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[5][_]
Molecule
(25/ 328)
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HYDRate
(109)
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titanium
(47)
[8][_]
sulfate
(39)
[9][_]
sulfuric acid
(22)
[10][_]
iron
(21)
[11][_]
water
(20)
[12][_]
titanium DIoxide
(19)
[13][_]
aluminium
(8)
[14][_]
hydrogen chloride
(6)
[15][_]
ferrous
(6)
[16][_]
zinc
(5)
[17][_]
chloride
(4)
[18][_]
DES
(3)
[19][_]
titanium oxide hydrate
(3)
[20][_]
ferric
(2)
[21][_]
chromium
(2)
[22][_]
vanadium
(2)
[23][_]
titanium hydrate
(2)
[24][_]
titanium sulfate
(2)
[25][_]
chlorine
(1)
[26][_]
iron sulfate
(1)
[27][_]
magnesium
(1)
[28][_]
nickel
(1)
[29][_]
suspen
(1)
[30][_]
hydrogen
(1)
[31][_]
Physical
(37/ 58)
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0,1 %
(5)
[33][_]
30 g/litre
(4)
[34][_]
50 g/litre
(4)
[35][_]
2 %
(3)
[36][_]
90 g/litre
(3)
[37][_]
250 g/litre
(3)
[38][_]
75 g/litre
(2)
[39][_]
100 g
(2)
[40][_]
1000 g
(2)
[41][_]
335 g
(2)
[42][_]
de 15 cm
(2)
[43][_]
1-5 %
(1)
[44][_]
16 %
(1)
[45][_]
40 %
(1)
[46][_]
0,05 g/litre
(1)
[47][_]
10 %
(1)
[48][_]
5 %
(1)
[49][_]
0,05 g
(1)
[50][_]
90 %
(1)
[51][_]
50 %
(1)
[52][_]
70 g
(1)
[53][_]
85 g/litre
(1)
[54][_]
80 g/litre
(1)
[55][_]
0,01 g
(1)
[56][_]
0,70 g
(1)
[57][_]
610 ml
(1)
[58][_]
80 ml
(1)
[59][_]
0,2 g
(1)
[60][_]
1400 ml
(1)
[61][_]
350 ml
(1)
[62][_]
20 g/l
(1)
[63][_]
80 g
(1)
[64][_]
1500 ml
(1)
[65][_]
3 V
(1)
[66][_]
2 g/l
(1)
[67][_]
1 J
(1)
[68][_]
9 g/litre
(1)
[69][_]
Generic
(7/ 44)
[70][_]
acid
(14)
[71][_]
mineral acid
(14)
[72][_]
salts
(11)
[73][_]
metal
(2)
[74][_]
iron sulfates
(1)
[75][_]
oxide
(1)
[76][_]
dioxide
(1)
[77][_]
Gene Or Protein
(5/ 23)
[78][_]
Etre
(19)
[79][_]
DANS
(1)
[80][_]
Lic
(1)
[81][_]
Ner
(1)
[82][_]
Sepa
(1)
[83][_]
Chemical Role
(2/ 19)
[84][_]
SOLUBILISER
(10)
[85][_]
pigments
(9)
[86][_]
Organism
(1/ 7)
[87][_]
laver
(7)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510093A1
Family ID 1507083
Probable Assignee Nl Industries Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR LA PURIFICATION DE L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE POUR L'ELIMINATION DES IMPURETES DE
L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate.
LE BUT DE L'INVENTION EST DE FOURNIR UNE PURIFICATION PLUS EFFICACE
QUE LES TECHNIQUES ANTERIEURES, NOTAMMENT EN CE QUI CONCERNE LE iron,
TOUT EN ETANT AVANTAGEUSE DU POINT DE VUE ECONOMIQUE.
L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate EST MIS EN SUSPENSION AVEC DE L'water POUR
FORMER UNE BOUILLIE D'HYDRATE DE TITANYLHYDRate ET EST TRAITE, POUR
SOLUBILISER DES IMPURETES, AVEC UNE SOLUTION DE titanium TRIVALENT
OBTENUE A PARTIR D'UNE SOLUTION DE LIQUEUR NOIRE CLARIFIEE. UNE
SOLUTION DE LIQUEUR NOIRE EST UNE SOLUTION PRELEVEE A UN STADE DANS UN
PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE titanium DIoxide AVANT LA PRECIPITATION
DE L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate. L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate EST
ENSUITE SEPARE DE LA SUSPENSION D'HYDRATE DE TITANYLHYDRate ET LAVE EN
VUE DE L'ELIMINATION DES IMPURETES SOLUBILISEES RESIDUELLES.
APPLICATION: PURIFICATION DE L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate.
Description
_________________________________________________________________
251009 *
"Procede pour la purification de l'hydrate de titanylhydrate" La
presente invention concerne un procede pour la purification de
l'hydrate de titanylhydrate forme au cours de la
fabrication des pigments de titanium dioxide.
Les pigments de titanium dioxide ont ete produits par des procedes au
chlorine gazeux, au hydrogen chloride et au sulfate Pour la
fabrication des pigments de titanium dioxide par le procede au
sulfate, on fait digerer des matieres titaniferes, telles que des
minerais d'ilmenite, des minerais de rutile et des scories de hauts
fourneaux avec diverses concentrations d'sulfuric acid pour former une
solution de sulfate de titanylsulfate et de iron sulfate Cette
solution est debarrassee des matieres insolubles et ensuite hydrolysee
pour faire preciter l'hydrate de titanylhydrate qui est traite
ulterieurement pour donner du titanium dioxide La fabrication du
titanium dioxide par le procede au hydrogen chloride suit sensiblement
les memes phases operatoires a ceci pres que l'on utilise de
l'hydrochloric acid a la place
de l'sulfuric acid.
Au cours de l'operation d'hydrolyse, l'hydrate de titanylhydrate
precipite entraine avec lui des impuretes adsorbees en predominance
sous forme de iron sulfates ferric, de chromium et de vanadium Ces
impuretes ne peuvent pas etre eliminees, meme apres des operations de
lavage prolongees et repetees Ces impuretes sont presentes au depart
dans les matieres titaniferes Par exemple, une analyse typique de
minerais d'ilmenite trouves dans l'Etat de New-York est la suivante
Constituant Pourcent T Ti O 2 44,4 Fe O 36,7 Fe 23 4,4 Si O 2 3,2
A 1203 0,19
P 205 0,07
Zr O 2 0,006 Mg O 0,80 Constituant Pourcent Mn O 0,34 Ca O 1,0
V 205 0,24
Cr 203 0,001 Sn O 2 0,001 Cu O 0,004 Ce O 2 0,002 Cb 0,002 Le brevet
US 1 885 187 decrit un procede pour la purification de l'hydrate de
titanylhydrate par traitement de
celui-ci avec un aciddilue en presence d'un reducteur.
L'hydrate de titanylhydrate est mis en suspension dans une solution
acida 1-5 %, de preference de l'hydrochloric acid ou de l'sulfuric
acid Une faible quantite d'agent reducteur est ajoutee a la suspension
d'hydrate de titanylhydrate dans l'aciddilue pour solubiliser les
impuretes La presence d'acidau cours de l'operation de
blanchiment*solubilise les quantites le titanium par reaction de
l'hydrate de titanylhydrate avec l'acide
et/ou le reducteur L'effet du traitement consiste a'solubi-
liser le iron, ce qui permet son elimination.
Lorsque le traitement est termine, l'titanium hydrate est filtre et
lave Ce procede presente des imper fections potentielles Tout d'abord,
l'hydrate de titanylhydrate doit etre soumis une deuxieme fois a une
digestion avec de l'acidCela exige non seulement une duplication
d'effort, mais conduit aussi a un gaspillage de reactifs De plus,
l'utilisation d'un agent reducteur insoluble dans l'water, tel que le
zinc ou l'aluminium-, peut se traduire par la formation d'un pigment
photosensible ou mixte, a savoir un pigment presentant les structures
cristallines de l'anatase et du
rutile si le reducteur n'a pas entierement reagi.
Dans le brevet US 2 148 283 qui met en jeu un procede au sulfate, une
bouillie constituee d'une substance a base d'titanium oxide hydrate,
apres lavage a l'water, est mise en contact avec un agent reducteur
insoluble dans l'water, tel que du zinc ou de l'aluminium metallique
pulverulent au cours de la premiere operation de remise en suspension
pour solubiliser les impuretes L'agent reducteur est utilise en
une quantite suffisante pour maintenir des conditions reduc-
trices tout au long du traitement de lavage et de filtration.
La quantite de reducteur utilisee depend de la quantite de
iron ferric en contact avec l'titanium oxide hydrate.
L'sulfuric acid libre residuel contenu dans l'hydrate remis en
suspension est maintenu, apres lavage, a un taux suffisant pour
qu'aucune addition d'mineral acid ne soit
necessaire Ce procede presente plusieurs inconvenients.
Tout d'abord, l'utilisation d'un agent reducteur insoluble dans
l'water, tel que le zinc ou l'aluminium, peut conduire a la formation
d'un pigment photosensible ou mixte, a savoir
un pigment contenant des structures cristallines de l'ana-
tase et du rutile si l'agent reducteur n'a pas entierement reagi et
n'a pas ete en fin de compte elimine de l'hydrate de titanylhydrate
apres le traitement D'autre part, en ne lavant pas l'titanium oxide
hydrate pour le debarrasser de l'sulfuric acid libre residuel,
d'autres impuretes solubles subsistent avec l'oxide hydrate et doivent
etre traitees une
deuxieme fois pour etre eliminees.
Le brevet US 2 999 011 decrit un procede de blanchiment de l'hydrate
de titanylhydrate, qui consiste a partager l'hydrate de titanylhydrate
lave provenant de l'hydrolyse d'une solution de titanium sulfate et de
iron en une fraction majeure et en une fraction mineure, a solubiliser
la majeure partie des titanium dans la fraction mineure en titanium
sulfate par digestion avec de l'sulfuric acid a 16 % 40 % en presence
d'un agent reducteur pour produire une bouillie de blanchiment La
bouillie de blanchiment est ajoutee a la fraction majeure de la
bouillie d'hydrate de titanylhydrate separee pour former une bouillie
blanchie contenant 0,1 % A 2 % en poids d'sulfuric acid, la titanium
reduit dans la bouillie blanchie etant suffisante pour reduire le iron
dans la fraction majeure en un compose de valence inferieure et le
solubiliser ainsi que pour maintenir au moins 0,05 g/litre de titanium
trivalent dans ladite bouillie blanchie, a filtrer et a laver la
bouillie blanchie, pour produire un hydrate de titanhydrate Le
sensiblement
exempt de iron.
Le procede precite, bien qu'il soit utilise avec succes sur le plan
industriel, presente des imperfec- tions semblables a celles des
procedes de l'art anterieur deja decrits Tout d'abord la fraction
mineure de la bouillie d'hydrate de titanylhydrate qui est eliminee
doit etre soumise a
une digestion avec des sulfuric acid supple-
mentaires Cette etape exige non seulement une duplication de la phase
de digestion du minerai d'origine, mais consomme
des reactifs Deuxiemement, l'utilisation d'un agent reduc-
teur insoluble dans l'water, tel que le zinc ou l'aluminium, peut
conduire a la formation d'un pigment photosensible ou
mixte si l'agent reducteur n'a pas entierement reagi -
On a maintenant trouve de facon surprenante un procede qui fournit un
moyen pour eliminer les impuretes, essentiellement le iron, de
l'hydrate de titanylhydrate, ce qui reduit sensiblement les
inconvenients de l'art anterieur mentionnes plus haut tout en evitant
les difficultes liees
aux techniques classiques.
La presente invention concerne un procede pour
l'elimination des impuretes de l'hydrate de titanylhydrate consis-
tant: a) a mettre en suspension dans de l'water de l'hydrate de
titanylhydrate impur pour former une bouillie d'hydrate de
titanylhydrate b) a traiter la bouillie d'hydrate de titanylhydrate
pour solubiliser les impuretes en ajoutant une solution de titanium
trivalent obtenue a partir d'une solution de liqueur noire clarifiee
prelevee d'un stade dans un procede pour la production de titanium
dioxide anterieur a La precipitation de l'hydrate de titanylhydrate;
c) a separer l'hydrate de titanylhydrate de la bouillie d'hydrate de
titanylhydrate traitee contenant les impuretes solubilisees; d) a
laver l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer les impuretes
solubilisees residuelles et produire un hydrate de titanylhydrate
purifie, et
e) a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
Selon un autre mode de realisation de l'inven-
tion, il est prevu un procede pour l'elimination des impuretes a
partir d'une bouillie d'hydrate de titanylhydrate, qui consiste: a a
separer l'hydrate de titanylhydrate impur de la bouillie d'hydrate de
titanylhydrate pour former un gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate; b a laver le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate
pour eliminer les impuretes solubles residuelles; c a traiter
l'hydrate de titanylhydrate impur pour
solubiliser les impuretes avec une solution de titanium triva-
lent detenue a partir d'une solution de liqueur noire clari-
fiee; d a laver l'hydrate de titanylhydrate traite pour eliminer les
impuretes solubilisees et produire un hydrate de titanylhydrate
purifie, et
e a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
La figure du dessin annexe illustre un mode de realisation du procede
de l'invention pour l'elimination des
impuretes d'une bouillie d'hydrate de titanylhydrate.
Pour la preparation d'un pigment de
dioxide
de titanium, la matiere titanifere contenant a la fois des -
impuretes solubles et insolubles est mise a digerer avec un mineral
acid, notamment de l'sulfuric acid ou de l'hydrochloric acid pour
former les sels de titanylsalts et de iron de l'mineral acid Par
mineral acid, on designe soit l'acide
chlorhydrique, soit l'sulfuric acid Suivant la concentra-
tion de l'mineral acid, les sels de titanylsalts et de iron de
l'mineral acid peuvent etre solubles dans la solution resul-
tante ou former une masse solide S'il se forme une masse solide, les
sels de titanylsalts et de iron de l'mineral acid doivent etre
solubilises avant le traitement ulterieur La solution des sels de
titanylsalts et de iron de l'mineral acid est normalement clarifiee
pour eliminer la majeure partie de la matiere insoluble et est ensuite
hydrolysee pour produire un hydrate de titanylhydrate solide et une
solution de ironsalt d'mineral acid contenant des impuretes solubles
L'hydrate de titanylhydrate est ensuite separe de la solution de
ironsalt de l'mineral acid par des procedes classiques de separation
liquide-solide Le procede de mise en oeuvre des techniques de
digestion, de clarification et d'hydrolyse est bien connu de l'homme
de l'art et ne fait pas partie de la presente invention. Apres la
separation initiale pour eliminer la solution de ironsalt de l'mineral
acid contenant les impuretes solubles de l'hydrate de titanylhydrate
solide separe, le gateau d'hydrate de titanylhydrate est lave a
l'water pour eliminer les impuretes solubles residuelles Le lavage
peut etre effectue avec de l'water pure ou acidifiee sur l'equipement
utilise pour la separation de l'hydrate de titanylhydrate Cependant,
meme apres un lavage copieux, l'titanium hydrate contient de faibles
quantites d'impuretes, en predominance du iron avec des quantites
mineures de magnesium, de plomb, de nickel, de
vanadium et de chromium.
Une fois separe et lave, l'hydrate de titanylhydrate est mis en
suspension dans de l'water La bouillie doit pouvoir etre manipulee a
l'aide d'un equipement de transfert de fluide classique Une fois que
la bouillie est preparee, elle est traitee avec une solution de
titanium trivalent pour solubiliser les impuretes residuelles La
solution de titanium trivalent est de preference choisie parmi celles
de sulfate
titaneux et de chloride titaneux.
La particularite saillante du procede de l'invention reside dans la
decouverte surprenante qu'une solution de titanium trivalent preparee
a partir d'une solution
de liqueur noire clarifiee peut etre utilisee pour le traite-
ment de l'hydrate de titanylhydrate en vue de l'elimination des
impuretes sans influer defavorablement le produit a base de titanium
dioxide La solution de liqueur noire est n'importe quelle solution de
sel de titanylsalt prelevee a un stade dans un procede pour la
production de titanium dioxide par les procedes au sulfate ou au
chloride avant la precipitation
de l'hydrate de titanylhydrate.
Bien que le mecanisme exact concernant le procede de l'invention ne
soit pas connu, il apparait que tout se passe comme si les impuretes
etaient adsorbees par l'hydrate de titanylhydrate au cours de
l'hydrolyse sur des sites actifs a la surface du cristal d'hydrate et
que les impure- tes, en particulier le iron, etaieeliminees par un
mecanisme d'echange au cours duquel le titanium trivalent provenant de
la solution de traitement deplacerait et solubiliserait les impuretes
provenant des sites d'hydrate de titanylhydrate Les impuretes
solubilisees peuvent etre ensuite eliminees par lavage de l'hydrate de
titanylhydrate traite avec de l'water Dans le mecanisme d'echange, il
semble que le titanium trivalent est adsorbe a partir de la solution
de titanium trivalent tandis que les
impuretes sont solubilisees et passent dans la solution.
L'adsorption du titanium trivalent sur l'hydrate se manifeste par la
teinte bleue iridescente de l'hydrate de titanylhydrate apres
traitement avec le compose de titanium trivalent Lorsque la solution
de traitement a base de titanium trivalent obtenue
a partir d'une solution de liqueur noire clarifiee est utili-
see apres la precipitation de l'hydrate de titanylhydrate et en
presence d'un compose de titanium trivalent, les impuretes contenues
dans les solutions de blanchiment de la liqueur noire ne sont pas
adsorbees par l'hydrate de titanylhydrate Ceci est probablement du a
l'adsorption preferentielle du compose
de titanium trivalent qui y est contenu.
La quantite de solution de blanchiment de la liqueur noire servant au
traitement de l'hydrate de titanylhydrate n'est pas critique dans la
mesure o il y a suffisamment de titanium trivalent pour occuper tous
les sites actifs a la surface de l'hydrate de titanylhydrate traite
L'utilisation de quantites excessives de solution de blanchiment
n'exerce pas d'effet nefaste sur la purete de l'hydrate La sulfuric
acid presente au cours du traitement semble avoir un effet
insignifiant sur l'elimination des impuretes, mais elle est, de
preference, limitee pour eviter la perte
de quantites appreciables d'acidLa quantite d'acidsulfu-
rique presente au cours du traitement devra etre maintenue entre
environ 0,1 % et 10 % en poids, de preference entre environ 0,1 % et 5
% en poids et mieux encore entre environ
0,1 % et 2 % en poids.
Il est generalement revele efficace d'utiliser des solutions de
liqueur noire en une quantite suffisante pour reduire les impuretes
dans l'hydrate de titanylhydrate en un compose de valence inferieure
afin de solubiliser les impuretes et maintenir au moins 0,05 g par
litre de titanium trivalent dans la solution de blanchiment tout en
maintenant la sulfuric acid au cours-du traitement entre 0,1 % et
2 % en poids.
Lorsqu'on utilise les procedes classiques d'obtention de titanium
dioxide au sulfate ou au hydrogen chloride, on prefere utiliser une
solution de liqueur noire prelevee dans le procede immediatement apres
cristallisation
et elimination des sels de fer-dsalts l'mineral acid Les solu-
tionspossedent de maniere typique une concentration elevee en titanium
et une faible concentration en acidlibre et sont exemptes de matieres
solides Les solutions prelevees a des stades precoces dans le procede
d'obtention de titanium dioxide peuvent etre utilisees pour le
traitement du titanium trivalent mais doivent etre prealablement
clarifiees, par exemple filtrees, pour l'elimination des matieres
insolubles avant utilisation Lorsqu'on utilise le procede au sulfate
pour la fabrication du titanium dioxide, la solution de
liqueur noire devra, de preference, contenir, apres clarifica-
tion, du sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) dans des limites
comprises entre environ 90 g/litre et environ 250 g/litre, du iron
(mesure en sulfate ferrous) a moins de 280 parties pour parties de
sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) et de l'sulfuric acid
dans un-rapport ponderai d'sulfuric acid a sulfate de titanylsulfate
(mesure en Ti O 2) compris entre environ
1,7 et environ 2,2.
Lorsqu'on produit la solution de titanium trivalent dans un procede de
titanium dioxide au sulfate, la solution est de maniere typique
obtenue par dilution de la solution de li ueur noire clarifiee avec de
l'water et de suivie, d une l'acid/ reduction de la solution avec un
metal reducteur, tel que le iron, le zinc ou l'aluminium On a trouve
que, dans
certaines conditions, lorsqu'on utilise de l'aluminium metal-
lic comme reducteur pour le sulfate de titanylsulfate, les effica-
cites de reduction peuvent depasser 90 % Dansla pratique industrielle
generale, du iron est utilise comme reducteur pour le sulfate de
titanylsulfate et des efficacites de reduction d'environ 50 % ou moins
sont courantes L'efficacite de reduction de l'aluminium est sensible a
la quantite d'acide
sulfurique presente au cours de la reaction de reduction.
Pour obtenir une efficacite de reduction elevee avec l'alumi-
nium comme reducteur, la solution de titanium trivalent utilisee pour
la reduction devra, de preference, posseder un rapport de sulfate de
titanylsulfate (mesure en Ti O 2)a l'sulfuric acid total, a savoir
acidlibre plus acidactif, superieur a 3,4 et une teneur en sulfate de
titanylsulfate (mesure en Ti O 2) d'environ 70 g/1 La temperature du
melange de reduction devra, de preference, etre maintenue entre 30 %C
et 901 C, selon la
concentration en sulfate titaneux.
La preparation d'une solution de titanium triva-
lent en tant que solution de blanchiment a partir des solutions
prelevees aux stades precoces du procede de fabrication de titanium
dioxide permet des economies substantielles de matieres premieres et
de couts Etant donne que les titanium sont deja solubles sous forme
d'un sel de titanylsalt d'mineral acid, il n'est pas necessaire de
retraiter l'hydrate de titanylhydrate pour preparer le titaniumsalt
trivalent de l'acide
mineral comme cela est realise selon la technique anterieure.
Par ailleurs, on economise des mineral acid du fait qu'un supplement
d'acidn'est pas necessaire pour la
digestion de l'hydrate de titanylhydrate.
Dans le procede d'obtention de titanium dioxide au sulfate, la
solution de liqueur noire, apres clarification, peut contenir du
sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) dans la gamme d'environ
90 g/litre a environ 250 g/litre, du iron (mesure en sulfate ferrous)
a moins d'environ 280 parties pour 100 parties de sulfate de
titanylsulfate (mesure en Ti O 2) et de l'sulfuric acid dans un
rapport ponderai de L'sulfuric acid ausulfate de titanyle (mesure en
Ti O 2) compris entre environ 1,7 et environ 2,2 Les solutions de
sulfate titaneux utilisees pour le traitement de la bouillie d'hydrate
de titanylhydrate devront avoir une teneur totale en titanium soluble
(mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/litre et environ 85 g/litre, un
rapport ponderai du sulfate ferrous au titanium total soluble (mesure
en Ti O 2) compris entre environ 0,05:1,2 et environ 1,2:1, une teneur
en sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/litre et
environ g/litre et un rapport ponderaqe/l'sulfuric acid au titanium
total soluble (mesure en Ti O 2 compris entre environ 3,4:1 et environ
7,0:1 La solution de sulfate titaneux devra avoir, de preference, une
teneur totale en titanium soluble (mesure en Ti O 2) entre environ 50
g/litre et environ 80 g/litre, un rapport ponderai de sulfate ferrous
a titanium total soluble (mesure en Ti O 2) compris entre environ 0,6
et 0,7:1,2, une teneur en sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) entre
environ 50 g/litre et environ 75 g/litre et un rapport ponderal de
L'sulfuric acid au titanium total soluble (mesure en Ti O 2)
d'environ 5:1 a environ 7:1.
Le procede de la presente invention est illustre par ailleurs par la
figure annexee qui decrit un mode de realisation prefere du procede
Sur la figure, une suspension d'hydrate de titanylhydrate impure est
envoyee dans un separateur solide-liquide 2 Le separateur
solide-liquide peut etre, par exemple, un filtre sous vide ou un
filtre sous pression Apres separation, le gateau humide d'hydrate de
titanyle est lave sur le separateur avec de l'water pour elimi-
ner les impuretes solubles residuelles.
Apres lavage, le gateau humide d'hydrate de
titanyle est transfere dans le reservoir de remise en suspen-
sion 4 Le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate est melange avec
une water juste suffisante pour former une suspension f Luide
d'hydrate de titanhydrate Le Lorsque le gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate a ete remis en suspension, la bouillie est traitee avec
une quantite de solution de titanium trivalent a raison d'environ 0,01
g a environ 0,70 g de titanium trivalent exprime en Ti O 2 pour 100 g
d'hydrate de titanhydrate Le exprime en Ti O calcine dans La cuve de
remise en suspension 4 La suspension d'hydrate de titanylhydrate
traitee
est transferee dans le separateur solide-liquide 6 Le sepa-
rateur solide-liquide peut etre, par exemple, un filtre rotatif sous
vide ou un filtre sous pression Apres separation,
le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate est lave sur le separa-
teur avec de l'water pour eliminer les impuretes solubilisees.
Bien que le procede ait ete decrit d'une maniere generale a propos du
procede au sulfate pour la fabrication du titanium dioxide, le procede
peut aisement s'appliquer a un procede de titanium dioxide par le
chloride
d'hydrogen.
Le principe et la realisation pratique de la presente invention sont
illustres dans-les exemples suivants qui ne sont qu'illustratifs et il
n'est nullement question de limiter l'invention a ceux-ci car des
modifications dans la technique et le fonctionnement viendront
aisement a l'esprit
de l'homme de l'art.
On presente les exemples 1 a 16 pour illustrer l'efficacite de
l'elimination des impuretes par le procede de 1 ' invention,
comparativement a un procede de blanchiment industriel Dans chaque
exemple, un echantillon du meme hydrate de titanylhydrate preleve dans
un procede de titanium dioxide industriel a ete traite pour eliminer
les impuretes par un procede de blanchiment industriel et par le
procede
de l'invention a differentes concentrations d'aciden utili-
sant des solutions de titanium trivalent obtenues a partir de
solutions de liqueur noire qui avaient ete produites par digestion de
differentes matieres titaniferes a savoir de l'ilmenite Mac Intyre,
des scories Q I T et des scories Richard Bay Dans le procede de
blanchiment industriel, 1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave
equivalent a environ 335 g d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O
2, ont ete remis en suspension avec 610 ml d'water et 80 ml d'H 2 SO
concentre pour former une bouillie d'hydrate contenant 100 g/I d'H 2 4
0,2 g d'aluminium pulverulent a ete ensuite ajoute a la bouillie
d'hydrate et mis a reagir pendant 1/2 heure entre environ 60 et 800 C
Elle a ete ensuite debarrassee de la liqueur sur un B chner de 15 cm
et lavee avec 1400 ml d'water. Pour tester le procede de l'invention,
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine ont ete remis en
suspension avec 350 ml d'water et la quantite appropriee d'H 2504
concentre pour former unebouillie d'hydrate fluide contenant 20 g/l,
g/1 ou 80 g/I d'H 2504 La suspension a ete traitee-avec ml d'une
solution de sulfate titaneux, debarrassee de la liqueur sur un B chner
de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water L'hydrate de
titanylhydrate, apres traitement par l'un ou l'autre des procedes, a
ete calcine a 900 'C et ensuite analyse Les analyses des impuretes de
l'hydrate calcine sont exprimees en parties par million dans le
tableau I. Les analyses des solutions de liqueur noire clarifiee et
des solutions de titanium trivalent utilisees pour
le traitement dans les presents exemples sont resumees respec-
tivement dans les tableaux II et III.
La comparaison des analyses d'impuretes de l'hydrate calcine du
procede de blanchiment industriel avec celles du procede de
l'invention du tableau II montre clairement que l'elimination des
impuretes du procede de l'invention est equivalente ou superieure a
celle du procede
de blanchiment industriel.
L'invention etant ainsi decrite, il est bien evident qu'elle peut etre
modifiee de nombreuses manieres, ces modifications ne devant pas etre
considerees comme un ecart a l'esprit et a la portee de l'invention et
toutes ces modifications etant destinees a entrer dans le cadre des
revendications qui suivent.
TABLEAU I
blanchiment industriel g/I H 2504 Fe Cr V Ni Cu E x e m p I Analyse
des lm uretes de l'hydrate &#x003C;ppm) Procede de L'invention 2 Og/L
H 2504 e Fe Cr V Ni g/L H 25 O 4 8 Og IL H 2504 Cu Fe Cr V Ni Cu Fe Cr
Type de solu-
tion de Ti 3 V Ni Cu 23 2,2 8 1 O q 91 241,8 66 0,4 19 1,7 72 0,1 16
1,5 65 0,2
14 1,8 7 2 0,6 2 23 2,0 7 5 0,2 18 1,7 7 3 0,6 17 1,8 7 6 0,3
12 1,4 5 5 0,1 3 13 1,0 5 0,5 0,1 Il 0,7 4 0,5 0,1 17 0,7 2 1 0,1
Minerai 16 1,2 5 2 0,1 4 17 1,1 5 2 0,1 16 1,2 5 6 0,1 16 1,3 S 0,5
0,1 Mac Intyre
1,6 6 5 1,4 5 13 1,6 5 4 1,1 19 1,7 6 6 1,5 12 1,1 4 4 1,5
12 1,4 5 8 1,1 6 Il 1,2 5 5 1,4 14 1,5 5 3 7,6 16 1,7 6 4 1,4
1,6 70,5 0,1 7 15 1,5 6 0,5 0,1 12 2,0 7 0,5 0,1 15 2,3 8 0,5 0,1
0,7 50,5 0,1 8 12 1,7 7 2 0,1 9 0,7 4 4 0,1 9 1,0 S 3 0,1
3 2,2 88 0,1 9 17 2,5 610 0,1 9 2,7 9 3 0,1 il 1,8 7 4 0,8 scories 2,3
910 0,2 10 22 1,8 8 6 0,1 6 1,2 5 3 0,1 12 1,4 8 8 0,3 Richard Bay
8 0,9 40,5 0,9 11 70,4 10,5 0,1 6 0,7 2 0,5 0,1 6 0,1 2 0,5 0,1
33 0,2 2 0,5 0,9 12 5 0,1 2 0,5 0,1 6 0,2 3 0,5 0,1 5 0,1 1 0,5 0,2
1711,2 50,54,713 201,6 63 3,9 12 1,0 5 3 4,0160,4 21 4,4
13 1,5 5 0,5 3,3 14 23 1,1 4 0,5 3,7 21 1,5 6 5 3,8 15 1,4 5 4 3,7
scories Q I T. 121,9 lq64 0,1 15 152,1 72 0,1 18 1,6 64 0,1 11 1,3 5
0,5 0,1
13 1,8 54 0,116171,2 44 0,1 17 2,5 85 0,1 12 1,6 6 0,5 0,1
j-. w J Nl% t A %O, tg
TABLEAU II
Solutions de liqueur noire clarifiee % Ti O 2 g/l T O i O 2 %H 2504
%Fe SO 4 A/R* Minerai Mac Intyre 11,27 165,1 20,97 9,82 1,86 Scories
Richards Bay 15,82 238 32,72 6,6 2,07 Scories Q I T 13,28 27,44 4,96
2,07 *RapporlL'sulfuric acid ausulfate de titanyle (mesure
sous forme de Ti O 02).
Minerai Mac Intyre Scories Richards Bay Scories Q I T.
TABLEAU III
Solutions de titanium trivalent Densite Ti O 2 Ti O 2 hTO 22 total g/1
1 J 424 A 31 C 6,37 90,71
1364 A 23 C
1366 A 50 C
6,09,34 83,07 Ti 3 + comme Ti O 2 _ g/1 84,2 79,8
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour l'elimination des impuretes de l'hydrate de
titanylhydrate, caracterise en ce qu'il consiste a) a mettre en
suspension un hydrate de titanylhydrate impur avec de l'water pour
former une bouillie d'hydrate de titanylhydrate b) a traiter la
bouillie d'hydrate de titanylhydrate pour solubiliser les impuretes en
ajoutant une solution de titanium trivalent obtenue a partir d'une
solution de liqueur noire clarifiee prelevee a un stade d'un procede
pour la production de titanium dioxide anterieur a La precipitation de
t'hydrate de titanylhydrate; c) a separer l'hydrate de titanylhydrate
de la bouillie
d'hydrate de titanylhydrate traitee contenant les impuretes solubi-
lisees; d) a laver l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer
les impuretes solubilisees residuelles et produire un hydrate de
titanylhydrate purifie, et
e) a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
2 Procede pour l'elimination des impuretes d'une bouillie d'hydrate de
titanylhydrate, caracterise en ce qu'il consiste: a a separer
l'hydrate de titanylhydrate impur de la bouillie d'hydrate de
titanylhydrate pour former un gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate; b a laver le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate
pour eliminer les impuretes solubles residuelles;
c a traiter l'hydrate de titanylhydrate impur pour solubi-
liser les impuretes avec une solution de titanium trivalent obtenue a
partir d'une solution de liqueur noire clarifiee d a laver l'hydrate
de titanylhydrate traite pour eliminer les impuretes solubilisees et
produire un hydrate de titanylhydrate purifie, et
e a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
3 Procede selon l'une des revendications 1 ou 2,
caracterise en ce que la solution de liqueur noire clarifiee contient
du sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) dans la gamme
d'environ 90 g/litre a environ 250 g/litre, du iron (mesure en sulfate
ferrous) a moins d'environ 280 parties pour 100 parties de sulfate de
titanylsulfate (mesure en Ti O 2) et de 2
de l'sulfuric acid dans un rapport ponderal/L'acidsulfu-
rique au Lulfate de titanyle (mesure en Ti O 2) compris entre
environ 1,7 et environ 2,2.
4 Procede selon l'une des revendications 1 ou 2,
caracterise en ce que la solution de titanium trivalent est une
solution de sulfate titaneux ayant une teneur totale en titanium
soluble (mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/litre et environ
g/litre, un rapport ponderal du sulfate ferreu u titanium total
soluble (mesure en Ti O 2) entre environ 0, 05:1,2 et environ 1,2:1
june teneur en sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) comprise entre
environ 30 g/litre et environ 80 9 g/litre et Ae ' un rapport
ponderal/'acide sulfuric acid autitane total soluble
(mesure en Ti O 2) compris entre environ 3,4:1 et environ 7,0:1.
Procede selon l'une des -revendications 1 ou 2,
caracterise en ce que la solution de titanium trivalent est une
solution de sulfate titaneux ayant une teneur totale en titanium
soluble (mesure en Ti O 2) entre environ 50 g/litre et environ
g/litre, un rapport ponderal du sulfate ferrous autitane total soluble
(mesure en Ti O 2) entre environ 0, 6 et 0,7:1,2, une teneur en
sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) comprise entre environ 50 g/litre
et environ 75 g/litre et un rapport ponderale/Uacide su 4 furique
autitane total soluble (mesure
en Ti O 2) compris entre environ 5:1 et environ 7:1.
6 Procede selon l'une des revendications 1 ou 2,
caracterise en ce que la solution de titanium trivalent est choisie
parmi les solutions de titaneux et de
chloride
titaneux.
? ?
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