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[5][_]
Molecule
(27/ 613)
[6][_]
HYDRate
(253)
[7][_]
titanium
(92)
[8][_]
sulfate
(85)
[9][_]
water
(64)
[10][_]
sulfuric acid
(23)
[11][_]
iron
(18)
[12][_]
ferrous
(18)
[13][_]
titanium dioxide
(13)
[14][_]
titanium sulfate
(9)
[15][_]
aluminium
(7)
[16][_]
hydrochloride
(4)
[17][_]
titanium hydrate
(4)
[18][_]
ferric
(3)
[19][_]
zinc
(3)
[20][_]
chromium
(2)
[21][_]
vanadium
(2)
[22][_]
titanium oxide hydrate
(2)
[23][_]
chloride
(2)
[24][_]
chlorine
(1)
[25][_]
iron sulfate
(1)
[26][_]
titanium dioxide hydrate
(1)
[27][_]
Ti+
(1)
[28][_]
magnesium
(1)
[29][_]
nickel
(1)
[30][_]
iron sulfate heptahydrate
(1)
[31][_]
HSO
(1)
[32][_]
suspen
(1)
[33][_]
Physical
(84/ 221)
[34][_]
1000 g
(18)
[35][_]
335 g
(18)
[36][_]
de 15 cm
(17)
[37][_]
100 g
(12)
[38][_]
300 ml
(12)
[39][_]
1500 ml
(10)
[40][_]
25 percent
(7)
[41][_]
45 percent
(6)
[42][_]
0,7 g
(6)
[43][_]
75 g/l
(6)
[44][_]
0,01 g
(5)
[45][_]
1600 ml
(5)
[46][_]
5 ml
(4)
[47][_]
350 ml
(4)
[48][_]
30 percent
(3)
[49][_]
33 percent
(3)
[50][_]
0,25 g
(3)
[51][_]
0,05 g
(3)
[52][_]
59,2 g/l
(3)
[53][_]
de 300 ml
(3)
[54][_]
70 g/l
(3)
[55][_]
105 Pa
(2)
[56][_]
10 g/litre
(2)
[57][_]
30 g/litre
(2)
[58][_]
80 g/litre
(2)
[59][_]
59,2 g
(2)
[60][_]
70 g
(2)
[61][_]
80 g
(2)
[62][_]
16 percent
(1)
[63][_]
40 percent
(1)
[64][_]
0,1 percent
(1)
[65][_]
2 percent
(1)
[66][_]
0,05 g/litre
(1)
[67][_]
25 mm
(1)
[68][_]
4 g
(1)
[69][_]
10 g
(1)
[70][_]
de 45 percent
(1)
[71][_]
3 g/litre
(1)
[72][_]
1 g/litre
(1)
[73][_]
0,02 g
(1)
[74][_]
1 g
(1)
[75][_]
90 percent
(1)
[76][_]
50 percent
(1)
[77][_]
70 g/litre
(1)
[78][_]
90 g/litre
(1)
[79][_]
250 g/litre
(1)
[80][_]
85 g/ litre
(1)
[81][_]
50 g/litre
(1)
[82][_]
75 g/ litre
(1)
[83][_]
1 ml
(1)
[84][_]
de 0,024 g
(1)
[85][_]
2 ml
(1)
[86][_]
3 ml
(1)
[87][_]
de 0,072 g
(1)
[88][_]
4 ml
(1)
[89][_]
de 0,119 g
(1)
[90][_]
de 300 m
(1)
[91][_]
de 5 ml
(1)
[92][_]
de 10 ml
(1)
[93][_]
de 15 ml
(1)
[94][_]
de 20 ml
(1)
[95][_]
610 ml
(1)
[96][_]
80 ml
(1)
[97][_]
0,2 g
(1)
[98][_]
1400 ml
(1)
[99][_]
350 g
(1)
[100][_]
6 ml
(1)
[101][_]
12 ml
(1)
[102][_]
20 g
(1)
[103][_]
24 ml
(1)
[104][_]
40 g
(1)
[105][_]
48 ml
(1)
[106][_]
4 g/l
(1)
[107][_]
203 g/l
(1)
[108][_]
10 g/ l
(1)
[109][_]
90 g/l
(1)
[110][_]
250 g/l
(1)
[111][_]
30 g/l
(1)
[112][_]
85 g/l
(1)
[113][_]
30 g
(1)
[114][_]
50 g/l
(1)
[115][_]
80 g/l
(1)
[116][_]
3 g/l
(1)
[117][_]
1 g/l
(1)
[118][_]
Generic
(3/ 53)
[119][_]
mineral acid
(21)
[120][_]
acid
(20)
[121][_]
salts
(12)
[122][_]
Gene Or Protein
(7/ 29)
[123][_]
Etre
(17)
[124][_]
TIO
(7)
[125][_]
Est-a
(1)
[126][_]
Sul
(1)
[127][_]
Tre
(1)
[128][_]
Yse
(1)
[129][_]
Etg
(1)
[130][_]
Chemical Role
(2/ 16)
[131][_]
solubiliser
(10)
[132][_]
pigments
(6)
[133][_]
Organism
(3/ 11)
[134][_]
laver
(8)
[135][_]
bees
(2)
[136][_]
hydra
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510094A1
Family ID 1507085
Probable Assignee Kronos Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE ET PURIFICATION DE L'HYDRATE DE TITANYLE
HYDRateAbstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LA PURIFICATION DE L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate.
SELON LE PROCEDE DE L'INVENTION, L'HYDRATE DE TITANYLHYDRate EST
SEPARE DE LA SUSPENSION, LAVE ET REMIS EN SUSPENSION AVEC DE L'water
POUR FLUIDIFIER LA SUSPENSION D'HYDRATE DE TITANYLHYDRate RESULTANTE.
LA BOUILLIE D'HYDRATE DE TITANYLHYDRate REMISE EN SUSPENSION EST
ENSUITE TRAITEE PAR ADDITION D'UN COMPOSE DE titanium TRIVALENT EN UNE
QUANTITE COMPRISE ENTRE ENVIRON 0,01G ET ENVIRON 0,7G DE COMPOSE DE
titanium TRIVALENT MESURE EN TIO POUR 100G D'HYDRATE DE TITANYLHYDRate
EXPRIME EN TIO CALCINE EN L'ABSENCE DE acidSUPPLEMENTAIRES. L'HYDRATE
DE TITANYLHYDRate EST ENSUITE SEPARE DE LA SUSPENSION TRAITEE, LAVE ET
RECUPERE.
Description
_________________________________________________________________
10094
La presente invention concerne un procede per- fectionne pour la
purification de l'hydrate de titanylhydrate forme au cours de la
fabrication des pigments a base de titanium dioxide. Les pigments a
base de titanium dioxide ont ete produits par des procedes au chlorine
gazeux, au hydrochloride- gene et au sulfate Pour la fabrication des
pigments a base de titanium dioxide par le procede au sulfate, on fait
digerer des matieres titaniferes, telles que des minerais d'ilmenite
et de rutile et des scories de hauts fourneaux avec diverses
concentrations d'sulfuric acid pour former une solution de sulfate de
titanylsulfate et de iron sulfate.
Cette solution est debarrassee des matieres insolubles et ensuite
hydrolysee en vue de la precipitation de l'hydrate de titanylhydrate
qui est traite ulterieurement pour donner du titanium dioxide La
fabrication du titanium dioxide par le procede au hydrogen chloride
suit sensiblement les memes phases operatoires a ceci pres que l'on
utilise de l'acidchlorhy- drique a la place de l'sulfuric acid.
Au cours de l'operation d'hydrolyse, l'hydrate de titanylhydrate
precipite entraine avec lui des impuretes adsor- bees en predominance
sous forme de sels d'acides mineraux de fer ferricacidssalts, de
chromium et de vanadium Ces impuretes ne peuvent pas etre eliminees
meme apres des operations de lavage prolongees et repetees Ces
impuretes sont presentes au depart dans les matieres titaniferes Par
exemple, une analyse typique de minerais d'ilmenite trouves dans
l'etat de New York est la suivante Constituant Pourcentage
TIO 2 44,4
Fe O 36,7 Fe 203 4,4 Sio 2 3,2
AI 203 0,19
P 2 5 0,07
Zr O 2 0,006 Mg O 0,80 Mn O 0,34 Constituant Pourcentage Ca O lo
2 5 0,24
Cr 203 0,001 Sn O 2 0,001 Cu O 0,004 Ce O 2 0,002 Cb 0,002 Dans le
brevet US 2 148 283, qui met en jeu un procede au sulfate, une
bouillie de matiere a base d'titanium oxide hydrate, apres lavage a
l'water, est mise en contact avec un agent reducteur insoluble dans
l'water, tel que du zinc ou de l'aluminium metallique pulverulent au
cours de la premiere operation de mise en suspension pour solubiliser
les impuretes.
L'agent reducteur est utilise en une quantite suffisante pour
maintenir des conditions reductrices tout au long du traite- ment de
lavage et de filtration La quantite de reducteur utilisee depend de la
iron ferric en contact avec l'titanium oxide hydrate L'sulfuric acid
libre residuel contenu dans l'hydrate mis en suspension est mainte- nu
a un taux suffisant au cours du lavage pour qu'aucune addition
d'mineral acid ne soit necessaire Ce procede presente plusieurs
inconvenients Tout d'abord, l'utilisation d'un agent reducteur
insoluble dans l'water, tel que le zinc ou l'aluminium, peut conduire
a la formation d'un pigment photosensible ou mixte, a savoir un
pigment comportant des structures cristallines de l'anatase et du
rutile si le reducteur n'a pas entierement reagi et n'a pas ete en fin
de compte elimine de l'hydrate de titanylhydrate apres le traitement.
De plus, une partie de l'titanium hydrate reagit avec l'acidlibre
residuel et/ou le reducteur pour former des fractions de titanium
solubles dans l'water qui se perdent dans le filtrat au cours de la
filtration.
Le brevet US 2 999 011 decrit un procede de blanchiment de l'hydrate
de titanylhydrate qui consiste a partager l'hydrate de titanylhydrate
lave provenant de l'hydrolyse d'une solution de titanium sulfate et de
iron en une fraction majeure et en une fraction mineure, a solubiliser
la majeure partie des composes de titanium contenus dans la fraction
mineure en titanium sulfate par digestion avec de l'sulfuric acid a 16
percent 40 percent en presence d'un agent reducteur pour produire une
bouillie de blanchiment La bouillie de blanchiment est ajoutee a la
fraction majeure de la bouillie d'hydrate de titanylhydrate separee
pour former une bouillie blanchie renfermant 0,1 percent A 2 percent
en poids d'sulfuric acid La quantite des composes de titanium reduite
dans la bouillie de blanchiment devra etre suffisante pour reduire le
iron dans la fraction majeure en un compose de valence inferieure et a
le solubiliser tout en maintenant au moins 0,05 g/litre de titanium
trivalent dans la bouillie blanchie Apres le blanchiment, la bouillie
est filtree et lavee pour produire de l'hydrate de titanylhydrate
sensiblement exempt de iron.
Le procede precite, bien qu'il soit utilise avec succes sur le plan
industriel, presente plusieurs imperfec- tions Dans le procede, la
fraction mineure de la bouillie d'hydrate de titanylhydrate qui est
eliminee doit etre soumise a une digestion avec de l'sulfuric acid
supplementaire.
Cette etape necessite non seulement une duplication de l'etape de
digestion du minerai de depart, mais aussi conduit a un gaspillage de
reactifs De plus, le procede necessite le maintien d'au moins une dose
de 0,05 gl/I de titanium trivalent dans la bouillie de blanchiment
finale pour empecher l'oxyda- tion du iron dans la bouillie d'titanium
hydrate resultante en un compose insoluble a un etat de valence
superieur, a savoir l'ion ferrous en ion ferric Ce taux est superieur
a la quantite necessaire pour l'elimination des impuretes, consommant
ainsi des fractions de titanium precieuses sous forme de titanium
trivalent et provoquant des problemes de rejet Par ailleurs, le
procede exige que l'operation de blanchiment ait lieu en presence
d'une dose elevee d'mineral acid La presence dlun tel acidcontrecarre
l'efficacite de l'operation de blan- chiment et conduit a
l'utilisation d'un exces supplementaire de titanium trivalent et a la
solubilisation du titanium sous forme de sulfate de titanylsulfate,
tous les deux etant perdus sous forme de dechets.
Un autre procede de l'art anterieur pour le blanchiment de l'hydrate
de titanylhydrate impur est decrit dans le brevet FR 1 422 120 Dans ce
procede, l'hydrate de titanylhydrate precipite est filtre sur un
filtre Moore ou rotatif pour former un gateau de filtration, le gateau
de filtration est lave a l'water pour eliminer la majeure partie de
l'acidsulfu- rique residuel et de la quasi totalite des salts solubles
dans l'water On traite ensuite le gateau de filtration lave en faisant
passer une solution acidcontenant du titanium triva- lent a travers le
gateau de filtration et en procedant eventuellement a un lavage a
l'water.
Le brevet francais presente bon nombre des memes insuffisances que la
technique anterieure, l'une de celles-ci etant le blanchiment en
presence d'sulfuric acid libre.
De plus, en raison de la methode d'introduction de composes de
titanium trivalent dans le gateau humide d'titanium hydrate, a savoir
le lavage de la solution a travers le gateau, des quantites
excessivement importantes de titanium trivalent sont necessaires pour
eliminer les impuretes D'autre part, si le lavage du titanium
trivalent n'est pas effectue avec soin, il en resulte un produit
teinte.
Le brevet US 3 981 978 decrit un procede ameliore par rapport au
procede du brevet francais precite Le perfec- tionnement consiste en
une filtration sous pression de la suspension aqueuse d'titanium
dioxide hydrate sur un filtre a membrane sous une pression de 3 105 A
16 105 Pa pour former-un gateau de filtration homogene insensiblement
exempt de fendillement d'une epaisseur d'environ 10 a 25 mm et en un
lavage sous pression du gateau de filtration sous une pression de 105
a 16 105 Pa avec de l'water contenant 0,8 a 4 g + 3 de Ti llitre.
Ce procede, comme celui du brevet francais precite, exige des
quantites excessives de titanium trivalent pour garantir une
elimination convenable des impuretes adsor- bees par suite de la
methode d'introduction du titanium trivalent sur le gateau de
filtration Le soin a apporter au lavage du gateau avec la solution de
titanium trivalent est plus critique que dans le brevet francais en
raison de la compression du gateau d'hydrate par la filtration sous
pression D'autre part, des solutions contenant du titanium sulfate
(Ti+ 3) aux doses utilisees dans le procede s'oxydent facilement en
sulfate de titanylsulfate (Ti 4) en diminuant l'efficacite et en
augmentant le cout et la perte de composes de titanium solubles
-dans l'effluent residuel.
On a maintenant decouvert de facon surprenante un procede qui fournit
un moyen pour eliminer les impuretes, essentiellement le iron, de
l'hydrate de titanylhydrate et reduit sensiblement les inconvenients
des procedes de l'art ante- rieur tout en supprimant les difficultes
liees aux techniques classiques. La presente invention concerne un
procede pour l'elimination des impuretes de l'hydrate de
titanylhydrate qui consiste: a a former une bouillie ou suspension
avec un hydrate de titanylhydrate impur a l'aide d'une water
suffisante pour preparer une bouillie d'hydrate de titanylhydrate
contenant entre environ 25 percent et environ 45 percent en poids
d'hydra- te de titanyle; b a traiter la bouillie d'hydrate de
titanylhydrate pour solubiliser les impuretes contenues dans l'hydrate
de titanylhydrate par l'addition d'un compose de titanium trivalent en
une quantite comprise entre environ 0,01 g et environ 0,7 g de compose
de titanium trivalent exprime en TIO 2 pour 100 g d'hydrate de
titanylhydrate exprime en Ti 02 calcine pour former une bouillie
d'hydrate de titanylhydrate contenant moins d'environ g/1 d'mineral
acid libre; c a separer l'hydrate de titanylhydrate de la bouillie
d'hydrate de titanylhydrate traitee contenant les impuretes solu-
bilisees d a laver l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer
les impuretes residuelles et produire un hydrate de titanylhydrate
purifie, et e a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
Selon -n autre mode de realisationde l'invention, le procede pour
l'elimination des impuretes d'une bouillie d'hydrate de titanylhydrate
consiste: a a separer l'hydrate de titanylhydrate impur d'une bouillie
d'hydrate de titanylhydrate pour former un gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate et une solution contenant les impuretes solubles b a
laver le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate pour eliminer les
impuretes solubles residuelles; c a former a nouveau une bouillie avec
le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate a l'aide d'une water
suffisante pour preparer une bouillie d'hydrate de titanylhydrate
contenant entre environ 25 percent et environ 45 percent en poids
d'hydrate de titanylhydrate; d a traiter la bouillie resultante
d'hydrate de titanylhydrate pour solubiliser les impuretes contenues
dans percent l'hydrate de titanylhydrate par l'addition d'un compose
de titanium trivalent en une quantite comprise entre environ 0,01 g et
environ 0,7 g de compose de titanium trivalent exprime en Ti O 2 pour
100 g d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine pour
former une bouillie d'hydrate contenant moins d'environ 10 g/1
d'sulfuric acid libre; e a separer l'hydrate de titanylhydrate de la
bouillie d'hydrate traitee contenant les impuretes solubilisees; f a
laver l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer les impuretes
solubilisees residuelles et produire un hydrate de titanylhydrate
purifie, et g a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
Le dessin de la figure unique annexe decrit un mode de realisation du
procede de l'invention pour l'elimina- tion des impuretes d'une
bouillie d'hydrate de titanylhydrate.
Pour la preparation de pigment a base de titanium dioxide, la matiere
titanifere contenant a la fois des impuretes solubles et insolubles
est mise a digerer avec un mineral acid pour former le sulfate de
titanylsulfate et des ironsalts de l'mineral acid Par mineral acid, on
entend l'sulfuric acid ou l'hydrochloric acid Suivant la concentration
de l'mineral acid, les sels de titanylsalts et de iron de l'mineral
acid peuvent etre solubles dans la solution resultante ou former une
masse solide S'il se forme une masse solide, les sels de titanylsalts
et de iron doivent etre solubilises avant le traitement ulterieur La
solution du sel de titanylsalt et de iron de l'mineral acid est
normalement clarifiee en vue de l'elimination de la majeure partie de
la matiere insoluble et est ensuite hydrolysee pour produire un
hydrate de titanylhydrate solide et une solution de ironsalt d'mineral
acid contenant des impuretes solubles L'hydrate de titanylhydrate est
ensuite separe de la solution de ironsalt de l'mineral acid par des
techniques de separation liquide-solide classiques Le procede pour
effectuer la digestion, la clarification et l'hydrolyse est bien
connu-de l'homme de l'art et ne fait pas partie de la presente
invention.
A la suite de cette separation initiale pour eliminer l'exces de
solution contenant les impuretes solubles de l'hydrate de
titanylhydrate solide separe, le gateau d'hydrate de titanylhydrate
est lave a l'water en vue de l'elimination des impuretes solubles
residuelles Le lavage peut etre effectue avec de l'water pure ou
acidifiee sur l'equipement utilise pour la separation de l'hydrate de
titanylhydrate Cependant, meme apres un lavage copieux, l'titanium
hydrate contient de faibles quantites d'impuretes, en predominance du
iron avec des quanti- tes mineures de magnesium, de plomb, de nickel,
de vanadium et de chromium.
Une fois separe et lave, l'hydrate de titanylhydrate est mis en
suspension avec une water suffisante pour former une bouillie
d'hydrate de titanylhydrate fluide La bouillie devra pouvoir etre
manipulee a l'aide d'un equipement de transfert de fluide classique
Une bouillie manipulable contient generalement entre environ 25
percent et environ 45 percent en poids d'hydrate de titanylhydrate Des
bouillies contenant plus de 45 percent environ en poids d'hydrate de
titanylhydrate sont difficiles a manipuler par des moyens classiques
et ne sont pas preferees.
Il n'est pas preferable non plus d'avoir des bouillies conte- nant
moins d'environ 25 percent en poids d'hydrate de titanylhydrate a
cause de la quantite excessive d'water presente qui influe
defavorablement sur l'operation de blanchiment en limitant
l'adsorption du compose de titanium trivalent sur l'hydrate de
titanylhydrate Une fois la bouillie preparee, elle est traitee a
l'aide d'un compose de titanium trivalent pour solubiliser les
impuretes residuelles Le compose de titanium trivalent est, de
preference, choisi parmi le sulfate titaneux et le chloride titaneux,
bien que certains composes organiques de titanium trivalent
fournissent des resultats similaires.
La particularite saillante du procede de l'inven- tion reside dans la
decouverte que les impuretes adsorbees par l'hydrate de titanylhydrate
peuvent etre eliminees par l'addi- tion de quantites
extraordinairement faibles d'un compose de titanium trivalent a une
bouillie d'hydrate de titanylhydrate, pratiquement en l'absence
d'mineral acid libre, possedant une concentration suffisamment elevee
en hydrate de titanylhydrate, ce qui elimine la necessite pour des
quantites excessives de titanium sulfate.
Bien que le mecanisme exact concernant le procede de l'invention ne
soit pas connu, il semble que les impuretes sont adsorbees par
l'hydrate de titanylhydrate au cours de l'hydro- lyse en des sites
actifs sur la surface du cristal d'hydrate et que les impuretes, en
particulier le iron, sont eliminees par un mecanisme d'echange au
cours duquel le titanium triva- lent de la solution de traitement
deplace et solubilise les impuretes provenant des sites d'hydrate de
titanylhydrate Les impuretes solubilisees peuvent etre ensuite
eliminees par lavage de l'hydrate de titanylhydrate traite avec de
l'water Dans le mecansime d'echange, du titanium trivalent semble etre
adsorbe a partir de la solution de compose de titanium trivalent
jusqu'a occupation des sites actifs de l'hydrate Apres occupation des
sites actifs, du titanium trivalent n'est plus adsorbe et tout exces
de titanium trivalent en solution passe librement au-dessus de la
surface d'hydrate de titanylhydrate dans le filtrat L'adsorption du
titanium trivalent sur l'hydrate se manifeste par la teinte bleue
iridescente de l'hydrate de titanylhydrate apres traitement avec un
compose de titanium trivalent. Il a ete decouvert de facon surprenante
que l'adsorption de titanium trivalent est en relation inverse avec la
concentration en mineral acid libre et en rapport direct avec la
concentration de l'hydrate de titanylhydrate dans la bouillie
d'hydrate de titanylhydrate remise en suspension D'une maniere
generale, a mesure que la concentration de l'mineral acid libre
augmente, l'adsorption de titanium trivalent- diminue et a mesure que
la concentration d'hydrate de titanylhydrate dans la bouillie
d'hydrate de titanylhydrate remise en suspension augmente,
l'adsorption selective du titanium trivalent s'accroit.
L'acidlibre inhibe l'adsorption du titanium trivalent a partir de la
solution de titanium trivalent sur l'hydrate de titanylhydrate au
cours du traitement a l'aide du titanium trivalent La presence
d'acidlibre audessus d'environ 10 g/litre dans la bouillie d'hydrate
de titanylhydrate traitee limite l'efficacite du traitement du
titanium trivalent.
Au cours du traitement de l'hydrate de titanylhydrate en suspension,
Il est preferable d'operer a une concentration d'acidsulfu- rique
libre inferieure a environ 10 g/litre, de preference a une
concentration inferieure a environ 3 g/litre et mieux encore a une
concentration inferieure a environ 1 g/litre.
La presence d'acidlibre inhibe non seulement l'adsorption du titanium
trivalent mais elle solubilise egalement des titanium precieuses qui
sont perdues dans le filtrat apres la separation solideliquide par
conversion de l'hydrate de titanylhydrate en un compose de sel de
titanylsalt soluble.
La concentration de l'mineral acid libre lors du traitement du
titanium trivalent est reglee par limitation de la acidlibre dans
l'hydrate de titanylhydrate lave.
Lorsque des solutions de titanium trivalent sont utilisees pour le
traitement de la bouillie d'hydrate remise en suspension, on devra
regler la teneur en acidlibre de la solution de titanium trivalent
pour eviter la presence d'acidlibre-en exces au cours du traitement
avec le titanium trivalent.
La concentration d'hydrate de titanylhydrate dans la bouillie
d'hydrate de titanylhydrate augmente directement l'effica- cite du
titanium trivalent en raison de la surface 7 pecifique
10094 accrue par unite de volume d'hydrate de titanylhydrate avec
laquelle le titanium trivalent entre en contact D'une maniere
generale, l'hydrate de titanylhydrate est mis en suspension avec une
water juste suffisante pour former une bouillie capable d'etre
manipulee par un equipement de transfert de fluide classique Une
concentration d'hydrate de titanylhydrate dans l'hydrate de
titanylhydrate remis en suspension comprise entre environ 25 percent
et environ 45 percent en poids est preferable, la concentration
d'hydrate preferee se situant entre environ
30 percent et environ 33 percent en poids.
Au contraire, lorsque l'hydrate de titanylhydrate est traite avec du
titanium trivalent au cours de l'etape de blan- chiment sous forme de
gateau de filtration ou de matrice structuree, autrement dit a un
pourcentage en poids de solides tres eleve, l'efficacite de
l'adsorption du titanium trivalent est retardee On pense que ceci se
produit par un effet de desorption-readsorption, c'est-a-dire lorsque
les impuretes sont desorbees par le titanium trivalent seulement pour
etre readsorbees par contact avec de l'hydrate de titanylhydrate non
traite dans la structure, et par un ecoulement selectif ou limite a
travers le gateau ou la matrice qui empeche une repartition reguliere
du titanium trivalent en solution ainsi qu'eventuellement par un
ecoulement court- circuite a travers le gateau ou la matrice, du aux
craquelures ou fendillements dans le gateau Une combinaison de ces
effets peut egalement se produire.
Les ecoulements limites, selectifs et court- circuites sont provoques
par les techniques de separation solide-liquide, par exemple par
filtration sous vide ou sous pression Lorsque qu'un gateau se forme
sous une pression ou une compression irreguliere, le gateau est plus
poreux dans les zones exposees a la moindre pression Des quantites
excessives de titanium trivalent sont necessaires pour la penetration
dans les zones moins poreuses, faute de quoi il apparait des zones de
segregation a teneur elevee en impuretes. En controlant la
concentration de l'mineral acid libre et de l'hydrate de
titanylhydrate dans la bouillie d'hydrate de titanylhydrate remise en
suspension, on peut minimiser la perte des titanium Ceci est du a
l'adsorption efficace du titanium trivalent sur l'hydrate et a la
solubilisation tres limitee de l'hydrate de titanylhydrate par
l'acidlibre On a trouve de facon surprenante qu'entre environ 0,01 g
et environ 0,7 g de titanium trivalent exprime en Ti O 2, de prefe-
rence entre environ 0,02 g et environ 0,25 g de titanium triva- lent
exprime en Ti O 2 et mieux encore entre environ 0,05 g et environ 0, 1
g de titanium trivalent exprimes en Ti O 2, pour 100 g d'hydrate de
titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine sont suffisants pour
solubiliser les impuretes adsorbees si la concentration d'acidlibre et
d'hydrate de titanylhydrate dans la bouillie remise en suspension est
convenablement ajustee.
On a trouve en outre que lorsqu'on utilise des conditions de
traitement de blanchiment appropriees, on peut utiliser une solution
de titanium trivalent preparee a partir d'une solution de liqueur
noire clarifiee Une solution de liqueur noire est toute solution de
sel de titanylsalt d'mineral acid prelevee a un stade du procede pour
la production de titanium dioxide avant la precipitation de l'hydrate
de titanylhydrate Lorsqu'on utilise pour le titanium dioxide le
procede au sulfate classique, il est preferable d'utiliser une
solution reactionnelle obtenue immediatement apres cristallisation et
elimination du iron sulfate heptahydrate.
Lorsqu'on prepare une solution de titanium triva- lent dans un procede
au sulfate pour l'obtention de titanium dioxide, on realise de maniere
generale la solution en diluant la solution de liqueur noire clarifiee
avec de l'water et de l'sulfuric acid et en reduisant ensuite la
solution avec un reducteur metallique tel que le iron, le zinc ou
l'aluminium On a trouve qu'en utilisant, dans certaines conditions, de
l'aluminium metallique comme reducteur pour la reduction du sulfate de
titanylsulfate, les rendements peuvent depasser 90 percent Dans la
pratique industrielle generale, on utilise du iron comme reducteur et
des rendements de la reduc- tion d'environ 50 percent au moins sont
typiques L'efficacite de
10094 reduction de l'aluminium est sensible a la sulfuric acid
presente au cours de la reduction Pour obtenir une efficacite de
reduction elevee avec le reducteur a base d'aluminium, la solution de
titanium trivalent utilisee pour la reduction devra de preference
presenter un rapport de sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) a
l'sulfuric acid total, a savoir l'acidlibre plus l'acidactif,
superieur a 3,4 et une teneur en sulfate de titanylsulfate (mesuree en
Ti O 2) d'environ 70 g/litre La temperature du melange de reduction
devra etre de preference maintenue entre 301 C et 901 C, cela
dependant de la concentration en titanium sulfate.
La preparation d'une solution de titanium triva- lent en tant que
solution de blanchiment a partir des solu- tions prelevees aux stades
anterieurs du procede de fabrica- tion permet des economies
importantes de matieres premieres et de couts Etant donne que les
composes de titanium sont deja solubles sous forme d'un sel de
titanylsalt d'mineral acid, il n'est pas necessaire de retraiter
l'hydrate de titanylhydrate pour preparer le titaniumsalt trivalent de
l'mineral acid comme cela est realise dans la technique anterieure Par
ailleurs, on economise des mineral acid du fait qu'un supplement
d'acidn'est pas necessaire pour la diges- tion de l'hydrate de
titanylhydrate.
Dans un procede au sulfate pour l'obtention de titanium dioxide, la
solution de liqueur noire apres clari- fication peut contenir du
sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) dans la gamme d'environ
90 g/litre a environ 250 g/litre, du iron sous forme de sulfate
ferrous a moins de 280 parties pour parties de sulfate de
titanylsulfate (mesure en Ti O 2) et de l'sulfuric acid dans un
rapport d'sulfuric acid a sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2)
entre environ 1,7 et environ 2,2 Les solutions de sulfate titaneux
utilisees pour le traitement de la bouillie d'hydrate remise en
suspension devront avoir une teneur totale en titanium soluble (mesure
en Ti O 2) entre environ 30 g/litre et environ 85 g/ litre avec un
rapport de sulfate ferrous sur titanium total soluble (mesure en Ti O
2) compris entre environ 0,05:1,2 et environ 1,2:1, une teneur en
sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/litre et
environ 80 g/litre et un rappport d'sulfuric acid a titanium total
soluble (mesure en TIO 2) compris entre environ 3,4:1 et environ 7,0:1
La solution de sulfate titaneux devra avoir de preference une teneur
totale en titanium soluble (mesure en Ti O 2) entre environ g/litre et
environ 80 g/litre, un rapport de sulfate ferrous a titanium total
soluble (mesure en Ti O 2) compris entre environ 0,6 et 0, 7:1,2, une
teneur en sulfate titaneux (mesure en TIO 2) entre environ 50 g/litre
et environ 75 g/ litre et un rapport d'sulfuric acid a titanium total
soluble
(mesure en TIO 2) d'environ 5:1 a environ 7:1.
Le procede de la presente invention est illustre par ailleurs par le
dessin de la figure annexee qui decrit un mode de realisation prefere
du procede Sur la figure, une suspension d'hydrate de titanylhydrate
non purifiee est envoyee dans un separateur solide-liquide 2 Le
separateur solide- liquide peut etre par exemple un filtre sous vide
ou un filtre sous pression Apres separation, le gateau humide
d'hydrate de titanylhydrate est lave sur le separateur avec de
l'water.
Apres lavage, le gateau humide d'hydrate est transfere dans le
reservoir de remise en suspension 4 Le gateau humide est melange avec
une water juste suffisante pour former une bouillie fluide Lorsque le
gateau humide d'hydrate a ete remis en suspension, la bouillie est
traitee avec une quantite de solution de titanium trivalent a raison
d'environ 0,01 g a environ 0,7 g de titanium trivalent exprime en Ti O
2 pour 100 g d'hydrate de titanylhydrate exprime en
Ti O 2 calcine dans la cuve de remise en suspension 4.
La bouillie d'hydrate de titanylhydrate traitee est transferee dans le
separateur solide-liquide 6 Le separateur solide-liquide peut-etre par
exemple un filtre rotatif sous vide ou un filtre sous pression Apres
separation, le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate est lave sur
le separateur avec de l'water.
Bien que le procede ait ete decrit d'une maniere generale a propos du
procede au sulfate pour la fabrication du titanium dioxide, le procede
peut aisement s'appliquer a un procede d'obtention de titanium dioxide
a l'aide de hydrogen chloride.
Le principe et la realisation pratique de la presente invention sont
illustres dans les exemples suivants qui ne sont qu'illustratifs et il
n'est nullement question de limiter l'invention a ceux-ci puisque des
modifications dans la technique et le fonctionnement viendront
aisement a l'esprit de l'homme de l'art.
On presente les exemples 1 a 6 pour montrer l'adsorption du titanium
sulfate et l'efficacite de l'elimi- nation des impuretes a l'aide du
procede de l'invention.
L'exemple 1 est un essai a blanc, les exemples 2 a 6 illus- trant le
procede de l'invention La solution de titanium sulfate utilisee dans
ces exemples a ete realisee a partir d'une solution de liqueur noire
clarifiee provenant de la digestion d'ilmenite McIntyre.
EXEMPLE 1
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate, exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete debarrassee de la liqueur dans un entonnoir
Buechner de 15 cm et lavee avec 1500 ml d'water L'hydrate recupere a
ete calcine a 9000 C et ensuite analyse Les analyses de l'hydrate
calcine sont presentes dans le tableau I.
EXEMPLE 2
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O calcine, ont ete remis en
suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec 1 ml d'une solution contenant 75
g/l de solution de sulfate titaneux obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titanylsulfate recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse, debarrassee de la liqueur dans un
Buechner de cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water La sulfate
titaneux ajoutee, exprimee en Ti O 2 etait de 0,024 g pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine.
L'hydrate recupere a ete calcine a 900 C et ensuite analyse.
Les analyses de l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont
presentes dans le tableau I.
EXEMPLE 3
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec 2 ml d'une solution contenant 75
g/l de solution de sulfate titaneux obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titanylsulfate recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse, debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water La sulfate
titaneux ajoutee, exprimee en Ti O 2, etait de 0, 048 g pour g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine L'hydrate
recupere a ete calcine a 900 C et ensuite analyse Les analyses de
l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont presen- tees dans
le tableau I.
EXEMPLE 4
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec 3 ml d'une solution contenant 75
g/l de solution de sulfate titaneux obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titanylsulfate recupe- ree apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse, debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water La sulfate
titaneux ajoutee, exprimee en Ti 02, etait de 0,072 g pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine L'hydrate
recupere a ete calcine a 900 C et ensuite analyse Les analyses de
l"hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont presentees dans le
tableau I.
EXEMPLE 5
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec 4 ml d'une solution contenant 75
g/l de solution de sulfate titaneux obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titanylsulfate recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse, debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water La sulfate
titaneux ajoutee, exprimee en Ti O 2, etait de 0, 096 g pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine L'hydrate
recupere a ete calcine a 9001 C et ensuite analyse Les analyses de
l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont presentees dans le
tableau I.
EXEMPLE 6
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec ml d'une solution contenant 75
g/l de solution de sulfate titaneux obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titsulfate- nyle recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse, debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 ml d'water La sulfate
titaneux ajoutee, exprimee en Ti O 2, etait de 0,119 g pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine L'hydrate
recupere a ete calcine a 9000 C et ensuite analyse Les analyses de
l'hydrate calcine et du filtrat-de blanchiment sont presentees dans le
tableau I. Les exemples 7 a 12 sont presentes en vue de la comparaison
de l'efficacite d'elimination des impuretes par lavage de la solution
de titanium sulfate a travers un gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate avec le procede de l'invention Les exemples 7 et 8 sont
respectivement un essai a blanc et un essai selon le procede de
l'invention Les exemples 9 a 12 sont des exemples comparatifs.
EXEMPLE 7
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete debarrassee de la liqueur sur un Buechner de
15 cm et lavee avec 1600 ml d'water L'hydrate recupere a ete calcine a
9001 C et ensuite analyse Les analyses de l'hydrate calcine sont
presentees dans le tableau Il.
EXEMPLE 8
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec mi d'une solution contenant 59,2
g/l de solution de sulfate titaneux, debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm et ensuite lavee avec 1500 mi d'water La solution de
sulfate titaneux a ete recuperee apres elimination du sulfate ferrous
mais avant hydrolyse L'hydrate recupere a ete calcine a 9000 C et
ensuite analyse Les analyses de l'hydrate calcine et du filtrat de
blanchiment sont presentees dans le tableau II.
EXEMPLE 9
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O calcine, ont ete remis en
suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie d'hydrate a ete debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm pour former un gateau de filtration sensiblement
exempt de fendil- lement Le gateau de filtration a ete traite avec un
melange de 300 m I d'water et de 5 ml d'une solution contenant 59,2
g/l de solution de sulfate titaneux debarrasse de la liqueur.
La solution de sulfate titaneux a ete obtenue a partir d'une solution
de sulfate de titanylsulfate, recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse Le gateau traite a ete ensuite lave avec
1600 mi d'water L'hydrate recupere a ete calcine a 9000 C et ensuite
analyse Les analyses de l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment
sont presentees dans le tableau Il.
EXEMPLE 10
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie d'hydrate a ete debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm pour former un gateau de filtration sensiblement
exempt de fendil- lement Le gateau de filtration a ete traite avec un
melange de 300 ml d'water et de 10 ml d'une solution contenant 59,2
g/l de solution de sulfate titaneux, debarrassee de la liqueur.
La solution de sulfate titaneux a ete obtenue a partir d'une solution
de sulfate de titanylsulfate, recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse Le gateau traite a ete ensuite lave avec
1600 ml d'water L'hydrate recupere a'ete calcine a 9001 C et ensuite
analyse Les analyses de l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment
sont presentees dans le tableau II.
EXEMPLE Il
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 300 ml d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie d'hydrate a ete debarrassee de la liqueur sur un
Buechner de 15 cm pour former un gateau de filtration sensiblement
exempt de fendillement Le gateau de filtration a ete traite avec un
melange de 300 ml d'water et de 15 ml d'une solution contenant 59,2
g/1 de solution de sulfate titaneux et debarrassee de la liqueur La
solution de sulfate titaneux a ete obtenue a partir d'une solution de
sulfate de titanylsulfate, recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse.
Le gateau traite a ete alors lave avec 1600 ml d'water.
L'hydrate recupere a ete calcine a 9000 C et ensuite analyse.
Les analysses de l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont
presentees dans le tableau II.
EXEIMPLE 12
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine,
10094 ont ete remis en suspension avec 300 ml d'water pour former une
bouillie d'hydrate fluide La bouillie d'hydrate a ete debarrassee de
la liqueur sur un Buechner de 15 cm pour former un gateau de
filtration sensiblement exempt de fendil- lement Le gateau de
filtration a ete traite avec un melange de 300 ml d'water et de 20 ml
d'une solution contenant 59,2 g/1 de solution de sulfate titaneux et
debarrasse de la liqueur.
La solution de sulfate titaneux a ete obtenue a partir d'une solution
de sulfate de titanylsulfate recuperee apres elimination du sulfate
ferrous mais avant hydrolyse Le gateau traite a ete alors lave avec
1600 ml d'water L'hydrate recupere a ete cal- cine a 9000 C et ensuite
analyse Les analyses de l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment
sont presentees dans le tableau III.
On presente les exemples 13 a 18 pour montrer l'effet de la
concentration d'acidsur l'adsorption de sul- titanium et la
solubillite du titanium au cours du procede de blanchiment de
l'invention L'exemple 13 illustre une operation de blanchiment
industrielle Les exemples 14 et 15 illustrent le procede de
l'invention Les exemples 16 et 18 sont des exemples comparatifs La
solution de titanium sulfate utilisee dans ces exemples a ete preparee
a partir de scories Q I T.
EXEMPLE 13
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 ont ete remis en
suspension avec 610 ml d'eau-et 80 ml d'H SQ concen- tre pour former
une bouillie d'hydrate fluide renfermant g/1 d'H 2504 0,2 g
d'aluminium pulverulent a ete ensuite ajoute a la bouillie d'hydrate
et mis a reagir entre environ 600 C et 800 C pendant 1,5 heures Elle a
ete ensuite debarrassee de la liqueur sur un Buechner de 15 cm et
lavee avec 1400 ml d'water Les analyses du filtrat de blanchiment et
du filtrat de lavage sont presentees dans le tableau III.
EXEMPLE 14
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2, ont ete remise en
suspension avec 350 g d'water pour former une bouillie d'hydrate
fluide La bouillie a ete traitee avec 5 ml d'une solution a 70 g/l de
sulfate titaneux, debarrassee de la liqueur sur un Buechner de 15 cm
et ensuite lavee avec 1500 ml d'water Les analyses du filtrat de
blanchiment et du filtrat de lavage sont presentees dans le tableau
III.
EXEMPLE 15
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 350 ml d'water et 6 ml d'H 25 04 concentre pour
former une bouillie d'hydrate fluide contenant g/l d'H 2 SO 4 La
bouillie a ete traitee avec 5 ml d'une solution a 70 g/l de sulfate
titaneux, debarrassee de la liqueur sur un Buechner de 15 cm et
ensuite lavee'avec 1500 ml d'water Les analyses du filtrat de
blanchiment et du filtrat de lavage sont presentees dans le tableau
III -
EXEMPLE 16
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 350 ml d'water et 12 ml d'H 2 SO 4 concentre pour
former une bouillie d'hydrate fluide contenant 20 g/1 d'H 2504 La
bouillie a ete traitee avec ml d'une solution a 70 g/l de sulfate
titaneux, debarrassee de la liqueur sur un Buechner de 15 cm et
ensuite lavee avec 1500 ml d'water Les analyses du filtrat de
blanchiment et du filtrat de lavage sont presentees dans le tableau
III.
EXEMPLE 17
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 350 ml d'water et 24 ml d'H 25 04 concentre pour
former une bouillie d'hydrate fluide contenant 40 g/1 d'H 2504 La
bouillie a ete traitee avec 5 ml d'une solution a 70 g/1 de sulfate
titaneux, debarrassee de
* la liqueur sur un Buechner de 15 cm, recuperee apres elimina- tion
du sulfate ferrous mais avant hydrolyse Le gateau ete traite a/ensuite
lave avec 1600 ml d'water L'hydrate recupere a ete calcine a 900 C et
ensuite analyse Les analyses de
10094 l'hydrate calcine et du filtrat de blanchiment sont presentees
dans le tableau III.
EXEMPLE 18
1000 g d'hydrate de titanylhydrate lave, l'equivalent d'environ 335 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine, ont ete remis
en suspension avec 350 ml d'water et 48 ml d'H 2504 concentre pour
former une bouillie d'hydrate fluide renfermant 80 g/I d'H 2 SO 4 La
bouillie a ete traitee avec 5 ml d'une solution a 70 g/I de sulfate
titaneux,debarrassee de la liqueur sur un Buechner de 15 cm et ensuite
lavee avec 1500 ml d'water Les analyses du filtrat de blanchiment et
du filtrat de lavage sont presentees dans le tableau III.
L'invention etant ainsi decrite, il est bien evident qu'elle peut etre
modifiee de nombreuses manieres, ces modifications ne devant pas etre
considerees comme un ecart a l'esprit et a la portee de l'invention et
toutes ces modifications etant destinees a entrer dans le cadre des
revendications qui suivent.
TABLEAU I
Analyse des impuretes de l'hydrate (oom) ml de so Grammes. lution de
de Ti O 2 Ti 3 + ajoutes
0 O
1 0,0907
2 0,1814
3 0,2721
4 0,3628
0,4535
Fe and #x003E; 180 9. Mg Cu 1,0. Mn 2,15 o V 7,5 An Ti 3 + Cr g/l
2,3 0,0
1,6 0,0
1,1 0,0
0,8 0,0
2,7 0,0
1,8 0,0 alyses du filtrat de blanchiment HSO 4 Fe expri Ti O 2 H 204
me en g/1 Fe O g/l g/I __ Fe 2-3-/ 1,0 1,25 1,15 1,33 1,50 0,15 0,15
0,25 0,25 0,27
0,0063
0,007 0,005 0,005 0,015 a designe un exemple comparatif non b designe
l'exemple de l'invention.
Exem- pie 1 a 2 b 3 b 4 b b 6 b total traite r r D LM -
TABLEAU II
Analyse des impuretes de l'hydrate (ppm) ml de solu- tion de Ti 3 + o
Sb Cu
11 1
2 1
11 1
6 1
6 1
9 1
Mn 0,9 o o V Cr
8 2,1
2,5
9 2,9
2,5
8 4,4
2,4
Ti 3 + g/1 0,001 0,134 0,266 Analy H 25 Oi g/I 1,35 1,1 1,88 3,02 3,6
yse du filtrat de blanchiment 4 Fe 203 exprime Ti O 2 total en g/l g/l
0,14 0, 104 0,20 0,45 0,45
0,0039
0,0039
0,0077
0,1962
0,3269 designe un exemple comparatif non traite designe l'exemple de
l'invention designe l'exemple comparatif O o Exem- ple 7 a 8 b 9 C 9 c
i Oc 12 c Fe a - b - c - N)
Exemples
H 25 04 g 9/1 o -40 13 a 14 b b 16 c 17 o 17 18 c a designe un b
designe un c designe un
TABLEAU III
Filtrat de blanchiment Ti 3 + Ti O Fe 203 H 25 O
2 23 2 4 g/l total total g/l g/1 9/1 _
0,44 1,23 0,13 104
0,00 0,02 0,20 1,5
0,04 0,17 0,17 1,0
0,04 0,26 0,19 19
0,10 0,525 0,21 39
0,14 1,13 0,21 76 exemple de blanchiment exemple de l'invention
exemple comparatif.
Filtrat de lavage Fe 203 g/l 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006 0,006
commercial
2510094.
Claims
_________________________________________________________________
1.Procede pour l'elimination des impuretes de l'hydrate de
titanylhydrate, caracterise en ce qu'il consiste: a a former une
bouillie d'hydrate de titanylhydrate impur avec une water suffisante
pour preparer une bouillie d'hydrate de titanylhydrate contenant entre
environ 25 percent et environ 45 percent en poids d'hydrate de
titanylhydrate; b a traiter la bouillie d'hydrate de titanylhydrate
pour solubiliser les impuretes a partir de l'hydrate de titanylhydrate
par l'addition d'un compose de titanium trivalent en une quantite
comprise entre environ 0,01 g et environ 0,7 g de compose de titanium
trivalent exprime en Ti O 2 pour 100 g d'hydrate de titanylhydrate
exprime en Ti O 2 calcine pour former une bouillie d'hydrate de
titanylhydrate renfermant moins d'environ 10 g/ l d'mineral acid
libre; c a separer l'hydrate de titanylhydrate de la bouillied'hydrate
de titanylhydrate traitee contenant les impuretes solubi-lisees; d a
laver l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer les impuretes
residuelles et produire uni hydrate dei'i Lanyle purifie, ete a
recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.2 Procede pour
l'elimination des impuretes d'une bouillie d'hydrate de
titanylhydrate, caracterise en ce qu'il consiste: a a separer
l'hydrate de titanylhydrate impur d'une suspension d'hydrate de
titanylhydrate pour former un gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate et une solution contenant les impuretes solubles; b a
laver le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate pour eliminer les
impuretes solubles residuelles; c a mettre a nouveau en suspension le
gateauhumide d'hydrate de titanylhydrate avec une water suffi-sante
pour preparer une bouillie d'hydrate de titanylhydrate renfermant
entre environ 25 percent et environ 45 percent en' poids d'hydrate
de'titanyle; d a traiter la bouillie d'hydrate de titanyihydrate
remise en suspension pour solubiliser les impuretes a partir de
l'hydrate de titanylhydrate par l'addition d'un compose de titanium
trivalent en une quantite comprise entre environ 0,Olg et environ 0,7
g de compose de titanium trivalent exprime en Ti O 2 pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O calcine2 2pour former une
suspension d'hydrate contenant moins d'environ g/l d'sulfuric acid
libre;e a separer l'hydrate de titanylhydrate de la suspen-sion
d'hydrate traitee contenant les impuretes solubilisees; f a laver
l'hydrate de titanylhydrate separe pour eliminer les impuretes
solubilisees residuelles et produire un hydrate de titanylhydrate
purifie, etf a recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie -3
Procede selon 1 'une des revendicatidns 1 ou 2, caracterise en ce que
le compose de titanium trivalent estle sulfate titaneux ou chloride
titaneux.4 Procede selon l'une des revendications 1 ou2, caracterise
en ce que la bouillie d'hydrate de titanylhydrate renferme entre
environ 30 percent et environ 33 percent en poids d'hydratede
titanyle.Procede selon l'une des revendications 1 ou2, caracterise en
ce que lecompose de titanium trivalent estdissous dans une solution de
liqueur noire clarifiee.6 Procede selon la revendication 5,
caracterise en ce que la solution de liqueur noire clarifiee contient
du sulfate de titanylsulfate (mesure en Ti O 2) a raison d'environ 90
g/l a environ 250 g/l, du iron (mesure en sulfate ferrous) a moins
d'environ 280 parties pour 100 parties de sulfate de titanylsulfate
(mesure en Ti O 2) et de l'sulfuric acid dans un rapport ponderal
d'sulfuric acid a sulfate detitanyle (mesure en Ti O 2) compris entre
environ 1,7 et 2,2.7 Procede selon l'une des revendications 1 ou2,
caracterise en ce que le compose de titanium trivalent est du sulfate
titaneux dissous dans une solution ayant une teneur totale en titanium
soluble (mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/l et environ 85 g/l, un
rapport de sulfate ferrous au titanium total soluble (mesure en Ti O
2) compris entre environ 0,05:2510094 "1,2 et environ 1,2:1, une
teneur en sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) entre environ 30 g/1 et
environ 80 g/1 et un rapport d'sulfuric acid a titanium total soluble
(mesure en Ti O 2)compris entre environ 3,4:1 et environ 7,0:1.8
Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le compose de
titanium trivalent est du sulfate titaneux dissous dans une solution
ayant une teneur totale en titanium soluble (mesure en Ti O 2) entre
environ 50 g/l et environ 80 g/l, un rapport de sulfate ferrous au
titanium total soluble (mesure en Ti O 2) compris entre environ 0,6 et
0,7:1,2 une teneur en sulfate titaneux (mesure en Ti O 2) entre
environ g/l et environ 75 g/l et un rapport d'sulfuric acid au
titanium total soluble (mesure en Ti O 2) compris entre environ:1 et
environ 7:1. 9 Procede selon la revendication l,caraeterise en ce que
le compose de titanium trivalent est du sulfate titaneux qui est
ajoute en une quantite entre environ 0,05 g et environ 0,25 g de
sulfate titaneux sous forme de Ti O 2pour 100 g d'hydrate de
titanylhydrate exprime en Ti O 2 calcine.10 Procede selon la
revendication l,caracterise en ce que la bouillie d'hydrate remise en
suspension renferme moins d'environ 3 g/l d'sulfuric acid libre apres
additiondu compose de titanium trivalent.11 Procede pour l'elimination
des impuretes d'une bouillie d'hydrate de titanylhydrate, caracterise
en ce qu'il consiste: a a separer l'hydrate de titanylhydrate impur
d'une bouillie d'hydrate de titanylhydrate pour former un gateau
humide d'hydrate de titanylhydrate et une solution contenant des
impuretes solubles; b a laver le gateau humide d'hydrate de
titanylhydrate pour eliminer les impuretes solubles; c a remettre en
suspension le gateau humide d'hydrate de titanylhydrate avec une water
suffisante pour realiser une bouillie d'hydrate de titanylhydrate
renfermant entre environ 30 percent et environ 33 percent en poids
d'hydrate de titanylhydrate; d a traiter la bouillie d'hydrate de
titanylhydrate pour solubiliser les impuretes provenant de l'hydrate
de titanylhydrate par l'addition de sulfate titaneux dissous dans une
solution de liqueur noire provenant d'une etape d'un procede de
production de titanium dioxide avant la precipitation de l'hydrate de
titanylhydrate en une quantite comprise entre environ 0,05 g et
environ 0,25 g de sulfate titaneux exprime en Ti O 2 pour 100 g
d'hydrate de titanylhydrate exprime en Ti O 2calcine pour former une
bouillie d'hydrate de titanylhydrate ren-fermant moins d'environ 1 g/l
d'sulfuric acid libre; e a separer l'hydrate de titanylhydrate de la
bouillie d'hydrate de titanylhydrate traitee; f a laver l'hydrate de
titanylhydrate separe avec de l'water pour eliminer les impuretes
residuelles et produire un hydrate de titanylhydrate purifie, etg a
recuperer l'hydrate de titanylhydrate purifie.
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