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Molecule
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SULFURic acid
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SODIUM
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water
(5)
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copper
(5)
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diethyldithiocarbamate
(4)
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DES
(3)
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N,N-N-DIETHYLDITHIOCARBAMate
(3)
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nitrogen
(3)
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copper sulfate
(3)
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propyl-sodium
(2)
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carbon
(1)
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sulfur
(1)
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hydrogen
(1)
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thiourea
(1)
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triazine
(1)
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Na+
(1)
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hydrochloride
(1)
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iron
(1)
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zinc
(1)
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OOO
(1)
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chloride
(1)
[27][_]
Generic
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acids
(10)
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SULFONate
(7)
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salt
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glycol
(3)
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radical
(3)
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sulfonic acid
(3)
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organic acid
(2)
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hydrocarbon
(2)
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thioamide
(2)
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metals
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chromophore
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amines
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ether
(1)
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esters
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mercaptoalkane
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hydrochlorides
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Physical
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250 g
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0,2 N
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50 ml
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de 1000 litres
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3 N
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3 g
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20 g
(1)
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0,5 g
(1)
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100 ml/l
(1)
[54][_]
5 mm
(1)
[55][_]
de 200 litres
(1)
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186 litres
(1)
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522 millilitres
(1)
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de 36 N
(1)
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3095 g
(1)
[60][_]
186 g
(1)
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187 litres
(1)
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75 g
(1)
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180 g
(1)
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50 mg
(1)
[65][_]
1 Ampere/dm
(1)
[66][_]
5 litres
(1)
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2 Amperes
(1)
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5 minutes
(1)
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250 cm
(1)
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de 1 litre
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2 litres
(1)
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3 g/l
(1)
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20 g/l
(1)
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0,5 g/l
(1)
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0,5 N
(1)
[76][_]
Substituent
(8/ 12)
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PROPyl
(4)
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azido
(2)
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ethenyl
(1)
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hydroxyl
(1)
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carboxyl
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dithio
(1)
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hexamethyl
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pentamethyl
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Gene Or Protein
(5/ 7)
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Etre
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DANS
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TIF
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Muri
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Est A
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Polymer
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POLYETHYLENE
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Polyethylene Glycol
(3)
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Chemical Role
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colorants
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510145A1
Family ID 2289004
Probable Assignee Rhone Poulenc Spec Chim
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ADDITIF POUR BAIN DE CUIVRAGE ELECTROLYTIQUE ACIDE, SON
PROCEDE DE PREPARATION ET SON APPLICATION AU CUIVRAGE DES CIRCUITS
IMPRIMES
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN ADDITIF POUR BAIN DE CUIVRAGE
ELECTROLYTIQUE ACIDE, SON PROCEDE DE PREPARATION ET SON APPLICATION AU
CUIVRAGE DES CIRCUITS IMPRIMES.
L'ADDITIF EST CARACTERISE EN CE QU'IL COMPREND LE
N,N-N-DIETHYLDITHIOCARBAMate PROPyl O SODIUMSULFONate, UN POLYETHYLENE
GLYCOL DE POIDglycol MOLECULAIRE MOYEN COMPRIS ENTRE 6000 ET 20000, LE
CRISTAL VIOLET, DE L'SULFURic acid.
L'ADDITIF SELON L'INVENTION EST UTILISABLE DANS LES OPERATIONS DE
METALLISATION.
Description
_________________________________________________________________
ADDI)TIF POUR BAIN DE CUIVRAGE ELCTROLYTIQUE ACIDE
SON PROCEDE DE PREPARATION ET SON APPLICATION
AU CUIVRAGE DES CIRCUITS IMPRIMES
La presente invention concerne un additif pour bain de cuivrage
electrolytique acide, son procede de preparation et son application au
cuivrage des circuits imprimes.
On connait diverses compositions de bains de cuivrage acidspour
revetement par electrolyse.
Ainsi le brevet francais n 1 255 271 decrit des bains de cuivrage
acides comportant un ou des colorants basiqueacids qui peuvent
contenir notamment un chromophore ethenyl, des composes amines
depourvus de groupe carbonyles, un organic acid sulfonique ou un salt
hydrosoluble de cet acidet qui contient, dans sa molecule au moins un
groupe azido, a titre d'agent de brillantage additionnel un compose
organique qui possede au moins un atome de carbon relie exclusive and
ent a un heteroatome, et qui porte un radical hydrocarbon, relie par
l'intermediaire d'un atome de sulfur et/ou d'nitrogen et dont un
hydrogen est remplace par un groupe sulfonic acid, une thioamide ou
isothioamide qui porte un groupe sulfonic acid lie a l'atome
d'nitrogen du groupe thioamide ou isothioamide par l'intermediaire
d'un radical hydrocarbon, un derive de thiourea dans lequel au moins
un atome d'nitrogen est remplace par un radical alcoyle ou anyle
portant un groupe ether, hydroxyl ou carboxyl.
On connait, par ailleurs, selon le brevet belge n 572186 des bains de
cuivrage acides comportant une teneur en sulfonic acids organic acids
ou en leurs salts solubles dans l'water contenant au moins un groupe
azido dans la molecule, une teneur supplementaire en esters
alcoyles-sulfoniques d'acidsdithio- carboniques N-mono ou disubstitues
ou en leurs salts solubles dans l'water, une teneur supplementaire en
acid1, 3, -triazine-2,4,6-tris(mercaptoalkane-sulfoniques) ou en leurs
salts solubles dans l'water, une teneur supplementaire en agents
ameliorant la ductilite des enduits.
Les additifs particuliers decrits dans ces brevets ne sont toutefois
pas satisfaisants, notamment car ils se degradent relativement
rapidement au cours de leur utilisation, leur stabilite a des
temperatures superieures a 25 C est faible.
La demanderesse a mis au point un additif pour bain de cuivrage
electrolytique acidqui remedie aux inconvenients precites et qui
presente notamment les avantages suivants: une faible degradabilite
dans le bain en fonctionnement, conduisant a une augmentation
importante de la duree d'utilisation d'un bain et a une faible
consommation de produit, une excellente stabilite a des temperatures
superieures a C, conduisant a des consommations en additif a ces
temperatures deux a trois fois plus faibles que celles necessaires
avec les additifs connus, l'additif permet d'utiliser une plage de
densite de courant tres etendue, par exemple de 1 a 10 A/dm 2, on peut
utiliser une plage de concentration en additif tres etendue sans
diminution de la qualite du depot electrolytique.
La presente invention concerne en effet un additif pour bain de
cuivrage electrolytique acidcaracterise en ce qu'il comprend le N,N
diethyldithiocarbamate de N propyle W sulfonate de
sodiumsulfonatediethyldithiocarbamate, un polyethylene glycol de
poidglycol moleculaire moyen compris entre environ 6000 et environ 20
O 00, le cristal violet, de l'sulfuric acid. Le N, N
diethyldithiocarbamate de diethyldithiocarbamate propyl c
sodiumsulfonate presente la formule:
CH 3 CH 2 S
N C CH CH S (CH 2(-S -Na+
3 2 2)3 53
Le cristal violet est constitue par un melange de composition variable
des hexamethylhydrochlorides, de pentamethyl-, de
tetramethylpararosanilines. Selon l'invention, on met de preference en
oeuvre le cristal violet constitue de chlorhydrate
d'hexanethylparasoanilinhydrochloride, de formule: OCH 3 N +
CH 3 3
Les proportions des constituants dans l'additif peuvent varier dans de
larges limites, une concentration comprise entre 0,5 et l Og/l et de
preference entre 1 et 3 g/1 pour le N,N-N-diethyldithiocarbamate
propyl-sodiumsulfonate convient une concentration comprise entre 10 et
1 O Og/l et de preference 15 et 20 g/1 pour le polyethylene glycol
convient; une concentration comprise entre 0,1 et lg/l et de
preference 0, 2 et 0,5 g/1 pour le cristal violet convient et une
concentration comprise entre 0,1 et
0,2 N pour l'sulfuric acid convient.
La presente invention concerne egalement le procede de preparation de
l'additif Le procede est caracterise en ce qu'il comporte les etapes
suivantes: a) on melange les quatre constituants composant l'additif,
b) on opere le murissement du melange ainsi obtenu a une temperature
comprise entre environ 58 et 700 C et de preference entre 600 C et 620
C pendant un temps compris entre environ 60 et heures et de preference
de 75 a 100 heures.
Le melange des constituants composant l'additif est effectue dans les
proportions qui ont ete donnees ci-dessus.
L'additif ainsi prepare peut etre mis en oeuvre dans le bain acidde
cuivrage La concentration de l'additif dans le bain peut varier entre
environ 2 et 100 ml/l et de preference 3 et 50 ml/1.
En general, on metallise a des temperatures inferieures a 600 et avec
des densites de courant variant de 0,5 a 10 A/dm La zone d'amperage
donnant les meilleurs effets de brillant varie suivant les proportions
des constituants de l'additif Par l'emploi de l'additif selon
l'invention, on peut elargir la zone d'amperage donnant l'effet
brillant maximum et accroitre la certitude de succes dans la pratique
Comme supports metalliques, on peut employer tous les genres de metals
habituellement affectes a cet usage comme le iron, le copper, l'acier,
le zinc et autres metals communs ou alliages.
Les bains de cuivrage acidsdans lesquels peuvent etre utilises les
additifs selon l'invention comportent principalement du copper sulfate
dont la concentration peut varier entre 50 et 250 g/1 et de l'sulfuric
acid dont la concentration peut varier entre 60 et 250 g/1.
L'additif suivant l'invention presente une excellente stabilite
chimique en bains acides, de sorte que ceux-ci demeurent aptes a
fonctionner meme si l'on opere a des temperatures de bain relativement
elcves.
L'additif de l'invention peut s'employer dans les operations de
cuivrag.
L'additif selon la presente invention est particulierement efficace
pour operer le cuivrage electrolytique des circuits imprimes et des
pieces electroformees.
On peut aussi employer cet additif en combinaison avec d'autres agents
connus, tels que des salts conducteurs, des mouillants ou des agents
anti-poreux.
Ainsi l'additif selon l'invention permet d'obtenir des dep 6 ts de
copper qui sont brillants, ductiles, nivellants et resistants au choc
thermique Il permet egalement, du fait de sa faible degradabilite dans
le bain lors du fonctionnement de conduire a une augmentation
importante de la duree d'utilisation du bain De plus, son excellente
stabilite a des temperatures superieures a C conduit a une
consommation en additif a ces temperatures trois fois plus faible
qu'avec les additifs utilises jusqu'a present Il permet en outre une
utilisation dans une gamme de densite de courant tres etendue ainsi
qu'une concentration dans le bain de cuivrage egalement tres etendue.
L'epaisseur des depots de copper obtenus avec l'additif peut varier
dans de larges proportions; on peut, par exemple, effectuer des depots
ayant une epaisseur comprise entre quelques microns et 5 mm.
L'exemple ci-apres illustre l'invention sans en limiter la portee.
Exemple:
Preparation de l'additif Dans un reacteur en acier verre de 200
litres, on introduit successivement 186 litres d'water distillee, 522
millilitres d'H 25 04 presentant une concentration de 36 N. g de
cristal violet, 3095 g de polyethylene glycol presentant un poids
moleculaire moyen de 12 OOO, 186 g de N, N diethyldithiocarbamate de
diethyldithiocarbamate propyl W sodiumsulfonate.
On agite pendant deux heures environ, puis on monte la temperature
jusqu'a 60 C en deux heures; le melange est muri a cette temperature
pendant 100 heures puis refroidi jusqu'a la temperature ambiante: on
obtient ainsi environ 187 litres d'additif. Application Dans une cuve
de 1000 litres de metallisation de circuits imprimes, on monte un bain
ayant la composition suivante copper Sulfate (Cu SO 4, 5 H 20) 75 g/1
sulfuric acid 180 g/1 chloride 50 mg/1 Apres avoir effectue une
electrolyse de 10 heures a 1 Ampere/dm 2 pour eliminer les impuretes
metalliques, on ajoute 5 litres d'additif prepare selon l'exemple: les
depots obtenus apres cet ajout sont brillants, ductiles et sans
tension interne la structure du copper depose est a grains fins et
aucune cassure n'apparait dans le depot apres le test de choc
thermique (immersion 10 secondes dans la soudure a 290 C puis trempe
dans l'water). La plage de densite de courant utilisable s'etend de 1
a A/dm 2 si on souhaite n'obtenir qu'un dep St brillant et resistant
au choc thermique, et de 1 a 8 A/dm 2 si en plus de ces qualites, on
souhaite obtenir une structure a grains fins du copper. Le suivi de la
concentration du bain en additif peut etre aisement effectue a l'aide
du test de cellule de Hull (Electropla- ting Mc Graw Hill Book Company
1978 pages 148 150) dans les conditions suivantes: Intensite: 2
Amperes Duree: 5 minutes Temperature: 22 240 C Agitation: oui Volume
d'electrolyte: 250 cm 3 Dans le cas de la cuve de 1000 litres, des
rajouts d'additif de 1 litre seront effectues chaque fois que la
largeur de la zone brulee sur la plaque de cellule de Hull atteindra l
Omm Dans ces conditions, pour une temperature inferieure a 260 C la
consommation en additif sera comprise entre 1 et 2 litres pour 10 000
Amperes/heure et la duree de vie du bain avant regeneration sur
charbon actif sera superieure a 1,5 million d'Ampere x heure.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1) Additif pour bain de cuivrage electrolytique acidcaracterise en ce
qu'il comprend le N,N-diethyldithiocarbamate des N propyl w
sodiumsulfonate, un polyethylene glycol de poidglycol moleculaire
moyen compris entre 6000 et 20 000, le cristal violet, de l'sulfuric
acid.
2) Additif selon la revendication 1 caracterise en ce que la
concentration de N,N-N-diethyldithiocarbamate propyl-sodiumsulfonate
est comprise entre 0,5 et l Og/l et de preference entre 1 et 3 g/l, la
concentration en polyethylene glycol est comprise entre 10 et l O Og/l
et de preference entre 15 et 20 g/l, la concentration du cristal
violet est comprise entre 0,1 et lg/l et de preference entre 0,2 et
0,5 g/l, la concentration de l'sulfuric acid est comprise entre 0,1 et
0,5 N et de preference entre 0,1 et 0,2 N.
3) Procede de preparation de l'additif 'selon les revendications 1 ou
2 caracterise en ce qu'il comporte les etapes suivantes: a) on melange
les constituants composant l'additif, b) on opere le murissement du
melange ainsi obtenu a une temperature comprise entre environ 58 et 70
'C et de preference 60 et 62 'C pendant un temps compris entre environ
60 et 200 heures et de preference 75 et 100 heures.
4) Procede de cuivrage electrolytique caracterise en ce que l'on met
en oeuvre l'additif selon les revendications 1 ou 2 dans un bain de
cuivrage comportant principalement du copper sulfate dont la
concentration est comprise entre 50 et 250 g/1 et de l'sulfuric acid
dont la concentration est comprise entre 60 et 250 g/1, la
concentration de l'additif dans le bain est comprise entre 2 et 10
Oml/l et de preference 3 et 50 ml/1, la temperature du bain est
inferieure a 60 'C et la densite de courant est comprise entre 0,5 et
l OA/dm 2.
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