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Molecule
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divinylbenzene
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methanol
(4)
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chloromethylstyrene
(4)
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DES
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[10][_]
benzene
(3)
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water
(2)
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styrene
(2)
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sulfuric acid
(1)
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paration
(1)
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trimethylamine
(1)
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Ce-
(1)
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hydrogen chloride
(1)
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Cl
(1)
[19][_]
Br-
(1)
[20][_]
OH
(1)
[21][_]
acetone
(1)
[22][_]
suspen
(1)
[23][_]
azobis-isobutyronitrile
(1)
[24][_]
Generic
(5/ 21)
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ANIONS
(14)
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alcohol
(3)
[27][_]
amines
(2)
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cation
(1)
[29][_]
acid
(1)
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Physical
(14/ 19)
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5 g
(2)
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de 2 ml
(2)
[33][_]
0,1 ml
(2)
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10 ppm
(2)
[35][_]
30 ppm
(2)
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de 0,074 nm
(1)
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0,037 mm
(1)
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0,4 g
(1)
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200 ml
(1)
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1 % de
(1)
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5 ppm
(1)
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15 ppm
(1)
[43][_]
60 ppm
(1)
[44][_]
de 3,5 ml
(1)
[45][_]
Gene Or Protein
(9/ 18)
[46][_]
Est-a
(6)
[47][_]
Etre
(3)
[48][_]
Tre
(3)
[49][_]
Cou
(1)
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Gne
(1)
[51][_]
Basi
(1)
[52][_]
Chro
(1)
[53][_]
Surfa
(1)
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Cbl
(1)
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Substituent
(6/ 7)
[56][_]
divinyl
(2)
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sulfo
(1)
[58][_]
styrene-diyl
(1)
[59][_]
azo-bis-isobutyl
(1)
[60][_]
chloro
(1)
[61][_]
methyl
(1)
[62][_]
Polymer
(1/ 5)
[63][_]
Styrene-divinylbenzene
(5)
[64][_]
Organism
(1/ 1)
[65][_]
laver
(1)
[66][_]
Disease
(1/ 1)
[67][_]
Tic
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510426A1
Family ID 30853434
Probable Assignee Yokogawa Electric Works Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ECHANGEUR D'IONS DESTINE A LA CHROMATOGRAPHIE ET PROCEDE DE
FABRICATION
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LES TECHNIQUES DE CHROMATOGRAPHIE.
UN ECHANGEUR D'IONS EST ESSENTIELLEMENT CONSTITUE PAR DES PARTICULES
FINES 6 D'UNE RESINE SYNTHETIQUE COMPORTANT DES GROUPES ECHANGEURS
D'ANIONS, QUI SONT COLLEES A LA SURFACE D'UN SUPPORT 4 FORME PAR DES
PARTICULES DE RESINE SYNTHETIQUE NE COMPORTANT PAS DE GROUPE ECHANGEUR
D'IONS. LES PARTICULES FINES SONT COLLEES SUR LE SUPPORT PAR UNE
RESINE 5 AYANT UNE COMPOSITION IDENTIQUE OU SIMILAIRE A CELLE DU
SUPPORT.
APPLICATION A L'ANALYSE CHIMIQUE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne mun echangeur d'ions qui est employe
dans
des chroratographes a echange d'ions, pour l'analyse par la technique
de chromatographie ionique
d'anions presents dans une solution echantillon, et elle por-
te egalement sur un procede de fabrication d'un tel echangeur d'ions.
Dans les chromatographes a echange d'ions destines a l'analyse
d'anions dans une solution D echantillon, par la technique de
chromatographie ioniqute, on emploie habituelles ment en tant que
phase fixe des echangeurs d'ions consistant en resines echangeuses
d'ions Lorsqu'on fait circuler ul eluant (ou phase mobile) dans
l'echangeur d'ions, la resine echangeuse d'ions de la phase fixe se
trouve dans un etat couple avec des ions opposes presents dans
l'eluant Si on injecte une solution echantillon dans le chromatographe
a echange d'ions dans un tel etat, chaque ion contenu dans la solution
echantillon subit, lorsqu'il traverse l'echangeur
d'ions, une reaction d'echange d'ions avec l'ion oppose cou-
ple a la resine echangeuse d'ions et, de ce fait, il est reparti entre
l'eluant (ou phase mobile) et l'echangeur d'ions (ou phase fixe) Des
differences dans les vitesses de deplacement des ions peuvent
apparaitre du fait que la
repartition varie en fonction du genre des ions, c'est-a-
dire que l'affinite pour un echangeur d'ions differe en fonc-
tion des genres d'ions On peut donc separer des ions dans une colonne
garnie avec l'echangeur d'ions Il n'est donc
pas exagere de dire qu'un echangeur d'ions, ayant la fonc-
tion decrite ci-dessus, determine les possibilites d'une technique de
chromatographie par echange d'ions On a donc
consacre beaucoup de temps et de travail a l'etude et au de-
veloppement d'echangeurs d'ions.
La demande de brevet du Japon publiee sous le nu-
mero 50-77 290 porte sur une forme d'echangeur d'ions de
l'art anterieur, a savoir une "Composition Echangeuse d'Ions".
La figure 1 est une coupe montrant la structure d'un echan-
geur d'ions de l'art anterieur, comme par exemple celui qui est decrit
dans la demande de brevet precitee Sur la figure
1, la reference 1 designe un support consistant en un copo-
lymere styrene-divinylbenzene ou en une substance analogue, la
reference 2 designe une couche exterieure du support 1 formee par une
technique de sulfonation; et la reference 3
designe des particules fines formees en pulverisant une re-
sine echangeuse d'anions Les particules fines echangeuses d'anions
forment une couche sur la couche exterieure 2 et
sont liees de facon electrostatique a cette derniere la fi-
gure 2 est un organigramme explicatif du procede de fabri-
cation d'un echangeur d'ions de l'art anterieur, decrit par exemple
dans la demande precitee Conformement a la figure
2, on procede a la sulfonation de la surface du support cons-
titue par un copolymere etyrene-divinylbenzene ou une subs-
tance analogue, par l'utilisation d'sulfuric acid et par
chauffage du support Ensuite, on utilise le support sulfo-
ne en surface pour garnir une colonne consistant en un tube d'acier
inoxydable ou d'une substance analogue D'autre part, on broie dans un
mortier une certaine quantite de resine echangeuse d'anions, afin
d'obtenir des particules fines de cette resine On place ces particules
fines en suspension
dans de l'water distillee pour produire un latex (ou une sus-
pension) On laisse reposer le latex pendant environ une heure, apres
quoi on l'ecume On raffine une partie du latex ecume, au moyen d'un
separateur centrifuge, apres quoi on
injecte du latex raffine dans la colonne garnie avec le sup-
port Les particules fines contenues dans le latex se fixent
successivement au support En se basant sur le latex detecte
par l'analyse de 1 ' ffluent provenant de la colonne, en uti-
lisant un spectrophotometre, on determine que le support ne peut plus
retenir de particules supplementaires L'echangeur
d'ions represente sur la figure 1 est alors termine et in-
corpore dans la colonne.
Un tel echangeur d'ions de l'art anterieur presen-
te cependant un defaut qui consiste en ce que les particules fines
echangeuses d'anions peuvent etre detachees du support en faisant
circuler dans la colonne une solution alcaline concentree, de maniere
a pouvoir laver l'echangeur d'ions
contenu dans la colonne D'autre part, les proprietes de se-
paration de cet echangeur d'ions sont susceptibles de se de-
grader sous l'effet de matieres organiques contenues dans une solution
echantillon En outre, le procede de fabrication
d'un echangeur d'ions qu'on vient de decrire en detail en re-
lation avec la figure 2 presente l'inconvenient considerable qui
consiste dans la difficulte de regler la capacite d'echan- ge d'ions
La colonne garnie avec un tel echangeur d'ions presente donc
generalement une capacite reduite en ce qui
concerne la separation d'ions.
L'invention resulte du desir de faire disparaitre
ces defauts des echangeurs d'ions de l'art anterieur L'in-
vention a donc pour but de realiser un echangeur d'ions uti-
lisable dans des chromatographes a echange d'ions et qui pre-
sente une capacite de separation d'ions stable et elevee.
L'invention a egalement pour but d'offrir un procede de fa-
brication de cet echangeur.
Conformement a l'invention, et pour parvenir a de tels buts, un
echangeur d'ions est construit de facon que des particules fines de
resine synthetique comportant des groupes echangeurs d'anions soient
collees sur la surface
d'un support constitue par des particules de resine synthe-
tic ne comportant pas de groupe echangeur d'ions, par l'utilisation
d'une resine ayant une composition identique
ou similaire a celle du support.
L'invention sera mieux comprise a la lecture de la
description qui va suivre d'un mode de realisation et en se
referant aux dessins annexes sur lesquels: La figure 1 est une coupe
montrant la structure
d'un echangeur d'ions de l'art anterieur.
La figure 2 est un organigramme explicatif qui represente le procede
de fabrication d'un echangeur d'ions
de l'art anterieur.
La figure 3 est une coupe montrant la structure d'une forme
d'echangeur d'ions conforme a l'inventions La figure 4 est un
organigramme explicatif qui represente le procede de fabrication d'une
forme d'echangeur d'ions conforme a l'inventions La figure 5
represente un chromatogramme obtenu par
l'utilisation d'un echangeur d'ions conforme a l'invention.
La figure 6 -represente un chromatogramme obtenu
par l'utilisation d'un echangeur d'ions de l'art anterieur.
On va maintenant considerer la figure 3 qui est
une coupe montrant la structure d'un echangeur d'ions con-
forme a l'invention Sur la figure 3, la reference 4 desi- gne des
particules de resine synthetique n'ayant pas de groupe echangeur
d'ions et ayant un diametre de 10 a 20 pm,
c'est-a-dire un support consistant en particules de copoly-
mere styrene-divinylbenzene ou d'une substance analogue;
la reference 5 designe une resine de la serie styrene-diyl-
nylbenzene ou une substance analogue, c'est-a-dire un liant consistant
en une resine ayant la meme composition que le support 4 ou une
composition similaire; et la reference 6 designe des particules fines
d'une resine echangeuse d'anions ayant des groupes echangeurs d'anions
et un diametre de 0,1 a 0,5 pm, c'est-a-dire des particules fines
consistant en
un copolymere styrene-divinylbenzene ou une substance analo-
gue En outre, un ensemble de couches constituees par les particules
fines 6 sont formees sur la surface du support 4, dans un etat tel que
les particules fines soient fortement collees au support, par
l'utilisation du liant 5 Un certain
nombre d'echangeurs d'ions ayant la structure decrite ci-
dessus ont ete utilises dans des colonnes de separation pour les
chromatographes a echange d'ions, en etant incorpores
dans des tubes en acier inoxydable ou des structures analo-
gues Cependant, tous les constituants de l'echangeur d'ions conforme a
l'invention, c'est-a-dire le support 4, le liant 5 et les particules
fines 6, sont constitues par une resine, par exemple un
copolymerestyrenedivinylbenzene, qui a des proprietes extremement
stables, aussi bien au point de vue mecanique qu'au point de vue
chimique L'echangeur d'ions qui est ainsi construit a donc les memes
proprietes
que la resine De plus, les particules fines 6 de l'echan-
geur d'ions conforme a l'invention sont plus fortement col-
lees au support 4 que celles de l'echangeur d'ions de l'art anterieur,
qui sont fixees de facon electrostatique a la couche exterieure du
supports Ainsi, les particules fines de l'invention ne presentent pas
par rapport a celles de l'art anterieur l'inconvenient d'etre
detachees du support par le passage d'acide sulu-riquacid concentre ou
d'une subss tance analogue dans l'echangeur d'ions. On va maintenant
decrire en detail le procede de fabrication d'un echangeur d'ions
conforme a l'invention, en se referant a la figure 4 On broie, par
exemple dans uln
mortier, 5 g d'une resine echangevse d'anions forteagent basi-
que, c'est-a-dire un copolyere styrene-divinylbenzene ou
une substance analogue, qui consiste en particules corres-
pondant a un tamis d'une ouverture de maille de 0,074 nm a 0,037 mm On
prolonge l'operation pendant 12 heures pour obtenir des particules
fines On met en suspension 0,4 g
des particules fines dans 200 ml de methanol dans un reci-
pient, et on trie les particules pendant une heure dans un
separateur centrifuge tournant a environ 4000 t/mn On se-
pare ensuite de la suspension la phase liquide (emulsion) et on la
place dans un autre recipient On appellecette
phase liquide "latex" On prepare d'autre part 5 g de subs-
tance de support, consistant en particules de copolymere
styrbne-divinylbenzbne ayant une taille de particules d'en-
viron 10 a 20 ym, et on les ajoute ensuite au latex On chauffe le
latex a environ 5000 pour faire evaporer l'alcoholqu'il contient Avant
que l'evaporation soit terminee, on ajoute au latex un melange de
chloromethylstyrene et de divinylbenzene (ou liant), dans le rapport
en poids de 95:5,
auquel on a en outre incorpore 1 % de ", azo-bis-isobutyl-
ronitrile (catalyseur de polymerisation) Pendant l'evapora-
tion de l'alcohol, le latex se fixe au support On chauffe ensuite le
latex a environ 8000 C et on le maintient a cette temperature pendant
environ 2 heures, afin d'accomplir la reaction de polymerisation entre
le chloromethylstyrene et
le divinylbenzene Pendant la formation du copolymbre chlo-
romethylstyrene-divinylbenzene, le latex se colle fermement.
Enfin, par l'addition de trimethylamine, les groupes chloro-
methyl presents dans le copolymere chloromethylstyrene-
divinylbenzene sont amines pour introduire des groupes echangeurs
d'anions L'echangeur d'ions represente sur la
figure 3 peut 9 tre fabrique par la procedure ci-dessus Ce-
pendant, on effectue habituellement des operations supple-
mentaires de lavage dans une solution normale de hydrogen chloride et
d'water, et de sechage, en tant qu'operations de finition destinees a
faire disparaitre les contaminants
fixes a l'echangeur d'ions L'echangeur d'ions qui est ain-
si obtenu est incorpore dans des colonnes constituees par exemple par
des tubes en acier inoxydable, conformement au
procede connu de garnissage par bouillie, et onl'utilise en-
suite pour des colonnes de separation.
Comme on vient de le decrire, on peut fabriquer l'echangeur d'ions
conforme a l'invention en accomplissant les operations consistant a
ajouter au latex les particules
de support, les matieres constituant le liant et le cataly-
seur de polymerisation, puis a faire evaporer completement le methanol
present dans le latex On peut donc faire varier de la maniere
necessaire la capscite d'echange d'ions de l'echangeur d'ions, du fait
que des particules fines ayant
n'importe quelsgroupes echangeurs d'ions desires sont rete-
nues de maniere fixe, en une quantite arbitraire, sur la
surface d'un support.
Ia figure 5 represente un chromatogramme obtenu en utilisant une
colonne garnie avec un echangeur d'ions
conforme a l'invention, et un eluant circulant a une vites-
se de 2 ml/mn, cette colonne etant chargee avec 0,1 ml d'une
solution echantillon de reference contenant les especes io-
niques suivantes: 5 ppm de F-, 10 ppm de Cl -, 15 ppm de N 02, 30 ppm
de P O O, 10 ppm de Br-, 30 ppm de N 03 -, et 60 ppm de 504 (ceci
correspond a ce qu'on appellera ci-apres
"echantillon de reference") La figure 6 represente un chro-
matogramme obtenu en utilisant une colonne garnie avec un
echangeur d'ions de l'art anterieur et avec un eluant cir-
culant a une vitesse de 3,5 ml/mn, cette colonne etant char-
gee avec 0,1 ml de l'echantillon de reference la comparai-
son des figures 5 et 6 montre que l'echangeur d'ions de l'invention
presente une plus grande vitesse de reaction d'echange d'ions et un
temps de separation inferieur, par J rapport a la colonne garnie avec
l'echangeur d'ions de l'art anterieur De plus, le chromatogramme de la
figure 5 a des
nombres de dispersion theoriques d'environ 1400 pour le com-
posant 504 et d'environ 1700 pour le composant C 01, et il presente
des largeurs de pic plus faibles L'echangeur d'ions de l'invention
permet donc d'obtenir des vitesses accrues et
de meilleures separations La raison pour laquelle l'echan-
geur d'ions de l'invention presente l'avantage considerable
indique ci-dessus resulte probablement de sa structure, se-
lon laquelle des groupes echangeurs d'ions existent seule-
ment sur des profondeurs;tres limitees a partir de la sur-
face de leur support.
Les colonnes garnies avec l'echangeur d'ions de l'invention n'ont
presente aucune fluctuation dans leurs chromatogrammes, meme apres
lavage pendant une heure avec une solution normale de Na OH, de
methanol ou d'acetone, avec une vitesse de circulation de 2 ml/mn, et
elles ont egalement
presente des durees d'elution stables Ceci vient probable-
ment du fait qu'aucun enlevement de matiere ne se produit pendant les
lavages, car les particules fines comportant des groupes echangeurs
d'ions sont collees fermement, a la fois
mecaniquement et chimiquement, aux particules de resine syn-
thetique (ou support), par le fait que le support et les
particules fines ayant des groupes echangeurs d'anions, ain-
si que la resine utilisee pour coller les particules fines
sur la surface du support, ont la meme composition.
Comme on vient de l'indiquer en detail, l'invention permet d'obtenir
des echangeurs d'ions ayant des proprietes ameliorees, du fait que des
groupes echangeurs d'ions sont colles fermement sur des parties tres
limitees de la surface du support, en utilisant une matiere de la m 9
me categorie
que le support.
Il va de soi que de nombreuses modifications peu-
vent 8 tre apportees au dispositif et au procede decrits
et representes, sans sortir du cadre de l'invention.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Echangeur d'ions destine a 4 tre utilise en chromatographie par
echange d'ions, caracterise en ce qu'il consiste en particules de
resine synthetique ( 4) n'ayant pas de groupe echangeur d'ions, et
comportant a leur surfa- ce des particules fines ( 6) d'une resine
synthetique ayant des groupes echangeurs d'anions, ces particules
fines ( 6) etant collees sur la surface des particules de resine ( 4)
au moyen d'une resine ( 5) ayant une composition identique ou
similaire a celle des particules de resine ( 4)
2 Echangeur d'ions selon la revendication 1, ca-
rccterise en ce qu'il est constitue par les particules de resine
synthetique ( 4) ayant a leur surface les particules fines de resine
synthetique ( 6), et ces particules fines sont collees en couches sur
la surface des particules de
resine ( 4).
Echangeur d'ions selon l'une quelconque des
revendications 1 ou 2, caracterise en ce qu'il est constitue
par les particules fines de resine synthetique ( 6) et par les
particules de resine synthetique ( 4), et en ce que les
particules fines comme les particules de resine sont cons-
tituees par un copolymere styrene-divinylbenzene.
4 Procede de fabrication d'un echangeur d'ions destine a etre utilise
en chromatographie par echange d'ions, caracterise en ce que: (a) on
forme une suspension dans du
methanol de particules fines d'un copolymere styrene-divinyl-
benzene; (b) on trie les composants de cette suspension par
une machine de centrifugation; (c) on extrait de la suspen-
sion une phase liquide (ou emulsion) separee, on ajoute dans
la phase liquide des particules de copolymere styrene-divinyl-
benzene, puis on fait evaporer l'alcoholcontenu dans la phase
liquide en chauffant cette derniere a une temperature d'en-
viron 5000 C; (d) juste avant l'achevement de l'evaporation,
on ajoute a la phase liquide un melange de chloromethylstyre-
ne et de divinylbenzene dans lequel on a incorpore en outre du c, k
azobis-isobutyronitrile, puis on chauffe la phase liquide a une
temperature d'environ 80 C, afin de produire la reaction de
polymerisation entre le chloromethylstyrene
et le diviny 1 benzene; et (e) on amine les groupes cbl orom 6-
thyle dans les copolymbres chloromethylstyrbine-divinylbeonze-
ne, qui ont ete solidifies par la reaction de polymnerisation,
au moyen d'un traitement par la trimethylamrine, afin d'in-
troduire des groupes echangeurs d'an 1 ions.
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