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[5][_]
Molecule
(22/ 117)
[6][_]
CHLORHYDROL
(26)
[7][_]
ALUMINIUM
(26)
[8][_]
ammonium sulfate
(15)
[9][_]
water
(9)
[10][_]
ammonium
(9)
[11][_]
octane
(8)
[12][_]
sodium
(4)
[13][_]
chloride
(3)
[14][_]
OH
(3)
[15][_]
DES
(2)
[16][_]
alumininium
(1)
[17][_]
aluminium (i)
(1)
[18][_]
hydroxyaluminium
(1)
[19][_]
hydrochloric acid
(1)
[20][_]
calcium
(1)
[21][_]
magnesium
(1)
[22][_]
aluminium oxide
(1)
[23][_]
platinum
(1)
[24][_]
palladium
(1)
[25][_]
CO
(1)
[26][_]
Cl(OH)5
(1)
[27][_]
sulfate
(1)
[28][_]
Physical
(38/ 63)
[29][_]
25 percent
(5)
[30][_]
0,5 percent
(4)
[31][_]
3 percent
(4)
[32][_]
1 percent
(3)
[33][_]
60 percent
(3)
[34][_]
90 percent
(3)
[35][_]
3,8 percent
(3)
[36][_]
3 m
(2)
[37][_]
30 percent
(2)
[38][_]
15 percent
(2)
[39][_]
80 percent
(2)
[40][_]
500 g
(2)
[41][_]
40 percent
(2)
[42][_]
100 percent de
(2)
[43][_]
4 percent
(1)
[44][_]
150 microns
(1)
[45][_]
10 percent
(1)
[46][_]
100 ppm
(1)
[47][_]
de 37,85 litres
(1)
[48][_]
3.404 g
(1)
[49][_]
23,5 percent
(1)
[50][_]
15,02 percent
(1)
[51][_]
12,5 percent
(1)
[52][_]
13,4 percent
(1)
[53][_]
3,2 percent
(1)
[54][_]
9.000 ml
(1)
[55][_]
8 percent
(1)
[56][_]
de 15 percent
(1)
[57][_]
45 percent
(1)
[58][_]
23 percent
(1)
[59][_]
37 percent
(1)
[60][_]
de 0,2 percent
(1)
[61][_]
109 V
(1)
[62][_]
1,034 bars
(1)
[63][_]
20 percent de
(1)
[64][_]
0 bar
(1)
[65][_]
0,20 percent
(1)
[66][_]
de 1 percent
(1)
[67][_]
Generic
(9/ 46)
[68][_]
alkali metal
(16)
[69][_]
oxide
(12)
[70][_]
hydrocarbons
(5)
[71][_]
metals
(4)
[72][_]
chlorides
(3)
[73][_]
ammonium salt
(2)
[74][_]
acids
(2)
[75][_]
aluminium chlorohydroxides
(1)
[76][_]
salts
(1)
[77][_]
Gene Or Protein
(2/ 17)
[78][_]
Etre
(15)
[79][_]
Est-a
(2)
[80][_]
Organism
(1/ 1)
[81][_]
laver
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2510906A1
Family ID 30380424
Probable Assignee Wr Grace And Co Conn
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PREPARATION DE COMPOSITIONS CATALYTIQUES,
COMPOSITION CATALYTIQUE OBTENUE ET COMPOSITION CATALYTIQUE DE CRAQUAGE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PREPARATION DE COMPOSITIONS
CATALYTIQUES.
SELON L'INVENTION, ON PREPARE EN 4 UN MELANGE AQUEUX D'UNE ZEOLITE
CONTENANT UN alkali metal 2 ET DE CHLORHYDROL D'ALUMINIUM 1; ON FORME
EN 5 LE MELANGE POUR OBTENIR DES COMPOSES PARTICULAIRES DE
ZEOLITECHLORHYDROL D'ALUMINIUM CONTENANT UN EXCES D'ENVIRON 1 EN POIDS
D'UN OXYDE D'Uoxide MELAL ALCALIN; ON CALCINE LES COMPOSES EN 6 A UNE
TEMPERATURE SUPERIEURE A ENVIRON 500C; ET ON ECHANGE EN IONS ET ON
LAVE EN 7 LES COMPOSES CALCINES POUR OBTENIR DES PARTICULES DE
CATALYSEUR AYANT UNE TENEUR EN OXYDE D'Uoxide alkali metal INFERIEURE
A ENVIRON 0,50 EN POIDS.
L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A L'INDUSTRIE DU PETROLE.
Description
_________________________________________________________________
I La presente invention se rapporte a la fabrication de catalyseurs,
et plus particulierement a la preparation de catalyseurs durs et
resistant au frottement contenant des zeolites, qui sont tres actifs
pour la conversion catalytique des hydrocarbons. Les catalyseurs de
conversion des hydrocarbons comme les catalyseurs de craquage fluides
(FCC) qui comprennent des zeolites cristallines dispersees dans une
matrice d'un oxide inorganique, sont typiquement prepares par sechage
par pulverisation d'une bouillie aqueuse-de zeolite, d'argile et d'un
liant approprie comme un hydrogel de silice-alumine, un sol de silice
ou un sol d'alumine.
Les particules du catalyseur sechees par pulverisation peuvent etre
calcinees et leurs ions etre echanges pour
1 i retirer les impuretes non souhaitables de alkali metals.
Dans le brevet canadien NO 967 136 est decrit un catalyseur de
conversion d'hydrocarbons qui comprend de la zeolite, de l'argile et
un liant de sol d'alumine Les catalyseurs sont prepares par sechage
par pulverisation d'un melange d'une zeolite echangee en ions a faible
teneur en soude, d'argile et d'un sol d'alumine (chlorhydrol), et en
calcinant les particules sechees par pulverisation pour obtenir des
catalyseurs durs et resistant au frottement.
Dans le brevet U S NO 3 425 956 est decrit un procede de preparation
d'un catalyseur de craquage contenant une zeolite, o un compose seche
par pulverisation d'une zeolite partiellement echangee en ionset d'un
hydrogel de silice-alumine est calcine et subsequemment echange en
ions.
L'etape de calcination stabilise la zeolite et favorise l'enlevement
des alkali metalsoxides.
Ces dernieres annees, l'industrie des catalyseurs de craquage a ete
particulierement concernee par la production de catalyseurs qui sont
tres resistants au frottement, actifs et selectifs pour la production
de fractions d'essence.
La presente invention a par consequent pour objet un procede
permettant de preparer economiquement des catalyseurs tres actifs et
resistant au frottement.
La presente invention a pour autre objet un procede de preparation
d'un catalyseur zeolitique de conversion d'hydrocarbons, permettant
d'eliminer la necessite de multiples etapes de calcination a haute
temperature. La presente invention a pour autre objet des catalyseurs
de craquage catalytique thermiquement stables, capables de produire un
niveau eleve de fractions d'essence.
La presente invention a pour autre objet des catalyseurs de craquage
fluide contenant une zeolite, qui sont selectifs pour la preparation
de fractions d'essence a fort indice d'octane.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caracteristiques,
details et avantages de celle-ci apparaitront plus clairement au cours
de la description explicative qui va suivre faite en reference au
dessin schematique annexe donne uniquement a titre d'exemple
illustrant un mode de realisation de l'invention et dans lequel: la
figure unique donne un schema d'un processus selon l'invention.
En general, la presente invention concerne un procede de production de
catalyseurs contenant de la zeolite liee a l'alumine, o un compose
particulaire seche comprenant une zeolite contenant un alkali metal et
du chlorhydrol d'aluminium comme liant, est calcine et subsequemment
les ions sont echanges pour abaisser la teneur en alkali metal a une
valeur inferieure a environ
1 percent en poids.
Plus particulierement, on a trouve qu'en calcinant un catalyseur
compose et particulaire lie au chlorhydrol d'alumininium, qui contient
une zeolite contenant un alkali metal, le catalyseur compose pouvait
etre simultanement durci par conversion du chlorhydrol d'aluminium en
liant d'alumine, et etre active pour l'enlevement du sodium par
echange d'ions subsequent.
1090; and #x003C;
La presente invention sera mieux comprise en se referant au dessins
joint qui montre le procede de prepara- tion du catalyseur que l'on
peut utiliser dans la mise en pratique de l'invention.
Comme on peut le voir sur le dessin, des sources d'une solution de
chlorhydrol d'aluminium (i), de bouillie de zeolite (2), et de
bouillie d'argile (3) sont combinee dans un dispositif melangeur 4
pour obtenir une bouillie aqueuse et uniforme Comme on peut le voir,
le melange chlorhydrol/zeolite/bouillie d'argile est conduit vers une
etape de sechage par pulverisation en 5, o la bouillie est convertie
en composes solides et particulaires qui contiennent les particules
d'argile et la zeolite liee par le chlorhydrol d'aluminium Ces
composes sont calcines en 6, pour obtenir des particules dures et
resistant au frottement Pendant l'etape de calcination, le chlorhydrol
d'aluminium est converti en un liant fort d'alumine et des
sous-produits de chlorure d'acidchloride, qui sont retires du compose
L'etape de calcination rend egalement l'oxyde d'uoxide alkali metal,
qui est present dans la zeolite, plus facilement disponible pour
l'enlevement par l'echange d'ions subsequent.
Comme on peut le voir, le catalyseur compose calcine est echange en
ions et/ou lave en 7, pour retirer l'oxide du alkali metal en exces et
toute autre impurete soluble pouvant etre presente L'etape d'echange
d'ions peut etre entreprise en utilisant une solution d'un ammonium
salt comme une solution de ammonium sulfate et/ou d' un chlorure de
terrechloride rares, en 8 Le compose a ions echanges est lave en 7
avec de l'water (9) pour retirer les impuretes solubles A la suite de
l'echange d'ions et du lavage, le catalyseur compose qui en ce point
contient moins d'environ 1 percent, et de preference moins d'environ
0,5 percent en poids d'oxide du alkali metal, est seche a un niveau de
l'ordre de 5 a 25 percent en poids d'humidite.
La solution du chlorhydrol d'aluminium utilise dans la mise en
pratique de l'invention est facilement disponible
10906 de sources commerciales et elle possede typiquement la formule A
12 +(OH) 3 m C 16 o m a une valeur de l'ordre de 4 a 12.
Les solutions de chlorhydrol d'aluminium sont egalement frequemment
appelees complexes d'hydroxyaluminium polymerique cationique ou
aluminium chlorohydroxides qui sont des polymeres formes d'un monomere
precurseur ayant pour formule generale A 12 (OH)5 C 1 2 H 20 Dans le
cas de la presente demande, le liant composant sera appele chlorhydrol
d'aluminium La preparation de la solution du chlorhydrol d'aluminium
est typiquement revelee dans le brevet U S. NO 2 166 016, le brevet
canadien NO 967 136 et le brevet U.S NO 4 176 090 Typiquement, la
preparation du chlorhydrol d'aluminium consiste a faire reagir
l'aluminium metallique et de l'hydrochloric acid en quantites pouvant
produire une composition ayant la formule indiquee ci-dessus Par
ailleurs, le chlorhydrol d'aluminium peut etre obtenu en utilisant
diverses sources d'aluminium comme l'alumine (A 1203), l'argile et/ou
des melanges d'alumine et/ou d'argile avec de l'aluminium metallique
De preference, les solutions aqueuses de chlorhydrol d'aluminium
utilisese dans la mise en pratique de l'invention auront une teneur en
solides de l'ordre de 15 a 30 percent en poids de A 1203.
La zeolite utilisee dans la presente invention est typiquement une
zeolite de faujasite synthetique comme la sodium du type Y (Na Y) qui
contient de l'ordre de 10 a 15 percent en poids de Na 20 Il est
egalement envisage que les zeolites puissent etre partiellement
echangees en ions pour abaisser leur niveau de soude avant
incorporation dans le catalyseur Typiquement, la zeolite peut
comprendre une zeolite du type Y partiellement echangee en ammonium
(NH 4 Na Y) contenant environ 3 'a 4 percent en poids de Na 20 Par
ailleurs, la zeolite peut etre partiellement echangee avec des ions de
metals polyvalents comme des ions de metals de terres rares, du
calcium et du magnesium La zeolite peut egalement etre echangee avec
une combinaison d'ions de metals et d'ammonium et/ou d'acide.
Il est egalement envisage que la zeolite puisse comprendre un melange
de zeolitescomme de la faujasite synthetique en combinaison avec de la
mordenite et les zeolites du type ZMS De preference, la zeolite est
combinee au chlorhydrol d'aluminium et a un composant d'argile sous
forme d'une bouillie aqueuse qui contient de l'ordre de
A 60 percent en poids de solides.
Les catalyseurs selon l'invention peuvent contenir des quantites
sensibles d'argile comme du kaolin L'argile cependant est facultatif
et forme de l'ordre de O a environ 80 percent en poids (base seche) de
la composition catalytique totale Tandis que le kaolin est le
composant prefere d'argile, il est egalement envisage que du kaolin
thermiquement modifie comme du metakaolin puisse etre incorpore dans
la composition catalytique.
Pendant l'etape de melange, comme on peut le voir sur la figure, une
bouillie d'alimentation du sechoir par pulverisation est obtenue, qui
contient de l'ordre de 20 a 60 percent en poids de solides, dont il y
a environ 5 a 25 percent en poids de chlorhydrol d'aluminium (base
seche) sous forme de A 1203, O A 60 / en poids de zeolite et de
l'ordre de O a 90 percent en poids d'argile Tandis que le dessin
montre un processus o des catalyseurs de craquage fluidessont obtenus
par sechage par pulverisation de la bouillie de preparation du
catalyseur, il est egalement envisage que des catalyseurs
particulaires ayant une dimension plus grande des particules# par
exemple de l'ordre d'environ 1/2 a 2 puissent etre obtenus en formant
des perles ou pilules des presentes compositions, qui sont
particulierement utiles pour la preparation des catalyseurs
d'hydrotraitement comme l'hydrocraquage, l'hydrodesulfuration et
l'hydro- denitrogenation, ainsi que des catalyseurs de demetalli-
sation. L'etape de sechage par pulverisation est entreprise en
utilisant des temperatures d'entree comprises entre environ 300 et 400
QC et des temperatures de gaz de sortie de l'ordre de 100 a environ
2000 C Pendant l'etape de sechage par pulverisation, la teneur en
humidite des particules est reduite a environ 10 a 30 percent en poids
Les catalyseurs composes ont une dimension granulometrique de l'ordre
de 20 a 150 microns.
Apres sechage par pulverisation, les catalyseurs composes sont
calcines a des temperatures de l'ordre de 300 a 7000 C pendant environ
un quart d'heure a trois heures, et de preference environ une
demi-heure a deux heures.
Pendant l'etape de calcination, le chlorhydrol d'aluminium est
converti en aluminium solide liant et chlorides acidsvolatils, qui
sont retires de la zone de calcination comme faisant partie du courant
de gaz evacue L'enlevement des chlorides acidsaux hautes temperatures
convertit le chlorhydrol d'aluminium en un aluminium oxide liant qui
produit une particule catalytique solide et resistant au frottement
Par ailleurs, l'etape de calcination active, c'est-a-dire relache
l'oxyde d'uoxide alkali metal residuel qui est present dans la zeolite
et qui est facile a enlever par echange d'ions subsequent et/ou
lavage.
L'etape d'echange d'ions qui reduit le niveau de l'oxyde d'uoxide
alkali metal des catalyseurs composes a moins d'environ 1 percent en
poids, est entreprise en utilisant de l'water et/ou des solutions
aqueuses de ammonium salt comme une solution de ammonium sulfate et/ou
des solutions de metals polyvalents comme des-solutions de chlorures
de terrechlorides rares Typiquement, ces solutions d'echange d'ions
contiennent de l'ordre de 1 a 10 percent en poids de salts dissous.
Frequemment, on trouve que des echanges multiples sont benefiques pour
obtenir le degre souhaite d'enlevement de l'oxide du alkali metal
Typiquement, les echanges sont entrepris a des temperatures de l'ordre
de 50 a 1000 C. A la suite de l'echange d'ions, les composants du
catalyseur sont laves, typiquement avec de l'water pour abaisser le
niveau en impuretes solubles a unn niveau souhaitable.
A la suite de l'echange d'ions et du lavage, les catalyseurs composes
sont seches, en 10, typiquement a des temperatures comprises entre
environ 100 et 2000 C pour abaisser leur teneur en humidite a un
niveau qui est de preference inferieur a environ 15 percent en poids.
Les catalyseurs de craquage obtenus par le procede selon l'invention
sont tres actifs pour le craquage catalytique des hydrocarbons
Typiquement, on trouve que l'activite de ces catalyseurs est comprise
entre 60 et 90 percent en volume de conversion a la suite de la
desactivation et a des temperatures elevees Par ailleurs, on trouve
que les catalyseurs sont tres selectifs pour la production d'essence
et en particulier selectifs pour la production de fractions craquees
d'essence qui ont un fort indice d'octane Par ailleurs, les
catalyseurs sont extrement solides et resistant au frottement.
Tandis que les composants primaires du catalyseur comprennent de la
zeolite, du chlorhydrol d'aluminium et eventuellement de l'argile, on
comprendra egalement que d'autres composants comme de l'alumine
particulaire et de l'alumine impregnee de terres rares peuvent etre
ajoutes afin d'ameliorer les capacites de controle de SOX de ce
catalyseur Par ailleurs, on comprendra que le, catalyseur peut etre
combine a des quantites mineures (1 a 100 ppm) de platinum et de
palladium qui sont ajoutes afin d'ameliorer les caracteristiques
d'oxydation de CO de ce catalyseur.
Les proprietes de frottement du catalyseur sont exprimees en termes de
l'indice de Davison(DI) et de l'indice de Jersey (JI) qui sont
determines comme cela est indique dans le brevet U S NI 4 247 420.
Ayant decrit les aspects de base de la presente invention, les
exemples qui suivent sont donnes pour en illustrer les modes de
realisation specifiques.
EXEMPLE 1
Les ingredients qui suivent ont ete combines dans un fondoir de
melange en acier inoxydable de 37,85 litres 3.404 g d'une solution de
chlorhydrol d'aluminium ayant la formule Al 2 Cl(OH)5 et contenant
23,5 percent en poids de A 1203; 7 500 g (base seche) de kaolin; 1 500
g (base seche)de zeolite du type Y echange en terres rares et
10906 calcinee (CREY); et suffisamment d'water pour obtenir une
bouillie contenant 25 percent en poids de solides La zeolite du type Y
echange aux terres rares et calcinee, a ete obtenue par echange avec
une solution aqueuse de chloride melanges de terres rares a p H 5, de
Na Y, avec ensuite calcination pendant 3 heures a 5380 C et contenait
15,02 percent en poids de RE 203 et 3,8 percent en poids de Na 20 (RE:
terre rare) La bouillie a ete totalement agitee et sechee par
pulverisation en utilisant une temperature d'entree des gaz de 3201 C
et une temperature de sortie'des gaz de 1500 C Les particules du
catalyseur sechees par pulverisation, contenant environ percent en
poids d'water et 0,5 percent en poids de Na 20 ont ete calcinees
(c'est-a-dire chauffees) dans un four a moufle a une temperature de
5380 C pendant 1 heure A la suite de la calcination, le catalyseur a
ete seche a une temperature de 1500 C L'analyse chimique de ce
catalyseur ainsi que ses proprietes de craquage sont indiquees au
tableau I.
EXEMPLE 2
On a repete le procede de preparation de l'exemple-1 Cependant, 3 000
g de particules calcinees du catalyseur ont ete echanges en ions par
contact avec 9 000 ml d'une solution de ammonium sulfate contenant 3
percent en poids de ammonium sulfate L'analyse et les proprietes de ce
catalyseur sont indiquees au tableau I.
EXEMPLE 3
On a repete le procede de preparation de l'exemple 1 Cependant, la
zeolite comprenait une zeolite du type Y calcinee et echangee en
ammonium, contenant 12,5 percent en poids de RE 203, et 0,5 percent en
poids de Na 20 Le catalyseur n'a pas ete echange en ions a la suite de
la calcination Les proprietes de cet echantillon de catalyseur sont
indiquees au tableau I.
EXEMPLE 14
On a repete le processus de preparation de l'exemple 1 Cependant, on a
utilise une zeolite Y echangee de terres rares et non calcinee (REY),
contenant 13,4 percent en poids de RE 203 et 3,2 percent en poids de
Na 20 Cet echantillon catalytique n'a pas ete echange en ions a la
suite de la calcination Les proprietes de ce catalyseur sont indiquees
au tableau I.
EXEMPLE 5
On a repete le processus de preparation du catalyseur de l'exemple 4
Cependant, on a echange 3 000 g du catalyseur calcine avec 9 000 ml
d'une solution de ammonium sulfate contenant 3 percent en poids de
ammonium sulfate a la suite de la calcination Les proprietes de ce
catalyseur sont indiquees au tableau I.
EXEMPLE 6
On a repete le procede de preparation du catalyseur de l'exemple 1
Cependant, le catalyseur fini contenait percent en poids d'une sodium
ammonium du type Y, contenant 3,8 percent en poids de Na 20, obtenue
en echangeant une sodium du type Y avec du ammonium sulfate.
On a lave 3 000 g de ce catalyseur avec 9 000 ml d'water a la suite de
la calcination Les proprietes de ce catalyseur sont indiquees au
tableau II.
EXEMPLE 7
On a repete le processus de preparation du catalyseur de l'exemple 6
Cependant, a la suite de la calcination, on a echange 3 000 g du
catalyseur avec 9.000 ml d'une solution de ammonium sulfate contenant
3 percent en poids de ammonium sulfate Les proprietes de ce catalyseur
sont indiquees au tableau II.
EXEMPLE 8
On a repete le procede de preparation du catalyseur de l'exemple 1
Cependant, la zeolite contenait 25 percent en poids d'une zeolite du
type Y stabtlisee, calcinee et echangee en ammonium (zeolite Z 14 US),
preparee selon le procede indique dans le brevet U S No 3 449 070 La
zeolite Z 14 US, au moment de l'incorporation dans le catalyseur,
contenait environ 3, 8 percent en poids de Na 2 O, On a echange 3 000
g du catalyseur a la suite de la calcination, avec 9 000 ml d'une
solution de ammonium sulfate Les proprietes de ce catalyseur sont
indiquees au tableau II.
EXEMPLE 9
On a suivi le procede de preparation du catalyseur de l'exemple 1
Cependant, on a prepare un catalyseur contenant 40 percent en poids de
zeolite du type Y echangee en ammonium, qui contenait 3,8 percent en
poids de Na 2 O Par ailleurs, la chlorhydrol a ete ajustee pour
produire une teneur en liant d'alumine de 15 percent en poids et la
teneur en kaolin a ete ajustee a 45 percent en poids Ce catalyseur n'a
pas ete lave a la suite de la calcination Les proprietes du catalyseur
sont indiquees au tableau III.
EXEMPLE 10
On arepete le procede de preparation du catalyseur de l'exemple 9
Cependant, a la suite de la calcination, on a lave 3 000 g du
catalyseur avec 9 000 ml d'water.
Les proprietes de ce catalyseur sont indiquees au tableau III.
EXEMPLE 11
On a repete le procede de preparation du catalyseur de l'exemple 9
Cependant, a la suite de la calcination, on a lave 3 000 g du
catalyseur avec 9 000 ml d'une solution de ammonium sulfate contenant
3 percent en poids de ammonium sulfate Les proprietes de ce catalyseur
sont indiquees auxtableau KIII et IV.
EXEMPLE 12
Un catalyseur de comparaison commercialise conte- nant 40 percent en
poids de zeolite Z 14 US, 23 percent en poids d'un liant de sol de
silice et 37 percent en poids d'argile de kaolin a ete prepare par le
procede indique dans le brevet U S. NO 3 957 689 Ce catalyseur a ete
lave avec du ammonium sulfate et ses proprietes sont indiquees au
tableau IV.
EXEMPLE 13
On a prepare un catalyseur par le procede indique -a l'exemple 9
Cependant, le composant de zeolite comprenait percent en poids d'une
zeolite du type Z 14 US, qui avait ete echangee avec du ammonium
sulfate a un niveau de l'ordre de 0,2 percent en poids de Na 2 O Ce
catalyseur n'a pas ete echange en ions ou lave a la suite de la
calcination Les proprietes de ce catalyseur sont indiquees au tableau
IV.
ID 109 V 6
EXEMPLE 14
Dans cet exemple, les proprietes des catalyseurs prepares aux exemples
I a 5 ont ete determinees et sont indiquees au tableau I ci-dessous:
TABLEAU I
Catalyseur de l'exemple N I 2 3 4 5 Analyses Na 20, percent en poids
0,51 0,14 0,18 0,44 0,18 RE 203, percent en poids 2,26 2,33 2,43 2,77
2,74 504, percent en poids 0,18 1,31 0,15 0,13 0,67 Aire superficielle
m 2/g 133 133 148 148 146 Indice de Davison/ Indice de Jersey 6/0,8
36/3,5 3/0,1 3/0,9 16/1,7 Densite g/cm 2 0,84 0,84 0,84 0,87 0,87
Microactivite (percent conversion en volume) Desactivation (s-13,5)
(1) 72 73 71 76 76 Desactivation
(1500) (2) 54 68 65 62 72
(1) S-13,5: 3 heures a 538 C a l'air et ensuite 8 heures a 732 C dans
100/o de vapeur a 1,034 bars (2) 1 500: 5 heures a 816 C dans 100
percent de vapeur a O bar.
Il faut noter, par les donnees indiquees au tableau I, que l'activite
des catalyseurs contenant la zeolite du type Y non calcinee (exemples
4 et 5) est superieure a celle des catalyseurs contenant la zeolite
precalcine e (exemples 1, 2 et 3).
EXEMPLE 15
Dans cet exemple, les proprietes des catalyseurs prepares aux exemples
6, 7 et 8 ont ete determinees et elles sont comparees au tableau II
cidessous.
TABLEAU II
Catalyseur de l'exemple N 6 7 8 Na 20, percent en poids 0,58 0,13 0,27
Cellule unitaire (A) 24,62 24,62 24,50 Microactivite (conversion
percent en volume apres desactivation
S-13,5) 60 59 57
Donnees d'unite Pilote Microactivite (conversion percent en volume)
apres desactivation S-20 3) 58,5 62,0 60,5 Indice d'octane recherche
89,5 90,3 90,6 Indice d'octane moteur 78,2 79,0 79,3 (3) S-20: 18
heures a 827 C, 20 percent de vapeur, 80 percent d'air,
0 bar.
Il faut noter, a la lecture des donnees du tableau II que la octane
pour les catalyseurs prepares selon les enseignements de la presente
invention (exemples 6 et 7) est presqu'egale a celle du catalyseur
contenant la zeolite du type Y precalcinee Z 14 US
(exemple 8).
EXEMPLE 16
Dans cet exemple, on compare les proprietes des catalyseurs obtenus
aux exemples 9, 10 et 11, comme cela est indique au tableau III
ci-dessous.
TABLEAU III
Catalyseur de l'exemple NO 9 10 11 pas de lavage/ lavage echange
echange a sulfate l'water d'ammonium Na 2 O, percent en poids 2,11
0,91 0,54 Microactivite apres desactivation S-13,5 16 50 67 Les
donnees ci-dessus indiquent qu'un enlevement sensible de soude peut
etre obtenu en utilisant la mise en pratique de la presente invention,
meme si seule l'water (exemple 10) est utilisee au lieu de la solution
de ammonium sulfate (exemple 11).
EXEMPLE 17
Les proprietes des catalyseurs decrits aux exemples 11, 12 et 13 sont
comparees et resumees au tableau IV ci-dessous.
TABLEAU IV
Catalyseur de l'exemple N 11 12 13 Na 20, percent en poids 0,22 0,54
0,04 Microactivite apres desactivation S-13,5 69 67 69 Microactivite
(conversion, percent en volume) apres desactivation
1400 (4) 55,0 68,0 71,0
Indice d'octane recherche 92,8 92,7 93,0 Indice d'octane moteur 81,3
80,2 81,8 USY echangee a 0,20 percent Na 20 (4)1400: 16 heures a 5380
C a l'air et ensuite 16 heures
A 760 C, 100 percent de vapeur, O bar.
Les donnees ci-dessus indiquent que l'utilisation du procede decrit
dans la presente invention (exemples 11 et 13) donne des catalyseurs
de forte activite et de bonne octane en comparaison a un catalyseur
selon l'art anterieur (exemple 12).
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S
1. Procede de preparation de compositions catalytiques, caracterise en
ce qu'il consiste a: (a) preparer un melange aqueux d'une zeolite
contenant un alkali metal et de chlorhydrol d'aluminium; (b) former
ledit melange pour obtenir des composes particulaires de
zeolite/chlorhydrol d'aluminium contenant un exces de l'ordre de 1
percent en poids de l'oxyde d'uoxide alkali metal; (c) calciner
lesdits composes a une temperature superieure a environ 500 C; et (d)
echanger en ions et laver les composes calcines pour obtenir des
particules de catalyseur ayant une teneur en oxyde d'uoxide alkali
metal inferieure a environ 0,5 percent en poids
2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le
chlorhydrol d'aluminium precite a pour formuleA 12 +m(OH)3 m C 6, o m
a pour valeur de l'ordre de 4 a 12.
3. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la zeolite
est une zeolite du type Y.
4. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le melange
aqueux prepare a l'etape (a) contientde l'argile.
5. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le melange
precite est forme a l'etape (b) parsechage par pulverisation.
6. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'etape (d)
d'echange d'ions precite consiste a mettre les particules calcinees en
contact avec une solution qui contient des ions ammonium et/ou des
ionsde terres rares.
7. Composition catalytique,caracterisee en cequ'elle est preparee par
le procede selon la revendication 1.
8. Composition catalytique de craquage fluide, caracterisee en ce
qu'elle est preparee par le procedeselon la revendication 5.
9. Composition selon la revendication 8, caracterisee en ce que le
catalyseur precite contient de l'ordre de O a 60 percent en poids de
zeolite, de 5 a 25 percent en poids d'un liant d'alumine et jusqu'a
environ 90 percent en poids d'argile.
10. Composition catalytiqe selon la revendication 9, caracterisee en
ce que la zeolite precitee est de la zeolite du type Y. 11 Composition
selon la revendication 10, caracterisee en ce que la zeolite precitee
est echangeeavec des ions de terres rares et/ou d'ammonium.
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