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[5][_]
Molecule
(72/ 302)
[6][_]
water
(50)
[7][_]
VINyl ACETate
(39)
[8][_]
N-METHYLOLACRYLAMIDE
(20)
[9][_]
ethylene glycol
(19)
[10][_]
nitrogen
(15)
[11][_]
N-methylolmethacrylamide
(14)
[12][_]
carbon
(13)
[13][_]
ammonium persulfate
(11)
[14][_]
acrylamide
(8)
[15][_]
ammonia
(8)
[16][_]
ETHYLENE
(7)
[17][_]
sodium acetate
(6)
[18][_]
methacrylamide
(5)
[19][_]
butylene glycol
(4)
[20][_]
sodium tetradecylsulfonate
(4)
[21][_]
ammonium
(4)
[22][_]
butyl acrylate
(4)
[23][_]
propylene glycol
(3)
[24][_]
DES
(2)
[25][_]
propionate
(2)
[26][_]
pivalate
(2)
[27][_]
vinyl laurate
(2)
[28][_]
N-methylacrylamide
(2)
[29][_]
N-methylaminoisopropylacrylamide
(2)
[30][_]
N-isobutoxymethylacrylamide
(2)
[31][_]
acrylic acid s-amide
(2)
[32][_]
acrylate
(2)
[33][_]
propylene
(2)
[34][_]
acetic acid
(2)
[35][_]
ethyl acrylate
(2)
[36][_]
Cl
(2)
[37][_]
crylamide
(2)
[38][_]
N-isopropylacrylamide
(1)
[39][_]
vinyl methacrylate
(1)
[40][_]
divinylether
(1)
[41][_]
allyl phthalate
(1)
[42][_]
triallyl-cyanourate
(1)
[43][_]
tetraallyloxyethane
(1)
[44][_]
trimethylolpropane methacrylate
(1)
[45][_]
methylene chloride
(1)
[46][_]
carbon tetrachloride
(1)
[47][_]
bromoform
(1)
[48][_]
dichloroethane
(1)
[49][_]
trichloroethane
(1)
[50][_]
methyl alcohol
(1)
[51][_]
captan
(1)
[52][_]
aminophenylmercaptan
(1)
[53][_]
drazine
(1)
[54][_]
N,N-dimethylacryl-amide
(1)
[55][_]
N-methoxymethylacrylamide
(1)
[56][_]
hydrazine
(1)
[57][_]
N,N'-methylenebis(methacrylamide)
(1)
[58][_]
sulfosuccinate
(1)
[59][_]
oxyethane
(1)
[60][_]
sodium bicarbonate
(1)
[61][_]
butylbenzyl
(1)
[62][_]
trichlor
(1)
[63][_]
phthalate
(1)
[64][_]
adipate
(1)
[65][_]
ethylene dibenzoate
(1)
[66][_]
acetate
(1)
[67][_]
butyl glycolate
(1)
[68][_]
triacetin
(1)
[69][_]
glycerol
(1)
[70][_]
sodium laurylsulfate
(1)
[71][_]
amino persulfate
(1)
[72][_]
laurylmercaptan
(1)
[73][_]
persulfate
(1)
[74][_]
nonylphenol
(1)
[75][_]
ethylene oxide
(1)
[76][_]
protec
(1)
[77][_]
triacrylamide
(1)
[78][_]
Physical
(95/ 163)
[79][_]
70 %
(11)
[80][_]
2 g
(9)
[81][_]
50 cm
(8)
[82][_]
2 h
(6)
[83][_]
5 %
(4)
[84][_]
85 %
(4)
[85][_]
3 %
(4)
[86][_]
60 % de
(4)
[87][_]
5 g
(4)
[88][_]
18 g
(4)
[89][_]
0,7 g
(4)
[90][_]
15 minutes
(4)
[91][_]
200 cm
(4)
[92][_]
5000 m
(3)
[93][_]
4 h
(3)
[94][_]
90 %
(2)
[95][_]
7 %
(2)
[96][_]
7 g
(2)
[97][_]
1800 g
(2)
[98][_]
9 g
(2)
[99][_]
100 %
(2)
[100][_]
30 % de
(2)
[101][_]
4,5 %
(1)
[102][_]
2 %
(1)
[103][_]
10 %
(1)
[104][_]
50 %
(1)
[105][_]
15 %
(1)
[106][_]
20 %
(1)
[107][_]
24 h
(1)
[108][_]
de 1000 g
(1)
[109][_]
1500 g
(1)
[110][_]
11 g
(1)
[111][_]
68,5 g
(1)
[112][_]
25 % de
(1)
[113][_]
350 m
(1)
[114][_]
concentration 50 %
(1)
[115][_]
1 s
(1)
[116][_]
15 h
(1)
[117][_]
6 h
(1)
[118][_]
4900 m
(1)
[119][_]
3000 m
(1)
[120][_]
2800 m
(1)
[121][_]
4700 m
(1)
[122][_]
-1494 g
(1)
[123][_]
306 g
(1)
[124][_]
330 m
(1)
[125][_]
1250 g
(1)
[126][_]
3,4 g
(1)
[127][_]
21 g
(1)
[128][_]
1,8 g
(1)
[129][_]
de 1530 g
(1)
[130][_]
270 g
(1)
[131][_]
620 m
(1)
[132][_]
concentration 54,9 %
(1)
[133][_]
7000 m
(1)
[134][_]
1100 g
(1)
[135][_]
9,5 g
(1)
[136][_]
4,5 g
(1)
[137][_]
66 g
(1)
[138][_]
22,75 % de
(1)
[139][_]
de 1125 g
(1)
[140][_]
375 g
(1)
[141][_]
540 m
(1)
[142][_]
concentration 50,9 %
(1)
[143][_]
40 %
(1)
[144][_]
1475 g
(1)
[145][_]
36 g
(1)
[146][_]
de 1350 g
(1)
[147][_]
de 450 g
(1)
[148][_]
2,5 g
(1)
[149][_]
368 m
(1)
[150][_]
concentration 51,4 %
(1)
[151][_]
14000 m
(1)
[152][_]
2580 g
(1)
[153][_]
-33,75 g
(1)
[154][_]
-56,25 g
(1)
[155][_]
27 g
(1)
[156][_]
75 g
(1)
[157][_]
3,5 g
(1)
[158][_]
100 cm
(1)
[159][_]
4 g
(1)
[160][_]
225 g
(1)
[161][_]
20 minutes
(1)
[162][_]
1 h
(1)
[163][_]
650 g
(1)
[164][_]
980 g
(1)
[165][_]
10 cm
(1)
[166][_]
1251 g
(1)
[167][_]
450 g
(1)
[168][_]
100 g
(1)
[169][_]
82,5 g
(1)
[170][_]
22 % de
(1)
[171][_]
2100 m
(1)
[172][_]
concentration 51,6 %
(1)
[173][_]
7500 m
(1)
[174][_]
Generic
(48/ 149)
[175][_]
glycol
(17)
[176][_]
esters
(14)
[177][_]
amide
(14)
[178][_]
acid
(10)
[179][_]
alkyl
(10)
[180][_]
amine
(6)
[181][_]
alcohols
(5)
[182][_]
monocarboxylic acids
(5)
[183][_]
carboxylic acids
(4)
[184][_]
alkoxy
(4)
[185][_]
fatty acids
(4)
[186][_]
acrylic acids
(3)
[187][_]
ether
(3)
[188][_]
alkylphenol
(3)
[189][_]
sulfates
(3)
[190][_]
acrylates
(2)
[191][_]
maleates
(2)
[192][_]
methyl fumarates
(2)
[193][_]
halogens
(2)
[194][_]
mercaptans
(2)
[195][_]
persulfates
(2)
[196][_]
sulfites
(2)
[197][_]
bisulfites
(2)
[198][_]
salts
(2)
[199][_]
alkylsulfosuccinates
(2)
[200][_]
oxyethylenes
(2)
[201][_]
methacrylates
(1)
[202][_]
monomethacrylates
(1)
[203][_]
diallylsulfosuccinates
(1)
[204][_]
polyols
(1)
[205][_]
hydrocarbons
(1)
[206][_]
tetrabromide
(1)
[207][_]
aliphatic
(1)
[208][_]
N,N'-alkylidene
(1)
[209][_]
alkylsulfates
(1)
[210][_]
alkylsulfonates
(1)
[211][_]
arylsulfonates
(1)
[212][_]
alkylphosphates
(1)
[213][_]
sulfonates
(1)
[214][_]
amino-alkanesulfonic acids
(1)
[215][_]
fatty acid s-sulfates
(1)
[216][_]
polyglycols
(1)
[217][_]
polyalcohols
(1)
[218][_]
dibutyl phthalates
(1)
[219][_]
succinates
(1)
[220][_]
glutarates
(1)
[221][_]
adipates
(1)
[222][_]
tricresyl phosphates
(1)
[223][_]
Gene Or Protein
(5/ 30)
[224][_]
Etre
(18)
[225][_]
Est A
(6)
[226][_]
DANS
(3)
[227][_]
Lic
(2)
[228][_]
Tre
(1)
[229][_]
Substituent
(13/ 27)
[230][_]
N-methylol
(5)
[231][_]
vinyl
(5)
[232][_]
hydroxy
(4)
[233][_]
ethyl
(3)
[234][_]
butyl
(2)
[235][_]
hexyl
(1)
[236][_]
ethylhexyl
(1)
[237][_]
chloro
(1)
[238][_]
N,N'-methylene
(1)
[239][_]
oxy
(1)
[240][_]
diethyl
(1)
[241][_]
triphenyl
(1)
[242][_]
lauryl
(1)
[243][_]
Polymer
(8/ 19)
[244][_]
Polyethylene
(8)
[245][_]
Polyvinylpyrrolidone
(3)
[246][_]
Polyacetate
(3)
[247][_]
Cellulose Ethers
(1)
[248][_]
Polyalkylene
(1)
[249][_]
Polyethylene Glycol
(1)
[250][_]
Polyvinyl Alcohol
(1)
[251][_]
Polyoxyethylene
(1)
[252][_]
Chemical Role
(1/ 5)
[253][_]
refrigerant
(5)
[254][_]
Organism
(2/ 2)
[255][_]
alca
(1)
[256][_]
C Tenue
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2511009A1
Family ID 2402042
Probable Assignee Rhone Poulenc Spec Chim
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title LATEX DE POLYMERES D'VINyl ACETate ET PROCEDE DE PREPARATION
Abstract
_________________________________________________________________
LATEX DE POLYMERES D'VINyl ACETate CONSTITUES DE PARTICULES DE
DIAMETRE MOYEN COMPRIS ENTRE 0,05 ET 1MM DE POLYMERES AYANT UNE
TEMPERATURE DE TRANSITION VITREUSE COMPRISE ENTRE -20 ET 50C, DONT LA
CONCENTRATION EST COMPRISE ENTRE 10 ET 70 EN POIDS ET QUI CONTIENNENT
UN COLLOIDE PROTECTEUR CONSTITUE: A.D'UN POLYMERE DE
N-METHYLOLACRYLAMIDE OU DE N-METHYLOMETHACRYLAMIDE SOLUBLE DANS
L'water, ET B.D'UN POLYMERE D'ETHYLENE GLYCOL DE MASSglycol
MOLECULAIRE COMPRISE ENTRE 1000 ET 50000 SOLUBLE DANS L'water.
PROCEDE DE PREPARATION PAR POLYMERISATION EN EMULSION AQUEUSE.
APPLICATION DES LATEX COMME LIANTS DANS LA FABRICATION DES PEINTURES,
COLLES, PAPIERS, TEXTILES, REVETEMENTS DE SOL, ADDITIFS POUR MORTIERS.
Description
_________________________________________________________________
1 1009
LATEX DE POLYMERES D'VINyl ACETate ET-
PROCEDE DE PREPARATION
L'invention a pour objet des latex de polymeres de l'vinyl acetate,
ainsi qu'un procede de preparation desdits latex. Les latex de
polymeres de l'vinyl acetate, prepares par polymerisation en emulsion
aqueuse de l'vinyl acetate seul ou en melange avec un monomere
copolymerisable, sont generalement utilises comme liants dans la
fabrication des colles, peintures, textiles, papiers etc De telles
applications requierent des latex stables au stockage et aux
manipulations, possedant une certaine viscosite et donnant des films
insensibles a l'water; proprietes que les latex de polymeres de
l'vinyl acetate connus ne possedent pas simultanement C'est ainsi que
les latex, obtenus par polymerisation sans colloides protecteurs,
donnent des films de bonne tenue a l'water, mais possedant une
viscosite trop faible; la
presence de fonctions carboxyliques dans le polymere permet d'ame-
liorer la viscosite, qui reste cependant variable avec le p H du
latex Par ailleurs, les latex obtenus par polymerisation en pre-
sence de colloides protecteurs, tels que cellulose ethers, alcohols
polyvinyliques, ou polyvinylpyrrolidone, possedent, quel que soit leur
p H, une viscosite satisfaisante, mais donnent des films tres
sensibles a l'water; en outre leur viscosite provoque en
cours de preparation des difficultes d'agitation, d'echange ther-
mique, de transfert et de filtration.
Les latex de polymeres objet de l'invention ne presentent pas ces
inconvenients, ils possedent simultanement les proprietes
necessaires a leurs applications et sont de preparation facile.
Les latex de polymeres de l'vinyl acetate selon l'inven-
tion sont constitues de particules de diametre moyen compris entre
0,05 et 1 pm de polymeres ayant une temperature de transition vitreuse
comprise entre -20 et 50 C, dont la concentration est comprise entre
10 et 70 % en poids et sont caracterises en ce
qu'ils contiennent un colloide protecteur constitue a) d'un poly-
mere de N-methylolacrylamide ou de N-methylolmethacrylamide soluble
dans l'water et b) d'un polymere d'ethylene glycol de massglycol
molecu-
laire comprise entre 1000 et 50 000 soluble dans l'water.
Las latex de l'invention se caracterisent egalement par le fait que
pour une concentration donnee, leur viscosite faible a p H aciddevient
elevee a p H alcalin, puis reste invariable quel que
soit le p H et en ce qu'ils donnent des films de polymeres insensi-
bles a l'water.
Par polymeres de l'vinyl acetate, on entend les homopoly-
meres ainsi que les copolymeres de ce monomere avec au moins un autre
monomere copolymerisable, choisi parmi les esters vinyliques
d'monocarboxylic acids satures, ramifies ou non, ayant de 1 a 12
atomes de carbon, comme le propionate, le "Versatate" (marque deposee
pour des esters d'acidsramifies en C 9-Cll), le pivalate, le vinyl
laurate et/ou les esters d'acides insatures mono-ou di-carboxylic
acids possedant 3 a 6 atomes de carbon et d'
alkyl
possedant 1 a 10 atomes de carbon, comme les acrylates, methacry-
lates, maleates, methyl fumarates, d'ethyl, de butyl, d'ethyl-
hexyl. Dans le latex, la concentration en particules de polymeres est
comprise entre 10 et 70 % et de preference entre 35 a 65 Z en poids.
Les particules ont un diametre moyen compris entre 0,05 et 1 pm et
leur repartition granulometrique peut etre large ou etroite, suivant
les conditions de polymerisation mises en oeuvre Les polymeres
possedent une temperature de transition vitreuse comprise
entre -20 et 50 C et de preference entre -10 et 35 C.
Dans le latex de polymere d'vinyl acetate, le colloide protecteur
represente 0,5 a 5 % et de preference 0,5 a 3 Z en poids du polymere
et est forme de 15 a 70 Z en poids d'un polymere de
N-methylolacrylamide ou N-methylolmethacrylamide a) et 30 a 85 % en
poids du polymere d'ethylene glycol b).
Par polymere a) on entend: soit des homopolymeres de
N-methylolacrylamide ou de N-methylolmethacrylamide; soit des
copolymeres de Nmethylolacrylamide et N-methylolmethacrylamide en
toutes proportions; soit des copolymeres de N-methylolacrylamide et/ou
N-methylolmethacrylamide avec au moins un amide des acrylic acids et
methacrylique et de leurs derives N-alkyles, dont le
groupe alkyl possede 1 a 4 atomes de carbon et peut 8 tre substi-
tue par des groupes amine ou alkoxy possedant 1 a 4 atomes de carbon
ou dont le groupe alkyl possede 2 a 4 atomes de carbon et peut etre
substitue par un groupe hydroxy, tels que, par exemple,
acrylamide, methacrylamide, N-methylacrylamide, N,N-dimethylaeryl-
amide, N-isopropylacrylamide, N-methylaminoisopropylacrylamide,
Nmethoxymethylacrylamide, N-isobutoxymethylacrylamide, dans lesquels
l'acrylic acid s-amide ou methacrylique represente au plus 90 % en
poids du copolymere; soit encore des melanges: des
homopolymeres et copolymeres ci-dessus.
Par polymere b) on entend: soit des homopolymeres d'ethylene glycol;
soit des copolymeres d'ethylene glycol et de propylene glycol et/ou de
butylene glycol, dans lesquels la proportion d'ethylene glycol est
d'au moins 70 % en poids; soit des melanges d'homopolymeres ou de
copolymeres de masse moleculaire differente; soit encore des melanges
d'homopolymeres et de copolymeres Ces
homo et copolymeres d'ethylene glycol possedent une masse molecu-
laire comprise entre 1000 et 50 000 et de preference entre 3000 et
35.000.
Les latex a p H acidapres leurpreparation possedent une
viscosite faible, ce qui facilite leur manipulation Cette visco-
site s'eleve des que le p H du latex devient alcalin, par exemple par
addition d 'une solution alcaline, pour atteindre un maximum,
se stabiliser et rester invariable quel que soit le p H La visco-
site maximum est fonction de la nature du collolde protecteur et de sa
concentration dans le latex et le temps pour l'atteindre est fonction
de la valeur du p H alcalin, le temps etant d'autant plus
long que le p H est proche de la neutralite.
Si pour une raison quelconque, la viscosite maximum du latex est
indesirable, il est possible de stopper l'elevation de la viscosite et
de la stabiliser en ramenant le latex a p H acide, par
exemple par addition d'une solution acidUne nouvelle alcalini-
sation du latex provoque la reprise de l'elevation de la viscosite
jusqu'a une valeur voisine du maximum.
Le procede d'obtention des latex de polymeres de l'vinyl acetate
consiste a polymeriser en emulsion aqueuse de l'vinyl acetate seul ou
en melange avec au moins un monomere copolymerisable en presence d'un
initiateur et d'un collolde protecteur et est caracterise en ce que le
collo Ide protecteur est constitue a) d'un polymere de
Nmethylolacrylamide ou de N-methylolmethacrylamide soluble dans
l'water et b) d'un polymere d'ethylene glycol de masse
glycolmoleculaire comprise entre 1000 et 50 000 soluble dans l'water.
Les monomeres a mettre en oeuvre dans le procede sont repre-
sentes par l'vinyl acetate seul ou par l'vinyl acetate et au moins un
autre monomere copolymerisable, tel que les esters vinyliques
d'monocarboxylic acids satures, ramifies ou non, ayant de 1 a 12
atomes de carbon, comme le propionate, le "Versatate" (marque deposee
pour des esters d'acidsramifies en C 9-C 1), le pivalate, le vinyl
laurate et/ou les esters d'acides insatures mono ou di-carboxylic
acids possedant 3 a 6 atomes de carbon et d'alkyl possedant 1 a 10
atomes de carbon, comme les acrylates, methacrylates, maleates, methyl
fumarates,
d'ethyla, de butyl, d'ethylhexyl.
Les comonomeres sont mis en oeuvre en quantites telles que la
temperature de transition vitreuse du polymere obtenu soit
comprise entre -20 et 50 C et de preference entre -10 et 35 C.
Suivant le procede, le ou les imonomeres sont introduits dans le
milieu de polymerisation, soit en totalite avant polymerisation, ou an
cours de polymerisation par fractions successives ou en continu, soit
en partie avant polymerisation et l'autre partie en
cours de polymerisation par fractions successives ou en continu.
Suivant le polymere a obtenir, il est possible d'ajouter au monomere
ou au melange de monomeres, un monomere reticulant et/ou
un agent limiteur de chaine.
Le monomere reticulant, mis en oeuvre en proportions comprises
entre O et 10 Z et de preference entre O et 3 Z en poids par rap-
port au(x) monomere(s), est represente plus particulierement par
les acrylate et vinyl methacrylate, le divinylether, les acry-
lates et monomethacrylates ou polyalkylene (C 2-C 4) glycol, le allyl
phthalate, le triallyl-cyanourate, le tetraallyloxyethane,
les diallylsulfosuccinates alcalins, les condensats d'acidscarbo-
xyliques (C 3-C 5) insatures et de polyols, comme par exemple, les
acrylate et trimethylolpropane methacrylate.
L'agent limiteur de chaine, mis en oeuvre en proportions comprises
entre O et 10 et de preference entre O et 3 % en poids par rapport
au(x) monomere(s), est represente, entre autres par les
hydrocarbons halogens, tels que methylene chloride, chloro-
forme, carbon tetrachloride, bromoform, tetrabromure de
catetrabromide-
bone, dichloroethane, trichloroethane; les alcohols aliphatic ayant 1
a 4 atomes de carbon, tels que methyl alcohol,
alcohol
allylique et de preference par les mercaptans, tels que laurylmer-
captan, dodeeylmercaptan, aminophenylmercaptan. Le monomere reticulant
et/ou l'agent limiteur de chaine sont introduits seuls ou en melange,
de toute facon connue en soi, avant ou en cours de polymerisation, par
exemple en meme temps que le ou les monomere(s), soit simultanement,
soit plus particulierement en
solution dans le monomere ou le melange des monomeres.
La concentration en monomere(s) du milieu de polymerisation
est avantageusement comprise entre 10 et 70 % en poids.
En tant qu'initiateur, on utilise un initiateur hydrosoluble classique
de la polymerisation en emulsion et plus particulierement l'water
oxygenee, les persulfates alcalins, les derives diazolques
hydrosolubles ou les systemes redox a base d'oxydants comme l'
water
oxygenee, les peroxydes ou hydroperoxydes organiques et de reduc-
teurs comme les sulfites et bisulfites alcalins, les amines, l'hy-
drazine, les formaldehydesulfoxylates metalliques L'initiateur est mis
en oeuvre dans des proportions de l'ordre de 0,05 A 4,5 % et de
preference 0, 1 A 2 % en poids du ou des monomeres Il est introduit
dans le milieu de polymerisation en totalite avant polymerisation ou
en cours de polymerisation par fractions successives ou en continu, ou
encore en partie avant polymerisation, l'autre partie etant ajoutee en
cours de polymerisation par fractions successives
ou en continu, particulierement lorsque la duree de vie de l'ini-
tiateur a la temperature de polymerisation est faible.
Le collolde protecteur a mettre en oeuvre dans le procede comprend
deux constituants:a) un polymere de N-methylolacrylamide ou de
Nmethylolmethacrylamide soluble dans l'water et b) un polymere
de polyethylene glycol soluble dans l'water.
Par polymere a) on entend: soit des homopolymeres de N-methylol-
acrylamide ou de N-methylolmethacrylamide; soit des copolymeres de
Nmethylolacrylamide et N-methylolmethacrylamide en toutes proportions;
soit des copolymeres de N-methylolacrylamide et/ou
N-methylolmethacrylamide avec au moins un amide des acidsacry-
lic et methacrylique et de leurs derives N-alkyles, dont le
251 1009
groupe alkyl possede 1 a 4 atomes de carbon et peut etre substi-
tue par des groupes amine ou alkoxy possedant 1 a 4 atomes de carbon
ou dont le groupe alkyl possede 2 a 4 atomes de carbon et peut etre
substitue par un groupe hydroxy, tels que, par exemple, acrylamide,
methacrylamide, N-methylacrylamide, N,N-dimethylacryl-amide,
Nisopropylacrylamide, N-methylaminoisopropylacrylamide,
N-methoxymethylacrylamide, N-isobutoxymethylacrylamide, dans les-
quels l'acrylic acid s-amide ou methacrylique represente au plus 90 %
en poids du copolymere; soit encore des melanges des
I O homopolymeres et copolymeres ci-dessus.
Les homo et co-polymares de N-methylolacrylamide et N-methylol-
methacrylamide peuvent etre prepares par exemple par polymerisation en
solution aqueuse du ou des amides a une concentration de 0,1 a 7 % en
poids, en presence d'un initiateur radicalaire hydrosoluble et/ou de
rayonnements ultra-violets, a une temperature comprise
entre O et 90 C.
L'initiateur a mettre en oeuvre dans cette polymerisation est
un initiateur radicalaire hydrosoluble classique de la polymeri-
sation en solution, tel que l'water oxygenee, les persulfates alca-
lins, les derives diazolques hydrosolubles ou les systemes redox a
base d'oxydants comme l'water oxygenee, les peroxydes ou hydroper-
oxydes organiques et de reducteurs comme les sulfites et bisulfites
alcalins, les amines, l'hydrazine, les formaldehyldesulfoxylates
metalliques, etc Tous ces initiateurs sont mis en oeuvre seuls
ou en melange, a raison de 0,1 a 10 % en poids du ou des amides.
Ces homo et co-polymeres de N-methylolacrylamide et N-methylol-
methacrylamide peuvent etre reticules par des quantites pouvant aller
jusqu'a 50 % en poids du ou des amides d'agentamides reticulants
hydrosolubles representes par les N,N'-alkylidene en C -C bis (amide
d'acidinsature en C 3-C amide), tels que N,N'-methylene bis
(acrylamide), N,N'-methylenebis(methacrylamide); l'etherdial-
lylique, le sulfosuccinate diallylique; l'oxyethane polyallylique.
Par polymere b) on entend: soit des homopolymeres d'ethylene glycol;
soit des copolymeres d'ethylene glycol et de propylene
glycol et/ou de butylene glycol, dans lesquels la proportion d'ethy-
lene glycol est d'au moins 70 % en poids; soit des melanges d'homo
polymeres ou de copolymeres de masse moleculaire differente; soit
encore des melanges d'homopolymeres et de copolymeres Ces homo et
copolymeres d'ethylene glycol possedent une masse moleculaire
comprise entre 1000 et 50 000 et de preference entre 3000 et 35 000.
Ce sont des produits an eux-memes connus et commercialises.
Dans le procede de polymerisation de l'vinyl acetate, selon
l'invention, le collolde protecteur est constitue de 15 a 70 % en
poids du polymere a) et de 30 a 85 % en poids du polymere b) Le
collolde est utilise a raison de 0,1 a 5 % et de preference 0,5 a
3 % en poids du ou des monomeres a polymeriser.
Les deux constituants du colloide protecteur sont mis en
oeuvre sous forme de solutions aqueuses -
La solution de polymere a) peut etre utilisee a tout moment
apres sa preparation, mais, selon une forme preferee de l'inven-
tion, elle est utilisee immediatement agres sa preparation.
Les deux solutions peuvent etre introduites separement dans le milieu
de polymerisation en emulsion, ou bien le polymere b) peut etre
dissous dans la solution de polymere a) ou encore le polymere b)
peut etre present dans la preparation du polymere a) Ces intro-
ductions sont effectuees soit en une seule fois avant polymerisa-
tion, soit en cours de polymerisation par fractions successives ou
en continu.
Dans la ou les solutions aqueuses a utiliser, le polymere a)
plus le polymere b) representent de 0,1 a 15 % en poids de l'water.
Afin d'assurer la stabilite du milieu de polymerisation de l'vinyl
acetate et du latex a obtenir, il peut etre avantageux
d'ajouter un ou plusieurs agents emulsifiants au milieu reaction-
nel Ces agents emulsifiants, anioniques et/ou non ioniques, sont
des produits classiques des polymerisations en emulsion.
Parmi les agents emulsifiants anioniques, peuvent etre cites
les fatty acidssalts; les alkylsulfates, alkylsulfonates, alkyl-
arylsulfonates, alkylsulfosuccinates, alkylphosphates alcalins;
les alkyl sulfosuccinates; les etherssulfonates alkylphenol-
polyglycoliques; les esterssalts d'acidsalkylsulfopolycarboxy-
lic; les produits de condensation des fatty acids avec les oxy et
amino-alkanesulfonic acids; les derives sulfates des ethers
polyglycoliques; les esters fatty acid s-sulfates et de
polyglycols; les fatty acids sulfates.
Parmi les agents emulsifiants non ioniques, sont a mentionner les
esters gras de polyalcohols, les fatty acids, les ethylene, les
ethylene et de propylene, les alcohols et alkylphenols oxyethylenes,
les alcohols et
alkylphenols oxyethylenes et sulfates.
Les quantites d'agent(s) emulsifiant(s) a mettre en oeuvre
sont de l'ordre de 0,1 a 3 % en poids par rapport au(x) mono-
mere(s) et leur introduction dans le milieu reactionnel peut etre
effectuee soit en totalite avant la polymerisation, soit en partie
avant la polymerisation, la partie complementaire etant a Joutee au
milieu reactionnel au cours de la polymerisation par fractions
successives ou en continu, soit encore en totalite au cours de la
polymerisation par fractions successives ou en continu, suivant le
diametre moyen des particules du latex a obtenir Selon une forme
particuliere de realisation de l'invention, l'agent emulsifiant est
ajoute au milieu de preparation du polymere de N-methylolacrylamide
ou N-methylolmethacrylamide, premier constituant du colloide pro-
tecteur.
Selon la nature du ou des monomeres mis en oeuvre et afin d'eviter
l'hydrolyse du polymere d'vinyl acetate, il peut etre avantageux de
maintenir le milieu de polymerisation a un p H de 3 a 7 Ce qui peut
etre obtenu par addition au milieu d'un regulateur de p H represente
notamment par une base, telle que la soude ou l'ammoniaquammonia et/ou
par un tampon, tel que l'sodium acetate, le sodium bicarbonate, le
borax Le regulateur est ajoute au milieu, seul ou en melange, en
totalite ou en partie avant la polymerisation, la partie
complementaire etant ajoutee au cours de la polymerisation par
fractions successives ou en continu, ou encore en totalite au cours de
la poiymerisation par fractions successives ou en continu et plus
particulierement dans le milieu
de preparation du polymere de N-methylolacrylamide ou N-methylol-
methacrylamide, premier constituant du collolde protecteur.
La temperature de polymerisation, fonction de l'initiateur mis en
oeuvre et du polymere a obtenir, est generalement comprise entre
0 et 95 C et de preference entre 20 et 90 'C.
251 1009
Selon une variante, le procede, tel que decrit ci-dessus, est
effectue en presence d'un polymere semence, ce qui assure un meil-
leur controle de la granulometrie des particules du latex a obtenir Ce
polymere semence peut etre identique au polymere a obtenir ou bien
etre different IL est obtenu par polymerisation on
emulsion aqueuse d'vinyl acetate et/ou d'au moins un des mono-
meres enumeres plus haut Le latex de polymere semence obtenu est
ajoute au milieu de polymerisation en meme temps que l'un des
constituants du colloide protecteur, ou en m 9 me temps que le
melange de ces deux constituants Le polymere semence peut egale-
ment etre prepare en presence de l'un ou des deux constituants du
colloide protecteur.
Suivant l'application envisagee du latex de polymere d'vinyl acetate,
il est possible d'ajouter, avant, pendant ou apres polymerisation, un
agent de plastification dudit polymere dans des proportions comprises
entre O et 20 % et de preference entre O et % en poids par rapport au
polymere Cet agent de plastification, mis en oeuvre seul ou en
melange, est choisi parmi les plastifiants et agents de coalescence
classiques du vinylpolyacetate, tels que les alkyl (C 4-C 6) halogens
ou non, comme les
dibutyl phthalates, de diethyl, de butylbenzyl, de trichlor-
ethyl; les phthalate, adipate et ethylene dibenzoate glycol, l'acetate
de butylcarbitoacetate, le butyl glycolate, la triacetin de glycerol,
les succinates, glutarates, adipates dipropyliques ou
diisobutyliques, les tricresyl phosphates et de triphenyl.
Les latex de polymeres d'vinyl acetate sont utilises comme
liants dans la fabrication des peintures, colles, papiers, texti-
les, notamment non tisses, revetements de sol, additifs pour mortiers.
On donne, ci-apres, a titre indicatif et non limitatif, des exemples
de realisation de l'invention, dans lesquels: les pourcentages sont en
poids; la viscosite du latex est mesuree a 20 C, au viscosimetre
Brookfield RVT, vitesse 50 t/mn;
le diametre des particules est mesure par microscopie elec-
tronique; la temperature de transition vitreuse (Tg) du polymere est
mesuree par analyse calorimetrique differentielle; la tenue a l'water
du polymere est determinee en placant une goutte d'water demineralisee
sur un film de polymere de 300 pm obtenu par depot du latex sur une
plaque de verre transparent, suivi d'un sechage 2 h a 50 C, puis 24 h
a temperature ambiante La tenue a l'water est exprimee par le temps
necessaire pour que le film
s'opacifie a l'emplacement de la goutte d'water.
la tenue a l'abrasion humide est mesuree a l'aide d'un abrasimetre a 6
tetes, sous une charge de 1000 g, effectuant au maximum 10 000
allerretours (cycles), sur un film de peinture de um, depose au
filmographe sur une plaque de vinyl rigide et seche une semaine a
temperature ambiante Apres un
nombre de cycles donne, le taux d'usure est determine.
Exemple 1
Preparation du collolde protecteur Dans un reacteur muni d'un
refrigerant, d'une arrivee d'nitrogen et d'un agitateur, sont
introduits: I 1500 g d'water desionisee; 7 g d'acrylamide; 11 g d'une
solution aqueuse a 60 % de Nmethyloacrylamide;,5 g d'sodium acetate;
68,5 g d'une solution aqueuse a 25 % de sodium tetradecylsulfonate;
18 g de polyethylene glycol de massglycol moleculaire 10 000.
L'air est elimine par passage d'un courant d'nitrogen, qui est
maintenu et le melange est agite Apres dissolution, la solution
est chauffee a 60 C.
Des que la solution est a 60 OC, 0,7 g de ammonium persulfate en
solution dans 50 cm 3 d'water sont introduits et la solution est
maintenue a 60 C pendant 1 heure Le passage du courant d'nitrogen est
alors arrete.
Polymerisation
A la solution de colloide protecteur obtenue, 2 g de persul-
ammonium en solution dans 50 cm 3 d'water sont ajoutes Puis sont
introduits en continu 1800 g d'vinyl acetate a debit
constant en 3 heures.
Apres 15 minutes du debut de l'introduction, le melange reac-
tionnel est chauffe a 80 C, puis maintenu a cette temperature et 2 g
de ammonium persulfate dans 200 cm 3 d'water sont introduits en
continu a debit constant en 2 h 45 mn.
Deux heures apres la fin des introductions, le melange reac-
tionnel est refroidi.
Un latex de vinylpolyacetate est obtenu, qui presente les
caracteristiques suivantes: p H 4,2 viscosite 350 m Pa s concentration
50 % diametre des particules 0,2 0,5 pm Tg du polymere 34 C Tenue a
l'water 15 mn
Un vinylpolyacetate prepare par polymerisation en emul-
sion en presence d'polyvinyl alcohol en quantite egale a celle
du collolde protecteur de l'exemple 1 s'#pacifie immediatement.
Le latex obtenu est divise en trois parties A, B et C. A) par addition
d'ammoniaquammonia, le p H du latex est amene a 8;
la viscosite du latex atteint 5000 m Pa S apres 15 h et se stabi-
lise. B) par addition d'ammoniaquammonia le p H du latex est amene a
9; la viscosite atteint 5000 m Pa S apres 6 h et se stabilise
L'addition
d'acetic acid, pour avoir un p H de 5, ne modifie pas sensible-
ment la viscosite qui se stabilise a 4900 m Pa s.
C) par addition d'ammoniaquammonia, le p H du latex est amene a 9; la
viscosite atteint 3000 m Pa S apres 2 h L'addition d'acetic acid, pour
avoir un p H de 5, arrete l'augmentation de la viscosite et la
stabilise a 2800 m Pa s L'addition d'ammoniaque
ammoniapour que le p H du latex soit a 9 permet l'augmentation de la
vis-
cosite jusqu'a 4700 m Pa S en 4 h et sa stabilisation.
Exemple 2
L'exemple 1 est repete, avec: 9 g de polyethylene glycol de massglycol
moleculaire 10 000 et 9 g de polyethylene glycol de massglycol
moleculaire 6000, a la place des 18 g de polyethylene glycol de
massglycol moleculaire 10. 000 et avec: -1494 g d'vinyl acetate et 306
g d'butyl acrylate, a
la place des 1800 g d'vinyl acetate.
Un latex de copolymere vinyl acetate/butyl acrylate 83/17 est obtenu,
qui presente les caracteristiques suivantes: p H 4,2 viscosite 330 m
Pa s concentration 50,2 Z diametre moyen des particules 0,2 0,5 pm
Tg du copolymere 20 C.
Le latex a p H 9 possede apres 6 heures, une viscosite de
5000 m Pa s.
Exemple 3
Preparation du collolde protecteur Dans un reacteur muni d'un
refrigerant, d'une arrivee d'nitrogen et d'un agitateur, sont
introduits: 1250 g d'water desionisee 3,4 g d'acrylamide; 21 g d'une
solution aqueuse a 48 Z de Nmethylolacrylamide,5 g d'sodium acetate;
18 g de sodium laurylsulfate; 18 g de polyethylene glycol de
massglycol moleculaire 6 000 L'air est elimine par passage d'un
courant d'nitrogen, qui est maintenu et le melange est agite Apres
dissolution, la solution
est chauffee a 60 C.
Des que la solution est a 60 C, 0,7 g de ammonium persulfate an
solution dans 50 cm 3 d'water sont introduits et la solution est
maintenue a 60 C pendant 1 heure Le passage du courant d'nitrogen est
alors arrete.
Polymerisation
A la solution de collolde protecteur obtenue, 2 g de persul-
ammonium en solution dans 50 cm 3 d'water et 1,8 g de lauryl-
mercaptan sont ajoutes Puis est introduit en continu a debit constant
en 3 heures, un melange de 1530 g d'vinyl acetate et
270 g d'butyl acrylate.
Apres 15 minutes du debut de l'introduction, le mielange reac-
tionnel est chauffe a 80 C, puis maintenu a cette temperature et 2 g
de ammonium persulfate dans 200 cm 3 d'water sont introduits en
continu a debit constant an 2 h 45 mn.
1 1009
Deux heures apres la fin des introductions, le melange reac-
tionnel est refroidi.
Un latex de copolymere vinyl acetate/butyl acrylate /15 est obtenu,
qui presente les caracteristiques suivantes p H 4,4 viscosite 620 m Pa
s concentration 54,9 % diametre des particules 0,2 0,5 Vm
Tg du polymere 22 C.
Par addition de soude, le latex est amene a p H 10; sa vis-
cosite atteint 7000 m Pa S apres 1 heure et se stabilise,
Exemple 4
Preparation du collolde protecteur Dans un reacteur muni d'un
refrigerant, d'une arrivee d'nitrogen et d'un agitateur, sont
introduits: 1100 g d'water desionisee,5 g d'acrylamide; 9,5 g d'une
solution aqueuse a 60 % de N-methylolacrylamide 4,5 g d'sodium
acetate; 66 g d'une solution aqueuse a 22,75 % de sodium
tetradecylsulfonate; g de polyethylene glycol de massglycol
moleculaire 10 000 L'air est elimine par passage d'un courant
d'nitrogen, qui est maintenu et le melange est agite Apres
dissolution, la solution
est chauffee a 60 C.
Des que la solution est a 60 C, 0,7 g de ammonium persulfate en
solution dans 50 cm 3 d'water sont introduits et la solution est
maintenue a 60 C pendant 1 heure Le passage du courant d'nitrogen est
alors arrete.
Polymerisation
A la solution de collolde protecteur obtenue, 2 g de persul-
ammonium en solution dans 50 cm 3 d'water sont ajoutes Puis est
introduit en continu a debit constant en 3 heures, un melange de 1125
g d'vinyl acetate et 375 g de "Versatate VEOVA 10 "
(marque deposee).
Le "Versatate VEOVA 10 " est un melange d'esters vinyliques
d'monocarboxylic acids ramifies en C 9 a Cll.
1 1009
Apres 15 minutes du debut de l'introduction, le melange reac-
tionnel est chauffe a 80 C, puis maintenu a cette temperature et 2 g
de ammonium persulfate dans 200 cm 3 d'water sont introduits en
continu a debit constant en 2 h 45 mn.
Deux heures apres la fin des introductions, le melange reac-
tionnel est refroidi.
* Un latex de copolymere vinyl acetate/"Versatate VEOVA 10 " /25 est
obtenu, qui presente les caracteristiques suivantes: p H 4,8 viscosite
540 m Pa s concentration 50,9 % diametre moyen des particules
0,15-0,45 pm Tg du copolymere 20 C
Tenue a l'water 16 mn.
Un copolymere vinyl acetate/"Versatate" 75/25 prepare en presence de
polyvinylpyrrolidone en quantite egale a celle du collolde protecteur
de l'exemple 4 possede une tenue a l'water de s. Application Avec le
latex obtenu, une peinture est preparee par addition d'une pate
pigmentaire et d'ammoniaquammonia, de maniere a avoir une
concentration pigmentaire en volume (CPV) de 76 Z et un p H de 8,5.
La tanue a l'abrasion humide est determinee sur la peinture obtenue,
et a titre comparatif, sur une peinture de mime CPV preparee avec un
latex de copolymere vinyl acetate/"Versatate VEOVA 10 " /25 contenant
de la polyvinylpyrrolidone en quantite identique a
celle du collolde protecteur de l'exemple 4.
Les resultats sont reportes dans le tableau ci-apres: Taux d'usure
Exemple 4 Essai comparatif Apres 250 cycles O % 40 % Apres 1000 cycles
O % 100 % Apres 10000 cycles O % 100 %
Exemple 5
Preparation du collolde protecteur Dans un reacteur muni d'un
refrigerant, d'une arrivee d'nitrogen et d'un agitateur, sont
introduits: 1475 g d'water desionisee; g d'une solution aqueuse a 60 %
de N-methylolacrylamide;
11009
,5 g d'sodium acetate; g d'une solution aqueuse a 30 % de sodium
tetradecylsulfonate;
36 g de polyethylene glycol de massglycol moleculaire 10000.
L'air est elimine par passage d'un courant d'nitrogen, qui est
maintenu et le melange est agite Apres dissolution, la solution
est chauffee a 60 C.
Des que la solution est a 600 C, 0,7 g de ammonium persulfate en
solution dans 50 cm 3 d'water sont introduits et la solution est
maintenue a 600 C pendant 1 heure Le passage du courant d'nitrogen est
alors arrete.
Polymerisation
A la solution de colloide obtenue, 2 g de amino persulfate-
nium en solution dans 50 cm 3 d'water sont ajoutes Puis est intro-
duit, a debit constant, en 3 heures, un melange de 1350 g d'ace-
vinyl et de 450 g de "Versatate VEOVA 10 "
Apres 15 minutes du debut de l'intnoduction, le melange reac-
tionnel est chauffe a 80 C, puis maintenu a cette temperature et 2,5 g
de ammonium persulfate dans 200 cm 3 d'water sont introduits
en continu a debit constant en 2 h 45 mn.
Deux heures apres la fin des introductions, le melange reac-
tionnel est refroidi.
Un latex de copolymere vinyl acetate/"Versatate" 75/25 est obtenu, qui
presente les caracteristiques suivantes: p H 4,4 viscosite 368 m Pa s
concentration 51,4 % diametre des particules 0,15 0,45 pm
Tg du copolymere 21 C.
Par addition d'ammoniaquammonia, le latex est amene a p H 9; sa
viscosite atteint 14000 m Pa S apres 4 h et se stabilise.
Exemple 6
Preparation du collolde Dans un reacteur muni d'un refrigerant, d'une
arrivee d'nitrogen et d'un agitateur, sont introduits: 2580 g d'water
desionisee; -33,75 g d'acrylamnide; -56,25 g d'une solution aqueuse a
60 % de N-methylolacrylamide; 27 g d'sodium acetate; 75 g d'une
solution a 30 % de sodium tetradecylsulfonate;
g de polyethylene glycol de massglycol moleculaire 10000.
L'air est elimine par passage d'un courant d'nitrogen qui est
maintenu pendant la preparation du collo Ide Le melange est agite.
Apres dissolution, la solution est chauffee a 60 C, tempe-
rature qui est maintenue.
Des que la solution est a 60 C, 3,5 g de
ammonium persulfate
dans 100 cm 3 d'water sont introduits.
Apres 1 heure de reaction, le passage d'nitrogen est arrete.
Preparation d'une semence 4 g de ammonium persulfate et 225 g d'ethyl
acrylate sont
ajoutes a la solution de colloide.
Apres 20 minutes, le milieu reactionnel est chauffe a 80 C, l maintenu
a cette temperature pendant 1 h, puis refroidi a
temperature ambiante.
Polymerisation Dans un reacteur sont introduits successivement: 650 g
de la semence obtenue precedemment;
980 g d'water desionisee.
7 g de laurylmercaptan.
Le melange est agite et chauffe a 80 C, temperature qui est
maintenue pendant la duree de la reaction.
Des que le melange est a 80 C, on lui ajoute 2 g de persulfate
d'ammonium en solution dans 10 cm 3 d'water On introduit alors, simul-
tanement, a debit constant en 3 heures, d'une part un melange con-
tenant 1251 g d'vinyl acetate et 450 g de "Versatate VEOVA 10 " et
d'autre part, une solution contenant 100 g d'water desionisee, 2 g de
ammonium persulfate, et 82,5 g d'une solution aqueuse a
22 % de nonylphenol polyoxyethylene ( 30 unites ethylene oxide).
2 heures apres la fin des introductions, le melange reac-
tionnel est refroidi.
Un latex de terpolymere vinyl acetate/Versatate/ ethyl acrylate 72,
5/25/2,5 est obtenu, qui presente les caracteristiques suivantes: p H
3,5 viscosite 2100 m Pa s concentration 51,6 % diametre des particules
0,25 0, 55 pm
Tg du terpolymere 20 C.
Par addition d'ammoniaquammonia, la p H du latex est amene a 9
sa viscosite atteint 7500 m Pa S apres 4 h et se stabilise.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1) Latex de polymeres d'vinyl acetate constitues de parti-
cules de diametre moyen compris entre 0,05 et 1 pm de polymeres ayant
une temperature de transition vitreuse comprise entre -20 et 50 C,
dont la concentration est comprise entre 10 et 70 % en poids
et sont caracterises en ce qu'ils contiennent un collolde protec-
teur constitue a) d'un polymere de N-methylolacrylamide ou de
Nmethylolmethacrylamide soluble dans l'water et b) d'un polymere
d'ethylene glycol de massglycol moleculaire comprise entre 1000 et
IO O 50 000 soluble dans l'water.
2) Latex selon la revendication 1, caracterises en ce que, pour une
concentration donnee, leur viscosite faible a p H aciddevient elevee a
p H alcalin, puis reste invariable quelque soit le p H, et en ce
qu'ils donnent des films de polymeres insensibles a
I 5 l'water.
3) Latex selon l'une des revendications 1 ou 2, caracterises
en ce que le polymere d'vinyl acetate est un homopolymere ou
un copolymere de l'vinyl acetate avec au moins un autre mono-
mere copolymerisable choisi parmi les esters vinyliques
d'monocarboxylic acids satures ramifies ou non (C 1-C 12) et/ou les
esters d'acides mono ou di-carboxylic acids insatures (C 3-C 6) et d'
alkyl
(Cl-C Io).
4) Latex selon l'une des revendications 1 a 3, caracterise en
ce que le polymere de N-methylolacrylamide ou de N-methylolmetha-
crylamide est un homopolymere, un copolymere de ces amides, un
copolymere d'au moins un de ces amides avec au moins un amide des
acrylic acids et methacrylique et de leurs derives N-alkyles (C 1-C
4), substitues ou non par des groupes amine ou alkoxy (C 1-C 4), ou de
leurs darives N- alkyles (C 2-C 4) substitues par un groupe
hydroxy, un melange de ces homo et co-polymeres.
) Latex selon l'une des revendications 1 a 4, caracterise en
ce que le polymere d'ethylene glycol est un homopolymere d'ethylene
glycol, ou un copolymere d'ethyleneglycol et de propylene glycol et/ou
de butylene glycol dans lequel la proportion d'ethylene
glycol est superieure a 70 % en poids, ou un melange d'homopoly-
meres et de copolymeres.
1 1009
6) Latex selon l'une des revendications 1 a 5, caracterise en
ce qu'il contient 0,5 a 5 % en poids par rapport au polymere de
collolde protecteur forme de 15 a 70 % en poids d'un polymere de
Nmethylolacrylamide ou de N-methylolmethacrylamide et de 30 a 85 % en
poids d'un polymere d'ethylene glycol. 7) Procede de preparation de
latex de polymeres de l'vinyl acetate selon la revendication 1, qui
consiste a polymeriser en emulsion aqueuse de l'vinyl acetate seul ou
en melange avec au moins un monomere copolymerisable en presence d'un
initiateur et IO d'un collolde protecteur et est caracterise en ce que
le collolde protecteur est constitue a) d'un polymere de
N-methylolacrylamide
ou de N-methylolmethacrylamide soluble dans l'water et b) d'un poly-
mere d'ethylene glycol, de masse moleculaire comprise entre 1000 et
50.000, soluble dans l'water.
I 5 8) Procede selon la revendication 7, caracterise en ce que le
monomere copolymerisable avec l'vinyl acetate est choisi parmi les
esters vinyliques d'monocarboxylic acids satures ramifies ou non (C 1-
C 12) et/ou les esters d'acides insatures mono ou di-carboxylic acids
(C 3-C 6) et d'alkyl (C 1-Cl O) et est mis en oeuvre en quantite telle
que le polymere obtenu possede une temperature de transition
vitreuse comprise entre -20 et 50 C.
9) Procede selon l'une des revendications 7 et 8, caracterise
en ce que le polymere de N-methylolacrylamide ou de N-methylolme-
triacrylamide est un homopolymere, un copolymere de ces amides, un
copolymere d'au moins une de ces amides avec des amides des acrylic
acids et methacrylique et de leurs derives N-alkyles (C 1-C 4),
substitues ou non par des groupes amine ou alkoxy (C 1-C 4), ou de
leurs derives N-alkyles (C 2-C 4) substitue par un groupe hydroxy,
melange de ces homo et co-polymeres.
) Procede selon la revendication 9, caracterise en ce que le polymere
de N-methylolacrylamide ou de N-methylolmethacrylamide est obtenu par
polymerisation en solution aqueuse du ou des amides a
une concentration de 0,1 a 7 % en poids, en presence d'un initia-
teur radicalaire hydrosoluble et/ou de rayonnements ultra-violets
a une temperature de O a 90 C.
251 1009
11) Procede selon l'une des revendications 7 a 10, caracterise
en ce que le polymere de N-methylolacrylamide ou N-methylolmetha-
crylamide est reticule par un agent de reticulation hydrosoluble.
12) Procede selon l'une des revendications 7 a 11, caracterise
en ce que le polymere d'ethylene glycol est un homopolymere d'ethylene
glycol, ou un copolymere d'ethylene glycol et de propylene glycol
et/ou de butylene glycol dans lequel la proportion d'ethylene glycol
est superieure a 70 % en poids, ou un melange d'homo-polymeres
et/ou de co-polymeres d'ethylene glycol.
I O 13) Procede selon l'une des revendications 7 a 12, caracterise
en ce que dans le collolde protecteur le polymere de N-methylol-
acrylamide ou N-methylolmethacrylamide represente 15 a 70 % en
poids et le polymere d'ethylene glycol 30 a 85 % en poids.
14) Procede selon l'une des revendications 7 a 13, caracterise
I 5 en ce que le colloide protecteur est mis en oeuvre a raison de 0,1
A 5 % en poids du ou des monomeres a polymeriser.
) Procede selon l'un des revendications 7 a 14, caracterise
en ce que le ou les monomeres sont polymerises en presence de 0,1 a 3
% en poids du ou des monomeres d'un agent emulsifiant anionique
et/ou d'un agent emulsifiant non ionique.
16) Procede selon l'une des revendications 7 a 15, caracterise
en ce qu'un polymere semence, semblable ou different du polymere a
obtenir, est present dans le milieu de polymerisation.
? ?
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the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
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you know whereabouts in the document they occur. [259][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [260][_]
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