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Physical
(27/ 43)
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11 mol percent
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13 mol percent
(5)
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3 mol percent
(4)
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65 mol
(2)
[10][_]
20 mol
(2)
[11][_]
65 mol percent
(2)
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5 mol percent
(2)
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5 mol
(1)
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55 mol
(1)
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9 mol percent
(1)
[16][_]
1 l
(1)
[17][_]
20 mol percent
(1)
[18][_]
59,0 mol percent
(1)
[19][_]
9,0 mol percent
(1)
[20][_]
32 mol
(1)
[21][_]
7 percent
(1)
[22][_]
de 3 mol percent
(1)
[23][_]
0,5 mol
(1)
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3 h
(1)
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30 min
(1)
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de 70 g
(1)
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2 litres
(1)
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de 16,13 cm
(1)
[29][_]
20 min
(1)
[30][_]
640 kg/mm
(1)
[31][_]
5 mg
(1)
[32][_]
3 mol
(1)
[33][_]
Molecule
(13/ 37)
[34][_]
zinc oxide
(12)
[35][_]
chromium
(7)
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fluorine
(5)
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Zn
(4)
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silicon
(1)
[39][_]
etran
(1)
[40][_]
RO-R
(1)
[41][_]
CO
(1)
[42][_]
platinum
(1)
[43][_]
potassium
(1)
[44][_]
bichromate
(1)
[45][_]
sulfuric acid
(1)
[46][_]
NESA
(1)
[47][_]
Gene Or Protein
(10/ 14)
[48][_]
Etre
(4)
[49][_]
Est-a
(2)
[50][_]
CAO
(1)
[51][_]
MGO
(1)
[52][_]
Appa
(1)
[53][_]
Bric
(1)
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Adhe
(1)
[55][_]
Tre
(1)
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Copie
(1)
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Sio
(1)
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Generic
(3/ 8)
[59][_]
acids
(4)
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cation
(2)
[61][_]
metal
(2)
[62][_]
Organism
(1/ 1)
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alca
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2511360A1
Family ID 1881528
Probable Assignee Hoya Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITION DE VERRE SANS ALCALI POUR LA PRODUCTION DE
MASQUES DE PHOTOGRAVURE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION A POUR OBJET UN VERRE SANS ALCALI.
LE VERRE SELON L'INVENTION CONSISTE ESSENTIELLEMENT EN 55 A 65MOL DE
SIO, 7 A 11MOL DE ALO, 1 A 11MOL DE PBO, 7 A 20MOL DE CAO, 3 A 13MOL
DE MGO, 3 A 13MOL DE ZNO, 0 A 3MOL DE ZRO, 0 A 3MOL DE F, 0 A 5MOL DE
ASO ET 0 A 5MOL DE SBO.
APPLICATIONS: FABRICATION DE MASQUES DE PHOTOGRAVURE.
Description
_________________________________________________________________
11360
La presente invention concerne des compositions de verre pour masques
de photogravure qui sont utilises dans la fabri- cation de circuits
integres.
Dans la production de circuits integres par photogra- vure, on place
un masque de verre sur lequel on a forme une image de circuit integre
en utilisant un metal tel que le chromium, sur une couche de reserve
photographique deposee sur un support de silicon et ensuite on
l'expose a la lumiere Apres l'exposition, on effectue des traitements
tels que developpement et attaque pour obtenir le circuit integre
recherche.
Ces masques de verre pour l'utilisation dans la photo- gravure sont
fabriques de preference avec des compositions de verre qui remplissent
les conditions suivantes: (1) Elles permettent de former sur les
masques des images nettes qui n'ont pas de defaut tel que des trous
d'epingle dans le film de chromium En outre, elles ont une adherence
elevee sur le film de chromium et sont resistantes aux traitements
thermiques ou au nettoyage par ultrasons.
(2) Elles sont resistantes aux acidset/ou aux alcalis forts que l'on
utilise par exemple dans les traitements de lavage et d'arrachement
des couches de reserve photographique.
(3) Elles ont un coefficient de dilatation thermique relative- ment
faible et ne sont pas sujettes a des variations de dimension au cours
du temps.
(4) Elles sont exemptes de bulles d'air, de substances etran- geres,
de stries, etc. Les compositions de verre classiques pour les masques
de photogravure comprennent les compositions de verre du type
2 223 R-R 2 o O et du type Si O -AI 03-RO.
Les compositions du type Si O -B 203-RO-R 20 ne satis- font pas la
condition (1) ci-dessus,puisqu'elles contiennent des oxydes alcalins
et B 203 En particulier, elles presentent des incon- venients tels que
des defauts, par exemple des trous d'epingle,appa- raissent facilement
dans le film d'image en chromium, et l'adherence du film d'image de
chromium est faible En outre, elles ont l'incon- venient qu'on ne peut
les utiliser que dans la fabrication de circuits integres ayant un
faible degre d'integration,puisqu'elles ont un coefficient de
dilatation thermique relativement eleve, resultant de la presence
d'oxydes alcalins.
Par contre, les compositions du type Si O -AI 0-RO
2 23 n'ont pas ces defauts,puisqu'elles ne contiennent pas d'oxydes
alca- lins et de B 203 Elles ont donc des caracteristiques qui sont
dans une certaine mesure satisfaisantes pour la fabrication non
seulement de masques de photogravure pour la production de circuits
integres ayant un faible degre d'integration, mais egalement de
circuits integres ayant un degre eleve d'integration, Cependant,les
compositions du type Si O 2-AI 203-RO ont des inconvenients serieux:
il est difficile d'eliminer les bulles d'air et les stries dans la
fabrication d'un verre a partir de ces compositions parce qu'elles ont
un point de fusion eleve et presentent une viscosite elevee au moment
de la fusion; en outre, le verre forme est facilement contamine par
les bric refractaires, etc utilisees dans le four de fusion La
presence de bulles d'air et de substances etrangeres d'une dimension
de plusieurs microns est un defaut capital dans un masque de verre.
Les procedes connus pour abaisser la viscosite au moment de la fusion
comprennent: (1) un procede dans lequel on ajoute B 203 dans le cas de
verres du commerce, par exemple le "Glass 7059 ", produit par la
societe Corning Glass Corp, etc. (2) un procede dans lequel on
augmente le rapport du composant RO au composant Si O 2-A 1203; et (3)
un procede dans lequel on ajoute zinc oxide comme composant RO, comme
decrit dans la publication de brevet japonais n' 542521/81.
Le procede (1) ci-dessus, cependant, comme on l'a deja decrit
ci-dessus, peut provoquer la formation dans le film d'image de defauts
tels que des trous d'epingle et reduire la force d'adhe- rence du film
d'image Le procede (2) n'est pas recommandable du fait qu'il augmente
le coefficient de dilatation thermique du verre forme.
Le procede (3) a l'inconvenient que l'effet de diminution de la vis-
Zn O est faible, le compose de zinc doit etre utilise sous forme
d'zinc oxide (zinc oxide) et ne peut pas 8 tre utilise sous forme de
Zn CO 3 ou de Zn(N 03)2 qui ont pour effet d'eliminer les bulles d'air
et on peut donc s'attendre a un effet insuffisant d'elimination des
bulles d'air.
A la suite d'etudes approfondies sur les compositions de verre du type
Si O 2-A 1203-RO pour mettre au point des compositions de verre de ce
type pour masques de photogravure satisfaisant les conditions (1) A
(4) decrites precedemment et ayant de bonnes pro- prietes a la fusion,
la demanderesse a trouve que l'utilisation de Ca O, Mg O et zinc oxide
en combinaison comme composants RO et l'incorpo- ration de Pb O
donnent la composition de verre recherchee pour masques de
photogravure.
La presente invention propose donc une composition de verre pour
masques de photogravure consistant essentiellement en a 65 mol de Si O
2, 7 a l mol percent d'Ai 203 1 a 11 mol percent de Pb O, 7 a 20 mol Y
de Ca O, 3 a 13 mol percent de Mg O, 3 a 13 mol percent de zinc oxide,
O a 3 mol percent de Zr O 02, a 3 mol percent de F 2, O a 5 mol de As
203 et OA mol percent de Sb 203 L'invention sera mieux comprise a la
lecture de la description qui suit en reference a la figure unique du
dessin annexe qui represente graphiquement la relation entre la teneur
en Pb O de la composition de verre selon l'invention et sa temperature
de devitrification. Dans les compositions de verre selon l'invention,
la teneur en Si O est comprise dans l'intervalle de 55 a 65 mol 7 e
Lorsque la teneur en Si O 2 est superieure a 65 mol percent les
proprietes a la fusion sont degradees et la viscosite est accrue
tandis que,si elle est inferieure a 55 mol 7, le coefficient de
dilatation ther- mique est accru et l'on n'obtient qu'un verre
instable ayant une mauvaise duree de service.
L'alumine contribue principalement a la stabilite du verre de
l'invention et sa teneur est comprise entre 7 et 11 mol percent.
Pour la stabilisation du verre, on prefere en general regler la teneur
en A 1203 a environ 9 mol percent.
Dans la composition de verre selon l'invention, les trois composants
Ca O, Mg O et zinc oxide sont utilises en combinaison comme composant
R O Parmi ces ingredients, Ca O est le plus important pour augmenter
la stabilite et la durabilite du verre La magnesie est infe- rieure a
Ca O pour l'augmentation de la stabilite et de la duree de ser- vice
du verre, mais elle est plus efficace pour abaisser le coeffi- cient
de dilatation thermique L'zinc oxide a des effets semblables A ceux de
Mg O. Lorsque l'on considere l'ensemble des caracteristiques
necessaires pour une composition de verre pour masques de photogra-
vure, on prefere ajuster la proportion Ca O/Mg O/zinc oxide 1:1 l:1
Autrement dit, lorsque-la quantite de l'un quelconque des trois
ingredients est trop grande ou trop faible, la stabilite et la
durabilite du verre sont alterees Dans la composition de verre de
l'invention, on ajoute donc Ca O, Mg O et zinc oxide dans les memes
quantites a la condition que la teneur en Ca O soit de 7 a 20 mol
percent et chacune des teneurs en Mg O et zinc oxide soit de 3 a 13
mol percent; on peut egalement ajouter Ca O en quantites un peu plus
grandes que les deux autres composes Cependant, lorsque l'on recherche
principalement a abaisser le coefficient de dilatation thermique, la
teneur en Mg O peut etre accrue, par exemple jqu'a 3 n mole percent.
Outre les composants Si O 2,Ali 203 et RO, la composi- tion de verre
selon l'invention contient Pb O comme composant essen- tiel On a
trouve selon l'invention que Pb O a pour effet d'abaisser la viscosite
du verre et d'ameliorer les proprietes and la fusion, comme c'est le
cas avec les oxydes alcalins et B 203 et en outre il augmente la
stabilite du verre et abaisse d'environ 50 a 80 C la temperature de
devitrification Contrairement aux oxydes alcalins et a B 203,
cependant, Pb O n'augmente pas le coefficient de dilata- tion
thermique et en outre il ne provoque pas la formation de trous
d'epingle dans le film d'image de chromium et la deterioration de la
force d'adherence.
On obtient les effets de Pb O ci-dessus lorsqu'on l'ajoute en quantite
de 1 a 11 mol percent Lorsque la teneur en Pb O est superieure a 11
mol percent, on ne peut pas negliger la coloration bleue du verre.
La relation entre la temperature de devitrification du verre et la
teneur en Pb O, lorsque le composant RO d'une composi- tion de verre
comprenant 59,0 mol percent de Si O 2, 9,0 mol percent d'A 1203 et 32
mol 7 percent du composant RO, est remplace par Pb O, est represente a
la figure annexee On peut voir que la temperature de devitrifi-
11360 cation diminue a mesure que l'on augmente la teneur en Pb O
(c'est-a- dire que la teneur en composant RO diminue).
Zr O 2 n'est pas un composant essentiel L'addition de Zr O 2 a pour
effet d'ameliorer la durabilite du verre et d'abaisser le coefficient
de dilatation thermique, bien qu'il augmente legere- ment la viscosite
De ce point de vue, l'addition de Zr O 2 est plus efficace que
l'augmentation de la teneur en Si O 2 Cependant,comme l'addition d'une
grande quantite de Zr O 2 degrade la stabilite du verre, la quantite
maximale de Zr O 2 ajoutee est de 3 mol percent.
De maniere semblable, bien que le fluorine (F 2) ne soit pas un
composant essentiel, l'addition de fluorine est efficace pour diminuer
la viscosite Cependant, l'addition d'une grande fluorine deteriore la
durabilite du verre et la fluorine ajoutee doit donc etre reglee a 3
mol percent ou moins Avec soit Zr O 2 soit le fluorine, lorsque la
quantite de ces ingredients est inferieure
A 0,5 mol, on ne peut pas obtenir les effets decrits ci-dessus.
Comme dans le cas de la production de compositions de verre
classiques,la composition de verre selon l'invention peut contenir, si
on le desire ou si cela est necessaire, As 203 et/ou Sb 203 comme
agent antimousse Ces agents antimousse doivent etre ajoutes en
quantite de 5 mol percent ou moins.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter
la portee.
On prepare des verres ayant les compositions indiquees dans le tableau
I ci-apres en faisant fondre la charge correspondante
A 1400-15000 C et en refroidissant ensuite a une vitesse de 10 OC/h.
On determine les caracteristiques des verres ainsi prepares: les
resultats obtenus sont indiques dans le tableau II ci-apres.
On determine le coefficient de dilatation thermique dans la gamme de
temperaturesde 50 a 200 'C et la temperature de transition vitreuse au
moyen d'un graphique indiquant la variation du coefficient de
dilatation thermique avec la temperature On deter- mine la temperature
de la couche liquide, qui est une mesure de la stabilite, en placant
un morceau de verre sur une plaque de platinum, en le maintenant
pendant 3 h dans un four qui est chauffe a une vitesse constante
d'augmentation de la temperature et en mesurant la
11360 limite superieure de la temperature a laquelle se produit la
devitri- fication du verre Dans l'essai d'attaque par une solution
d'acidfort de lavage, on rince le verre pendant 30 min dans une
solution de melange sulfochromique (preparee par addition de 70 g de
bichromate de potassium a 2 litresbichromated'sulfuric acid concentre)
maintenue a 900 C et l'on observe la formation d'eventuelles anomalies
sur la surface du verre Dans l'essai aux trous d'epingle du film de
chromium, on lave une plaque de verre de 16,13 cm, on la soumet au
chromage et a la copie d'image et ensuite a un traitement thermique a
2000 C pendant 20 min, apres quoi on examine la formation de trous
d'epingle.
Comme on peut le voir d'apres les resultats indiques dans le tableau
II, le verre selon l'invention a un coefficient de dilatation
thermique de 40 10 A 50 10 O C 1 et une durete Knoop d'au moins
environ 640 kg/mm 2, c'est-a-dire qu'il a une durete de verre
suffisamment elevee et il a donc une bonne resistance au choc
thermique. Le verre selon l'invention a egalement une bonne duree de
service vis-a-vis des acidsforts utilises dans les etapes de lavage et
d'elimination de la reserve photographique et, meme si l'image est
formee avec un film de metal (par exemple le chrome) depose a l'etat
vapeur, la resistance de l'image formee est suffisante et il ne se
produit pas de defauts tels que des trous d'epingle.
En outre, en ce qui concerne la viscosite au moment de la fusion, la
temperature a laquelle la viscosite est de 200 P est de 1350 A 14000 C
et les proprietes a la fusion sont bonnes.
Selon l'invention, on peut donc produire un masque de verre exempt de
bulles d'air ayant la composition de base Si O 2-Ai 203-RO a des
temperatures plus basses que pour les verres classiques et avec des
couts de production plus bas.
Comme le verre selon l'invention ne contient pas d'alcali, il a une
resistance specifique elevee et il a donc la caracteristique de
deteriorer rarement un revetement "NESA" En outre, comme il contient
Pb O, la solarisation par les faisceaux electro- niques est faible et
la moulabilite est bonne Le verre selon l'in- vention convient donc
non seulement comme verre pour masques de photogravure,mais egalement
comme verre de support pour l'utilisation
11360 dans l'industrie de l'electronique, par exemple comme plaque de
surface. Il est entendu que l'invention n'est pas limitee aux modes de
realisation preferes decrits ci-dessus a titre d'illustration et que
l'homme de l'art pourra y apporter des modifications sans sortir du
cadre de l'invention.
Composition de verre (mol 'Y)-
11360
TABLEAU I no sio Ai O
2 2 3
1 60,0 9, O
Cao 9,4,7 8, 7, 9,0 7,0 9, 5 13,5 7,0 7,0 73 7 11,7,7 il'o,5 mg O 9,
3,7 8,7, 9 3,0 7,0 9,5 6,8 13,0 7,0 7,7 103 7 11,0,5 zinc oxide 9,3
7,0 8,6 8,7 3,0 7,0 8,0 6, 7 7,0
13,0 -
7, 6 11,7 9, 6 8,0 8.,O Pb O 3,0 1,6 3,0 1,5 3,0 il'o,0,0 $ O 5., O -3
"O 1,0 1,0 l'o l'o Zr O 2 2,0 l'O
2 61,0
3 60,0
4 58,0
59,0
6 59,0
7 59,0
8 59,0
9 59,0
59,0 il 6510
12 55,0
13 59,0
14 57,0
63,0
9,0 9, O 9, O 9, O 9,0 9,0 9, O 9,0 9, O 9, O 9, O 9, O 12,0 7,0 3,0
T A B L E A U II
Essai Coefficient de n dilatation ther- mique (x 10 7 C -1)
1 46
2 42
3 44
4 43
48
6 43
7 41
8 46
9 45
39
11 42
12 49
13 45
14 39
41
Temperature de transition vitreuse (C) Temperature de la couche
liquide (c) 1 170 1 180 1 190 1 180 1 150 1 100 1 140 1 150 1 200 1
180 1 200 1 210 1 170 1 250 1 230 Durete Essai d'attaque Knoop par la
solution d'acidfort (M Pa) 64,7,4 64,1 64,0 64,8 Pas d'anomalie Il If
I t es Il 66,0 68,7 Il l et 66,2 I' l Essai des trous d'epingle Pas de
formation i' a Il i' Il i' I' l' l Il tl If It Il il po Ln *-N -A I.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O NS
1 Verre sans alcali pour la fabrication de masques de photogravure,
caracterise en ce qu'il consiste essentiellement en a 65 mol percent
de Si 02, 7 a 11 mol percent d'A 1203, 1 a 11 mol percent de Pb O, 7 a
20 mol 7 de Ca O, 3 a 13 mol percent de Mg O, 3 a 13 mol percent de
zinc oxide, O a 3 mol de Zr O 2, O a 3 mol percent de F 2, O a 5 mol
percent de As 203 et 0 a 5 mol percent de Sb 203.
2 Masque de photogravure consistant essentiellement en un verre sans
alcali selon la revendication 1.
? ?
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