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[5][_]
Molecule
(24/ 150)
[6][_]
NICKEL
(55)
[7][_]
nitrate
(15)
[8][_]
OH-
(14)
[9][_]
NICKEL NITRate
(10)
[10][_]
Ni(OH)2
(10)
[11][_]
hydroxide
(6)
[12][_]
KOH
(5)
[13][_]
nickel hydroxide
(4)
[14][_]
OOH
(4)
[15][_]
Li
(4)
[16][_]
water
(4)
[17][_]
cobalt
(3)
[18][_]
cobalt nitrate
(3)
[19][_]
ammonia
(3)
[20][_]
xyde
(1)
[21][_]
Co(OH)2
(1)
[22][_]
nickel-cobalt
(1)
[23][_]
sulfur
(1)
[24][_]
-O
(1)
[25][_]
hydrogen
(1)
[26][_]
nitric acid
(1)
[27][_]
nitrate hydrate
(1)
[28][_]
hydrate
(1)
[29][_]
cobalt hydroxide
(1)
[30][_]
Physical
(52/ 61)
[31][_]
100 m
(3)
[32][_]
2 m
(2)
[33][_]
90 %
(2)
[34][_]
20 m
(2)
[35][_]
10,0 m
(2)
[36][_]
83 %
(2)
[37][_]
50 %
(2)
[38][_]
30 m
(2)
[39][_]
1 l
(1)
[40][_]
7,1 amperes
(1)
[41][_]
de 1,9 mm
(1)
[42][_]
2,0 mm
(1)
[43][_]
95 %
(1)
[44][_]
5-25 % de
(1)
[45][_]
de 20 % de
(1)
[46][_]
de 85 %
(1)
[47][_]
70 %
(1)
[48][_]
de 100 m
(1)
[49][_]
20 %
(1)
[50][_]
de 5 %-55 %
(1)
[51][_]
2,0 m
(1)
[52][_]
4,0 m
(1)
[53][_]
3 mm
(1)
[54][_]
de 10 %
(1)
[55][_]
16,5 cm
(1)
[56][_]
22,7 cm
(1)
[57][_]
0,22 cm
(1)
[58][_]
375 cm
(1)
[59][_]
90 grammes
(1)
[60][_]
0,10 cm
(1)
[61][_]
440 kg
(1)
[62][_]
23,6 kg
(1)
[63][_]
144 litres
(1)
[64][_]
de 80 %
(1)
[65][_]
10 cm
(1)
[66][_]
de 5 minutes
(1)
[67][_]
50 m
(1)
[68][_]
10 minutes
(1)
[69][_]
de 15 g/l
(1)
[70][_]
de 590 amperes
(1)
[71][_]
22 m
(1)
[72][_]
3,0 m
(1)
[73][_]
de 380 amperes
(1)
[74][_]
27 Ah
(1)
[75][_]
0,072 Ah/cm
(1)
[76][_]
de 2,5 mm
(1)
[77][_]
0,14 Ah/g
(1)
[78][_]
0,25 Ah/g
(1)
[79][_]
5 %
(1)
[80][_]
25 % de
(1)
[81][_]
5 %-35 % de
(1)
[82][_]
5 m
(1)
[83][_]
Gene Or Protein
(9/ 26)
[84][_]
Etre
(8)
[85][_]
Est-a
(7)
[86][_]
Cou
(3)
[87][_]
DANS
(2)
[88][_]
Tre
(2)
[89][_]
Cmr
(1)
[90][_]
Basi
(1)
[91][_]
Lic
(1)
[92][_]
Cin
(1)
[93][_]
Generic
(4/ 11)
[94][_]
oxide
(5)
[95][_]
acid
(4)
[96][_]
salt
(1)
[97][_]
metal
(1)
[98][_]
Organism
(1/ 1)
[99][_]
alca
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2511546A1
Family ID 5519452
Probable Assignee Westinghouse Electric Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE CHARGEMENT DE PLAQUES METALLIQUES DE BATTERIE ET
PLAQUES OBTENUES
Abstract
_________________________________________________________________
A.PROCEDE DE CHARGEMENT DE PLAQUES METALLIQUES DE BATTERIE ET PLAQUES
OBTENUES.
B.PROCEDE DE CHARGEMENT DE LA MATIERE ACTIVE D'UNE BATTERIE DANS UNE
PLAQUE METALLIQUE POREUSE, SOUPLE, PROCEDE CARACTERISE EN CE QU'ON
CHARGE LA PLAQUE 2 EN LA BRANCHANT COMME CATHODE SUR UNE SOURCE DE
COURANT DE FORTE DENSITE DANS UNE CELLULE DE PRECIPITATION
ELECTROLYTIQUE 3 CONTENANT UNE ANODE DE NICKEL CONSOMMABLE 1 ET UNE
SOLUTION DE NICKEL NITRate 4 DONT LE PH EST COMPRIS ENTRE 2,0 ET 2,8
ET ON OXYDE DE FACOoxide ELECTROCHIMIQUE, PUIS ON REPETE LA
PRECIPITATION ELECTROLYTIQUE A FAIBLE DENSITE DE COURANT.
C.LA PRESENTE INVENTION CONCERNE LA FABRICATION D'UNE BATTERIE.
Description
_________________________________________________________________
1 l 2511546 La presente invention concerne un procede de
chargement de plaques metalliques de batterie et plaques obte-
nues.
Le brevet U S 3 214 355 decrit un proced el ectro-
chimique d'impregnation d e matiere active de ba terie dans les
plaques formant les electrodes Ce procede consiste a epi
une plaque rigide en pcudrc otl-t 1 t{ue frittec ave Un %ie-
actif par immersion dans 1:, aolut1 O -N 1 la' %de
nickel concentre vaart un pf i e-,e ' e,-
electrolytique de raat 5 '" ac; b-,: cl lfe ce _'c T ' avec une
densite de coaut: ';, i ' Apres sec-h:,ee pour re&#x003E; i ',,:
actift on pu e u t '-, e,p ceprce de est df:,-,,,:,:
:."nt une capacit -
i-re carre) pour u ' -.
L e t,,:,-":::,,; t 7, 2;_{'k,: {L L impre-rgna Lion d,, ' ',
lioree des ' f J_ -::: -l-; =t -
oleveS pour _e l' l
a un effet e use: -::::e -::"-
diaire de chari-',e e: u fibres metalliqu:; t i _;:" ' saturee de
nitrate i: 1-_ S -: -::' ' n; 0,5 et 1 i On ut i d U e pr i 171-3 '
i-_ 5 courant apres immelr -i 7 de S e;- i'5 -rf- s de nitrate On
utii: u e u cp e el' e,e C=-,:, intermediaire pou x former ijhd,, TZ'y
xyde de nickel ( 11) et enfin l TJ",c v de 'T-'t? G el a entraine des
variations de volus e la m c ati e base d'hydroxide, qui ouvrent plus
de pors en l ue aa i pa C'e expansible De plus, le depot -sctroytique
se 1 i ' une densite de courant d'environ 20 e 100 im;/cpr 2 Alors que
cela donne une capacite d'environ 53,7 A 7,1 amperes-heures/decim tre
carre de la surface d'une plaque d'une epaisseur de 1,9 mm, on
rencontre le cas echeant quelques problemes de corrosion et de
dissolution des fibres metalliques.
I 1 serait donc necessaire de creer un procede permettant de charger
tres fortement des plaques epaisses de batterie sans problemes de
corrosion et de dissolution, pour ameliorer de facon notable les
caracteristiques des plaques
formant electrodes.
A cet effet, la presente invention concerne un procede de chargement
de plaques de batterie metalliques ex- pansibles, souples, poreuses a
l'aide d'un materiau actif, ce procede consistant a itrmnerger une
plaque metallique expansible, souple, poreuse et une electrcdn de
nickel consom mable dans une solution electrolytique co:)tenant du
nickel nitrate ayant un p H compris entre 2,0 e 2,8, pul a arendre la
plaque cathodique et a rendre l'electrode de nickel
consommable,anodique et a fournir un courant sufuis 2:ien Q ccnbin non
impulsionnel a la plaque pour obtenir une r-nl D -c ant comprise entre
20 mr/ cmr et 100 m A/cm 4 /o:v p-i-, *= matiere active formee
d'nickel hydroxide:i nm ' es r La plaque
contenant la matiere d-ed L' ni-kc 1-
e nickel ayant un i u 1 dre l A
plaque cathodjque l e -, L oc a i-
ques, et a fournir -in cou:L t:i-,'4 S; ent o t:n " impul-
sionnel a la plaque pour E's-: -' dt-tlue c:l'ant com-
prise entre 2 m A/cmz '0 A/m ccur prcipiter:e la matiere active
supplementaire formn; hyrx de ri Lckebivalent a l'interieur des pores
de plaque De facon plus dtailie: le procede se compose des etapes
suivantes: ( 1) Immerger les plaques de fibres metalliques revetues de
nickel ou collees par du nickel, expansibles, souples,
ayant une epaisseur d'environ 2,0 mm et une porosite d'en-
viron 90 % et une electrode de nickel consommable dans une Solution
electrolytique de nickel-nitratenitrate de
cobalt ayant un p H compris entre 2,0 et 2,8 et une tempera-
ture inferieure a environ 30 C, ( 2)'A rendre la plaque de fibres
expansibles, cathodique par l'application d'un courant continu non
impulsionnel avec une densite de courant comprise entre 20 m A/cm 2 et
m A/cm 2, et a rendre anodique l'electrode de nickel consommable de
facon a precipiter un compose a l'interieur
3 2511546
de la plaque, compose a base de Ni(OH)2 et de faibles quan-
Co(OH)2 Puis, on lave les plaques ainsi chargees.
( 3) A charger de facon intermediaire, electriquement la plaque
contenant le precipite dans une solution d'hydroxide, alca-
lin Cela entraine l'oxydation de l'nickel hydroxide precipite avec un
changement de volume Cette etape est
interessante pour ouvrir les pores non charges dans la pla-
que expansible, souple par de la matiere active de nouveau
compactee et entre les fibres de nickel souples de la pla-
que On n'utilise pas de phase de decharge Puis, on lave
les plaques chargees.
( 4) On repete l'operation sous le point ( 2) dans une solution
electrolytique de nickel-cobalt mais sous une intensite continue non
impulsionnelle, plus faible a une densite de
courant comprise entre 2,0 mk/cm 2 et 10,0 m A/cm 2.
( 5) On effectue de preference une charge electrique finale des
plaques. Ce procede utilise un courant continu initial,
eleve non impulsionnel suivi par un courant continu non impul-
sionnel, faible dans un electrolyte moderement acidPuis pen-
dant la precipitation electrolytique, l'electrolyte localise dans la
plaque poreuse atteint rapidement un p H sensiblement egal a 7,5 et a
ce moment le compose Ni(OH)2 peut precipiter sur place Ce p H a
l'interieur de la plaque est maintenu par application permanente d'un
courant continu, de sorte que l'electrolyte localise ne devient pas
suffisamment acidpour
attaquer et dissoudre n'importe quelle partie de la plaque.
La presente invention sera decrite de facon plus detaillee a l'aide
des dessins annexes, dans lesquels: la figure 1 est un schema en coupe
d'un appareil
de precipitation electrolytique.
la figure 2 est un schema en coupe d'un appareil
de chargement intermediaire.
la figure 3 est un schema-bloc de mise en oeuvre d'un procede de
chargement d'une plaque metallique de batterie
avec de la matiere active.
On a constate que des electrodes de nickel, opti-
males pour l'utilisation du procede selon l'invention sont pos-
sibles par un traitement soigneux d'un squelette de fibres
metalliques liees comme cela est decrit au brevet U S 3 895 960.
Pour un chargement maximum de la matiere active de la batterie, le
diametre des fibres des plaques doit etre compris entre 0,005 et 0,007
millieme de mm et la porosite de la plaque
doit etre comprise entre 75 et 95 % c'est-a-dire que les den-
sites des plaques correspondent a 5-25 % de la densite theori- que. De
facon generale, une plaque souple se compose de fibres par exemple de
fibres de nickel oul plaquees de rinkel
o de fibres collees de laine d'acier Ces fibres sont pres-
sees et sont collees les unes aux autres par un procede metallurgique
en de nombreux points suivant leur longueur pour obtenir une plaque
ayant des surfaces planes et plates Un bord sera generalement traite
pour avoir une densite d'environ % et servir de base a la soudure par
point de bandesd'acier
plaqueesde nickel ou encore de bandesde nickel et qui consti-
tuent les bandes conductrices d'electricite pour le chargement
des plaques de la batterie.
Selon la figure 1, les plaques metalliques sou-
ples, sont introduites dans une cellule de precipitation electro-
lytique La cellule contient une solution aqueuse 4 de Ni(N 03)2, 6 H
20 et de Co(N 03)2, 6 H 20, correspondant a un rapport ponderal de 20
% de nickel nitrate pour une partie de cobalt nitrate Cette solution
electrolytique est a une concentration comprise de preference entre 50
et environ 83 % a base hydratee, ayant une densite de 1,50 A 1,60 et
un p H compris entre 2,0 et 2,8 Un p H compris dans cette plage sera
toujours efficace pour nettoyer tout oxide initial des fibres
constituant la plaque et pour faciliter la dissolution anodi-
que de l'anode consommable.
Un p H inferieur a 2,0 de la solution electrolyti-
que peut entrainer la corrosion des fibres Un p H superieur a 2,8
entraine une precipitation elevee, genante avec formation d'echelle a
l'exterieur de la plaque Pour une concentration inferieure a 50 %,
l'efficacite du courant diminue car il n'y a pas suffisamment d'ions
de nickel dans la plaque pendant la precipitation electrolytique pour
avoir l'avantage d'un agent de precipitation OH-, d'origine electrique
Au voisinage d'une concentration de 85 %, le nickel nitrate salt
commence a se cristalliser a la temperature d'utilisation de la
cellule en-dessous de 30 C Le cobaltsalt contenu dans la solution
electrolytique n'est pas necessaire pour le procede mais il est
additionne en quantite faible pour ameliorer l'utilisation de la
matiere active et le rendement de la charge en matiere active. Selon
la figure 1, on utilise une anode 2, en nickel consommable sur les
deux faces de la plaque fibreuse l et on la place au voisinage de la
surface plane et plate de la plaque expansible pour reduire les
conditions de tension Cet e anode peut etre du nickel depose par voie
6 lectrolytique ou tout autre type de materiau tel que du nickel
deepolarisa par du sulfur ou des plaquettes de nickel Le premEier
mae=riau ese consomme a environ 70 % et le dernier a environ 9 ' au
ctours
du procede Une telle anode conscn mmable esft ocnoijue e-
constitue un moyen preferentiel pour la rechar-ge en nictelo La plaque
de fibres mta Iliques doit e're a Das see lentement dans le bain l
rivtiquie pour z'eduire u s: mum la quantite d'air e:uprisounne ans
les pores de la pilactleo Puis, on relie la plaque de fibres et
t'anode de nickel consc 5 mable aux bornes correspondantes d'une
source dalinenta-: Lcn continue La plaque de fibres rexe:ue de nickel
ou qui s' constituee par des fibres de nickel est prise con-ie cathcde
pour une densite de courant elevee La densite preferentielle choisie
pour le courant est de l'ordre de -O r A/c, pou une surface plane et
plate; les limrites de la densite de cour nt
sont comprises entre 20 et 100 m A/cm 2.
Il n'est pas souhaitable dans ce procd d e four(r un courant
impulsionnel a la cathode Le courant doit ne pas etre impulsionnel
c'est-a-dire u N courant continu pour assurer le maintien d'un
environnement non acida la surface des fibres de la plaque, pour
eviter la corrosion et la dissolution des fibres Le courant continu
est applique entre une demiheure et quatre heures et de preference
entre une heure et trois heures Apres quatre heures, on atteint le
niveau de saturation pour l'impregnation en Ni(OH) Il est important de
travailler dans cette plage de densite de courant elevee au cours de
la precipitation electrolytique initiale Au-dessous d'une densite de
20 m A/cm 2, le chargement de la plaque en matiere active se
fait a une vitesse tellement faible que pour obtenir un charge-
ment correct de la plaque, il faut un temps extremement long.
Au-dessus de 100 m A/cm 2, le compose Ni(OH)2 se precipite en surface
et ne charge pas correctement la plaque en matiere active. Pendant la
precipitation electrolytique, le catholyte localise dans la cathode
constituee par la plaque de fibres de nickel, poreuse, change
rapidement d'un etat
legerement acid(p H compris entre 2,0 et 2,8) a un etat basi-
que (p H voisin de 7,5) et a ce moment le compose Ni(OH)2 peut
precipiter sur place (in-situ) Au cours de la phase de preci-
pitation electrolytique, les ions H servent a la reduction de l'ion N
0, en NH 3 sur la cathode ou s'echappant sous forme
d'hydrogen gazeux sur la cathode et un gradient de concentra-
tion d'ions O Ha qui commence une diffusion vers l'exterieur des ions
OH a partir de la plaque de fibres de nickel L'une des raisons pour
lesquelles on utilise une forte densite de courant dans la
precipitation electrolytique initiale selon l'invention est d'etablir
une concentration d'ions OH dans les pores de la plaque de fibres de
nickel, plus rapidement que la diffusion ne peut les en enlever
Lorsque l'on depasse la Ni(OH)2, ce compose se precipite le cas
echeant en place Cette precipitation permet d'enlever les ions OH de
la solution mais est compensee par la poursuite de l'applica-
tion du courant continu.
Etant donne la puissance elevee appliquee a la cellule, l'energie 12 R
chauffe l'electrolyte qui est a une temperature initiale d'environ 181
C A 3 O'C Il est important de maintenir la temperature de
l'electrolyte de la cellule de precipitation electrolytique en-dessous
de 300 C Au-dessus de cette valeur, le rendement chute brusquement et
la valeur de p H du catholyte dans la plaque de fibres de nickel aura
des difficultes pour entrainer une concentration basique d'ions OH
provoquant la precipitation Comme la vitesse de diffusion des ions OH
augmente avec la temperature, il peut etre souhaitable
de maintenir la cellule a la temperature initiale en refroidis-
sant le bain 3 comme represente a la figure 1.
L'nitric acid peut etre necessaire en faible quantite pour maintenir
le p H de l'electrolyte dans la cellule de precipitation
electrolytique Les ions de nickel qui sont precipites dans la plaque
de fibres metalliques, poreuse, sont remplaces par des ions de nickel
provenant de l'anode de nickel consommable Cela constitue un element
economique important puisque le nickel sous forme de feuille
metallique est d'un prix egal a sensiblement la moitie du prix du
nickel sous forme de nitrate hydrate En fait lorsque l'on enleve les
plaques chargees de la cellule de precipitation electrolytique, on
entraine une certaine quantite d'electrolyte et cette quantite est
generalement remplacee dans la cellule de precipitation electrolytique
par de l'electrolyte de meme composition et de meme p H. La plaque de
fibres de nickel est rendue receptive
a un complement de chargement par un conditionnement par oxyda-
tion intermediaire comme cela est represente a la figure 2 Il s'agit
d'une oxydation electrochimique de matiere active dans une solution
caustique en formation Ce procede developpe la matiere active et
libere le nitrate qui a ete emprisonne par la precipitation importante
et qui represente environ 20 % en poids de la matiere impregnee apres
la premiere precipitation electrolytique En general, on lave les
plaques chargees entre
les differentes precipitations electrolytiques et les opera-
tions de conditionnement.
Pendant la charge electrique, en presence de la solution d'hydroxide
alcalin, on a la reaction d'oxydation suivante: 2 Ni(OH)2 + 20 H -4 2
Ni OOH + 2 H 20 + 2 e Une oxydation intermediaire se fait dans un bain
caustique contenant au moins Na OH, KOH ou Li OH, et de preference KOH
avec une faible teneur en Li OH; ce traitement se fait entre 0,5 et 12
heures On a constate que l'oxydation a une concentration de 5 %-55 %
d'hydroxide alcalin donne une repartition optimale du courant dans la
plaque electrode a base de fibres de nickel et entratne une perte
minimale de matiere active Les meilleurs resultats s'obtiennent
lorsqu'on utilise deux bains de solution
en formation successifs Le premier bain ou cellule de forma-
tion s'utilise comme piege pour emprisonner le nitrate et NH 3.
La plaque peut etre chargee (oxydee) dans la premiere cellule, puis de
nouveau etre chargee (oxydee) dans la seconde cellule ou le bain de
solution en formation Selon la figure 2, le bain d'hydroxide caustique
21 contient une electrode factice 22 en nickel qui est une cathode
pendant le chargement et qui est generalement utilisee des deux cotes
de la plaque de fibres de nickel, expansible, chargee 23 Les deux sont
chargees aux
bornes respectives de l'alimentation continue.
L'electrode factice dans le bain de formation caustique est l'endroit
de la reduction du nitrate emprisonne dans les pores de la plaque de
fibres de nickel pour obtenir de l'ammonia L'ammonia etant seulement
legerement soluble
dans la solution caustique, est degage a l'etat gazeux Toute-
fois lorsque la solution est saturee de NHV, une certaine quan-
tite de NH 3 atteint Ni OOH, c'est-a-dire l'anode de fibres metal-
lic, par diffusion et a cet endroit l'ammonia est de prefe-
rence oxyde de nouveaoxide en nitrate Cela evite une oxydation
complete de Ni(OH)2 en Ni OOH lorsque NH 3 est present dans la
cellule Il est ainsi pratique d'utiliser une cou-
rant comprise entre 5 et 30 m A/cm 2 pour reduire le nitrate a une
vitesse suffisamment rapide pour que la zone qui entoure
l'electrode factice soit saturee en NH 3 Cela provoque l'expul-
sion de NH 3 avant qu'une oxydation significative en nitrate au niveau
de l'anode ne puisse se produire Aucune reduction n'est
utilisee dans ce procede car on a considere que cela etait inu-
tile et n'ameliorait pas les caracteristiques de la plaque
chargee.
L'oxydation est toutefois essentielle, car elle permet d'expanser la
matiere active et de provoquer un contact intime entre la matiere
active et les fibres conductrices de
courant La surface des fibres s'oxide egalement et forme.
un film semi-conducteur de Nio qui fixe de plus Ni OOH comme matiere
active et ameliore le contact electrique pour realiser de la facon la
plus efficace la precipitation electrolytique ulterieure.
Apres la premiere formation oxydante dans l'hy-
droxyde alcalin, la plaque d'electrode a base de fibres de nickel,
chargee, est lavee et est remise dans la solution de nickel
nitrate/cobalt nitrate pour un autre cycle Ce cycle est
exactement analogue au premier cycle de precipitation electro-
lytique avec toutefois un courant continu non impulsionnel, plus
faible, avec une densite de courant comprise entre 2,0 m A/cm 2 et
10,0 m A/cm 2 pour une duree comprise entre 4 et 40 heures de
preference entre 14 et 24 heures pour obtenir une garniture complete
de Ni(OH)2 L'utilisation d'une densite
comprise entre 2,0 MA/cm et 4,0 m A/cm au cours de cette ope-
ration est la densite optimale pour des fibres particulieres
ayant une porosite comprise entre 85 et 90 % Enfin, la forma-
tion par oxydation est repetee comme decrite ci-dessus.
Le procede de chargement de la matiere active represente a la figure 3
demande de preference un cycle pour une plaque de fibres 30 dans un
bain de nitrate 31 a forte densite de courant et une duree totale
comprise entre 1 et 8 heures, un cycle dans un bain de nitrate 32 a
faible densite de courant pour une duree totale comprise entre 4 et 40
heures et deux cycles de formation de conditionnement 33 pour une
duree comprise entre 0,5 et 12 heures ou une duree totale com-
binee comprise entre 1 et 24 heures Les phases de lavage et
de sechage qui sont optionnelles 34, 35 sont egalement repre-
sentees La plaque chargee arrive a la phase 36 apres avoir
d'abord passe par la phase 32.
EXEMPLE
On utilise dans ce procede une plaque de fibres d'acier revetue de
nickel, cette plaque etant plate, souple
extensible et frittee Elle contient des fibres dont le diame-
tre est compris entre 11,5 millieme de mm et 29,25 millieme de mm en
diametre et ont une longueur d'environ 3 mm La densite de la plaque
etait de 10 % en densite theorique c'est-a-dire qu'elle presentait une
porosite d'environ 90,' Les dimensions de la plaque etaient
sensiblement les suivantes: 16,5 cm X 22,7 cm x 0,22 cm donnant une
surface de plaque
plane d'environ 375 cm 2 Le poids de la plaque etait sensible-
ment egal a 90 grammes Deux rainures verticales d'une profon-
deur sensiblement egale a 0,10 cm ont ete realisees dans la plaque
pour ameliorer ses caracteristiques electrolytiques et des pattes
conductrices en acier revetues de nickel ont ete
fixees par une soudure par points.
On a immerge simultanement 70 plaques portees par un support allonge
dans un bain de nickel-nitrate
nitratede cobalt maintenu sensiblement a 250 C La solution d'electro-
lyte contenait 440 kg de Ni(N 03)2, 6 H 20 et 23,6 kg de Co(N 03)2, 6
H 20 dans 144 litres d'water deionisee, la solution correspondant a
une concentration de 80 % par rapport a l'hydrate et une
densite d'environ 1,59 et un p H d'environ 2,8.
Des electrodes en nickel consommables, deposees par voie
electrolytique dans des plans paralleles ont ete ecartees l'une de
l'autre d'environ 10 cm de la surface plane des plaques Ces electrodes
consommables etaient les anodes de la cellule de precipitation
electrolytique Apres une periode
d'impregnation maximale de 5 minutes, on a applique le courant.
Le courant total etait un courant continu non impulsionnel d'une
intensite de 1300 amperes fourni par une alimentation continue; les
plaques de fibres de nickel etaient reliees a la borne negative et les
electrodes de nickel consommables etaient reliees a la borne positive
On a ainsi obtenu une densite de courant approximativement egale a 50
m A/cm 2 sur la
cathode Apres deux heures, on a coupe le courant.
Les plaques de fibres de nickel contenant le pre-
cipite ont ete enlevees et lavees dans de l'water chaude Puis,
on a laisse egoutter les plaques pour les secher a une tempera-
ture d'environ 250 C pendant 10 minutes Les plaques contenaient un
depot de matiere verte brillante identifiable comme etant
Ni(OH)2, en lavant la phase soluble (nitrate de nickel empri-
sonne dans les porenitrate) et en determinant la teneur en Ni du
residu (matiere active) Le pourcentage de Ni dans le residu
correspondait a celui du composant Ni(OH)2.
Les 70 plaques, apres de nouveau avoir ete montees sur un support
allonge, ont ete mises dans une premiere cellule d'oxydation contenant
une solution de KOH ayant une densite
egale a 1,25 avec addition de 15 g/l de Li OH; des contre-
electrodes factices en nickel ont ete placees entre chaque c 8 te des
plaques Les plaques de fibres de nickel expansibles ont
ete branchees comme des anodes sur la borne positive de l'ali-
mentation continue, les electrodes factices etant negatives.
La charge a ete effectuee avec une intensite totale de courant de 590
amperes pendant 6 heures On a obtenu ainsi une densite
de courant d'environ 22 m A/cm 2 sur l'anode.
Cette phase de conditionnement de formation est importante pour ouvrir
les pores des plaques et compacter la matiere active entre les fibres
de nickel souples pour charger
de facon additionnelle la plaque a la limite maximale Les pla-
ques formant electrodes ont ete lavees dans de l'water chaude, elles
ont egoutte pour se secher pendant environ une demi-heure a une
temperature maximale de 250 C, puis elles ont ete remises dans la
solution electrolytique de nickel nitrate salt de la cellule de
precipitation electrolytique pour un autre cycle
exactement analogue au premier cycle de precipitation electro-
lytique decrit ci-dessus sauf que l'on a utilise une densite de
courant non impulsionnelle beaucoup plus faible d'environ 3,0 m A/cm 2
pour une periode de 16 heures Cette application d'un courant faible,
continu, non impulsionnel, de longue duree, a charge completement les
plaques avec Ni(OH) Les plaques chargees ont alors ete oxydees comme
decrit ci-dessus sous une intensite totale de 380 amperes pendant une
autre periode de 20 heures dans une solution de KOH ayant une densite
de 1,25 sans reduction, pour obtenir des plaques d'electrode,
chargees et activees completes.
Les plaques chargees ont alors ete lavees dans de l'water chaude,
egouttees et sechees a 250 C, pesees et essayees quant a leur capacite
electrique La capacite de toutes les plaques etait d'environ 27
Ah/plaque c'est-a- dire 0,072 Ah/cm 2 pour une plaque d'une epaisseur
de 2,5 mm La capaciteucharge d'environ 0,14 Ah/g de plaques chargees
ou encore 0,25 Ah/g de matiere active, correspond a une
caracteristique tres elevee et a un tres grand interet pour des
plaques d'electrode de puissance Aucune corrosion nia ete constatee
dans aucune des
plaques par l'examen a la vue.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S
) Procede de chargement de plaques de batterie metalliques
expansibles, souples, poreuses, avec de la matiere active, procede
caracterise en ce qu'on immerge une plaque metallique expansible,
souple, poreuse et une electrode de nickel consommable dans une
solution electrolytique contenant du nickel nitrate, ayant un p H
compris entre 2,0 et 2,8,
puis on rend la plaque cathodique et l'electrode de nickel con-
sonmable anodiques et on fournit un courant non impulsionnel,
continu, suffisant a la plaque pour obtenir une cou-
2 2
rant comprise entre 20 m A/cm et 100 m A/cm pour precipiter la matiere
active formee d'nickel hydroxide bivalent dans les pores de la plaque,
on oxide par voie electrochimique la matiere active dans une solution
alcaline de formation d'hydroxide, on
immerge la plaque contenant la matiere active oxydee et l'elec-
trode de nickel consommable dans une solution electrolytique contenant
du nickel nitrate ayant un p H compris entre 2,0 et 2,8 et on branche
la plaque comme cathode et l'electrode de nickel consommable comme
anode et on fournit un courant non impulsionnel, continu, suffisant a
la plaque pour obtenir une densite de courant comprise entre 2 m A/cm
2 et 10 1 PA/cm 2 pour precipiter de facon complementaire la matiere
active formee
d'nickel hydroxide bivalent dans les pores de la plaque.
) Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'on applique
le courant lorsque la plaque est branchee comme cathode et l'electrode
de nickel consommable comme anode, pendant un temps compris entre une
demiheure et quatre heures et on fournit le courant au cours de la
seconde phase pendant
un temps compris entre 4 et 40 heures.
30) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 et 2, caracterise en ce que la solution electrolytique de
nickel nitrate dans la premiere phase et dans la quatrieme
phase a une concentration comprise entre 50 % et 83 %.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 3, caracterise en ce qu'on lave la plaque entre la seconde
phase et la troisieme phase et entre la troisieme
phase et la quatrieme phase.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 4, caracterise en ce que la plaque est formee de fibres
metalliques liees par voie metallurgique, la plaque ayant
une densite comprise entre 5 % et 25 % de densite theorique.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 5, caracterise en ce que la solution electrolytique contient
du nickel nitrate a une temperature inferieure a
300 C.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 6, catacterise en ce que la solution electrolytique
de la premiere phase et de la quatrieme phase contient de fai-
bles cobalt nitrate et l'
cobalt hydroxide
est egalement precipite dans la seconde phase et dans la cin-
quieme phase.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 7, caracterise en ce que la plaque est plane et les fibres
ont un diametre compris entre 5 milliemes de mm et
7,5 milliemes de mm de diametre.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 8, caracterise en ce que la solution de formation alcaline
de la troisieme phase est une solution concentree a
5 %-35 % de KOH, Na OH, Li OH ou des melanges de ces composes.
) Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 a 9, caracterise en ce que l'oxydation electrochimique
de la troisieme phase se fait avec une densite de courant com-
prise entre 5 m A/cm 2 et 30 m A/cm 2 pour expanser la plaque
metallique et ouvrir les pores dans la plaque, la troisieme
phase etant repetee apres la cinquieme phase.
? ?
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the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [102][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
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