close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

FR2511697A1

код для вставкиСкачать
 [loading]
«
Click the Minesoft logo at anytime to completely reset the Document
Explorer.
[1][(4)__Full Text.......]
Discovered items are automatically translated into English so that you
can easily identify them.<br/><br/>If you would like to see them in
the original text, please use this button to switch between the two
options . Discoveries: ([2]Submit) English
Click to view (and print) basic analytics showing the makeup of
discovered items in this publication. [help.png]
[3][_] (106/ 237)
You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.<br/>Simply type what you are looking for, any items
that do not match will be temporarily hidden. [4]____________________
[5][_]
Molecule
(32/ 117)
[6][_]
PHENOL
(29)
[7][_]
hydrogen
(21)
[8][_]
BENZENE
(16)
[9][_]
carbon
(5)
[10][_]
CO
(5)
[11][_]
sulfur
(4)
[12][_]
oxygen
(4)
[13][_]
water
(3)
[14][_]
cresol
(3)
[15][_]
sodium
(2)
[16][_]
molybdenum
(2)
[17][_]
HRI
(2)
[18][_]
ethanol
(2)
[19][_]
DES
(1)
[20][_]
trans-coniferyl alcohol
(1)
[21][_]
trans-p-coumaryl alcohol
(1)
[22][_]
sulfate sulfide
(1)
[23][_]
sodium sulfide
(1)
[24][_]
formaldehyde
(1)
[25][_]
sulfuric acid
(1)
[26][_]
cobalt
(1)
[27][_]
nickel
(1)
[28][_]
catechol
(1)
[29][_]
o-cresol
(1)
[30][_]
4-xylenol
(1)
[31][_]
p-ethylphenol
(1)
[32][_]
p-n-propylphenol
(1)
[33][_]
toluene
(1)
[34][_]
Ethylphenol
(1)
[35][_]
Propylphenol
(1)
[36][_]
Xylenol
(1)
[37][_]
cresole
(1)
[38][_]
Physical
(39/ 49)
[39][_]
de 36-176 bars
(3)
[40][_]
de 43-141 bars
(3)
[41][_]
de 0,1-10 h
(2)
[42][_]
de 0,3-6 h
(2)
[43][_]
de 22-88,5 bars
(2)
[44][_]
80 %
(2)
[45][_]
25 %
(2)
[46][_]
12-18 %
(2)
[47][_]
25 % de
(1)
[48][_]
de 350 bars
(1)
[49][_]
de 1,0-10 h
(1)
[50][_]
de 0,3-6 h.
(1)
[51][_]
0,40 mm
(1)
[52][_]
de 0,50-3,25 mm
(1)
[53][_]
de 1,00-2,00 mm
(1)
[54][_]
37,5 %
(1)
[55][_]
28 %
(1)
[56][_]
de 56 %
(1)
[57][_]
44 %
(1)
[58][_]
11 %
(1)
[59][_]
33 %
(1)
[60][_]
14,0 %
(1)
[61][_]
2 %
(1)
[62][_]
60 moles
(1)
[63][_]
37 moles
(1)
[64][_]
30 %
(1)
[65][_]
29,9 %
(1)
[66][_]
17,7 %
(1)
[67][_]
100 %
(1)
[68][_]
de 20,2 %
(1)
[69][_]
14,4 %
(1)
[70][_]
13,1 %
(1)
[71][_]
29,1 %
(1)
[72][_]
10,9 %
(1)
[73][_]
56 %
(1)
[74][_]
38 %
(1)
[75][_]
119,8 kg
(1)
[76][_]
719 kg
(1)
[77][_]
de 22-78 bars
(1)
[78][_]
Generic
(19/ 38)
[79][_]
phenols
(14)
[80][_]
alkylphenols
(3)
[81][_]
alcohol
(2)
[82][_]
ethers
(2)
[83][_]
hydrocarbons
(2)
[84][_]
cresols
(2)
[85][_]
dioxide
(1)
[86][_]
salts
(1)
[87][_]
metal carbonyl
(1)
[88][_]
alkyl
(1)
[89][_]
radical
(1)
[90][_]
alkyl-aryl
(1)
[91][_]
iron oxides
(1)
[92][_]
2,58,39,67,52,o29,9-Phenols
(1)
[93][_]
alkylbenzenes
(1)
[94][_]
ethylphenols
(1)
[95][_]
propylphenols
(1)
[96][_]
benzenes
(1)
[97][_]
molybdenum oxides
(1)
[98][_]
Substituent
(7/ 14)
[99][_]
hydroxy
(7)
[100][_]
methoxy
(2)
[101][_]
trans-sinapyl
(1)
[102][_]
methylene
(1)
[103][_]
64,89-hydrogen
(1)
[104][_]
methyl
(1)
[105][_]
hydroxyl
(1)
[106][_]
Gene Or Protein
(5/ 12)
[107][_]
Etre
(8)
[108][_]
DANS
(1)
[109][_]
Rela
(1)
[110][_]
Grou
(1)
[111][_]
Est-a
(1)
[112][_]
Polymer
(2/ 5)
[113][_]
Cellulose
(3)
[114][_]
Hemicellulose
(2)
[115][_]
Disease
(1/ 1)
[116][_]
Tic
(1)
[117][_]
Organism
(1/ 1)
[118][_]
PASSER
(1)
Export to file:
Export Document and discoveries to Excel
Export Document and discoveries to PDF
Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2511697A1
Family ID 8641199
Probable Assignee Ifp Energies Nouvelles
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE D'HYDROCRAQUAGE DE LA LIGNINE POUR PRODUIRE DU PHENOL
ET DU BENZENE
Abstract
_________________________________________________________________
ON MELANGE UNE CHARGE D'ALIMENTATION 10 CONTENANT DE LA LIGNINE AVEC
DE L'HUILE 11 RECYCLEE DU PROCEDE ET ON L'INTRODUIT DANS UN REACTEUR
D'HYDROCRAQUAGE A LIT CATALYTIQUE FLUIDISE 16A A UNE TEMPERATURE DE
343-454C, SOUS UNE PRESSION PARTIELLE ABSOLUE D'hydrogen DE 36-176BARS
ET AVEC UNE VITESSE SPATIALE HORAIRE EN POIDS DE 1,0-10H; ON SOUMET
LES PRODUITS DE REACTION A LA SEPARATION DE PHASES 22 POUR RECUPERER
L'hydrogen ET L'HUILE DE SUSPENSION ET ON FAIT PASSER LE COURANT
LIQUIDE 23 RESULTANT A UNE ETAPE D'HYDRODESALKYLATION 30; ON
FRACTIONNE LE COURANT 34 DE PRODUITS DE REACTION POUR OBTENIR DU
PHENOL 37 ET DU BENZENE 38 AVEC DES PRODUITS ALKYLES LOURDS 39 QUE
L'ON RECYCLE A L'HYDRODESALKYLATION POUR AUGMENTER LE RENDEMENT.
Description
_________________________________________________________________
251 1697
La presente invention concerne l'hydrocraquage catalytique de charges
d&alimentation contenant de la iignirne
pour produire des produits mono-aromatiques contenant du phenol.
L'invention concerne en particulier un tel procede d'hydrocraquage de
la lignine suivi d'hydrodesalkylation du liquide mono-aromatique
pour produire du phenol et du benzene.
La lignine est un polymere aromatique trouve dans toutes les plantes
vasculaires Elle est actuellement produite comme sous-produit de la
pate a papier et brulee en raison de sa valeur calorifique Lorsque
l'alimentation en petrole etait bon marche, la lignine ne meritait pas
d'etre recuperee comme charge d'alimentation de produit chimique
Cependant a mesure que les charges d'alimentation de petrole
deviennent plus rares et plus co Qteuses, et qu'un pourcentage
toujours croissant provient de
sources etrangeres, on accorde plus de consideration a l'utilisa-
tion de la lignine, qui est une charge d'alimentation domestique
renouvelable, comme source de produits mono-aromatiques, en parti-
culier de phenol.
La lignine constitue approximativement 25 % de la
biomasse lignocellulosique, qui comprend toutes les plantes vascu-
laires La lignine donne aux plantes la rigidite et la protection et
aide a regler la permeation de l'water Elle est formee dans la plante
principalement par la polymerisation deshydrogenante de
trois precurseurs: l'trans-coniferyl alcohol, l'alcoholtrans-
sinapylique et l'trans-p-coumaryl alcohol Les quantites rela-
tives de chaque composant et leurs liaisons varient selon les
types de bois L'alcoholtrans coniferylique est toujours le com-
posant principal et les lignines de bois dur contiennent davantage
de structures trans-sinapyl.
Dans la cuisson du bois par le procede kraft, la
cellulose, l'hemicellulose et la lignine sont separees par dissolu-
tion de l'hemicellulose de la lignine dans une solution alcaline de
sulfate sulfide/sodium sulfide a temperature et sous pression elevee,
en donnant ce que l'on appelle la liqueur noire La lignine du bois est
considerablement modifiee par la cuisson kraft Des condensations
faisant intervenir le formaldehyde ou des derives P-carbonyles actifs
conduisent a des noyaux aromatiques relies par des groupes methylene
et a u N e augmentation du poids moleculaire En meme temps, il se
produit une coupure alcaline d'ethers phenoliques Par suite de la
coupure alcaline, les hydroxyles phenoliques augmentent de 0,3 par
monomere dans la protolignine a presque 1,0 dans la lignine dissoute.
Lorsque la depolymerisation est suffisante, la forme
ligninephenolate se dissout dans la liqueur noire Les groupes phe-
noliques peuvent etre liberes par acidification par le dioxide de
carbon obtenu a partir de gaz de cheminee Ceci provoque la preci-
pitation de la lignine, facilitee par l'effet de relargage des
salts
de sodium de la liqueur noire La lignine est filtree a 60-80 C.
Une nouvelle purification par dissolution dans l'alcali dilue et
reprecipitation par l'sulfuric acid donne une lignine kraft comme
celle utilisee comme charge d'alimentation selon l'invention (ta-
bleau I) La lignine kraft a un poids moleculaire moyen caracteris-
tic d'environ 3500, ce qui indique que la moyenne de la lignine
kraft de bois tendresest constituee d'environ 20 motifs de depart.
TABLEAU I
Analyse de la charge d'alimentation de lignine kraft (% en poids).
Cendre par combustion 1,40 water 1,02 carbon (organique) 64,89 carbon
(Na 2 CO 3) 0,08 hydrogen (ex H 20) 5, 67 sulfur (lia 2 SO 4) 0,16
sulfur (organique) 1,19 oxygen (Na 2 CO 3 +Na 2504) 0,64 oxygen
(sulfur organique) 0,60 oxygen (Qrganique) 25,23 Sodium (Na 2 CO 3 +Na
2 SO 4) 052,00 Matiere organique, % en poids carbon 64,89-hydrogen
5,67 oxygen 25,23,79
11697
Le brevet des Etats-Unis d'Amerique N O 2 328 749 decrit un procede
anterieur du type discontinu pour l'hydrogenation catalytique de la
matiere ligneuse pour separer la lignine et fabriquer la cellulose Le
brevet des Etats-Unis d'Amerique 2 947 739 decrit egalement un procede
pour l'hydrogenation des matieres ligno- cellulosiques utilisant un
catalyseur metal carbonyl soluble a temperature et sous pression
relativement faible Le brevet des Etats-Unis d'Amerique 2 991 314
decrit un procede continu non catalytique pour la coupure de la
lignine pour produire des phenols a des temperatures de plus de 3000 C
et sous une pression de plus de 350 bars pour donner des lignines
distillables L'hydrogenation de la lignine utilisant le procede
discontinu de Noguchi mis au point au Japon est egalement decrite par
Goheen dans Adv in Chem. Ser 59, p 226 ( 1966) Cependant, de nouvelles
ameliorations du procede sont necessaires pour mettre au point un
procede continu pour l'hydrocraquage de charges d'alimentation
contenant de la lignine et produire avec des rendements eleves du
phenol et du
benzene conjointement avec quelques huiles distillables.
L'invention decrit un procede catalytique d'hydro-
craquage pour la conversion de charges d'alimentation contenant de la
lignine en produits mono-aromatiques contenant du phenol La charge
contenant de la lignine est d'abord delayee avec une huile derivee du
procede et depolymerisee par une etape de reaction
d'hydrocraquage Le courant resultant est ensuite traite pour recu-
perer un gaz contenant de l'hydrogen et une huile combustible
aromatique, dont une portion est recyclee comme huile de delayage.
Les produits mono-aromatiques restants sont ensuite ordinairement
soumis a une hydrodesalkylation pour produire du phenol et du benzene
L'invention decrit egalement la chimie de l'hydrocraquage de la
lignine et l'hydrodesalkylation des produits intermediaires resultant
pour produire une huile combustible aromatique et des rendements
eleves en phenol et en benzene Un courant de produit alkyl lourd est
recycle a l'etape d'hydrodesalkylation pour une nouvelle reaction en
vue d'augmenter le rendement en phenol et
en benzene.
11697
L'etape catalytique d'hydrocraquage, qui est consideree comme la
meilleure methode de depolymerisation de la lignine, est mise en
oeuvre a des temperatures suffisantes pour que l'etape de
demarrage soit la coupure thermique de liaison pour former des radi-
caux libres de lignine Celle-ci est suivie de stabilisation de
ces radicaux-libres par l'hydrogen dissous dans le courant d'ali-
mentation de delayage de la reaction Dans une reaction simultanee
parallele, on separe un radical methyl du groupe methoxy lateral.
Pour obtenir de bons rendements en phenol, on doit eviter la repoly-
merisation donnant une huile lourde et l'hydrogenation du noyau
aromatique et de plus d'un des groupes hydroxyl.
La figure 1 du dessin annexe montre les energies de liaisons estimees
des restes gatacyles tels qu'on les rencontre dans les molecules de
lignine kraft Ces energies de liaisons sont approximatives et ne
tiennent pas compte des interactions avec d'autres substituants Comme
on l'a discuteci-dessus, ces restes
g alacyles sont lies dans la lignine, pour la plupart avec des grou-
pes ethers alkylaryliques, c'est-a-dire entre un groupe hydroxy-
phenolique et l'atome de carbon d'une chalne laterale Dans la
lignine kraft, une partie de ces groupes alkylaryliques est hydro-
lysee tandis qu'il se forme de nouveaux groupes methylenes.
La figure 1 indique les positions les plus pro-
bables des coupures thermiques de liaison qui sont: a) les liaisons
alkyl-aryl entre les restes du type gatacyle; b) les liaisons
methyleoxygene des groupes methoxy lies au noyau aromatique; et
c) les liaisons des methylenes avec les restes gatacyles.
Le catalyseur d'hydrocraquage ne peut jouer un role interessant
qu'apres la coupure thermique de liaison qui reduit la lignine tout au
plus a un tetramere du type aiacyle, car les
molecules de lignine kraft completes sont trop grosses pour pene-
trer dans les pores du catalyseur Apres la penetration dans le
catalyseur, il se produit une nouvelle depolymerisation de la
lignine tetramere avec elimination de substituants.
Dans le procede selon l'invention, les conditions de la reaction
d'hydrocraquage sont maintenues dans les larges gammes
suivantes: temperature de 343-454 C et pression partielle d'hydro-
gene (absolue) de 36-176 bars On maintient le debit d'alimenta-
tion ou vitesse spatiale horaire en poids (VSHP),(kg de lignine/h par
kg du catalyseur) de 1,0-10 h et de preference de 0,3-6 h. La charge
contenant la lignine a une dimension de particules infe-
rieure a environ 0,40 mm Des catalyseurs particulaires interes-
sants consistent en iron oxides, cobalt, molybdenum ou nickel ou leurs
melanges sur un support consistant en alumine, silice ou leurs
melanges La dimension de particules du catalyseur doit etre comprise
dans la gamme de 0,50-3,25 mm de diametre efficace
et de preference de 1,00-2,00 mm.
Un resume des rendements en produits resultant de l'hydrocraquage de
la lignine dans une etape de reaction catalytique
en lit'"ouillonnant" ou fluidise est indique dans le-tableau II ci-
apres Il montre que 37,5 % en poids de la "lignine organique" sont
transformes en phenol La fraction bouillant a 240-260 C contient un
peu de catechol (E 245,2 C) Le tableau III donne une analyse detaillee
des fractions phenoliques, conduisant a la figure 2, qui represente
une estimation des pourcentages de coupure des liaisons dans
l'hydrocraquage catalytique des restes de lignine kraft pour produire
le melange de phenols observe La
figure 2 montre que les groupes hydroxy en position 3 sont eli-
mines environ 5 fois plus vite que les groupes hydroxy en posi-
tion 4 Sur le nombre total de groupes hydroxy potentiellement
disponibles y compris ceux presents sous forme d'eter methylique
dans la protolignine, 28 % seulement sont conserves.
Comme on souhaite un seul groupe hydroxy par noyau aromatique, la
selectivite pour la production d'alkylphenols dans cet essai
particulier est de 56 % Sur les 44 % restants, on peut probablement en
trouver 11 % dans des fractions bouillant au-dessus de 240 C, qui
contiennent deux groupes hydroxy, tandis que 33 % des noyaux
aromatiques ont perdu les deux groupes hydroxy Comme indique dans le
tableau II ci-apres, 14,0 % en poids de la lignine organique sont
transformds en hydrocarbons aromatiques bouillant
au-dessous de 240 C.
do Co 2 C 4 CH CH
C 4 HE
C 4 Hl
C 5 H 1
C 5 H 1
Sous-total
TABLEAU II
Resume des rendements en produits
u,.,6 j fie 4 '4-i'7-4 ' -
%en poids de lignine organique 3,9 1 &#x003E; 8 6 &#x003E; 6 7.3 0,
7,2 H 20 Produits neutres en C 6 1490 C Produits neutres 149-2400 C
Phenols 149-240 'C
240-2600 C
&#x003E; 2600 C
Sous-total Total Consommnation chimique en H 2 % en poids
TABLEAU III
Composition des phenols 149-240 'C (analyse en % en poids) Numero
d'essai Phenol o-cresol m cresol p cresol 2 &#x003E; 4-xylenol
p-ethylphenol o-npropylphenol p-n-propylphenol 17,9 8,3 5.7
37 &#x003E; 5
8 &#x003E; 7 2,4 &#x003E; 15 &#x003E; 7 &#x003E; 73
144-57-4
6,54 3,62
11 &#x003E; 188
9 &#x003E; 72
7 &#x003E; 01
33 &#x003E; 22
7 &#x003E; 94
00
L'hydrodesalkylation des phenols mixtes peut s'ef-
fectuer mieux dans un reacteur separe sans catalyseur Des etudes
indiquent que la selectivite molaire pour l'hydrodesalkylation
thermique de cresols en phenols est d'environ 60 moles% Environ 37
moles% des cresols sont deshydroxyles et le reste est craque en gaz
Pour obtenir cette selectivite elevee, la reaction est effectuee a une
temperature plus basse et avec une duree de passage
plus longue que pour l'hydrodesalkylation classique du toluene.
La conversion par passage est d'environ 30 %.
L'invention sera mieux comprise a la description qui
va suivre de modes de mise en oeuvre preferes de l'invention, en
reference aux dessins annexes dans lesquels la figure 1 represente
schematiquement les energies de liaison estimees pour les molecules de
lignine du procede kraft; la figure 2 represente schematiquement le
pourcentage de coupure des liaisons dans l'hydrocraquage de la lignine
kraft; et la figure 3 represente un schema de fonctionnement
illustrant les etapes essentielles du procede selon l'invention.
Comme indique dans la figure 3, la charge d'alimenta-
tion de lignine kraft sous forme particulaire arrivant en 10, telle
qu'une lignine kraft ayant l'analyse indiquee dans le tableau I,
est melangee en 12 avec une huile ll provenant du procede La sus-
pension d'alimentation resultante,contenant de la lignine pulverisee
et de l'huile derivee de la lignine, est mise sous pression en 14
et envoyee avec de l'hydrogen gazeux en 15 dans le fond du reac-
teur 16 contenant un lit catalytique 16 a On fait passer la charge de
suspension liquide et de gaz de bas en haut a travers un plateau
perfore ou a cloches ou une g ri l le 17 Le l i qu i d e du reacteur
est recycle a travers le lit catalytique, en passant de haut en bas a
travers la conduite 18 et la pompe de recyclage 19 vers la grille 17
Le debit d'alimentation liquide et la vitesse d'ecoulement de
recyclage du liquide de bas en haut maintenus dans
le reacteur sont suffisants pour maintenir le lit catalytique bouil-
tonnant ou fluidise et dilate de 10-150 % au-dessus de sa hauteur au
repos.
Le reacteur, dont le lit catalytique en bouillonnement
ressemble ua lit de solides eni ebuliton ou fluidises est Ideal pour
l'hydre-
craquage de la lignine Le mouvement aleatoire de bouillonnement
des particules de catalyseur favorise un bon contact et des tempe-
ratures uniformes dans le reacteur et penmet d'eviter une obturation.
Les produits legers formes, tels que les produits mono-aromatiques, se
vaporisent et s'elevent rapidement vers le sommet du reacteur o ils
sortent en un courant 21 avant d'avoir le temps de reagir davantage
Pour une hydrogenation efficace, les conditions de reaction dans le
reacteur 16 sont ordinairement maintenues dans une gamme de
temperaturesde 343-354 c C et une gamme de pressions partielles
(absolues) d'hydrogen de 36-176 bars Les conditions de reaction
preferees sont une temperature de 371-440 *C et une pression partielle
d'hydrogen de 43-141 bars La vitesse spatiale utilisee (poids de
charge/heure par unite de poids du catalyseur) est de 0,1-10 h,et de
preference de 0,3-6 h Le catalyseur frais est ajoute au raccord 20 a
selon le besoin pour maintenir l'activite
catalytique desiree et le catalyseur use est separe au raccord 20 b.
L'effluent 21 du reacteur d'hydrocraquage de lignine 16 passe a
l'etape de separation de phase-fractionnement 22 d'o la
fraction gazeuse 23 est envoyee a l'unite de purification de l'hydro-
gene 24 pour l'elimination du sulfur et d'autres impuretes en 31.
L'hydrogen recupere en 25 est recycle au reacteur 16 en vue de sa
reutilisation, tandis que l'appoint d'hydrogen est ajoute selon
le besoin en 25 a Un courant d'huile lourde ayant une gamme d'ebul-
lition sous pression normale de 260-4800 C est soutire en 27; une
portion 28 peut etre utilisee comme huile combustible aromatique et le
reste est recycle a la cuve de melange de suspension 12 pour
fournir l'huile necessaire a la mise en suspension.
On peut voir l'avantage de l'hydrocraquage de la
lignine dans un reacteur catalytique a lit bouillonnant en compa-
rant son rendement en produits avec celui du procede Noguchi qui est
un procede d'hydrocraquage discontinu catalytique mis au point par le
Noguchi Institute au Japon Comme l'indique le tableau IV, le reacteur
a un lit bouillonnant produit moins de gaz et d'water, une quantite
comparable de distillat leger, une quantite notablement
1 1697
plus elevee de phenols et une quantite plus faible d'huiles lourdes.
La distribution des phenols dans les deux procedes est indiquee dans
le tableau V ci-apres Si l'on suppose que la totalite des phenols
produits pourrait etre hydrodesalkylee pour produire du phenol, le
procede de l'invention produirait 29,9 % en poids de la lignine sous
forme de phenol et le procede Noguchi 17,7 % en poids seulement.
TABLEAU IV
Distribution des produits d'hydrocraquage de la lignine (% en poids de
la lignine organique) Procede HRI Nou chii Type de reacteur en
continu, lit en discontinu bouillonnant gaz 25,2 (H 2 S, CO, C 02Cl-C
5) 17,5 au 17,9 27,5 Distillat leger 14,0 (E &#x003C; 240 C) 14,0 (E
240,2 C Phenols 37,5 ( 149 "CO E O 240 C) 21,0 ( 170,4 C O (E&#x003C;
240,2 C, Huiles lourdes 11,0 (E&#x003C; 240 C) 20,0 (E&#x003C; 240 C)
Total 105,7 100 OO
* Noguchi peut ne pas avoir tenu compte de la consommation d'hydro-
gene.
TABLEAU V
Rendementsen nhenolqde lthvdrocraaua Qe de la li 2 nine Compose Phenol
Cresol Ethylphenol Propylphenol Xylenol on identifie TOTAL Phenols%
calculesti 2,58,39,67,52,o29,9-Phenols% produits* 3,0, O 4,3 2,0 1, 2
0,5 21,0 * % en poids, par rapport a la matiere organique de
** par rapport a la desalkylation a 100 % en phenol.
la lignine.
_ &and F _ W Pwrocd UR P =rocd _oguch_ Procede HRI Phenols% produits*
2,5 9, 5 12,5,5 2,6 37,5 Procede Noguchi Phenols% calcules** 83 7 3,3
1,4 0.19
11697
Le courant liquide 26 contenant les composes mono-
aromatiques resultants passe ordinairement a une etape d'hydro-
desalkylation thermique 30 L'hydrogen est ajoute en 32 Les conditions
de la reaction de desalkylation sont maintenues dans la gamme de
temperatures de 482-732 *C et la gamme de pressions partielles
(absolues) d'hydrogen de 22-88,5 bars Apres la reaction,le courant
liquide 34 est soutire et envoye a l'unite de fractionnement 36 Un
courant de phenol est separe en 37 et le benzene en 38 Les
alkylphenols et alkylbenzenes n'ayant pas reagi 39 sont recycles au
reacteur d'hydrodesalkylation 30 pour une nouvelle reaction afin
d'augmenter le rendement en phenol et
en benzene.
D'apres ses resultats actuels, la demanderesse puae que l'on peut
traiter la lignine pour donner un rendement de 20,2 % en poids de
phenol, 14,4 % en poids de benzene, 13,1 % en poids d'huile
combustible et 29,1 % en poids de gaz combustible Si les besoins en
hydrogen et en combustibles d'une usine du procede Lignol ne sont pas
fournis par des sources exterieuxs, le rendement net en
huile combustible est reduit a 10,9 % en poids Dans ce cas,l'hydro-
gene est produit a partir de l'hydrocarbon gazeux produit dans le
courant gazeux 23 de detente du reacteur d'hydrocraquage de la
lignine. L'avantage economique du phenol sur le benzene merite
d'essayer d'obtenir des rendements plus eleves en phenol avec des
catalyseurs d'hydrocraquage ameliores et avec des conditions de
reaction encore optimisees pour ameliorer les selectivites en
alkylphenolades 56 % actuels a eventuellement 80 % Si des techniques
avancees de desalkylation pouvaient egalement augmenter le rendement
en phenol de 60 a 80 %, le rendement en phenol de ce procede Lignol
pourrait etre accru de 20 a 38 % en poids.
La lignine est une ressource renouvelable qui peut
aider a reduire l'utilisation de charges d'alimentation de petrole.
La conversion de la lignine en phenol et benzene est realisable
techniquement et economiquement avec ce procede Lignol De plus, il est
encore possible d'ameliorer l'economie du procede Un procede tel que
le procede Lignol peut etre utilise en combinaison il avec la
production d'ethanol a partir de la cellulose On pourrait ainsi
produire 119,8 kg de phenol et 719 kg de benzene par m d'ethanol
produitpar exemple,a partir de papier journal Une economie encore plus
interessante pourra etre obtenue si les alkylphenols tels que les
cresole, ethylphenols et les propylphenols resultant de
l'hydrocraquage de la lignine etaient vendus
comme produits pour des applications specialisees.
Il est entendu que l'invention n'est pas limitee aux
modes de realisation preferes decrits ci-dessus a titre d'illustra-
tion et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications et
divers changements sans toutefois s'ecarter du cadre et de
l'esprit de l'invention.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour l'hydrocraquage de charges d'alimenta-
tion contenant de la lignine pour obtenir des produits phenoliques
monoaromatiques, caracterise en ce qu'il comprend les etapes sui-
vantes: a) on melange la charge ( 10) contenant de la lignine avec
suffisamment d'huile de recyclage ( 11) du procede pour obtenir une
suspension pompable; b) on introduit la suspension de lignine et
d'huile avec de l'hydrogen ( 15) dans une zone d'hydrocraquage
contenant un lit fluidise ( 16 a) de catalyseur particulaire; c) on
maintient ladite zone de reaction catalytique a une temperature dans
la gamme de 343-454 C sous une pression partielle d'hydrogen dans la
gamme de 36-176 bars et a une vitesse spatiale horaire en poids dans
la gamme de 0,1-10 h; d) on soumet a la separation de phases le
courant d'effluent ( 21) de la zone de reaction pour obtenir un
courant gazeux ( 23) contenant de l'hydrogen et des huiles aromatiques
( 27) ayant un intervalle d'ebullition normal de 260-482 C comme huile
( 29) de mise en suspension; et e) on soutire un courant de liquide
monoaromatique ( 26) bouillant au-dessus de 260 C et contenant au
moins environ 25 % en
poids de produits phenoliquea.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le
catalyseur consiste en 12-18 % en poids d'oxydes de
molybdenum sur un support d'alumine.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que les
conditions de la reaction d'hydrocraquage sont maintenues
dans une gamme de temperatures de 371-440 C et une gamme de pres-
sions partiellesd'hydrogen de 43-141 bars.
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on fait
passer le produit liquide de l'etape (e) a une etape
d'hydrodesalkylation et l'on fractionne le courant de produits
monoaromatiques resultant bouillant au-dessous d'environ 260 O C pour
produire du phenol et du benzene, tandis que l'on recycle les
phenols et benzenes alkyles lourds pour une nouvelle reaction.
1 1697
Procede selon la revendication 4, caracterise en
ce quc lgc conditions d'hydrodesalkylation utili St sont L une tempe-
rature dans la gamme de 482-732 C et une pression partielle d'hydro-
gene dans la gamme de 22-88,5 bars.
6 Procede pour l'hydrocraquage de charges d'alimenta- tion contenant
de la lignine pour obtenir des produits phenoliques
monoaromatiques, caracterise en ce qu'il comprend les etapes sui-
vantes: a) on melange la charge ( 10) contenant de la lignine avec
suffisamment d'huile de recyclage ( 11) du procede pour obtenir une
suspension pompable; b) on introduit la suspension de lignine et
d'huile avec de l'hydrogen ( 15) dans une zone d'hydrocraquage
contenant un lit fluidise ( 16 a) de catalyseur particulaire
consistant en 12-18 % en poids d'molybdenum oxides sur un support
d'alumine; c) on maintient ladite zone de reaction catalytique
a une temperature dans la gamme de 371-4400 C sous une pression par-
tielle d'hydrogen dans la gamme de 43-141 bars et a une vitesse
spatiale horaire en poids dans la gamme de 0,3-6 h l; d) on soumet a
la separation de phases le courant d'effluent ( 21) de la zone de
reaction pour obtenir un courant gazeux ( 23) contenant de l'hydrogen
et des huiles aromatiques ( 27) ayant un intervalle d'ebullition
normal de 260-482 C comme huile ( 29) de mise en suspension; e) on
soutire un courant de liquide monoaromatique ( 26) bouillant
au-dessous de 260 C et contenant au moins environ 25 % en
poids de produits phenoliques et on le fait passer avec de l'hydro-
gene a une etape d'hydrodesalkylation; et
f) on fractionne le courant de produits hydro-
desalkyles pour obtenir du phenol et du benzene, 7 Procede selon la
revendication 6, caracterise en ce que l'etape d'hydrotraitement (e)
est effectuee a une temperature dans la gamme de 538-677 C et une
pression partielle d'hydrogen dans
la gamme de 22-78 bars.
8 Procede selon la revendication 6, caracterise en ce que l'on recycle
un courant de produits hydrodesalkyles lourds
11697
de l'etape (f) A l'etape d'hydrodesalkylation (e) pour augmenter
le rendement en phenol et en benzene.
9, Procede selon la revendication 6, caracterise en ce que l'on separe
comme huile combustible une portion de l'huile aromatique bouillant a
260482 C,
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [121][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [122][_]
[static.png]
[close.png]
Discovery Preview
(Mouse over discovery items)
[textmine.svg] textmine Discovery
« Previous
Multiple Definitions ()
Next »
Enlarge Image (BUTTON) ChemSpider (BUTTON) PubChem (BUTTON) Close
(BUTTON) X
(BUTTON) Close
(BUTTON) X
TextMine: Publication Composition
FR2511697
(BUTTON) Print/ Download (BUTTON) Close
1. Welcome to TextMine.
The TextMine service has been carefully designed to help you
investigate, understand, assess and make discoveries within patent
publications, quickly, easily and efficiently.
This tour will quickly guide you through the main features.
Please use the "Next" button in each case to move to the next step
of the tour (or you can use [Esc] to quit early if you don't want
to finish the tour).
2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
colour coded categories).
3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
using the pull down menu here.
You can select "Full Text" to view the entire document.
5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[123]____________________
[124]____________________
[125]____________________
[126]____________________
[127]____________________
[128]____________________
[129]____________________
[130]____________________
[131]____________________
[132]____________________
[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
implemented)_____
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
37 Кб
Теги
fr2511697a1
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа