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[5][_]
Molecule
(16/ 140)
[6][_]
aluminium
(55)
[7][_]
yttrium
(21)
[8][_]
boron
(15)
[9][_]
aluminium oxide
(15)
[10][_]
nitrogen
(8)
[11][_]
aluminium nitride
(8)
[12][_]
yttrium oxide
(5)
[13][_]
boron nitride
(4)
[14][_]
methanol
(2)
[15][_]
DES
(1)
[16][_]
molybdenum metallic
(1)
[17][_]
IOOX
(1)
[18][_]
OI3
(1)
[19][_]
dialuminium
(1)
[20][_]
carac
(1)
[21][_]
I2
(1)
[22][_]
Physical
(22/ 34)
[23][_]
5 micrometres
(5)
[24][_]
4 micrometres
(3)
[25][_]
at least 98 percent
(2)
[26][_]
98 percent de
(2)
[27][_]
74 micrometres
(2)
[28][_]
34,5 kPa
(2)
[29][_]
de 200 micrometres
(2)
[30][_]
78mm
(2)
[31][_]
at least 20 percent
(1)
[32][_]
37 moles
(1)
[33][_]
63 moles
(1)
[34][_]
de 97-98 percent
(1)
[35][_]
5 MPa
(1)
[36][_]
600 ppm
(1)
[37][_]
de 0,075 percent
(1)
[38][_]
99 percent de
(1)
[39][_]
40 percent
(1)
[40][_]
800 ppm
(1)
[41][_]
90mm
(1)
[42][_]
de 21 percent
(1)
[43][_]
70 moles
(1)
[44][_]
99 percent
(1)
[45][_]
Gene Or Protein
(3/ 18)
[46][_]
Etre
(14)
[47][_]
DANS
(3)
[48][_]
Y1302
(1)
[49][_]
Generic
(2/ 3)
[50][_]
oxide
(2)
[51][_]
nitride
(1)
[52][_]
Substituent
(1/ 1)
[53][_]
oxy
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512012A1
Family ID 28637553
Probable Assignee Surmet Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
EN Title Articles consisting of polycrystalline cubic aluminium
oxynitride having a density of at least 98 percent of the
theoretical...
FR Title ALUMINIUM TRANSPARENT ET SON PROCEDE DE FABRICATION
Abstract
_________________________________________________________________
Articles consisting of polycrystalline cubic aluminium oxynitride
having a density of at least 98 percent of the theoretical density and
a transparency of at least 20 percent in the wavelength range from 0.3
to 5 mu m. A process for producing optically transparent aluminium
oxynitride comprises the following process steps: A green article is
moulded from essentially homogeneous aluminium oxynitride powder and
sintered without pressure in a nitrogen atmosphere. The sintering
takes place in the presence of predetermined additives which intensify
the sintering process. Preferred additives are boron and yttrium in
the elemental form or in the form of one of their compounds.
L'INVENTION CONCERNE UN PRODUIT MANUFACTURE CONSTITUE D'UN ALUMINIUM
CUBIQUE POLYCRISTALLIN AYANT UNE DENSITE D'AU MOINS 98 DE LA DENSITE
THEORIQUE, ET ETANT TRANSPARENT A UN RAYONNEMENT ELECTROMAGNETIQUE
DANS LA PLAGE DES LONGUEURS D'ONDES DE 0,3 A 5MICROMETRES AVEC UNE
TRANSMISSION DIRECTE D'AU MOINS 20 DANS CETTE PLAGE, AINSI QU'UN
PROCEDE DE PREPARATION D'ALUMINIUM OPTIQUEMENT TRANSPARENT, CONSISTANT
A FORMER UN CORPS VERT DE POUDRE D'ALUMINIUM PRATIQUEMENT HOMOGENE ET
A FRITTER SANS PRESSION DU CORPS VERT DANS UNE ATMOSPHERE D'nitrogen
ET EN PRESENCE D'ADDITIFS PREDETERMINES QUI AMELIORENT LE PROCEDE DE
FRITTAGE. LES ADDITIFS PREFERES SONT LE boron ET L'YTTRIUM SOUS FORME
ELEMENTAIRE OU DE COMPOSES.
APPLICATION A LA FABRICATION DE DOMES, FENETRES OU ENVELOPPES
TRANSPARENTS POUR MISSILES ET LAMPES A VAPEUR.
Description
_________________________________________________________________
la presente invention concerne des matieres ceramiques transparentes
et durables. On a besoin de tels composes dans des applications
necessitant un haut pouvoir de transmission et de formation d'images
dans le spectre visible et le spectre infrarouge. Ces conditions
peuvent etre exigees dans des applications militaires et
industrielles. Par exemple, les domes transparents aux infrarouges
sont necessaires?our les missiles et des enveloppes transparentes sont
necessaires dans differents types de lampes a vapeur. De nombreuses
matieres transparentes ne sont pas suffisamment durables pour ces
applications; ainsi, on a oriente les recherches vers le developpement
de matieres ceramiques transparentes.
Bien que de nombreuses matieres ceramiques satisfassent le critere de
durabilite, elles ne sont pas suffisamment transparentes pour ces
applications. Par exemple, l'aluminium oxide est une matiere tres
dure, mais le principal probleme est qu'elle n'est pas suffisamment
transparente et diffuse la lumiere a un degre excessif. Une autre
consideration dont on doit tenir compte pour une matiere possible est
le prix de fabrication; ainsi, les procedes qui exigent un traitement
individuel de ces fenetres sont susceptibles de rester a l'etat de
possibilite irrealisable du point de vue economique. En consequence,
les procedes de forgeage et de pressage a chaud ne sont pas
avantageux.Il reste donc les procedes de traitement discontinus comme
alternative avantageuse realisable et le frittage se prete de lui-meme
a la fabrication de diverses unites en une seule operation.
Cependant, le frittage des matieres ceramiques transparentes n'est pas
tres connu ni mis en pratique.
L'aluminium est une matiere prometteuse pour des applications
necessitant un pouvoir de transmission dans des spectres multiples. La
seule tentative connue de la technique anterieure pour la production
d'un corps en aluminium fritte se trouve dans le brevet des Etats-Unis
d'Amerique NO 4 241 000 dans lequel des poudres de precurseurs sont
melangees, et l'etape de frittage est utilisee a la fois pour faire
reagir et fritter les poudres de precurseurs afin de produire un corps
en aluminium. Le probleme est que la matiere resultante n'est pas
suffisamment transparente pour les applications mentionnees ci-dessus.
Ces problemes ainsi que d'autres sont resolus par la presente
invention qui fournit un procede de frittage d'oxide aluminium nitride
cubique pour produire une fenetre ce r mique transparente. On a
decouvert qu'en partant d'une poudre homogene d'aluminium cubique et
en utilisant des additifs particuliers, on obtenait une fenetre
suffisamment transparente a la fois dans le spectre visible et le
spectre infrarouge. On a encore decouvert que les parametres de
frittage de la presente invention sont tels qu'une phase liquide se
produit aux limites des grains pendant les premiers stages du
frittage.
La presente invention fournit un corps en aluminium cubique ayant une
densite egale a au moins 98 percent de la densite theorique, une
transmission directe d'au moins 205 dans la plage de longueur d'onde
de 0,3 a 5 micrometres, et un angle de resolution superieur a 3 mrad.
La presente invention fournit encore un procede de fabrication d'un
corps en aluminium pratiquement transparent comprenant les etapes de
formation d'une poudre aluminium homogene a phase unique de
compression de ladite poudre en un corps vert de forme predeterminee,
et de frittage en atmosphere d'nitrogen dudit corps vert en presence
d'agent de dopage. De preference, la poudre d'aluminium a une
dimension particulaire moyenne inferieure a I,O micrometre, lesdits
agents de dopage comprenant le boron et l'yttrium ou leurs composes,
et l'etape de frittage s'effectuant a une temperature superieure a
19000C, mais inferieure a la temperature du solidus de l'aluminium et
pendant une periode d'au moins 20 heures. le procede de la presente
invention utilise une poudre sensiblement homogene d'aluminium pour
produire un corps en aluminium fritte transparent. La poudre
d'aluminium cubique homogene peut etre preparee par le procede
suivant. On prepare un melange comprenant de 30 a 37 moles de
aluminium nitride et de 70 a 63 moles less than d'aluminium oxide
(aluminium oxide). L'oxyde d'alwminiuoxide est normalement du type
alpha. Les deux composants sont des poudres en fines particules ayant
une dimension particulaire ne depassant pas 74 micrometres.
Te aluminium nitride a un degre de purete de 97-98 percent, tandis que
l'aluminium oxide a une purete de 99,95 ou plus. Le melange est broye
avec des billes dans des br- eurs a aluminium oxide avec des
dispositifs de broyage en aluminium oxide et avec du methanol comme
milieu de broyage. la duree preferee de broyage est de I6 heures. le
melange est ensuite seche et place dans des creusets en aluminium
oxide en vue de la calcination. La calcination est realisee a une
temperature comprise entre 1600 et I7500C pendant quatre heures avec
une atmosphere stagnante d'nitrogen a une pression manometrique de O a
34,5 kPa. Pendent la calcination, l'aluminium oxide reagit avec le
aluminium nitride pour former un aluminium cubique.La poudre
d'aluminium calcinee est encore broyee avec des billes dans des
broyeurs a aluminium oxide avec des dispositifs de broyage en
aluminium oxide et du methanol comme milieu de broyage. La duree
preferee du broyage est de 72 heures. Il en resulte une poudre
d'aluminium a phase unique ayant une dimension particulaire moyenne
inferieure a I,O micrometre. La suspension est ensuite soigneusement
sechee. Une petite quantite d'additif de dopage, comme decrit
ci-apres, peut etre ajoutee a ce moment a l'aluminium ou avant la
seconde etape de broyage. En variante, l'additif de dopage peut etre
ajoute plus tard. La seule condition est que la quantite totale de
l'additif present dans un corps pendant l'etape de frittage n'excede
pas environ 0,5, less than en poids du corps vert. La poutre
d'aluminium est placee dans des moules de caoutchouc ayant des formes
predeterminees et est comprimee isostatiquement a des pressions
superieures a I03,5 MPa en donnant des corps verts a utiliser dans le
frittage. les corps verts fabriques sont places dans des recipients
dans la chambre de frittage.
Les recipients sont constitues soit entierement de boron nitride, soit
en partie de boron nitride et en partie de molybdenum metallic. La
petite quantite de l'additif de dopage peut, en variante, etre ajoutee
a cet instant dans les recipients avec les corps verts fabriques.
L'additif peut etre sous la norme d'un melange d'aluminium oxide, de
aluminium nitride et de l'additif, ce dernier representant jusqu'a
IOOX en poids du melange.L'additif prefere est l'yttrium oxide, mais
on peut egalement utiliser l'yttrium elementaire ou autres formes
composees. le frittage est ensuite realise en atmosphere stagnante
d'nitrogen a une pression manometrique de O a 34,5 kPa. les
temperatures de frittage utilisees sont superieures a I9000C, mais
inferieures a la temperature du solidus de l'aluminium qui est
d'environ 21400C. le frittage peut etre effectue pendant un minimum de
20 heures jusqu'a I00 heures.
Le corps fritte polycristallin resultant a une dimension moyenne des
grains de 200 micrometres.
- La transparence inattendue obtenue par le procede de la presente
invention a ete decouverte apres le frittage dans un recipient de
boron nitride, d'un premier corps vert d'boronoxynitride non dope,
ainsi que d'un second corps vert d'oxynitrure contenant 5 pour cent en
poids d'yttrium oxide. Une analyse spectrographique revele que le
premier echantillon contient des traces de boron et d'yttrium. Pour
une temperature de frittage de I9250C et une duree de 24 heures, le
corps en oxynitrure transparent a un additif de dopage constitue de
I00 parties par million (ppm) de boron et 600 ppm d'yttrium. Si
l'yttrium oxide devait etre utilise dans le melange comme source
d'yttrium, le pourcentage ponderal de Y203 necessaire serait de 0,075
percent du corps vert.La densite de cet echantillon fritte d'aluminium
est superieure a 99 percent de la densite theorique, la transmission
dans l'axe pour une epaisseur d'echantillon de I,78mm, a 4 micrometres
est de 43 less than 0 et l'angle de resolution est de 0,5 mrad. la
transmission dans l'aie est d'au moins 40 percent dans la plage de 0,3
a 5 micrometres.
La densite est mesuree par la methode d'Archimede, la transmission
directe est mesuree avec un spectropho- tometre infrarouge a reseau de
Perkin-Elmer 457 et l'angle de resolution est mesure en utilisant le
"Standard USAF 1951 Resolution Test Pattern".
Un echantillon analogue est fritte a une temperature de I9400C en
maintenant les autres parametres du procede identiques. Le boron de
dopage reste le meme a I00 ppm, tandis que l'yttrium de dopage
augmente legerement a 800 ppm, ce qui se traduit par un besoin de Y203
de 0,10 pour cent en poids pour un dopage equivalent. La densite reste
la meme a plus de 99 de la densite theorique, la transmission directe,
pour une epaisseur de I,78mm est de 4Iv o a 4 micrometres, et la
resolution reste a 0,5 mrad.
Un autre echantillon est fritte a 194000 pendant 20 heures et donne un
corps fritte ayant un boron de dopage a I00 ppm et un yttrium de
dopage a I500 ppm, oer- rrespondant a un pourcentage en poids
equivalent de v203 de o,19 et ayant une densite superieure a 98
percent de la densite theorique, une transmission directe, pour une
epaisseur d'echantillon de I,90mm, de 21 percent a 4 micrometres, et
une resolution de 3 mrad.Des traces atteignant un pour centrage en
poids equivalent de 0,5 d'cxyde d'yttrium de dopage peuvent etre
utilisees pour produire une fenetre d'aluminium transparente ayant une
transmission directe d'au moins 205 dans la plage de 0,3 a 5
micrometres,
Un echantillon dope a l'yttrium avec une yttrium de dopage equivalant
a une quantite de Y203 de 0,OI3 pour cent en poids est fritte a I9250C
pendant 24 heures. Il en resulte un echantillon opaque, ce qui montre
la necessite d'une quantite minimale d'yttrium de dopage pour obtenir
les qualites optiques ameliorees. Par extrapolation des valeurs des
echantillons disponibles, la quantite minimale d'yttrium de dopage est
supposee etre equivalente a 0,02 pour cent en poids de Y203.
Il est evident que l'yttrium additif proprement dit ne doit pas etre
necessairement present dans un echantillon tels voisin ni sous une
forme de vapeur. Par co modite- l'additif peut etre melange avec la
poudre d'aluminium avant le frittage, mais toutefois il n'a pas besoin
d'etre place necessairement en contact direct avec le corps vert. De
nouveau, il suffit que l'additif choisi soit disponible dans la
chambre de frittage pour doper a la vapeur l'aluminium. De facon
analogue, il est evident que le boron est egalement un additif, maze
s'il 'est pas melange avec les autres composes.Sa presence dans la
chambre de frittage, comme partie des composes formant le recipient,
est suffisante pour assurer le dopage a la vapeur de boron, de
aluminium. Ainsi, la presente invention est consideree comme englobant
d'autres procedes d'introduction des additifs dans la chambre de
frittage pour produire in situ le dopage a la vapeur de ltoxynirlre
d'aluminium compact.
Le frittage s'est avere ameliore par la presence d'additifs
specifiques, et en particulier, par l'yttrium utilise et le boron
present dans le recipient. On suppose que le mecanisme est le suivant.
Aux temperatures de frittage, le melange d'aluminium et d'exces
d'aluminium pouvant etre present dans l'echantillon a une tension de
vapeur tres elevee de CExOy gazeux. Pe dernier reagit avec
pratiquement tout le boron nitride voisin present dans le recipient en
produisant B203 gazeux et/ou AiB02 gazeux plus AiN solide. lies
vapeurs de B203 et/ou d'.?ilB02 se deplacent vers l'aluminium et
reagissent avec lui en produisant une phase liquide aux limites des
grains qui favorise les premieres etapes du frittage. Le B203 reagit
egalement avec la source d'yttrium de dopage, par exemple la vapeur
d'yttrium oxide provenant d'une source adjacente ou de Y203 ajoute a
l'echantillon pour produire Y1302 gazeux. La vapeur de Y302 est
transportee a l'oxynitrure dialuminium et le dope avec le boron et
l'yttrium. On pense que cet additif de dopage favorise les stades
finals de frittage en provoquant soit un ralentissement au niveau du
solute, soit des precipites de seconde phase pour delimiter les
limites des grains en empechant ainsi une croissance excessive des
grains qui pourraient autrement obstruer les pores des grains.
Claims
_________________________________________________________________
1 - REVEI;TDIC-IS I - Corps en aluminium cubique carac terise en ce
qu'il a une densite d'au moins 98mus de la densite theorique, une
transmission directe d'au moins 20 dans la plage de longueurs d'ondes
de 0,3 a 5 micrometres et un angle de resolution inferieur a 3 mrad.
2 - Corps en aluminium dope caracterise en ce qu'il a une densite d'au
moins 98, less than J de la densite theorique et une transmission
directe d'au moins 205 dans la plage de longueurs d'ondes de 0,3 a 5
micrometres.
3 - Corps en aluminium selon la revendication 2, caracterise en ce
qu'il est forme d'aluminium pratiquement a phase unique et est dope
avec du boron et de l'yttrium.
4 - Corps en aluminium selon la revendication 3, caracterise en ce
qu'il est polycristallin avec une dimension moyenne des grains de 200
micrometres.
5 - Procede de fabrication d'un corps dense en aluminium, caracterise
en-ce qu'on forme une poudre d'aluminium a phase unique; on comprime,
ladite poudre pour former un corps vert de forme predeterminee;et on
fritte, le corps vert d'aluminium dans une atmosphere d'nitrogen.
6 - Procede selon la revendication 5, caracterise en ce que l'etape de
frittage a lieu en presence de plusieurs agents de dopage.
7 - Procede selon la revendication 6, caracterise en ce que l'etape de
frittage est effectuee a une temperature et pendant une periode de
temps suffisantes pour eliminer la la porosite par diffusion de
l'aluminium a phase unique tout en empochant une croissance excessive
des grains.
8 - Procede de fabrication d'un corps en aluminium pratiquement
transparent, caracterise en ce qu'on forme une poudre d'aluminium
homogene a phase unique;on comprime la poudre en un corps vert de
forme predeterminee: et on fritte ledit corps dans une atmosphere
d'nitrogen en presence d'agents de dopage.
9 - Procede selon la revendication 8, caracterise en ce que l'etape de
frittage est effectuee a une temperature et pendant une periode de
temps suffisantes pour eliminer la porosite par diffusion dudit
oxynitrure d'alu- minium solide a phase unique tout en empechant une
croissance excessive des grains. IO - Procede selon la revendication
8, caracterise en ce que la poudre d'aluminium a phase unique a une
dimension particulaire moyenne inferieure a I,O micrometre. ll -
Procede selon la revendication 8, caracterise en ce que l'etape de
formation d'aluminium comprend les stades de: preparation d'un melange
homogene de aluminium nitride et d'aluminium oxide, l'aluminium oxide
representant de 63 a 70 moles pour cent du melange; calcination dudit
melange jusqu'a ce qu'il soit pratiquement transforme en poudre
d'aluminium a phase unique; et reduction de la poudre d'aluminium a
une dimension particulaire moyenne inferieure a I,O micrometre. I2 -
Procede selon la revendication ll, caracterise en ce que le stade de
preparation d'un melange homogene comprend le melange de poudres de
aluminium nitride et d'aluminium oxide ayant une purete d'au moins 97
et 99 percent respectivement, et une dimension particulaire inferieure
a 74 micrometres, et le broyage avec des billes du melange jusqu'a ce
qu'il soit intimement melange avec une dimension particulaire moyenne
reduite a environ I,O micrometre. I3 - Procede selon la revendication
Il, caracterise en ce qu'il comprend le stade d'addition d'yttrium
oxide au melange de aluminium nitride et d'aluminium oxide en des
quantites atteignant 0,5 pour cent en poids. I4 - Procede selon la
revendication 8, caracterise en ce que l'etape de frittage s'effectue
a une temperature superieure a I9000C mais inferieure a la temperature
du solidus de l'aluminium, et pendant une periode de temps d'au moins
20 heures. I5 - Procede selon la revendication 8, caracterise en ce
que les agents de dopage comprennent l'yttrium et le boron, ou des
composes de ceux-ci. I6 - Procede selon la revendication 8,
caracterise en ce que les agents de dopage sont presents dans le corps
fritte sous forme de traces. I7 - Procede selon la revendication I5,
caracterise en ce que les agents de dopage sont en phase vapeur
pendant une partie de l'etape de frittage. I8 - Procede selon la
revendication 17, caracterise en ce que dans l'etape de frittage, la
vapeur de l'agent de dopage se deplace vers le corps et diffuse dans
celui-ci. I9 - Procede selon la revendication I8, caracterise en ce
que le corps fritte ne contient pas plus de 0,5 pour cent en poids des
agents de dopage. 20 - Procede selon la revendicat-cn I8, caracterise
en ce que les agents de dopage produisent une phase liquide aux
limites des grains pendant l'etape de frittage. 21 - Procede de
fabrication d'un corps en aluminium sensiblement transparent,
caracterise en ce qu'on forme une poudre d'aluminium a phase unique
pratiquement homogene ayant une dimension moyenne de particules ne
depassant pas I,O micrometre; on forme un corps vert de forme
predeterminee a partir de la poudre a phase unique; et on fritte le
corps en presence d'yttrium et de boron comme agents de dopage- et en
atmosphere d'nitrogen a une temperature et pendant un temps suffisants
pour obtenir une densification importante du corps d'aluminium pendant
qu'il est dans sa phase unique solide. 22 - Procede selon la
revendication 21, caracterise en ce que les agents de dopage sont
presents dans le corps fritte sous forme de traces. 23 - Procede selon
la revendication 21- caracterise en ce que les agents de dopage sont
presents dans le corps fritte en quantites inferieures a 0,5 pour cent
en-poids du corps vert. 24 - Procede selon la revendication 21,
caracterise en ce que le frittage est realise a une temperature comme
prise entre I9000C et la temperature du solidus de l'aluminium, et
pendant une dure comprise entre 20 et I00 heures.
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [56][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
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You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[58]____________________
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