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[5][_]
Molecule
(15/ 94)
[6][_]
chromium
(38)
[7][_]
carbon
(31)
[8][_]
nitrogen
(5)
[9][_]
boron
(3)
[10][_]
silicon
(3)
[11][_]
methane
(3)
[12][_]
hydrogen
(2)
[13][_]
phosphorus
(2)
[14][_]
DES
(1)
[15][_]
nickel
(1)
[16][_]
chromium VI
(1)
[17][_]
oxygen
(1)
[18][_]
acetylene
(1)
[19][_]
argon
(1)
[20][_]
tungsten carbide
(1)
[21][_]
Physical
(15/ 21)
[22][_]
0,2 percent
(3)
[23][_]
3 percent
(3)
[24][_]
de 15 microns
(3)
[25][_]
2 Torr
(1)
[26][_]
10-3 Torr
(1)
[27][_]
de 0,015 mm
(1)
[28][_]
30 minutes
(1)
[29][_]
0,18 percent
(1)
[30][_]
1,22 percent
(1)
[31][_]
57,34 hbars
(1)
[32][_]
35 hbars
(1)
[33][_]
de 1 mm
(1)
[34][_]
2 percent
(1)
[35][_]
de 120 hbars
(1)
[36][_]
1,22 percent de
(1)
[37][_]
Disease
(1/ 10)
[38][_]
FATIGUE
(10)
[39][_]
Gene Or Protein
(5/ 8)
[40][_]
Est-a
(2)
[41][_]
Tre
(2)
[42][_]
Cou
(2)
[43][_]
Etre
(1)
[44][_]
Cr-C
(1)
[45][_]
Generic
(5/ 6)
[46][_]
carbides
(2)
[47][_]
hydrates
(1)
[48][_]
chromium nitrides
(1)
[49][_]
phosphoruss
(1)
[50][_]
hydrocarbon
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512070A1
Family ID 2385277
Probable Assignee Commissariat A Lenergie Atomique Et Aux Energies
Alternatives
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COUCHE DE chromium DE HAUTE DURETE, CAPABLE DE RESISTER A LA
FOIS A L'USURE, A LA DEFORMATION, A LA FATIGUE DES SURFACES ET A LA
CORROSION
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LE DEPOT D'UNE COUCHE DE REVETEMENT A BASE DE
chromium SUR UNE PIECE DE SUPPORT.
Description
_________________________________________________________________
12070
On conna t le large usage qui est fait a l'heure actuelle
des revetements galvaniques de chromium dur pour ameliorer la resis-
tance a l'usure et la resistance a la corrosion des pieces mecani-
ques, notamment des pieces frottantes. On connatt aussi les
inconvenients et les limites de ce type de revetement: durete (1000
1100 EV en moyenne), certes superieure a
celle de la majorite des materiaux courants de construction meca-
nique, mais neanmoins insuffisante pour resister a des sollicita-
tions severes d'usure abrasive.
tendance a la fissuration necessitant, pour les applica-
tions en ambiance corrosive, de faire appel ou bien a des epais-
seurs importantes de dep 8 t (ce qui est un handicap certain, compte-
tenu de la faible vitesse de dep 8 t), ou bien a des sous-couches
protectrices (nickel par exemple) qui grevent d'autant le prix de
revient des pieces traitees.
influence nefaste sur la resistance a la fatigue des sub-
strats revetus, par suite de l'occlusion d'hydrogen dansf la couche,
ainsi que de la formation d'hydrates et d'oxydes.
fragilite trop importante, entratnant l'eclatement de la
couche en cas de deformation du substrat sous l'effet des contrain-
tes normales et tangentielles combinees.
pollution par le chromium VI contenu dans les effluents,
necessitant de couteuses installations de neutralisation.
Certes, on connatt des procedes permettant de pallier l'un ou l'autre
de ces inconvenients Par exemple, la technique de dep 8 t physique en
phase vapeur evite la pollution et conduit a des dep Sts
beaucoup moins fissures que ceux qu'on sait realiser par voie gal-
vanique; mais le chromium que l'on realise ainsi est en general de
faible durete (500 A 600 EV) Par exemple encore, les couches de
carbides ou de chromium nitrides offrent une durete elevee et une
bonne resistance a la corrosion, notamment lorsqu'elles sont mises en
oeuvre par la technique de dep 8 t physique en phase vapeur, mais leur
fragilite les rend inaptes a resister a une deformation, meme peu
importante du substrat, etc La presente invention propose une couche a
base de chromium, pouvant etre mise en oeuvre sur n'importe quel
substrat et posse dant a la fois tous les avantages des couches
precedemment evoquees, tout en etant exempte de leurs inconvenients,
c'est-a-dire qu'elle presente a la fois: une durete tres elevee
(jusqu'a plus de 3000 EV) une absence de fissures (donc excellente
protection du substrat contre la corrosion) pas de fragilisation du
substrat par l'hydrogen (donc pas de diminution sensible de la
resistance a la fatigue en volume des pieces traitees; (cela va dans
le meme sens que l'absence de fissures dans la couche)
une bonne aptitude a supporter sans se briser des defor-
mations meme importantes du substrat,
une bonne resistance a la fatigue des surfaces, c'est-a-
dire aux sollicitations repetees de frottement, de bonnes
conductibilites thermique et electrique, pas de pollution (ni solide,
ni liquide, ni gazeuse) lors
de la mise en oeuvre.
En realisant la pulverisation d'une cible de chromium dans une
ambiance reactive contenant au moins un element E capable de former
avec le chromium une solution solide d'insertion (l'element E venant
se placer dans le chromium en deformant le reseau cristallin mais sans
creer une deuxieme phase telle que par exemple Or 23 C 6), on obtient
sur les substrats places en regard de la cible une couche dont on
pourrait s'attendre a ce que sa composition soit conforme a celle
previsible par le diagramme d'equilibre chromium / element E
correspon-
dant L'element E peut 8 tre par exemple de l'oxygen, de l'nitrogen, du
carbon, du phosphorus, du boron ou du silicon.
C'est effectivement ce qui se passe en-deca d'une teneur Tm
en element E de la couche.
C'est aussi ce qui se passe au-dela d'une teneur T Hen le dit
element E de la couche.
Par contre et de facon surprenantes pour une teneur en ele-
ment E de la couche comprise entre Tm et TD, on ne retrouve dans la
dite couche aucun des composes ou phases tels que previsibles d'apres
le diagramme d'equilibre chromium / element E correspondant.
Ainsi, a titre d'exemple non restrictif, lorsqu'on realise la
pulverisation d'une cible de chromium dans une ambiance reactive a
base
de carbon ou de produit carbon, aucun compose ou phase chromium / car-
bone n'appara t jusqu'a une teneur en carbon de la couche inferieure
A TM= 35 Or le diagramme d'equilibre du systeme binaire chromium /
car-
bone prevoit, que les composes ou phases chromium/carbon peuvent
apparattre des lots que la teneur en carbon de la couche est su-
perieure a une valeur minimale Tm egale a environ 0,2 percent.
Par contre, lorsque la teneur en carbon de la couche depas-
se une valeur maximale TM egale a environ 3 percent, on retrouve dans
cette derniere les phases et/ou composes previsibles d'apres le
diagramme d'equilibre. L'originalite des resultats scientifiques
obtenus et dont decoule l'invention est illustree precisement par les
courbes 1 et
2 de la figure unique ci-jointe, donnee a titre d'exemple non limi-
tatif.
Le graphique de la figure unique porte en abscisses le pour-
centage de carbon de la couche a une temperature donnee* C'est un
diagramme bindire,de phases.
La courbe 1 represente, en fonction de la teneur en carbon
de la couche, l'evolution de la teneur en phase Cr 23 C 6 de cette
der-
niere telle qu'elle peut 4 tre prevue par le diagramme d'equilibre
chromium / carbon Conformement a ce diagramme, la phase or 2306 ap-
para t lorsque la teneur en carbon de la couche est superieure a 0,2
percent.
La courbe 2 represente la meme evolution, mais telle que reel-
lement obtenue, conformement a l'invention, dans les couches realisees
par pulverisation cathodique La phase O Cr 2306 n'appara t que lorsque
la teneur en carbon de la couche est superieure a la valeur TM= 3
percent.
D'une facon plus generale de tels resultats sont obtenus
toutes les fois que l'ambiance de traitement contient une substance
ca-
pable de former avec le chromium des solutions solides d'insertion,
tels le carbon et/ou l'nitrogen, tels egalement le phosphoruss le
boron, le silicon, etc Tm correspond a la solution solide Au fur et a
mesure que la teneur T en carbon augmente, on sort de la solution
solide et on entre
dans le domaine des phases.
Or, de facon tout a fait surprenante, les proprietes des cou-
ches de chromium formees lorsque leur teneur en element d'insertion
est comprise entre Tm et P ' sont tout a fait differentes, d'une part
de
celles obtenues en pulverisant une cible de chromium en ambiance
exemp-
te de produits susceptibles de former avec le chromium des solutions
so-
lides d'insertion, d'autre part de celle obtenues lorsque la cible de
chromium est pulverisee en ambiance dont la teneur en ces m 9 mes
elements est telle qu'elle conduit a la formation d'une couche dont la
teneur en element d'insertion est superieure a TM: en l'absence de
produits susceptibles de former avec le chromium des solutions solides
d'insertion, on obtient des couches de faible durete (moins de 600
HV), au-dela d'une teneur en element d'insertion egale a T,
les couches formees voient leur fragilite s'accrottre et leur resis-
tance a la fatigue des surfaces diminuer de facon sensible.
par contre, pour des teneurs en element d'insertion
comprises entre T et TM, les couches formees possedent simultane-
ment toutes les proprietes precedemment enoncees.
Autrement dit, entre les deux teneurs T et TM, on se place ghors de
l'equilibre thermodynamique L'invention consiste a figer dans cet etat
cristallographique, des constituants qui se
trouvent hors de l'equilibre thermodynamique.
Pour obtenir ce resultat, il est particulierement favora-
ble que la pression partielle en elements reactifs dans l'ambiance
de traitement, soit comprise entre 10 5 et 10 2 Torr.
Si l'element E est du carbon ou une substance capable de liberer du
carbon (par ememple du methane ou de l'acetylene), on
effectue la pulver Jation cathodique sous vide partiel dans une am-
biance d'argon, a laquelle sont melanges du methane ou de l'aetylbm
Suivant une mise en oeuvre possible,et de facon non limita-
tive, on expose a la pulverisation cathodique des pieces qui ne sont
initialement pas chauffees Elles ne subissent que l'echauffement
par rayonnement de a la presence d'un plasma Sur les appareils con-
nus, on constate que cet echauffemet par rayonnement porte la piece a
une temperature qui se stabilise nature Ibment a une temperature de de
l'ordre de 200 C. Une fois effectuee la mise en place de la couche de
chrome,on cesse la pulverisation,et on laisse refroidir naturellement
la piece: soit en la laissant sous vide partiel; soit a l'air ambiant
si on a ouvert la machine
On trouvera ci-apres, a titre d'exemple non limitatif,la des-
cription des proprietes remarquables d'une couche mise en oeuvre con-
formement a l'invention, ladite couche etant a base de carbon Des
resultats du meme type sont obtenus avec de l'nitrogen, ou bien un
melan-
ge de carbon et d'nitrogen et plus generalement toutes les fois que 1
' ambiance de traitement contient une substance capable de former avec
le chromium des solutions solides d'insertinn.
exemple:
Par technique de pulverisation cathodique, on a pulverise une cible de
chromium sur des substrats en acier La pulverisation a ete effectuee
sous pression reduite d'environ 10-3 Torr d'argono On
a ainsi realise sur les substrats des couches de 0,015 mm d'epais-
seur, en 30 minutes environ de dept.
En operant toujours dans les memes conditions operatoires
(puissance de la decharge, distance piece 4/cathode, tension de po-
larisation, etc), on a compare des couches exemptes de carbon (cas 1),
des couches contenant 0,18 percent en poids de carbon (cas 2),
des couches conformes a l'invention contenant 1,22 percent en poids de
car-
bone (cas 3) et des couches contenant 710 en poids de carbon (cas 4).
On a aussi fait des comparaisons avec une couche de chromium dur
galvanique classique (cas 5).
On remarquera que dans les cas 1 et 2, la teneur en carbon
de la couche est inferieure a Tm; dans le cas 3 elle est, conforme-
ment a l'invention, comprise entre Tm et M; dans le cas 4 elle est
superieure a Tm.
Ces teneurs en carbon differentes d'une couche a l'autre ont ete
obtenues en faisant varier la pression partielle de carbon
dans l'ambiance de traitement.
On a obtenu les resultats suivants: a) microdurete moyenne de la
couche (en degres Vickers):: Cas 1 Cas 2 Cas 3 Cas 4 Cas 5
600 1310: 2200 2600 1000 1100:
_ _ _ _ _ _ A A
On remarquera que la couche conforme a l'invention (cas 3) a
une durete nettement superieure a celle d'une couche exempte de car-
bone (cas 1) et nettement superieure aussi a celle d'une couche de
chromium dur galvanique classique (cas 5).
Par contre, lorsque la teneur en carbon est superieure a TMW (cas 4)
la durete s'accroit encore mais elle s'accompagne alors
d'une fragilite due a la presence de carbide O r 2306.
b) Resistance a la fatigue en volume: Les eprouvettes essayees etaient
du type flexion rotative en acier type 35 C D 4 trempe revenu a 570 C
et tournant a 10 000 tours/
4 C minute.
Cas 3 Cas 5 Limite d'endurance 57,34 hbars 5 i,35 hbars mmm mmm __
____ __m_ ____ ____ m __mm mm,___m____ __ m_ On notera l'amelioration
sensible de resistance a la fatigue de la couche conforme a
l'invention (cas 3) par rapport a une couche
de chromium dur galvanique classique (cas 5).
c) Resistance a la deformation: Celle-ci est illustree par le test
suivant oA? l'on utilise une lame en acier de 1 mm d'epaisseur et
revetue sur i'une de ses faces, soit d'une couche conforme a
l'invention de 15 microns d'epaisseur de chromium obtenue par
pulverisation cathodique et contenant 1,2 $ 2 percent en poids de
carbon (cas 3), soit d'une couche de chromium dur galvanique
de meme epaisseur On lui fait subir une deformation par pliage (condi-
tions d'essai identiques dans les deux cas, avec le meme angle de
pliage et la meme vitesse de deformation).
Alors qu'aucun endommagement de la couche de chromium conforme
a l'invention n'est observe apres essai de pliage de la lame (la cou-
che a suivi la deformation du substrat), la couche de chromium dur
gal-
vanique presente de tres nombreuses traces d'exfoliation apres pliage
(la couche n'a pas pu suivre la deformation du substrat -et s'est
brisee, ce qui a entraine l'apparition d'ecaillage) Le meme resultat
(exfoliation et ecaillage) eat obtenu avec une couche du type du cas
4 (teneur en carbon> a Ti).
d) Resistance a la fatigue des surfaces: Le principe de l'essai
effectue, qui permet de quantifier des phenomenes tels que le pitting,
consiste a appliquer des millions
de fois, rigoureusement le meme tenseur de contraintes dans un me-
me micro-volume de l'eprouvette.
Sans cet essai, un pion en tungsten carbide vient frapper de facon
cyclique la meme zone d'une eprouvette cylindrique en acier C X 4
trempe revenu 570 C. Lorsque l'eprouvette cylindrique est revetue
d'une couche de
chromium dur galvanique de 15 microns d'epaisseur (cas 5), les premie-
res apparitions du "pitting" surviennent apres 5,106 sollicitations,
la contrainte appliquee etant de 120 hbars.
Lorsque l'eprouvette est revetue d'une couche de chromium selon
l'invention et contenant 1,22 percent de carbon (cas 3), aucune
apparition
de "pitting" ne survient apres 6 107 sollicitations sous la m -
me contrainte appliquee.
Avec une eprouvette revetue d'une couche du type de celle du cas 4,
les premieres degradations apparaissent apres 9 106 sol- licitations.
e) Reoistance a la corrosion:
En essai de corrosion au brouillard salin, les premieres pi-
qfres apparaissent apres quelques dizaines d'heures d'exposition sur
une eprouvette revetue de 15 microns de chromium dur galvanique
classique Lorsque l'eprouvette est traitee conformement a litven-
tion, elle est toujours intacte pres 150 heures d'exposition.
Remarque: Ians cet exemple, on notera que seule la couoche conforme a
l'invention (cas 3), satisfait simultanement a tous les imperatifs de
durete, resistance a la deformation, resistance
a la fatigue des surfaces, resistance a la corrosion.
Les couches des cas 1, 2 et 5 sont moins dures Celles des cas 4 et 5
resistent moins bien a la fatigue des surfaces, etco On note sur la
figure ci-jointe que, sur l'axe des absisses, la zone de O a Tm
concerne le domaine d'existence de la solution solide selon le
diagramme lineaire Cr-C; la zone de O a TM concerne le domaine
d'existence de la solution
solide decoulant de l'invention.
a REWE 31 DICATIONS
1 Couche de chromium de haute durete, realisable sur n'im-
porte quel substrat suivant la technique connue du revetement sous
vide par pulverisation cathodique en ambiance reactive, la dite
ambiance contenant un ou plusieurs elements E capables de former
avec le chromium des solutions solides d'insertion, couche caracte-
risee en ce que sa teneur en element E est comprise entre une li-
mite inferieure Tm et une limite superieure TM telles qu'entre ces
deux limites on ne retrouve dans la couche aucun des composes ou
phases thermodynamiquement previsibles d'apres le diagramme d'equi-
libre chromium / element E correspondant, la limite inferieure Tm
etant la limite de saturation de la solution solide chromium / ele-
ment E telle que definie a partir du diagramme d'equilibre entre le
chromium et le dit element E. 2 Couche selon 1 caracterisee en ce que
l'element E est
choisi dans la liste carbon, nitrogen, phosphorus, boron, silicon.
3 Couche selon 1, caracterisee en ce que l'element E est le carbon et
en ce que dans ce cas Tm est egale a 0,2 percent en poids
et TM est egale a 3 percent en poids.
4 Couche selon 1 et 3 caracterisee en ce que la substance introduite
dans l'enceinte de traitement et susceptible d'apporter
l'element carbon est un hydrocarbon (ex: le methane).
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