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[5][_]
Molecule
(18/ 153)
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GRAPHITE
(47)
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fluorine
(30)
[8][_]
GRAPHITE fluoride
(25)
[9][_]
fluoride
(17)
[10][_]
DIcarbon MONOfluoride
(6)
[11][_]
water
(5)
[12][_]
carbon
(5)
[13][_]
DES
(3)
[14][_]
Li
(3)
[15][_]
Zn
(3)
[16][_]
aluminium fluoride
(2)
[17][_]
carbon monofluoride
(1)
[18][_]
nickel
(1)
[19][_]
fluoride carbon
(1)
[20][_]
titanium fluoride
(1)
[21][_]
oxygen
(1)
[22][_]
hydrogen fluoride
(1)
[23][_]
reten
(1)
[24][_]
Physical
(32/ 43)
[25][_]
0,3 g
(5)
[26][_]
1013 x 102 Pa
(3)
[27][_]
de 100 percent
(3)
[28][_]
0,5 g
(3)
[29][_]
0,05 g
(2)
[30][_]
100 percent
(1)
[31][_]
266,6 x 102 Pa
(1)
[32][_]
de 0,8 g
(1)
[33][_]
de 1 g
(1)
[34][_]
3 s
(1)
[35][_]
50 moles
(1)
[36][_]
133,3-1013 x 102 Pa
(1)
[37][_]
10 minutes
(1)
[38][_]
de 50 mg
(1)
[39][_]
50 mg
(1)
[40][_]
1 l
(1)
[41][_]
0,410 g
(1)
[42][_]
0,398 g
(1)
[43][_]
403 g
(1)
[44][_]
0,27 g
(1)
[45][_]
0,505 g
(1)
[46][_]
0,358 g
(1)
[47][_]
0,4 g
(1)
[48][_]
0,16 g
(1)
[49][_]
0,03 g
(1)
[50][_]
0,302 g
(1)
[51][_]
0,36 g
(1)
[52][_]
0,07 g
(1)
[53][_]
5 minutes
(1)
[54][_]
30 minutes
(1)
[55][_]
0,30 g
(1)
[56][_]
0,60 N
(1)
[57][_]
Gene Or Protein
(6/ 19)
[58][_]
Etre
(11)
[59][_]
Est A
(4)
[60][_]
C2F
(1)
[61][_]
DANS
(1)
[62][_]
Ocm
(1)
[63][_]
Dila
(1)
[64][_]
Generic
(6/ 12)
[65][_]
alkali metals
(4)
[66][_]
alkaline earth metal
(4)
[67][_]
fluorines
(1)
[68][_]
metal
(1)
[69][_]
fluorides
(1)
[70][_]
di-monofluoride
(1)
[71][_]
Disease
(1/ 1)
[72][_]
Tic
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512429A1
Family ID 1904832
Probable Assignee Ouyou Kagaku Kenkyusho
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION D'UN GRAPHITE fluoride CONTENANT
PRINCIPALEMENT UN POLY(MONOFLUORURE DE DIcarbon MONOfluoride)
REPRESENTE PAR LA FORMULE (C2F)N
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PRODUCTION D'UN GRAPHITE fluoride
CONTENANT PRINCIPALEMENT DU POLY-(MONOFLUORURE DE DIcarbon
MONOfluoride) REPRESENTE PAR LA FORMULE (CF).
SELON L'INVENTION, ON FAIT REAGIR UN MATERIAU DE GRAPHITE AVEC DU
fluorine EN PRESENCE D'UN FLUORURE D'Afluoride MOINS UN ELEMENT CHOISI
DANS LE GROUPE CONSISTANT EN ELEMENTS DES alkali metals ET DES
alkaline earth metal, ELEMENTS APPARTENANT AUX GROUPES IB, IIB ET III
DE LA TABLE PERIODIQUE ET ELEMENTS DE LA PREMIERE PERIODE DES ELEMENTS
DE TRANSITION.
L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PRODUCTION DE MATERIAUX ACTIFS
POUR CELLULES ELECTROLYTIQUES, LUBRIFIANTS, AGENTS ANTI-MOUILLANTS,
MATERIAUX RESISTANT AUX TACHES ET REPOUSSANT L'water ETOU L'HUILE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte a un procede
de production d'un graphite fluoride contenant princi-
paiement du poly(monofluorure de dicarbon monofluoride) represente par
la formule (C 2 F)n Plus particulierement, la presente invention
concerne un nouveau procede de production d'un
graphite fluoride contenant principalement du poly.
(monofluorure de dicarbon monofluoride) represente par la formule (C 2
F)n, qui consiste a faire reagir un materiau de
graphite avec du fluorine en presence d'un fluoride specifi-
que et ainsi, la duree de la reaction est extremement ecourtee en
comparaison a celle d'une methode traditionnelle, tout en donnant un
graphite fluoride a un rendement aussi important que 100 percent par
rapport au materiau de graphite. Le graphite fluoride connu
traditionnellement est le poly (monofluorure de carbon monofluoride)
represente par la formule (CF)n, qui est tres apprecie pour ses
proprietes particulieres, dans une grande variete de domaines
d'applications industrielles Par exemple, (CF)n est
utile comme materiaux actifs dans les cellules electroly-
tic, les lubrifiants, les agents anti-mouillants, les materiaux
resistant aux taches et repoussant l'water et/ou l'huile et autres En
particulier, dans le domaine des cellules electrolytiques, on sait que
(CF) est un n materiau actif capable de donner une cellule primaire
ayant une forte densite d'energie et une longue duree
de conservation, oA? une chute de tension due a la dechar-
ge est a peine observee pendant une longue periode de
temps comme cela est revele dans la description du brevet
US No 3 536 532 Cependant, (CF)n presente des inconve-
nients ou desavantages qui sont fatals dans sa produc-
tion, car la temperature de decomposition thermique de (CF)n est
extremement proche de la temperature employee par la formation de
(CF)n, donc pendant la formation de (CF)Wn (CF)n forme peut se
decomposer, avec pour resultat un rendement extremement faible en
(CF)no Watanabe et autres ont precedemment trouve un
nouveau graphite fluoride, c'est-a-dire un poly-
(monofluorure de dicarbon monofluoride) represente par la formule (C 2
F)ny ainsi qu'un procede pour sa production (C 2 F)n peut etre produit
a un rendement extremement eleve, et par consequent a un prix
relativement faible Le nouveau graphite fluoride (C 2 F)n peut etre
obtenu, comme cela est decrit en detail dans-la publication du
brevet japonais No 102893/1978, dans la description du
brevet US No 4 243 615 et dans la description US
No Re 30 667, en chauffant un materiau de graphite a une temperature
de 300 a 5000 C sous une atmosphere de fluorine gazeux a 133,3 A 1013
x 102 Pa Comme materiau de graphite a utiliser pour la production de
(C 2 F)n, on peut mentionner un graphite naturel, un graphite
artificiel,
un graphite de fourneagraphite de fonderie, un graphite pyrolyti-
que et leurs melanges Le (C 2 F)n resultant a une structure
cristalline oA? une structure de couchesest empilee avec un espace
entre les couches de l'ordre de 9,0 A pour former une structure de
tassement et, dans chaque couche, un atome de carbon sur deux est lie
a un atome de fluorine, ce qui differe du (CF)n oA? chaque atome de
carbon est lie a un fluorine, Cependant, chacun de (CF)n et (C 2 F)n a
des groupes CF 2 et CF 3 comme groupes peripheriques aux extremites de
la couche en reseau hexagonal de carbon du produit Par consequent,
quand une fluoration d'un graphite a ete accomplie, les rapports F/C
des
(C 2 F)n et (CF)n resultant depassent 0,5 et 1,0, respecti-
vement L'exces de fluorine d M aux groupes peripheriques CF 2 et CF 3
augmente tandis que la dimension des cristallites de l'axe a, b d'un
cristal de graphite fluoride diminue tsee J Amer Chem Soc, 101, 3832,
(1979)3 Il y a une difference distincte du spectre infrarouge entre
(CF) n et(C 2 F)n A titre d'exemple, le pic d'absorption a 940 Ocm 1
est observe dans le spectre infrarouge de (C 2 F)n tandis que ce pic
n'est pas observe dans le spectre infrarouge de (CF)n, indiquant ainsi
que la structure de (C 2 F)n est tout a fait differente de celle de
(CF)n Q Cependant, il faut malheureusement un temps extremement long
pour la formation de(C 2 F)n en fluorant completement un materiau de
graphite sans laisser de materiau de graphite brut n'ayant pas reagi
jusqu'a ce que l'on atteigne un poids constant du produit reactionnel
resultant, en particulier dans des conditions suffisamment moderees
pour donner (C 2 F) n a une forte selectivite Par exemple, quand un
graphite naturel d'un minerai de Madagascar ayant une dimension de
particules demaille Tyler 200 a 250 reagit a 3750 C avec du fluorine
gazeux a 266,6 x 102 Pa, la duree de la reaction requise est
malheureusement de 120 heures Par ailleurs, quand on emploie, comme
materiau de graphite, un graphite lamelle ayant une dimension de
particule superieure a environ 20 mailles (Tyler), il faut une duree
de reaction atteignant plusieurs centaines d'heures Ainsi, le procede
connu de preparation d'un nouveau graphite fluoride (C 2 F) n ayant
d'excellentes proprietes presente un inconvenient serieux par sa duree
trop longue de reaction, bien qu'il donne le produit souhaite a un
rendement extremement eleve non seulement par rapport au materiau de
graphite
employe mais egalement par rapport aufluor employe.
Des recherches extensives et intensives ont ete faites afin de
surmonter l'inconvenient ci-dessus Par suite, on a trouve de facon
inattendue que, quand la reaction d'un materiau de graphite avec du
fluorine est entreprise en presence d'un fluoride specifique, l'allure
de la reaction augmente fortement en comparaison a celle
du procede traditionnel, conduisant a ecourter remarquable-
ment la duree necessaire de reaction La presente invention a ete faite
en se basant sur cette nouvelle decouverte,
dont on donnera une explication ci-apres.
Un melange de 0,8 g d'un graphite lamelle et de 1 g, par exemple>de
aluminium fluoride (Al F 3) a ete introduit dans un recipient en
nickel, et du fluoride gazeux a alors ete introduit jusqu'a 1013 x 102
Pa a la temperature ambiante jusqu'a 1000 C On a alors, laisse
4 2512429
le systeme reactionnel au repos a la temperature ci-dessus pendant
environ 5 heures pour former un compose de aluminium fluoride avec
intercalation de-tgralte,qui a ete chauffe a 400 C a une allure
d'elevation de la temperature de 3 C/man Pendant le cours du
chauffage, l'espace entre les couches du compose d'itencala ns'est
dilate afin d'en liberer Al F 3 s'intercalant, c'est-a-dire de
decomposer le compose d'inrcaationaec accompagnement d'une diminution
de poids En continuant le chauffage a 4000 C pendant 5 heures, la
reaction du graphite avec le fluorines'est passee
rapidement Ainsi, le graphite fluoride voulu, c'est-
a-dire un graphite fluoride contenant principalement
(C 2 F)n a pu ttre obtenu en une courte periode de temps.
On pense que la decomposition du compose d'intercalation de graphite
et la formation de (C 2 F)n ne se passent pas totalement de facon
echelonnee, mais simultanement a un
certain point.
La nouvelle decouverte ci-dessus decrite est assez inattendue et
surprenante et a, pour la premiere fois,
etait faite par les presents inventeurs.
Plus particulierement, selon la presente invention, on prevoit un
procede de preparation d'un graphite fluoride contenant principalement
(C 2 F) n, qui consiste a faire reagir un materiau de graphite avec du
fluorine en presence d'un fluorure d'afluoride moins un element choisi
dans le groupe consistant en elements de alkali metals et de alkaline
earth metal, elements appartenant aux groupes I(b), II(b) et III de la
Table Periodique, et
elements de la premiere periode des elements de transition.
Le terme "un graphite fluoride contenant prin-
cipalement (C 2 F)n" utilise ici est destine a signifier un poly
(monofluorure de dicarbon monofluoride) represente par la formule (C 2
F)n ou une composition d'un poly (fluorure de
fluoride carbon
) consistant essentiellement en C 2 F stoechiometri-
quement et CF stoechiometriquement, la teneur en stoechiometrie de C 2
F etant superieure a 50 moles percent, en se basant sur la composition
La teneur en (C 2 F)n du produit ne peut etre exactement theorique,
car le produit obtenu par le procede selon l'invention porte toujours
des groupes CF 2 et des groupes CF 3 dans les regions
de surface les plus externes des particules du produit.
En consequence, le produit obtenu par le procede selon l'invention est
egalement caracterise par la presence de groupes peripheriques CF 2 et
CF 3 Si la presence des groupes peripheriques CF 2 et CF 3 est
negligee, le produit obtenu par le procede selon l'invention doit
theoriquement avoir un rapport F/C de 0,5 a 0,75 Cependant, les
produits reellement obtenus ont generalement un rapport F/C de l'ordre
de 0,52 a environ 0,82 du fait des groupes
peripheriques CF 2 et CF 3.
Dans la mise en pratique du procede selon l'inven-
tion, il est important de mettre d'abord en contact un melange d'un
materiau de graphite et d'un fluoride avec du fluorine a une
temperature comprise entre la temperature
ambiante et environ 1000 C Un compose de fluorureavecuirtbr-
calation de graphite se forme uniquement a la condition de temperature
cidessus mentionnee La pression du fluorine gazeux n'est pas critique,
mais on emploie usuellement du fluorine a 133,3-1013 x 102 Pa La
quantite de l'agent
s'intercalant dans le compose d'intercalation avant satu-
ration de l'agent s'intercalant, varie selon la duree pendant laquelle
le systeme reactionnel peut rester au repos a la condition de
temperature cidessus mentionnee (cette duree pendant laquelle le
systeme reactionnel peut rester au repos avant qu'un chauffage du
systeme reactionnel avec elevation de la temperature ne soit
effectue sera souvent appeleeci-apres "duree de retention'1).
A l'etape du chauffage subsequent du systeme reactionnel, la faible
allure d'elevation de temperature force generalement l'agent
s'intercalant a etre lentement
libere du compose d'intercalation, ainsi l'allure de dila-
tation de l'espace entre les couches devient lente Au
contraire, l'allure importante d'elevation de la tempera-
ture force generalement l'agent s'intercalant a etre libere rapidement
du compose d'intercalation, ainsi l'allure de dilatation de l'espace
entre les couches devient rapide Par consequent, si l'allure
d'elevation de la temperature dans le chauffage n'ateint qu'environ 2
a 200 C/mn, il est preferable que le chauffage subsequent soit
entrepris quand le systeme reactionnel a ete soumis a une duree de
retention telle que definie cidessus pendant
au moins environ 10 minutes.
La duree de retention n'a pas une limite critique superieure, mais
elle est habituellement de l'ordre de
minutes a 10 heures Si l'on emploie une allure d'eleva-
tion de temperature superieure a environ 20 WC/mn, le systeme
reactionnel peut etre chauffe immediatement apres introduction du
fluorine gazeux dans le melange d'un materiau de graphite et d'un
fluoride, c'est-a-dire que la duree de retention est de O heure, car
un mouvement vigoureux de l'agent s'intercalant, meme si la quantite
de cet agent s'intercalant est faible, amene sa liberation
satisfaisante du compose d'intercalation et une dilation satisfaisante
de l'espace entre les couches L'allure d'elevation de temperature dans
l'etape de chauffage n'a pas de limite superieure critique, mais elle
n'est de preference pas superieure a environ 1000 C/mn, du point de
vue economie de construction du recipient reactionnel
ainsi que facilite de l'operation de chauffage.
Le systeme reactionnel est-alors chauffe de prefe-
rence a environ 300 a environ 5000 C La duree de la reaction n'est pas
critique, et la reaction continue
jusqu'a ce que l'on n'observe plus de plus ample augmen-
tation du poids du produit La duree requise pour que la reaction soit
terminee peut ttre extremement ecourtee
en comparaison a celle du procede traditionnel.
Le materiau de graphite a utiliser dans le procede selon la presente
invention peut etre un graphite naturel, un graphite artificiel, un
graphite de fourneagraphite de fonderie ou du graphite pyrolytique
dont la valeur P de Franklin est de preference comprise entre O et
0,40 La cristallinite ou graphitisation d'un materiau de graphite peut
ttre exprimee en termes de la valeur P de Franklin, que l'on calcule a
partir de la formule: d(002)= 3,440 0,086 (1 p 2) oA? d(002) est un
espace entre couches mesure par diffractometrie des rayons X, P est la
valeur P de Franklin lvoir R E Franklin, Acta Cryst, 4, 235, (1951)3
La dimension des particules du materiau de graphite peut etre de 1 a
2000>, de preference de 20 a 2000 y
Le fuorue a employer dans le procede selon l'inven-
tion peut etre un fluorure d'afluoride moins un element choisi dans le
groupe consistant en elements de alkali metals et de alkaline earth
metal, elements appartenant aux groupes I(b), II(b) et III de la Table
Periodique et
elements de la premiere periode des elements de transition.
Le terme "elements de la premiere periode des elements de transition"
utilise ici est destine a signifier les elements appartenant au
premier groupe d'elements de transition apparaissant dans la Table
Periodique On peut citer comme exemples specifiques des elements
ci-dessus mentionnes, Li, Na, K, Be, Mg, Ca, Sr, Cd, B, Al, Ga, Ti, V,
Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu et Zn Le nuxare est avantageuse ment utilise en
une quantite telle que le rapport ponderal du fluoride au materiau de
graphie soit de 1 tordre de
0,5 a 2.
Ainsi, le procede selon l'invention, comme on l'a decrit ci-dessus,
permet d'ecourter extremement la duree de reaction requise pour
obtenir un graphite fluoride contenant principalement (C 2 F)n La
separation du produit voulu et du fluoride libere peut etre facilement
accomplie,
par exemple, dans l'water par un procede semblable au proce-
de de flottation, car (C 2 F)n a la propriete de repousser l'water
Quand un fluoride gazeux tel que du titanium fluoride est employe
comme fluoride, sa separation est
extremement facile.
Le procede de preparation d'un graphite fluoride contenant
principalement (C 2 F)n selon l'invention peut etre effectue non
seulement en mode discontinu comme on
l'a mentionne ci-dessusmais egalement en mode en ecoule-
ment permettant de fabriquer continuellement le produit.
La presente invention sera illustree en plus de detail en se referant
aux exemples qui suivent qui ne doivent en aucun cas en limiter le
cadre Dans tous les exemples, la teneur en fluorine du produit-a ete
mesuree comme suit Le produit a ete brA?le selon le procede de
combustion en ballon d'oxygen et le fluorine a ete absorbe
dans l'water en 'tant que hydrogen fluoride La quantite.
de fluorine a ete determinee en employant une electrode
d'ion de fluorine.
Exemple 1.
Dans un reacteur du type thermobalance fait en metal Monel, on a
introduit un melange de 50 mg de graphite naturel lamelle produit a
Madagascar de dimension de maille Tyler 16, ou plus et 50 mg de Al F
Des que le fluorine gazeux a ete introduit dans le reacteur a la
temperature ambiante jusqu'a 1013 x 102 Pa, le systeme reactionnel a
ete chauffe a 4001 C a une allure d'elevation de la temperature de 30
OC/mn A cette temperature, on a continue la reaction pendant 5 heures
On a obtenu un fluorure de graphite de couleugraphite fluoride grise
et ayant un rapport F/C de 0,677 a un rendement de 100 percent par
rapport au
materiau de graphite employe.
Exemple 2.
La preparation d'un graphite fluoride a ete effectuee sensiblement de
la meme facon qu'a l'exemple 1 mais, apres introduction du fluorine
gazeux, le systeme reactionnel a ete chauffe a 1000 C A cette
temperature, on a laisse le systeme reactionnel au repos pendant 1/2
heure, en chauffant ensuite a 4000 C a une allure d'eleva-
tion de la temperature de 2,50 C/mn A 4000 C, on a continue la
reaction pendant 9 heures On a obtenu un fluorure de graphite de
couleugraphite fluoride grise avec un rapport F/C de 0,601 a un
rendement de 100 percent par rapport au materiau de graphite employe.
Exemples 3 a 14.
La preparation d'un graphite fluoride a ete effectuee sensiblement de
la meme facon qu'a l'exemple 2 mais en utilisant un materiau de
graphite naturel ayant une dimension de particules telle qu'indiquee
au tableau 1
et un fluorine tel qu'indique au tableau 1, et apres introduc-
tion du fluorine gazeux, on a laisse le systeme reactionnel au repos
pour une duree de retention telle qu'indiquee au tableau 1, avec
ensuite chauffage a la facon indiquee au tableau 1 A la temperature
finalement elevee telle qu'indiquee au tableau 1, la reaction a
continue pendant le temps indique au tableau 1 l On a obtenu un
fluorure de graphite de couleugraphite fluoride grise et ayant un
rapport F/C tel qu'indique au tableau 1, a un rendement de 100 percent
par
rapport au materiau de graphite.
Exemple Dimension de No particule et quantite du materiau de graphite
3 maille 20-40 0,410 g Sorte et quantite
du fluo-
rure Al F 3 0,398 g
Tableau 1,
Duree de re-
tention apres introduction du fluorine (h)
Allure d' ele-
vation de tem-
perature (o C/mn) 4,2
Tempera-
ture apres chauffage (o C) maille -20 0,5 g maille 20-48 0,5 g maille
2048 0, 403 g maille 20-48 0,3 g maille 20 0,3 g 9 maille 20-48 0,27 g
Mg F 2 0,505 g Li F 0,5 g Fe F 3 0,358 g Ca F 2 0,3 g Ou F 2 0,4 g Zn
F 2 0,16 g Duree de reaction apres
chauf-
fage (h) Rapport P/C d U
fluoru-
re de graphite 0,647 3,2 4,0 39 o,75 0 527 0,60 0,5 3,8 -a o 0,72 0,61
o, 73 4,5 0,80 r percent) t A M r' percent O Tableau 1 (suite) Exemple
Dimension de No particule et quantite du materiau de graphite Sorte et
quantite
du fluo-
rure
Duree de re-
tention apres introduction du fluor(h)
Allure d'ele-
vation de tem-
perature (oc/m)
Tempera-
ture apres chauffage (C) maille 20-48 0,3 e 11 maille 400 0,03 g 12
maille 20-48 0,3 g 13 maille 20-48 0,302 g Duree de reaction apres
chauf-
fage (h) Rapport F/OC du
fluoru-
re de gra- phite 4,5 Crp 3 3 H 20 0,36 g Cr F 3 3 H 20 0,07 g co F 2 3
E 20 0,3 g 0,5 O,742 4,5 o 0,5 13,5
0, 201
,7 4,5 0,80 0,81 0,73 -I. r percent) Ll A ru r> w Aux exemples 1 a 13,
l'introduction du fluorine
gazeux a ete effectuee pendant environ 5 minutes.
Exemple de comparaison No 1.
On a repete sensiblement les memes processus qu'a l'exemple 1, en
omettant l'utilisation de Al F 3. Le produit a ete examine par
diffractometrie des rayons X, heures apres amorce de la reaction a 400
C Dans le motif de diffraction des poudres auxrayons X, on observa
encore un pic de au carbon restant sans avoir reagi.
Deux semaines apres amorce de la reaction, on a obtenu
un graphite fluoride ayant un rapport F/C de 0,62.
Exemples 14 a 17 et exemples de comparaison 2 et 3.
La preparation d'un graphite fluoride a ete effectuee sensiblement de
la meme facon qu'a l'exemple 2 mais en employant, a la place du
graphite naturel, du coke de petrole traite a la chaleur (valeur P de
Franklin: 0, 31, traitement thermique: 2800 C pendant 30 minutes)
d'une dimension de maille Tyler 320 (46 o), et les condi-
tions de la reaction ont ete modifiees comme indique au tableau 2 On a
obtenu des graphitefluorides ayant
des rapport F/C tels qu'indiques au tableau 2.
Tableau 2.
Exemple Quanti-
No te du mate- riau de
graphi-
te (g) 0,05 0,05
Exemple
de com-
paraison No 2 Sorte et quantite
de fluoru-
re Al F 3 0,05 g Al F 3 0,05 g 0,05
Temps d'in-
troduction du fluorine
(A 20 C)
(mn) Duree de
reten-
tion
apres in-
troduc-
tion du fluorine (h) Allure
d'augmen-
tation de
tempera-
ture (o C/mn)
Tempe-
rature apres
chauffa-
ge Duree de reaction apres
chauf-
fage (h) 1 1 Rapport F/C de fluoruxe de graphite 0,65 0,62 0,60 0,30 o
g, 0,30 Mg F 2 0,30 g
0,30 -
Exemple
de com-
paraison Noo 3 3,3 3,3 0,67 0,60 N- Ul 0,58
RE V E N D CAI CA T I ON S
1 Procede de production d'un graphite fluoride
comprenant principalement du poly (monofluorure de di-monofluoride
carbon)represente par la formule (C 2 F)n,caracterise en ce qu'il
consiste a faire reagir un materiau de graphite avec du fluorine en
presence d'un fluorure d'afluoride moins un eelement choisi dans le
groupe consistant en elements des alkali metals et des alkaline earth
metal, elements appartenant aux groupes I (b), II(b) et III de la
Table Periodique, et elements de la premere periode
des elements de transition.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le materiau
de graphite precite et le fluoride
precite sont mis en contact avec du fluorine a une tempera-
ture comprise entre la temperature ambiante et environ 100 C puis sont
chauffes jusqu'a une temperature comprise entre environ 300 et environ
500 C, temperature a laquelle la reaction continue jusqu'a ce que l'on
atteigne un
poids constant du produit reactionnel resultant.
3 Procede selon l'une quelconque des revendica-
tions precedentes, caracterise en ce que le graphite fluoride precite
comprenant principalement (C 2 F)n a un
rapport F/C de l'ordre de 0,52 a environ 0,82.
4 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que le contact
du materiau de graphite pre cite
et du fluoride precite avec le fluorine precite est effec-
tue pendant au moins dix minutes et en ce que le chauffage
a environ 300 C-500 C est effectue a une allure d' eleva-
tion de la temperature de l'ordre de 2 a 20 C/mn.
Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que le contact du
materiau de graphite precite et du fluoride precite avec le fluorine
precite est effectue uniquement pendant un temps necessaire pour
l'introduction du fluorine dans un systeme reactionnel d'un materiau
de graphite et dtun fluoride et immediatement apres, le chauffage a
environ 300-500 C est effectue a une allure d'elevation de la
temperature de l'ordre de 20 a environ
1000 C/mn.
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le groupe
d'elements precite se compose de Li, Na, K, Be, Mg, Ca, Sr, Cd, B, Al,
Ga, Ti, V, Cr,
Mn, Fe, Co, Ni, Cu et Zn.
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