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carbon
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acetone
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acetylene
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CARBON BLACK
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benzene
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DES
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graphite
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iron
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glycerin
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silicon carbide
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DANS
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ETRE
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Est A
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Physical
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20 g
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de 60 bars
(1)
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de 20 g
(1)
[24][_]
Generic
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carbons
(3)
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Organism
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mene
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512441A1
Family ID 8005516
Probable Assignee Lorraine Carbone
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE FABRICATION DE carbon BASSE DENSITE A POROSITE
HOMOGENE ULTRAFINE
EN Title CARBON AEROGEL VERY LOW DENSITY - AND HOMOGENEOUS, ULTRAFINE
POROSITY, MADE FROM SUSPENSION OF CARBON BLACK IN acetone, WHICH IS
THEN REMOVED UNDER HYPER:CRITICAL CONDITIONS
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE FABRICATION DE carbon BASSE DENSITE
A POROSITE HOMOGENE ULTRAFINE APPELE CI-APRES "AEROCARBONE" ET SES
APPLICATIONS.
CE PROCEDE EST CARACTERISE EN CE QUE L'ON FAIT UNE SUSPENSION DE
PARTICULES DE NOIR DE carbon POUVANT S'AGGLOMERER SANS LIANT DANS UN
LIQUIDE ET QUE L'ON EVACUE LE LIQUIDE DANS DES CONDITIONS
HYPERCRITIQUES. CE PROCEDE PERMET D'OBTENIR DE L'AEROCARBONE MASSIF OU
IMPREGNE DANS LA POROSITE DE CORPS POREUX.
L'AEROCARBONE SERT PRINCIPALEMENT COMME SUPPORT MICROPOREUX DESTINE A
ETRE DENSIFIE OU COMME AGENT DE DENSIFICATION ET D'IMPERMEABILISATION.
Aerogel is made by suspending particles of carbon black, which are
capable of agglomerating together without a binder, in a liq. (I). The
liq. is then removed under hypercritical conditions to leave the
aerogel. The suspension is pref. placed in a closed vessel with a
porous wall through which liq.(I) is removed leaving a homogeneous,
self-supporting block of the aerogel or "aerocarbon". The suspension
may also be used to impregnate a porous material, followed by removing
liq.(I) under hypercritical conditions so the material is impregnated
with "aerocarbon". The porous material is pref. a foam,
polycrystalline graphite, or a fibrous substrate. The aerogel obtd. is
completely homogeneous, and may be impregnated.
Description
_________________________________________________________________
L'invention concerne un procede de fabrication de carbon basse densite
a porosite homogene ultrafine appele ci-apres "aerocarbone" et ses
applications.
Il est connu que certains noirs de carbon, tels les noirs d'acetylene
et de benzene peuvent s'auto-agglomerer par compression.
Ces noirs, industriellement, sont constitues par l'interpenetration
d'agregats de particules de taille plus ou moins importante. La
compression tend a faire disparaitre preferentiellement la
macroporosite comprise entre
Ces agregats et a donner un materiau homogene.
Un des buts de l'invention est d'obtenir, a partir de ces noirs de
carbon, un materiau pratiquement parfaitement homogene en repartissant
le plus regulierement possible des agregats de particules de tailles
determinees et, en particulier les plus petites possibles, dans un
bloc autosupporte, de telle facon que la porosite interagregats ou
interparticulaire soit de memes dimensions que la porosite
intraparticulaire.
Par ailleurs, lorsqu'on veut impermeabiliser ou densifier par du
carbon des materiaux presentant une certaine porosite tels que par
exemple des graphites polycristallins, des substrats de fibres, etc.,
on est limite soit par la fermeture des etranglements des pores
lorsque le procede est le depot chimique en phase vapeur, soit par le
nombre d'impregnations de brai ou de resines carbons.
Seule l'impregnation brai haute pression, -haute temperature permet en
4 a 5 operations de reduire presque totalement cette porosite, mais ce
procede exige un appareil tres onereux et ne permet pas de fabriquer
des pieces de grandes dimensions.
Dans les autres cas, en effet, - ou on laisse un grelot dans les gros
pores (resine), - ou on tapisse les parois des pores d'un carbon dense
(pyrocarbone obtenu par depot chimique de carbon en phase vapeur), -
ou on laisse un materiau carbon plus ou moins lie aux parois des
pores, mais pas a toutes (donc, pas de transfert de charge), ce
materiau compor tant de tres larges fissures et de gros pores (brai).
Un autre but de l'invention est de diviser la porosite et
d'homogeneises les dimensions de pores de materiaux poreux, afin de
favoriser leur impermeabilisation ou leur densification ulterieure.
La figure I montre schematiquement en coupe un pore I d'assez grande
dimension resserre a ses extremites par deux etranglements 2 et 3. Un
des buts de l'invention est de placer a I'interieur du pore un support
divise 4, dont l'interdistance 2 est sensiblement egale a la largeur D
des etranglements.
Ces buts sont atteints suivant l'invention qui consiste en un procede
de fabrication d'un carbon basse densite a porosite homogene
ultrafine, caracterise en ce que l'on fait une suspension d'agregats
de particules de noir de carbon pouvant s'agglomerer sans liant dans
un liquide et que l'on evacue le liquide dans des conditions
hypercritiques.
Selon le but poursuivi, le procede peut etre mene de plusieurs
manieres: - on fait ladite suspension dans un recipient a paroi
poreuse que l'on iron me, et l'on evacue directement le liquide dans
des conditions hypercriti ques.
On obtient alors un bloc homogene de carbon de tres faible densite un
aerocarbone, - on fait ladite suspension, on impregne un materiau
poreux avec cette sus pension et l'on evacue le liquide dans des
conditions hypercritiques.
On obtient alors, un materiau impregne d'aerocarbone.
Dans ce cas, la taille des agregats ou des particules mis en
suspension est fonction de la porosite du materiau a impregner. I1 est
en effet indispensable que les agregats puissent y penetrer. Selon le
materiau a impregner, on veille donc a obtenir la taille adequate.
Lorsque l'impregnation directe est impossible mais que l'on puisse
constituer le materiau dans un liquide, ce qui est le cas souvent des
substrats fibreux, on constitue ce materiau dans la suspension et l'on
evacue ensuite le liquide dans des conditions hypercritiques.
Ainsi, on peut constituer un substrat fibreux dans la suspension, en y
placant des fibres en vrac, en y bobinant des fils, en y empilant des
nappes de fibres ou de tissus, etc., et apres evacuation du liquide
dans des conditions hypercritiques, on obtient un substrat fibreux
impregne d'aerocarbone.
Le carbon mis en suspension peut etre avantageusement du noir
d'acetylene ou du noir de benzene.
Quant au liquide servant a faire la suspension, il est choisi parmi
ceux dont les conditions hypercritiques ne sont pas trop
inaccessibles, favorisant la dispersion, permettant l'impregnation, et
n' endommageant pas les materiaux en presence. En general, l'acetone
convient particulierement bien.
Par ailleurs, il est a noter que si le materiau poreux presente une
porosi te fine, il faut utiliser une suspens ion de carbon dans
laquelle le carbon est tres bien disperse et dont la taille des
particules est notablement inferieure a la dimension des etranglements
de la porosite du materiau poreux. Pour ameliorer l'homogeneite du
carbon impregnant et eviter la filtration au moment du passage dans
les pores, on peut utiliser transitoirement un milieu de suspension
tres visqueux, comme la glycerin, a condition de la remplacer
ulterieurement par un liquide evacuable dans des conditions
hypercritiques.
Les exemples suivants, donnes a titre indicatif et non limitatif,
illus trent l'invention et montrent les avantages particuliers qui en
decoulent.
Exemple 1.
Dans de l'acetone, on fait une suspension bien dispersee de noir
d'acetylene de densite apparente 20 g/Q. non pretasse que l'on place
dans un creuset ferme poreux.
On evacue l'acetone dans des conditions hypercritiques, c' est-a-dire
sous une pression de 60 bars et a une temperature de 260"C.
On obtient un bloc homogene d'aerocarbone constitue de particules de
carbon de tres faible densite apparente, de l'ordre de 20 g/Q.
Si l'on effectuait un sechage classique sur cette suspension, on
abouti- rait a un materiau beaucoup plus dense fissure comme les
argiles qui ont ete sechees.
Ce bloc d'aerocarbone se densifie bien par depot chimique de carbon en
phase vapeur.
Exemple 2.
On fait une suspension de noir d'acetylene analogue a celle de
l'exemple 1.
On impregne une mousse de carbon a grande porosite (dimension des
pores de l'ordre du mm.) et de tres faible densite (inferieure a 0,1)
avec cette suspension et l'on evacue l'acetone dans des conditions
hypercritiques.
On obtient alors une mousse de carbon remplie d'aerocarbone, de
densite 0,1 environ.
On constate que cette mousse se densifie facilement par depot chimique
de carbon en phase vapeur et que l'on obtient ainsi un materiau carbon
de densite 1,85 en 400 heures.
A titre comparatif, en faisant un depot chimique de carbon en phase
vapeur dans les memes conditions, sur cette meme mousse non remplie
d'aerocarbone mais remplie de noir seche classiquement, on obtient au
bout de 400 heures un materiau carbon de densite 0,2.
Exemple 3.
On fait une suspension de noir d'acetylene analogue a celle des
exemples precedents, qui sert dtimpregnant pour un tissage 3D en
fibres de carbon.
Apres evacuation de l'acetone dans les conditions hypercritiques, on
obtient un tissage 3D impregne d'aerocarbone.
Si l'on densifie ce tissage impregne d'aerocarbone par depot chimique
de carbon en phase vapeur, on obtient un materiau dont la densite est
de ' ordre de 1,9, densite jusqu a present uniquement accessible pour
de tels tissages que par la methode de densification brai haute
pression.
L'examen au microscope du tissage 3D densifie, illustre par la figure
2, montre que le volume total des octets vides est rempli de carbon
plus ou moins dense a la difference de toutes les autres impregnations
(gazeuse, liquide ou solide en suspension).La densification necessaire
pour l'application est aussi indispensable pour visualiser au
microscope l'aerocarbone qui remplit initialement l'octet.
Les exemples 2 et 3 montrent le role d'impregnant de l'aerocarbone
pour des materiaux poreux carbons, mais il est evident qu'il peut
jouer le meme role pour des materiaux non carbons tels que substrats
en fibres de silicon carbide.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S.
1. Procede de fabrication de carbon basse densite a porosite homogene
ultrafine, appele aerocarbone, caracterise en ce que l'on fait une
suspensionde particules de noir de carbon pouvant s'agglomerer sans
liant dans unliquide et que l'on evacue le liquide dans des conditions
hypercritiques.
2. Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que l'evacuation
duliquide dans les conditions hypercritiques est effectuee apres avoir
place ladite suspension dans un recipient ferme a paroi poreuse,
conduisantainsi a l'obtention d'un bloc homogene et auto-supporte
d'aerocarbone.
3. Procede selon la revendication 1 caracterise en ce qu'avant
d'evacuerle liquide dans des conditions hypercritiques, on impregne un
materiauporeux avec ladite suspension, l'evacuation ulterieure du
liquide dansles conditions hypercritiques conduisant a l'obtention
d'un materiauimpregne d'aerocarbone.
4. Procede selon la revendication 3 caracterise en ce que ladite
suspensionest initialement effectuee dans un liquide visqueux
transitoire qui,apres impregnation du materiau poreux, est remplace
par un liquide evacuable dans des conditions hypercritiques.
5. Procede selon la revendication 3 ou la revendication 4 caracterise
ence que le materiau poreux est choisi parmi les mousses, les
graphitespolycristallins, les substrats fibreux.
6. Procede selon la revendication 1 caracterise en ce qu'avant
d'evacuer leliquide dans des conditions hypercritiques, on constitue
un substrat fibreux dans ladite suspension, l'evacuation du liquide
dans les conditionshypercritiques conduisant a l'obtention d'un
materiau fibreux impregned' aerocarbone.
7. Procede selon la revendication 6 caracterise en ce que la
constitutiondu substrat fibreux est faite dans ladite suspension en y
placant desfibres en vrac, en y bobinant des fils ou en y empilant des
nappes defibres ou des tissus.
8. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes
caracteriseen ce que le noir de carbon est choisi parmi les noirs
d'acetylene et debenzene.
9. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes
caracteriseen ce que le liquide evacuable dans des conditions
hypercritiques est del'acetone.
10.Materiaux obtenus selon l'une quelconque des revendications
precedentes.
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