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Molecule
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titanium TETRAchloride
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ALUMINIUM chloride
(38)
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SODIUM chloride
(37)
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iron chloride
(10)
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ALUMINIUM
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chloride
(7)
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Cl
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titanium
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DES
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carbon
(2)
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zirconium
(1)
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water
(1)
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carbonic anhydride
(1)
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nitrogen
(1)
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sodium
(1)
[21][_]
sodium tetrachloroaluminate
(1)
[22][_]
chlorine
(1)
[23][_]
Generic
(4/ 49)
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chlorideS
(45)
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metals
(2)
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iron chlorides
(1)
[27][_]
aluminium chlorides
(1)
[28][_]
Gene Or Protein
(3/ 15)
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Etre
(11)
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DANS
(3)
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Est-a
(1)
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Physical
(12/ 15)
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1 mole
(4)
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2 percent
(1)
[35][_]
de 0,07 percent
(1)
[36][_]
1203 percent
(1)
[37][_]
80 percent
(1)
[38][_]
20 percent
(1)
[39][_]
800 kg/h
(1)
[40][_]
9.300 kg/h
(1)
[41][_]
88,2 percent
(1)
[42][_]
300 kg/h
(1)
[43][_]
0,8 percent
(1)
[44][_]
0,04 percent
(1)
[45][_]
Chemical Role
(1/ 1)
[46][_]
refrigerants
(1)
[47][_]
Company Reg No.
(1/ 1)
[48][_]
SU 116
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512799A1
Family ID 1890577
Probable Assignee Kronos Titan Gmbh
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR L'OBTENTION D'UN titanium TETRAchloride
LARGEMENT EXEMPT DE ALUMINIUM chloride, A PARTIR DE MATIERES PREMIERES
TITANIFERES CONTENANT DES COMPOSES D'ALUMINIUM
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE POUR L'OBTENTION D'UN titanium TETRAchloride LARGEMENT EXEMPT
DE ALUMINIUM chloride, A PARTIR DE MATIERES PREMIERES TITANIFERES QUI
CONTIENNENT DES QUANTITES IMPORTANTES DE COMPOSES D'ALUMINIUM, DANS UN
LIT FLUIDISE EN PRESENCE D'UN AGENT REDUCTEUR. AVANT LE PREMIER STADE
DE CONDENSATION DU MELANGE DE chlorideS FORME, ON AJOUTE AU MELANGE
REACTIONNEL DU SODIUM chloride OU ON FORME DU SODIUM chloride DANS LE
MELANGE REACTIONNEL. IL SE FORME ALORS UN COMPLEXE DE SODIUM chloride
ET DE ALUMINIUM chloride, QU'ON EXTRAIT AVEC LE MELANGE DE chlorideS
ET QU'ON SEPARE AVEC LES chlorideS METALLIQUES PEU VOLATILS. LA
QUANTITE DE NACL ATTEINT AU MAXIMUM 1 MOLE PAR MOLE DE AL DANS LA
MATIERE PREMIERE TITANIFERE ET PAR MOLE DE iron chloride III
EVENTUELLEMENT FORME, CALCULE EN FECL.
Description
_________________________________________________________________
12799
L'invention concerne un procede pour l'obtention d'un titanium
tetrachloride largement exempt de aluminium chloride, a partir
dcmatieres premieres titaniferes qui contiennent des composes
d'aluminium, lequel procede consiste a chlorer la matiere premiere
titanifere, finement divisee, dans un lit fluidise en utilisant un
agent reducteur, auquel cas le aluminium chloride forme au cours de la
chloruration est fixe sous forme d'un complexe au moyen du sodium
chloride et est separe du tetrachlo- rure de titanium sous la forme de
ce complexe.
Comme matiere premiere pour la production du titanium tetrachloride,
on utilise des minerais titani- feres, tels que par exemple le rutile
et l'ilmenite ou d'autres substances riches en titanium, qui ont ete
obtenues par concentration ou enrichissement en titanium a partir des
minerais, telles que des scories et des concentres.
Cette matiere est denommee ci-apres "matiere premiere titanifere" Les
matieres premieres titaniferes contiennent des composes d'autres
metals, tels que par exemple l'aluminium Parmi elles, il existe des
matieres premieres titaniferes qui contiennent de fortes aluminium,
par exemple 1 a 2 percent, calcule en Ai 203 Au cours de la
chloruration, ces composes metalliques sont convertis en les chlorides
correspondants et quittent le reacteur de chloruration avec le
titanium tetrachloride forme Ces chlorides sont ensuite separes par
condensation avec au moins une partie du titanium tetrachloride, ou
bien dans un premier stade on effectue tout d'abord une separation des
chlorides peu volatils, puis dans un second stade, le titanium
tetrachloride brut pratiquement libere de ces chlorides peu volatils
est liquefie avec d'autres chlorides plus volatils.
Par "chlorides peu volatils", on entend ici les chlorides metalliques
dont le point d'ebullition ou de sublimation est plus eleve que le
point d'ebullition du titanium tetrachloride dans des conditions de
pression comparables, alors que par "chlorides plus volatils", on
2 2512799 entend les chlorides metalliques dont le point d'ebullition
ou de sublimation est inferieur au point d'ebullition du titanium
tetrachloride dans des conditions de pression comparables. Alors que,
par exemple, les iron chlorides et de zirconium peuvent generalement
etre separes sans probleme du titanium tetrachloride, en raison de
leur pression de vapeur relativement faible, la presence de aluminium
chloride dans le titanium tetrachloride entraine des difficultes si sa
quantite depasse la quantite soluble dans le titanium tetrachloride.
En raison de sa pression de vapeur relativement elevee, le aluminium
chloride est entratne en quantite notable avec le titanium
tetrachloride et se separe sous forme solide au cours du
refroidissement de la vapeur de titanium tetrachloride, lors de sa
condensation, et lors
-d'un autre refroidissement du titanium tetrachloride liqui- de,des
que sa solubilite dans le titanium tetrachloride descend au des_ sous
de sa concentration Etant donne que cette solubi- lite depend
fortement de la temperature, il se produit, dans tous les domaines de
temperature, des depots de aluminium chloride qui recouvrent les
surfaces d'echange de chaleur du dispositif de refroidissement et de
l'ins- tallation de condensation, et rendent ainsi difficile
l'elimination de chaleur ou conduisent a des colmatages dans les
conduites De surcroit, le aluminium chloride dans le titanium
tetrachloride brut liquide se montre tres corrosif vis-a-vis des
parties metalliques des equipements usuels.
On connait de nombreux procedes de separation du aluminium chloride a
partir du melange de chlorides contenant du titanium tetrachloride,
dans lesquels le aluminium chloride est fixe sous forme d'un complexe
au moyen d'un chloride alcalin.
Selon la demande de brevet allemand DE-OS 29 02.
098, le melange de chlorides liquides est traite avec de l'water et du
sodium chloride, en determinant la quantite de ces deux additifs par
rapport a la aluminium chloride present.
Dans le brevet US 3 066 010, le melange de chlorides gazeux est mis en
contact dans une colonne avec du sodium chloride solide, et on extrait
de la colonne, en dehors de la vapeur de chloride exempte de aluminium
chloride, un produit fondu provenant de la reaction du sodium chloride
avec le aluminium chloride et eventuellement de iron chloride (III) On
travaille d'une maniere analogue dans les procedes decrits dans les
brevets SU 116 207 et 133 866 Dans ce cas, le melange de chlorides
gazeux est d'abord debarrasse des particules solides dans un stade
prealable particulier, ou bien la colonne contient egalement, en
dehors du chloride alcalin, un materiau carbon.
Le procede de la demande de brevet allemand DE-OS 29.02 098 presente
non seulement l'inconvenient de ne pas eliminer tous les problemes
survenant lors de la condensation. du melange de chlorides, mais en
outre de creer des problemes de dosage, car les deux additifs doivent
etre determines non seulement par rapport a la quantite de chlorure
d'alchloride- minium, mais egalement l'un par rapport a l'autre La
fixation du aluminium chloride est relativement lente et necessite une
quantite tres importante de sodium chloride.
Les autres procedes connus necessitent un equipe- ment supplementaire
et sont tres compliques de conception.
La separation du complexe liquide d'avec le chloride alcalin qui n'a
pas reagi, est difficile a executer et peut facile- ment entrainer des
colmatages dans la colonne.
On a maintenant trouve un nouveau procede pour l'obtention d'un
titanium tetrachloride largement exempt de aluminium chloride a partir
de matieres premieres titaniferes qui contiennent des composes
d'aluminium, lequel procede consiste a chlorer la matiere premiere
titanifere finement divisee dans un lit fluidise en utilisant un agent
reducteur, grace a quoi le chlcrure d'aluminium forme au
12799 cours de la chloruration est fixe en un complexe au moyen de
sodium chloride et est separe du titanium tetrachloride sous la forme
de ce complexe Le procede est carac- terise en ce que l'addition de
sodium chloride au melan- ge reactionnel ou la formation de sodium
chloride dans ce melange re- actionnel a lieu avant le Dremier stade
de condensation du m'lange de chlorides forme, auntiel cas la nilantit
P de nhlorir de sndium "tilisee pour la fixation du aluminium chloride
atteint au maxinuum 1 mole de Na Cl Darmolede Al dans la matikre
premiere titanifere, et en ce que le complexe forme a partir du sodium
chloride et du aluminium chloride est extrait avec le melange de
chlorides.
Par "largement exempt de aluminium chloride", on entend que le
titanium tetrachloride obtenu contient moins de aluminium chloride que
la quantite correspondant a sa solubilite dans le titanium
tetrachloride a temperature ambiante, c'est-a-dire que le titanium
tetrachloride obtenu ne doit pas contenir plus de 0,07 percent en
poids de aluminium chloride Le procede selon l'invention, permet non
seulement d'atteindre cette faible teneur en aluminium chloride, mais
de reduire facilement encore davantage la teneur en aluminium
chloride.
Par "melanges de chlorides", on entend le melange gazeux forme au
cours de la chloruration, qui normalement en plus des chlorides
metalliques formes, contient egalement des gaz qui n'ont pas reagi ou
d'autres gaz formes, tels que par exemple de l'carbonic anhydride ou
de l'nitrogen.
Le sodium chloride est de preference ajoute sous forme solide, soit
avec un constituant du lit fluidise, soit separement du lit fluidise
dans le reacteur de chloruration, soit en dehors du reacteur de
chloruration, mais encore avant l'endroit o les chlorides metalliques
sont, pour la premiere fois, separes par condensation du melange de
chlorides forme Mais le sodium chloride peut egalement etre forme
lui-meme dans le reacteur de chloruration a partir d'autres composes
de sodium.
Le sodium chloride ajoute ou forme, forme avec le aluminium chloride
un complexe qui est constitue
12799 essentiellement de sodium tetrachloroaluminate (Na A 1 C 14).
Ce complexe est moins volatil que le aluminium chloride lui-meme Grace
a sa faible volatilite, le complexe peut etre plus facilement separe
du titanium tetrachloride que le aluminium chloride. Contrairement a
la demande de brevet allemand DE-OS 29 02 098, le aluminium chloride
contenu dans le melange de chlorides n'est pas extrait avec le
titanium tetrachloride brut, mais est elimine du
titanium tetrachloride
* brut, avant la condensation du titanium tetrachloride.
La formation du complexe a lieu a des temperatures nettement plus
elevees et beaucoup plus rapidement que dans le procede connu et
necessite une quantite bien moindre de sodium chloride.
Contrairement aux autres procedes connus, dans lesquels la formation
du complexe a lieu en meme temps que sa condensation, et la
condensation de chloruresmetalliques encore moins volatils est
realiseeen presence de sodium chloride solide, dans la presente
invention, l'addition ou la formation du sodium chloride a lieu avant
le premier stade de condensation et le complexe forme est entrai ne
sous forme essentiellement gazeuse dans le melange reactionnel en meme
temps que les autres metalschlorides peu vola Zils et il est separe
avec ces chlorides metalliques peu volatils dans le premier stade de
condensation.
Par rapport a ces procedes connus, le procede de l'invention necessite
egalement tres peu de sodium chloride; en outre, on evite la
separation necessaire dans les procedes connus, mais techniquement
difficile, du complexe liquide forme et du sodium chloride solide en
exces. Etant donne que, comme le aluminium chloride, le iron chloride
(III) forme des complexes avec le sodium chloride, on doit, lorsque du
iron chloride (III) est present ou forme dans le melange reactionnel,
utiliser une quantite correspondante plus elevee de sodium chloride.
Pour ne pas trop augmenter la consommation en sodium chloride, il est
generalement commode, lors de la chlorura- tion de la matiere premiere
titanifere d'eviter la formation de quantites importantes de iron
chloride (III).
L'agent reducteur utilise pour la chloruration peut etre solide ou
gazeux; on prefere un agent reducteur solide, en particulier un agent
reducteur contenant du carbon. Un mode de mise en oeuvre prefere du
procede selon l'invention est caracterise en ce que: i O (a) on
effectue la chloruration a une temperature comprise entre 800 et 12000
C, de maniere a ce qu'il ne se forme pratiquement pas de iron chloride
(III), (b) on ajoute encore ou on forme dans le melange reactionnel 1
mole de Na Cl par mole de iron chloride (III) forme, calcule en Fe Cl
3, en plus du sodium chloride utilise pour la fixation du aluminium
chloride, et (c) d'une facon connue en soi, on separe du melange de
chlorides forme d'abord, dans un premier stade de conden- sation, les
chlorides peu volatils, puis dans un deuxieme stade de condensation on
liquefie le titanium tetrachloride et les chlorides plus volatils.
Selon ce mode operatoire, le complexe forme a partir du sodium
chloride et du aluminium chloride est separe presque quantitativement
dans un premier stade de condensation avec des chlorides metalliques
peu volatils (entre autres les chlorures de Fe, Mn, Mg, Ca, Zr,
Nchlorides) d'avec le titanium tetrachloride gazeux et les chlorides
plus volatils, puis, dans un deuxieme stade de condensation on
liquefie le titanium tetrachloride avec les chlorides plus volatils
(en particulier Si Cl 4, Sn C 14).
De facon generale, la chloruration doit etre realisee dans un domaine
de temperature determine de 800 a 12000 C Si on reste en-dessous de la
limite de temperature inferieure, il peut se produire aisement un
enrichissement en sodium chloride dans le lit et une agglomeration des
particules du lit par le sodium chloride present.
12799
Le depassement de la limite de temperature superieu- re conduit selon
les cas a des frittages dans le lit fluidise De preference, la
temperature de chloruration est comprise entre 850 et 1100 C.
Le sodium chloride peut etre introduit en un endroit quelconque dans
le reacteur de chloruration ou dans les parties de l'appareillage
directement limitrophe avant le premier stade de condensation Un mode
de mise en oeuvre prefere de l'invention consiste a ajouter le sodium
chloride dans le lit fluidise Il peut alors etre introduit par exemple
avec un des constituants du lit fluidise dans le reacteur de
chloruration.
L'invention est illustree sans etre aucunement limitee, a l'aide de
l'exemple suivant.
Comme matiere premiere titanifere, on a utlise un scorie obtenue a
partir d'ilmenite, dont la composition analytique et la distribution
granulometriquesetaient les suivantes: Composition analytique
Distribution granulometrique Ti O 2 Fe 203 Nb 203 Zr O 2 Mn O 2 Ca O
Mg O P 205 Si O 2
A 1203 percent en poids,6,7 0,14 0,23 1,8 0,13 0,99
(0,02
2,5 1,6 (Analyse au tamis): mm percent en poids
and #x003E; 0,25 33,2
0,1 0,25 66,l.
0,063 0,1 0,6
2 O l -2 2,5
0,5 1 88,0
0,25 0,5 9,0
0,25 0,5
Dans un reacteur de chloruration, on a forme un lit fluidise avec 80
percent en poids de matiere premiere titani- fere et 20 percent en
poids de coke, en ajoutant en continu a ce lit fluidise 6 800 kg/h de
ce melange Dans ce lit fluidise, a une temperature de 10501 C, on a
fait passer
9.300 kg/h d'un gaz qui contenait 88,2 percent en poids de chlorine.
Du reacteur de chloruration, on a extrait 17 300 kg/h d'un melange de
chlorides gazeux qui contenait 12 000 kg/h de chlorides metalliques On
a d'abord refroidi ce melange de chlorides a 1400 C dans un premier
stade de condensation, pour separer les chlorides peu volatils,
principalement le iron chloride (II) Puis, dans un deuxieme stade de
condensation, on a encore refroidi le melange gazeux resultant a 600 C
et on a liquefie le titanium tetrachloride avec les chlorides plus
volatils.
En raison de la teneur elevee en aluminium dans la matiere premiere
utilisee, il s'est forme des quantites tres importantes de aluminium
chloride, qui ne pouvaient pas etre condensees dans le premier stade
de condensation et ont entraine des dep 8 ts importants sur les
surfaces d'echange de chaleur du deuxieme stade de condensation.
Le titanium tetrachloride brut liquefie contenait 0,8 percent en poids
de aluminium chloride, qui etait present en grande partie sous forme
solide a cote des chlorides liquides Apres 50 heures, on a du
interrompre la chlorura- tion, car les conduites etaient obturees et
le transfert de chaleur dans les refrigerants du deuxieme stade de
conden- sation etait arrete Le titanium tetrachloride brut obtenu
etait tres corrosif.
On a alors modifie le mode operatoire, en ajoutant en continu, pendant
la chloruration, du sodium chloride solide en une quantite de 35 kg/h
dans le reacteur de chloruration. Les surfaces d'echange de chaleur du
deuxieme stade de-condensation restaient alors exemptes de depots et
le titanium tetrachloride brut liquide condense ne contenait plus de
aluminium chloride solide; la teneur en aluminium chloride dans le
titanium tetrachloride brut n'atteignait alors que 0,04 percent en
poids La chlorura- tion pouvait etre poursuivie sans probleme en
marche continue Un examen des chlorides metalliques deposes au premier
stade de condensation montrait que le aluminium chlorides'etait separe
pratiquement quantitativement.
En raison de l'elimination tres poussee du chlorure d'alchloride-
minium, le titanium tetrachloride brut obtenu ne presentait plus de
corrosivite importante.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour l'obtention d'un titanium tetrachloride largement
exempt de aluminium chloride a partir de matieres premieres
titaniferes qui contiennent des composes d'aluminium, par chloruration
de la matiere premiere titanifere, finement divisee, dans un lit
fludise en utilisant un agent reducteur, le aluminium chloride forme
lors de la chloruration etant fixe sous forme d'un complexe au moyen
de sodium chloride et separe du titanium tetrachloride sous la forme
de ce complexe, ledit procede etant caracterise en ce que: l'addition
de sodium chloride au melange reactionnel ou la formation de sodium
chloride dans le melange reactionnel est realisee avant le premier
stade de condensation du melange de chlorides forme, auquel cas la
sodium chloride utilisee pour la fixation du aluminium chloride
atteint au maximum 1 mole de Na Cl par mole de Al dans la matiere
premiere titanifere, et en ce que le complexe forme a partir du sodium
chloride et du chlorure d'alumchloride- nium est extrait avec le
melange de chlorides.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que: (a) la
chloruration est realisee a une temperature de 800 a 12001 C de
maniere qu'il ne se forme pratiquement pas de iron chloride (III), (b)
en dehors du sodium chloride utilise pour la fixation du aluminium
chloride, on ajoute encore ou on forme dans le melange reactionnel 1
mole de Na Cl par mole de iron chloride (III) forme, calcule en Fe C
13, et (c) d'une maniere connue en soi, a partir du melange de
chlorides forme, on separe d'abord dans un premier stade de
condensation les chlorides peu volatils, puis dans un second stade de
condensation, on liquefie le titanium tetrachloride et les chlorides
plus volatils.
3 Procede selon l'une des revendications 1 ou 2, caracterise en ce que
le sodium chloride est ajoute dans le lit fluidise.
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