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Molecule
(29/ 90)
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NICKEL
(18)
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PALLADIUM-NICKEL
(13)
[8][_]
PALLADIUM
(13)
[9][_]
sodium
(5)
[10][_]
naphthalene
(4)
[11][_]
para-toluene
(3)
[12][_]
water
(3)
[13][_]
sodium allylsulfonate
(3)
[14][_]
DES
(2)
[15][_]
saccharine
(2)
[16][_]
nitric acid
(2)
[17][_]
urea
(2)
[18][_]
R-SO
(2)
[19][_]
benzene
(2)
[20][_]
hydrogen
(2)
[21][_]
CF
(1)
[22][_]
FINS
(1)
[23][_]
gold
(1)
[24][_]
naphthalene-1,3,6-trisulfonic acid
(1)
[25][_]
sulfimide
(1)
[26][_]
para-toluene-sulfonamide
(1)
[27][_]
fonate
(1)
[28][_]
propynesulfonate
(1)
[29][_]
sodium methallylsulfonate
(1)
[30][_]
pyridinium
(1)
[31][_]
sulfonyl-urea
(1)
[32][_]
NHCONH
(1)
[33][_]
Cl
(1)
[34][_]
phosphoric acid
(1)
[35][_]
Generic
(11/ 38)
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salts
(14)
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acids
(6)
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sulfonic acid
(5)
[39][_]
radical
(4)
[40][_]
alcohols
(2)
[41][_]
ester
(2)
[42][_]
sulfonamides
(1)
[43][_]
imine
(1)
[44][_]
aliphatic
(1)
[45][_]
acetylenic
(1)
[46][_]
acetylamines
(1)
[47][_]
Physical
(23/ 32)
[48][_]
30 grammes
(4)
[49][_]
90 %
(3)
[50][_]
30 g/l
(2)
[51][_]
10 g
(2)
[52][_]
1 litre
(2)
[53][_]
10 g/l
(2)
[54][_]
1 gramme
(1)
[55][_]
0,5 g/l
(1)
[56][_]
de 30 %
(1)
[57][_]
10 grammes
(1)
[58][_]
5 m
(1)
[59][_]
9 g
(1)
[60][_]
6 J
(1)
[61][_]
504 g
(1)
[62][_]
3 g
(1)
[63][_]
2 g
(1)
[64][_]
0,5 g
(1)
[65][_]
2 microns
(1)
[66][_]
de 5 N
(1)
[67][_]
20 g
(1)
[68][_]
1 L
(1)
[69][_]
1 g
(1)
[70][_]
21 g
(1)
[71][_]
Gene Or Protein
(4/ 6)
[72][_]
DANS
(2)
[73][_]
Pal-
(2)
[74][_]
Poli
(1)
[75][_]
Cou
(1)
[76][_]
Substituent
(4/ 5)
[77][_]
methyl
(2)
[78][_]
sulfo
(1)
[79][_]
ethyl
(1)
[80][_]
N-benzyl
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512845A1
Family ID 1884232
Probable Assignee Langbein Pfanhauser Werke Ag
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR ACCROITRE LA RESISTANCE A LA CORROSION D'UN
ALLIAGE PALLADIUM-NICKEL DEPOSE PAR ELECTROLYSE
Abstract
_________________________________________________________________
ON OBTIENT DES REVETEMENTS EN ALLIAGE PALLADIUM-NICKEL QUI RESISTENT
PARFAITEMENT A LA CORROSION EN UTILISANT, EN TANT QU'ADDITIF
ANTICORROSION, EN QUANTITE DE 0,1 A 10G PAR LITRE DE BAIN, UN COMPOSE
DE FORMULE GENERALE: (CF DESSIN DANS BOPI) LE BAIN ETANT UNE SOLUTION
AQUEUSE DE PALLADO- ET NICKELOAMINES CONTENANT DE 5 A 30G DE PALLADIUM
PAR LITRE DE BAIN ET DE 5 A 30G DE NICKEL PAR LITRE DE BAIN, ET
CONTENANT EN PLUS UNE ADDITION DE sulfonic acidsalts, LE RAPPORT PANI
DANS CETTE SOLUTION AQUEUSE ETANT TEL QUE LA TENEUR EN PALLADIUM DE
L'ALLIAGE DEPOSE SOIT COMPRISE ENTRE 30 ET 90 EN POIDS.
GALVANOPLASTIE A DES FINS DECORATIVES OU TECHNIQUES, NOTAMMENT
ELECTROTECHNIQUES.
Description
_________________________________________________________________
L'invention concerne un procede pour accroitre la
resistance a la corrosion d'un alliage palladium-nickel de-
pose par electrolyse et destine a servir de revetement deco-
ratif et/ou technique Dans le cadre de l'art anterieur (brevet
britannique il 43 178), les revetements sont deposes
a partir d'un bain fait d'une solution aqueuse de pallado-
et nickeloammines, cette solution contenant du palladium en quantite
comprise entre 5 et 30 g/l, du nickel en quantite egalement comprise
entre 5 et 30 g/l, et une addition de
salts
d'sulfonic acid, le rapport palladium:/'nickel de cette so-
lution etant regle de facon que l'alliage depose par galva-
noplastie presente une teneur en palladium comprise entre et 90 % en
poids Les revetements obtenus a l'aide d'un tel bain servent
principalement a remplacer gold, cela aussi bien a des fins
decoratives que techniques, notamment pour
des applications electrctechniques La resistance a la cor-
rosion dont il s'agit dans cette utilisation concerne, dans
le domaine electrotechnique, plus particulierement les con-
tacts et l'etablissement de contacts electriques Les reve-
tements connus ont le defaut de ne pas offrir suffisamment
de resistance a la corrosion Dans le cadre de l'art ante-
rieur connu, on ajoute aussi au bain des agents de brillanta-
ge sous forme d'additifs organiques du genre des acidssulfo-
niques aromatiques et de leurs salts et derives En detail,
les salts suivants sont indiques: sels de l'acidnaphthalene-
sulfonique et sulfonamides aromatiques, tels que sel de ssalt-
dium de l'acidnaphthalene- 15-disulfonique, sel de ssalt-
dium de l'naphthalene-1,3,6-trisulfonic acid, ainsi
que saccharine (ortho-sulfimide benzoique) et para-toluene-
sulfcnamide Or, on observe en outre une precipitation spon-
tanee, genante, du palladium sous forme de salt insoluble,
provoquee par le salt sodium de l'acidnaphthalene-1,5-
disulfonique, et l'on observe aussi le depot d'un alliage tout a fait
inapte aux applications techniques, lorsqu'on
utilise du para-toluene-sulfonamide comme agent de brillanta-
ge De plus, les revetements en palladium/nickel deposes a partir
d'electrolytes contenant le salt sodium de l'acide
naphthalene-1,3,6-trisulfonique et/ou la saccharine, com-
me agent de brillantage, offrent une insuffisante resistance a la
corrosion La resistance a la corrosion se determine en plongeant des
eprouvettes appropriees (sous forme de plaques), pendant 60 secondes,
dans une solution diluee d'nitric acid a la temprerature ambiante,
cette solution comportant des parties egales d'water et d'nitric acid
concentre Cette epreuve conduit a des valeurs fiables pour ce qui est
de la resistance a la corrosion dans le cadre des
utilisations indiquees au debut.
Dans un autre contexte, a savoir celui des bains de nickelage, pour le
depot galvanoplastique de revetements de nickel brillant, il est connu
(brevet allemand N O 10 28 407) d'ajouter, pour obtenir des depots
brillants, un compose ayant la formule generale indiquee dans la
revendication 1, cette addition etant faite en quantite de 0,1 a 1
gramme par litre, de preference seulement 0,5 g/l Ce compose sert
alors
uniquement d'agent de brillantage Cela repose sur les pro-
prietes de formation de complexes des groupements urea conte-
nus dans la molecule de tels composes, ce qui se manifeste
par le poli et le brillant accru du revetement de nickelforme.
En meme temps, la molecule presente un groupement imine qui
agit lui aussi comme agent donnant du brillant.
L'inventtion a pour but de deposer, a partir d'un bain ayant la
composition indiquee au debut, des revetements de palladium-nickel
destines a des fins decoratives et/ou
techniques, et possedant une grande resistance a la corro-
sion.
L'objet de l'invention est l'utilisation d'un com-
pose qui est connu comme additif aux bains de nickelage electrolytique
pour donner du brillant aux depots de nickel et qui possede une
composition satisfaisant a la formule generale suivante: R 1
R-SO -N-C-N-1
21 Il \
H O R 2
dans laquelle R represente un radical aromatique tel que benzene ou
toluene, et R 1 et R 2 representent tous deux un atome d'hydrogen ou
un radical methyl ou ethyl, cette utilisation comportant l'addition de
ce compose, en tant qu'additif anticorrosion, en quantite de 0,1 a 10
g par litre de bain de depot galvanoplastique de revetements
de palladium-nickel, ce bain etant constitue par une solu-
tion aqueuse de pallado et nickeloammines dans laquelle la teneur en
palladium est comprise entre 5 et 30 grammes par litre de bain et la
teneur en nickel est comprise entre 5 et 30 grammes par litre de bain,
ce bain comportant en outre une addition de sulfonic acidsalts, et le
rapport palladiuml nickel dans ladite solution aqueuse etant etabli de
facon que l'alliage depose ait une teneur en palladium comprise dans
la plage de 30 % A 90 % en poids Une forme de realisation pre-
feree de l'invention, conduisant a une resistance a la cor-
rosion optimale dans la plupart des cas d'application est
caracterisee par le fait que la totalite de l'additif anti-
corrosion est ajoutee en quantite de 1 a 10 grammes par litre de bain
Cela s'applique notamment au cas o les revetements de palladium-nickel
sont deposes en epaisseur de 1 a 5 m
(microns), notamment d'environ 2,5 &#x003E; m.
De facon surprenante, les composes ayant la formule indiquee plus
haut, connus comme additifs de brillantage pour bains de nickelage,
ont, dans le bain de palladium-nickel
particulier, avec lequel on opere dans le cadre de l'inven-
tion, un role d'additif anti-corrosion, conferant une gran-
de resistance a la corrosion aux revetements pour le domaine des
applications decoratives et/ou techniques, notamment
electrotechniques Cela est inattendu Seuls ou en combinai-
son avec des sulfonic acids, aliphatic non satures,
ainsi qu'het Crocycliques, par exemple sous forme de vinylsul-
sodiumfonate, sodium allylsulfonate, propynesulfonate
de sodium, sodium methallylsulfonate, N-pyridiniumpropyl-
sulfobeta e, N-pyridiniummethylsulfobetaine, acidN-benzyl-
pyridinium-2-et'hylsulfonique, salt sodium d'un tel acide, et seuls ou
en combinaison avec des alcohols acetylenic, et des acetylamines ainsi
qu'avec des amnno-alcohols, on
obtient des revetements de palladium-nickel qui sont prati-
quement insensibles a la corrosion Tout ceci doit reposer sur un
contexte d'actions et effets autres que dans le cas de l'utilisation
connue de composes des formules indiquees,
en tant qu'agents de brillantage dans les bains de nickel.
Dans les bains de nickel, les agents de brillantage accrois-
sent la ductilite et conduisent a une disparition au moins partielle
des contraintes de tension dans les couches de nickel brillant,
lesquelles sont d'ailleurs regulierement plus epaisses, d'environ 10
fois, que les revetements de palladium-nickel realises selon la forme
de mise en oeuvr O preferee de l'invention En fait, si l'on se
rapporte au. Epaisseurs de couche, l'invention opere avec des
quantites d'additif tres superieures a ce qu'elles sont dans les bains
de nickel brillant L'amelioration de la resistance a la corrosion,
obtenue par l'invention, doit reposer sur une passivation
electrochimique (due a la plus forte quantite de composes ajoutes)
Cette interpretation semble confirmee par le fait que les impuretes
metalliques dans le bain ne
sont pas genantes.
Pour le reste, du point de vue de la technique galvanoplastique, on
opere dans le cadre de l'invention
comme il est d'usage pour l'obtention de revetements de pal-
ladium-nickel (voir brevet britannique il 43 178).
Un exemple de mise 'en oeuvre de l'invention, non
limitatif, est decrit dans ce qui suit.
Dans un bain de galvanoplastie' ayant la compo-
sition suivante: g de palladium sous forme de E Pd (NH 3)j C 12, 9 g
de nickel sous forme de lNi (NH 3)6 J 504 g de salt pour
conductibilite electrique, sous forme de
(NH 4)2 504,
quantite de NH 40 H adequate pour etablir un p H de 8,5, 3 g d'sodium
allylsulfonate, 2 g de benzo-sulfonyl-urea-SO 2 NHCONH 2,
0,5 g d'agent mouillant sous forme d'esterde l'acidphos-
phorique, water q s pour 1 litre de bain,
on a depose sur un element pour contact electrique une cou-
che de revetement en palladium-nickel epaisse d'environ 2 t m ( 2
microns), la temperature du bain etant de 35 C,
la densite de courant de 1 A/dm 2, et le bain etant agite.
Ce revetement a ete soumis a l'epreuve de corrosion decrite au debut,
et aucun phenomene de corrosion n'a ete observe
a l'issue de cet essai, pas plus qu'apres un temps prolon-
ge En outre, le comportement en longue duree n'a revele
aucune resistance de contact genante Un revetement de pal-
ladium-nickel de meme epaisseur, depose sur un element de contact
identique, a partir d'un bain de la meme composition, toutefois sans
addition de benzo-sulfcnyl-urea, a ete le siege de phenomenes de
corrosion notables, au bout de peu
de temps, a l'occasion de l'epreuve de corrosion deja indi-
quee, et a presente aussitot une resistance de contact elevee, genante
Des resultats analogues a ceux du premier exemple ont ete obtenus avec
d'autres composes de formule indiquee dans la revendication 1,
utilises dans le cadre d'une formulation generale de bain, comportant:
de 5 N 20 g de palladium sous forme de E Pd(NH 3) c 12; 5 a de N 1 L
3) g/sous forme de lNi(NH 3)6 SO 4 ou de Ni( 503 NH 2)2; 50 a g de sel
de conductiosalt sous forme de (NH 4)2 504 ou de NH 4 Cl; du NH 40 H
pour obtenir un P Il de 8, 0 A 9,0; 1 a 10 g d'sodium allylsulfonate;
0,1 a 1 g d'agent mouillant, par exemple sous forme d'esterde
l'phosphoric acid;
water
q.s pour 1 litre de bain.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour accroitre la resistance a la cor-
rosion d'un alliage palladium-nickel depose par electrolyse, ce
procede etant caracterise par l'utilisation d'un compose
qui, par ailleurs, est connu comme additif aux bains de nicke-
lage electrolytique pour donner du brillant aux depots de nickel et
qui possede une composition satisfaisant a la formule generale
suivante: R
R-SO _N-C-N
21 g \R
H R
dans laquelle R represente un radical aromatique tel que benzene ou
toluene, et R 1 et R 2 representent tous deux un atome d'hydrogen ou
un radical methyl ou ethyle,cette utilisation comportant l'addition de
ce compose, en tant qu'additif anticorrosion, en quantite de 0,1 a 10
g/l de
bain de depot galvanoplastique de revetements de palladium-
nickel ce bain etant constitue par une solution aqueuse de
pallado-et nickeloammines dans laquelle la teneur en palla-
dium est comprise entre 5 et 30 grammes par litre de bain et la teneur
en nickel est comprise entre 5 et 30 grammes par litre de bain, ce
bain comportant en outre une addition de sulfonic acidsalts, et le
rapport palladium-nickel
dans ladite solution aqueuse etant etabli de facon que l'al-
liage depose ait une teneur en palladium comprise dans la
plage de 30 a 90 % en poids.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que
l'utilisation de l'additif anti-corrosion
est faite en quantite de i a 10 g/l de bain.
3 Procede selon la revendication i ou 2, caracte-
rise par le fait que l'alliage de palladium-nickel est depose en tant
que revetment ayant une epaisseur de I a 5
e-m, de preference environ 2,5 Vm.
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general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [83][_]
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