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[5][_]
Molecule
(44/ 92)
[6][_]
tin oxide
(22)
[7][_]
Zn
(6)
[8][_]
aluminium
(4)
[9][_]
silicon
(4)
[10][_]
carbon
(3)
[11][_]
fluorine
(3)
[12][_]
titanium
(3)
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indium
(2)
[14][_]
magnesium fluoride
(2)
[15][_]
zinc oxide
(2)
[16][_]
silane
(2)
[17][_]
dimethylsilane
(2)
[18][_]
(CH3)2SiH2
(2)
[19][_]
tetramethyl-tin
(2)
[20][_]
tetramethyldisilane
(2)
[21][_]
nitrogen
(2)
[22][_]
silicon nitride
(2)
[23][_]
DES
(1)
[24][_]
stannate
(1)
[25][_]
Iron
(1)
[26][_]
gold
(1)
[27][_]
copper
(1)
[28][_]
tin oxide silicon
(1)
[29][_]
silicon Monoxide zinc
(1)
[30][_]
indium oxide niobium
(1)
[31][_]
tantalum oxide oxide
(1)
[32][_]
hafnium zirconium oxide cerium
(1)
[33][_]
zinc sulfide titanium
(1)
[34][_]
germanium
(1)
[35][_]
tin
(1)
[36][_]
(C2H5)2SiH2
(1)
[37][_]
trimethyl-aluminium
(1)
[38][_]
dimethyl-zInc
(1)
[39][_]
gallium
(1)
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zinc propionate
(1)
[41][_]
magnesium
(1)
[42][_]
indium oxide
(1)
[43][_]
(CH3)3Al
(1)
[44][_]
(CH3)4Sn
(1)
[45][_]
bromotrifluoromethane
(1)
[46][_]
hydrazine
(1)
[47][_]
Ice
(1)
[48][_]
oxygen
(1)
[49][_]
bromofluoromethane
(1)
[50][_]
Physical
(35/ 45)
[51][_]
de 500 nm
(5)
[52][_]
0,3 micron
(2)
[53][_]
1-ng
(2)
[54][_]
3 N
(2)
[55][_]
0,055 micron
(2)
[56][_]
18 nm
(2)
[57][_]
0,2 % de
(2)
[58][_]
de 25 %
(1)
[59][_]
0,75 micron
(1)
[60][_]
0,85 micron
(1)
[61][_]
0,1 micron
(1)
[62][_]
1 micron
(1)
[63][_]
de 1 micron
(1)
[64][_]
0,7 micron
(1)
[65][_]
50 %
(1)
[66][_]
33 %
(1)
[67][_]
0,5 micron
(1)
[68][_]
1 N
(1)
[69][_]
2 l
(1)
[70][_]
0,2 micron
(1)
[71][_]
0,064 micron
(1)
[72][_]
4 micron
(1)
[73][_]
0,68 microns
(1)
[74][_]
de 0,14 micron
(1)
[75][_]
1 %
(1)
[76][_]
4 g
(1)
[77][_]
0,018 micron
(1)
[78][_]
0,028 micron
(1)
[79][_]
1,5 % de
(1)
[80][_]
3,0 % de
(1)
[81][_]
28 nm
(1)
[82][_]
0,14 % de
(1)
[83][_]
10 nm
(1)
[84][_]
8 nm
(1)
[85][_]
1,5 %
(1)
[86][_]
Gene Or Protein
(11/ 24)
[87][_]
Etre
(9)
[88][_]
Est-a
(4)
[89][_]
Tre
(2)
[90][_]
Cos-1
(2)
[91][_]
Fue
(1)
[92][_]
Trns
(1)
[93][_]
Ccne
(1)
[94][_]
Axl
(1)
[95][_]
Tio
(1)
[96][_]
Terf
(1)
[97][_]
Cptic
(1)
[98][_]
Generic
(6/ 11)
[99][_]
oxide
(5)
[100][_]
nitrides
(2)
[101][_]
metals
(1)
[102][_]
alcoholates
(1)
[103][_]
organometallic
(1)
[104][_]
organo-tin
(1)
[105][_]
Polymer
(1/ 4)
[106][_]
Silicone
(4)
[107][_]
Organism
(1/ 1)
[108][_]
eracon
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2512967A1
Family ID 29292845
Probable Assignee Gordon Rg
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title STRUCTURES EN VERRE NON IRIDESCENT
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION A POUR OBJET DES VITRES TRANSPARENTES POUR FENETRES DU
TYPE PORTANT UN REVETEMENT EN UNE MATIERE REFLECHISSANT LES
INFRA-ROUGES AYANT AVANTAGEUSEMENT MOINS DE 0,85 MICRON D'EPAISSEUR
ENVIRON.
L'IRIDESCENCE PROVENANT D'UNE TELLE COUCHE REFLECHISSANTE EST
NOTABLEMENT REDUITE GRACE A UN MINCE REVETEMENT DISPOSE AU-DESSOUS DE
LA COUCHE REFLECHISSANT LES INFRA-ROUGES; LE MINCE REVETEMENT FORME UN
MOYEN POUR REFLECHIR ET REFRACTER LA LUMIERE POUR INTERFERER
L'OBSERVATION DE L'IRIDESCENCE.
Description
_________________________________________________________________
l La presente invention concerne des structures en verre portant un
revetement mineral miilce fcnctionnel Cpar exemple un rev-;tenent en
tin oxide formant in cyc pour promouvoir le pouvoir reflechissant de
la lumiere infra-rouge), structures presentant un aspect ameliore a la
sulite d'une iridescence reduite normalement associee aux revetements
minces de ce
type, ainsi que des procedes pour realiser lesdites structures.
On peut revetir le verre et d'autres matieres transparentes de pelli-
cules semi-conductrices transparentes, par exemple en tin oxide,
oxide
d'indium ou stannate de cadlmiustannate, afin de re,flechir les rayons
infrarouges.
De telles matieres sont utiles pour former des fenetres de fours,
fenetres possedant une meilleure efficacite calorifuge (plus faible
transfert de chaleur), des fenetres architecturales etc Les
revetements faits de cesmemes materiaux sont egalement conducteurs
d'electricite et sont utilises comme elements de chauffage par
resistance pour chauffer les fenetres dans des
vehicules afin d'eliminer le brouillard ou le givre.
Une caracteristique facheuse des fanetres portant un revetement de ce
type est leur tendance a presenter des couleurs d'interference
(iridescence) dans la
lumiere reflechie et aussi, a un moindre degre, dans la lumiere
transmise.
Cette iridescence constituait un obstacle serieux a l'utilisation a
grande echelle des fenetres portant un revetement (voir par exemple
American Institute
of Physics Conference Proceeding n 25, N'ew York, 1975, page 28).
Dans certains cas, c'est-a-dire lorsque le verre est d'une couleur
tres foncee (par exemple ayant une transmission de lumiere de moins de
25 % environ), cette iridescence est transformee et devient tolerable
Cependant dans la plupart des applications en architecture concernant
les murs et les fenetres, l'effet iridescent normalement associe aux
revetements ayant moins d'environ 0,75 micron d'epaisseur reste
esthetiquement inacceptable pour de nombreux
utilisateurs (voir par exemple le brevet U S 3 710 074).
Les couleurs iridescentes sont un phenomene pratiquemlent general dans
les pellicules transparentes dont l'epaisseur varie entre environ 0,1
et 1
micron et surtout d'une epaisseur au-dessous d'environ 0,85 micron
Malheureuse-
ment, c'est precisement cet intervalle d'epaisseur qui presente la
plus grande
importance pratique dans la plupart des applications industrielles Des
revote-
mlents semi-codlucteurs moins epais fue 0,1 micron envlironl ne font
pas apparaitre
ie couleurs d'interference mais ces revetements trns iinces possedent
un pou-
v:ir reflechis-sant nettement inf-erfrieur de la lumiere infra-roulge
ainsi qu'une
capacite tres ccne cts Dn dlel-ectricite.
De meme, les revt-meuts rlus epais qu'env -v Iron 1 micron ne font
apparaitre aucune iridescence visible a la lumiere du cur mtais -es
revetement-s epais sont
12967
beaucoup plus onereux a realiser en raison de la necessite de
quantites plus importantes de matiere et du fait que le temps
necessaire pour deposer le
revetement est plus long de facon correspondante Par ailleurs, des
pelli-
cules de plus de 1 micron ont tendance a produire un flou ou
brouillard provenant de la lumiere diffusee a partir des irregularites
de la surface qui
sont plus importantes sur les pellicules de ce genre Ces pellicules
pre-
sentent egalement une plus forte tendance a la fissuration sous
l'effet des contraintes thermiques en raison de la difference entre
les coefficients de dilatation. A la suite de ces limitations
techniques et economiques, pratiquement tous les articles en verre
revetu produits industriellement a l'heure actuelle comportent des
pellicules d'une epaisseur d'environ 0,1-a 0,3 micron, faisant
apparaitre des couleurs iridescentes prononcees A l'heure actuelle, on
n'em-
ploie un tel verre revetu dans pratiquement aucune application
architecturale en depit du fait qu'un tel verre soit financierement
avantageux grace aux economies d'energie qu'il permet de realiser Par
exemple, la perte de chaleur par rayonnement des infra-rouges a
travers les surfaces en verre d'un batiment chauffe pourrait etre
environ la moitie de celle a travers des fenetres non
revetues La presence des couleurs iridescentes sur les produits en
verre por-
tant un revetement constitue la raison principale de la non
utilisation de
tels revetements.
La premiere solution efficace aux problemes indiques a ete decrite
dans les brevets U S h 187 336 et 4 206 252 Ces brevets decrivent des
pro-
cedes d'application de revetements minces habituellement de 1/4 de la
longueur d'onde et possedant un indice ou gradient de refraction
choisi approprie ayant une epaisseur optique similaire, sur un
substrat en verre et au-dessous de l'tin oxide reflechissant les
infra-rouges Cependant il est devenu souhaitable de reduire la duree
totale necessaire pour la production de tels revetements La presente
invention est le resultat des travaux ayant pour but
de chercher a reduire la duree de l'operation de revetement.
En consequence les principaux buts de la presente invention sont de
realiser des moyens pour eliminer l'iridescence visible produite par
des revetements en pellicules minces semi-conductrices, tout en
preservant leurs proprietes avantageuses de transparence, de reflexion
des infrarouges et de conductivite electrique; de realiser les
objectifs indiques sans notablement augmenter les frais de production
par rapport au prix de l'emploi de pellicules iridescentes ordinaires
re-2 iehif'a suant les infra-rouges;
de realiser les objectifs indiques par un procede continu et entiere-
12967
ment compatible avec les techniques modernes de fabrication dans
l'industrie du verre de realiser tous les objectifs indiques avec des
produits qui sont durables et stables a la lumiere, a l'action des
produits chimiques et a l'abrasion mecanique; de realiser tous les
objectifs indiques en ut:li=sant des matieres suffisamment abondantes
et facilement disponibles pour en permettre l'emploi a grande echelle;
d'utiliser des pellicules minces pour supprimer les effets d'irides-
cence sans avoir recours a des pellicules en matieres metalliques
absorbant la lumiere telles que gold, l'aluminium, le copper,
l'argentetc; de realiser des structures exemptes d'iridescence avec
une vitesse d'application du revetement plus grande que la vitesse
d'application des couches de suppression de couleurs decrites dans le
brevet U S 4 187 336 de facon accessoire, de produire lesdites
structures avec une plus faible quantite de matieres premieres
puisqu'on emploie des couches plus minces; de permettre un choix plus
etendu des matieres premieres pour former les revetements necessaires
en evitant les ensembles qui exigent le choix de reactifs compatibles
pour le depot simultane des produits mixtes de reaction afin d'etablir
un indice de refraction reglable ou variable; de realiser une
structure en verre comprenant un compose dont un revetement externe
est forme d'une surface reflechissant les infra-rouges ayant une
epaisseur d'environ 0,7 micron ou moins et dont un revetement interne
constitue des moyens pour (a) reduire le flou sur le verre portant les
revgte-
ments et, simultanement et independamment, (b) reduire l'iridescence
de la
structure en verre par addition coherente de la lumiere reflechie, -
de former une structure en verre presentant des caracteristiques de
non iridescence dont il a ete question, structure qui est caracterisee
par un changement progressif ou par paliers de la composition de
revgtement entre le verre et l'air; et
de realiser d'autres objectifs qui ressortiront de la description
qui va suivre.
L'invention utilise la formation de deux ou plusieurs couches tres
minces en matiere transparente entre le verre et la pellicule
semiconductrice.
Cette intercouche, est beaucoup plus mince que celle qu'on avait
precedemment suggeree pour avoir un effet de suppression de
l'iridescence Ces touches forment une intercouche intermediaire
supprimant l'iridescence Par le choix approprie des epaisseurs et des
indices de refraction, on a constate que les couleurs iridescentes
peuvent devenir suffisamment faibles pour empecher leur
251296 ?
detection par la plupart des observateurs humains et certainement
suffisamment faibles pour gener l'utilisation industrielle a grande
echelle meme dans des
applicationsarchitecturales Des matieres convenables pour les couches
inter-
mediaires seront egalement decrites, de meme que les procedes pour la
forma-
tion de ces couches. Dans les modes de realisation de l'invention dont
il va etre question, la couche intermediaire la plus proche de la
surface du verre presente un indice de refraction plus eleve alors que
la couche intermediaire plus eloignee de la surface du verre presente
un plus faible indice de refraction Cet ordre des indices de
refraction est inverse de celui utilise dans les couches de
suppression de couleur dont il a ete question dans le brevet U S 4 187
336.
En inversant cet ordre, la Demanderesse est arrivee a la constatation
surpre-
nante qu'on pouvait realiser la suppression des couleurs a l'aide de
couches
plus minces que dans les installations precedemment employees.
Dans un mode de realisation prefere de l'invention, on utilise deux
couches intermediaires ayant chacune une epaisseur optique d'environ
1/12 eme o
de la longueur d'onde d'une lumiere visible d'environ 5 000 A dans le
vide.
La premiere couche intermediaire, c'est-a-dire la couche la plus
proche du verre, presente un indice de refraction ayant environ la
meme valeur que le revetement semi-conducteur fonctionnel (par exemple
l'tin oxide) En realite cette couche la plus proche du verre peut
'etre en tin oxide La couche intermediaire suivante disposee entre la
premiere couche intermediaire et le revetement semi-conducteur
fonctionnel presente un indice de refraction qui est faible et environ
egal a celui du verre (n = 1,5) L'epaisseur optique totale des deux
couches intermediaires est donc d'environ 1/6 eme d'un longueur d'onde
du visible L'expression "epaisseur optique" designe le produit de
l'epaisseur de la matiere par l'indice de refraction.
Les concepts decrits anterieurement pour la suppression de la couleur
exigeaient un minimum de 1/4 de la longueur d'onde du visible et, dans
certains cas, la moitie ou plus Ainsi le concept de l'invention permet
d'accelerer la production d'au moins 50 % avec une reduction des
matieres necessaires d'au
moins 33 %.
Dans un autre mode de realisation de l'invention, l'indice de
refraction de la couche intermediaire la plus proche du verre est
sensiblement plus eleve que celui du revetement semi-conducteur
fonctionnel L'epaisseur optique totale des deux couches intermediaires
est alors encore plus faible qu'environ 1/6 eme de
la longueur d'onde du visible.
Dans un autre mode de realisation de l'invention, l'indice de
refraction
de la couche intermediaire la plus proche du revetement fonctionnel
est sensible-
ment plus faible que celi di verre L'paisse-r: optic'e totale des deux
couches intermediaires est egalc; 1 eo t:-' t,rie r'e a errniro ri eme
il N ingueur d'on de
du visible.
Les expressions "sens:i Liemernt o Jus lle-vi et "sensiblement plus
faible" qu'on utilise dans les deux paragraphes preeeden: serve t a
indiquer un ecart de l'indice de refraction du revetement
semi-conducteur qui permet de changer l 'epaisseur reelle totale du
rev- ement en reponse axl differents indices de refraction Ainsi par
exemple, Un indice de refraction qualifie de "sensiblement le meme"
peut etre cons-lqere a + ou 0,1 unite pres de l'indice de refraction,
alors qu'un indice de refraction rsentt des ecarts plus importants
sera qualifie par "sensibl enierns plus faible" ou"sensiblemnent plus
eleve ".
L'expression "environ 1/6 eme de la longueur d'onde" sert a definir
une
zone irreguliere et variable (clairement definie a la figure 2) ayant
sensible-
ment moins de 1/h de longueur d'onde d'epaisseur Dans la pratique,
l'epaisseur reelle du revetement intermediaire se situe commodement
d'environ B O a 60 im
selon le systeme utilise et selon l'indice de coule-r qui est
acceptaole.
Dans on mode de realisation moins avantageux, les couches
intermediaires possedent toutes deux des indices de refraction d'une
valeur intermediaire
entre celui du verre et celui du revetement fonetionnel Dans ce cas
l'epais-
seur optique totale est inferieure a environ 1/4 d'une longueur d'onde
du visible. Des formules approximatives pour determiner les epaisseurs
optiques des couches intermediaires sont donnees ci-dessous:
L'epaisseur optique de la couche intermeediaire la plus proche du
verre est; d'environ:
2 2
d,= ( 1/720)cos r(r ? r 2 r 3)/2 r r 1 2 3 i 2 j en unites de longueur
d'onde du visible ( 0,5 micron), alors que les amplitudes de reflexion
du Fresnel sont donnees Car r 1 = (n 1-ng)/(ning) r, = (n 1 N 2)/(n+n
2) R 3 (nc N)/ ( ' 3 c 2 '&#x003C; en termes d'indices de:4 eracon; n
indice de rei?, ction du verre, g n 1 = indice de rfratio de la couche
internediaire 3 a plus proche du n 2 =vindic de de a eermdiaire,la
plus proche du n 2 =indice dle refr tc:o de La enuche i-ntermediaire
la plus proche du
251296 ?
revetement semi-conducteur fonctionnel, et
n = indice de refraction du revetement semi-conducteur fonctionnel.
c 1
Ces formules supposent que la fonction cos est exprimee en degres.
L'epaisseur optique de la couche intermediaire la plus proche du
revetement semi-conducteur fonctionnel est exprimee approximativement
par d 2 = ( 1/720) cos l(r 22 + r 32 r 12/2 r 2 r 3, conc Iure de ces
-tudes que le seuil d'observation de la couleur reflechie est entre 1
i et 13 unites ce couleur sur cette echelle et on a donc pris luie
valeur de 12 unites pour representer le seuil d'observabilite de la
couileo ref Lechie dans des conditions de visionnemer t a -la lumiere
du jour En dl'autres te 17 rs, une saturation de couleurs de plus de
12 unites apparalt comme une iridescence a coloration visible alors
qu'une saturation de couleur de moins de 12 unites peut etre
consideree comme neutre.
On pense qu'il n'y aura que peu d'objections a la commercialisation de
produits ayant des valeurs de saturation de couleur egales ou
inferieures a 13 Cependant, on prefere de loin une valeur egale ou
inferieurea 12 et, comme on le verra en detail ci-apres, aucune raison
pratique ne s'oppose a la production economique des produits les plus
avantageux selon l'invention, par exemple ceux ayant des surfaces
entierement exemptes de eouleur, c'est-a-dire au-dessous de 8 environ
En fait, en pourrait obtenir pratiquement des valeurs
de saturation de couleur infer Oiures a 5.
Une valeur de 12 ou inferieure 12 ' indique une reflexion qui n'altere
pas la couleur de l'image reflechie sur un mode observable Cette
valeur de seuil de 12 unites est consideree comme une norme
quantitative par laquelle on peut estimer le succes ou l'absence de
succes d'une structure a couches
multiples d'un modele quelconque pour supprimer les couleurs
d'iridescence.
On peut choisir des matieres transparentes tres variees pour preparer
des produits qui repondent aux criteres precites d'etablissement de
sous-
couches anti-iridescentes Divers oxydes et nitrides metalliues et
leurs melanges possedent les proprietes optiques correctes de
transparence et d'indice de refraction Le tableau A en re le mat,eres
presentant des indices eleves de refraction pour former la couche
intermediaire la plus proche du verre Le tableau B enumere certaines
miatieres ayant de faibles indices de refraction pour former la couche
intermediaire la plus proche du revetement semi-conducteur fonctionnel
Les indices de refraction des pellicules varient quelque peu selon
le procede de depot et les conditions mises en oeuvre.
TABLEAU A
Matieres pour revtement,ayant un indice de refraction eleve Matieres
tin oxide siliconnitride silicon Monoxide zincoxide indium oxide
niobiumoxide tantalum oxide oxided'hafnium zirconium oxide ceriumoxide
zinc sulfide titaniumoxide Formule Sn O 2 Si 3 N 4 Sio Zn O
I 4203
Nb 205 Ta 205 H 1 f 02 Zr O 2 zro 2 Ce O 2 Zn S Tio 2 Indice de
refraction 2,0 2,0 Environ 2 2,0 O 2,0 2,1 2,1 2,1 A., 1 2,1 2,2 2,3
2,5
TABLEAU B
Matieres pour revetement, ayant un faible indice de refraction Matiere
silicon Polymere siliconique magnesium fluoride Cryolite Formule Sio 2
l(CH 3)25 io 3 n Mg F 2 Na 3 Al F 6 Indice de refraction 1, 46 1,4
1,38 1 33
On va maintenant etudier les calculs numeriques de suppression de
couleur.
Un exemple de l'intensite des couleurs reflechies en fonction de
l'epais-
seur totale de la couche intermediaire et de l'epaisseur de l'
tin oxide
fonctionnel est donne a la figure 2 L'epaisseur totale de la couche
inter-
mediaire est indiquee dans le bas de la figure 2, alors que
l'epaisseur de l'tin oxide fonctionnel est indiquee sur la gauche de
cette figure Si l'indice de saturation de couleur est superieur a 12,
alors la lumiere blanche apres reflexion prend la couleur indiquee par
la lettre de code (R = rouge, J = jaune, V = vert et B= bleu) Si
l'indice de saturation de couleur est de 12 ou inferieur a 12, le
verre portant le revetement est incolore en ce sens que la lumiere
blanche reflechie de sa surface apparait toujours comme blanche;
aucune lettre de code n'apparait a la figure 2 pour ces combinaisons
d'epaisseurs, dans lesquelles la couleur iridescente est supprimee
avec succes Le schema de 1 1
couleurs a la figure 2 est calcule avec la presomption que la couche
inter-
mediaire la plus proche du verre presente un indice de refraction de
2,0 et que la couche intermediaire la plus eloignee du verre presente
un indice de refraction de 1,h 5, l'epaisseur optique des deux couches
restant dans le rapport de 0,89: 1,0 a mesure que l'epaisseur totale
de la couche intermediaire change d'une partie de la figure a une
autre (Une couche anti-brouillard d'un indice de refraction de 1,45
est egalement presumee comme etant deposee d'abord sur le verre, avec
une epaisseur optique de 0,14 par rapport a la couche intermediaire
totale Cependant cette couche anti-brouillard ne possede que peu
d'effet sur l'ensemble de suppression de couleur etant donne que son
indice de refraction est tres proche de celui du verre de base
L'epaisseur de cette couche antibrouillard est incorporee dans
l'epaisseur totale de la couche
intermediaire a la figure 2).
De ce schema de couleur de la figure 2 on pourrait conclure, par
exemple, qu'un revetement fonctionnel en tin oxide ayant 0,2 micron
d'epaisseur pourrait etre incolore si l'on utilisait une epaisseur
totale de la couche intermediaire d'une valeur comprise entre 0,034 et
0,055 micron De meme, pour un revetement fonctionnel en tin oxide
ayant 0,3 micron
d'epais-
seur, les couches intermediaires efficaces peuvent avoir une epaisseur
totale de 0,050 A 0,064 micron Pour un zinc oxide d'une epaisseur de
0, 4 micron, l'intervalle le plus large ( 0,034 A 0,68 microns) de
l'epaisseur de la couche intermediaire assure la suppression de la
couleur Toute couche intermediaire entre 0,050 et 0,055 micron
supprime la couleur pour toutes les epaisseurs
de l'zinc oxide fonctionnel de plus de 0,14 micron.
On peut former toutes ces pellicules par une evaporation simultanee
sous vide des matieres appropriees pour obtenir un melange convenable
Pour revetir de grandes surfaces, par exemple des carreaux de
fenetres, le depot chimique a la vapeur (DCV) sous pression
atmospherique constitue la technique
la plus commode et la moins couteuse Cependant le procede DCV exige
des com-
poses volatils convenables pour former chaque matiere Les sources les
plus commodes pour DCV sont des gaz a temperature ambiante On peut
deposer du silicon et du germanium par DCV a partir des gaz tels que
le silane Si H 4, le dimethylsilane (CH3)2SiH2, et le germane (Ge H 4)
Les liquides qui sont suffisamment volatils a temperature ambiante
sont presqu'aussi commodes que
les gaz; le tetramethyl-tin constitue une telle source pour DCV des
com-
poses d'tin, alors que (C2H5)2SiH2 et Si C 14 sont des sources
liquides volatiles pour le silicon Pareillement, le
trimethyl-aluminium et le dimethyl-zInc ainsi que leurs homologues
alkyliques superieurs fournissent des sources volatiles pour les
metals en question D'un usage moins commode
12967
mais cependant efficace, les sources pour DCV sont des matieres
solides ou liquides qui sont volatiles a une temperature superieure a
la temperature ambiante mais inferieure a la temperature a laquelle
elles reagissent pour deposer des pellicules Comme exemples de cette
derniere categorie, on peut citer les aluminium, de gallium, d'indium
et de zinc (qu'on appelle egalement les 2,4-pentanedionates), les
aluminiumalcoholates tels que l'isopropylate ou l'aluminium et aussi
le zinc propionate Pour le magnesium, on ne connait aucun compose
commode qui soit volatil au-dessous de la temperature de depot de
sorte que les procedes DCV ne semblent
pas etre applicables a la preparation des pellicules de magnesium
fluoride.
Les conditions representatives avec lesquelles on a reussi a former
efficacement des pellicules d'oxydes metalliques par un dep 8 t
chimique de vapeur sont resumees dans le tableau C Normalement, la
vapeur organometallic est presente a raison d'environ 1 % en volume
dans l'air Les pellicules ainsi formees font preuve d'une bonne
adherence aussi bien au substrat de verre et
qu' aux couches ulterieurement deposees d'tin oxide ou d'indium oxide.
Les indices de refraction des pellicules mixtes sont mesurees
commodement en considerant les spectres de reflexion visibles en
fonction de la longueur
d'onde Les positions et les hauteurs des maxima et des minima dans
l'inten-
site reflechie peuvent alors etre misesen rapport avec l'indice de
refraction
de la pellicule deposee.
T.ABL-Ei AU C Composes organo-me-talli u q volfat-ti E e-t oxyrdables
convenant pour deposer des couches d'oxydes meta Il Iiqut et des
coucihes dioxydes meitalliqunes
mixtes avec des gaz oxydants tels que 02 ou N 20.
Te-mperat Lr-e Terf Lature d de LE P t compose volatisation (CC) i Si
H 4 gaz a 20 300-500 2 (CH3)2SiH2 gaz a' 20 400-600 3 (C 2 H)2 Si H
220 400-600 4 (CH3)2Si H Si H(Ci 13)20 400-600 Ge H 4 g-az a 20
300-450 6 (CH3)3Al 2 400-650 7 Ak O C 2 H 5)3 200-300 400-65-0 8 Al(OC
3 H 7)3 200-220 400-600 9 Al(C 5 H 702)3 200-220 500-650 Ga(C 5 H
702)3 200-2 '20 350 -650 il In(C 5 H 702)3 200-220 300-600 12 (CH 3)2
2 Zn 20 100-600 13 Zn&#x003C;C 3 H 502)2 200-250 450-650 14 (CH3)4Sn
20 450-650 Ta(OC 4 H 9)5 150250 400-600 16 Ti(OC 3 H 7)4 100-150
400-600 17 Zr(OC 4 H 9)4 200-250 400600 18 Hf(OC 4 H 9)4 2 '00-250
400-600 Les techniques de reveteent da verre cliaud avec un tel
nwateraau miinera I sont decrites dans les brevetz LFS 4187 3136 et 4
265 q T 4 dczrt les enseignements sont donnes a i-tre de reference
dans la presente demande, ainsi ce, dans d'autres textes de la
techniquae atree On peut applicjuer les re'vetements sa on l'invent
i(,, par les -a;m 2 S teeuniques sauf' en ce qu-oncerne
li necessite de re'gler les tem-ps de dep 5 pori obtenir les rev 7
R'teme-its relative-
ment minces N g e:r rrti.
PROBLEME DU FLOU OU BROUILLARD
Quand on essaie des dep 8 ts de ce meme type sur le verre ordinaire
pour fenetres (verre "a base de soude et de chaux" ou verre "mou")
nombre des revetements obtenus font preuve d'un flou ou brouillard
considerable ou de lumiere diffuse Quand la couche deposee en premier
lieu sur le verre mou est amorphe et est constituee par Si O 2, Si 3 N
4 ou Ge 02 ou des melanges de ceux-ci, le revetement est exempt de
flou independamment de la nature des couches ulterieures A 1203 permet
d'obtenir egalement des revetements limpides a la condition d'un dep 8
t sous une forme amorphe, avantageusement au-dessous d'environ 550 C
Si la couche initiale contient des proportions importantes de Ga 203,
Zn O, In 203, ou Sn O 2, l'apparition de flou est tres probable.
La premiere couche d'anti-iridescence qu'on depose sur la surface d'un
verre de fenetre est avantageusement amorphe et non cristalline dans
sa struc-
ture Les couches ulterieures peuvent avoir une forme polycristalline
sans
provoquer de brouillard ou de flou.
Dans la presente demande et sur les dessins annexes, on a etudie un
mode de realisation prefere de l'invention ainsi que certaines
variantes sug-
gerees; cependant il ne s'agit nullement d'une enumeration limitative
et on
pourrait apporter d'autres modifications sans sortir du cadre de
l'invention.
Les specialistes qui auront pris connaissance des variantes suggerees
n'auront aucune difficulte a apporter d'autres modifications pour se
conformer a chaque
cas particulier.
Avec des revetements tres minces selon l'invention, il est difficile
de realiser des coupes planes precises des divers composants de la
couche
intercalaire En consequence, dans de nombreux modes de realisation de
l'inven-
tion, le revetement resultant ressemble beaucoup a un revetement en
paliers ou en gradients dont la composition ayant l'indice de
refraction le plus eleve
est la plus proche du verre Aux fins de l'invention, une telle couche
inter-
calaire en gradients et en paliers, c'est-a-dire inverse(en ce qui
concerne le
gradient des indices de refraction) par rapport a celles de la
technique ante-
rieure (brevets U S 4 187 336 et 4 206 252), peut 8 tre consideree
comme etant un equivalent mecanique et optique des systemes
d'intercouche a deux composants
dont il a ete question.
La terminologie silice-silicone utilises dans les exemples ci-apres
servent a decrire certaines couches minces seulement iparce que
l'analyse par l a tecniue ESA (dffson'
la technique ESCA (diffusion d'electrons pour analyse cbm Imue) et les
techni-
ques analytiqucs d'Auger mcntrent la presence du carbon dans le
revetement.
Ceci suggere que certaines des liaisons silicon-carbon qui semblent
etre
presentes pendant le procede de revetement se retrouvent dans le
revetement.
Cependant la presence du carbon ne semble pas avoir une importance
fonction-
nelle Un revetement de silice ayant un indice de refraction approprie
et une
epaisseur convenable constitue l'equivalent optique et mecanique des
revete-
ments decrits par l'appelation "revetements de silice-silicone". Il
convient egalement de remarquer que le gaz contenant du fluorine qu'on
utilise pour former l'intercouche d'tin oxide n'est pas utilise dans
le but de conferer la conductivite electrique au revetement car cette
fonction n'est en general pas necessaire pour les principales
applications dans l'architecture auxquelles on destine les produits
Cependant on a trouve que la vitesse de depot de l'tin oxide est
notablement plus grande quant on
utilise un gaz du type Freon.
Sur le dessin annexe: la figure 1 est un graphique montrant la
variation de l'intensite de la couleur calculee pour les differentes
couleurs, en fonction de l'epaisseur de pellicule semi-conductrice; la
figure 2 represente graphiquement le earactere iridescent ou l'absence
d'un tel caractere pour diverses epaisseurs du revetement d'tin oxide
(en qualite de couche intermediaire la plus proche du verre) dans un
ensemble du type decrit dans l'exemple 2; et
la figure 3 represente une vitre 36 constituee d'une pellicule semi-
conductrice 26, du verre 22 et de deux revetements intermediaires, le
revete-
ment 30 ayant 0,018 micron d'epaisseur et un indice de refraction
eleve d'en-
viron 2,0, le revetement 32 ayant environ 0,028 micron d'epaisseur et
un faible indice de refraction d'environ 1,45, le revetement 30 etant
en l'une quelconque des matieres enumerees dans le tableau A alors que
le revetement 32 est en l'une des matieres apparaissant dans le
tableau B.
EXEMPLE 1
On chauffe du verre "Pyrex" (indice de refraction d'environ 1,47) a
une temperature d'environ 600 C et on fait passer des melanges gazeux
reactifs sur le verre; de cette facon on revet le verre avec les
couches suivantes: a) une couche d'tin oxide ayant une epaisseur
d'environ 18 nm, deposee en utilisant un melange qui contient 1,5 % de
tetramethyltin et 3,0 % de bromotrifluoromethane, le complement etant
de l'air sec, pendant environ une seconde; b) ensuite une couche d'un
melange de silice silicone ayant environ 28 nm d'epaisseur (indice de
refraction environ l,45) deposee en utilisant un melange gazeux qui
contient 0,14 % de tetramethyldisilane, le complement etant de l'air
sec, pendant cinq secondes environ c) finalement, une couche d'tin
oxide dope au fluorine ayant environ nm d'epaisseur deposee avec le
meme melange gazeux que dans le paragraphe
a) mais avec une duree d'exposition d'environ 10 secondes.
L'echantillon ainsi prepare presente un aspect sensiblement incolore
dans la lumiere reflechie et la lumiere transmise.
EXEMPLE 2
On procede comme dans l'exemple 1 en utilisant un substrat en verre
flottant a base de soude et de chaux, avec un stade supplementaire
consistant a revetir d'abord le verre avec une mince couche (environ
10 nm) d'un melange
de silice et de tetramethyldisilane dans l'air pendant une seconde
environ.
On obtient des resultats similaires a ceux de l'exemple 1 Si l'on
supprime cette premiere couche de protection sur des echantillons de
verre a base de soude et de chaux portant un revetement comme dans
l'exemple 1, le produit
obtenu presente un aspect flou.
La figure 2 montre egalement la facon dont les variations de l'epais-
seur de l'tin oxide influent sur les performances optiques de
l'intercouche.
Le type de profil apparaissant a la figure 2 est representatif des
systemes
d'intercouches selon l'invention.
EXEMPLES 3 et 4 On utilise du titanium (indice de refraction d'environ
2,5) pour remplacer le revetement intermediaire en tin oxide des
exemples 1 et 2 Le depot (a) est remplace par le suivant:
a) on depose une couche de titanium ayant environ 8 nm d'epais-
seur a partir d'un melange gazeux contenant 0,2 % de vapeur
d'isopropylate de
titanium dans de l'nitrogen gazeux (gaz porteur) pendant cinq
secondes.
On obtient des resultats dans les exemples 3 et h qui sont equivalents
a ceux des exemples 1 et 2 respectivement.
EXEMPLE 5
On remplace le revetement d'tin oxide par du silicon nitride (indice
de refraction d'environ 2,0) dans la technique de l'exemple 1 Le depot
(a) est remplace par le suivant: a) on depose une couche de silicon
nitride ayant environ 18 nm d'epaisseur a partir d'un melange gazeux
contenant 0,2 % de silane et 1,5 %
d'hydrazine, le complement etant de l'nitrogen, pendant 20 secondes
environ.
On repete ce procede en utilisant du verre a base de soude et de
chaux, on obtient un aspect exempt de flou meme en l'absence d'une
couche de protection I -7
de sil-Ice-silicone.
* Il va de soi qu'on peut ar-porter diessudfctosaux mnodes de
mise en oeuvre qui ont ft decrits, sa-no sortir pour cela du cadre de
1 Vi nven-
tion.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de production d'une structure transparente non iridescente
du type comprenant: a) un substrat transparent, b) un revetement
reflechissant les infra-rouges depose sur ce substrat, et c) une
intercouche supprimant l'iridescence disposee entre ledit substrat et
ledit revetement, caracterise en ce qu'il consiste a former entre le
revetement reflechissant les infra-rouges et le substrat transparent,
une couche intercalaire: 1) eanappliquant dans la position la plus
proche du substrat, un premier
composant de l'intercouche, constitue par une matiere ayant un indice
de refrac-
tion relativement eleve, 2) en appliquant sur ladite matiere ayant un
indice de refraction relativement eleve, un second composant de
l'intercouche constitue d'une matiere dont l'indice de refraction est
relativement faible, et 3) en amenant l'epaisseur chaque composant de
l'intercouche a une valeur
telle que les composants combines de l'intercouche forment les moyens
de sup-
pression d'iridescence et que l'epaisseur optique totale des
composants de
l'intercouche sensiblement egale au 1/6 eme d'une longueur d'onde de
500 nm.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le revete-
ment reflechissant les infra-rouges et le premier composant de
l'intercouche
presentent sensiblement le meme indice de refraction.
3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ceque le revete-
ment reflechissant les infra-rouges et le premier composant de
l'intercouche
sont tous deux des revetements a base d'tin oxide.
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le premier
composant de l'intercouche presente un indice de refraction
sensiblement
superieur a celui du revetement reflechissant les infra-rouges.
Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le premier
composant de l'intercouche presente un indice de refraction
sensiblement
inferieur a celui du revetement reflechissant les infra-rouges.
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que les
composants de l'intercouche ont des indices de refraction
intermediaires entre celui du
substrat et celui du revetement reflechissant les infra-rouges.
7 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que ladite
epaisseur otpique d du composant de l'intercouche le plus proche du
substrat est d'environ ( 1/720) cos-1 l(r 12 + r 22 _ r 32)/2 r 1 r 2
i, et
12967
en ce que l'epaisseur optique d 2 du composant de l'intercouche le
plus proche de la couche reflechissant les infra-rouges est d'environ
( 1/720) cos l(r 22 + r 32 r 1)/2 r 2 r 3 pour longueur d'onde de 500
nm, avec r 1 = (ni-ng)/(n 1 +ng) r 2 = (nl-n 2)/(nl+n 2) r 3 = (nc-n
2)/(nc+n 2) ng =indice de refraction du substrat, n 1 indice de
refraction du composant de l'intercouche le plus proche du substrat, n
2 = indice de refraction du composant de l'intercouche le plus proche
du revetement semi- conducteur fonctionnel et
n = indice de refraction du revetement reflechissant les infra-rouges.
c
8 Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 7, caracterise
en ce que les indices de refraction et les epaisseurs optiques du
substrat, des composants de l'intercouche et du substrat reflechissant
les infra-rouges
sont choisis de maniere a fournir une valeur de saturation de couleurs
infe-
rieure a 12 environ.
9 Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 7, caracterise
en ce que les indices de refraction et les epaisseurs optiques du
substrat,
des composants de l'intercouche et du revetement reflechissant les
infra-
rouges sont choisis de maniere a fournir une valeur de saturation de
couleurs
inferieure a 8 environ.
Structure en forme de feuille transparente et non iridescente du type
comprenant, a) un substrat transparent, b) un revetement reflechissant
les infra-rouges, et
c) des moyens formant une intercouche supprimant l'iridescence, dis-
poses entre le substrat et le revetement reflechissant les
infra-rouges, caracterisee en ce qu'elle comprend entre le revetement
reflechissant les infra-rouges et ledit substrat transparent, une
intercouche comprenant: 1) dans la position la plus proche du
substrat, un premier composant constitue d'une matiere ayant un indice
de refraction relativement eleve, et 2) sur cette matiere ayant un
indice de refraction relativement eleve,
un second composant fait d'une matiere ayant un indice de refraction
relative-
ment faible, 3) les composants combines de l'intercouche pour la
suppression de l'iridescence ayant une epaisseur optique totale egale
a environ 1/6 eme d'une
longueur d'onde de 500 nm.
11 Structure selon la revendication 10, caracterisee en ce que le
revetement reflechissant les infra-rouges et le premier cornposant de
l'inter-
couche ont sensiblement le meme indice de refraction. 12 Structure
selon la revendication 11, caracterisee en ce que le
revetement reflechissant les infra-rouges et le premier composant de
l'inter-
couche sont tous deux des revetements a base d'tin oxide.
13 Structure selon la revendication 10, caracterisee en ce que
l'indice de refraction du premier composant de l'intercouche est
notablement
superieur a-celui de la couche reflechissant les infra-rouges.
14 Structure selon la revendication 10, caracterisee en ce que
l'indice de refraction du premier composant de l'intercouche est
notablement inferieur
a celui de la couche reflechissant les infra-rouges.
15 Structure selon la revendication 10, caracterisee en ce que les
indices de refraction des composants de l'intercouche sont
intermediaires entre
celui du substrat et celui du revetement reflechissant les
infra-rouges.
16 Structure selon la revendication 10, caracterisee en ce que
l'epais-
seuroptique d 1 du composant de l'intercouche le plus proche du
substrat est d'environ ( 1/720) cos 1 t(r 1 + r 2 r 3)/2 rr 23 et en
ce que l'epaisseur optique d 2 du composant de l'intercouche le plus
proche de la couche reflechissant les infra-rouges est d'environ (
1/720) cos-1 (r 2 + r 33r 12)/2 rr 33 pour la longueur d'onde de 500
nm avec r 1 = (n 1ng)/(n 1 +ng) r 2 = (nl-n 2)/(nl+n 2) r 3 = (nc-n
2)/(nc+n 2) n = indice de refraction du substrat g n 1 = indice de
refraction du composant de l'intercouche le plus proche du substrat, n
2 indice de refraction du composant de l'intercouche le plus proche
revetement semi-conducteur fonctionnel et
n = indice de refraction du revetement reflechissant les infra-rouges.
c
17 Structure selon l'une quelconque des revendications 10 a 16,
caracterisee en ce que les indices de refraction et les epaisseurs
optiques du substrat, des composants de l'intercouche et du revetement
reflechissant les
12967
itifra-rougec sont choisis pcur +etaol: un-e valeur du saturation de
eouleurs
inferieure a environ 12.
18 Structure selon l'une quelconque aes revendications 10 a 16,
caracterisee en ce que les indices de refcaction, et les epaisseurs
optiques du substrat, des composants de l'intereouche et du revetement
reflechissant les infra-rouges sont choisis pour etablir une valeur de
saturation de couleurs
inferieure a environ 8.
19 Structure selon l'une quelconqle des revendications 10 a 16,
caracterisee en ce qu'elle est exempte d'un composant metallioue ou
d'un composant colore quelconque dont la Ponction est principalement
d'absorber
la lumiere visible.
Procede pour deposer une couche d'tin oxide ayant une epaisseur
maximale d'environ 1/6 eme d'une longueur d'onde, caracterise en ce
qu'il consiste a ajouter une certaine quantite d'un gaz renfermant du
fluorine a un melange pour revetement contenant un compose
d'organo-tin et de l'
oxygen
comme moyen pour augmenter la vitesse de dep 8 t de l'tin oxide -
21 Procede selon la revendication 20, caracterise en ce que le gaz
fluore est un bromofluoromethane.
22 Procede de preparation d'une structure transparente non iridescente
du type comprenant: a) un substrat transparent, b) un revetement
conducteur d'electricite depose sur ce substrat, et c) une intercouche
de suppression d'iridescence disposee entre le substrat et le
revetement conducteur, caracterise en ce qu'il consiste a
former une intercouche entre le revetement conducteur et le substrat
trans-
parent 1) en deposant dans la position la plus proche du substrat, un
premier
composant de l'intercouche constitue par une matiere ayant un indice
de refrac-
tion relativement eleve; 2) en deposant sur cette matiere a indice de
refraction relativement eleve, un second composant de l'intercouche
constitue par une matiere ayant un indice de refraction relativement
faible; et 3) en amenant l'epaisseur de chaque composant a une valeur
telle que les composants combines de l'intercouche formant le moyen de
suppression d'iridescence et que l'2 paisseur cptic totale des
composants soit egale a
environ 1/6 eme d'une longueur d'ondfe de 500 rim.
23 Structure en formie de feuille transparente et non iridescente,
comprenant a) un substrat transprernt ( 22),
12967
b) un revetement conducteur d'electricite ( 26), et c) des moyens
formant une intercouche de suppression d'iridescence disposee entre le
substrat et le revetement conducteur, caracterisee en ce qu'elle
comprend, disposee entre le revetement conducteur et le substrat
transparent, une intercouche comprenant: 1) un premier composant ( 30)
constitue d'une matiere ayant un indice de refraction relativement
eleve, et dispose dans la position la plus proche du substrat; 2) sur
ce premier composant, un second composant ( 32) en une matiere ayant
un indice de refraction relativement faible; 3) l'epaisseur optique
totale des composants combines de l'intercouche formant les moyens
pour supprimer l'iridescence etant egale a environ 1/6 eme
d'une longueur d'onde de 500 nm.
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