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[5][_]
Molecule
(25/ 307)
[6][_]
PHOSPHORic acid
(98)
[7][_]
sulfuric acid
(58)
[8][_]
CALCIUM SULFate
(45)
[9][_]
HYDRATE
(33)
[10][_]
water
(17)
[11][_]
sulfate
(9)
[12][_]
CaO
(7)
[13][_]
fluorine
(7)
[14][_]
CaSO4
(6)
[15][_]
DES
(5)
[16][_]
URANIUM
(3)
[17][_]
calcium
(3)
[18][_]
calcium sulfate dihydrate
(3)
[19][_]
PHOSPHATE
(2)
[20][_]
SEMI
(1)
[21][_]
calcium sulphate hemi-hydrate
(1)
[22][_]
Phosphorus
(1)
[23][_]
Potassium
(1)
[24][_]
SiF4
(1)
[25][_]
sulfate calcium
(1)
[26][_]
sulfate dihydrate
(1)
[27][_]
MgO
(1)
[28][_]
PuO5
(1)
[29][_]
P2O5
(1)
[30][_]
calcium hydrate sulfate
(1)
[31][_]
Physical
(111/ 171)
[32][_]
1000 kg
(7)
[33][_]
30 percent
(5)
[34][_]
1600 kg
(5)
[35][_]
50 percent
(4)
[36][_]
de 985 kg
(4)
[37][_]
4 h
(4)
[38][_]
2400 kg
(4)
[39][_]
93 percent
(4)
[40][_]
2000 kg
(4)
[41][_]
92,5 percent de
(4)
[42][_]
40 percent
(3)
[43][_]
de 2,0 percent
(2)
[44][_]
20 percent
(2)
[45][_]
1980 kg
(2)
[46][_]
2 percent
(2)
[47][_]
de 27 kg
(2)
[48][_]
de 220 kg
(2)
[49][_]
de 4385 kg
(2)
[50][_]
1500 kg
(2)
[51][_]
1290 kg
(2)
[52][_]
de 30 percent
(2)
[53][_]
de 2 g
(2)
[54][_]
de 39,4 percent
(2)
[55][_]
4800 kg
(2)
[56][_]
1330 kg
(2)
[57][_]
200 g
(2)
[58][_]
de 890 kg
(2)
[59][_]
de 2000 kg
(2)
[60][_]
1010 kg
(2)
[61][_]
25 percent
(2)
[62][_]
de 180 kg
(2)
[63][_]
de 3890 kg
(2)
[64][_]
1300 kg
(2)
[65][_]
1590 kg
(2)
[66][_]
4 percent
(1)
[67][_]
de 90 percent
(1)
[68][_]
3 m
(1)
[69][_]
de 1 m
(1)
[70][_]
97,5 percent
(1)
[71][_]
2000 cm /g
(1)
[72][_]
2500 cm
(1)
[73][_]
1000 cm
(1)
[74][_]
1500 kg/m
(1)
[75][_]
1000 cm2/g
(1)
[76][_]
20 kg/m
(1)
[77][_]
28 kg/m
(1)
[78][_]
de 190 kg/m
(1)
[79][_]
de 6000 m
(1)
[80][_]
de 4000 m3
(1)
[81][_]
de 230 m
(1)
[82][_]
de 20 m
(1)
[83][_]
400 kg
(1)
[84][_]
1950 kg
(1)
[85][_]
de 161,5 g
(1)
[86][_]
9000 kg
(1)
[87][_]
28 kg
(1)
[88][_]
de 235 kg
(1)
[89][_]
de 6785 kg
(1)
[90][_]
1280 kg
(1)
[91][_]
3,0 g
(1)
[92][_]
de 980 kg
(1)
[93][_]
de 2420 kg
(1)
[94][_]
5000 kg
(1)
[95][_]
0,8 percent
(1)
[96][_]
38 kg
(1)
[97][_]
de 360 kg
(1)
[98][_]
de 4200 kg
(1)
[99][_]
945 kg
(1)
[100][_]
2420 kg
(1)
[101][_]
1800 kg
(1)
[102][_]
de 1400 kg
(1)
[103][_]
3 g
(1)
[104][_]
675 kg
(1)
[105][_]
de 9000 kg
(1)
[106][_]
630 kg
(1)
[107][_]
23,0 kg
(1)
[108][_]
225,0 kg
(1)
[109][_]
1260 kg
(1)
[110][_]
1305 kg
(1)
[111][_]
222 g
(1)
[112][_]
2,8 g
(1)
[113][_]
39,4 percent
(1)
[114][_]
de 2400 kg
(1)
[115][_]
1015 kg
(1)
[116][_]
720 kg
(1)
[117][_]
de 97,5 percent
(1)
[118][_]
4385 kg
(1)
[119][_]
de 20 s
(1)
[120][_]
950 kg
(1)
[121][_]
1735 kg
(1)
[122][_]
de 194 g
(1)
[123][_]
2 s
(1)
[124][_]
de 20 kg
(1)
[125][_]
de 94 percent
(1)
[126][_]
978 kg
(1)
[127][_]
0,3 g
(1)
[128][_]
26 percent
(1)
[129][_]
20 kg
(1)
[130][_]
de 95 percent
(1)
[131][_]
988 kg
(1)
[132][_]
230 g
(1)
[133][_]
0,4 g
(1)
[134][_]
45 percent de
(1)
[135][_]
5 percent de
(1)
[136][_]
42 percent de
(1)
[137][_]
4,25 percent de
(1)
[138][_]
50,4 g
(1)
[139][_]
4,17 percent de
(1)
[140][_]
45 s
(1)
[141][_]
1,0 h
(1)
[142][_]
4,7 percent de
(1)
[143][_]
Generic
(8/ 86)
[144][_]
PHOSPHATES
(44)
[145][_]
SULFURic acids
(12)
[146][_]
acid
(10)
[147][_]
PHOSPHORIC ACIDS
(6)
[148][_]
SULPHURIC ACIDS
(5)
[149][_]
DIHYDRATE
(4)
[150][_]
semihydrate
(3)
[151][_]
phosphorites
(2)
[152][_]
Gene Or Protein
(5/ 75)
[153][_]
P205
(63)
[154][_]
DANS
(6)
[155][_]
Etre
(4)
[156][_]
Est-a
(1)
[157][_]
Fic
(1)
[158][_]
Chemical Role
(3/ 8)
[159][_]
refrigerant
(4)
[160][_]
PESTICIDES
(3)
[161][_]
fertiliser
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2513238A1
Family ID 8016489
Probable Assignee Zotov Boris
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION DE L'PHOSPHORic acidWET PROCESS
PHOSPHORIC ACID PRODN. - IN WHICH INITIAL DECOMPOSITION OF
PHOSPHATE(S) IS EFFECTED WITH SULPHURIC ACIDS AND PHOSPHORIC ACIDS,
RECYCLED SLUDGE AND AIR IN A DISPERSED SYSTEM
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION SE RAPPORTE A LA TRANSFORMATION DES PHOSPHATES
ET CONCERNE PLUS PRECISEMENT UN PROCEDE DE PRODUCTION DE L'PHOSPHORic
acid.
LE PROCEDE DE PRODUCTION DE L'PHOSPHORic acid COMPREND LA
DECOMPOSITION DES PHOSPHATES PAR LES SULFURic acids ET PHOSPHORIQUE
JUSQU'A FORMATION D'UNE PULPE CONTENANT DE L'PHOSPHORic acid ET DU
CALCIUM SULFate CRISTALLIN SEMI-HYDRATE OU DIHYDRATE, AVEC SEPARATION
ULTERIEURE DE LADITE PULPE DU PRODUIT FINAL.
SUIVANT L'INVENTION ON EFFECTUE LA DECOMPOSITION DES PHOSPHATES
INITIAUX PAR UN MELANGE D'SULFURic acids, PHOSPHORIQUE ET D'UNE PARTIE
DE LADITE PULPE QU'ON RECYCLE AU STADE DE LA DECOMPOSITION, AVEC DE
L'AIR SOUS FORME D'UN SYSTEME DISPERSE, DANS UN RAPPORT EN POIDS DE LA
PHASE DISPERSEE ET DU MILIEU DE DISPERSION DE 10,09 A 0,16
RESPECTIVEMENT; OU BIEN ADMIS SEPAREMENT SOUS FORME DE SYSTEMES
DISPERSES D'UN MELANGE D'SULFURic acids ET PHOSPHORIQUE AVEC DE L'AIR,
DANS UN RAPPORT EN POIDS DE LA PHASE DISPERSEE ET DU MILIEU DE
DISPERSION DE 10,2 A 0,3 RESPECTIVEMENT ET DE LADITE PULPE DE
RECYCLAGE AVEC DE L'AIR DANS UN RAPPORT EN POIDS DE 10,07 A 0,06
RESPECTIVEMENT, OU PAR UN MELANGE DES SULFURic acids ET PHOSPHORIQUE
AVEC L'AIR SOUS LA FORME D'UN SYSTEME DISPERSE, DANS UN RAPPORT EN
POIDS DE LA PHASE DISPERSEE ET DU MILIEU DE DISPERSION DE 10,1 A 0,55.
LE PROCEDE REVENDIQUE TROUVERA DE LARGES APPLICATIONS DANS LA
FABRICATION DES ENGRAIS, FOURRAGES, POLYMERES, POUR L'EXTRACTION DE
L'URANIUM A PARTIR DE SES MINERAIS, LA FABRICATION DE DERIVES
TENSIO-ACTIFS, DE PRODUITS PHARMACEUTIQUES, DE PRODUITS DE SYNTHESE
ORGANIQUE, DE PESTICIDES, DE PRODUITS DE SUBSTITUTION DE LA LEVURE
DANS L'INDUSTRIE BIOCHIMIQUE.
Prodn. of phosphoric acid compriseds decomposition of phosphates with
sulphuric acids and phosphoric acids to form a sludge contg.
phosphoric acid and crystalline calcium sulphate hemi-hydrate or
dihydarate, followed by sepn. of the phosphoric acid from the sludge
is characterised in that the initial decomposition of the phosphates
is effected: (a) with a mixt. of sulphuric acids and phosphoric acids
and part of the sludge, which is recycled to the decomposition stage
with air in the form of a dispersed system, in which the wt. ratio of
the dispersed phase to dispersing medium is 1/0.09-0.16, or b) with
the mixt. of sulphuric acids and phosphoric acids with air added
separately in the form of a dispersed system, in which the weight
ratio of the dispersed phase and the dispersing medium is 1/0.2-0.3,
and the dispersed recycled sludge with air added separately in a wt.
ratio of 1/0.07-0.08 or c) with a mixt. of sulphuric acids and
phosphoric acids with air in the form of a dispersed system in which
the wt. ratio of the dispersed phase to dispersion medium is
1/0.1-0.55. Product is useful in a wide range of industries e.g.
fertiliser, feedstuffs, polymer, uranium extraction, chemical,
pharmaceutical, pesticide etc.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne la transformation des phosphates et se
rapporte plus precisement a' un procede de de production de
l'phosphoric acid.
Le procede revendique trouvera des applications eten- dues dans la
fabrication des engrais, fourrages, polymeres, dans l'extraction de
l'uranium a partir de ses minerais, dans la fabrication de derives
tensio-actifs, de produits pharmaceutiques, de produits de synthese
organique, de pesticides, de produits de remplacement de levures dans
l'industrie biochimique.
On connut deja un procede de production de l'phosphoric acid (brevet
des Etats-Unis d'Amerique nO 2699985) suivant lequel on effectue la
de' composition de roches contenant du phosphate avec de l'sulfuric
acid dilue et de la pulpe reactionnelle recyclee que l'on admet sous
forme d'un jet au-dessous du niveau de la masse reactionnelle. Le
refroidissement et le maintien de la temperature imposee du procede
sont obtenus par circulation de la masse reactionnelle.
Une partie de la masse rechauffee exothermiquement est admise dans une
chambre d'evaporation sous vide ou a lieu l'evaporation de l'water et
le refroidissement de la masse qui est ensuite renvoyee au stade de la
decomposition.
Le procede considere est caracterise par la presence d'un systeme
special encombrant de refroidissement sous vide et par la necessite
d'eliminer regulierement des installations du gypse (suppression de
CaSO4) et du gel de silice hydrate.
En outre, lors de la mise en oeuvre dudit procede, il peut y avoir des
ecarts locaux de temperature aux endroits ou l'on introduit les
phosphates de la chargphosphates de depart, l'sulfuric acid et la
pulpe refroidie, ce qui entraine une decroissance du taux de
decomposition et des difficultes quant a la cristallisation du calcium
sulfate, c'est-a-dire des pertes en P205.
On connut d'autre part un procede de production de l'phosphoric acid
(brevet des Etats-Unis d'Amerique nO 31819313 suivant lequel la
decomposition des matieres premie- res phosphatees s'effectue au moyen
d'un melange d'sulfuric acid et d'phosphoric acid de recyclage que
l'on brasse au prealable dans un melangeur et qu'on admet sous forme
d'un jet oriente dans le reacteur et d'une masse reactionnelle qui est
le siege d'un recyclage interne. La masse reactionnelle est refroidie
par de l'air qui est admis a sa surface ou bien a l'interieur par un
certain nombre de buses alimentees par une tuyauterie commune et un
ventilateur.Ce procede est caracterise par l'admission locale d'un
melange d'sulfuric acid et d'phosphoric acid de recyclage ce qui
entrain une surchauffe locale de la masse reactionnelle et une
uniformisation des temperatures et de la concentration en ion sulfate
insuffisamment rapides et par consequent des defauts de stabilite de
cristallisation du calcium sulfate et des pertes de P205 lors du
lavage au cours de la filtration.
On connait deja un procede de production de l'phosphoric acid
concentre (brevet des Etats-Unis dlAmexique nO 2885263) qui comprend
une decomposition des phosphates de deparphosphates avec formation
d'une pulpe contenant de l'phosphoric acid et du calcium sulfate
semi-hydrate que l'on traite afin de recristalliser le calcium sulfate
avec un petit exces d'sulfuric acid (1 a 4 percent) a une temperature
superieure a ioe OC, en presence de germes cristallins prepares
separement d'anhydrite que l'on introduit a raison de 2,0 percent au
maximum de la masse des phosphates de-depart traites. Le processus de
recristallisation dure quelques heures.
Le procede indique est caracterise: par un faible taux d'extraction de
P205 qui est de 90 percent, calcule par rapport au P205 introduit dans
les matieres premieres; par une longue duree de recristallisation du
produit semi-hydrate et dranhydrite (100 96 en 4 heures); par la
necessite dtune preparation speciale de germes cristallins d'anhydrite
de dimensions determinees pour la mise en oeuvre du processus de re
cristallisation.
On connatt egalement un procede de production de l'a- cide
phosphorique ("Phosphorus and Potassium", n088, 1977, pages 30 a 35)
suivant lequel on decompose les phosphates de deparphosphates par de
l'sulfuric acid, par de l'phosphoric acid de recyclage et par de la
pulpe de recyclage obtenue au prealable au stade de decomposition. On
effectue le refroidissement de la pulpe obtenue contenant de
l'phosphoric acid, par circulation dtair au-dessus de la surface de la
pulpe.
Pour accroitre le processus dtechange de chaleur entre la pulpe et
l'air et pour uniformiser la temperature dans tout le volume du
reacteur, le refroidissement de la pulpe obtenue se fait par recyclage
et atomisation de la pulpe sous forme de gouttes au-dessus de la
surface de la pulpe residuelle du reacteur.
Pour atomiser la pulpe obtenue, on emploie des dispositifs speciaux
qui prelevent la pulpe sur le volume du reacteur et l'atomisent
au-dessus de la surface de la suspension (dans le volume a une
distance d'environ 3 m suivant le diametre et de 1 m suivant la
hauteur), a l'aide de disques montes sur l'arbre d'atomiseurs et qui
sont animes d'un mouvement rapide de rotation.
L'sulfuric acid admis dans le reacteur est atomise par des disques
animes d'un mouvement de rotation rapide et se melange, sous forme de
gouttes, avec la pulpe atomisee, 1 t ensemble etant refroidi par l'air
qui circule au-dessus de la surface de la pulpe obtenue, entraine par
des ventilateurs haute pression et des orifices speciaux menages dans
le couvercle du reacteur a travers lesquels l'air arrive dans le
circuit.
Le procede est caracterise en ce que le recyclage de la pulpe a
refroidir et son atomisation peuvent etre effectues jusqu'a un niveau
determine de la pulpe, etant entendu que les ecarts dudit niveau
affectent sensiblement l'efficacite de la marche de
l'atomiseur-refrigerant.
Dans la pratique, il est difficile de fixer a sa valeur optimale le
niveau de la pulpe dans le reacteur, aussi lors d'un depassement de ce
niveau, les echanges de chaleur entre la pulpe et l'air risquent de se
deteriorer, ce qui peut en- trainer des surchauffes locales de la
pulpe et des ecarts du regime de production du sulfate, des
deteriorations de cristallisation et des pertes en P205.L'efficacite
de refroidissement dans un tel procede est insuffisante etant donne
que l'air sortant du reacteur a une temperature de 5 a 10 OC
inferieure a la temperature de la pulpe qui est refroidie, ce qui
signifie qu'on n'atteint pas la temperature d'equilibre et exige donc
pour refroidir le circuit une plus grande quantite d'air et par
consequent un systeme plus lourd dtepura- tion et d'absorption des gaw
fluores (HF, SiF4, etc.) qui se degagent.
On s'est donc propose de creer un procede de production d'phosphoric
acid en utilisant, pour la decomposition des phosphates de
deparphosphates, sous forme de systemes disperses aeres et disperses a
l'air, de l'sulfuric acid, de l'phosphoric acid et d'une partie de la
pulpe obtenue qui permette d'augmenter le rendement en phosphoric acid
d'une concentration jusqu'a' 50 percent, simultanement avec une
intensification du procede technologique.
La solution a ce probleme reside dans un procede de production de
l'phosphoric acid par decomposition des phosphates de deparphosphates,
a l'aide d'sulfuric acid et l'phosphoric acid, jusqu'a formation d'une
pulpe contenant de l'phosphoric acid et du calcium sulfate cristallise
dihydrate ou semi-hydrate, puis separation subsequente a partir de
ladite pulpe du produit final, procede dans lequel suivant 1'
invention, on effectue la decomposition des phosphates de
deparphosphates par un melange d'sulfuric acids et phosphorique et
d'une partie de ladite pulpe qui est recyclee au stade de la
decomposition avec de l'air sous forme dtun systeme disperse, dans des
rapports en poids de la phase dispersee et du milieu de dispersion de
1/0,09 A 0,16 respectivement, ou bien admis separement sous forme de
systemes disperses d'un melange des sulfuric acids et phosphorique
avec l'air dans des rapports en poids de la phase dispersee et du
milieu de dispersion de 1/0,2 A 0,3 respectivement et de la pulpe de
recyclage avec l'air dans un rapport en poids de 1/0,07 A 0,08
respectivement, ou par un melange d'sulfuric acids et phosphorique
avec l'air sous forme d'un systeme disperse dans des rapports en poids
de la phase dispersee au milieu de dispersion de 1/0,1 A 0,55.
L'application des systemes disperses susdits permet
- de regler le processus d'evacuation de la chaleur de la reaction au
moment meme du melange de l'sulfuric acid et de l'phosphoric acid en
s'attachant a obtenir la decomposition la plus complete possible des
phosphates initiaux ce qui permet d'obtenir une augmentation du
rendement en produit final jusqu'a' 97,5 percent
- d'assurer une saturation de l'air en humidite la plus proche de la
saturation a l'equilibre, ce qui permet de reduire la consommation
d'air dans des proportions considerables en abaissant ainsi la
consommation d'energie.
Il est avantageux pour obtenir de l'acidayant une concentration allant
jusqu'a 50 percent et pour intensifier le procede de realiser la
decomposition des phosphates initiaux par un melange d'sulfuric
acid.et d'phosphoric acid avec l'air sous forme d'un systeme disperse,
dans des rapports en poids de 1/(4 A 7) /(0,5 A 1), et avant d'isoler
l'phosphoric acid de la pulpe, de realiser la recristallisation du
calcium sulfate semi-hydrate en anhydrite en traitant la pulpe par un
melange d'sulfuric acid et d'un agent caloporteur gazeux sous forme
d'un systeme disperse, dans des rapports en poids de 1/1,35 a 5, soit
de realiser la recristallisation dans un systeme disperse constitue de
la pulpe, d'sulfuric acid et d'un agent caloporteur gazeux pris dans
des rapports en poids de 1/ (25 A 75) / (1,35 a 5) respectivement
I1 est recommande d'utiliser a titre agent calopor teur gazeux de la
vapeur surchauffee.
On realise le procede selon l'invention de la maniere suivante.
On soumet les phosphates initiaux a une decomposition par des systemes
disperses jusqu'a formation d'une pulpe qui contient l'phosphoric acid
obtenu et le sulfate cristallise dihydrate ou semi-hydrate et on
separe ensuite l'phosphoric acid, par exemple par filtration.
Les systemes disperses se composent soit d'un melange d'sulfuric acids
et phosphorique disperses et aeres et d'une partie de ladite pulpe
recyclee au stade de la decompose sition, soit de la pulpe de
recyclage susnommee et d'un melange d'sulfuric acid et d'phosphoric
acid admis apres leur dispersion et leur aeration effectuees
separement.Le milieu de dispersion dans ces systemes est l'air de
dispersion et utilise comme refrigerant, la phase dispersee est
constituee par la pulpe de recyclage, l'sulfuric acid et l'phosphoric
acid disperses et aeres par l'air refrigerant, etant entendu que
l'phosphoric acid peut etre introduit soit de l'exterieur, soit etre
admis a partir du stade de decomposition prealablement effectue (dans
ce qui va suivre un acide phosphoric acid de ce type sera appele
"phosphoric acid de recyclage").
Des systemes disperses de ce genre sont utilises pour la decomposition
des phosphates initiaux ayant une teneur en P,O allant jusqu 40 5'.
Dans le cas dune decomposition de roches contenant des phosphates,
pauvres (a teneur en P205 de 26 1) on utilise un systeme disperse
compose d'un melange d'sulfuric acid et d'phosphoric acid disperses et
aeres.
La mise en oeuvre de la decomposition des phosphates initiaux dans un
systeme disperse permet de creer des conditions optimales pour la
realisation de la decomposition et de la cristallisation du calcium
sulfate par suppression des surchauffes locales du melange reactionnel
et sursatura tion en ion sulfate aux endroits d'introduction des
reactifs dans le reacteur. Simultanement il y a accroissement de l'e-
vacuation, du reacteur, de l'exces de la chaleur des reactions et de
la chaleur de dilution de l'sulfuric acid concentre par l'water ou par
l'phosphoric acid de recyclage. La consommation d'air refrigerant est
reduite grace a l'optimisation des conditions d'echanges de chaleur et
de masse et a la realisation, dans le systeme disperse, de la
saturation de l'air en humidite et de sa temperature d'equilibre.
La formation d'un systeme disperse peut ttre realisee au moyen de
dispositifs mecaniques ou pneumatiques ou bien simultanement de facon
mecanique et pneumatique.
Dans ce cas le systeme disperse peut etre forme soit dans une torche
unitaire a equicourant des particules atomisees avec aeration
simultanee de la pulpe de recyclage et des acidsmentionnes, soit par
melange de plusieurs ecoulements a equicourant composes de particules
de pulpe separement dispersees et aerees et d'acidsadmis dans la
reaction.
Dans le systeme disperse, le rapport pondexal entre la phase dispersee
(melange de particules aerees de la pulpe de recyclage, de l'sulfuric
acid et de l'phosphoric acid de recyclage) et le milieu de dispersion
qu'est l'air, est avantageusement maintenu egal a 1/(0,09 A 0,16)
respectivement, lorsque les constituants de la phase dispersee sont
admis simultanement en vue de la decomposition des phosphates
initiaux.
En cas d'admission separee des constituants de la phase dispersee pour
la decomposition des phosphates initiaux dans la torche des particules
aerees contenant un melange d'sulfuric acid et d'phosphoric acid, le
rapport en poids entre la phase dispersee, (acide sulfuric acid et
phosphoric acid) et le milieu de dispersion (l'air) est
avantageusement maintenu dans les limites de 1/ (0,2 A 0,3), tandis
que dans la torche des particules aerees de la pulpe de recyclage
reactionnelle, le rapport en poids entre la partie dispersee
(particules aerees de la pulpe) et le milieu de dispersion (air), il
est maintenu avantageusement dans les limites de 1/(0,07 A 0,08)
respectivement.
Dans le cas de la decomposition de roches contenant des phosphates,
pauvres lorsqu'il nty a pas besoin de disperser la pulpe de recyclage,
le rapport en poids entre la phase dispersee (melange de particules
d'phosphoric acid et d'sulfuric acid) et le milieu de dispersion
(air), est maintenu avantageusement dans les limites de 1/(0,1 - 0,55)
respectivement.
Pour obtenir de l'phosphoric acid concentre (jus quta 50 percent) et
du sulfate anhydre de calcium (anhydrite) en cristaux de forme stable,
on prevoit avant de separer l'phosphoric acid filtre, la
recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en anhydrite, par
traitement de la pulpe obtenue au stade de la decomposition, par un
melange d'un agent caloporteur gazeux et d'sulfuric acid sous forme
d'un systeme disperse,leur rapport en poids etant de 1/(1,35 A 5), ou
bien de realiser la recristallisation dans un systeme disperse compose
de la pulpe susmentionnee, d'sulfuric acid et d'un agent caloporteur
gazeux, leurs rapports en poids e- tant egaux a 1/(25 A 75)/ (1,35 a
5) respectivement.
Dans le cas d'une realisation de la recristallisation du calcium
sulfate semi-hydrate en anhydrite, il est recommande d'effectuer la
decomposition des phosphates initiaux par un melange d'sulfuric acid
et d'phosphoric acid avec l'air, sous forme d'un systeme disperse dans
des rapports en poids de 1/(4 A 7)/(0,5 A 1).
Les rapports en poids de l'sulfuric acid, de l'phosphoric acid et de
l'air dans le systeme disperse, dans le cas de la decomposition des
phosphates initiaux, sont definis par les regimes de temperatures du
processus de formation des agglomerats a gros cristaux du calcium
sulfate semi-hydrate
2 ayant une surface specifique de 600 a 1 000 cm /g.
Lorsque les rapports de l'sulfuric acid a l'phosphoric acid et l'air
sont inferieurs a 1/4/0,5 il y a une elevation de la temperature de
cristallisation du calcium sulfate, et on obtient alors des cristaux
plus fins de calcium sulfate semi-hydrate et d'anhydrite ayant une
surface 2 specifique de 1500 A 2000 cm /g. Au stade de la recristalli-
sation de tels cristaux en anhydrite, leurs dimensions se conservent,
ce qui deteriore la filtration et conduit a des pertes en P205.
Lorsque les rapports entre l'sulfuric acid, l'phosphoric acid et l'air
sont superieurs a 1/7/1, la cristallisation du sulfate calciumhydrate
intervient a des temperatures plus basses, ce qui conduit a une
cristallisation du calcium sulfate semi-hydrate ayant une surface
specifique de 1000 A 2500 cm/9, et conduit egalement a une
deterioration de la filtration du calcium sulfate anhydre obtenu apres
recristallisation.
Les rapports en poids de l'agent caloporteur gazeux, par exemple de la
vapeur dteau surchauffee, a la pulpe obtenu nue et a l'sulfuric acid
sont determines par les regimes de temperatures de la
recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en grosses druses
qui se prient facilement a la filtration et au lavage des cristaux de
calcium sulfate anhydre ayant une surface specifique de 600 a 1000
cm/9, avec une productivite de la filtration de 1300 A 1500 kg/m.h,
calcule pour le produit sec.
Lorsque les rapports de l'agent caloporteur gazeux a la pulpe obtenue
et a l'sulfuric acid sont inferieurs a 1/25/1,35, la recristallisation
du calcium sulfate semihydrate en anhydrite intervient a des
temperatures depassant 135 OC, ce qui conditionne le choix des
materiaux de construction chimiquement resistants necessaires pour la
realisation des materiels lors de la realisation du procede.
Lorsque les rapports de la vapeur surchauffee a la pulpe obtenue et S
l'sulfuric acid sont superieurs a 1/75/5, la temperature de
recristallisation baisse, ce qui conduit a une recristallisation
incomplete du calcium sulfate semihydrate en anhydrite et destabilise
respectivement le processus de separation des phases par filtration.
Ainsi l'execution du stade de recristallisation du calcium sulfate
semi-hydrate en anhydrite, dans un systeme disperse permet d'obtenir
de grosses druses de sulfate anhydre de calcium (anhydrite) ayant une
surface specifique de 600 a 1000 cm2/g qui se pretent bien a la
filtration et au lavage. Cela offre la possibilite de reduire la duree
du processus de preparation de l'phosphoric acid de 6 a 8 heures a 3,5
a 4 heures et de porter le taux d'utilisation des phosphates initiaux
jusqu'a 96 5' pour une concentration en P O de 45 5'.
On trouvera dans le tableau ci-apres des donnees comparees des
parametres technologiques du procede revendique et du procede connu
"Rhone-Poulenc".
Genre du procede suivant * la Drocedure
Parametres suivant la procedure
Rhone-Poulenc au sulfate au sulfate a l'anhy- au sulfate dihydrate
semi-hydrate drite dihydrate
1 2 3 4 5
Concentration de l'phosphoric acids de P205 28 A 30 40 A 50 45 28 A 30
Rendement specifique en P205 du materiel reactionnel, kg/m3.h 23 a 28
30 A 38 30 20
1 2 3 4 5
Rendement specifique en
P205 du materiel de filtration, k grams per square metre.h 225 330 A
360 360 190
Taux de decomposition des phosphates initiaux, percent 98,5 a 97 a 98
97 A 98 98,0 A
99,0 99,0
Taux de separation par lavage du calcium sulfate, percent 98,5 a 98 a
99 98 A 99 98,0 a'
99,0 99,0
Taux d'utilisation des phosphates initiaux,5' 97,5 A 96,0 96 97
98,0
Consommation specifique d'air, milliers de m3/ tonne de P205 et par
heure 4 000 3 000 4 000 6 000
Consommation specifique de pulpe: masse reactionnelle pour la
dispersion et refrigeration par air, m3/tonne de P205 h 20 16 20 230
Comme le montre le tableau, les avantages du procede selon l'invention
de production d'phosphoric acid, par comparaison au procede connu,
tiennent a la creation de conditions plus favorables d'execution de la
decomposition des phosphates initiaux et de cristallisation du calcium
sulfate, allant de pair avec une intensification simultanee d'e
vacuation de l'exces de chaleur des reactions et de la chaleur de
dilution de l'sulfuric acid concentre par l'water ou par l'phosphoric
acid de recyclage.
C'est ainsi que dans le procede Rhone-Poulenc, lors de l'obtention de
l'phosphoric acid a une concentration de 28 a 30 70 en P205 en regime
de calcium sulfate dihydrate, le rendement specifique en P205 du
materiel reactionnel est de 3 20 kg/m h alors que dans le procede
selon l'invention il est de 23 a 28 kg/m.h; le rendement specifique en
P O du mate 2 25 riel de filtration est de 190 kg/m h, dans le procede
selon l'invention il est de 225 k grams per square metre.h (en ce qui
concerne l'amelioration de la cristallisation de CaS04.2H20).
La consommation specifique d'air pour l'evacuation de la chaleur dans
le procede connu est de 6000 m /t de P205.h, dans le procede selon
l'invention il est de 4000 m3/t de P205 h (en ce qui concerne
l'obtention dans le cas de la presente invention de la saturation de
l'air en humidite ainsi que de l'obtention de temperatures d'equilibre
de l'air et de la masse reactionnelle refroidie).
La consommation specifique de la pulpe-masse reactionnelle pour la
dispersion et la refrigeration a l'air dans le procede connu est de
230 m /t de P205.h, dans le procede selon l'invention elle est de 20 m
/t de P205.h (en ce qui concerne le fait que l'intensite des echanges
de chaleur entre la pulpe dispersee Ela masse reactionnelle et l'air
est beaucoup plus basse que dans le procede selon l'invention, ce qui
explique la necessite de modifier le taux de recyclage de la pulpe
dispersee et cela signifie que les-depenses d'energie pour la
dispersion sont accrues).
Le procede revendique permet d'obtenir
- de l'phosphoric acid ayant une concentration de 28 a 30 percent en
P205 avec cristallisation du calcium sulfate dihydrate (CaSO4..2H20)
- de l'phosphoric acid ayant une concentration de 40 a 50 percent en
P205 avec cristallisation du calcium sulfate semi-hydrate (CaS04.0,5
H20)
- de l'phosphoric acid ayant une concentration de 50 5' en P205 avec
cristallisation du calcium sulfate anhydre (anhydrite: CaS04).
Dtautres caracteristiques et avantages de l'invention seront mieux
compris a la lecture de la description qui va suivre de plusieurs
exemples de realisation.
EXEMPLE 1
On admet en continu dans un reacteur 1 000 kg de concentre d'apatite
(39,4 5' en poids de P205, 52 5' en poids de
CaO) et un melange utilise pour la decomposition, de 985 kg d'sulfuric
acid a 93 b; 2 400 kg d'phosphoric acid de recyclage a 20 percent et 9
000 kg de pulpe de recyclage aeree avec 1980 kg d'air sous forme d'un
systeme disperse, dans un rap- port en poids de la phase dispersee et
du milieu de dispersion de 1/0,16. On forme le systeme disperse au
moyen d'un dispositif pneumatique dans une torche a equicourant
unitaire avec aeration simultanee des particules de la pulpe de
recyclage et des acides indiqueacids ci-dessus.
On maintient pendant la marche du procede le regime technologique
suivant
- rapport solide/liquide dans la pulpe 1/1,5
- concentration de la pulpe en phosphoric acid a 30 percent en P205
- concentration en sulfuric acid libre 2 percent
- temperature de la pulpe 78 OC;
- temps de decomposition 4 h pour un rendement speci
3 fic en P205 par m du reacteur de 27 kg et de 220 kg de
P205 par m2 du filtre, le taux d'extraction du P205 des phosphates
initiaux (charge de phosphates) etant de 97,5 5'.
On filtre la pulpe obtenue a raison de 4385 kg et on la lave par 1500
kg d'water. On obtient 1290 kg d'phosphoric acid filtre ayant une
concentration de 30 percent en P205; 2400 kg d'phosphoric acid de
recyclage ayant une concentration en
P205 de 20 R que l'on admet aux stades d'aeration et de dis persion;
1950 kg de gypse contenant 1600 kg de CaSO4. 2H20 que l'on rejette en
terril. Par le circuit de ventilation, on evacue en vue de son
epuration et ensuite dans l'atmos- phere, 1980 kg d' air sature de
vapeur d'water contenant du fluorine a raison de 2 g et de l'water a
raison de 161,5 g par metre cube.
EXEMPLE 2
On introduit en continu dans un reacteur 1000 kg de concentre
d'apatite (teneur en P205 de 39,4 percent en poids, teneur en CaO de
52 970 en poids) et un melange utilise pour sa decomposition de 985 kg
d'sulfuric acid a 93 percent, 4800 kg d'phosphoric acid de recyclage
et 9000 kg de pulpe de recyclage aeree par 1330 kg d'air sous forme
d'un systeme disperse, dans un rapport en poids de la phase dispersee
a la phase de dispersion de 1/0,09. On realise la formation du systeme
disperse au moyen dtun dispositif mecanique dans une torche a
equicourant unitaire avec aeration simultanee des particules de la
pulpe de recyclage et des acides indiqueacids cidessus.
On maintient par ailleurs au cours du procede le regime technologique
suivant
- rapport liquide/solide dans la pulpe: 3/1;
- concentration de la pulpe en phosphoric acid a
30 970, calcule en P205
- concentration en sulfuric acid libre: 3 5'
- temperature de la pulpe 85 OC;
- temps de la decomposition: 4 h pour un rendement specifique en P205
par metre cube du reacteur de
28 kg et de 235 kg par metre carre du filtre taux d'extraction du P205
contenu dans les phos phates initiaux 97 5'.
On obtient a partir de 6785 kg de la masse reactionnelle
- 1280 kg d'phosphoric acid filtre a 30 percent en P205
- 4800 kg d'phosphoric acid de recyclage;
- 2000 kg de gypse (contenant 1600 kg de CaS04.2H20)
- 1330 kg d'air contenant 200 g de vapeur d'water et
3,0 g de fluorine par metre cube.
On evacue le gypse obtenu en terril, alors qu'on admet 1 t air utilise
par l'aeration dans un circuit de ventilation pour l'epuration et
ensuite on le rejette dans l'atmosphere.
EXEMPLE 3
On admet en continu dans un reacteur, 1000 leg de concentre d'apatite
(a teneur en P205 de 39,4 percent en poids, a teneur en CaO de 52 5'
en poids) et un melange de 980 kg d'sulfuric acid a 93 percent et de
2420 kg d'phosphoric acid de recyclage a 30 percent en P205, 5000 kg
de pulpe de recyclage aeree par 1000 kg d'air sous forme d'un systeme
disperse dans un rapport en poids de la phase dispersee et de la phase
de dispersion de 1/0,12. On realise la formation d'un systeme disperse
au moyen d' un dispositif mecanique dans une torche a equicourant
unitaire avec aeration simultanee des particules de la pulpe de
recyclage et des acidsprecedents.
On maintient au cours du procede le regime technologique suivant
- rapport liquide/solide dans la pulpe: 2/1
- concentration de la pulpe en acide phbsphorique
acid40 percent en P205
- concentration en sulfuric acid libre 0,8 percent
- temperature de la pulpe 95 OC
- temps de decomposition; 2 heures pour un rendement specifique en 205
par metre cube du reacteur de
38 kg et de 360 kg par metre carre du filtre; taux d'extraction du
P205 des phosphates initiaux: 96 5'.
On obtient a partir de 4200 kg de masse reactionnelle
- 945 kg d'phosphoric acid filtre a 40 1;
- 2420 kg d'phosphoric acid de recyclage
- 1800 kg de calcium sulfate semi-hydrate ayant une teneur de 1400 kg
de CaS04.0,5 H20
- 1000 kg d'air contenant 2 000 g de vapeur d'water et
3 g de fluorine par metre cube, introduits par le cir cuit de
ventilation vers l'epuration- sanitaire et rejetes ensuite dans
l'atmosphere.
EXEMPLE 4
On admet en continu dans un reacteur, 1000 kg de concentre d'apatite
(contenant 39,4 So en poids de P205 et 52 70 en poids de CaO), ainsi
qu'un melange de 985 kg d'sulfuric acid a 93 percent, 2400 kg
d'phosphoric acid de recyclage a 20 percent en P205, necessaire a la
decomposition, aere par 675 kg dtair sous forme d'un systeme disperse,
dans un rapport en poids de la phase dispersee et du milieu de
dispersion de 1/0,2, ainsi qu'un melange de 9000 kg de pulpe de
recyclage contenant 630 kg d'air sous forme dtun systeme disperse dans
un rapport en poids de la phase dispersee et du milieu de dispersion
de 1/0,7* On obtient des systemes disperses admis dans le reacteur au
moyen d'un dispositif pneumatique par melange de deux ecoulements en
equicourants composes de particules dispersees separement et aerees de
la pulpe et des acidsadmis dans la reaction.
Par ailleurs on maintient le regime technologique suivant au cours du
procede
- rapport liquide/solide dans la pulpe: 1,5/1
- concentration de la pulpe en
phosphoric acid
30 percent en P 0
- concentration en sulfuric acid libre: 2 percent
- temperature de la pulpe: 80 0C
- temps de decomposition: 4 h pour un rendement specifique en P205 par
metre cube de reacteur de
23,0 kg et 225,0 kg par metre carre de filtre taux d'extraction du
P205 des phosphates initiaux
96 5'.
On obtient a partir de 4385 kg de masse reactionnelle:
- 1260 kg d'phosphoric acid filtre a 30 5'
- 2400 kg d'phosphoric acid de recyclage - 2000 kg de gypse contenant
1600 kg de CaSO4. 2H20
- 1305 kg d'air contenant 222 g de vapeur d'water et
2,8 g de fluorine par metre cube evacue par le circuit de ventilation
vers ltepuration sanitaire et rejetes ensuite dans l'atmosphere.
EXEMPLE S
On introduit en continu dans un reacteur 1000 kg de concentre
d'apatite (contenant 39,4 percent en poids de P205 et 52 S en poids de
CaO) et un melange de 985 kg d'sulfuric acid a 93 5', de 2400 kg
d'phosphoric acid de recyclage a 20 R en P205, aere avec 1015 kg d'air
sous forme d'un systeme disperse, le rapport de la phase dispersee au
milieu de dispersion etant de 1/0,3 et un melange de 9 000 kg de pulpe
de recyclage avec 720 kg d'air sous forme d'un systeme disperse dans
un rapport en poids de la phase dispersee au milieu de dispersion de
1/0,08, utilises pour la decomposition dudit concentre d'apatite.Les
systemes disperses admis dans le reacteur sont obtenus au moyen d'un
dispositif mecanique par melange de deux ecoulements en equicourant
composes de particules de pulpe et dtacides admis dans la reaction
disperses separement et aeres.
On maintient dans le procede le regime technologique suivant
- un rapport liquide/solide dans la pulpe de 1,5/1;
- une concentration en phosphoric acid de 30 percent en P205;
- une concentration en sulfuric acid libre de 2,0 percent;
- une temperature de la pulpe de 75 OC
- un temps de decomposition de 4 heures pour un rende ment specifique
en P205 par metre cube du reacteur de 27 kg et de 220 kg de P205 par
metre carre de filtre, taux d'extraction du P205 des phosphates ini
tiaux de 97,5 percent.
On filtre et on lave par 1500 kg d'water, 4385 kg de pulpe obtenue.
On obtient 1290 kg d'phosphoric acid produit ayant une concentration
de 30 5' en P205 et 2400 kg dtacide phosphorique de recyclage ayant
une concentration de 20 s en P 05, que l'on dirige vers le stade
d'aeration et de dispersion, et on evacue sur un terril 950 kg de
platre contenant du CaSO4.
2H20.
Par un circuit de ventilation on evacue pour epuration sanitaire et
ensuite vers l'atmosphere 1735 kg d'air sature de vapeur d'water ayant
une teneur en fluorine de 2 g et de 194 g de vapeur d'water par metre
cube.
EXEMPLE 6
On admet en continu dans un reacteur, 1000 kg de phosphorites
(contenant 26 So en poids de P205, 2 s en poids de
MgO et 40 percent en poids de CaO) ainsi qu'un melange de 890 kg
d'sulfuric acid a 93 percent, de 2000 kg d'phosphoric acid de
recyclage a 20 Z en PuO5, aere par 1010 kg d'air, sous forme d'un
systeme disperse, dans un rapport en poids de la phase dispersee a la
phase de dispersion de 1/0,35, ledit melange etant utilise pour la
decomposition des phosphoxites de depart. On effectue la formation du
systeme disperse au moyen dtun dispositif pneumatique dans une torche
a equicourant unitaire avec aeration simultanee desdits acides.
Au cours de la marche du procede on maintient le regime technologique
suivant
- rapport liquide/solide dans la pulpe: 2/1
- concentration en phosphoric acid de la pulpe
25 percent en P O - concentration en sulfuric acid libre 2,5 and 3,0
1;
- temperature de la pulpe 80 OC
- temps de decomposition: 4 h pour un rendement spe cifique en P205
par metre cube du reacteur de 20 kg et de 180 kg de P205 par metre
carre du filtre, taux d'extraction du P205 des phosphates initiaux de
94 percent.
On obtient a partir de 3890 kg de masse reactionnelle
- 978 kg d'phosphoric acid de production a 25 76 en P2O5 i
- 2000 kg diacide phosphorique de recyclage
- 1600 kg de suspension de calcium sulfate (conte nant 1300 kg de
CaS04.0,5 H20)
- 1010 kg d'air contenant 200 g de vapeur d'water et
0,3 g de fluorine au metre cube.
On evacue la suspension de calcium sulfate obtenue en terril tandis
qu'on envoie l'air, prealablement utilise pour l'aeration, dans un
circuit de ventilation pour epuration et ensuite dans l'atmosphere.
EXEMPLE 7
On admet en continu dans un reacteur 1000 kg de phosphorites
(contenant 26 percent en poids de P205 et 40 percent en poids de CaO),
ainsi qu'un melange utilise pour leur decomposition de 890 kg
d'sulfuric acid a 93 5', de 2000 kg d'phosphoric acid de recyclage a
20 R en P205, aere par 1590 kg d'air sous forme d'un systeme disperse
et dans un rapport en poids de la phase dispersee au milieu de
dispersion de 1/0,55.
On forme le systeme disperse au moyen d'un dispositif mecanique dans
une torche a equicourant unitaire avec aeration simultanee desdits
acidsand a air.
Pendant la marche du procede on maintient le regime technologique
suivant
- rapport solide/liquide dans la pulpe: 2/1
- concentration en phosphoric acid: 25 5' calcule en P205
- concentration en sulfuric acid libre: 3,0 So
- temperature de la pulpe: 75 OC;
- temps de decomposition: 4 heures avec un rendement specifique en
P205 par metre cube du reacteur-de
20 kg et de 180 kg de P205 par metre carre du filtre
- taux d'extraction du P205 des phosphates initiaux de 95 percent.
On obtient a partir de 3890 kg de masse reactionnelle
- 988 kg dtacide phosphorique filtre S 25 percent en P205
- 2000 kg d'phosphoric acid de recyclage
- 1600 kg de suspension de CaSO4 contenant 1300 kg de CaS04.2 H20;
- 1590 kg dtair contenant 230 g de vapeur d'water et
0,4 g de fluorine par metre cube.
On evacue le platre obtenu en terril tandis quton admet l'air utilise
pour l'aeration dans un circuit de ventilation pour epuration et
ensuite on le rejette dans l'atmosphe- re.
EXEMPLE 8
On decompose les phosphates initiaux a raison de 35 t, par un melange
sous forme d'un systeme disperse comprenant 28,35 t d'sulfuric acid (a
92,5 percent de H2S04), 11,6 t d1aci- de phosphorique et de 19,35 t
dtair, a une temperature de 100 OC, avec cristallisation du calcium
sulfate semi-hydrate et obtention de 182 t de pulpe contenant 50,4 t
de calcium sulfate semi-hydrate et 131,6 t d'phosphoric acid. On
effectue la recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en
anhydrite dans la pulpe formee en traitant le systeme disperse compose
de 8 t d'sulfuric acid et de 2,56 t de vapeur d'water surchauffee.
Avant la filtration on disperse la totalite de la masse reactionnelle:
191,2 t avec 25,8 t d'air en abaissant la temperature a une vitesse de
0,35 C/mn en reduisant la valeur absolue de la temperature jusqu'a 85
OC. Apres la filtration on obtient 29,4 t d'phosphoric acid filtre
(contenant 45 percent de P205 et 5 percent de S03) et 59,5 t de
calcium sulfate sous forme d'anhydrite (47,25 t de produit sec) et on
recycle 121,6 t d'acidpour la decomposition du concentre d'apatite.
Dans ce cas le taux dtextraction des phosphates initiaux est de 96 5'.
EXEMPLE 9
On decompose 35 t de phosphates initiaux par un systeme disperse
compose de 28,8 t d'sulfuric acid (92,5 percent de
H2S04), 124,7 t d'phosphoric acid et 14,5 t d'air a une temperature de
85 OC, avec cristallisation du sulfate de casulfate cium semi-hydrate
et obtention de 185 t de pulpe contenant 50,4 t de calcium sulfate
semi-hydrate et 134,6 t d'phosphoric acid. On effectue la
recristallisation de la pulpe obtenue en traitant par un systeme
disperse compose de 7,35 t d'sulfuric acid et 5,55 t de vapeur
surchauffee a une temperature de 108 OC.
Avant la filtration on disperse la totalite de la masse reactionnelle
(194,4 t) avec 39 t d'air et on abaisse la temperature a une vitesse
de 0,43 OC/mn en reduisant la valeur absolue de la temperature jusqu'a
95 OC, Apres la filtration on obtient 31,7 t d'phosphoric acid filtre
(contenant 42 percent de P205 et 4,25 percent de S03) et 59,5 t de
calcium sulfate (anhydrite) (47,25 t de produit sec) et on recycle
124,7 t d'phosphoric acid pour la decomposition du concentre d7a-
patite.
EXEMPLE 10
On decompose 35 t de phosphates initiaux par un systeme disperse
compose de 29,0 t diacide sulfurique (a 92,5 percent de H2S04), 119,5
t d'phosphoric acid et 29,0 t d'air and une temperature de 100 OC avec
cristallisation du calcium sulfate semi-hydrate et obtention de 180 t
de pulpe contenant 50,4 g de calcium semi-hydrate et 129,6 t
d'phosphoric acid. On realise la recristallisation du calcium hydrate
sulfate en anhydrite dans un systeme disperse constitue de 180 t de
pulpe formee de 6,9 t d'sulfuric acid et de 2,5t de vapeur
surchauffee.Avant la filtration on disperse toute la masse
reactionnelle obtenue de 187,9 t avec 19 t d'air pendant 1 heure en
abaissant la temperature and une vitesse de 0 greater than 33 OC/mn et
en reduisant la valeur absolue de la temperature jusqu'S 85 OC. Apres
la filtration on obtient 26,25 t d'phosphoric acid filtre (contenant
50 5' de P205 et 4,17 percent de S03) et 59,5 t de calcium sulfate
(anhydrite) (47,25 t de produit sec) et on recycle 119,5 t
d'phosphoric acid pour la decomposition du concentre d'apatite.
EXEMPLE 11
On decompose 35 t de phosphates initiaux par un systeme disperse
compose de 28,35 t d'sulfuric acid (92,5 percent de H2S04), 121,6 t
d'phosphoric acid et 19,35 t d'air and une temperature de 100 OC avec
cristallisation du calcium sulfate semi-hydrate et obtention de 182 t
de pulpe contenant 50,4 t de calcium sulfate semi-hydrate et de 131,6
t d'phosphoric acid.
On effectue la recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en
anhydrite dans un systeme disperse compose 182 t de pulpe formee, 8 t
d'sulfuric acid et 2,8 t de vapeur d'water surchauffee. Avant la
filtration on disperse toute la masse reactionnelle obtenue de 191,2 t
avec 30 t d'air en abaissant la temperature a une vitesse de 0,35
OC/mn et reduisant la valeur absolue de la temperature jusquta 85 OC,
Apres la filtration on obtient 29,4 t d'phosphoric acid filtre
(contenant 45 s de P205 et 5 46 de S03) et 59,5 t de calcium sulfate
(anhydrite) et on recycle 121,6 t d'phosphoric acid pour la
decomposition du concentre dtapatite.
EXEMPLE 12
On decompose les phosphates initiaux a raison de 35 t par un systeme
disperse compose de 25 t d'sulfuric acid (92,5 ffi de H,SO H de 173 t
d'phosphoric acid, de 25 t d'air a une temperature de 100 OC avec
cristallisation du calcium sulfate semi-hydrate et obtention de 270 t
de pulpe contenant 50,4 t de calcium sulfate semi-hydrate et de 179,6
t d'phosphoric acid.
On effectue la recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en
anhydrite dans la pulpe formee par traitement avec une dispersion
gazeuse composee de 3,4 t de vapeur surchauffee et de 10,6 t
d'sulfuric acid.
Avant la filtration on disperse la totalite de la masse reactionnelle
obtenue (243 t) avec 25 t d'air pendant 1,0 h avec un abaissement de
la temperature a une vitesse de 0,33 C/ mn et une reduction de la
valeur absolue de la temperature jus quta 90 OC.
Apres la filtration on obtient 29,4 t d'phosphoric acid filtre
(contenant 45 S de P2Q5 et 4,7 percent de S03) et 59,5 t de calcium
sulfate (anhydrite) et on recycle 173 t d'phosphoric acid a la
decomposition du concentre d'apatite.
Claims
_________________________________________________________________
R EV EN DI C AT IONS
1 - Procede de production d'phosphoric acid par decomposition de
phosphates de deparphosphates a l'aide des sulfuric acids et
phosphorique jusqu'a formation d'une pulpe contenant de l'phosphoric
acid et du calcium sulfate dihydrate ou semi-hydrate cristallin, puis
separation de la pulpe du produit final, caracterise en ce qu'on
effectue la decomposition des phosphates initiaux par un melange
d'sulfuric acid et phosphorique et d'une partie de ladite pulpe qui
est recy- clee au stade de la decomposition avec de l'air sous forme
d'un systeme disperse, dans un rapport en poids de la phase dispersee
et du milieu de dispersion de 1/0,09 A 0,16 respectivement, ou bien
admis separement sous forme de systemes disperses d'un melange des
sulfuric acids et phosphorique avec de l'air, dans un rapport en poids
de la phase dispersee et du milieu de dispersion de 1/0,2 A 0,3
respectivement et de la pulpe de recyclage avec de l'air, dans un
rapport en poids de 1/0,07 36 0,08 respectivement ou un melange
d'sulfuric acids et phosphorique avec de 1'air sous forme dtun systeme
disperse dans un rapport en poids de la phase dispersee et du milieu
de dispersion de litO,l a 0,55.
2 - Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que l'on
effectue la decomposition des phosphates initiaux par un melange
d'sulfuric acids et phosphorique avec de l'air sous forme d'un systeme
disperse dans des rapports en poids de 1/(4 A.7)/(0,5 A 1).
3 - Procede suivant la revendication 2, caracterise en ce que, avant
de separer l'phosphoric acid de la pulpe, on effectue la
recristallisation du calcium sulfate semihydrate en anhydrite par
traitement de ladite pulpe avec un melange d'un agent caloporteur
gazeux et d'sulfuric acid sous forme d'un systeme disperse dans un
rapport en poids de 1/(1,35 and 5).
4 - Procede suivant la revendication 2, caracterise en ce que, avant
la separation de l'phosphoric acid de la pulpe, on effectue la
recristallisation du calcium sulfate semi-hydrate en anhydrite dans un
systeme disperse compose de pulpe, d'sulfuric acid et d'un agent
caloporteur gazeux.
5 - Procede suivant la revendication 4, caracterise en ce que les
rapports en poids de l'agent caloporteur gazeux, de la pulpe et de
l'sulfuric acid dans le systeme disperse sont maintenus egaux a 1/(25
A 75)/(1,35 a 5) respectivement.
6 - Procede suivant l'une quelconque des revendications 3 a 5,
caracterise en ce que, and titre d'agent caloporteur gazeux, on
utilise de la vapeur d'water surchauffee.
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