close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

FR2513274A1

код для вставкиСкачать
 [loading]
«
Click the Minesoft logo at anytime to completely reset the Document
Explorer.
[1][(4)__Full Text.......]
Discovered items are automatically translated into English so that you
can easily identify them.<br/><br/>If you would like to see them in
the original text, please use this button to switch between the two
options . Discoveries: ([2]Submit) English
Click to view (and print) basic analytics showing the makeup of
discovered items in this publication. [help.png]
[3][_] (91/ 274)
You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.<br/>Simply type what you are looking for, any items
that do not match will be temporarily hidden. [4]____________________
[5][_]
Molecule
(19/ 139)
[6][_]
boron
(56)
[7][_]
oxygen
(15)
[8][_]
nitrogen
(11)
[9][_]
water
(11)
[10][_]
silicon
(9)
[11][_]
chromium
(7)
[12][_]
gallium
(6)
[13][_]
arsenic
(5)
[14][_]
zinc
(4)
[15][_]
carbon
(3)
[16][_]
aluminium
(2)
[17][_]
sulfur
(2)
[18][_]
hydrogen
(2)
[19][_]
DES
(1)
[20][_]
dopa
(1)
[21][_]
quide
(1)
[22][_]
phosphorus
(1)
[23][_]
resi
(1)
[24][_]
KOH
(1)
[25][_]
Physical
(54/ 78)
[26][_]
10 cm
(6)
[27][_]
1 x 1019 cm
(6)
[28][_]
50 mm
(4)
[29][_]
60 x 105 Pa
(3)
[30][_]
5 x 10-2 mole
(2)
[31][_]
200 ppm
(2)
[32][_]
5 cm
(2)
[33][_]
10 x 105 Pa
(2)
[34][_]
2 kg
(2)
[35][_]
de 99,999 %
(2)
[36][_]
1 x 1015 cm
(2)
[37][_]
1 x 105 cm
(2)
[38][_]
10 Pa
(2)
[39][_]
de 5 cm
(1)
[40][_]
100 cm
(1)
[41][_]
18 cm
(1)
[42][_]
4,4 x 1017 cm
(1)
[43][_]
10 mole
(1)
[44][_]
9 cm
(1)
[45][_]
203 M
(1)
[46][_]
20 mm
(1)
[47][_]
15 mm
(1)
[48][_]
de 1,8 cm
(1)
[49][_]
103 cm
(1)
[50][_]
6 x 10-3 mole
(1)
[51][_]
de 5 x 102 mole
(1)
[52][_]
20 atmospheres
(1)
[53][_]
0-2 mole %
(1)
[54][_]
3 m
(1)
[55][_]
2-5 cm
(1)
[56][_]
450 gram
(1)
[57][_]
3 cm
(1)
[58][_]
4-10 mm
(1)
[59][_]
1 x 1016 cm
(1)
[60][_]
5 x 1014 cm
(1)
[61][_]
de 30 minutes
(1)
[62][_]
2 cm
(1)
[63][_]
3 x 103 cm
(1)
[64][_]
de 1400 cm
(1)
[65][_]
5 x 10 2 mole %
(1)
[66][_]
2 x 1018 cm
(1)
[67][_]
20 x 105 Pa
(1)
[68][_]
105 Pa
(1)
[69][_]
35 g
(1)
[70][_]
1 cm
(1)
[71][_]
4 mm
(1)
[72][_]
20 s
(1)
[73][_]
2,5-4 x 1018 cm
(1)
[74][_]
8 x 1014 cm
(1)
[75][_]
300 K
(1)
[76][_]
1 x 103 cm
(1)
[77][_]
de 50 nm
(1)
[78][_]
30 x 105 Pa
(1)
[79][_]
3000 cm
(1)
[80][_]
Gene Or Protein
(13/ 51)
[81][_]
CEL
(15)
[82][_]
Etre
(13)
[83][_]
DANS
(4)
[84][_]
DGC
(4)
[85][_]
Mas-
(4)
[86][_]
Est-a
(4)
[87][_]
NAL
(1)
[88][_]
Tir
(1)
[89][_]
Tif
(1)
[90][_]
Tre
(1)
[91][_]
Cou
(1)
[92][_]
Cle
(1)
[93][_]
HIG
(1)
[94][_]
Generic
(2/ 3)
[95][_]
nitride
(2)
[96][_]
cation
(1)
[97][_]
Disease
(1/ 1)
[98][_]
Tic
(1)
[99][_]
Organism
(1/ 1)
[100][_]
nais
(1)
[101][_]
Substituent
(1/ 1)
[102][_]
oxy
(1)
Export to file:
Export Document and discoveries to Excel
Export Document and discoveries to PDF
Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2513274A1
Family ID 1953021
Probable Assignee Sumitomo Electric Ind Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE DOPAGE AU boron D'UN MONOCRISTAL DE GAAS
Abstract
_________________________________________________________________
DANS UN PROCEDE DE DOPAGE AU boron D'UN MONOCRISTAL DE GAAS COMPRENANT
LA CROISSANCE DU CRISTAL DOPE AU boron A PARTIR D'UNE MASSE FONDUE DE
GAAS RECOUVERTE D'UNE MASSE FONDUE DE BO COMME AGENT D'ENCAPSULAGE
LIQUIDE, PUIS L'ABAISSEMENT DE LA DENSITE DE DISLOCATION DANS LE
CRISTAL SOUMIS A CROISSANCE, ON PREVOIT UN PERFECTIONNEMENT QUI EST
CARACTERISE PAR L'UTILISATION D'UN CREUSET EN NB, NAL OU ALO POUR LE
SUPPORT DE LA MASSE FONDUE DE GAAS, L'ADDITION DE 0,25 A 0,95 ATOME EN
DE boron DANS DES CONDITIONS TELLES QUE LA oxygen RESIDUEL EST D'AU
PLUS 5 10 MOLE EN PAR RAPPORT A LA MASSE FONDUE DE GAAS ET DE CE FAIT
LE REGLAGE DE LA CONCENTRATION DE boron DANS LE CRISTAL SOUMIS A
CROISSANCE A 2 10 - 1 10 CM.
Description
_________________________________________________________________
1.
La presente invention concerne un procede de dopa-
ge avec du boron (B) d'un monocristal de Ga As et, plus partie
culierement, un procede de croissance d'un cristal de Ga As avec du
boron a partir d'une masse fondue de Ga As recouverte d'une masse
fondue de B 203 comme produit d'encapsulage li-
quide, ce qui a pour effet d'abaisser la densite de dislo-
cation (densite de golf de corrosion) dans le cristal apres
sa croissance.
Le probleme technique important concernant le mono-
cristal de Ga As dont l'utilisation s'est developpee recem-
ment comme materiau de base pour les lasers a semi-conduc-
teur, les circuits integres en Ga As ou les circuits opto-
electroniques integres en Ga As est la difficulte d'obtenir
un cristal de grande dimension qui soit exempt de disloca-
tion, tel que le silicon (silicon).
La resistance mecanique a haute temperature de Ga As est inferieure a
celle de silicon, Il est donc extremement
difficile de fabriquer a l'echelle industrielle un mono-
cristal ayant une section en coupe de 5 cm ou plus et une
densite de dislocation (DGC) 2 000 cm 2 (demandes de bre-
vet japonais O Pl n 18471/1976 et 18472/1976), et un mono-
cristal de grande dimension de la classe dite exempte de dislocation
avec une DGC _ 100 cm-2 ne peut etre obtenu que
dans un cristal de Ga As dope au silicon suivant une quanti-
te de 1,5 x 1018 A 5,5 x 1 Q 18 cm 3 en utilisant le procede Bridgman
horizontal a trois zones de temperature (demande de brevet japonais O
Pl n 62200/1977), Cependant,comme la gamme de ses utilisations dans
les circuits integres en Ga As est en expansion, un monocris-
tal de Ga As a faible dislocation, de grande dimension cir-
culaire, est tres demande, et il y a par consequent lieu de realiser
une faible dislocation par une technique telle que le procede de
Czochralski avec encapsulage liquide (procede
CEL),et non pas par le procede de croissance de l'art ante-
rieur tel que le procede "a capsule" (procede HB, etc).
Comme technique d'obtention d'une faible disloca-
tion de Ga As par le procede CEL, en particulier, on a con-
sidere comme prometteur le procede dit de durcissement
d'impurete qui est decrit dans la demande de brevet japo-
nais O Pl n 63065/1 q 77, Celui-ci indique qu'une faible dis-
location d'un monocristal objet peut etre obtenue en incor-
porant dans le cristal une ou plusieurs impuretes choisies d'une
maniere telle que l'energie de liaison (energie de liaison unitaire)
entre les atomes d'impurete ajoutes et les atomes constituants du
cristal est superieure a l'energie de liaison du cristal objet dans
une concentration totale de 1 x 103 atome en % ou plus Dans le cas de
Ga As, 1 x 103 atome en % correspond a environ 4,4 x 1017 cm 3 On
indique d'autre part dans ce brevet que le procede decrit ci-dessus
est disponible non seulement pour le procede CEL
mais egalement pour d'autres procedes de croissance de cris-
taux tels que le procede a trois zones de temperature et le procede HB
En outre, du phosphorus (P), de l'aluminium (A 1), de l'oxygen (0), de
l'nitrogen (N), du boron (B), du
sulfur
(S) et du zinc (zinc) sont proposes comme exemples d'impure-
te a ajouter a Ga AS, Un objet de la presente invention est un procede
de dopage au boron d'un monocristal de Ga As, Un autre objet de la
presente invention est un procede de croissance d'un monocristal de Ga
As avec une
densite de dislocation plus faible.
Un autre objet de la presente invention est un pro-
3. cede de croissance d'un monocristal de Ga As dope avec du boron a
partir d'une masse fondue de Ga As recouverte d'une
masse fondue de B 203.
Ces objets peuvent etre atteints par un procede de dopage d'un
monocristal de Ga As avec du boron, comprenant la croissance du
cristal de Ga As dope au boron a partir d'une masse fondue de Ga As
recouverte d'une masse fondue
de B 203 comme produit d'encapsulage liquide, puis l'abaisse-
ment de la densite de dislocation dans le cristal soumis a croissance,
caracterise par l'utilisation d'un creuset
en NB, N Al ou A 1203 comme creuset de maintien de la mas-
se fondue de Ga As, par l'addition de 0,25 A 0,95 atome en
% de boron dans des conditions telles que la oxy-
gene residuel sera de 5 x 10 mole en % ou moins par rap-
port a la masse fondue de Ga As et de ce fait le reglage de
la concentration dubore dans le cristal soumis a croissan-
18 1
ce a une valeur comprise entre 2 x 108 et 1 x 10 o 9 cm-3.
La presente invention sera bien comprise lors de
la description suivante faite en liaison avec les dessins
ci-joints dans lesquels:
La figure 1 est un graphe representant les resul-
tats du dopage au boron selon un mode de realisation de la presente
invention; La figure 2 est une vue en coupe d'un dispositif de
traction de monocristal a haute pression utilise dans un mode de
realisation de la presente invention; et La figure 3 est une vue en
coupe d'un dispositif de croissance de monocristal a haute pression
utilise dans
un autre mode de realisation de-la presente invention.
Le present inventeur a trouve que parmi les di-
verses impuretes proposees dans l'art anterieur, le boron est
particulierement efficace pour obtenir du Ga As avec une faible
densite de dislocation par le procede CEL, que l'aluminium reagit avec
B 203 comme produit d'encapsulage liquide pour liberer a suivant la f
Qormule suivante:
2 A 1 + B 203 M A 1203 + 2 B,,,,,, ( 1)
et que par consequent l'addition de Al est sensiblement equivalente a
celle de B Cependant, A 1203 a tendance a etre incorpore dans le
cristal soumis a croissance et donc, il est preferable d'ajouter du
boron B Les autres impuretes n'ont pas un tel effet ou ont un effet
faible car leur dopage uniforme est tres difficile, ou ne peut donner
une faible densite de dislocation sans augmentation des micro-defauts
tels que les precipites, La demande de brevet japonais O Pl n
63065/1977 -2 indique qu'un monocristal avec une DGC de O-10 cm 2 et
une resistivite de 108 Qcm est obtenu par croissance a partir d'une
masse fondue de polycristal de Ga As a laquelle on ajoute 1 atome en %
de B et 0,36 atome en % de chromium (chromium) par le procede CEL
Cependant, il n'y ait pas fait mention de la nature du materiau du
creuset utilise dans le procede CEL, et il est indique que le diametre
du cristal etire est d'environ 20 mm, Jusqu'a un diametre d'environ 15
mm (c'est-a -dire une surface en coupe de 1,8 cm 2), du Ga As a
faible dislocation peut etre obtenu sans dopage par la tech-
nique dite a formation de gorge.
Le present inventeur a propose jusqu'ici un cris-
tal de Ga As semi-isolant dope au chromium ayant un diametre de
mm et une densite DGC 103 cm 3 au centre de la pastil-
le, qui est dope avec une quantite appropriee de B en uti-
lisant un creuset en quartz (demande de brevet japonais O Pl n O
100410/1981), Cependant, on a desire ameliorer le
procede de dopage au B en utilisant un materiau pour creu-
set reagissant difficilement avecle boron tel que NBP (par exemple, du
nitrure de bore pyrolytiqunitride), N Ai ou A 1203 en
addition au quartz.
Le boron ajoute est dissous dans la nmasse fondue de Ga As, est mis a
reagir avec de l'oxygen (0) a partir
d'water (H 20, O H) dans des materiaux de depart ou B 203 et en-
leve sous forme de B 203 jusqu'a equilibre de la reaction suivante x 2
B (la masse fondue de Ga As) + 30 (dans la masse fondue de Ga As) B
203 (liquide),,,,,,, ( 2)
Par consequent,la quantite de dopage du boron va-
rie avec la oxygen incorpore a partir des ma-
teriaux de depart et l'water du produit d'encapsulage liquide
2513274
B 203,qui sera appele ci-apres "oxygen resi-
duel" On a d'autre part trouve qu'une concentration effec-
tive de boron pour la realisation d'une faible dislocation d'un
cristal de Ga As ayant des dimensions pratiques, c'est-a-dire un
diametre d'au moins 50 mm, est comprise
18 19 3
entre environ 2 x 11 Q et 1 x 10 cm La demande de brevet japonais O Pl
ne 63065/1977 citee ci-dessus est muette quant au coefficient de
segregation effective du boron de sorte qu'il y a une certaine absence
de clarte
quant a la boron devant etre ajoutee en prati-
que aux materiaux de depart.
La figure 1 resume les resultats d'une serie
d'essais de dopage autore dans un procede CEL en utili-
sant un creuset en NBP (nitrure de bore pyrolytiqunitride), ou la
courbe I represente la concentration en boron dans un cristal de Ga As
soumisi a croissance, le dopage en B etant execute avec B 203
contenant o 000 O ppm en poids ou plus d'water par suite d'une
elimination insuffisante d'water O On a trouve que la quanitite
moyenne d'oxygen residuel est
d'environ 5 x 10-2 mole en % par rapport au materiau de dse-
part en Ga As et que, si la oxygen residuel est superieure a cette
valeur, le dopage en B dans la valeur desiree avec reproductibilite
est difficile D'autre part, lorsque le dopage en Best execute en
utilisant du B 203 a faible teneur en water contenant environ 150 a
200 ppm en poids d'water, qui a ete soumis a un traitement de cuisson
sous vide a teperature elevee dans le but d'eliminer
l'water, la concentration en B dans un cristal de Ga As sou-
mis a croissance est telle que representee par la courbe II Dans ce
cas, la quantite moyenne d'oxygen residuel est d'environ 6 x 10-3 mole
en % M Cme si le traitement de cuisson de B 203 est poursuivi, un
dopage sensiblement
similaire a celui de la courbe II est obtenu o Q la concen-
tration de B dans un cristal ayant subi la croissance est
comprise dans la gamme visee 2 x 1018 1 x 1019 cm 3.
Selon une serie d'essais de dopage tel que de-
crit precedemment, on a trouve que de facon a controler la
concentration en boron dans un cristal dans la plage 2 x 1018 1 x 1019
cm 3 avec une bonne reproductibilite, il faut ajouter de 0,25 A 0,95
atome en % de boron dans des conditions telles que la oxygen residuel
soit de 5 x 102 mole en % ou moins par rapport a la mas-
se fondue de Ga As silicon la boron ajoutee est in-
ferieure a 0,2 atome en %, on ne peut esperer un effet im-
portant pour la realisation d'une faible dislocation du cristal de Ga
As avec un diametre d'au moins 50 mm, alors qu'avec plus d'un atome en
%, il se produit souvent un supra-refroidissement des constituants et
le phenomene dit de striation selon lequel une concentration elevee en
boron
est incorporee localement,se traduisant par une inadapta-
tion locale du reseau cristallin qui est plutot une cause
de dislocation.
La courbe du dopage de la figure 1 reste similai-
re meme si un creuset constitue d'un autre materiau qcue
NBP est utilise,l'autre materiau etant un materiau reagis-
sant difficilement avec le boron, par exemple NA 1 On peut
obtenir des resultats similaires dans le cas o l'on utili-
se un creuset en A 1203 bien qu'un probleme de resistance mecanique
soit souleve, Dans un cristal de Ga As contenant du boron dans la
concentration optimum de 2 x 1018 1 x 1019 cm 3, la fa-
con dont la dislocation est diminuee depend des conditions de
croissance Par exemple, on decrit dans la demande de
brevet japonais O Pl n 63065/1977 que le gradient de tempe-
rature pres de l'interface solide-liquide dans le procede CEL doit
etre de 100 QC/par cm ou moins, mais il n'est pas toujours facile
d'ajuster le gradient de temperature a
100 C/cm ou moins dans le procede CEL a haute pression.
Lorsque la pression de compression de l'nitrogen ga-
zeux est d'environ 20 atmospheres,par exemple, un gradient de
temperature de 80-20 C/cm ne peut etre obtenu qu'en
maintenant l'epaisseur de B 203 a une valeur considerable-
ment plus grande, c'est-a-dire a une valeur de 2 a 5 cm avant la
croissance Dans ce cas, un cristal soumis a croissance est protege par
lamasse fondue epaisse de B 203, et simultanement,la liberation
d'arsenic a partir de sa 7. surface par pyrolyse est evitee, Dans le
but d'obtenir un gradient de temperature plus petit,le procede de
Gridgman vertical a produit d'encapsulage liquide (GV-EL)
et le procede'de congelation avec gradient vertical a pro-
duit d'encapsulage par liquide (CGV-EL), sont efficaces, non pas le
procede CEL Selon ces procedes, un gradient
de temperature de 5 a 20 C peut etre realis,e.
Pour resumer, la presente invention prevoit un
procede de dopage au boron d'un monocristal de Ga As comnpre-
nant la croissance du cristal en Ga As dope au boron a par-
tir d'une masse fondue de Ga As recouverte d'une masse fon-
due de B 203 comme produit d'encapsulage liquide, puis l'abaissement
de la densite de dislocation dans le cristal
soumis a croissance, qui est caracterise par l'utilisa-
tion d'un creuset constitue d'un materiau reagissant dif-
ficilement avec le boron, tel que NB, N Al ou A 1203 qui sert au
maintien dela masse fondue de Ga Aspar l'addition de 0,25 A 0,95 atome
en % de boron dans des conditions telles que la oxygen residuel est de
5 x o 0-2 mole % ou moins par rapport a la masse fondue de Ga As et de
ce
fait le reglage de la concentration de boron dans le cris-
tal soumis a croissance a une valeur comprise entre
18 19 -3
2 x 1018 et 1 x 1019 cm Comme additifs en boron, on peut utiliser non
seulement du boron elementaire mais egalement des composes de boron
tels que B As, Galx Bx As (O&#x003C;x&#x003C;l), des polycristaux de
Ga As avec adjonction prealable de B et analogue La densite de
dislocation du cristal de Ga As soumis a croissance est comprise entre
2 x 102 et
3 m 3.
3 x 10 cm 3 Dans la presente invention, en particulier,
l'utilisation du procede de Czochralski avec produit d'en-
capsulage liquide (procede CEL) est plus efficace lorsque l'epaisseur
de la masse fondue de B 2 Q 3 est choisie dans la plage 2-5 cm avant
le demarrage de la croissance et l'utilisation du procede de Bridgman
vertical a produit d'encapsulage liquide (procede BV-EL) ou le procede
de
congelation avec gradient vertical a produit d'encapsula-
ge liquide (procede (GV-EL) se traduit par une diminution 8.
importante du gradient de temperature a la frontiere de croissance et
par une faible dislocation Les exemples suivants sont donnes dans le
but
d'illustrer en detail la presente invention sans en limi-
ter le cadre,
EXEMPLE 1
La figure 2 est une vue en coupe d'un disposi-
tif de traction de monocristal a haute pression pour la pratique d'un
prodede de dopage au boron suivant le procede
CEL selon la presente invention.
En liaison avec la figure 2, dans un recipient sous pression 1 rempli
d'nitrogen gazeux a une haute pression d'environ 10 x 105 Pa est monte
un element chauffant en carbon 2 et un creuset en carbon 3 et un
creuset en NBP 4 sont fixes a un arbre d'entrainement inferieur 5,
L'arbre est mobile verticalement et rotatoire de maniere a regler
la position des creusets 3,4 par rapport a l'element chauf-
fant 2 de facon a obtenir un gradient de temperature opti-
mum, Environ 2 kg de polycristal de Ga As a haute purete et
0,55 atome en % de B d'une purete de 99,999 % sont char-
ges dans le creuset 4, Du B 2 Q 3 a faible teneur en water,
deshydrate de maniere convenable, est utilise et 450 gram-
mes de ce B 203 sont charges, Dans ce cas, l'epaisseur de
lamasse fondue de B 203 est d'environ 3 cm avant le demarra-
ge de la croissance Dans de telles conditions, le gra-
dient de temperature mesure est d'environ 35 C par cm a proximite de
l'interface solide-liquide, Le creuset est chauffe a une temperature
de 1270 C par l'element chauffant 2 de maniere a former une masse
fondue de Ga As 7 sous la masse fondue 6 de B 203, Alors, on abaisse
pr Qgressivement la temperature jusqu'a environ 1250 C, alors qu'une
semence 9 de monocristal
ayant une orientation, montee sur un arbre d'entrai-
nement superieur 8, est descendue par rotation,-amenee en contact avec
la masse fondue 7 de Ga As en traversant la masse fondue 6 de B 203 et
tiree a un taux d'environ 4-10 mm/heure avec une rotation de 3 a 15
tours par minute, ce qui permet d'obtenir un monocristal 10 de Ga As
ayant un 9.
diametre d'environ 50 mm.
La spectrometrie de masse montre que le cristal en arseniure de
gallium resultant contient 5-6 x 1018
-3 10 16 -3
cm de boron, 1 x 1016 cm 3 ou moins d'oxygen (inferieur a la limite de
detection) 1 x 1015 cm-3 ou moins de silicium et 5 x 1014 cm-3 de
chromium La resistivite du cristal est de 2 x 10 scm a 300 QK et apres
traitement thermique a une temperature de 800 C dans de l'hydrogen
gazeux d'une
duree de 30 minutes, elle est de 1 x 107 2 cm ou plus.
Lorsqu'une pastille ( 100) est decoupee dans la partie sensiblement
centrale du monocristal, puis soumise a l'examen de la densite de
dislocation par attaqus avec une solution de KOH, cette densite est de
2 x 102 a x 10 cm-2 au centre de la pastille et d'environ 3 x 103 cm-2
meme a la circonference de 5 rmin; ainsi en moyenne de 1400 cm 2 et la
valeur moyenrne a l'exception des
2 -2
mm a partir de la peripherie est d'environ 3 x 10 cm Comme la quantite
de dopage en B est largement affectee par la water dans B 203, le
dopage doit etre execute dans des conditions telles que la oxygen
residuel soit d'au plus 5 x 10 2 mole %, comme cela est represente en
liaison avec la figure l De plus, il
y a lieu, comme decrit precedemment, de maintenir la con-
centration optimum de B a ajouter au materiau de depart en-
tre 0,25 et 0,95 atome % et la concentration en B dans le cristal de
Ga As, dans ces conditionsentre environ 2 x 1018 et 1 x 1019 cm-3
silicon la concentration en B est
inferieure a 2 x 1018 cm-3, non seulement l'effet permet-
tant de realiser une faible dislocation est reduit, mais
encore la concentration en B varie beaucoup avec la quanti-
te d'oxygen residuel et la reproductibilite largement de-
terioree (voir figure 1), silicon la concentration en B a ajou-
ter au materiau de depart en Ga As depasse environ 1 atome %, il se
produit un sur-refroidissement des constituants et le phenomene dit de
striation suivant lequel une teneur elevee en B est localement
incorporee qui se traduit par une mauvaise adaptation locale du reseau
cristallin et est une cause de dislocation Dans un cas extreme, des
defauts tels qu'un lignage se produit dans le cristal en Ga As, se
traduisant par la formation d'un polycristal.
Cet exemple ne concerne que le Ga As a haute re-
sistivite dope au seul boron, mais il apparaitra a l'homme de l'art
que la presente invention s'applique a l'arseniu- re de gallium
semi-isolant dope simultanement au boron et
au chrome,de l'arseniure de gallium de type p dope simulta-
nement au boron et au zinc, et de l'arseniure de gallium du type N
dope simultanement au boron et au sulfur Cependant, meme s'il y a
dopage simultane au boron et a l'oxygen les effets s'annulent l'un et
l'autre, Une plage de pression appropriee en atmosphere d'nitrogen est
comprise entre 2 x 10 et 20 x 105 Pa dans le procede CEL,
EXEMPLE 2
Cet exemple est un mode de realisation de la pre-
sente invention suivant le procede Bridgman vertical a pro-
duit d'encapsulage liquide (BV-EL), La figure 3 est une vue en coupe
d'un dispositif
de croissance de monocristal a haute pression pour la pra-
tic du procede BV-EL, Le dispositif de la figure 3 peut fonctionner
suivant deux modes,Le premier est un mode oa l'ensemble du creuset est
progressivement entraine vers le
bas alors que la repartition de la temperature est mainte-
nue constante et l'autre (mode CGV-EL) est un procede oa la
temperature de l'ensemble est progressivement abaissee
alors que l'on forme un gradient de temperature dans la mas-
se fondue Quel que soit le procede, des effets similaires sont
fondamentalement obtenus, En'liaison avec la figure 3, dans le
recipient
sous pression 11 rempli d'nitrogen gazeux a une haute pres-
sion d'environ 2 Q x 105 Pa, un element chauffant 12 en car-
bone est prevu et un creuset 13 en carbon et un creuset 14 en NBP sont
montes sur un arbre d'entrainement inferieur 15 L'arbre est mobile
verticalement et rotatoire, Environ 2 kg de polycristal de Ga As a
haute purete et Q,35 atome % de B ayant une purete de 99,999 % sont
charges dans le creuset 14 Du B 203 a faible teneur en water est
utilise et 10. ii.
environ 35 g de B 203 sont charges, L'epaisseur de la cou-
che 16 de B 203 est d'environ 1 cm a l'etat fondu Dans ces
conditions, le gradient de temperature mesure dans la mas-
se fondue 17 de Ga As est de 5-20 QC/cm a proximite d'un ele-
ment isolant 18 Le gradient de temperature pourrait etre contr 6 ole
par la position relative du creuset 14 par rapport
a l'element chauffant 12, ou par la temperature de cet ele-
ment chauffant On fait crottre un monocristal de Ga As par le procede
Bridgman vertical qui comprend la fusion d'un materiau de depart de
maniere que la surface superieure 22
de la semence 19 de monocristal de Ga As avec une orienta-
tion cristallographique B (c'est-a-dire 4111 &#x003E; As eta-
blie par un support 21 de semence NB ne fonde pas, le con-
tr Cle de la position du creuset 14 de facon a faire fondre la surface
superieure de la semence 19 et la descente de
l'ensemble du creuset a une vitesse d'environ 4 mm par heu-
re dans le sens de la fleche-23,Dans cette figure, la crois-
sance du cristal 20 s'effectue vers le haut du creuset 14.
La spectrometrie de masse que le cristal d'arse-
niure de gallium resultant contient 2,5-4 x 1018 cm-3 de
boron, 8 x 1014 cm'3 de chromium et _ 1 x 1015 cm-3 de sili-
cium La oxygen est inferieure a 1 limite de detection Comme dans
l'exemple 1, du chromium et du silicon sont des impuretes non peevues,
La resistivite a 300 K est de 3 x 107,cm et meme apres un traitement
thermique a une temperature de 800 C dans l'hydrogen gazeux d'une
duree de minutes, elle est de 1 x 10 7,cm ou plus, Lorsqu'une pastille
( 111) est decoupee dans la partie centrale du cristal de l'exemple 1
et soumise a l'examen de la densite de dislocation par attaque avec
une solution de H 2504/H 202/H 20,la dislgcation est sensiblement
repartie de maniere uniforme dans la pastille avec une
valeur mesuree comprise entre 2 x 102 et 1 x 103 cm-2.
Une gamme convenable de pression de l'atmosphere d'nitrogen est
comprise entre 2 x 105 et 60 x 105 Pa pour le procede BV-EL ou le
procede HIG-EL, Lorsqu'un cristal de Ga As non dope ayant un diametre
de 50 nm est soumis a une operation de croissance en utilisant une
masse fondue de 12.
B 203 ayant une epaisseur ordinaire, par exemple de 10-
mm dans l'nitrogen gazeux a une pression d'environ x 105 a 10 x 105 Pa
par le procede CEL, la densite moyenne de dislocation est conprise
entre 2 x 104 et 1 x 105 cm-2 et le gradient de temperature a
proximite de l'interface solide-liquide est compris entre 90 et 120 C/
cm La densite de dislocation s'abaisse parfois jusqu'a
3 4 2
une valeur comprise entre 5 x 10 et 1 x 10 cm 2 a la par-
tie avant du cristal et a la partie centrale de la pastil-
le, mais s'eleve a environ 1 x 105 cm 2 dans la region peripherique de
la pastille,
Le procede de la presente invention n'est pas des-
tine a etre limite aux exemples precedents, mais peut
s'appliquer a un autre procede CEL comprenant la soumis-
sion des materiaux de depart Ga et As a du boron pour faire une
synthese directe sous une pression d'nitrogen gazeux de
x 10 Pa ou plus et l'abaissement de la pression a la va-
leur desiree ( 5 x 1 Q 30 x 105 Pa), En outre, si le fond
de creuset en NBP est poreux et que de l'arsenic est intro-
duit dans la masse fondue 7 a partir d'une autre chambre contenant de
l'arsenic, on peut faire croitre l'arseniure de gallium dope au boron
en controlant la pression de vapeur
de l'arsenic.
Comme il apparait d'apres la description detaillee
precedente, la presente invention prevoit un procede de fa-
brication d'un cristal de Ga As de grande dimension, par
exemple d'un diametre d'au moins 50 mm, avec moins de de-
fauts cristallins, par exemple dislocation et precipites, et dope au
boron suivant une concentration optimum, d'o il resulte qu'il est
possible de fabriquer un substrat en monocristal peu co Qteux et de
haute qualite, pour lasers a semi-conducteur, circuits integres en Ga
As ou circuits integres en Ga As d'un type nouveau pour
opto-electronique necessitant un monocristal de Ga As a faible
dislocation, circulaire, de grandes dimensions, 13. La presente
invention n'est pas limitee aux exemples de realisation qui viennent
d'etre decrits, elle
est au contraire susceptible de modifications et de va-
riantes qui apparaitront a l'homme de l'art.
14.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de dopage au boron d'un monocristal de Ga As comprenant
l'etape de croissance du cristal dope au boron a partir d'unemasse
fondue de Ga As recouverte d'une masse fondue de B 203 comme agent
d'encapsulage liquide et ainsi l'abaissement de la dislocation dans le
cristal sou- mis a cette croissance, caracterise en ce qu'il utilise
un creuset constitue de NB, NA 1 ou A 12 Q 3 pour le support de la
masse fondue de Ga As,l'addition de 0,25 A 0,95 atome en % de boron
dans des conditions telles que la quantite d'oxyge- ne residuel est
d'au plus 5 x 10-2 mole en % par rapport a la masse fondue de Ga As et
de ce fait, le reglage de la concentration'debore dans le cristal
ayant subi la croissan- ce a une valeur comprise entre 2 x 1018 et 1 x
1019 cm-3.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la
croissance est executee par le procede Czochralski avec encapsulage
liquide pendant l'ajustement de l'epaisseur de la masse fondue de B
203 a une valeur comprise entre 2 et 5 cm avant le commencement de la
croissance.
3 Procede selon la revendication 1, caracteri- se en ce que la
croissance est executee par le procede Gridgman vertical avec agent
d'encapsulage liquide ou le procede de congelation par gradient
vertical avec agent d'encapsulage liquide.
4 Procede selon la revendication 1, caracteri- se en ce que le boron
est ajoute sous forme d'au moins un ele- ment choisi dans le groupe
constitue du boron elementaire de As B, de Galx Bx As
(Q&#x003C;x&#x003C;l), et de polycristal de Ga As dope au boron.
5 Procede selon la revendication l,caracterise en ce que le boron est
ajoute simultanement a chromium, zinc ou S.
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la masse
fondue de B 203 a une teneur en water com- prise entre 150 et 200 ppm
en poids.
7 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que la
croissance est executee en atmosphere d'nitrogen sous une pression de
2 x 105 a 20 x 10 Pa. 2513274 ,
8 Procede selon la revendication 3,caracterise en ce que la croissance
est executee en atmosphere d'nitrogen sous une pression de 2 x 105 a
60 x 105 Pa.
9 Procede selon la revendication 1, caracteri- S 6 en ce que le
cristal de Ga As est directement synthetise a partir de Ga, As et B
sous une pression d'nitrogen gazeux d'au moins 60 x 105 Pa.
10 Procede selon la revendication 1, caracteri- se en ce que la
croissance est executee tout en controlant la pression de vapeur de
l'arsenic.
11 Procede selon la revendication 1, caracteri- se en ce que le
monocristal de Ga As dope au boron a une den- site de dislocation
comprise entre 200 et 3000 cm-2.
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [105][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [106][_]
[static.png]
[close.png]
Discovery Preview
(Mouse over discovery items)
[textmine.svg] textmine Discovery
« Previous
Multiple Definitions ()
Next »
Enlarge Image (BUTTON) ChemSpider (BUTTON) PubChem (BUTTON) Close
(BUTTON) X
(BUTTON) Close
(BUTTON) X
TextMine: Publication Composition
FR2513274
(BUTTON) Print/ Download (BUTTON) Close
1. Welcome to TextMine.
The TextMine service has been carefully designed to help you
investigate, understand, assess and make discoveries within patent
publications, quickly, easily and efficiently.
This tour will quickly guide you through the main features.
Please use the "Next" button in each case to move to the next step
of the tour (or you can use [Esc] to quit early if you don't want
to finish the tour).
2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
colour coded categories).
3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
using the pull down menu here.
You can select "Full Text" to view the entire document.
5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[107]____________________
[108]____________________
[109]____________________
[110]____________________
[111]____________________
[112]____________________
[113]____________________
[114]____________________
[115]____________________
[116]____________________
[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
implemented)_____
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
40 Кб
Теги
fr2513274a1
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа