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[5][_]
Molecule
(118/ 254)
[6][_]
water
(39)
[7][_]
ethylene oxide
(16)
[8][_]
formaldehyde
(14)
[9][_]
urea
(10)
[10][_]
melamine
(7)
[11][_]
ethyleneglycol
(5)
[12][_]
OH
(5)
[13][_]
sodium
(5)
[14][_]
carbon
(5)
[15][_]
acrylonitrile
(5)
[16][_]
sorbitol
(4)
[17][_]
glycerin
(4)
[18][_]
hydroxy-2-anthraquinone
(3)
[19][_]
naphthalene
(3)
[20][_]
ammonium
(3)
[21][_]
methanol
(3)
[22][_]
suspen
(3)
[23][_]
-SO
(3)
[24][_]
isothiocyanate
(3)
[25][_]
DES
(2)
[26][_]
ethylene
(2)
[27][_]
naphthalenesulfonic acid
(2)
[28][_]
oleic acid
(2)
[29][_]
benzoguanamine
(2)
[30][_]
guanamine
(2)
[31][_]
acetoguanamine
(2)
[32][_]
hydrochloric acid
(2)
[33][_]
acetate
(2)
[34][_]
OSO
(2)
[35][_]
isocyanate
(2)
[36][_]
cyanuryl chloride
(2)
[37][_]
hydroxylamine
(2)
[38][_]
dinaphthylmethanedisulfonate
(2)
[39][_]
Cl
(2)
[40][_]
nitrodiphenylamine
(1)
[41][_]
aminonaphthoquinone
(1)
[42][_]
indanthrene
(1)
[43][_]
sulfur
(1)
[44][_]
triazole
(1)
[45][_]
dihydroxy-2,5-anthraquinone
(1)
[46][_]
C-H
(1)
[47][_]
sucrose
(1)
[48][_]
sulfosuccinate
(1)
[49][_]
dioctyl
(1)
[50][_]
dibutylnaphthalenesulfonate
(1)
[51][_]
dodecylbenzene
(1)
[52][_]
laurylpyridinium chloride
(1)
[53][_]
di-ethylenetriamine
(1)
[54][_]
benzenesulfonic acid
(1)
[55][_]
cresol
(1)
[56][_]
phenolsulfonic acid
(1)
[57][_]
sulfite
(1)
[58][_]
propyl oxide
(1)
[59][_]
oleic acid diethanolamide
(1)
[60][_]
styrene oxide
(1)
[61][_]
propylene oxide
(1)
[62][_]
ricinoleic acid
(1)
[63][_]
cetyl alcohol
(1)
[64][_]
oleyl alcohol
(1)
[65][_]
hydroabietyl alcohol
(1)
[66][_]
p-nonylphenol
(1)
[67][_]
acetaldehyde
(1)
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propionaldehyde
(1)
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isobutyraldehyde
(1)
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crotonaldehyde
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glyoxal
(1)
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chloral
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furfural
(1)
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acetone
(1)
[75][_]
diethylketone
(1)
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cyclohexanone
(1)
[77][_]
acetamide
(1)
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propionamide
(1)
[79][_]
butyramide
(1)
[80][_]
methanesulfonic acid amide
(1)
[81][_]
guanidine
(1)
[82][_]
sulfurylamide
(1)
[83][_]
cyanamide
(1)
[84][_]
dicyan
(1)
[85][_]
diamide
(1)
[86][_]
thiourea
(1)
[87][_]
aniline
(1)
[88][_]
acetylenediurea
(1)
[89][_]
ethyleneurea
(1)
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propylene
(1)
[91][_]
oxyethylethyleneurea
(1)
[92][_]
hexamethylolmelamine
(1)
[93][_]
pentamethylolmelamine
(1)
[94][_]
dimethylolurea
(1)
[95][_]
tetramethylolurea
(1)
[96][_]
copu
(1)
[97][_]
formazanE
(1)
[98][_]
acrylic acid
(1)
[99][_]
acrylamide
(1)
[100][_]
chloroacetic acid
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[101][_]
?-dichloropropionic acid
(1)
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fluorine
(1)
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bromine
(1)
[104][_]
chlorine
(1)
[105][_]
phosphonium
(1)
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sulfonium
(1)
[107][_]
copper
(1)
[108][_]
tetrachloropyrimidine
(1)
[109][_]
cyanate
(1)
[110][_]
vinylamine
(1)
[111][_]
vinyl acetate
(1)
[112][_]
vinylpyridine
(1)
[113][_]
vinyl chloride
(1)
[114][_]
styrene
(1)
[115][_]
butadiene
(1)
[116][_]
aminomethyl-2-methacrylate
(1)
[117][_]
dtre
(1)
[118][_]
sorbit
(1)
[119][_]
methanedisulfonate
(1)
[120][_]
fonate
(1)
[121][_]
H-
(1)
[122][_]
propyleneglycol
(1)
[123][_]
NI-
(1)
[124][_]
Chemical Role
(6/ 142)
[125][_]
COLORANT
(112)
[126][_]
dispersants
(24)
[127][_]
adjuvants
(2)
[128][_]
biocides
(2)
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pigments
(1)
[130][_]
hydrotrope
(1)
[131][_]
Generic
(63/ 138)
[132][_]
salt
(13)
[133][_]
acid
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sulfonic acids
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amide
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[136][_]
carboxylic acid
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alcohols
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[138][_]
halide
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glycols
(4)
[140][_]
oxide
(4)
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ethers
(3)
[142][_]
fatty acids
(3)
[143][_]
ketones
(3)
[144][_]
ethylenic
(3)
[145][_]
thiol
(3)
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amines
(2)
[147][_]
radical
(2)
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aliphatic
(2)
[149][_]
aldehydes
(2)
[150][_]
amidoxime
(2)
[151][_]
halogens
(2)
[152][_]
triazines
(2)
[153][_]
nitrile
(2)
[154][_]
stilbenes
(1)
[155][_]
coumarines
(1)
[156][_]
benzocoumarines
(1)
[157][_]
pyrenes
(1)
[158][_]
pyrazines
(1)
[159][_]
pyrazolines
(1)
[160][_]
oxazines
(1)
[161][_]
aryltriazolE
(1)
[162][_]
naphthalic acid imides
(1)
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sugar
(1)
[164][_]
anion
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sulfonate
(1)
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alkylphenyl
(1)
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hydroxyalkylamines
(1)
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alkylene
(1)
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ester
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alkylene oxides
(1)
[171][_]
mercaptans
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alkylphenols
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alkylthiophenols
(1)
[174][_]
alkyl
(1)
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hydrocarbon
(1)
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ethyleneglycols
(1)
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halogenoalkylcarboxylic acids
(1)
[178][_]
vinylacyl
(1)
[179][_]
heterocyclics
(1)
[180][_]
dihalogenoquinoxalines
(1)
[181][_]
dihalogeno
(1)
[182][_]
pyridazones
(1)
[183][_]
dihalogenophthalazines
(1)
[184][_]
halogenobenzothiazole
(1)
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pyrimidines
(1)
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monohalogenotriazines
(1)
[187][_]
dihalogenotriazines
(1)
[188][_]
dihalogeno-2,4-pyrimidines
(1)
[189][_]
trihalogeno
(1)
[190][_]
metal
(1)
[191][_]
isothiocyanates
(1)
[192][_]
halogenodiazines
(1)
[193][_]
imine
(1)
[194][_]
anhydride
(1)
[195][_]
Physical
(109/ 132)
[196][_]
3 %
(3)
[197][_]
30 %
(3)
[198][_]
5 %
(3)
[199][_]
0,5 %
(3)
[200][_]
40 %
(3)
[201][_]
70 %
(2)
[202][_]
80 %
(2)
[203][_]
80 moles
(2)
[204][_]
65 %
(2)
[205][_]
5 moles
(2)
[206][_]
20 %
(2)
[207][_]
2 %
(2)
[208][_]
25 %
(2)
[209][_]
0 %
(2)
[210][_]
44,2 %
(2)
[211][_]
15 %
(2)
[212][_]
7,0 %
(2)
[213][_]
1,0 %
(2)
[214][_]
de 5-50 %
(1)
[215][_]
35 %
(1)
[216][_]
de 20-40 %
(1)
[217][_]
30 moles
(1)
[218][_]
de 20 moles
(1)
[219][_]
15 mol
(1)
[220][_]
200 moles
(1)
[221][_]
3 s
(1)
[222][_]
25 moles
(1)
[223][_]
100 moles
(1)
[224][_]
20 % de
(1)
[225][_]
20-60 %
(1)
[226][_]
30-40 %
(1)
[227][_]
de 0,2-5 mm
(1)
[228][_]
30 minutes
(1)
[229][_]
100 bars
(1)
[230][_]
30 bars
(1)
[231][_]
de 70 %
(1)
[232][_]
95 %
(1)
[233][_]
99 %
(1)
[234][_]
42 %
(1)
[235][_]
60 %
(1)
[236][_]
35-50 %
(1)
[237][_]
0,001 Pa
(1)
[238][_]
26,8 %
(1)
[239][_]
de 46,5 %
(1)
[240][_]
0,84 m
(1)
[241][_]
de 49,5 %
(1)
[242][_]
37,2 % de
(1)
[243][_]
12,3 % de
(1)
[244][_]
6 m
(1)
[245][_]
10 % de
(1)
[246][_]
0,3 %
(1)
[247][_]
49,7 %
(1)
[248][_]
16,6 %
(1)
[249][_]
de 40,9 %
(1)
[250][_]
8 % de
(1)
[251][_]
11,9 %
(1)
[252][_]
20,0 % de
(1)
[253][_]
41,8 %
(1)
[254][_]
29,8 %
(1)
[255][_]
100 %
(1)
[256][_]
25 % de
(1)
[257][_]
31,1 %
(1)
[258][_]
de 43,2 %
(1)
[259][_]
26 % de
(1)
[260][_]
4 %
(1)
[261][_]
8 %
(1)
[262][_]
48,7 %
(1)
[263][_]
39,3 %
(1)
[264][_]
21 % de
(1)
[265][_]
1,1 %
(1)
[266][_]
10,0 %
(1)
[267][_]
0,2 % de
(1)
[268][_]
18,0 % de
(1)
[269][_]
41,7 %
(1)
[270][_]
27 % de
(1)
[271][_]
38,6 % de
(1)
[272][_]
29,4 % de
(1)
[273][_]
31 %
(1)
[274][_]
38 %
(1)
[275][_]
38,8 % de
(1)
[276][_]
2 % de
(1)
[277][_]
22 % de
(1)
[278][_]
de 20 %
(1)
[279][_]
de 80 %
(1)
[280][_]
67 %
(1)
[281][_]
14 %
(1)
[282][_]
24,2 %
(1)
[283][_]
24 %
(1)
[284][_]
0,8 %
(1)
[285][_]
43,6 %
(1)
[286][_]
1,4 %
(1)
[287][_]
31,4 %
(1)
[288][_]
2,6 %
(1)
[289][_]
34 %
(1)
[290][_]
2 l
(1)
[291][_]
6,5 %
(1)
[292][_]
2,5 %
(1)
[293][_]
32,4 %
(1)
[294][_]
-9,5 %
(1)
[295][_]
2,8 %
(1)
[296][_]
0,2 %
(1)
[297][_]
38,5 %
(1)
[298][_]
9,1 %
(1)
[299][_]
1 %
(1)
[300][_]
6 %
(1)
[301][_]
16,5 %
(1)
[302][_]
-55 %
(1)
[303][_]
2 N
(1)
[304][_]
50 %
(1)
[305][_]
Polymer
(15/ 40)
[306][_]
Lignosulfonates
(7)
[307][_]
Cellulose
(7)
[308][_]
Cellulose Acetates
(5)
[309][_]
Polyester
(4)
[310][_]
Polyacrylonitrile
(3)
[311][_]
Silicone
(2)
[312][_]
Polyethylene
(2)
[313][_]
Polyvinyl Alcohol
(2)
[314][_]
Polyacrylic Acid
(2)
[315][_]
Starch
(1)
[316][_]
Alginates
(1)
[317][_]
Carboxymethylcellulose
(1)
[318][_]
Polyvinylpyrrolidones
(1)
[319][_]
Sodium Lignosulfonate
(1)
[320][_]
Polypropylene Oxide
(1)
[321][_]
Gene Or Protein
(9/ 35)
[322][_]
Etre
(21)
[323][_]
Est-a
(4)
[324][_]
DANS
(3)
[325][_]
Tre
(2)
[326][_]
Acro
(1)
[327][_]
Pyri
(1)
[328][_]
Eep
(1)
[329][_]
Eln
(1)
[330][_]
Bou
(1)
[331][_]
Substituent
(18/ 30)
[332][_]
amino
(6)
[333][_]
hydroxyl
(4)
[334][_]
carbonyl
(3)
[335][_]
imino
(2)
[336][_]
acetyl
(2)
[337][_]
tert-Butyl
(1)
[338][_]
stearyldiphenyloxyethyl
(1)
[339][_]
ethylpropyl
(1)
[340][_]
dimethylol
(1)
[341][_]
tetrafluoro
(1)
[342][_]
vinylsulfonyl
(1)
[343][_]
carboxy
(1)
[344][_]
vinyl
(1)
[345][_]
ethylsulfonyl
(1)
[346][_]
ethylaminosulfonyl
(1)
[347][_]
sulfato
(1)
[348][_]
oxy
(1)
[349][_]
dinaphthyl
(1)
[350][_]
Organism
(1/ 4)
[351][_]
sable
(4)
[352][_]
Disease
(1/ 2)
[353][_]
Tic
(2)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2513649A1
Family ID 2015358
Probable Assignee Ciba Specialty Chemicals Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PREPARATIONS COLORANTES STABLES AU STOCKAGE, LEUR PROCEDE DE
FABRICATION ET LEUR UTILISATION
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE POUR LA FABRICATION DE PREPARATIONS
COLORANTES CONCENTREES ET STABLES AU STOCKAGE.
ON MELANGE UNE SUSPENSION AQUEUSE D'AU MOINS UN COLORANT DIFFICILEMENT
SOLUBLE DANS L'water A UN AGENT DE SURFACE, ON FAIT SUBIR UNE
ULTRAFILTRATION AU MELANGE A TRAVERS UNE MEMBRANE, ON BROIE LE
CONCENTRE OBTENU PAR VOIE HUMIDE, ET ON LE SECHE EVENTUELLEMENT, PAR
ATOMISATION.
L'INVENTION TROUVE SON APPLICATION PRINCIPALE DANS LA PREPARATION DES
BAINS DE FOULARDAGE ET DE TEINTURE DANS L'INDUSTRIE DES TEXTILES.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE POUR LA FABRICATION DE PREPARATIONS COLORANTES
STABLES AU STOCKAGE.
L'invention concruuue un procede pour la fabrication, par une
ultrafiltration, de preparations colorantes ou pigmentaires
concentrees, stables au stockage, liquides ou pulverulentes, de
colorants insolubles ou difficilement solubles dans l'water,
c'est-a-dire de colorants ne contenant aucun groupe solubilisant
dans l'water.
On a jusqu'a maintenant prepare des preparations de ce genre, a
l'echelle industrielle, en ajoutant aux tourteaux de colorants humides
d'water les dispersants et agents fixateurs
habituels, puis en les soumettant a un broyage humide.
Cette methode, qui a fait ses preuves, est cependant tou-
jours confrontee a des difficultes considerables quand, lors de la
synthese du colorant, ce dernier se separe en particules tres petites,
difficilement filtrables L'on obtient alors, en
des temps de filtration economiquement justifiables, des tour-
teaux ne presentant des teneurs en colorant que de 5-50 %.
Dans ces cas (surtout quand la teneur du tourteau en colo-
rant est inferieure a 35 %), il fallait, jusqu'a maintenant, ou bien
concentrer par un procede thermique la dispersion de colorants
eventuellement additionnee de dispersants, ou bien la faire evaporer
completement jusqu'a la siccite, puis la remettre en dispersion
Independamment du fait que ces methodes exigent un apport eleve
d'energie et que certains colorants ne resistent pas sans dommage a
une contrainte thermique de ce genre, et que, pour des raisons de
securite, il faut effectuer un sechage inerte, ces procedes presentent
toute une serie d'autres inconvenients serieux C'est ainsi que, par
exemple
lors de la concentration ou du sechage, l'on observe reguliere-
ment une agregation et, en partie, un grossissement des cris-
taux, qu'il n'est possible de faire regresser qu'a l'aide
d'operations onereuses de broyage.
On connait deja des procedes pour dessaler et concentrer
des dispersions aqueuses de colorants insolubles ou difficile=-
ment solubles par des procedes de separation sur membrane C'est ainsi
que l'on soumet, par exemple selon la demande E Spuble 8024667
(correspondant a la DOS 29 34 949) des tourteaux de colorants a un
broyage humide en presence de dispersants, et qu'on les concentre
ensuite, par un procede de separation sur membrane,
jusqu'a une teneur plus elevee en colorant Ce procede pre-
sente cependant l'inconvenient que l'effet de separation n'est
pas optimal.
On a maintenant trouve que l'on obtenait, en evitant les inconvenients
decrits ci-dessus, des preparations colorantes concentrees, stables au
stockage, a partir de tourteaux si l'on
melangeait ces derniers tout d'abord a une substance tensio-
active, que l'on soumettait le melange a un procede d'ultra-
filtration en utilisant des membranes specifiques a faible seuil de
separation ou coupure, puis que l'on broyait par voie
humide le concentre obtenu.
On peut aussi, si on le souhaite, partir de la solution de reaction ou
d'une suspension aqueuse de la poudre colorante seche Le procede selon
l'invention consiste ainsi a melanger a une suspension aqueuse, au
moins d'un colorant insoluble ou difficilement soluble dans l'water,
au moins un agent de surface, a faire subir au melange une
ultrafiltration a travers une
membrane contenant des groupes ioniques asymetriques, presen-
o
tant un diametre de pores de 1 a 500 A et un seuil de separa-
tion dans la plage de masses moleculaires comprise entre 300 et 500,
puis a soumettre le concentre ainsi obtenu a un broyage par voie
humide et eventuellement a le secher, en particulier
par atomisation.
Les colorants insolubles a difficilement solubles dans
l'water entrant en compte sont les pigments et surtout les colo-
rants de dispersion et les colorants de cuve Il s'agit de colorants de
differentes classes; pour ce qui est des colorants
disperses, il s'agira par exemple de colorants nitres, de colo-
rants aminocetoniques, de colorants cetoniminiques, de colo-
rants methiniques, de colorants de nitrodiphenylamine, de colorants
uinoleiniques, de colorants d'aminonaphthoquinone, de
colorants comariniques et en particulier de colorants anthra-
quinoniques et de colorants azoiques, comme les colorants mono-
azolques et disazoiques.
On utilise en tant que colorants de cuve, par exemple des colorants
indigoides, des colorants anthraquinoides, comme par
exemple l'indanthrene, ainsi que des colorants au sulfur.
Par colorants, il faut aussi entendre les azurants optiques Il s'agira
par exemple d'azurants insolubles a difficilement
solubles dans l'water, appartenant aux classes de composes sui-
vantes: stilbenes,coumarines, benzocoumarines,pyrenes,
pyrazines, pyrazolines, oxazines, composes mono ou dibenzoxa-
zolyliques ou imidazolyliques, aryltriazolE et derives duvic-
triazole, ainsi que les naphthalic acid imides.
Les colorants utilisables selon l'invention sont connus
et peuvent etre prepares par des methodes connues.
Les preparations colorantes liquides obtenues par le procede selon
l'invention contiennent de preference de 10 a % en poids de colorant,
et plus particulierement de 20-40 % en poids Les preparations solides
contiennent de preference de
A 70 % en poids de colorant.
Les preparations liquides concentrees obtenues par le procede selon
l'invention contiennent en tant qu'additifs des agents de surface
solubles dans l'water, de meme, eventuellement, usuels en teinture '
que des adjuvants textiles ou des anti-moussants/, par exemple
des huiles de silicone, des hydratants, par exemple des subs-
tances du type sugar, coriune le sorbitol,et des antigels, comme
l'ethyleneglycol, de meme que des substances inhibant la crois-
sance des champignons et/ou des bacteries
Dans le cas des colorants de cuve, il est souvent avanta-
geux, en particulier dans le cadre d'une utilisation dans le
foulardage a la vapeur) procede Pad-Steam Tpresentant des temps de
reduction relativement courts (par exemple 30 a 45 secondes),
d'ajouter de faibles quantites ( 0,2 A 3 % en poids, rapportes a la
preparation) de catalyseurs de reduction, par exemple
l'hydroxy-2-anthraquinone, la dihydroxy-2,5-anthraquinone ou le
compose de formule 0 a X/tert-Butyl - cu 2- C-H(c-2)2 (Cil - e-OH J Bu
Yi 4 On peut utiliser en tant qu'additifs pour les preparations
solides, outre les agents de surface solubles dans l'water, par
exemple des liants, comme la dextrine, le sucrose, l'starch, les
alginates, les gelatines, la glycerin, les glycols, la
carboxymethylcellulose, les polyvinylpyrrolidones,
les alcohols polyvinyliques, ou des agents de fixation des pous-
sieres, comme par exemple un melange d'huile minerale et d'un
emulsionnant, un melange d'huile de paraffine et d'un emulsion-
nant non-ionique, ou des huiles de silicone. Les agents de surface
(tensioactifs) pouvant etre utilises selon l'invention peuvent l'etre
seuls ou en melange Ils entrent dans les preparations liquides de
preference en des quantites de 1 a 30 % en poids par rapport a la
preparation colorante, et en des quantites de 30 a 80 % en poids dans
les
preparations solides.
Parmi les agents de surface pouvant etre utilises dans le cadre de
l'invention, on peut citer a titre d'exemple des
agents mouillants ou dispersants de nature anion-ique, cationi-
que ou non-ionique, comme le sodiumsalt du sulfosuccinate
de dioctyl, le dibutylnaphthalenesulfonate, le dodecylbenzene-
sulfonate, le laurylpyridinium chloride, les ethers poly-
glycoliques d'alkylphenyl, la stearyldiphenyloxyethyl-
di-ethylenetriamine, et les produits d'addition de l'
oxide
d'ethylene.
Les agents de surface anioniques preferes sont les produits de
condensation des sulfonic acids aromatiques et du formaldehyde, ainsi
que les produits de condensation obtenus a partir du formaldehyde, de
l'naphthalenesulfonic acid et
de l'benzenesulfonic acid, ou encore un produit de condensa-
tion du cresol brut, du formaldehyde ou de l'acidnaphthalene-
sulfonique, et surtout des produits de condensation de
l'phenolsulfonic acid, cresolsulfonique ou naphtolsulfonique et du
formaldehyde, ou des lignosulfonates (lessive residuaire de
sulfite-cellulose), ou des oxylignosulfonates, et en particu-
lier des produits de condensation de l'acidnaphtalenesulfoni-
que et du formaldehyde, ou encore leurs sels d'alcalisalts et/ou
d'ammonium.
Les composes tensioactifs non-ioniques pouvant etre utili-
ses dans le cadre de l'invention sont surtout les polyethylene-
glycols de massglycols moleculaire comprise de preference entre 200 et
1000; les copolymeres d'ethylene oxide et d'propyl oxide-
lene (copolymeres sequences); les produits de la reac-
tiondes fatty acids a 8 a 22 atomes de carbon et des amines ou
hydroxyalkylamines, comme par exemple l'acidderive deamidel'huile de
coco, le oleic acid diethanolamide ou i'ethanolidftide de l'acidderive
de l'huile de coco; on peut aussi utiliser des produits d'addition,
formes par exemple a partir de 5 a 80 moles de preference de 10 a 30
moies d'oxydes - d'alkylene, en particulier d'ethylene oxide, les
differentes unites ethylene oxide pouvant etre remplacees par des
epoxydes substitues, comme l'styrene oxide et/ou l'propylene oxide,
ces oxydes etant fixes a des fatty acids superieurs, de prefe-
rence a 8 a 22 atomes de carbon, par exemple des produits d'addition
d'fatty acids (par exemple l'oleic acid ou l'acide
ricinoleique) et de 10 a 30 moles d'ethylene oxide, de pref e-
rence un produit d'addition de l'oleic acid et de 20 moles d'ethylene
oxide, ou un esterde l'ricinoleic acid avec 15 mol d'ethylene oxide,
ou encore des produits d'addition des alkylene oxides sur des alcohols
satures ou insatures, des mercaptans ou des amines a 8 a 22 atomes de
carbon ou sur des alkylphenols ou des alkylthiophenols dont le radical
alkyl presente au moins 7 atomes de carbon, par exemple les ethers
polyglycoliques des alcohols gras, en particulier ceux formes d'un
radical hydrocarbon aliphatic presentant 8 a 22 atomes de carbon et
etherifies par 5 a 200 moles de preference 20 a mol 3 s, d'ethylene
oxide, par exemple de l'
cetyl alcohol
etherifie par 25 moles d'ethylene oxide, de l'alcoholstearyli-
que etherifie par 25 a 80 moles d'ethylene oxide et de l'oleyl alcohol
etherifie par 20 a 80 molesd'ethylene oxide, de meme que
l'hydroabietyl alcohol etherifie par 25 a 100 moles d'ethylene oxide,
ou encore le p-nonylphenol etherifie par
9 molesd'ethylene oxide.
Les melanges d'agents de mise en dispersion, formes d'un copolymere
nonionique d'ethylene oxide et d'un autre oxide a 'olefine contenant
au moins 65 % en poids d'ethylene oxide et presentant une masse
moleculaire superieure a 12 000, avec un precondensat d'aminoplaste
soluble dans l'eau,se sont
averes convenir tout particulierement a la fabrication de prepa-
rations colorantes de colorants disperses specifiques destines
a une utilisation en tant que pate d'impression avec des epais-
sissants synthetiques.
Parmi les precondensats d'aminoplastes solubles dans l'water,
2.5 513649
on peut citer les produits de condensation qui peuvent etre obtenus
par reaction d'un compose carbonyl sur un compose
contenant des groupes amino, imino ou amide.
On utilise de preference en tant que composes carbonyl des aldehydes
ou des ketones, comme par exemple l'acetaldehyde, le propionaldehyde,
le nburyaldehyde, l'isobutyraldehyde ou
le crotonaldehyde, de meme que le glyoxal, le chloral, l'acro-
leine, le furfural, l'acetone, la diethylketone, l'ethylpropyl-
ketone, la cyclohexanone, mais surtout le formaldehyde.
Les composes interessants, contenant des groupes amino, imino ou amide
sont par exemple les acidscommeamidesl'acetamide, le propionamide, le
butyramide, les urethannes, comme le methylurethanne,
l'ethylurethanne, le propylurethanne, les sulfonic acidsamides, comme
l'methanesulfonic acid amide, ethanesulfonique, propanesulfonique ou
butanesulfonique, la guanidine, le sulfurylamide, le cyanamide, le
dicyan diamide, la thiourea ou une aniline eventuellement
substituee, et, de preference, la benzoguanamine ou l'aceto-
guanamine, la melamine, ainsi que l'urea ou les derives de
l'urea, comme l'acetylenediurea, l'ethyleneurea, la propylene-
urea, l'oxyethylethyleneurea, ou des alkyltriazones, comme par
exemple la methyltriazone ou l'ethyltriazone Parmi ces sub-
stances, on prefere tout particulierement l'urea et la melamine.
Les groupes OH des precondensats d'aminoplastes mentionnes ci-dessus
peuvent etre etherifies en totalite ou en partie, par reaction des
produits de condensation de l'aldehyde ou de la ketone et d'un compose
carbonyl sur des alcohols inferieurs, de
preference le methanol.
Les produits de condensation du formaldehyde et d'un derive de l'urea,
de la benzoguanamine ou de l'acetoguanamine, et surtout de l'urea ou
de la melamine, sont des precondensats
d'aminoplastes particulierement interessants, tla reaction por-
tant de preference sur au moins 2 montde formaldehyde par moles
d'urea ou de melamine.
Parmi les precondensats d'aminoplastes particulierement
appropries, on peut citer a titre d'exemple la dimethylol-
melamine, l'hexamethylolmelamine, la pentamethylolmelamine,
etherifiees par 2-3 ou 5 moles de methanol, de dimethylolurea et
de tetramethylolurea.
De meme, il est possible d'utiliser des melanges des pre-
condensats d'aminoplastes mentionnes ci-dessus.
La mise en oeuvre du procede selon l'invention s'effectue
par exemple comme suit: -
On prend une suspension aqueuse d'un colorant brut, et on la met tout
d'abord en contact, en utilisant un agitateur rapide ou-un
homogeneiseur (Polytren, Ultraturrax, Dispax, agitateur a jet en Y,
etc), avec une quantite suffisante de dispersant pour former un
produit convenablement fluide Si necessaire, on peut, pour broyer les
eventuelles particules de colorant grossieres, soumettre la suspension
obtenue a un bref prebroyage, par exemple par l'utilisation de
broyeurs a boulets, de broyeurs a sable ou de broyeurs a couronnes
dentees Cependant,
l'operation principale de broyage est effectuee apres l'ultra-
filtration.
Il est avantageux que le p H de la suspension ainsi obtenue soit
ajuste entre 6,0 et 8,5, en particulier entre 7,0 et 7,5,
par exemple avec de l'hydrochloric acid ou de la soude caus-
tic On soumet ensuite cette suspension a une purification et a une
concentration, en la faisant passer sur une membrane semi-permeable
dont les pores ont un diametre de 1 a 500 A.
On peut utiliser en tant que solution de depart la suspen-
sion aqueuse directement obtenue de la synthese ou, de prefe-
rence, le tourteau ou gateau de filtration aqueux et humide des
colorants bruts, lequel peut eventuellement etre mis en suspension
avec une quantite supplementaire d'water, et presentant differentes
teneurs en substances dissoutes indesirables, de faible masse
moleculaire, en particulier de sous-produits obtenus lors de la
synthese du colorant et de salts organiques et inorganiques dissous
Dans les cas o l'on ne peut pas, ou
alors seulement tres difficilement, separer le produit de copu-
lation ou de condensation, on peut aussi utiliser directement
la solution brute de copulation, de condensation ou de neutra-
lisation On utilise avantageusement des suspensions de depart
contenant de 10 a 20 % de colorant.
Cependant, on peut aussi partir du colorant brut sec en poudre, si on
commence par le mettre en suspension avec de l'water. Si on le
souhaite, on peut diluer le melange de synthese avec de l'water, et/ou
aussi l'additionner d'autres additifs souhaitables pour la fabrication
des preparations liquides De cette maniere, on a, dans une seule
operation, un dessalage et une concentration des additifs, en
particulier des agents de surface Bien evidemment, l'on n'introduit
que les additifs qui seront, eux aussi, retenus par la membrane et
qui, en outre, ne la deteriorent pas Le melange est, pour assurer la
separation des sous-produits de synthese dont la masse molecu-
laire est inferieure au "seuil de coupure" de la membrane uti-
lisee, envoye sur la membrane semi-permeable Simultanement,
on procede a une concentration pour porter la teneur-en colo-
rant a 20-60 %, depreference 30-40 % A cette occasion, il ne
se produit pour ainsi dire aucune perte de substance active -
dont la masse moleculaire soit superieure au "seuil de coupure".
Le concentre ainsi obtenu subit ensuite un broyage par voie humide: a
cette occasion, on peut utiliser les appareils courants que sont les
broyeurs colloidaux, les broyeurs a boulets et broyeurs vibrants, les
broyeurs a couronnes dentees, les vibromoulins, les dissolveurs et les
microdisperseurs,
servant de disperseurs haute performance.
De preference, on utilise cependant des broyeurs-de micro-
sols, ou des broyeurs a agitateur, les elements broyeurs etant de
preference en Si O 2 et de 0,2-5 mm de diametre (broyeurs a
perle de verre ou broyeurs a sable).
On peut ajouter des quantites supplementaires de disper-
sants et d'autres additifs avant, pendant ou apres le broyage par voie
humide De cette maniere, on peut obtenir le pouvoir colorant exact,
par exemple avec de l'water, des substances hydrotrop es comme les
ethyleneglycols, la glycerin, des agents de conservation, des agents
mouillants, des antimousses, etc. L'ultrafiltration chasse de la
bouillie des salts et
d'autres composes a faible masse moleculaire, et les concentre.
Grace a la membrane specifique pouvant etre utilisee dans le cadre
del'invention et a l'introduction d'agents de surface dans la
dispersion de depart, l'ultrafiltration se deroule sans probleme, sans
colmatage des pores de la membrane Grace a une epuration et une
concentration prealables de la dispersion par une ultrafiltration, on
peut diminuer considerablement la duree du broyage ulterieur de la
suspension De plus, on peut eviter, pour concentrer le tourteau du
colorant brut, les operations par ailleurs courantes de sechage ou
d'evaporation, car ces
dernieres s'averent absolument superflues.
Les membranes pouvant etre utilisees selon l'invention se composent
essentiellement d'une subtance polymere dont au
moins la surface a ete modifiee par des groupes ionisables.
C'est ainsi que l'on peut obtenir des membranes en partant de
substances naturelles, semi-synthetiques ou synthetiques modifiees Une
substance polymere destinee a etre modifiee de cette facon contient,
en tant que groupes reactifs, par exemple des groupes hydroxyl, amino
et/ou amidoxime Elle peut alors reagir avec certains reactifs
appropries, qui contiennent d'une
part des groupes ionisables et d'autre part au moins un groupe-
ment reagissant avec formation d'uneliaison chimique (covalent).
A titre d'exemple, on peut modifier de la maniere indiquee les
composes polymeres suivants: cellulose acetates, par exemple ceux
ayant une faible teneur en groupes acetyl, mais aussi la cellulose a
acylation superieure, par exemple l'acetate deux et demi ou les
alcohols polyvinyliques, ou le polyacrylonitrile et les copolymeres
d'acrylonitrile
et d'autres monomeres a insaturation ethylenic.
On peut utiliser en tant que reactifs pouvant entrer en reaction et
contenant un groupe ionisable des composes colores et incolores, par
exemple des colorants reactifs ionogenes,
qui peuvent appartenir a differentes classes, comme des colo-
rants anthraquinoniques, azolques ou formazanE Ils peuvent
eventuellement se presenter aussi sous la forme de complexes
metalliques.
I 1 convient de citer, parmi les groupes reactifs, les groupes
suivants: les groupes carboxylic acidhalide, les groupes sulfonic
acidhalide, les restes d'carboxylic acids a,5-insatures ou d'amides,
par exemple de l'acrylic acid, methacrylique, achloracrylique ou
a-bromacrylique, les restes d'acrylamide, les restes, de preference
d'halogenoalkylcarboxylic acids inferieurs, par exemple de
l'chloroacetic acid, de l'?-dichloropropionic acid ou de l'acide
a,-dibromopropionique; les restes d'acidsfluorocyclo-
butanecarboxyliques, par exemple de l'acidtri ou tetrafluoro-
cyclobutanecarboxylique; les restes comportant des groupes
vinylacyl, par exemple les groupes vinylsulfonyl ou carboxy-
vinyl; des restes contenant des groupes ethylsulfonyl -(-SO 2 CH 2 CH
2 OSO 2 OH, -SO 2 CH 2 CH 2 C 1) ou ethylaminosulfonyl (-SO 2 NHCH 2
CH 2 OSO 2 OH), et les restes heterocyclics halogens,
par exemple les restes de dihalogenoquinoxalines, de dihalogeno-
pyridazones, de dihalogenophthalazines, d'halogenobenzothiazole, ou de
preference de pyrimidines halogeires ou de triazines-1,3,5, par
exemple de monohalogenotriazines, de dihalogenotriazines,
de dihalogeno-2,4-pyrimidines ou de trihalogeno-2,5,6 pyri-
midines Les atomes d'halogen appropries dans les restes ci-dessus sont
les atomes de fluorine, de bromine et en particulier
de chlorine.
On peut utiliser en tant que groupes ionisables par exemple les
groupes sulfato, les groupes sulfonic acid, les groupes sulfonic
acidamide, les groupes carboxylic acid, les groupes carboxylic
acidamide, les groupes hydroxyl, thiol, isocyanate et/ou
isothiocyanate, des groupes amino primaires, secondaires ou
tertiaires, ainsi que des groupes phosphonium ou sulfonium On prefere
des composes reactifs (colorants reactifs) possedant des groupes
sulfonic acid,
carboxylic acid ou ammonium.
Les membranes de polymeres modifiees par un colorant
azoique contenant un groupe sulfonic acid sont particuliere-
ment utiles et ont de nombreuses applications Le colorant azoique peut
aussi contenir un metal lie en formant un
complexe, par exemple le copper.
On peut modifier les membranes en acetate'de cellulose (partiellement
acetyl, par exemple par une reaction avec les composes ioniques
reactifs mentionnes ci-dessus, en particulier
des colorants reactifs anioniques (DOS 25 05 254).
On peut effectuer une autre modification de l'cellulose acetate, par
exemple par les reactions chimiques suivantes (dans l'ordre indique):
compose monomere polyfonctionnel avec au moins deux groupes
fonctionnels (par exemple chlorure de cyanuryl chloride, oligomere ou
polymere polyfonctiornnel (par exemple polyethyleneine), compose
ionique (par exemple colorants reactifs ioniques, groupements reactifs
et groupes ioniques
13649
comme indique)(EP-26399).
D'une maniere analogue, on peut aussi modifier les membra-
nes contenant un polyvinyl alcohol.
Le compose monomere polyfonctionnel presente de preference au moins
deux groupes fonctionnels Les composes appropries
sont les carboimido halides cycliques, les isocya-
nates, les isothiocyanates ou les composes N-methy-lolesles composes
particulierement preferes etant les halogenodiazines ou triazines,
comme par exemple les halogenures de cyanuryle
halides(chlorure de cyanuryl chloride ou les tri ou
tetrahalogenopyrimi-
dines (tetrachloropyrimidine).
Les oligomeres ou polymeres polyfonctionnels presentent
surtout des groupes amino, hydroxyl, thiol, et encore iso-
cyanate et/ou isothiocyanate, aromatiques ou aliphatic Les polymeres
polyfonctionnels appropries sont la polyethylereimine,
l'polyvinyl alcohol, les derives de la cellulose, la poly-
vinylamine ou la polyvinylaniline; on prefere la polyethylene-
imine.
La membrane contient en tant que groupe ionique de prefe-
rence des groupes sulfonic acid, carboxylic acid ou ammo-
nium Les membranes contenant des restes d'un colorant reactif
anionique sont particulierement preferees.
On peut aussi utiliser des membranes se composant d'un squelette
fondamental contenant du polyacrylonitrile ou un
polymerisat d'acrylonitrile et d'autres monomeres a insatura-
tion ethylenic (EP 25973).
Par reaction avec l'hydroxylamine, on introduit les groupes amidoxime
dans la membrane, et on modifie cette derniere comme il est indique a
propos des membranes en
cellulose acetate
(selon EP 26399).
Dans le squelette fondamental de la membrane, le pourcen-
tage d'unites acrylonitrile est de preference d'au moins 5 % en poids,
et plus particulierement d'au moins 20 % en poids On prefere des
copolymeres d'acrylonitrile et d'vinyl acetate, d'ethers vinyliques,
de vinylpyridine, de vinyl chloride, de styrene, de butadiene,
d'acide(metlacrylique, d'anhydride
maleique, d'aminomethyl-2-methacrylate ou de composes allyli-
ques ou de terpolymeres ou tetrapolymeres a base d'acrylo-
nitrile.
-25136449
Les membranes ainsi modifiees peuvent eventuellement subir
encore un traitement thermique ("recuit") Ce traitement thermi-
que determine en grande partie les dimensions des pores de la
pellicule membranaire On traite par exemple la membrane pen-
dant 1 a 30 minutes a une temperature de 60 a 900 C, et, pour
cela, il est commode de la tremper dans de l'water chaude Even-
tuellement, le traitement thermique peut aussi etre effectue avant la
reaction avec le compose reactif contenant des groupes ionisables De
plus, la reaction peut aussi etre realisee avant
transformation du materiau polymere en une membrane asymetrique.
Les membranes peuvent prendre differentes formes, par exemple la forme
d'une plaque, d'une feuille, d'un tube, d'une
poche, d'un cone ou de fibres creuses Pour pouvoir les utili-
ser d'une maniere optimale pour la separation des matieres,
elles doivent etre integrees dans des systemes appropries -
(modules) et installees dans des installations particulieres
(pour la permeation sous pression).
Pour les membranes decrites ci-dessus, que l'on utilise
selon l'invention pour separer/epurer les solutions ou suspen-
sions de depart mentionnees ci-dessus selon le principe de
l'ultrafiltration, il s'agit de membranes presentant des seuils de
separation se trouvant dans la plage de masses moleculaires de 300 a
500, et qui sont asymetriques Elles laissent passer l'water et les
substances en solution qui, du fait de leur masse moleculaire, sont
en-dessous du seuil de separation, et ce, de
a des vitesses elevees par unite/surface et a une -pression fai-
ble a moyenne Selon l'invention, on utilise-des pressions de a 100
bars et de preference de 10 a 30 bars La pression peut etre appliquee
par exemple a l'aide d'une pompe Le p H et la temperature peuvent,
pendant lederoulement du procede, varier entre de larges limites Ils
sont en general non-critiques pour
les membranes utilisees.
Dans le cas d'un passage unique a travers la membrane, l'effet
d'epuration/dessalage peut etre de 70 % et plus, sans perte de
colorant ou de dispersant A cette occasion, le volumes
de la solution des substances retenues (cote concentrat) dimi-
nue, et la concentration de la partie retenue augmente Si l'on
souhaite une nouvelle diminution de la concentration des cons-
tituants a faible masse moleculaire, on peut y arriver sans
difficulte, par dilution, a l'water, de la solution ou de la
suspension retenue, de preference jusqu'au volume de depart, en
repetant a unc ou plusieurs reprises le procede selon l'invention La
separation peut aussi se faired'une maniere continue, en adaptant la
vitesse d'amenee de l'water a la vitesse de diminution du permeat Que
l'on travaille d'une maniere
* continue ou discontinue, il est possible, grace a cette techni-
que simple, d'obtenir a la temperature ambiante des taux de dessalage
et d'epuration pouvant aller jusqu'a 95 % ou bien, si on le souhaite,
jusqu'a 99 % et plus, c'est-a-dire jusqu'a
ce que le permeat soit exempt de substances indesirables.
Les preparations colorantes de haute purete, liquides,
concentrees, obtenues selon l'invention sont des dispersions.
Elles sont fluides et presentent une bonne stabilite au stockage,
c'est-adire qu'elles restent pretes a l'emploi pendant au moins
plusieurs mois a des temperatures comprises entre -20 et + 600 C,
en particulier entre -10 et + 40 'C.
Le procede selon l'invention presente entre autres les avantages
suivants, par comparaison avec les procedes de l'etat actuel de la
technique servant a la fabrication de preparations colorantes
liquides: Le procede selon l'invention, destine a fabriquer des
preparations colorantes liquides, permet non seulement de pre-
parer des produits presentant des proprietes ameliorees, par exemple
des preparations liquides fluides a faible viscosite et a faible
thixotropie, sans pour autant qu'il soit necessaire de faire subir au
colorant brut un sechage prealable, et presentant un pouvoir colorant
eventuellement plus eleve, une meilleure stabilite au stockage et une
meilleure stabilite a l'application mais encore offre des avantages
techniques par rapport aux procedes traditionnels, car on peut
eliminer ou accelerer quelques etapes du procede, par exemple les
longues etapes de filtration ou de centrifugation, de sechage et de
redispersion, ce qui, entre autres, conduit a une economie de temps et
d'energie comme la concentration du colorant dans la suspension de
colorant obtenue est elevee, la duree du broyage est fortemenl
reduite, ce qui conduit a une meilleure
utilisation de la capacite de broyage.
Eventuellement, on peut aussi convertir les compositions colorantes
(pigmentaires) liquides (aqueuses) fabriquees selon l'invention en une
forme pulverulente Grace a la concentration plus elevee des colorants,
le sechage exige une energie plus faible On utilise pour cela des
procedes classiques de sechage, en particulier le sechage par
atomisation. Les preparations pulverulentes obtenues par le procede
selon l'invention peuvent eventuellement presenter une masse volumique
apparente elevee; elles sont facilement mouillables et redispersables,
et elles peuvent sans grande difficulte etre remises sous une forme
applicable (liquide) Cependant, elles conviennent aussi tout
particulierement a la fabrication de preparations liquides a faible
teneur en electrolyte, comme par exemple les preparations colorantes a
migration controlee selon la DOS 28 16 549, et les preparations de
colorants de dispersion selon le brevet britannique N 15 13 160, la
DOS publ eep 28 50 482 et demande europeenne I EP O 007 604, o l'on
melange au colorant brut, avant l'ultrafiltration, les quantites
appropriees du dispersant ou du melange de dispersants Ces
preparations colorantes ont la composition suivante et presen-
tent une viscosite de 100-800 c P (Brookfield): 42 %-poids de colorant
1 2 %-poids du sodiumsalt de l'acidnaphthalene-
sulfonique condense 1 3 %-poids d'un dispersant non-ionique 20 %-poids
d'une' substance hydrotrope, par exemple l'urea, le reste etant de
l'water, des glycols, des biocides et des epaississants. ou bien
encore: 25 60 %, de preference 35-50 % en poids de colorant,
0,1 5 % en poids d'un dispersant anionique, eln particu-
lier le sodium lignosulfonate, d'un pre-
condensat-daminoplaste soluble dans l'water, par
exemple des produits de condensation du formal-
dehyde et d'un derive de l'urea, de la benzo-
guanamine ou acetoguanamine, et surtout l'urea ou la melamine, 0,5 5 %
en poids d'un copoiymere non-ionique d'ethylene oxide et d'un autre
oxyde d'olefinoxide, lequel contient au moins 65 % d'ethylene oxide et
possede une masse moleculaire superieure a
12 000,
eventuellement d'autres additifs non-ionogenes le reste etant de
l'water, des glycols, des biocides et eventuel-
lement des epaississants.
Les preparations colorantes liquides, concentrees et stables, obtenues
par le procede selon l'invention, peuvent etre utilisees dans de
nombreuses applications Les preparations de colorants ou d'azurants
peuvent etre additionnees, lors de la preparation de bains de
foulardage, de bains de teinture et de
patesd'impression, tant d'water que de solvants et/ou epaissis-
sants organiques, sans que le colorant ne precipite ou qu'il en
resulte d'autres inhomogeneites Avec les bains de foulardage, bains de
teinture et pates d'impression mentionnes ci-dessus, on peut teindre
ou imprimer, d'une maniere connue, par exemple des matieres textiles
en fibres naturelles ou synthetiques, par exemple des fibres contenant
de la cellulose et du polyester synthetique. Il est bien entendu que
le type de colorant depend pour
une grande part de la teinte souhaitee, ainsi que de l'applica-
tion prevue des preparations colorantes aqueuses et pulverulen-
tes selon l'invention.
Si l'on utilise ces dernieres, par exemple pour preparer des pates
d'impression ou dans d'autres applications dans le cadre de
l'impression par transfert, il convient d'utiliser en tant que
colorants insolubles a difficilement solubles dans l'water ceux qui
conviennent a la technique de l'impression par transfert, en
particulier les colorants dedispersion qui, a la pression
atmospherique, passent a l'etat vapeur a au moins %, en moins de 60
secondes, entre 150 et 2200 C, qui sont
stables a la chaleur et peuvent dtre transferes sans decomposi-
tion.
Si ces derniers sont utilises par exemple pour la prepa-
ration de pates d'impression destinees a imprimer des matieres
textiles par la technique de l'impression directe, ce qui est un mode
d'application prefere des preparations colorantes selon l'invention,
ou pour la preparation de bains de teinture pour teindre des matieres
textiles, on fera appel a des colorants dispersion qui-presentent de
bonnes proprietes de teinture et de fixation et qui donnent des
teintures solides a
l'humidite, a la sublimation et a la lumiere.
Il est par ailleurs possible d'utiliser dans les prepara- tions selon
l'invention des melanges de types identiques ou differents de
colorants, de meme que d'azurants optiques, dans
le cadre de la definition donnee ci-dessus.
Les dispersions pigmentaires conviennent par exemple a la
preparation de peintures en dispersion, de meme qu'a la prepa-
ration d'encres d'imprimerie pour le papier et l'impression textile
Les preparations pateuses presentent par ailleurs une
viscosite plus faible, ce qui permet d'augmenter avantageuse-
ment leur concentration en colorants.
Dans les exemples ci-apres, les parties sont, sauf mention contraire,
des parties en poids, et les pourcentages sont des pourcentages en
poids'; pour les viscosites, 1 c P est egale a
0,001 Pa s.
La preparation des membranes pouvant etre utilisees selon l'invention
est decrite dans les exemples de la DOS 25 05 254 et de la DOS 30 35
134, ainsi que dans le brevet europeen
26399.
Exemple 1
On melange 4960 parties d'un tourteau humide du colorant de formule i
ili l qui contiennent 1331 parties du colorant brut (extrait sec 26,8
%) A 1052 parties d'une solution de lignosulfonate ayantune matieres
teneur en /solides de 46,5 %(ce qui correspond a 489 parties de
solides), et on les disperse dans un homogeneiseur On concen-
tre 6013 parties de la suspension ainsi obtenue (extrait sec,3 %),
laquelle presente un p H de 7,2, sur une installation
d'ultrafiltration (surface membrane 0,84 m 12) Comportant des mem-
branes de polyacrylonitrile modifiees decrites dans l'Exemple 1
de la DOS 30 35 134 (seuil de separation pour une masse molecu-
laire d'environ 500) L'ultrafiltration est realisee a un p H 6,0 A
7,5, A 20 C et sous une pression de 25 batso De cette maniere, on peut
effectuer une concentration jusqu'a un extrait sec de 49,5 % (c'est-a-
dire environ 37,2 % de colorant et environ 12,3 % de lignosulfonate),
sans aucun
probleme, c'est-a-dire sans colmatage des pores de la membrane.
On obtient une suspension tres fluide ( 63 c P a 20 C, viscosite
determinee au viscosimetre Brookfield, broche 1 a 30 tr/min) La
suspension ainsi concentree est broyee ensuite dans un moulin a perles
de verre, jusqu'a prendre une forme commerciale liquide finement
dispersee On peut tout aussi bien utiliser un broyeur
a sable A la fin du broyage, la plus grande partie des parti-
cules presente une granulometrie allant jusqu'a environ 2 Hm,
quelques particules etant plus grandes et presentant un diame-
tre d'environ 4 pm, quelques-unes ayant un diametre d'environ 6 m. On
melange 100 parties de la dispersion colorante ainsi obtenue, sous
agitation et a la temperature ambiante, a 2,58 parties de
lignosulfonate, 22,3 parties de sorbit O Iet 0,-45 partie d'un
antimicrobien, et on dilue avec environ 24 parities d'water On obtient
une formulation liquide, fluide, stable au stockage, ayant la
composition suivante % de colorant 10 % de lignosulfonate % de
sorbitol 0,3 % d'un anti-microbien
environ 49,7 % d'water.
Grace a l'utilisation de l'ultrafiltration, la suspension de colorant
est concentree sans difficulte, sans qu'il soit necessaire de secher
le tourteau de colorant brut ou de faire en
evaporer le produit delaye, par exemple/faisant appel au vide.
En outre, la duree du broyage est, elle aussi, fortement reduite
Exemple 2
On dilue 21 parties d'un tourteau humide du colorant de formule \_
/-CNN \ je__CS\A
=, / / =
I 'I 'I t 0 =i/s/\ \v X=
= O =
* i l ii I I i I contenant 5,25 parties de colorant brut (extrait sec
environ
25 %) A 15,1 parties d'water et 0,9 partie d'un dispersant (oxy-
lignosulfonate) Cette dilution presente un extrait sec d'envi-
ron 16,6 % La dilution est concentree jusqu'a un extrait sec de 40,9 %
par ultrafiltration, comme il est decrit dans
l'Exemple 1 On obtient 14,8 parties de concentre.
La suspension concentree est ensuite broyee coimte il est
decrit dans l'Exemple 1.
On melange sous agitation 14,8 parties de la dispersion colorante
ainsi obtenue a 2,05 parties d'oxylignosulfonate, 4,95 parties de
sorbitol, 1, 24 partie d'ethyleneglycol et 0,12 partie d'un
antimicrobien, puis on dilue avec environ 1,6 partie
d'water On obtient une formulation liquide stable ayant la com-
position suivante,8 % de colorant 11,9 % d'un dispersant a base
d'oxylignosulfonaa' 20,0 % de sorbitol,0 % d'ethyleneglycol 0,5 % d'un
antimicrobien
environ 41,8 % d'water.
Exemple 3
On dilue 10 008 parties d'un tourteau humide du colorant
indique dans l'Exemple 1, et contenant 2966 parties de colo-
rant brut (extrait sec environ 29,8 %) A 1039 parties d'une
solution aqueuse a 44,2 % d'un dispersant du type dinaphthyl-
methanedisulfonate (correspondant a 459 parties d'un dispersant a 100
%, contenant environ 25 % de salts), et on les craite dans un
homogeneise Ur pendant 1 heure On leur fait subir ensuite
un broyage prealable pendant une heure dans un broyeur a bou-
lets ou a sable, et on ajuste le p H du produit broye ainsi obtenu
(extrait sec environ 31,1 %) A 7,0 A 7,5 avec de l'hydrochloric acid.
La suspension obtenue est portee a un extrait sec de 43,2 %
par ultrafiltration, comme il est-decrit dans l'Exemple 1.
On produit une forme commerciale, liquide, grace a un broyage
supplementaire et une addition de 253 parties de
dinaphthylmethanedisulfonate sous la forme d'une solution aqueuse a
44,2 %, de 2373 parties d'ethyleneglycol (en tant,
qu'humidifiant/antigel) et de 57 parties d'un antimicrobien, puis
dilution avec 1063 parties d'water pour obtenir l'intensite de couleur
voulue On obtient une formulation liquide ayant la composition
suivante: 26 % de colorant 4 % d'un dispersant du type
dinaphthylmethanedisulfonate,8 % d'ethyleneglycol 0,5 % d'un
antimicrobien 48,7 % d'
water
Exemple 4
On dilue 20 parties d'un tourteau humide du colorant de formule I 11
il I * e
\
contenant 5 parties de colorant brut (extrait sec 25 %) avec parties
d'water et 0,87 partie d'une solution aqueuse a 40 % du sodiumsalt du
produit de condensation de l'naphthalenesulfonic acid et du
formaldehyde La dilution presentait un extrait sec d'environ 15 %
Cette dilution est concentree a environ 39,3 % d'extrait sec, par
ultrafiltration, comme il
est decrit dans l'Exemple 1 L'on obtient 13,4 parties de con-
centre. La suspension ainsi concentree est ensuite broyee comme
il est decrit dans l'Exemple 1.
On melange sous agitation 13,4 parties de la dispersion colorante
ainsi obtenue a 2,38 parties du sodiumsalt de l'polyacrylic acid
(masse moleculaire environ 10 000) sous forme pulverulente, 0,05
partie de gomme de xanthane, 1,7 partie d'une base de betaine
monohydratee, 0,24 partie d'une solution de formaldehyde a 30 % et
4,28 parties de glycerin, et on les
dilue avec environ 1,78 partie d'water L'on obtient une formula-
tion liquide a faible teneur en electrolyte, stable au stockage, ayant
la composition suivante: 21 % de colorant
1,1 % du produit de condensation de l'acidnaphthalene-
sulfonique et du formaldehyde 10,0 % du sodiumsalt de l'polyacrylic
acid 0,2 % de gomme de xanthane 7,0 % d'une base de beta Ine
monohydratee 1,0 % d'une solution de formaldehyde 18,0 % de
glycerin
41,7 % d'water.
Cette preparation convient tout particulierement a la teinture du
coton par le procede Pad-Steam, dans lequel on
obtient des colorations tres uniformes.
Exemple 5
On met en suspension dans 1000 parties d'water 500 parties du colorant
sec et coupe ayant la formule donnee dans l'Exemple
4, et contenant environ 27 % de colorant, 38,6 % de lignosul-
fonate et 29,4 % de salts inorganiques (Na 2 SO 4 et Na Cl) La
suspension obtenue, qui presente un extrait sec d'environ 31 %, -
est concentree comme il est decrit dans l'Exemple 1, sur une
installation d 'ultrafiltration.
L'on obtient 860 parties d'une dispersion colorante concen-
tree presentant un extrait sec d'environ 38 % On dilue encore une fois
avec de l'water jusqu'a un extrait sec d'environ 15 %, et on soumet
une deuxieme fois a 1 'ultrafiltration On ajoute a la dispersion
obtenue 3,5 parties d'hydroxy-2-anthraquinone sous la forme d'une
dispersion fine Apres un-broyage de faible duree et un sechage par
atomisation, on obtient une poudre seche, sous forme commerciale,
ayant la composition suivante: 38,8 % de colorant,2 % de
lignosulfonate 1,0 % d'hydroxy-2-anthraquinone,0 % d'humidite
residuelle
Exemple 6
On dilue 200 parties d'un tourteau humide du colorant de O OH
H-/ CH
2 3
o contenant environ 22 % de colorant brut, avec 154 parties d'water, 3
parties d'un produit de polycondensation non-ionogene compose
de 20 % d'polypropylene oxide et de 80 % d'oxyde de poloxide-
ethylene avec une masse moleculaire d'environ 16 500, et 3
parties d'une solution aqueuse a 67 % d'un precondensat d'ami-
noplaste, prepare a partir d'une mole de melamine, 5 moles de
formaldehyde et 2-3 molesde methanol La dilution obtenue (extrait sec
environ 14 %) est concentree a environ 40 %
d'extrait sec comme il est decrit dans l'Exemple 1 La suspen-
sion ainsi concentree est ensuite broyee comme il est decrit dans
l'Exemple 1 On soumet ensuite la dispersion colorante
ainsiobtenue a un sechage par atomisation.
On introduit 41,7 parties du colorant sec, sous agitation, dans un
melange comprenant 33,3 parties d'water, 17 parties de de
propyleneglycol-1, 2 et 2 parties de formaldehyde (agent/conservation
Si on le souhaite, on peut augmenter considerablement la visco-
site de la dispersion ainsi obtenue (a faible viscosite) par addition
de 0,i % de gomme de xanthane et plusieurs heures d'agitation.
L'avantage de cette forme commerciale liquide reside en particulier
dans le fait qu'elle a une tres faible teneur en electrolyte, de sorte
qu'elle ne provoque aucune diminution notable de la viscosite dans les
epaississants synthetiques pour
pates d'impression, tres sensibles aux electrolytes; en conse-
quence, elle convient de preference a l'impression directe des
tissus de polyester.
Exemples 7 a 12 On fait subir une ultrafiltration, dans l'appareil
decrit dans l'Exemple 1, a une suspension aqueuse de colorant brut
contenant un colorant de cuve ayant les formules donnees sur les
Tableaux I a III ciapres, et un dispersant Les colonnes 2 et 3 d'une
part, 4 et 5 d'autre part, des tableaux donnent les concentrations
initiales et finales, respectivement du
colorant et du dispersant.
Teneur avant ultraf iltration Colorant Dispersant Colorant/dispersant
2 eneur apres ultrafiltration Colorant Dispersant Exemnle 7,
CH 3 SCH
Condensat acidnaphitalknesulfoniqjae/ fonmaldehyde 0 =.= NH-e *-NHCOC
H
I 65
CH 6 5
24,2 %
% 24 % % -. 0,8 %
43,6 %
Exctrait sec 2 % Extrait sec Lignosulfanate
Tableau I
1,4 % % w
31,4 %
2,6 % 34 % r'%) L Ji o.-a
Tableau II
Teneur avant ultraf iltration Teneur apres ultraf iltration colorant
Dfispersant Colorant Dispersant Colorant/dispersant Eceatipe 9: il il
i
19 H \/ \/ \* " O E Xenple 13 z.
Tableau V
Colorant/dispersax.
Exeurle -16:.
_No 2
02 N-9 \ /e N-N-
Cl.C Lt I OCH /3 \/ N(C 2 R 4 oc 2 H 4 CN)2 t 4 COCH 2 CH 3 O /OC 3 be
sa I rl H 4 oc 2 l Nf 0 = Melange de CC 2 H colorants CC 2 H O
Oxylignosulfcnate
C:S = 33:1
Exemiple 17
/NO OCR
2 3 CH -.
2 \_=*/ \_', \CCHOCO Ci H NfC 0 CH 3 2 C 2 3 H oi ci (Rapport 1:3)
Oxylicjm 9 sulfcriate
C:S 23:1
Teneur avant ultrafiltratiorn Teneur apres ultrafiltration Colorant
Dispersant salts Colorant Dispersant salts 6,5 %
2,5 % 0,5 % '32,4 %
-9,5 %
7,0 % 2,8 %
% Extrait sec
0,2 % 38,5 %
Extrait sec 9,1 %
0 &#x003E; 1 %
41 &#x003E;e 6 % N)
16,5 %
-55 %'
r%) ua WJ
X '3649
Exemples 18 a 20 Si l'on reprend le procede selon les Exemples
ci-dessus en utilisdilt la ou le Bo Jreau;Uu C m et ou une suspension
de colorant brut, d'un colorant ayant l'une des formules donnees
dansle Tableau VI, l'on obtient, aussi, des concentres de colorants
presentant un extrait sec tout aussi
eleve et une teneur en salts toute aussi faible.
Tableau VI
Bien entendu, l'invention n'est pas limitee aux exemples de
realisation ci-dessus decrits et representes, a partir desquels
on pourra prevoir d'autres modes et d'autres formes de realisa-
tion, sans pour cela sortir du cadre de l'invention.
18 e.
E;; -S -HN-
18 / - % /%-'s OEN- '-U
A A as, c-
4 t=
C 2 H 40 C 2 H 4 CN:
2 o O 2 N- // -N-N NI- _N/
0 =* O = O C H CN
02 N-e _NN v N\_;_/N \CN / \i= / CH CH CN h N COCH 2 3 f 13649
Claims
_________________________________________________________________
Revendications
1 Procede pour la fabrication de preparations colorantes stables au
stockage de colorants insolubles ou difficilement solubles dans
l'water, caracterise en ce que l'on melange une suspension aqueuse, au
moins d'un colorant insoluble ou diffi-. cilement soluble dans
l'water, a au moins un agent de surface, que l'on fait subir au
melange une ultrafiltration a travers une membrane asymetrique
contenant des groupes ioniques, presentant un diametre de pores de 1 a
500 A et un seuil de coupure compris dans la plage de masses
moleculaires allant de 300 a 500, puis que l'on soumet le concentre
obtenu a un broyage
humide, eventuellement avec sechage.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que
l'on utilise la suspension de reaction ou le tourteau du colo-
rant.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on utilise
une suspension aqueuse de la poudre seche de colorant.
4 Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3,
caracterise en ce que l'on utilise en tant que colorants des
colorants de dispersion ou de cuve.
Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 4,
caracterise en ce que l'on ajoute au concentre obtenu des addi-
tifs avant et/ou apres le broyage humide.
6 Procede selon la revendication 5, caracterise en ce que l'on utilise
en tant qu'additifs d'autres agents de surface,
des adjuvants textiles, des agents antimousse, des agents anti-
gel, des humidifiants, des substances inhibant la croissance
des champignons et/ou des bacteries.
7 Procede selon l'une-quelconque des revendications 1 a 6,
carac-terise en ce que l'on utilise en tant qu'agents de surface des
agents de surface anioniques et/ou non-ioniques t 8 Procede selon la
revendication 1, caracterise en ce que la membrane se compose d'uny
squelette en cellulose acetate, lequel est modifie, par une reaction
avec un compose ionique
possedant des groupements reactifs.
9 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que la membrane
se compose d'un squelette en cellulose acetate, lequel est modifie par
reaction avec un compose monomere
25.13649
polyfonctionnel, un oligomere ou un polymere polyfonctionnel,
et un compose ionique presentant des groupements reactifs.
Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que
la membrane se compose d'un squelette contenant du polyacrylo-
nitrile ou des copolymeres d'acrylonitrile et d'autres mono- meres a
insaturation ethylenic, lesquels sont modifies par une reaction avec
l'hydroxylamine, puis une reaction avec un compose monomere
polyfonctionnel, un polymere ou un oligomere polyfonctionnel et un
compose ionique presentant des groupements
reactifs.
11 Procede selon l'une quelconque des revendications 8 a
, caracterise en ce que le compose ionique presentant des groupements
reactifs est un colorant reactif contenant des
groupes sulfonic acid, carboxylic acid ou ammonium.
12 Procede selon l'une quelconque des revendications 9 ou
, caracterise en ce que le compose monomere polyfonctionnel est un
carboimido halide cyclique, un
isocyanate, un isothiocyanate ou un compose N-methyloles.
13 Procede selon l'une quelconque des revendications 9 ou
10, caracterise en ce que l'oligomere ou le polymere polyfonc-
tionnel contient des groupes amino, hydroxyl ou thiol alipha-
tic ou aromatiques.
14 Preparations colorantes, caracterisees en ce qu'elles sont
fabriquees par un procede selon l'une quelconque des
revendications 1 a 13.
Preparations colorantes liquides selon la revendica-
tion 14, caracterisees en ce qu'elles contiennent de 10 a 50 % en
poids, de preference de 20 a 40 % en poids, d'au moins un colorant
insoluble ou difficilement soluble, rapportes au poids
de la preparation.
16 Preparations colorantes liquides selon l'une quelconque
des revendications 14 ou 15, caracterisee en ce qu'elles con-
tiennent de 1 a 30 % en poids, rapportes au poids de la prepa-
ration, d'au moins un agent de surface.
17 Preparations colorantes solides selon la revendication 14,
caracterisees en ce qu'elles contiennent de 20 a 70 % en poids,
rapportes au poids de la preparation, d'un colorant
insoluble ou difficilement soluble.
18 Preparations colorantes solides selon l'une quelconque
des revendications 14 ou 17, caracterisees en ce qu'elles
contiennent de 30 a 80 % en poids, rapportes au poids de la
preparation, d'au moins un agent de surface.
19 Matieres fibreuses naturelles ou synthetiques, en particulier en
cellulose ou polyester synthetique, caracterisees en ce qu'elles sont
teintes avec les preparations colorantes
selon la revendication 14.
Application des preparations colorantes selon la
revendication 14, caracterisee en ce qu'elle consiste a prepa-
rer des bains de foulardage, des bains de teinture ou des p&tes
d'impression pour teindre et imprimer des matieres fibreuses
naturelles et synthetiques, en particulier en cellulose ou
polyester synthetique.
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