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Molecule
(23/ 62)
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CARBONATE
(25)
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nickel
(7)
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perchloroethylene
(4)
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DES
(2)
[10][_]
aluminate
(2)
[11][_]
lithium aluminate
(2)
[12][_]
ethanol
(2)
[13][_]
Li
(2)
[14][_]
chromium
(2)
[15][_]
FINS
(1)
[16][_]
lithium-potassium-sodium
(1)
[17][_]
lithium-sodium
(1)
[18][_]
potassium-sodium
(1)
[19][_]
cerium oxide
(1)
[20][_]
strontium titanate
(1)
[21][_]
strontium
(1)
[22][_]
butanol
(1)
[23][_]
copper
(1)
[24][_]
isobutanol
(1)
[25][_]
para-toluene-sulfonamide
(1)
[26][_]
hydrogen
(1)
[27][_]
nitrogen
(1)
[28][_]
nickel oxide
(1)
[29][_]
Physical
(37/ 49)
[30][_]
95 percent
(3)
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1 um
(2)
[32][_]
40 percent
(2)
[33][_]
45 percent
(2)
[34][_]
30 percent
(2)
[35][_]
15 percent
(2)
[36][_]
25 percent
(2)
[37][_]
35 percent
(2)
[38][_]
50 percent
(2)
[39][_]
10 percent
(2)
[40][_]
2 percent
(2)
[41][_]
5 percent
(1)
[42][_]
5 minutes
(1)
[43][_]
0,093 m
(1)
[44][_]
0,83 m
(1)
[45][_]
0,5 cm
(1)
[46][_]
de 0,5 cm
(1)
[47][_]
1,3 cm
(1)
[48][_]
70 percent
(1)
[49][_]
55 percent
(1)
[50][_]
788 g
(1)
[51][_]
260 g
(1)
[52][_]
36 g
(1)
[53][_]
1200 g
(1)
[54][_]
150 g
(1)
[55][_]
750 g
(1)
[56][_]
275 g
(1)
[57][_]
60 g
(1)
[58][_]
632 g
(1)
[59][_]
de 229-305 um
(1)
[60][_]
5-15 minutes
(1)
[61][_]
152 um
(1)
[62][_]
127 um
(1)
[63][_]
13,8 M
(1)
[64][_]
500-2000 psi
(1)
[65][_]
de 0,093 m
(1)
[66][_]
18 percent
(1)
[67][_]
Gene Or Protein
(12/ 34)
[68][_]
Etre
(21)
[69][_]
Tre
(2)
[70][_]
Est-a
(2)
[71][_]
DANS
(1)
[72][_]
Npm
(1)
[73][_]
Unm
(1)
[74][_]
Etha
(1)
[75][_]
Bru
(1)
[76][_]
Ner
(1)
[77][_]
Pum
(1)
[78][_]
Bou
(1)
[79][_]
Trai
(1)
[80][_]
Generic
(6/ 25)
[81][_]
metal
(13)
[82][_]
hydrocarbons
(4)
[83][_]
alcohol
(3)
[84][_]
alkali metals
(2)
[85][_]
carbonates
(2)
[86][_]
lithium-potassium carbonates
(1)
[87][_]
Polymer
(2/ 4)
[88][_]
Polyvinylbutyral
(3)
[89][_]
Teflon
(1)
[90][_]
Substituent
(1/ 1)
[91][_]
N-ethyl
(1)
[92][_]
Organism
(1/ 1)
[93][_]
PASSER
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2513818A1
Family ID 1887361
Probable Assignee United Technologies Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title RUBAN DE MATRICE ET ELEMENT D'ARRET DE BULLES D'UNE SEULE
PIECE POUR PILE A COMBUSTIBLE AU CARBONATE FONDU
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN RUBAN DE MATRICE ET UN ELEMENT D'ARRET DE
BULLES D'UNE SEULE PIECE POUR PILE A COMBUSTIBLE AU CARBONATE FONDU.
CETTE STRUCTURE D'UNE SEULE PIECE COMPREND UN RUBAN DE MATRICE 1A ET
UN ELEMENT D'ARRET DE BULLES A FINS PORES 1B. UNE ANODE 2 REPOSE
CONTRE L'ELEMENT D'ARRET DE BULLES 1B. DES RAILS 3, 4 FORMENT UN JOINT
ETANCHE AUX GAZ AUX BORDS DE LA PILE ET ASSURENT UNE SEPARATION
SUPPLEMENTAIRE ENTRE LE GAZ COMBUSTIBLE ET LE GAZ OXYDANT. DES PLAQUES
DE SEPARATION 5 SEPARENT EGALEMENT LES GAZ ET SERVENT A FAIRE PASSER
LE COURANT A TRAVERS L'EMPILAGE DE PILES A COMBUSTIBLE. UNE CATHODE 6
COMPREND UNE COUCHE DE CATALYSEUR CATHODIQUE 7.
L'INVENTION EST UTILISEE POUR ARRETER LE DEGAGEMENT DE BULLES DE GAZ
DANS UNE PILE A COMBUSTIBLE.
Description
_________________________________________________________________
Le domaine technique auquel appartient la pre- sente invention
concerne les piles a combustible au carbonate fondu et, en
particulier, des composants de matrice pour ces piles a combustible.
Les piles a combustible au carbonate fondu sont bien connues dans la
technique et elles sont de- crites, par exemple, dans les brevets des
Etats-Unis d'Amerique N O 4 009 321 et 4 079 171 L'electrolyte que
contient ce type de pile, est solide a la tempera- ture ambiante,
tandis qu'il est un liquide en fusion a des temperatures operatoires
se situant generalement dans l'intervalle compris entre 500 et 7500 C
Certains electrolytes bien connus de ce type sont les composi- tions
de alkali metalscarbonates telles que des compositions ternaires de
carbonatesde lithium-potassium-sodium et des compositions binaires de
lithium-potassium carbonates, de lithium-sodium ou de potassium-sodium
L'electrolyte est dispose a l'interieur d'une matrice pratiquement
inerte intercalee entre une anode et une cathode En dehors de son
integrite structurale, la matrice doit assurer, en combinaison avec
l'electro- lyte, une separation complete entre le combustible et les
gaz oxydants situes de part et d'autre cette ma- trice La combinaison
de l'electrolyte et de la matrice est frequemment designee sous le nom
de carreau electro- lytique La matrice est habituellement constituee
de particules ceramiques d'une granularite inferieure au micron, qui
sont compatibles avec le milieu ambiant de la pile a combustible Par
exemple, l'aluminate de laluminate- thium est pratiquement inerte
vis-a-vis des compositions de carbonatesbinaires et ternaires
mentionnees ci-des- sus, et il peut etre utilise comme matiere de
matrice dans les piles renfermant ces types d'electrolytes.
Specifiquement, les carreaux electrolytiques sont fabriques en
soumettant, a un moulage par compres- sion, la matiere inerte en
melange avec les alkali metalscarbonates Ce procede de fabrication de
la structure de matrice presente de nombreux inconvenients.
Le moulage par compression est un procede de faconnage relativement
couteux necessitant un temps, une energie et des investissements
relativement importants En ou- tre, le carreau moule obtenu est une
feuille ceramique relativement epaisse et fragile En consequence, des
fissures sont susceptibles de s'y former et il convient de prendre de
grandes precautions lors de la conception de la pile a combustible
afin de conferer une surface plane a cette feuille en ayant ainsi la
garantie que des forces de flexion et de compression minimales s'exer-
cent sur le carreau jusqu'a ce qu'il soit chauffe au- dela de son
point de fusion.
La maniabilite mediocre et les exigences de to- lerance critiques
qu'implique l'utilisation de ce type de structure de matrice, rendent
peu attrayante une fa- brication dans les quantites et les dimensions
adoptees a l'echelle industrielle En outre, ce type de carreaux moules
par compression pose un probleme fonctionnel qui en limite la duree de
vie A mesure de la mise en ser- vice de la pile, l'electrolyte est
consomme par des reactions corrosives, une vaporisation et une
migration superficielle Dans une pile specifique du type a car- reau,
l'electrolyte est retire par les plus gros pores de la matrice
L'lithium aluminate ne peut etre tas- se etroitement dans un carreau
dans une mesure suffisan- te pour obtenir des pores d'une faible
dimension unifor- me aux temperatures operatoires moyennant un moulage
par compression En consequence, l'electrolyte retire du carreau donne
lieu a une contraction de la structure a deux phases (matrice et
electrolyte) avec, pour conse- quence, la formation de poches de gaz
qui favorisant une resistance interne elevee et un cheminement du gaz.
Un autre probleme rencontre avec une matiere de matrice de pile a
combustible au carbonate fondu re- sulte du cycle thermique auquel
sont soumises les piles a combustible, par exemple, au cours d'un
entretien de routine Des cycles thermiques partant de la tempera- ture
operatoire des piles a combustible au carbonate fondu, soit 649 a 7600
C (1200 A 14000 F), et descendant jusqu'a la temperature ambiante, ne
sont pas rares Au cours de ces cycles thermiques, des fissures peuvent
se deve- lopper dans la matiere du carreau, en particulier, dans la
zone du joint d'etancheite, favorisant ainsi davan- tage un
cheminement du gaz.
En consequence, le but a atteindre dans la technique envisagee ici est
d'elaborer une matiere de matrice ne presentant pas une fragilite
critique et pou- vant supporter les forces de flexion et de
compression qui s'exercent au cours de l'assemblage et de la mise en
service d'une pile a combustible au carbonate fondu.
La presente invention a pour objet une matiere de matrice composite
pour une pile a combustible au carbonate fondu, comprenant une partie
formant ruban de matrice et une partie formant arret de bulles La par-
tie formant ruban de matrice est une feuille constituee d'un melange
de particules ceramiques, de particules inertes vis-a-vis du milieu de
carbonate fondu, ainsi que d'un liant polymere organique qui est
elimine par combustion ou volatisation dans les conditions opera-
toires de la pile a combustible La partie formant arret de bulles est
une feuille d'une matiere a fins pores permeable aux ions, permeable
aux gaz en associa- tion avec l'electrolyte dans les conditions
operatoires de la pile a combustible au carbonate fondu, et qui est
liee au ruban de matrice.
Un autre aspect de l'invention concerne une pile a combustible au
carbonate fondu a laquelle est in- corporee une matiere de matrice
possedant de meilleu- res proprietes d'etancheite, de stabilite et de
rende- ment -
Les caracteristiques et avantages precites de la presente invention,
ainsi que d'autres apparaitront plus clairement a la lecture de la
description ci-apres donnee en se referant a l'unique dessin annexe
qui il- lustre une pile a combustible au carbonate fondu sui- vant la
presente invention.
De preference, la partie formant ruban de la matrice composite suivant
la presente invention renfer- me trois composants Le premier composant
est une ma- tiere inerte en particules ayant, de preference, une
granularite inferieure a environ 1 um On obtient ain- si, dans la
matrice finale, de fins pores (par exemple, des pores d'une grosseur
moyenne d'environ 0,15 a envi- ron 0,3 Npm) assurant la retention de
l'electrolyte.
Le (-aluminate de lithiumest la matiere inerte prefe- realuminate;
toutefois, on peut utiliser d'autres matieres iner- tes vis-a-vis du
milieu de carbonate fondu, par exemple, l'cerium oxide, le strontium
titanate, le zircona- te de strontium, etc.
Le deuxieme composant du ruban suivant la pre- sente invention est une
matiere ceramique en particules resistant a la corrosion ayant un
diametre moyen supe- rieur a environ 25 unm, de preference, superieur
a envi- ron 50/um (par exemple, 50-150 Ce composant a principalement
pour fonction d'attenuer la formation de fissures Il peut etre
constitue de la meme matiere que les particules inertes precitees, ou
d'une matiere plus reactive telle que l'alumine qui, en raison de la
plus forte granularite de ses particules, a une plus plus pe-_ tite
surface specifique et, par consequent, une plus faible reactivite
vis-a-vis de l'electrolyte de carbonate fondu, permettant ainsi
d'utiliser des matieres cera- miques qui ne sont generalement pas
considerees com- me etant compatibles avec un systeme de carbonate
fon- du On se referera a cet egard a la demande de brevet des
Etats-Unis d'Amerique N O 158 019 deposee le 9 juin
1980 et dont la description est mentionnee ici a titre de reference.
Le troisieme composant est le liant plastique provisoire Ce liant
confere trois proprietes struc- turales dominantes au ruban, a savoir
la maniabilite, la souplesse et la compatibilite Bien que l'on puis-
se utiliser n'importe quel polymere se decomposant a des temperatures
inferieures aux temperatures operatoi- res de la pile a combustible au
carbonate fondu, le polyvinylbutyral ("Butvar B-98 " de "Monsanto")
est pre- fere Divers plastifiants et autres modificateurs tels que des
agents de reglage d'ecoulement, peuvent etre ajoutes au polymere a des
fins d'application.
Les composants sont melanges ensemble avec un solvant organique et
appliques a une surface de moula- ge traitee avec un agent de
demoulage Apres sechage, le ruban ainsi forme est retire du moule et
il est pret a etre assemble dans la pile a combustible au carbonate
fondu On peut faire varier les quantites des diffe- rentes matieres
mais, de preference, on adopte un in- tervalle d'environ 40 percent a
environ 45 percent en volume pour les particules inertes d'une
granularite inferieure au mi- cron et un intervalle d'environ 5
percent a environ 30 percent, de preference, environ 15 percent en
volume pour les particules de matiere ceramique plus grosses attenuant
la formation de fissures, le reste etant constitue du liant plastique.
De preference, les matieres sont melangees dans un broyeur a boulets
avec des solvants organiques tels qu'un alcoholet des hydrocarbons
chlores.
Les revetements peuvent etre appliques a la surface de moulage par
n'importe quel procede, par exem- ple, a la brosse, par pulverisation,
etc, encore que l'utilisation de lames de raclage et de dispositifs
d'enduction a rideau classiques soit preferee On se referera a cet
egard au "procede a la lame de raclage" decrit par J C Williams et qui
enseigne une methode de formulation de rubans ceramiques electroniques
moyennant l'utilisation d'un procede a la lame de ra- clage (Treatise
On Materials Science and Technology, volume 9, "Ceramic Fabrication
Processes", editions
Franklin F Y Wang).
Lors de l'operation d'enduction,une surface de moulage en verre est
preferee et, bien que l'on ait utilise divers agents de demoulage tels
que le "Teflon" (marque commerciale deposee de "du Pont de Nemours and
Co,
Inc ") et la cire d'abeilles, cette derniere s'est ave- ree etre d'une
application aisee et durable au cours de plusieurs applications de
moulage La cire d'abeilles peut etre appliquee en solution dans du
perchloroethylene a l'aide d'un chiffon propre On a constate que la
cire "Master Sheet Wax" (produit de la "Kindt-Collins Co ", Cleveland,
Ohio) etait particulierement appropriee a cet effet Il est
particulierement souhaitable d'appliquer plusieurs couches de la
matiere de matrice composite en procedant a un sechage apres chaque
application avant le demoulage.
Les alcohols et les hydrocarbons chlores se sont averes etre les
solvants organiques preferes pour assurer correctement le sechage et
le reglage d'ecoule- ment de la matiere du ruban de matrice au cours
de la coulee On a constate que des alcohols tels que l'etha- nol et le
butanol, en melange avec des hydrocarbons chlores tels que le
perchloroethylene, conferaient des proprietes d'ecoulement adequates a
la bouillie Une bouillie d'une viscosite se situant dans l'intervalle
allant de 800 a 1200 cps est preferee pour la coulee de couches, soit
a la lame de raclage, soit par un dispo- sitif d'enduction a rideau
D'autres matieres sont ajoutees pour faciliter le melange et la
coulee, tout en contribuant a assurer les proprietes finales du ruban
Un defloculant tel que l'huile de menhaden bru- te facilite la
dispersion des particules ceramiques.
Un agent antimousse tel que celui vendu sous le nom com- mercial "Dow
Anti-foam A", facilite l'echappement des bulles de gaz enfermees au
cours du sechage Des plas- tifiants tels que celui vendu sous le nom
commercial "Monsanto Santicizer No 8 ", empochent la fragilisation du
ruban seche L'huile de poisson contribue egale- ment a assurer la
flexibilite.
Les bulles de gaz enfermees dans le ruban doi- vent etre eliminees
avant le sechage A cet effet, le sechage doit etre retarde moyennant
l'utilisation de solvants a plus faible tension de vapeur tels que le
buta- nol, ou, plus efficacement, en maintenant le ruban fraichement
coule, dans une atmosphere saturee de va- peurs de solvant
Specifiquement, un delai de 15 minu- tes precedant le sechage
permettra l'echappement des bulles L'utilisation d'un agent antimousse
facilite la desintegration et le degagement des bulles Si l'on adopte
le traitement aux vapeurs de solvant pour elimi- ner les bulles de gaz
enfermees avant le sechage, on peut utiliser, comme solvant, l'un ou
l'autre des al- cools ou des hydrocarbons chlores precites, encore que
l'utilisation d'un melange azeotrope de perchloroethylene et d'ethanol
soit prefere La duree du traitement doit etre suffisante pour eliminer
les bulles; dans la plu- part des cas, des durees d'au moins 5 minutes
sont re- quises. Bien que l'on puisse utiliser n'importe quel metal
stable au potentiel anodique comme feuille d'ar- ret de bulles suivant
la presente invention, le nickel et le copper, ainsi que leurs
alliages sont particu- lierement preferes La feuille metallique
d'arret de bulles est formee par des procedes classiques de facon-
nage des metals tels que le frittage d'une poudre.
Suivant les considerations de conception de la pile a combustible dans
laquelle les feuilles doivent etre utilisees, ces dernieres peuvent
etre realisees en n'importe quelle dimension desiree mais, de
preference en une dimension allant d'environ 0,093 m 2 a environ
0,83 m 2 De preference egalement, les feuilles fabri- quees suivant ce
procede ont une porosite d'environ 25 percent a environ 35 percent en
volume, avec des pores d'une grosseur moyenne d'environ l Pum ou
moins.
Bien qu'il soit preferable d'utiliser un metal anodique stable (tel
que le nickel) conjointement avec le ruban de matrice, on pourrait
egalement utiliser un metal cathodique stable, par exemple, un acier
inoxyda- ble ou un alliage de nickel tel que le "Hastelloy" (mar- que
commerciale deposee de "Cabot Corporation"), la pi- le a combustible
construite avec la plaque a fins pores etant alors placee contre la
cathode Une troisieme alternative consiste a fabriquer la matiere
ceramique frittee a fins pores et a l'associer au ruban de matri- ce,
auquel cas elle pourrait etre placee en contact avec l'anode ou avec
la cathode De plus, on pourrait utiliser une combinaison comprenant un
metal anodique stable sur une face du ruban de matrice et un metal ca-
thodique stable sur l'autre face, ou l'un ou l'autre de ces metals en
association avec la matiere ceramique frittee.
On peut utiliser n'importe quel agent liant compatible avec l'element
d'arret de bulles et le ruban de matrice dans ce contexte
d'utilisation en vue de fixer ces deux elements ensemble Toutefois, il
est preferable de presser simplement a chaud le ruban de matrice sur
l'element d'arret de bulles, le liant poly- mere organique du ruban
servant alors d'adhesif.
De plus, bien que, pour des raisons operatoi- res et de manipulation,
il soit preferable de lier la feuille a fins pores au ruban de
matrice, il n'est pas necessaire de proceder de la sorte Par exemple,
les deux elements pourraient etre poses independamment dans la pile a
combustible, encore que leur liaison permet- te d'assurer un meilleur
alignement En outre, bien que le ruban de matrice soit, de preference,
surdimen- sionne d'au moins 0,5 cm (de preference, de 0,5 cm a 1,3 cm)
comparativement a la feuille a fins pores, ces deux elements peuvent
egalement avoir la meme etendue.
L'utilisation de la structure d'une seule pie- ce que constituent le
ruban de matrice et l'element d'arret de bulles, dans la pile a
combustible au carbonate fondu offre des avantages dominants,
notamment la presence d'un element d'arret de bulles qui empeche un
cheminement de gaz en cas de fissuration de la matrice ceramique au
cours du cycle thermique suite a des dif- ferences de coefficient de
dilatation entre la matrice ceramique remplie d'electrolyte et le
metal structural de la pile a combustible; en outre, etant donne que
l'anode et les rails anodiques (indiques en 3 dans le dessin annexe)
ne sont pas exempts de jeu, c'est-a- dire qu'ils ne sont pas
parfaitement adaptes l'un a l'autre, il existe un risque virtuel
d'extrusion de la matiere de matrice dans les fissures, creant ainsi
des passages pour le cheminement du gaz a travers la matrice,
cheminement qui est egalement empeche par le ruban de matrice et
l'element d'arret de bulles d'une seule piece de la presente
invention.
Lors d'une mise en service basee sur la haute temperature qu'implique
le fonctionnement d'une pile a combustible au carbonate fondu, la
feuille a fins po- res de la structure composite matrice/feuille se
lie au metal de l'anode et a la matiere du joint d'etanchei- te,
ameliorant ainsi l'etancheite de la pile a combus- tible, en
particulier, au cours d'un cycle thermique.
Au cours d'essais effectues sur des piles a combustible au carbonate
fondu renfermant des structu- res composites matrice/feuille a fins
pores suivant la presente invention, on n'a observe, apres 3000
heures, aucune elevation mesurable de la resistance interne ou de la
perte de charge en travers de la pile dans laquel- le on utilise des
feuilles a fins pores suivant la pre- sente invention De plus, on n'a
observe aucun chemine- ment de gaz reactif De plus, lors d'essais en
cycle thermique effectues entre la temperature ambiante et
6490 C 7600 C, jusqu'a 8 cycles thermiques ont ete exe- cutes sans
qu'apparaisse une fissuration de la matrice ou un cheminement de gaz.
De facon surprenante, non seulement la feuille a fins pores suivant la
presente invention confere une stabilite accrue et une maniabilite
plus aisee au ruban de matrice et a la matrice proprement dite dans la
mise en service d'une pile a combustible, mais elle confere ces
proprietes sans aucune perte mesurable des proprie- tes de rendement
telles que la resistance interne ou autre polarisation anodique dans
la pile a combustible.
Ce resultat est tout a fait inattendu.
Un autre avantage qu'offre le ruban de matrice suivant la presente
invention comparativement aux ma- trices de la technique anterieure,
reside dans son ap- titude au pliage et dans sa souplesse, proprietes
qui, lorsque le ruban est place entre les electrodes d'une pile a
combustible au carbonate fondu, lui permettent d'epouser les
irregularites de telles surfaces avec les- quelles il entre ainsi plus
intimement en contact, sup- primant ainsi les espaces vides qui, dans
d'autres con-
25138 1 8 il ditions, pourraient entraver le transfert d'ions re-
quis. Apres la fabrication du ruban de matrice, un electrolyte est
prealablement charge dans l'anode dont le volume de pores est
suffisant pour lui permettre de contenir assez d'electrolyte pour
assurer la duree de vie de la pile (par exemple, 40 000 heures),
notamment une quantite d'electrolyte suffisante pour remplir la
matrice Ces anodes sont generalement concues pour renfermer environ 50
percent a environ 70 percent en volume de pores
(de preference, environ 50 percent a environ 55 percent) dont envi-
ron 30 percent a environ 95 percent (de preference, environ 95
percent) sont remplis d'electrolyte La pile est chauffee progres-
sivement pour decomposer et eliminer le liant plasti- que avant la
fusion de l'electrolyte, permettant ainsi, a ce dernier, de passer de
l'anode dans la matrice par un effet de meche, pour remplir
pratiquement les pores de la matrice et de l'element d'arret de bulles
Des cathodes et des joints d'etancheite de piles peuvent egalement
etre alimentes en electrolyte a partir de la meme source anodique.
On melange ensemble 788 g de perchloroethylene,
260 g d'isobutanol secondaire et 36 g d'agent antimous- se "Antifoam
A" de la "Dow-Corning" avec 1200 g de 7-Li A 102 calcine (4 heures a
7040 C) et broye par jet, et l'on soumet ce melange a un broyage avec
des boulets d'alumine pendant 24 heures afin de disperser complete-
* ment le Li Al O 2 On ajoute ensuite 150 g de "Monsanto
Santicizer No 8 (N-ethyl-ortho et para-toluene-sulfonamide), 750 g
d'ethanol denature et 275 g de "Monsanto Butvar B-98 "
(polyvinylbutyral), puis on poursuit le broyage aux boulets pendant 48
heures On retire en- suite les boulets d'alumine de broyage et l'on
ajoute
60 g d'huile de menhaden brute et 632 g de grains d'Alun- dum-38 No
120 (A 1203) On soumet ensuite le tout a un malaxage dans le broyeur
dont on a retire les bou- lets, de facon a melanger les ingredients
sans broya- ge complementaire On fait alors tourner le broyeur
suffisamment lentement (l a 2 tours/minute) pour per- mettre
l'echappement de la majeure partie des bulles d'air enfermees, mais
sans que l'alumine puisse se de- poser A l'aide d'une lame de raclage,
on applique cette solution a des feuilles de-verre traitees avec un
agent de demoulage a base de cire d'abeilles On applique des
revetements d'une epaisseur de 229-305 um et on les laisse secher a
l'air pendant 5-15 minutes jusqu'a une epaisseur d'environ 127 a 152
um On re- pete ce procede jusqu'a ce qu'on obtienne des revete- ments
d'une epaisseur de 305-635 1 nn Le ruban final seche peut etre
aisement detache de la surface de mou- lage et il a une consistance
compatible Lors d'une mesure de durete sur un durometre Shore A, on
observe specifiquement une lecture de 94.
On melange environ 0,5 a environ 10 percent en poids (de
preference,environ 2 percent en poids) de poudre de chromium avec un
complement de poudre de nickel (diametre moyen des particules: 25,4 A
127 pm) On etale ce me- lange en poudre sur une plaque support en
matiere cera- mique et on le soumet a un frittage a une temperature de
871-10930 C dans une atmosphere a 10 percent d'hydrogen, le reste
etant de l'nitrogen On soumet ensuite la feuille obtenue a un laminage
a froid classique jusqu'a une epaisseur d'environ 76 a environ 127 um,
puis a un re- cuit a 8160 C Apres formation du ruban et du metal, les
feuilles sont, de preference, pressees ensemble a chaud a une
temperature d'environ 93 a environ 2040 C (de preference, a 1350 C)
sous des pressions d'environ 3,4 13,8 M Pa (environ 500-2000 psi) De
preference, le ruban a une epaisseur d'environ 381/lm et la feuille a
fins pores, une epaisseur d'environ 127/um pour une structure
composite d'une epaisseur totale d'environ 508 /i m On assemble
ensuite un empilage de dix piles a combustible au carbonate fondu
constitue de feuil- les de 0,093 m 2, en placant des rubans de
matrices en- tre des anodes poreuses en nickel dont a peu pres 95
percent des pores sont prealablement remplis d'electrolyte, et des
cathodes poreuses en nickel (on a egalement utilise de l'nickel
oxide), avec insertion de plaques de separation entre les piles, puis
en chauffant conforme- ment au programme ci-apres Bien que le present
exem- ple soit decrit en termes d'un assemblage electrodes- matrices
formant un empilage de dix piles, il est a noter qu'un empilage de
piles a combustible complet peut etre constitue d'environ 500 de ces
assemblages electrodes-matrices que l'on peut soumettre a un trai-
tement thermique conformement a ce procede A partir de la temperature
ambiante, on chauffe l'empilage de dix piles decrit ci-dessus a 2050 C
dans un environne- ment d'air avec une elevation de temperature de 40
C par heure Des que l'on atteint une temperature de
2050 C, on maintient l'empilage a cette temperature pen- dant 6 heures
On porte ensuite la temperature de l'empilage a 3150 C par increments
de 400 C et on le main- tient a cette temperature pendant 6 heures, ce
qui a pour effet d'eliminer tout le solvant du ruban, tandis que la
volatilisation du polymere commence On eleve ensuite a nouveau la
temperature de l'empilage jusqu'a 4700 C a raison de 400 C par heure
et on le maintient a cette temperature pendant 2 heures Il se produit
alors une pyrolyse et une volatilisation completes du polymere, a la
suite desquelles on introduit un gaz re- ducteur dans l'empilage et
l'on eleve la temperature au- dela du point de fusion de l'electrolyte
(environ 4900 C) a raison de 40 C par heure jusqu'a ce que l'empilage
atteigne une temperature operatoire d'environ 6500 C.
Bien que l'invention ait ete decrite princi- palement en termes de
matieres particulieres, a sa- voir des particules inertes, des
particules ceramiques, des liants polymeres, des solvants, des couches
d'ar- ret de bulles et des agents de demoulage, l'homme de metier
pourrait evidemment etre a meme d'utiliser n'importe quelle matiere
compatible avec un carbonate fondu dans les conditions operatoires
d'une pile a com- bustible. La matiere de matrice composite est
indiquee en 1 dans le dessin annexe, le chiffre la designant la partie
formant ruban de matrice et-le chiffre lb, l'e- lement d'arret de
bulles a fins pores L'anode 2 repo- se contre l'element d'arret de
bulles lb Les rails 3 et 4 ont pour fonction d'assurer l'etancheite
aux gaz des bords de la pile afin de separer davantage le gaz
combustible du gaz oxydant Outre le fait qu'elles separent egalement
les gaz, les plaques de separation servent a faire passer le courant a
travers l'empila- ge Le chiffre de reference 6 designe la cathode qui
comprend une couche de catalyseur cathodique 7.
Bien que la presente invention ait ete illus- tree et decrite en se
referant a certaines de ses for- mes de realisation detaillees,
l'homme de metier com- prendra que diverses modifications peuvent y
etre ap- portees tant dans sa forme que dans ses details sans se
departir de son esprit et de son cadre tels qu'ils sont definis dans
les revendications ci-apres.
25138 1 8
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Matiere de matrice, en particulier, pour une pile a combustible au
carbonate fondu, caracteri- see en ce qu'elle comprend une couche de
metal anodi- que a fins pores, stable et permeable aux gaz, ayant une
porosite d'environ 25 percent a environ 35 percent an volume et liee a
un ruban de matrice, ce dernier comprenant des particules inertes
vis-a-vis d'un electrolyte au carbonate fondu et ayant une granularite
inferieure a envi- ron 1 um, des particules ceramiques d'une
granularite superieure a environ 25 P m, ainsi qu'un liant polymere
organique present en-une quantite d'au moins environ percent en
volume, ce ruban de matrice etant flexible, pliable et souple a la
temperature ambiante.
2 Matrice suivant la revendication 1, carac- terisee en ce que les
particules inertes sont presen- tes en une quantite d'environ 40
percent a environ 45 percent en vo- lume, tandis que les particules
ceramiques sont pre- sentes en une quantite d'au moins 15 percent en
volume.
3 Matrice suivant l'une quelconque des re- vendications 1 et 2,
caracterisee en ce que le polyme- re est le polyvinylbutyral.
4 Matrice suivant l'une quelconque des re- vendications 1 a 3,
caracterisee en ce que la matiere inerte est l'lithium aluminate.
5 Matrice suivant l'une quelconque des re- vendications 1 a 4,
caracterisee en ce que les particu- les ceramiques sont de l'alumine.
6 Matrice suivant l'une quelconque des re- vendications 1 a 5,
caracterisee en ce que la couche de metal a une epaisseur d'environ 76
a environ 127 /um, tandis que le ruban de matrice a une epaisseur
d'envi- ron 254 a environ 381 /um.
7 Matrice suivant l'une quelconque des re- vendications 1 a 6,
caracterisee en ce que la couche de metal est du nickel contenant
environ 2 percent a environ 25138 18 percent en poids de chromium.
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