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[5][_]
Molecule
(53/ 132)
[6][_]
sulfur
(20)
[7][_]
water
(14)
[8][_]
SODIUM hydroxide
(14)
[9][_]
phosphine
(6)
[10][_]
diisobutylphosphine
(6)
[11][_]
di-n-butylphosphine
(5)
[12][_]
carbon
(4)
[13][_]
sodium
(4)
[14][_]
diethylphosphine
(4)
[15][_]
di-n-pentylphosphine
(3)
[16][_]
dihexylphosphine
(3)
[17][_]
diheptylphosphine
(3)
[18][_]
ammonium hydroxide
(2)
[19][_]
dipropylphosphine
(2)
[20][_]
di-n-octylphosphine
(2)
[21][_]
potassium hydroxide
(2)
[22][_]
copper
(2)
[23][_]
DES
(1)
[24][_]
paration
(1)
[25][_]
lithium
(1)
[26][_]
potassium
(1)
[27][_]
rubidium
(1)
[28][_]
cesium
(1)
[29][_]
sodium diisobutylphosphinate
(1)
[30][_]
di-n-butyldithiophosphinic acid
(1)
[31][_]
sodium n-butyl-dithiophosphinate
(1)
[32][_]
diethyldithiophosphinic acid
(1)
[33][_]
sodium thiophosphinate
(1)
[34][_]
te1a-dipropylphosphine
(1)
[35][_]
dipropyldithiophosphinic acid
(1)
[36][_]
sodium propyldithiophosphinate
(1)
[37][_]
di-n-pentyldithiophosphinate
(1)
[38][_]
xyde
(1)
[39][_]
sodium dihexyldithiophosphinate
(1)
[40][_]
diheptyldithiophosphinic acid
(1)
[41][_]
sodium heptyldithiophosphinate
(1)
[42][_]
sodium n-octyldithiophosphinate
(1)
[43][_]
ammonium
(1)
[44][_]
dicyclohexylphosphine
(1)
[45][_]
phosphinate
(1)
[46][_]
butyldithiophosphinate
(1)
[47][_]
propylphosphine
(1)
[48][_]
di-2-butyl-propylphosphine
(1)
[49][_]
propyldithiophosphinate
(1)
[50][_]
diisobutyldithiophosphinate
(1)
[51][_]
sodium phosphinate
(1)
[52][_]
isobutylcarbinol
(1)
[53][_]
MIBC
(1)
[54][_]
sodium diisobutyldithiophosphinate
(1)
[55][_]
sodium isobutylxanthate
(1)
[56][_]
sodium di-sec-butyldithiophosphate
(1)
[57][_]
sodium phosphinate sodium Isobutylxanthate
(1)
[58][_]
sodium dithiophosphate
(1)
[59][_]
Physical
(19/ 28)
[60][_]
50 %
(9)
[61][_]
30 %
(2)
[62][_]
0,10 mm
(1)
[63][_]
75-80 %
(1)
[64][_]
25 % de
(1)
[65][_]
95-98 %
(1)
[66][_]
50 % de
(1)
[67][_]
de 10 % de
(1)
[68][_]
de 50 % de
(1)
[69][_]
de 5 % de
(1)
[70][_]
25 %
(1)
[71][_]
de 95 %
(1)
[72][_]
12 % de
(1)
[73][_]
60 %
(1)
[74][_]
0,074 mm
(1)
[75][_]
18,12 g
(1)
[76][_]
22,65 g
(1)
[77][_]
10 %
(1)
[78][_]
90 %
(1)
[79][_]
Generic
(8/ 28)
[80][_]
sulfideS
(14)
[81][_]
acid
(7)
[82][_]
metals
(2)
[83][_]
organophosphorus
(1)
[84][_]
alkali metals
(1)
[85][_]
alkali metal sulfide
(1)
[86][_]
phosphinates
(1)
[87][_]
alkali metal hydroxide
(1)
[88][_]
Substituent
(11/ 12)
[89][_]
diisobutyldithio
(2)
[90][_]
cyclohexyl
(1)
[91][_]
cyclooctyl
(1)
[92][_]
di-n-pentyl
(1)
[93][_]
dihexyl
(1)
[94][_]
di-n-octyl
(1)
[95][_]
dicyclohexyl
(1)
[96][_]
dicyclohexyldithio
(1)
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di-2-butyl
(1)
[98][_]
methyl
(1)
[99][_]
sec-butyl
(1)
[100][_]
Gene Or Protein
(9/ 10)
[101][_]
Etre
(2)
[102][_]
Ves
(1)
[103][_]
Apte
(1)
[104][_]
Fre
(1)
[105][_]
Desa
(1)
[106][_]
Tre
(1)
[107][_]
Cer
(1)
[108][_]
Nal
(1)
[109][_]
Tyl
(1)
[110][_]
Organism
(3/ 5)
[111][_]
alca
(3)
[112][_]
lion
(1)
[113][_]
rat
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514008A1
Family ID 10047882
Probable Assignee Canada Cyanamid
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PREPARATION DE DIALCOYLDITHIOPHOSPHINATES
Abstract
_________________________________________________________________
SUIVANT L'INVENTION, ON AJOUTE DE LA DIALCOYLPHOSPHINE A UN MELANGE DE
sulfur ET D'water A 50-90C. APRES AVOIR CHARGE ENVIRON 25 DE LA
DIALCOYLPHOSPHINE, ON AJOUTE UN ALCALI, TEL QUE L'SODIUM hydroxide,
POUR NEUTRALISER L'ACIDE DIALCOYLDITHIOPHOSPHINIQUacid QUI SE FORME. A
CETTE TEMPERATURE ELEVEE LA REACTION DE NEUTRALISATION SE DEVELOPPE
RAPIDEMENT, EVITANT AINSI QUE DE L'ALCALI NE REAGISSE AVEC LE sulfur
POUR FORMER DES sulfideS. LES RENDEMENTS EN DIALCOYLDITHIOPHOSPHINATE
PAR CE PROCEDE SONT DE L'ORDRE D'ENVIRON 95-98.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte a un procede nouveau et utile de
preparation de composes organophosphorus Plus particulierement, elle
se rapporte a un procede de preparation
de dialcoyldithiophosphinates.
Ainsi qu'on le sait, des particules moyennes qui pro-
viennent soit d'un broyage grossier soit de l'association in-
time des mineraux constitutifs d'un minerai et qui existent
frequemment meme apres un broyage fin sont composees de deux
ou plusieurs especes minerales En general, de telles particu-
les a plusieurs phases sont generalement plus difficiles a con-
centrer par flottation que des grains de mineraux libres Dans quelques
minerais de broyage libre, les produits de valeur sont facilement
separes de la gangue par concassage et broyage pour permettre
l'application des techniques de flottation Dans d'autres minerais il
se presente un probleme de traitement de particules moyennes Le
metallurgiste d'extraction est ainsi
contraint a trouver un compromis entre l'obtention d'une recu-
peration elevee desiree des produits mineraux de valeurs et la
qualite du concentre produit Des recuperations elevees en con-
centres de faible qualite entraine des couts de traitement ele-
ves pour les operations ulterieures d'affinage et de raffinage, qui
peuvent imposer le rejet de pourcentages plus grands de metals de
valeur contenus de maniere a obtenir un concentre qui soit vendable et
apte a des traitements supplementaires En outre, dans beaucoup de cas,
les particules moyennes ne sont pas recuperees, bien qu'aptes a des
procedes de raffinage, et representent ainsi des pertes elevees en ces
produits mineraux
de valeur desires.
Les dialcoyldithiophosphinates sont des promoteurs effi-
caces pour resoudre le probleme du traitement de particules
moyennes des minerais de sulfide (voir Brevet U S N O 3 355 017).
Ces promoteurs y ont ete decrits comme etant plus efficaces que
les collecteurs connus habituellement utilises pour la flotta-
tion de particules minerales grossieres, en particulier des par-
ticules dans le domaine de taille superieure a 0,10 mm environ.
Les dialcoyldithiophosphinates utiles comme promoteurs pour les
minerais de sulfide sont classiquement prepares par
reaction de dialcoylphosphine avec un melange d'water, de sou-
fre et d'une base comme l'sodium hydroxide Quoique la technique
anterieure decrive des temperatures de reaction su- perieures a
environ 100 OC, des considerations commerciales imposent que l'on
utilise des temperatures inferieures a 30 OC
(voir brevet U S 3 238 248) Ces reactions a faible tempera-
ture conduisent a des rendements de l'ordre d'environ 75-80 %
et sont extremement lentes du fait de l'abaissement de la tem-
perature a laquelle se deroule la reaction L'elevation de la
temperature de la reaction classique produit une reaction se-
condaire entre l'sodium hydroxide et le sulfur conduisant a des alkali
metalssulfides indesirables La presence de alkali metal sulfide a
plusieurs effets nuisibles sur
le produit et son application comme promoteur de flottation.
Dans le produit, les sulfides alcalins representent une perte de
rendement en alcali et en sulfur, produisent une solution
qui n'a-pas la teinte voulue et cree une odeur fortement desa-
greable Dans l'application, les sulfides alcalins diminuent les
minerais de sulfide pendant le procede de flottation et
conduisent a une perte dans la recuperation de ces mineraux.
Il existe donc le besoin d'un procede ameliore pour la
preparation des dialcoyldithiophosphinates Ce nouveau proce-
de doit pouvoir se developper rapidement et encore maintenir des taux
faibles en sulfides alcalins de maniere a fournir des
rendements eleves et des promoteurs de flottation plus effi-
caces. La presente invention fournit un nouveau procede de preparation
des dialcoyldithiophosphinates Ce procede comprend l'addition de
dialcoylphosphine a un melange de sulfur et d' water a une temperature
se trouvant dans l'intervalle d'environ
500 A 90 O C; apres chargement d'environ 25 % de dialcoylphos-
phine, on ajoute un alcali pour neutraliser tout acide dial
coyldithiophosphiniquacid qui s'est forme La temperature elevee
conduit a une reaction de neutralisation rapide, evitant ain-
si que ne se forme une quantite appreciable de sulfide alca-
lin comme resultat de la reaction secondaire entre l'alcali et le
sulfur Le procede conduit a des rendements de l'ordre d'environ 95-98
%. Conformement a la presente invention, on fournit un
procede de preparation de dialcoyldithiophosphinates Ce pro-
cede comprend le chauffage d'un melange de sulfur et d'water a
environ 50 a 90 C, de preference 60-75 C puisque le rende-
ment commence a diminuer vers 80 C A ce melange chauffe on ajoute de
la dialcoylphosphine Lorsqu'entre 10 a 50 % de la
dialcoylphosphine ont ete charges, on y melange alors un alca-
li pour neutraliser l'acide dialcoyldithiophosphiniquacid qui se
forme Quand moins de 10 % de la dialcoylphosphine sont char-
ges, l'alcali reagit avec le sulfur pour former des sulfides
alcalins indesires tandis que, lorsque plus de 50 % de dial-
coylphosphine sont charges, la reaction de neutralisation a l'alcali
se developpe a un moment ulterieur et prolonge ainsi
sans necessite le procede de preparation des dialcoyldithio-
phosphinates Bien qu'une charge de la dialcoylphosphine en-
tre 10 a 50 % environ soit consideree comme un domaine effi-
cace, on prefere ajouter l'alcali a une charge de dialcoyl-
phosphine comprise entre environ 20 et 30 % pour optimiser le procede.
Des dialcoylphosphines appropriees comprennent les
dialcoylphosphines dont les radicaux alcoyle contiennent indi-
viduellement de deux a douze atomes de carbon, de preference de trois
a six atomes de carbon Ces groupes alcoyle peuvent etre a chaine
droite ou ramifiee ou cyclique Les olefines primaires a chaine droite,
a partir desquelles on prepare
la plupart des dialcoylphosphines, sont generalement les ma-
tieres premieres les meilleur marche et les plus facilement
disponibles Bien que les olefines a chaine ramifiee soient plus
onereuses, elles ont produit en general des promoteurs aux
dialcoylphosphines plus puissants pour la flottation des mineraux de
sulfide et cela peut justifier l'utilisation de ces olefines dans leur
preparation Les olefines cycliques contenant des groupes cyclohexyl et
cyclooctyl sont aussi considerees comme des matieres premieres
efficaces pour la dialcoylphosphine La dialcoylphosphine peut contenir
des
groupes alcoyle satures ou insatures; cependant, l'experien-
ce a montre qu'il est beaucoup plus difficile de preparer les
dialcoylphosphines insaturees avec un bon rendement.
La dialcoylphosphine utilisee dans le procede de pre-
paration peut contenir de petites quantites de monoalcoyl-
phosphine et de trialcoylphosphine La monoalcoylphosphine formera
ulterieurement du sodium
comme impurete dans la solution finale tandis que la trial-
coylphosphine formera du sulfure de trialcoylphosphinsulfide Le
sulfure de trialcoylphosphinsulfide restera en solution comme impu-
rete ou bien precipitera Dans ce dernier cas, il sera eli-
mine par filtration ou par centrifugation en meme temps que
le sulfur qui n'a pas reagi.
Des alcalis appropries utiles dans le present procede comprennent a
titre non limitatif, les hydroxydes alcalins
de sodium, lithium, potassium, rubidium, et cesium; les car-
bonates alcalins de ces metals; et l'ammonium hydroxide.
L'alcali prefere est cependant l'sodium hydroxide L'alca-
li lui-meme peut etre ajoute sous forme solide, de pastilles,
de poudre, de paillettes, ou sous forme de solution, la for-
me preferee etant une solution de l'alcali a 50 % du fait que cette
forme est generalement la plus pratique a manipuler et
est disponible par charges en tambour ou cuve.
Les reactifs, dans les diverses reactions envisagees ici, sont en
general presents en quantites stoechiometriques,
bien que des quantites sensiblement plus elevees que les quan-
tites stoechiometriques conviennent sans modifier la nature de la
reaction, tandis qu'une quantite d'alcali ou de sulfur inferieure a la
quantite stoechiometrique entra nerait une perte de rendement et
l'obtention de promoteurs inefficaces pour les minerais de sulfide Il
faut noter cependant qu'il est preferable d'ajouter un exces molaire
de 5 % de
sulfur
pour compenser les impuretes dans la dialcoylphosphine.
Bien que les pressions atmospheriques soient desira-
bles pour ce type de reaction, les pressions super et sous-
atmospheriques sont compatibles.
Les exemples non limitatifs suivants illustrent cer-
tains aspects de la presente invention, et, plus particulie-
rement, font ressortir des methodes pour evaluer les avanta-
ges particuliers de la preparation des dialcoyldithiophosphi-
nates conformement au present procede Les parties et les
pourcentages sont tous en poids sauf indication contraire.
EXEMPLE 1
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un mielan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 172,8 parties d'water A ce me-
lange on ajoute en continu 36,5 parties de diisobutylphosphi-
ne ( 25 %) Apres l'introduction de la diisobutylphosphine, on ajoute
109, 5 parties supplementaires de diisobutylphosphine a une vitesse
constante telle que, pendant le temps necessaire pour introduire la
diisobutylphosphine, on introduise aussi
a une vitesse constante dans le melange 80,0 parties d'une so-
lution a 50 %O d'sodium hydroxide pour neutraliser l'acide
diisobutyldithiophosphinique qui se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement de 95 %
en sodium diisobutylphosphinate.
EXEMPLE 2
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 172,8 parties d'water A ce me-
lange on ajoute en continu 36,5 parties de di-n-butylphosphine.
Apres avoir introduit la di-n-butylphosphine, on introduit 109,5
parties supplementaires de di-n-butylphosphine a une vi tesse telle
que, pendant le tenmps necessaire pour introduire
toute la di-n-butylphosphine, on introduise aussi a une vites-
se constante 30,0 parties d'une solution a 50 % d'sodium hydroxide
pour neutraliser l'
di-n-butyldithiophosphinic acid
1 4008
qui se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement en di-
sodium n-butyl-dithiophosphinate a peu pres equivalent au
rendement indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 3
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 116,8 parties d'water A ce me-
lange on ajoute en continu 22,5 parties de diethylphosphine.
Apres avoir introduit la diethylphosphine, on introduit 67,5
parties supplementaires de diethylphosphine a une vitesse tel-
le que, pendant le temps necessaire pour introduire toute la
diethylphosphine, on introduise aussi a une vitesse constante,0
parties d'une solution a 50 %o d'sodium hydroxide pour
neutraliser l'diethyldithiophosphinic acid qui se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement en diethyldi-
sodium thiophosphinate a peu pres equivalent au rendement
indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 4
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melange
de 67,2 parties de sulfur et 114,8 parties d'water Dans ce me-
lange on introduit en continu 29,5 parties de dipropylphosphi-
ne Apres avoir introduit la dipropylphosphine, on introduit
88,5 parties supplementaires de dipropylphosphine a une vites-
se telle que, pendant le temps necessaire pour introduire tou-
te1a-dipropylphosphine, on introduise aussi a une vitesse constante
80,0 parties d'une solution a 50 % d'sodium hydroxide pour neutraliser
l'dipropyldithiophosphinic acid qui
se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement en di-
sodium propyldithiophosphinate a peu pres equivalent au ren-
dement indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 5
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 200,8 parties d'water Dans ce
melange on introduit en continu 43,5 parties de di-n-pentyl.
phosphine Apres avoir introduit la di-n-pentylphosphine, on
introduit 130,5 parties supplementaires de di-n-pentylphos-
phine a une vitesse telle que, pendant le temps necessaire pour
introduire toute la di-n-pentylphosphine, on introduise aussi a une
vitesse constante 80,0 parties d'une solution a
a d'sodium hydroxide pour neutraliser l'aciddi-n-pen-
tyldithiophosphinique qui se forme L'analyse du produit fi-
nal indique un rendement en di-n-pentyldithiophosphinate de
sodium a peu pres equivalent au rendement indique dans l'exem-
ple 1.
EXEMPLE 6
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un me-
lange de 67,2 parties de sulfur et 228,8 parties d'water Dans
ce melange on introduit en continu 50,5 parties de dihexyl-
phosphine Apres avoir introduit la dihexylphosphine, on in-
troduit 151,5 parties supplementaires de dihexylphosphine a
une vitesse telle que, pendant le temps necessaire pour in-
troduire toute la dihexylphosphine, on introduise aussi a une
vitesse constante 80,0 parties d'une solution a 50 % d'hydro-
xyde de sodium pour neutraliser l'aciddihexyldithiophosphi-
nique qui se forme L'analyse du produit final indique un ren-
dement en sodium dihexyldithiophosphinate a peu pres equi-
valent au rendement indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 7
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 256,8 parties d'water Dans ce
melange on introduit en continu 57,5 parties de diheptylphos-
phine Apres avoir introduit la diheptylphosphine, on intro-
duit 172,5 parties supplementaires de diheptylphosphine a une vitesse
telle que, pendant le temps necessaire pour introduire toute la
diheptylphosphine, on introduise aussi a une vitesse constante 80,0
parties d'une solution a 50 % d'sodium hydroxide pour neutraliser l'
diheptyldithiophosphinic acid
qui se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement en di-
sodium heptyldithiophosphinate a peu pres equivalent au
rendement indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 8
On chauffe a une temperature d'environ 70 C un melan-
ge de 67,2 parties de sulfur et 284,8 parties d'water Dans ce
melange, on introduit en continu 64,5 parties de di-n-octyl-
phosphine Apres avoir introduit la di-n-octylphosphine, on
introduit 193,5 parties supplementaires de di-n-octylphosphi-
ne a une vitesse telle que, pendant le temps necessaire pour
introduire toute la di-n-octylphosphine, on introduise aussi a une
vitesse constante 80,8 parties d'une solution a 50 5 O
d'sodium hydroxide pour neutraliser l'aciddi-n-octyldi-
thiophosphinique qui se forme.
L'analyse du produit final indique un rendement en di-
sodium n-octyldithiophosphinate a peu pres equivalent au
rendement indique dans l'exemple 1.
EXEMPLE 9
Quand on suit pour l'essentiel le mode operatoire de l'exemple 1
excepte que l'on remplace la diisobutylphosphine
et l'sodium hydroxide respectivement par la dicyclohexyl-
phosphine et l'ammonium hydroxide, et que lion charge l'hy-
ammonium apres que l'on ait ajoute environ 12 % de
la dicyclohexylphosphine, on obtient un dicyclohexyldithio-
phosphinate avec un rendement a peu pres equivalent au diiso-
butyldithiophosphinate de l'exemplbutyldithiophosphinate 1.
EXEMPLE 10
Quand on suit pour l'essentiel le mode operatoire de l'exemple 1
excepte que l'on remplace la diisobutylphosphine
et l'sodium hydroxide respectivement par la di-2-butyl-
propylphosphine et l'potassium hydroxide et que l'on charge
l'potassium hydroxide apres que l'on ait ajoute environ
% de la di-2-butyl-propylphosphine, on obtient un di-2-bu-
tyl-propyldithiophosphinate avec un rendement a peu pres equi-
valent au diisobutyldithiophosphinate de
l'exempldiisobutyldithiophosphinate 1.
EXEMPLE 11
Un echantillon de minerai de chalcopyrite est broye
a l'etat humide jusqu'a ce que 60 % ait une dimension infe-
rieure a 0,074 mm dans un broyeur a barres On ajoute de la chaux a
lechantillon de minerai pour ajuster le p H a 10,5.
On charge ensuite l'echantillon de minerai broye dans une cel-
lule de flottation, en maintenant le p H de 10,5 avec de l'
water
de chaux A la cellule on ajoute 18,12 g du diisobutyldithio-
sodium phosphinate prepare dans l'exemple 1 par tonne de minerai broye
Le minerai est maintenu dans ces conditions
pendant quatre minutes et ensuite on ajoute 22,65 g de methyl-
isobutylcarbinol (MIBC) par tonne de minerai broye Le minerai
est de nouveau maintenu dans ces conditions, cette fois pen-
dant une minute Une vitesse du rotor de 1500 tours par mi-
nute est fixee et le concentre plus grossier de copper est re-
cueilli pendant quatre minutes Les resultats sont indiques
dans le tableau 1.
EXEMPLES CONPARATIFS A and B
On suit pour l'essentiel le mode operatoire de l'exem-
ple 11 excepte que, a la place du sodium diisobutyldithiophosphinate,
on utilise de l'sodium isobutylxanthate et du
sodium di-sec-butyldithiophosphate respectivement Les re-
sultats de l'essai sont donnes dans le tableau 1.
TABLEAU I
Flottation du copper a partir de minerai de chalcopyrite Promoteur
Titres 75 Cu Quantite Concentre (g/tonne) % 2 ds
Tietes Conc Queues Recupera-
______ tion % Cu il
A Compa-
rat if Diisobutyldithio-'
sodium phosphinate sodium Isobutylxanthate
B Compa D)i-sec-butyl-
ratiu sodium dithiophosphate 18,12
18, 12
18,12,00 6,63 4,68
0,671 11,6 0,096
0, 671 8, 62 0,107
0,674 12,1 0,113
Exemple
Type 86,4,1 84,0 F-I o Co il
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
R E V E N D I C A T I O N S
1 Procede de preparation de dialcoyldithiophosphi-
nates caracterise en ce que (a) on chauffe un melange de sulfur et
d'water a environ 50 a 90 C; (b) on ajoute en continu au melange
chauffe d'environ 10 % A 50 % d'une charge d'une dialcoylphosphine;
(c) on ajoute en continu un alcali au melan-
ge chauffe contenant la charge de dialcoylphosphine; et (d) on ajoute
en continu au melange chauffe les 50 % A 90 % restants de la charge de
dialcoylphosphine, les vitesses d'addition en continu etant telles que
l'alcali
agisse pour neutraliser l'acide dialcoyldithiophosphiniquacid for-
me pendant la reaction.
2 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que le melange
reactionnel est maintenu a une temperature
d'environ 60 a 75 C.
3 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que la
proportion de dialcoylphosphine ajoutee au melange
reactionnel avant l'alcali est d'environ 20 a 30 %.
4 Procede suivant la revendication 1, caracterise en
ce que l'alcali est un alkali metal hydroxide.
Procede suivant la revendication 4, caracterise en
ce que l'alcali est une solution a 50 % d'sodium hydroxide.
6 Procede suivant la revendication 1, caracterise en
ce que la dialcoylphosphine utilisee a des groupes alcoyle con-
tenant de deux a douze atomes de carbon.
7 Procede suivant la revendication 6, caracterise en
ce que la dialcoylphosphine utilisee a des groupes alcoyle con-
tenant de trois a six atomes de carbon.
8 Procede suivant la revendication 7, caracterise
en ce que la dialcoylphosphine est la diisobutylphosphine.
9 Procede suivant la revendication 7, caracterise
en ce que la dialcoylphosphine est la di-n-butylphosphine.
Procede suivant la revendication 7, caracterise
en ce que la dialcoylphosphine est la dipentylphosphine.
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [116][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [117][_]
[static.png]
[close.png]
Discovery Preview
(Mouse over discovery items)
[textmine.svg] textmine Discovery
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Multiple Definitions ()
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(BUTTON) Close
(BUTTON) X
TextMine: Publication Composition
FR2514008
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1. Welcome to TextMine.
The TextMine service has been carefully designed to help you
investigate, understand, assess and make discoveries within patent
publications, quickly, easily and efficiently.
This tour will quickly guide you through the main features.
Please use the "Next" button in each case to move to the next step
of the tour (or you can use [Esc] to quit early if you don't want
to finish the tour).
2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
colour coded categories).
3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
using the pull down menu here.
You can select "Full Text" to view the entire document.
5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[118]____________________
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[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
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