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[5][_]
Molecule
(79/ 204)
[6][_]
INDOLE
(61)
[7][_]
ANILINE
(26)
[8][_]
ETHYLENE GLYCOL
(11)
[9][_]
hydroxide
(11)
[10][_]
water
(5)
[11][_]
hydrogen
(4)
[12][_]
potassium carbonate
(3)
[13][_]
hydride
(3)
[14][_]
potassium hydroxide
(2)
[15][_]
lithium
(2)
[16][_]
calcium hydride
(2)
[17][_]
potassium
(2)
[18][_]
sodium ethoxide
(2)
[19][_]
te-hydroxide
(2)
[20][_]
bicyclol
(2)
[21][_]
nitrogen
(2)
[22][_]
ammonium hydroxide
(2)
[23][_]
(hydroxyethyl)aniline
(1)
[24][_]
copper
(1)
[25][_]
silver
(1)
[26][_]
sodium oxide
(1)
[27][_]
potassium oxide
(1)
[28][_]
lithium oxide
(1)
[29][_]
rubidium oxide
(1)
[30][_]
beryllium oxide
(1)
[31][_]
magnesium oxide
(1)
[32][_]
strontium oxide
(1)
[33][_]
barium oxide
(1)
[34][_]
lithium hydroxide
(1)
[35][_]
rubidium hydroxide
(1)
[36][_]
cesium hydroxide
(1)
[37][_]
beryllium
(1)
[38][_]
magnesium hydroxide
(1)
[39][_]
calcium hydroxide
(1)
[40][_]
strontium hydroxide
(1)
[41][_]
barium hydroxide
(1)
[42][_]
sodium carbonate
(1)
[43][_]
rubidium carbonate
(1)
[44][_]
cesium carbonate
(1)
[45][_]
sodium hydride
(1)
[46][_]
potassium hydride
(1)
[47][_]
lithium hydride
(1)
[48][_]
beryllium hydride
(1)
[49][_]
magnesium hydride
(1)
[50][_]
ammonia
(1)
[51][_]
sodium amide
(1)
[52][_]
sodium methoxide
(1)
[53][_]
sodium t-butoxide
(1)
[54][_]
methox
(1)
[55][_]
potassium ethoxide
(1)
[56][_]
potassium t-butoxide
(1)
[57][_]
ammonium
(1)
[58][_]
tetramethylaminohydroxide
(1)
[59][_]
tetraethylammonium hydroxide
(1)
[60][_]
n-propylammonium
(1)
[61][_]
n-butylammonium
(1)
[62][_]
triethylbenzylammonium
(1)
[63][_]
trihydroxide
(1)
[64][_]
caprylammonium
(1)
[65][_]
methylamine
(1)
[66][_]
triethylamine
(1)
[67][_]
tri-n-propylamine
(1)
[68][_]
tricaprylin
(1)
[69][_]
benzylamine
(1)
[70][_]
dicaprylmethylamine
(1)
[71][_]
N,N-dimthylaniline
(1)
[72][_]
iron oxide hydrate
(1)
[73][_]
hydrate
(1)
[74][_]
Ce-
(1)
[75][_]
indoline
(1)
[76][_]
HI
(1)
[77][_]
Hg
(1)
[78][_]
methanol
(1)
[79][_]
Pen-
(1)
[80][_]
Ta-
(1)
[81][_]
calcium
(1)
[82][_]
lithium amide
(1)
[83][_]
sodium
(1)
[84][_]
N-(8-hydroxyethyl)aniline
(1)
[85][_]
Generic
(21/ 71)
[86][_]
alkali metals
(16)
[87][_]
alkaline earth metal
(10)
[88][_]
oxide
(7)
[89][_]
amines
(5)
[90][_]
anions
(5)
[91][_]
carbonates
(4)
[92][_]
hydrides
(3)
[93][_]
alkali metal oxide
(3)
[94][_]
metals
(2)
[95][_]
amides
(2)
[96][_]
hydroxides
(2)
[97][_]
alkali metal carbonate
(2)
[98][_]
tertiary amine
(2)
[99][_]
cations
(1)
[100][_]
salt
(1)
[101][_]
ammonium hydroxides
(1)
[102][_]
alcohol
(1)
[103][_]
ammonium oxides
(1)
[104][_]
alkali metal hydroxide
(1)
[105][_]
hydroxide alkali metal
(1)
[106][_]
metal carbonate
(1)
[107][_]
Physical
(33/ 40)
[108][_]
500 g
(4)
[109][_]
0,02 mole
(2)
[110][_]
0,7 g
(2)
[111][_]
30 minutes
(2)
[112][_]
50 ml
(2)
[113][_]
1 mole
(1)
[114][_]
2 moles
(1)
[115][_]
de 25 mm
(1)
[116][_]
500 ml
(1)
[117][_]
4 mm
(1)
[118][_]
de 30 mole %
(1)
[119][_]
15 mole %
(1)
[120][_]
5 mole %
(1)
[121][_]
50 mole %
(1)
[122][_]
de 10 litres/min
(1)
[123][_]
de 5 litres/min
(1)
[124][_]
15 %
(1)
[125][_]
de 700 ml/h
(1)
[126][_]
9,89 %
(1)
[127][_]
0,40 %
(1)
[128][_]
de 50 min
(1)
[129][_]
350 mm
(1)
[130][_]
1 N
(1)
[131][_]
de 15 mm
(1)
[132][_]
de 1 d
(1)
[133][_]
2 mm
(1)
[134][_]
de 300 ml /min
(1)
[135][_]
6,3 %
(1)
[136][_]
9 ml /h
(1)
[137][_]
325 o C
(1)
[138][_]
de 300 mm
(1)
[139][_]
de 200 mm
(1)
[140][_]
de 100 ml/min
(1)
[141][_]
Gene Or Protein
(5/ 14)
[142][_]
Etre
(8)
[143][_]
Tre
(3)
[144][_]
Hydr
(1)
[145][_]
Cata
(1)
[146][_]
Est A
(1)
[147][_]
Substituent
(7/ 13)
[148][_]
HYDROXYETHYL
(6)
[149][_]
amino
(2)
[150][_]
3-hydroxyethyl
(1)
[151][_]
tri-n-butyl
(1)
[152][_]
diethyl
(1)
[153][_]
dimethylamino
(1)
[154][_]
tributyl
(1)
[155][_]
Company Reg No.
(1/ 2)
[156][_]
MP500
(2)
[157][_]
Polymer
(2/ 2)
[158][_]
Cellulose
(1)
[159][_]
SEPHADEX
(1)
[160][_]
Organism
(1/ 1)
[161][_]
alca
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514351A1
Family ID 1992984
Probable Assignee Mitsui Chemicals Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title METHODE DE SEPARATION DE L'INDOLE
Abstract
_________________________________________________________________
<P>METHODE DE SEPARATION DE L'INDOLE PAR DISTILLATION D'UN FLUIDE
REACTIONNEL CONTENANT DE L'INDOLE OBTENU PAR REACTION DE L'ANILINE
AVEC L'ETHYLENE GLYCOL OU UNE REACTION METTANT EN JEU LA
N-(B-HYDROXYETHYL)ANILINE, CONSISTANT A METTRE LE FLUIDE REACTIONNEL
EN CONTACT AVEC UNE SUBSTANCE BASIQUE AVANT ETOU PENDANT LA
DISTILLATION. CETTE METHODE PEUT EVITER LA DETERIORATION DE L'INDOLE
PENDANT LE PROCESSUS DE DISTILLATION.</P>
Description
_________________________________________________________________
Cette invention concerne une methode amelioree de
separation de l'indole par distillation d'un fluide reac-
tionnel contenant de l'indole, obtenue en utilisant la N-(e-
hydroxyethyl)aniline comme matiere initiale ou en utilisant l'aniline
et l'ethylene glycol comme matieres initiales.
L'indole est connu comme formant une matiere im-
portante utilisee dans l'industrie chimique Il est devenu
essentiel, surtout dans les annees recentes, Pour la synthe-
se de parfums et d'amino acides.
Dans le passe, plusieurs tentatives ont ete faites
pour la synthese de l'indole Cependant, la plupart des pro-
cedes concus a cet effet avaient l'inconvenient de produire
des quantites considerables de produits secondaires, neces-
sitant des composes onereux comme matieres initiales, con-
duisant a l'indole via une longue chaine d'etapes et/ou
mettant en jeu des operations difficiles a mettre en oeuvre.
Entre-temps, deux procedes a etape unique ont recemment ete
proposes pour la preparation de l'indole a partir de compo-
ses peu couteux, l'un utilisant la N-($-hydroxyethyl)aniline comme
matiere initiale et l'autre utilisant l'aniline et l'ethylene glycol
comme matieres initiales Les decouvertes
des presents inventeurs ont revele que dans ces deux proce-
des, la presence d'une quantite importante d'aniline dans le systeme
de reaction est necessaire pour obtenir l'indole avec un bon rendement
En consequence, il est essentiel de
separer et de recuperer la grande aniline conte-
nue dans le fluide reactionnel resultant, lors de la prepa-
ration de l'indole par ces procedes En outre, le fluide reactionnel
resultant de l'un ou l'autre de ces procedes contient aussi des traces
de produits secondaires Ainsi,
l'indole obtenu apres simple separation de l'aniline con-
tient encore des impuretes et ne peut pas etre utilise di-
rectement comme matiere initiale pour la synthese de par-
fums et d amino acides.
Meme si l'on essaye de separer l'indole en dis-
tillant un tel fluide reactionnel, une partie de l'indole
contenu dans le fluide reactionnel est deterioree( par ex-
emple convertie en une substance goudronneuse) au cours de
la distillation, provoquant une perte considerable en in-
dole Il en resulte que la indole ainsi obtenue est significativement
plus faible que celle de l'indole
initialement present dans le fluide reactionnel.
La presente invention a pour objet de fournir
une methode permettant la separation de l'indole par dis-
tillation sans en provoquer une deterioration quelconque.
La perte d'indole due a sa deterioration ou degradation -en-
dant le processus de distillation devient plus faible au fur et a
mesure que la pression totale employee pour la
distillation est abaissee et le temps de distillation re-
duit Oependant, comme illustre par l'exemple comparatif
donnb ulterieurement, il a ete demontre qu'une perte con-
siderable en indole a lieu meme dans de telles conditions
de distillation moder 6 e comme pratiquees dans les appli-
cations industrielles Les inventeurs de la presente in-
vention ont maintenant trouve qu'une telle deterioration de l'indole
pendant le processus de distillation peut etre evitee
substantiellement en mettant en contact le fluide reactionnel
contenant l'indole avec une substance
basique avant et/ou pendant la distillation.
Conformement a la presente invention une metho-
de est fournie pour la separation de l'indole par distil-
lation d'un fluide reactionnel contenant l'indole obtenu par la
reaction de l'aniline avec l'ethylene glycol ou par
une reaction utilisant la N (hydroxyethyl)aniline, l' amelio-
ration consistant a mettre le fluide reactionnel en con-
tact avec une substance basique avant et/ou pendant la
distillation, ce grace a quoi la degradation de l'indole pen-
dant la distillation est evitee substantiellement.
On rapoellera au prealable qu'a l'heure actuelle, il existe une
variete de proced$s
connus pour la preparation de l'indole utilisant le N-( 13 B-
hydroxyethyl)aniline comme matiere initiale ou en utili-
sant l'aniline et l'ethylene glycol comme matieres ini-
tiales A titre d'exemple, un proced 6 utilisant le N-(B-
hydroxyethyl)aniline comme matiere initiale consiste a mettre en
raction le N-(B-hydroxyethyl)aniline en phase vapeur a une temperature
comprise entre 200 et 500 C, en presence d'un catalyseur tel qu'un
catalyseur contenant du copper ou de l'silver, avec une quantit 6
equimolaire
ou une quantite plus grande d'aniline utilise comme di-
luant Un autre procede utilisant l'aniline et l'ethylene glycol comme
matieres initiales consiste a faire reagir 1 mole d'ethylene glycol
avec 2 moles ou plus d'aniline en
phase vapeur, en phase mixte vapeur-liquide, ou en pha-
se liquide a une temperature comprise entre 200 et 500 C
en presence d'un catalyseur tel qu'un catalyseur aeide so-
lide ou un salt metallique.
Plusieurs procedes de preparation de l'indole
utilisant le N-(B-hydroxythyl)aniline comme matiere ini-
tiale ou utilisant l'aniline et l'ethylene glycol comme
matieres initiales sont reveles dans les documents sui-
vants:
Des procedes utilisant la N-( 3-hydroxyethyl)ani-
line comme matiere initiale sont reveles, par exemple, dans les
brevets Japonais publies sous les Nos 105663/ et 108850/'80 Des
procedes utilisant l'aniline et l'ethylene glycol comme matieres
initiales sont reveles par exemple, dans les brevets Japonais publi$s
sous les Nos 36451/'81, 46865/'81, 53652/'81, 55366/'81, 63958/
81, 86154/'81, 110672/'81, 150062/'81, et 169668/'81.
La maniere selon laquelle le fluide reaction-
nel contenant l'indole est mis en contact avec une sub-
stance basique peut varier selon le type de substance ba-
sique utilisee Le contact peut etre realise, par exemple,
(a) en ajoutant une substance basique directement au flui-
de reactionnel et en dissolvant ou mettant en suspension la premiem
dans le dernier, (b) en ajoutant une solution aqueuse d'une substance
basique soluble dans l'water au
fluide reactionnel et en agitant ce melange a la tempb-
rature desiree, ou (c) en faisant passer le fluide reac-
tionnel a travers une colonne garnie d'une substance ba-
sique La presente invention n'est bien sur pas limitee a ces procedes
et il est possible d'employer tout autre
procede permettant au fluide reactionnel d'entrer en con-
tact avec une substance basique.
Les substances basiques pouvant etre utilisees dans la methode de la
presente invention incluent les
oxydes, hydroxydes, et alkali metalshydrides ou me-
taux alcalino-terreux, les alkali metalscarbonates, les anidures de
alkali metals, les alcoxydes de meta x alcalins, les ammonium
hydroxides quaternaire, les
amines tertiaires, les resines bchangeuses d'ions et au-
tre changeurs d'ions, et similaires.
Plus specifiquement,clles incluent les oxydes des alkali metals tels
que l'sodium oxide, l'potassium oxide,
l'lithium oxide, l'rubidium oxide et l'oxyde de coxide-
sium; les oxydes des alkaline earth metal tels que 1 '
beryllium oxide, l'magnesium oxide, l'oxyde de caoxide-
cium, l'strontium oxide, et l'barium oxide; les hy-
droxydes des alkali metals tels que l'hydroxyde de shydroxide-
dium, l'potassium hydroxide, l'lithium hydroxide, l'rubidium
hydroxide, et-l'cesium hydroxide; les
hydroxydes des alkaline earth metal tels que l'hydrox-
yde de beryllium, l'magnesium hydroxide, l'calcium hydroxide,
l'strontium hydroxide et l'barium hydroxide; les carbonates des alkali
metals tels que le
sodium carbonate, le potassium carbonate, le carbo-
lithium, le rubidium carbonate et le cesium carbonate; les alkali
metalshydrides tels que 1 ' sodium hydride, l'potassium hydride et
l'lithium hydride; et les metalshydrides alkaline earth metal tels que
l'beryllium hydride, l'magnesium hydride et 1 ' calcium hydride Les
alkali metalsamides sont des
composes derives de l'ammoniaquammonia par remplacement de l'hy-
drogene par un alkali metal, et des exemples specifiques
de ceux-ci sont l'sodium amide, 1 'amnidure de potassium,l'a-
midure de lithium, etc Les alcoxydes de alkali metals sont des
composes derives d'un alcoholpar remplacement de
l'hydrogen hydroxylique par un alkali metal, et des ex-
emples specifiques de ceux-ci sont le sodium methoxide,
l'sodium ethoxide, le sodium t-butoxide, le methox-
TO yde de potassium, l'potassium ethoxide, le potassium t-butoxide,
etc Des exemples specifiques des hydroxydes dhydroxides ammonium
quaternaire sont l'
tetramethylaminohydroxide
nium, l'tetraethylammonium hydroxide, l'te-hydroxide-
tra-n-propylammonium, l'hydroxyde de hydroxide 6 tra-n-butylammonium,
l'triethylbenzylammoniumhydroxidel'trihydroxide-
caprylammonium, l'hydroxyde de trimethyllaurylammoniumethydroxide.
et des exemples specifiques d'amines tertiaires sont la tri-
methylamine, triethylamine, tri-n-propylamine,tri-n-butyl-
amine, l'tricaprylinhydroxide 6thylammonium,la diethyl-
benzylamine,la dicaprylmethylamine, la dimethyllaurylami-
ne, le N,N-dimthylaniline, le dimethylamino a 1-pyrro-
line, le 1,5-diaza-bicyclol 4,3,0 lnonene-5, le 1,8-diaza-
bicyclol 5,4,0 lundecene 7, etc En outre, les resines
echangeuses d'ions utiles comprennent des resines forte-
ment basiques sous forme libre ou d'hydroxide, et les echangeurs
d'ions utiles comprennent diverses substances permettant des
phenomenes d'echange anionique, telle que la cellulose echangeuse
d'anions, les echangeurs d'anions
du type SEPHADEX, des liquides echangeurs d'anions, la dolo-
mite basique, l'iron oxide hydrate, l'oxyde de zircoxide-
nium hydrate, etc. Parmi les substances basiques precedentes, les
oxydes et hydroxydes des alkali metals ou metals alcali-
no-terreux, les alkali metalscarbonates, les hydr-
ammonium oxides quaternaire, les amines tertiaires, les resines
bchangeuses d'ions, et autre echangeurs d'ions sont preferes Les
substances basiques les plus preferees
sont les oxydes et alkali metalshydroxides et me-
taux alcalino-terreux ainsi que les carbonates de mcarbonates-
taux alcalins.
Dans le cas ou le contact est effectue par ad-
dition d'une substance basique au fluide r 6 actionnel con- tenant
l'indole, la substance basique est habituellement utilisee dans une
quantite de 0,001 A 0,02 mole par mole d'indole present dans le fluide
reactionnel pour obtenir
des resultats satisfaisants Cependant, la presente in-
vention n'est pas limit 6 e a cette gamme de quantites.
Si souhaite, la substance basique peut etre utilisee en
toute autre quantite.
Selon la methode de la presente invention, le fluide reactionnel
contenant l'indole et qui a ete traite
avec la substance basique, est alors soumis a une dis-
tillation Avant la distillation, la substance basique peut Utre
eliminee du fluide reactionnel par separation
liquide-liquide ou filtration En variante, le flui-
de reactionnel contenant la substance basique peut etre
directement soumis a distillation En outre, la substan-
ce basique peut tre ajoutee au fluide reactionnel au
cours de la distillation.
Selon la methode de la presente invention,
la distillation peut etre effectuee d pression atmos-
pherique ou subatmospherique Cependant, il est prefe-
rable de l'effectuer sous pression subatmospherique, par-
oe quel'indole est plus sujet a deterioration pendant
la distillation atmospherique.
La distillation peut etre effectuee en discontinu
ou de facon continue.
La methode de la presente invention est plus
specifiquement illustree par les exemples suivants Ce-
pendant, ces exemples ne doivent pas 9 tre interpretes
comme limitant la portee de l'invention.
Exemple 1
Preparation d'un fluide reactionnel contenant un indole:
Un reacteur en acier inoxydable ayant un dia-
metre interieur de 25 mm, est charge avec 500 ml d'un cata-
lyseur, dont les diametres de particules sont de 3 4 mm Ce catalyseur,
qui a ete prepare par coprecipitation, consiste de 30 mole % de Cu 0,
15 mole % de Mg O, 5 mole % de Mn O 2, et 50 mole % de Si O 2 et a une
surface BET de
m 2 /g.
Pendant qu'un melange gazeux comprenant 0,1 partie d'hydrogen et 0,9
parties d'nitrogen traversait le reacteur a une vitesse de 10
litres/min, la temperature
du catalyseur etait augment e lentement de la tempera-
ture ambiante jusqu' a 300 C Sa temperature est main-
tenue a 300 C pendant 1 heure et ensuite a 330 C pen-
dant 1 heure, pour reduire le catalyseur Apres la fin
de la rduction, on a fait passer un melange gazeux com-
pose de 0,5 parties d'hydrogen et 0,5 parties d'
nitrogen
a travers le reacteur a une vitesse de 5 litres/min En-
suite on fait reagir I N-(B-hydroxythyl)aniline en in-
troduisant une solution a 15 % en poids de celle-ci dans l'aniline
dans un carburateur sous un debit de 700 ml/h pour introduire
ain 8 i dans le reacteur Pendant cette reaction, la tem-
perature du lit de catalyseur etait maintenue a 350 C.
Le fluide reactionnel collecte pendant la pb-
riode situee entre 4 et 24 heures apres le debut de la
reaction (designe ci-apres comme fluide A) a ete utili-
se pour des experiences ulterieures de separation de 1 ' indole par
distillation Selon l'analyse, on a trouve que le fluide A est une
solution d'aniline contenant 9,89 % en poids d'indole et 0,40 % en
poids d'indoline Quand
le fluide A a ete extrait par l'water, le p HI de l'water uti-
lisee comme agent d'extraction etait de 8,1.
Separation de l'indole par distillation: Un flacon de distillation
ayant une capacite de 1 litre a ete assemble avec une colonnede
distillation ayant un diametre interne de 50 min et une hauteur de
350 mm et chargee avec un remplissage McMahon.
Dans ce flacon de distillation on a introduit 500 g du
fluide A et 0,7 g de potassium carbonate anhydre En-
suite, une experience sur la separation de l'indole a ete effectuee en
distillant le fluide A sous pression
reduite de 5 mm Hg.
Le flacon de distillation a ete immerge dans
un bain d'huile et sa temperature a ete augmentee lente-
ment de 60 C O 100 C sur une periode de 3 heures pour
obtenir une fraction d'aniline.
Par la suite, la temperature du bain d'huile a ete aug-
mentee de 100 C a 180 C pendant 1 heure pour obtenir
une fraction d'indole.
Apres la fin de la distillation, l'interieurde la
colonne de distillation a ete lavand avec du mbthanol.
Les solutions de lavage au methanol ont ete melangees avec le fluide
restant dans le flacon de distillation et le
melange resultant a ete considere comme un residu de dis-
tillation La perte en pourcentage d'indole pendant le processus de
distillation a ete calculee en determinant
les teneurs respectives en indole de la fraction d'ani-
line,de la fraction d'indole, et du residu de distillation et ensuite
en soustrayant la somme de celles-ci de la indole initialement pr 6
sente dans 500 g de fluide A Ainsi, aucune perte d'indole n'a ete
observee
pendant le processus de distillation.
Exemple 2
Le fluide A, qui a ete prepare dans l'exemple
1, a ete traite avec trois substances basiques differen-
tes de la maniere suivante:
(a) A 5 oog du fluide A on a ajoute 0,7 g de tributyl-
amine. (b) A 500 g du fluide A on a ajoute 5 milliquivalents d'une
resine echangeuse d'anions fortement basique sous forme hydroxide
(LEVATIT MP500; un produit
commercial de la Societe Payer) Ce mlange -a ete agi-
te a temperature ambiante pendant 30 minutes et en-
suite filtre pour eliminer la resine bchangeuse d'
ainions.
(c) A 500 g du fluide A on a ajoute 50 ml d'une solu-
tion aqueuse de KOH 0 1 N Ce melange a tt agite
a temperature ambiante pendant 30 minutes et en-
suite soumis AI une separation liquide-liquide
pour eliminer la couche aqueuse.
La separation de l'indole a tb effectuee en distillant ces portions
traitees du fluide A de la meme
maniere que dans l' Exemple 1 Ainsi, aucune perte d'in-
dole n'a ete observee pendant le processus de distilla-
tion.
Exemple 3
Preparation de fluides reactionnels contenant de l'indole: Un reacteur
en verre Pyrex ayant un diametre
interne de 15 mm a ete charge avec 50 ml de chaque ca-
talyseur (dont les diametres des particules sont de 1 d 2 mm)
f'igurant sur le Tableau 1 et ensuite maintenu a la
temperature de reaction indiquee sur le Tableau 1 Pen-
dant que l'hydrogen etait passe a travers le reacteur sous un debit de
300 ml /min, une solution a 6,3 % enpoids
d'ethylene glycol dans l'aniline et de l'water ont ete intro-
duitessimultanement dans le reacteur sous des debits de
ml /h et 9 ml /h, respectivement les fluides reaction-
nels resultants consistaient en une couche aqueuse et d'une couche
huileuse Le p H de la couche aqueuse variait de
7 5 4 8 3.
En utilisant les couches huileuses des fluides reactionnels collect Es
pendant la periode s'etendant entre 0 et 10 heures apres le debut de
la r 6 action (designes
ci-apres comme fluides B, C, et D, oeme indique sur le Ta-
bleau 1), la separation de l'indole par distillation
a ete effectuee de la meme maniere que dans l'Exemple 1.
Dans tous les cas, aucune perte d'indole n'a et 6 obser-
vee pendant le processus de distillation.
Tableau 1
Exemple 4
Un fluide reactionnel contenant l'indole a ete prepare de la m 9 me
maniere que dans l'Exemple 3
(utilisant le catalyseur Cd SO 4) et chacune des substan-
ces basiques indiquees dans le Tableau 3 a ete ajoutbe a celui-ci
Ensuite, la separation de l'indole a ete effectuee par distillation de
la m 9 me maniere que dans
l'Exemple 1
*Tableau 2
, Substance basique Quantite de substance Perte d'indole basique
ajoutee (g)( %) Oxyde de maoxide O 3 non decelee nesium
Hydroxyde de hydroxide 6 id.
calcium
te-hydroxide 0 4 id.
tramethylammonium
lithium amide 0 1 id.
sodium Ethoxide 0 3 id.
hydride de
sodium 0 02 id.
calcium hydride O 3 5 Fluide Type de catalyseur Temperature de
reaction B Cd 504 300 C C Cd S 300 C D Mg C 12/ charbon 325 o C active
Exemple 5
Un tube en verre ayant un diametre interne de mm et une longueur de
300 mm a ete rempli avec une resine Ehangeuse d'anions fortement
basique sous forme hydroxide ( LEVATIT MP-500) jusqu'a une hauteur de
remplissage de 200 mm et ensuite tenu verticalement Un
fluide r actionnel contenant l'indole prepara de la m 9-
me maniere que dans l'Exemple 3 ( utilisant le Cd S comme catalyseur)
a ete circule atravers celui-ci sous un debit de 100 ml/min En
utilisant le meme appareil que decrit dans l'Exemple 1, le fluide
ractionnel traits a ete distille pour en separer l'indole Aucune perte
d'indole n'a ete observee pendant le processus de dis-
tillation. Exemple comparatif La separation de l'indole a ete
effectuee en distillant les fluides A, B, C, et D de la meme maniere
que dans l'Exemple 1, sauf que l'addition du potassium carbonate
anhydre a ete omise Dans tous les cas, une perte considerable en
indole a ete observee pendant
le processus de distillation.
Les pertes en pourcentage d'indole ont ete ceux montres dans le
Tableau 4:
Tableau 4
Fluide Perte d'indole ( %)
A 40
B 38
C 35
D 44
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1) Methode de separation de l'indole par distil-lation d'un fluide
reactionnel contenant l'indole obtenu par la reaction de l'aniline
avec l'ethylene glycol ou a partir du N-(8-hydroxyethyl)aniline,
caracterise par la mise en contact du fluide reactionnel avec une
substance basique avant ou pendant la distillation, ou a la foisavant
et Dendant la distillation, ce grace a quoi la de-gradation de
l'indole pendant le processus de distillationest substantiellement
evitee.
2) Methode selon la revendication 1, caracteri-see en ce que la
substance basique est un alkali metal oxide, un alkaline earth
metaloxide, un alkali metal hydroxide, un alkaline earth
metal,uhydroxide alkali metalhydride, un alkaline earth metalhydride,
un alkali metal carbonate, un amidure de me-taamide alcalin, un
alcoxyde de alkali metal, un ammonium hydroxide quaternaire, une
tertiary amine, une resineechangeuse d'ions ou un autre echangeur
d'ions.
3) Methode selon la revendication 2, caracteri-see en ce que la
substance basique est un alkali metal oxide, un alkaline earth
metaloxide, un hydroxide de-alkali metal, un alkaline earth
metalhydroxide, un alkali metal carbonate, un ammonium hydroxide
quaternaire, une tertiary amine, une resine echangeused'ions ou un
autre echangeur d'ions.
4) Methode selon la revendication 2, caracteri-see en ce que la
substance basique est un alkali metal oxide, un alkaline earth
metaloxide, un hydroxydede alkaline earth metal ou un metal carbonate
alca-lin. ) Methode selon la revendication 1, caracteri- see en ce que
le contact est effectue par addition dela substance basique au fluide
reactionnel dans une quan-tite allant de 0,001 A 0,02 mole par mole
d'indole pre-
14351J 3sent dans le fluide reactionnel.
6) Methode selon la revendication 1, caracte-risee en ce que le fluide
ractionnel est mis en contact avec la substance basique sous forme
solide et ensuite soumis a distillation.
7) Methode selon la revendication 1, caractb-risee en ce que la
substance basique est ajoutee au flui-de reactionnel, la substance
basique est separee du flui-de reactionnel et ensuite le fluide
reactionnel est sou-mis a une distillation.
8) Methode selon la revendication 1, caractb-risee en ce que la
substance basique est ajoutte au flui-de reactionnel et ensuite le
fluide reactionnel est di-rectement soumis a distillation.
9) Methode selon la revendication 6, caracte-risee en ce que la
substance basique est a l'etat solide et le contact est effectue en
faisant passer le fluidereactionnel a travers un lit garni de
substance basique.) Methode selon la revendiaction 7 ou 8,
ca-racterisee en ce que la substance basique est soluble.dans l'water
et une solution aqueuse de la substance ba-sique est ajoutee au fluide
reactionnel.
? ?
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