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Molecule
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lithium
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titanium
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calcium
(12)
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titanium oxide
(7)
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lithium oxide
(7)
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magnesium
(6)
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zirconium
(4)
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lithium-calcium
(4)
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nitrogen
(4)
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thorium
(3)
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uranium
(3)
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lithium-magnesium
(3)
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water
(3)
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hafnium
(2)
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oxygen
(2)
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sodium
(2)
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lanthanum
(2)
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argon
(2)
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chlorine
(2)
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lithium chloride
(2)
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calcium oxide
(1)
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scandium
(1)
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yttrium
(1)
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suspen
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Tle
(1)
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lithium hydroxide
(1)
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XO-H
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lithium-sodium
(1)
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Generic
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oxide
(29)
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metals
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chlorides
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acids
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transition metals
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Physical
(14/ 15)
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50 percent de
(2)
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0,5 micron
(1)
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de 50 percent de
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de 75 percent
(1)
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200 percent de
(1)
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1000 percent de
(1)
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250 grammes
(1)
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de 200 ppm
(1)
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40 grammes
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1800 percent de
(1)
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24 L
(1)
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de 10-4 torr
(1)
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de 0,1-0,5 micron
(1)
[55][_]
2 l
(1)
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Gene Or Protein
(5/ 10)
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Etre
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Tif
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Est-a
(2)
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Ner
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Lic
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Organism
(1/ 1)
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conta
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Chemical Role
(1/ 1)
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pigments
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514369A1
Family ID 2146630
Probable Assignee Westinghouse Electric Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE REDUCTION D'UN oxide METALLIQUE EN UNE POUDRE
METALLIQUE
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE REDUCTION D'UN oxide METALLIQUE EN UNE POUDRE METALLIQUE.
Description
_________________________________________________________________
Procede de reduction d'un oxide metallique en une poudre metallique".
la presente invention concerne un pro-
cede de reduction d'un oxide metallique en une poudre metallique en
utilisant un agent reducteur metallique
liquide l'invention concerne en particulier la reduc-
tion des metalsoxides reactifs tels que du titanium,
du hafnium et du zirconium.
Selon l'art anterieur, la difficulte a reduire des oxydes metalliques
de metals tels que du
titanium, du zirconium, du thorium, de l'uranium, du vana-
dium etc, a ete diminuee en utilisant un agent reduc-
teur metallique liquide comme cela est decrit aux bre-
vets U S 1 573 083; 1 704 257; 1 814 719; 2 446 062 2.537 068; 2 653
869 et 2 707 679 Bien que d'autres agents reducteurs aient ete
utilises, le calcium liquide est choisi de preference car son oxide
presente une
energie libre de formation tres negative.
Toutefois l'utilisation de calcium
liquide comme agent reducteur se limite a des tempera-
tures superieures a 850 O C qui correspond au point de fusion du
calcium pur Les temperatures de reduction utilisees en pratique selon
les chercheurs precedents
sont comprises approximativement entre 900 o 00 et 135000.
Les temperatures de reduction combinees aux temperatures tres elevees,
localisees, generees par la chaleur degagee
par la reaction de reduction elle-meme tendent a provo-
quer une agglomeration des poudres obtenues Ces agglo-
merats de poudre sont g nants car ils peuvent emprison-
ner de l'calcium oxide, du calcium ou autres impure-
tes qui sont alors difficiles a eliminer par les techni-
ques de lechage utilisees pour nettoyer les poudres metalliques. la
presente invention concerne un procede de reduction d'un oxide
metallique en une poudre
metallique essentiellement non oxydee, ce procede consis-
tant a former un melange de reaction de l'oxide metalli-
que avec une quantite excedentaire d'agent reducteur
metallique liquide par rapport a la composition stoechio-
metrique pour reduire completement l'oxide metallique et
a faire reagir cet oxide metallique avec l'agent reduc-
teur metallique liquide Jusqu'a ce que l'oxide metalli-
que soit pratiquement reduit a l'etat d'une poudre
metallique non oxydee a l'exception de niveaux d'impure-
tes faibles en oxygen.
Au cours de la reaction de reduction,
il s'est avere comme interessant d'agiter le melange reac-
tif forme d'oxide metallique et d'agent reducteur pour reduire le
nombre et/ou la dimension des agglomerats de poudresmetalliques. De
facon avantageuse, on reduit l'oxide metallique a une temperature
inferieure approximativement a 60000 L'agent reducteur metallique
liquide utilise est
choisi dans le groupe comprenant le lithium, le lithium-
sodium, le lithium-magnesium et le lithium-calcium De facon
avantageuse, on agite le melange reactif en cours
de reaction.
Apres la reduction de l'oxide metalli-
que par une quantite exoadenbaire d'agent reducteur metal-
lic liquide, on peut distiller le residu de metal liquide De facon
preferentielle, l'agent reducteur
metallique liquide est du lithium.
Suivant un mode de realisation parti-
culierement interessant de l'invention, on forme un melange d'titanium
oxide et de lithium liquide suivant une quantite superieure a la
quantite stoechiometrique
necessaire pour reduire completement l'titanium oxide.
Ia reaction de reduction se produit a une temperature l O comprise
sensiblement entre 350 O et 60000, sous une atmosphere inerte, Jusqu'a
ce que l'titanium oxide ait
ete pratiquement reduit a l'etat d'un metal non oxide.
Le lithium en excedent est alors distille sous vide a partir du
melange de facon a laisser une poudre de titanium et une poudre
d'lithium oxide Au cours des operations de reduction et de
distillation, on agite le melange pour limiter l'agglomeration de
particules de poudre Apres distillation, on fait lecher l'lithium
oxide et le lithium metallique restant pour
l'enlever de la poudre de titanium, puis on lave la pou-
dre de titanium ainsi obtenue et on la fait secher.
la poudre metallique obtenue presente une dimension de particules de
base approximativement
comprise entre 0,1 et 0,5 micron utilisee dans la fabri-
cation de pieces en poudre de metal ou encore comme
materiaux de recuperation.
Ie lithium est l'agent reducteur metallique liquide choisi de
preference puisqu'il presente une temperature de fusion faible
approximativement egale a 18000 qui permet de travailler a des
temperatures de reduction faibles comprises entre 3500 C et 60000 pour
reduire les oxydes des metals transitoires Tous les
metals transitoires a l'exception du zirconium, du haf-
nium, du thorium, du lanthanum, de l'uranium, du scandium
et de l'yttrium peuvent etre reduits par une telle ope-
ration de reduction a l'aide d'un metal liquide utilisant
du lithium Une solution lithium-magnesium contenant jus-
qu'a environ 50 percent de magnesium peut remplacer le lithium pur Des
solutions contenant approximativement 50 percent de lithium et de 50
percent de magnesium ont une temperature de
fusion maximale approximativement egale a 2700 _ 350 C 0.
les exceptions mentionnees ci-dessus decoulent du bilan
thermodynamique defavorable de telles reactions de reduc-
tion le lithium se choisit egalement de preference parce qu'il peut
etre distille sous vide a 6000 C Pour des
oxydes plus stables tels que ceux deja mentionnes c'est-
a-dire du zirconium, du hafnium, du thorium, du lanthanum, de
l'uranium eto, on peut utiliser une solution'de lithium et de calcium
les solutions reductrices a base de metals liquides contenant du
lithium et du calcium se composent approximativement de 75 percent en
poids de calcium et ont une temperature de fusion approximativement
egale a 230 O
pour une teneur maximale en calcium De telles tempera-
tures de fusion, faibles, permettent la reduction liquide des oxydes
metalliques de transition a une temperature
beaucoup plus faible que celle utilisee dans l'art ante-
rieur avec du calcium liquide Une temperature de reduc-
tion comprise entre 60000 et le point de fusion du liquide reducteur
est possible Bien que selon l'invention, on puisse utiliser du
magnesium pur dont la temperature-de
fusion est egale a 65000 ou du calcium pur dont la tempe-
rature de fusion est egale a 8500 C, il est moins interes-
sant de choisir ces deux metals que d'utiliser du lithium
pur ou une solution lithium-magnesium ou lithium-calcium.
Les temperatures plus elevees dans le cas des operations de reduction
avec du magnesium ou du calcium entrainent des agglomerations plus
grandes des particules de poudre metalliques On peut remedier a cela
dans une certaine mesure en agitant le melange au cours de l'operation
de reduction de facon a conserver les particules de titanium
metalliques produites en suspension dans la solution.
Toutefois l'utilisation de tels metals purs a tempera-
ture de fusion elevee est nettement moins interessante.
la reduction des oxydes metalliques a l'aide d'un metal liquide
reducteur se fait sur un plan thermodynamique en utilisant une
quantite de
reducteurs en excedent par rapport a la quantite stoe-
chiometrique necessaire selon l'equation chimique de reduction Bien
que selon l'invention, on peut utiliser une quantite de reducteurs
aussi faible que 200 percent de la
quantite stoechiometrique, il est preferable selon l'in-
vention que le reducteur liquide corresponde a au moins 1000 percent
de la quantite stoechiometrique de facon que non seulement la reaction
soit complete mais pour augmenter egalement la fluidite du bain et
permettre d'agiter facilement le melange et de limiter le contact
entre
les particules metalliques en suspension Il est egale-
ment important que la chimie des deux oxydes soit re-
duite et que le reducteur metallique liquide soit etroi-
tement controle et soit aussi pur que possible Ce cri-
tere est particulierement important dans le cas de teneurs en nitrogen
car l'nitrogen ne sera pas enleve par le reducteur metallique liquide
et en fait dans beaucoup de cas l'nitrogen sera pris par le metal que
l'on cherche a obtenir De plus, on evite l'utilisation de chlorides
metallique puisque ces chlorides peuvent contaminer la
poudre de metal et presenter des inconvenients d'utilisa-
tion d'une telle poudre metallique dans la metallurgie
des poudres Comme deja indique, le melange reactif con-
tenant l'oxide metallique et l'agent reducteur metalli-
que liquide doit etre agite pendant la reaction de reduc-
tion pour eviter l'agglomeration de poudre.
Cette agitation peut se faire a l'aide de moyens mecaniques
c'est-a-dire a l'aide d'un agitateur place a l'interieur du bain pour
agiter celui-ci ou encore a l'aide d'un mecanisme vibrant de facon a
faire vibrer la chambre contenant le bain Cela peut egalement se faire
a l'aide d'une pompe magnetique qui pompe le melange reactif dans le
reacteur ou par agitation magnetique du bain sans contact reel avec le
bain Des cloisons supplementaires ou autres appareils peuvent Otre
places dans le creuset contenant le bain pour rompre les agglomerats
qui tendent a s'etablir lorsque ceux-ci frappent les
cloisons ou les autres appareils.
La presente invention sera explicitee a l'aide de 1 'exemple suivant:
EXEMPLE
On met 250 grammes de lithium tres pur
dans un recipient en acier inoxydable Le lithium presen-
te de facon caracteristique une purete telle qu'il con-
tient moins de 200 ppm d'nitrogen Puis, on ajoute du titanium de la
qualite des pigments, suivant une quantite correspondant sensiblement
a 40 grammes dans le recipient en acier inoxydable Cela correspond a
une proportion de lithium d'environ 1800 percent de la quantite
stoechiometrique necessaire pour reduire le titanium en titanium
metallique Ie recipient en acier inoxydable qui contient ces metals a
ete chauffe et lorsque la temperature a
depasse 18000, le lingot de lithium a fondu et une suspen-
sion de particules de titanium s'est formee dans le m 1 lange au cours
de l'agitation de celui-ci A une temperature approximativement egale a
350 0, on a observe les premiers signes perceptibles de la reaction le
melange reactif a alors ete chauffe Jusqu'a 500 00, temperature a
laquelle il a ete maintenu pendant quelques minutes pour completer la
reaction du titanium qui se fait suivant l' equation suivante s Ti O
24 L T + it + 2 t 20 Cette reaction s'est faite a l'interieur
d'un creuset ferme avec une atmosphere d'argon a une pres-
sion d'argon legerement superieure a la pression atmos-
pherique le melange contient maintenant du lithium metallique, du
titanium metallique et de l'lithium oxide;
ce melange a ete transfere dans un appareil de distilla-
tion sous vide dans lequel le melange a ete chauffe a une temperature
approximativement egale a 600 C 00 sous un vide de 10-4 torr le
melange a ete agite en cours de distillation Pratiquement tout le
lithium metallique s'est distille du titanium metallique et de
l'lithium oxide selon ce procede de distillation Tle lithium
metallique a ete recupere dans un doigt froid s'etendant dans la
chambre de distillation la poudre de titanium et la poudre d'lithium
oxide ont ete laissees dans la chambre de reaction en acier inoxydable
le melange de poudre de titanium et de poudre d'lithium oxide a
alors ete lave a l'aide d'un milieu aqueux pour dis-
soudre les particules d'lithium oxide et tout le lithium metallique
restant dans le melange De nombreux solvants comprenant l'water et les
acidsfaibles peuvent
s'utiliser; il est a remarquer que les solvants conte-
nant des chlorides comme par exemple de l'acidchlorhy-
drique ne doivent pas etre utilises pour eviter la conta-
mination de la poudre de titanium par le chlorine.
Apres avoir effectue le lechage decrit
ci-dessus, on lave la poudre de titanium dans de l'water de-
ionisee, puis on seche Des exemples de poudres obtenues
sont donnes dans les figures 1 et 2 qui sont des micro-
graphes electroniques de balayage de poudre de titanium.
Selon ces figures, on voit que la poudre de titanium etait sous forme
d'agglomerats; selon la figure 2, qui montre une poudre plus agrandie
qu'a la figure 1, on voit que la dimension de base des particules est
approximativement de 0,1-0,5 micron Les agglomerats selon la figure 1
sont
constitues par de telles particules de base.
L'lithium hydroxide obtenu par lechage a ete traite par 002 + ci 2
selon l'equation donnee ci-apres pour former du lithium chloride l'
electrolyse du lithium chloride a ete effectuee pour recuperer le
lithium et le chlorine.
21410 H' + 002
l 2003 + 012 l 2003 + H 120
21401 + 002 + 1/2 02
electrolyse 21 i C 1 + 012 (3)
BEAOTION GIOBA 1 IE
2 l XO-H -4 214 + H 20 + 11/202 le lithium metallique recupere selon
le procede cis-dessus et par distillation a ete recycle et utilise
pour reduire un oxyrde add tionne 1 e (1) (2)
REVE N D I C A T I O N S
1) Procede de reduction d'un oxide metallique en une poudre metallique
pratiquement non oxydee, procede caracterise en ce qu'on forme un
melange reactif contenant cet oxide metallique et une quantite d'agent
reducteur metallique liquide en excedent par rapport a la quantite
stoeohiometrique necessaire pour reduire completement l'oxide
metallique, et on fait reagir l'oxide metallique et l'agent reducteur
metallique
liquide Jusqu'a ce que l'oxide metallique ait ete prati-
quement reduit a une poudre metallique non oxydee a
l'exception de niveaux d'impuretes faibles en oxygen.
2) Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'oxide
metallique reagit avec l'agent reducteur metallique liquide a une
temperature
inferieure approximativement a 60000.
3) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1 et 2, caracterise en ce que l'agent
reducteur metallique en excedent est distille du metal
pratiquement reduit.
) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1, 2 ou 3, caracterise en ce que liagent
r 6 ducteur metallique liquide est choisi dans le groupe forme par le
calcium, le magnesium, le lithium, le sodium
ou des solutions de ces corps.
) Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que l'agent
reducteur metallique liquide
est choisi dans le groupe forme par les solutions lithium-
magnesium, lithium-sodium, lithium-calcium.
6) Procede selon l'une quelconque ds
revendications 1 a 5, caracterise en ce que l'agent reduc-
teur metallique liquide est une solution lithium-calcium
et l'oxide metallique est un oxyde d'uoxide metal transitoire.
7) Procede seloa la revendication 6 i caracterise en ce que l'oxide
metallique est un oxide
des transition metals du groupe IV.
8) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1, 2, 3, 4, caracterise en ce que l'oxide
metallique est de l'titanium oxide et l'agent reducteur metallique
liquide est du lithium. 9) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1 a 8, caracterise en ce qu'on agite
le melange reactif pendant la reaction.
) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1 a 9, caracterise en ce que la poudre
metallique est separee du melange reactif et est net-
toyee.) Procede selon la revendication 1,
caracterise en ce qu'il consiste a faire un melange reac-
tif de poudre d'titanium oxide avec une quantite de
lithium liquide superieure a la quantite stoechiometri-
que, a faire reagir l'titanium oxide avec le lithium
liquide a une temperature comprise entre approzimative-
ment 350 O et 600 O C sous une atmosphere inerte jusqu'a ce que
l'titanium oxide ait ete completement reduit a un metal non oxide, on
distille sous vide le lithium liquide en excedent par rapport au
titanium pratiquement reduit, on agite le melange reactif au cours de
la phase de reaction et celle de distillation, on leche l'oxyde de
oxide
lithium et tout le lithium metallique restant pour l'en-
lever du titanium, on lave la poudre de titanium metallique
resultante avec de l'water et on seche la poudre.
) Procede selon la revendication 11, caracterise en ce qu'on recupere
et on recycle le lithium metallique separe au cours de la distillation
et du lechage.
<
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
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document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
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you know whereabouts in the document they occur. [68][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
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it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
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identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
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The best thing to do is to experiment by opening the sections and
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10. The main output window contains the publication full text (or part
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11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
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Click them for further information and insights (including
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