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Molecule
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water
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Li
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boron
(4)
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lithine
(4)
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H3BO3
(3)
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sulfate
(2)
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potassium
(2)
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Li2O
(1)
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carbon
(1)
[15][_]
aluminium
(1)
[16][_]
titanium
(1)
[17][_]
silver chloride
(1)
[18][_]
boric acid
(1)
[19][_]
K2SO4
(1)
[20][_]
chloride
(1)
[21][_]
silver
(1)
[22][_]
mercury
(1)
[23][_]
Physical
(13/ 20)
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2000 ppm
(5)
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1 ppm
(4)
[26][_]
2 ppm
(1)
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4 moles
(1)
[28][_]
de 0,2 mm
(1)
[29][_]
de 8 mm
(1)
[30][_]
1 mm
(1)
[31][_]
200 ppm
(1)
[32][_]
3 cm/s
(1)
[33][_]
4 mm
(1)
[34][_]
de 10 mV
(1)
[35][_]
de 1 mm
(1)
[36][_]
300 mV
(1)
[37][_]
Gene Or Protein
(6/ 15)
[38][_]
Etre
(6)
[39][_]
DANS
(4)
[40][_]
Dus
(2)
[41][_]
Est-a
(1)
[42][_]
Trou
(1)
[43][_]
KC1
(1)
[44][_]
Generic
(2/ 14)
[45][_]
METAL
(13)
[46][_]
acid
(1)
[47][_]
Disease
(2/ 3)
[48][_]
Fatigue
(2)
[49][_]
Bruit
(1)
[50][_]
Polymer
(1/ 1)
[51][_]
Teflon
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514507A1
Family ID 8027189
Probable Assignee Electricite De France
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE DETECTION DE FISSURES PAR VOIE ELECTROCHIMIQUE
DANS UN REVETEMENT METALLIQUE PROTECTEUR D'UNE PIECE ELLE-MEME
METALLIQUE
EN Title ELECTROCHEMICAL DETECTION OF FISSURES IN PROTECTIVE METAL
COATINGS - ESP. IN STAINLESS STEEL LINING OF NUCLEAR REACTOR VESSEL
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE DETECTION DE FISSURES 3 PAR VOIE ELECTRONIQUE DANS UN
REVETEMENT METALLIQUE PROTECTEUR 2 D'UNE PIECE ELLE-MEME METALLIQUE 1.
IL CONSISTE A EFFECTUER UN BALAYAGE DE LA SURFACE DU REVETEMENT
PREALABLEMENT IMMERGEE DANS UNE SOLUTION ELECTROLYTIQUE 4 A L'AIDE DE
DEUX ELECTRODES ELECTROCHIMIQUES 5, 6 MECANIQUEMENT LIEES, ET PLONGEES
DANS LA SOLUTION, EN MESURANT LA DIFFERENCE DE POTENTIEL ENTRE LA
PREMIERE 5 QUI SE TROUVE ELOIGNEE DE QUELQUES CENTIMETRES DE LA
SURFACE ET SERT DE REFERENCE A POTENTIEL CONSTANT, ET LA SECONDE 6
QUI, AU VOISINAGE DE LA SURFACE DU REVETEMENT, RECUEILLE LES
VARIATIONS DE POTENTIEL LOCALES.
A metal workpiece (a) has a protective metal coating (b), which is
inspected by immersing the coating in an electrolyte soln. (c). Two
electrodes (d,e) which are mechanically joined together are used to
inspect the surface of coating (b). Electrode (d) has a constant
reference potential, and is located in soln. (c) at a few cm from
surface (b); where electrode (e) is close to surface (b). The
potential difference between the electrodes (d,e) is used to indicate
any fissure in coating (b). Piece (a) is pref. a nuclear reactor
vessel cooled by ordinary water, and also its pref. circuit, both made
of a ferritic steel (a) which is coated with a stainless steel. The
water, which normally contains 2000 ppm boron as H3BO3, and 1 ppm Li
as Li2O, is used as soln. (c). Used esp. for inspecting the entire
internal surface of a reactor vessel, where electrodes (d,e) are moved
by a jig to scan the entire internal surface and the prim. circuit.
Description
_________________________________________________________________
Il existe de nombreux cas dans l'industrie ou l'on a besoin de
proteger, par exemple de la corrosion, une piece metallique et/ou l'on
parvient a ce resultat en deposant a la surface de cette premiere
piece un revetement protecteur egalement metallique.
Lorsque les conditions de corrosion subies par. l'en- semble ainsi
protege sont relativement rudes, ou lorsque pour des raisons
particulieres au domaine industriel considere, l'apparition de
fissures dans le revetement protecteur doit etre surveillee tres
attentivement, il est necessaire de disposer d'une technique de
surveillance de l'etat de la surface qui soit a la fois fiable et
effIcace.
C'est en particulier.le cas, dans l'energie nucleaire, des circuits
primaires et des cuves de reacteurs nucleaires- refroidis---a l'water;
ces pieces -realisees le plus souvent en acier faiblement allie au
carbon (acier f;erritique) sont protegees, par un re vetement
superfiiel- en.ailiage. inoxydable, vis-a-vis des effets corrosifs de
l'water- -de refroidissement qui depasse, en fonctionnement normal, la
temperature de 300 C.
Il est donc necessaire dans de telles installations de pouvoir
detecter--avant mise en service, ou, apres mise-en service pendant un
arret a froid, la presence de defauts--dans l'etancheite du revetement
en alliage inoxydable de cuves ou d'autres pieces en acier peu allie,
telles que les plaques tubulaires des generateurs de vapeur d'un
reacteur a water sous pression t on doit en particulier disposer d'une
methode qui permette de de-tecter le percement de ce revetement par un
phenomene de fatigue pouvant prendre naissance sur des fissures
consecutives a la fabrication et se situant a la surface de l'acier de
la cuve.On a montre que le percement de ce revetement pouvait
ulterieurement, et sous certaines conditions, en mettant au contact la
fissure dans l'acier de cuve avec le milieu chimique du circuit
primaire, permettre une propagation plus rapide de ces fissures dans
la cuve par un phenomene de fatigue sous corrosion et presenter un
danger pour la surete de l'installation.
Un certain nombre de solutions appartenant a l'art anterieur connu
permettent de realiser, plus ou moins bien selon les cas, une telle
surveillance de l'apparition de fissures dans un revetement metallique
de cuve de reacteur. On citera par exemple les contr6- les par
ultrasons qui peuvent intervenir soit sous forme manuelle, soit sous
forme-automatique, les controles par courants de Foucault et les
controles par electrodes electrochimiques.
Dans son BF 2 468 903 depose le 26.10.79, la demanderesse a decrit un
procede de detection mettant en oeuvre un controle par electrode
electrochimique et dans lequel la piece a surveiller est immergee dans
un electrolyte et soumise a la surveillance d'une electrode de
reference qui balaye la surface pour dresser la carte des variations
locales du potentiel electrochimique des surfaces metalliques au
contact de la solution. L'utilisation de cette methode pour la
surveillance des cuves de reacteur nucleaire dans les centrales a fait
apparaitre certaines difficultes d'application dues a ce que, dans
certaines conditions de fonctionnement (dues notamment au regime des
pompes), le potentiel electrochimique de la cuve du reacteur immerge
dans l'electrolyte est instable en fonction du temps et heterogene
dans l'espace.
La presente invention a pour objet un procede de detection de fissures
par voie electrochimique dans un revetement metallique protecteur
d'une piece elle-meme metallique qui permet de s'affranchir simplement
des inconvenients rappeles precedemment, a l'aide de moyens surs et
efficaces.
Ce procede de detection est caracterise en ce que l'on effectue un
balayage de la surface du revetement metallique protecteur d'une piece
elle-meme metallique, caracterisee en ce que l'on effectue un balayage
de la surface du revetement prealablement immergee dans une solution
electrolytique a l'aide de deux electrodes electrochimiques
mecaniquement liees, et plongees dans la solution, en. mesurant la
difference de potentiel entre la premiere qui se trouve eloignee de
quelques centimetres de la surface et sert de reference a potentiel
constant, et la seconde qui, au voisinage de la surface du revetement,
recueille les variations de potentiel locales dues a une eventuelle
fissure-dans le revetement-metallique protecteur.
On apercoit immediatement la difference importante et fondamenta-le
entre ce nouveau procede et le precedent, qui resulte du--fait-que,
selon la presente invention, on--effectue la mesure de la difference
de potentiel entre deux electrodes de reference (au calomel-par
exemple) plongees.dans le liquide.L'une, comme dans la technique
anterieure, peut etre munie d'une pointe capillaire pour rendre aussi
fine que possible la detection-des variations de potentiel au
voisinage de la- surface metallique; l'autre, qui est solidaire de la
premiere par l'intermediaire d'un dispositif mecanique de balayage de
la surface, reste a quelques centimetres--de celle-ci pour fonctionner
dans une zone non perturbee par les courants dus a des fissures
locales et servir par consequent d'electrode de reference travaillant
a potentiel constant.
Le principe physique sur lequel s'applique le procede de detection
objet de l'invention, reside dans l'effet de pile electrique constitue
par les deux metals de base et du revetement mis en presence
simultanement avec l'electrolyte dans lequel baigne la surface a
surveiller. I1 existe ainsi dans le liquide lui-meme un gradient de
potentiel provoque par la chute ohmique induite dans ce liquide tres
resistant par la presence-de courants de corrosion dus a l'effet de
pile precedent. Seule l'electrode de mesure, qui se deplace au
voisinage de la surface a surveiller, traverse la zone ou se situe le
gradient de potentiel dans le liquide; l'autre electrode de reference,
situee a quelques centimetres reste pratiquement a un potentiel
constant.Alors qu'en l'absence de fissures au-dessus de l'electrode de
surveillance, la difference de potentiel entre les deux electrodes est
nulle ou faible (a condition toutefois qu'elles soient pratiquement
identiques), cette difference de potentiel augmente brusquement et
donne un signal de detection des que l'electrode de surveillance
balayant la surface au voisinage de celle-ci traverse une zone
parcourue par des courants de corrosion. En utilisant cette methode de
detection et un balayage selon des lignes predeterminees sur la
surface, on peut etablir ainsi une veritable cartographie des
variations de potentiel anormales qui permettent par consequent de
localiser des fissures eventuelles des lors que lesdites fissu reste
sont traversantes, c'est-a-dire que le revetement metallique
protecteur est completement perce et que la piece metallique de base
elle-meme est de ce fait egalement mise en contact avec l'electrolyte.
Contrairement a ce qui se passait dans le procede de detection objet
du brevet francais anterieur 2 468 903, la presente methode est
totalement independante de la mesure du potentiel du metal, puis que
l'on ne surveille ici que la difference de potentiel eventuelle entre
deux points differents du liquide constituant l'electrolyte. Ceci est
tres important car cette particularite interessante represente un
element inventif nouveau par rapport aux techniques de meme nature
utilisees anterieurement et telles qu'on les trouve decrites par
exemple dans les brevets americains USP 3 551 801, 4 133 722 et 4 190
501.
Par ailleurs, et a condition que les balayages lineaires des
electrodes soient realises a vitesse constante, le procede de
detection a deux electrodes objet de la presente invention fournit un
signal de base beaucoup plus stable que les techniques anterieures et
permet d'effectuer par consequent des detections-de fissures avec des
signaux de quelques millivolts seulement. Danse cas des trois brevets
americains rappeles precedemment, les techniques utilisees necessitent
pour conduire a des resultats utilisables, des signaux--de l'ordre de
plusieurs de dizaines de millivolts.
Selon une caracteristique importante du procede-de detection objet de
l'invention, la seconde electrode -est terminee a -son extremite par
un tube capillaire qui permet d'effectuer un releve ponctuel du
potentiel electrochimique de la surface du revetement.
La presente invention a egalement pour objet une application du
procede precedent a la surveillance des fissures apparaissant dans le
revetement d'acier inoxydable des cuves et du circuit primaire en
acier ferritique des reacteurs nucleaires refroidis a l'water
ordinaire, ladite water qui contient normalement, lors de l'arret a
froid du reacteur, environ 2000 ppm de boron sous forme d'acidBO3H3 et
de O a 1 ppm de Li sous forme de lithine etant utilisee, a la
temperature ambiante ou legerement superieure, comme solution
electrolytique.
Le procede selon l'invention s'applique avec differents electrolytes.
On peut employer l'water demineralisee (resistivite greater than 1 MQ)
et l'water contenant 2000 ppm de boron (H3BO3) et 1 ou 2 ppm de Li
(LiOH).
D'autres solutions plus conductrices sont egalement utilisables,
contenant par exemple 10 5 A 10 4 moles d'especes ioniques par litre
de solution. Cependant, il est preferable d'eviter des solutions de
conductivite trop elevee, dans lesquelles la chute ohmique provoquee
par les courants de corrosion serait trop faible pour produire un
signal facilement detectable.
L'invention s'applique tout particulierement aux cuves metalliques de
reacteur nucleaire, mais ne se limite pas au cas d'une cuve en acier
faiblement allie recouvert d'acier inoxydable. Elle est applicable a
d'autres couples de metals; la condition a respecter est que le
potentiel d'equilibre du metal de base en presence de l'electrolyte
soit tres different de celui du revetement protecteur. La methode
pourrait etre applicable par exemple a des couples tels que alliage
d'aluminium/acier inoxydable ou acier faiblement allie/titanium.
Selon L'invention, les electrodes de reference utilisables sont celles
utilisees le plus couramment en electrochimie; on peut avoir recours
par exemple a des electrodes au sulfate mercureux, au calomel ou au
silver chloride.
Dans tous les cas, les electrodes de reference et de detection sont
contenues dans un compartiment relie a la solution externe par
l'intermediaire d'un fritte ou d'un capillaire. L'electrode de
reference qui doit etre deplacee au voisinage de la surface metallique
doit etre necessairement terminee par une pointe capillaire si on veut
obtenir une bonne finesse de detection. En effet, c'est le diametre du
capillaire contenu dans la pointe qui determine la surface de mesure
du potentiel. Lorsque le signal a detecter est tres localise, il est
necessaire d'obtenir une mesure de potentiel aussi ponctuelle que
possible, faute de quoi le signal pourrait etre "aplati" ou meme
ignore.Par contre, l'impedance de l'electrode augmente tres fortement
lorsque le diametre du capil- laire diminue, ce qui accroit les
problemes de bruit electrique et diminue le temps de reponse du
systeme de mesure. Il faut donc trouver un compromis. Dans la
pratique, un capillaire constitue par un fil d'amiante de 0,2 mm de
diametre et de 8 mm de long convient parfaitement.
On notera egalement que l'un des parametres les plus importants pour
obtenir une bonne mesure est la distance entre la pointe de
l'electrode de detection et la -surface- du metal. Plus cette distance
diminue et plus l'amplitude du signal detecte augmente.
D'autre part, il est necessaire que cette distance reste constante au
cours des balayages. Les essais effectues ont montre -qu'une distance
Inferieure ou egale a 1 mm etait satisfaisante dans une solution
contenant 200 ppm de B (H3BO3) et 1 ppmde Li (LiOH).
La vitesse-de balayage des electrodes n'est pas un parametre critique;
entre 0,5 et 3 cm/s, celle-ci n'influe pas sur le resultat.
L'amplitude-du signal obtenu depend en particulier de la geometrie du
defaut observe. Pour une fissure ayant environ 20 wa d'ouverture en
surface et traversant un revetement en acier inoxydable d'epaisseur 4
mm, le signal obtenu est de l'ordre de 10 mV en milieu boric acid
(2000 ppm de B + 1 ppm Li). Si -le defaut consiste par exemple en un
trou de 1 mm de diametre traversant le revetement, le signal obtenu
peut atteindre 300 mV dans le meme milieu.
De toute facon l'invention sera mieux comprise a la lecture de la
description qui suit de quelques exemples de mise en oeuvre qui seront
donnes a titre illustratif et non limitatif et decrits en se referant
aux figures 1 a 3 sur lesquelles
- la figure 1 est un schema de principe du dispositif utilise pour la
mise en oeuvre du procede de detection a deux electrodes objet de
l'invention;
- la figure 2 est un schema qui represente le systeme de deplacement
des deux electrodes le long de la paroi metallique a surveiller
- la figure 3 illustre des applications possibles du dispositif de la
figure 2 a la surveillance de l'etat du revetement de-cuves de
reacteur nucleaire ou de tubulures d'acces a de telles cuves.
Sur la figure 1 on a represente la surface metallique 1 munie de son
revetement protecteur 2 a surveiller. On voit sur cette figure une
fissure 3 qui traverse completement ce revetement protecteur 2 pour
penetrer jusque dans la piece metallique de base 1 elle-meme. Selon
l'invention, la surface 2 est baignee par un milieu electrolyte 4 dans
lequel se deplacent deux electrodes de mesure du potentiel
electrochimique a savoir, l'electrode de reference 5 a potentiel
constant et l'electrode de detection 6 terminee par une pointe
capillaire 7. Un systeme mecanique schematise par la liaison 8 assure
une translation parallele des deux electrodes 5 et 6 le long de la
surface 2 et un millivoltmetre enregistreur 9 detecte les differences
de potentiel eventuelles entre les electrodes 5 et 6.
Pour que le procede objet de l'invention permette de detecter une
fissure, telle que 3, il est absolument necessaire que celle-ci
traverse completement la couche 2, ce qui est le cas sur la figure 1,
de facon que les deux metals constitutifs de la piece de base 1 et de
son revetement 2 soient mis en contact avec l'electrolyte 4 et qu'il
en resulte un systeme de courants de corrosion schematise sur la
figure 1 par les lignes de courant 10 et les lignes equipotentielles
11. Dans le cas frequent d'application du procede objet de l'invention
a la surveillance de l'etat d'une cuve de- reacteur nucleaire, la
piece metallique de base 1 est en acier faiblement allie et le
revetement protecteur 2 est en acier inoxydable.De toute facon bien
d'autres applications sont envisageables, etant donne que la seule
condition necessaire au fonctionnement du procede reside dans le fait
que le potentiel d'equilibre du metal de la couche de base 1 en
presence de l'electrolyte 4 soit aussi different que pos sible -de
celui du metal constituant le metal protecteur 2.
Les electrodes 5 et 6 sont d'un type en soi connu, mais c'est le
lieu-de rappeler ici l'originalite du procede, lequel consiste a
mesurer une difference de potentiel dans le liquide lui-meme, entre
deux -electrodes de reference 5 et 6 plongees dans ce liquide dont
l'une, l'electrode 5, se deplace dans un domaine equipotentiel de
l'electrolyte et sert de reference.
Sur la figure 2 on a represente l'un des modes de realisation
possibles d'un dispositif permettant de deplacer solidairement les
deux electrodes de reference 5 et de lecture 6 le long d'une surface
metallique 1 a surveiller munie de son revetement protecteur 2. Le
dispositif de la figure 2 comporte deux cavites 5a et 6a creusees dans
un bloc solide 12, par exemple en teflon. Les cavites 5a et 6a sont
remplies d'un electrolyte interne (chlorure de potassium KC1, sulfate
de potassium K2SO4 par exemplsulfatechloride) de concentration fixee
et contiennent chacune un fil conducteur, respectivement 13 et 14, par
exemple en silver ou en metal recouvert de mercury.Ces deux fils 13 et
14 collectent l'information electrique recueillie par les electrodes 5
et 6 et la transmettent au millisslt- metre enregistreur 9.
L'electrode 6 est terminee par une pointe capillaire 7 qui affleure a
la surface du revetement protecteur 2 contenant les defauts a detecter
l'electrode 5 se termine par un fritte 15 qui se trouve a quelques
centimetres de la surface metallique 2 et permet de mesurer le
potentiel constant directement dans l'electrolyte 4 qui baigne la
surface 2. Un doigt frotteur 16 permet, en liaison avec le ressort 17,
l'application permanente a une distance constante et predeterminee, du
systeme des deux electrodes 5 et 6 au voisinage de la surface du
revetement 2 lorsque l'ensemble du bloc 12 se deplace globalement avec
la piece de base 18 mue en translation ou en rotation le long de la
surface 2 par des moyens non representes.
Sur la figure 3 on a represente l'application du procede objet de
l'invention a la surveillance de l'etat du revetement interne 2 d'une
cuve en acier faiblement allie 1 d'un reacteur nucleaire non
represente. Sur cette figure, on a montre un dispositif mecanique qui
comporte un portique de manipulation 20 fixe a sa partie inferieure
sur un pivot de centrage 21 permettant sa rotation autour de l'axe XX'
du reacteur. Ce portique de manipulation comporte d'une part un rail
de guidage 26 applique au voisinage de la surface laterale et du fond
de la cuve 1 dureacteur. Sur ce rail se deplace un chariot 22
comportant les dispositifs de detection de la figure 2 pour examiner
l'etat de la surface a l'aide du systeme a deux electrodes objet de
l'invention.
A la partie superieure gauche du dessin, on a represente la
realisation possible d'un dispositif pour l'inspection d'une tubulure
23 d'acces a la cuve 1. Dans ce cas, le dispositif 22 de surveillance
de la surface conforme a la figure 2, est monte sur un arbre 24
lui-meme lie a un chariot 25 monte rotatif autour de l'axe horizontal
YY'. Ce chariot 22 peut egalement se deplacer en translation le long
de l'arbre 24, ce qui permet aux electrodes 5 et 6 qu'il supporte
d'effectuer un balayage helicoidal complet de la surface interne de la
tubulure 23 et d'en assurer ainsi une surveillance parfaite-.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede de detection de fissures (3) par voie electrochimique dans
un revetement metallique protecteur (2) d'une piece elle-meme
metallique (1), caracterise en ce que l'on effectue un balayage de la
surface du revetement prealablement immergee dans une solution
electrolytique (4) a l'aide de deux electrodes electrochimiques (5, 6)
mecaniquement liees, et plongees dans la solution, en mesurant la
difference de potentiel entre la premiere (5) qui se trouve eloignee
de quelques centimetres de la surface et sert de reference a potentiel
constant, et la seconde (6) qui, au voisinage de la surface du
revetement, recueille les variations de potentiel locales dues a une
eventuelle fissure dans le revetement metallique protecteur (2).
2. Procede de detection selon la revendication 1, caracterise en ce
que la seconde electrode (6) est terminee, a'son extremite, par un
tube capillaire (7) permetttant un releve ponctuel du potentiel
electrochimique de la surface du revetement.
3. Application du procede selon l'une quelconque des -revendications 1
et 2 precedentes, a la surveillance des fissures apparaissant dans le
revetement d'acier inoxydable des cuves et du circuit primaire en
acier ferritique des reacteurs nucleaires refroidis a l'water
ordinaire, ladite water qui contient normalement, pendant les periodes
d'arret a~froid, environ 2000 ppm de boron sous forme d'acideBO3H3 et
1 ppm de Li sous forme de lithine etant utilisee, a la temperature
ambiante ou legerement superieure, comme solution electrolytique.
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