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Molecule
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zinc
(19)
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GRAPHITE
(12)
[8][_]
nitrogen
(12)
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METHANOL
(11)
[10][_]
ZINC oxide
(11)
[11][_]
water
(10)
[12][_]
copper acetate
(7)
[13][_]
chromic anhydride
(5)
[14][_]
aluminium acetate
(5)
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aluminium
(4)
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copper oxide
(3)
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chromium oxide
(3)
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CO
(3)
[19][_]
chromium
(2)
[20][_]
acetate
(2)
[21][_]
hydrate
(2)
[22][_]
aluminium oxide
(1)
[23][_]
carbon oxide
(1)
[24][_]
hydrogen
(1)
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manganese
(1)
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HCO
(1)
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4-OH
(1)
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chloride
(1)
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paration
(1)
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oxygen
(1)
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purinethanol
(1)
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suspen
(1)
[33][_]
Physical
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10 percent
(5)
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5 percent
(3)
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15 percent
(3)
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20 percent
(2)
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20 percent de
(2)
[39][_]
40 percent
(2)
[40][_]
60 percent
(2)
[41][_]
81,9 g
(2)
[42][_]
650 g
(2)
[43][_]
10 g
(2)
[44][_]
210,5 g
(2)
[45][_]
65 percent
(2)
[46][_]
16 percent
(2)
[47][_]
3 percent
(2)
[48][_]
30 percent
(2)
[49][_]
15 percent de
(2)
[50][_]
80 percent de
(1)
[51][_]
1 percent de
(1)
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38 percent de
(1)
[53][_]
2 percent de
(1)
[54][_]
1,5 percent
(1)
[55][_]
85 percent
(1)
[56][_]
350 percent
(1)
[57][_]
1,5 mm
(1)
[58][_]
400,6 g
(1)
[59][_]
800 cm
(1)
[60][_]
80 percent
(1)
[61][_]
500 cm
(1)
[62][_]
801,2 g
(1)
[63][_]
500 g
(1)
[64][_]
50 percent
(1)
[65][_]
de 220 percent
(1)
[66][_]
290 percent
(1)
[67][_]
6,8 percent
(1)
[68][_]
11,3 percent
(1)
[69][_]
16,8 percent
(1)
[70][_]
30 percent de
(1)
[71][_]
10 percent de
(1)
[72][_]
2,5 percent de
(1)
[73][_]
70 percent de
(1)
[74][_]
70 percent
(1)
[75][_]
38 percent
(1)
[76][_]
2 percent
(1)
[77][_]
800 g
(1)
[78][_]
90 g
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[79][_]
Gene Or Protein
(8/ 24)
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Etre
(9)
[81][_]
Est-a
(8)
[82][_]
Metha
(2)
[83][_]
Cata
(1)
[84][_]
Trai
(1)
[85][_]
Tre
(1)
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Et1
(1)
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Chro
(1)
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Generic
(8/ 13)
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zinc oxides
(3)
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copper oxides
(2)
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oxide
(2)
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anhydride
(2)
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acid
(1)
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copper acetates
(1)
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acetates
(1)
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CATIONS
(1)
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Organism
(1/ 1)
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mene
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514665A1
Family ID 3011180
Probable Assignee Ammonia Casale Sa
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title CATALYSEUR SPECIAL POUR LA SYNTHESE DU METHANOL
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET UN CATALYSEUR CONTENANT, A L'ETAT
NON REDUIT, DE L'copper oxide, DE L'ZINC oxide, DE L'chromium oxide ET
PLUS PARTICULIEREMENT AU MOINS 10 EN POIDS DE CUO, AU MOINS 10 DE CRO
A COTE D'UNE QUANTITE EVENTUELLE NON SUPERIEURE A 2,5 DE GRAPHITE.
CE CATALYSEUR EST CARACTERISE PAR LE FAIT QU'IL CONTIENT DE 1 A 10
D'ALUMINE ET DE 39 A 70 DE ZNO.
ELLE SE RAPPORTE A UN CATALYSEUR SPECIAL POUR LA SYNTHESE DU METHANOL.
Description
_________________________________________________________________
CATALYSEUR SPECIAL POUR LA SYNTHESE DU METHANOL
La presente invention a pour objet des catalyseurs a haute activite
sous conditions energetiques favorables (c'est-a-dire a basse pression
et a temperature inferieure a 2800 C) pour la synthese notamment du
methanol et contenant a l'etat non reduit de l'copper oxide, de l'zinc
oxide, de l'chromium oxide et de l'aluminium oxide L'invention a
egalement pour objet le procede de preparation de ces catalyseurs a
haute activite et leur application a la synthese du methanol Il est
connu que le metha- nol est produit par synthese en combinant l'carbon
oxide ou le gaz carbonique avec de l'hydrogen en presence de
catalyseurs contenant a l'etat non reduit des zinc oxides et de
chromium ou des copper oxides, de zinc et de chromium ou des copper
oxides, de zinc et d'aluminium; en de nombreux cas on y ajoute
egalement le manganese.
Les catalyseurs selon l'art anterieur necessitent frequemment des
hautes pressions de synthese et peuvent avoir a cote d'une activite
qui n'a rien d'exceptionnelle une faible selectivite en ce qui
concerne le methanol; dans leur preparation, de plus, il est
generalement necessaire d'utiliser des composes tels que Na 2 CO 3,Na
HCO 3, NH 4-OH, du chlorure d'achloride- monium, etc pour maintenir le
p H au-dessus de 7 (et entrainer ainsi une coprecipitation), et/ou des
agents precipitants qui peuvent polluer le catalyseur ou necessiter un
lavage particulierement intense Dans son brevet allemand no 2 122 952,
la deposante a deja decrit des catalyseurs qui sont tres avantageux
par rapport a ceux obtenus dans l'art anterieur et des procedes
particulierement efficients en ce qui concerne leur pre- paration Les
catalyseurs decrits dans ce brevet contiennent (a l'etat non reduit)
de 10 a 20 percent en poids de Cu O, de 60 a 80 percent de Zn O, de 10
a 20 percent de Cr O 3 et environ 1 percent de graphite, et ils sont
prepares en faisant fondre de l'copper acetate dans l'eau,en chauffant
cette solution a 7080 'C, en mettant en suspension dans cette solution
de l'zinc oxide et du
14665 graphite, en precipitant cette suspension sous agitation, en
ajoutant une solution aqueuse d'chromic anhydride, en filtrant, en
lavant et en sechant le precipite a 100 a 1100 C, en comprimant le
produit ainsi obtenu, en le traitant a environ 300 'C en presence
d'nitrogen et en le met- tant sous forme de granules Les catalyseurs
ainsi obtenus ont un bon degre d'activite, une bonne duree de vie et
peuvent etre utilises a des pressions de syntheses basses.
En depit de ces avantages, la recente crise petroliere a souligne la
necessite de produire synthetiquement du methanol en quantite sans
cesse croissante et pour cela avec des rendements sans cesse
croissants et une consommation d'energie sans cesse en diminution.
En poursuivant ses recherches ininterrompues dans ce domaine, la
demanderesse a maintenant developpe des catalyseurs perfectionnes qui
satisfont de facon precise les necessites urgentes en production de
metha- nol avec des rendements plus avantageux, une meilleure
selectivite et une plus avantageuse consommation d'energie Le
catalyseur selon la pre- sente invention est caracterise par le fait
que l'copper acetate et l'aluminium acetate sont dissous dans de
l'water desionisee a la meilleure temperature de solubilisation (75 A
850 C) et apres avoir mis en suspension de l'zinc oxide sous agitation
dans cette solution, on laisse l'zinc oxides'hydrater pendant une
duree de 18 a 30 heures, la suspension hy- dratee est chauffee de 75 a
850 C en maintenant le p H seulement legerement en-dessous de 7
pendant toutes ces phases, la suspension hydratee est alors amenee a
reagir sous chauffage avec de l'chromic anhydride pendant le temps
necessaire pour que le p H devienne legerement superieur a 7, et apres
avoir filtre, lave, seche, comprime et chauffe sous courant d'nitrogen
le produit ainsi obtenu, on soumet le produit resultant a un
traitement a la chaleur a une temperature de 300 a 400 'C sous courant
d'nitrogen et d'air avant de le mettre sous forme de granules ou de
pastilles Le cata- lyseur selon la presente invention contient a
l'etat reduit de 10 a 40 percent (en poids) de Cu O, de 10 a 20
percent de Cr O, de 70 a 38 percent de Zn O et de 10 a 2 percent de A
1203; de preference, le catalyseur contient une quantite minimale
(environ de 1 a 1,5 percent) de graphite.
Divers aspects et avantages de l'invention seront mieux illustres par
la description qui va suivre avec les dessins y annexes et les exem-
ples suivants donnes a titre d'illustration non limitative.
La figure 1 represente un bloc diagramme illustratif et non limi-
tatif d'un procede de preparation de catalyseurs pour la synthese du
14665 methanol qui sont hautement actifs a basse pression et a une
temperature d'environ 220 a 2700 C. La figure 2 represente un
diagramme de comparaison des activites de catalyseurs selon la
presente invention et selon le brevet allemand ci-dessus cite. Dans la
phase 1 (figure 1) une solution aqueuse est preparee avec de l'copper
acetate Cu Ac et de l'acetate basique d'aluminium Al Ac en ajoutant
ces composes a de l'water de base H 20 et en chauffant en R a une
temperature d'environ 50 a 60 percent C (par exemple par le passage de
vapeur V dans un serpentin place au fond du recipient contenant la
solution) La solution est transferee de 1 vers 2 o, tout en etant
maintenue sous agi- tation (a l'aide de l'agitateur 2 ' par
exemple),on ajoute de l'zinc oxide Zn O et de preference egalement du
graphite (qui comme on le voit peut etre egalement ajoute au produit a
l'etat sec).
L'addition en 2 a lieu sous agitation egalement avec apport de cha-
leur en R' de facon que la suspension soit maintenue a une temperature
de par exemple 50 a 60 'C pendant un certain temps, par exemple
pendant une heure La suspension SOS ainsi obtenue en 2 est laissee au
repos pen- dant une certaine duree (par exemple de 18 a 30 heures et
de preference 24 heures) de facon a favoriser, a temperature ambiante,
l'hydratation de l'zinc oxide Une fois terminee cette hydratation, la
suspension (avec le Zn O hydrate) est a nouveau soumie en 4 a un
traitement thermique qui est mene de preference a une temperature
comprise entre 75 et 850 C pendant environ une heure Il doit etre note
que a cette etape, le p H de la solution en 1 et dans les suspensions
en 2, 3 et 4, est toujours infe- rieur a 7 et donc toujours legerement
acidpar exemple a p H = 6.
A la suspension (legerement acide), chauffee en 4,on ajoute alors de
l'chromic anhydride Cr O 3 en 5 o une reaction a lieu entre la sus-
pension chaude SOS et le Cr O 3 frais a une temperature (de preference
entre 75 et 85 percent C et mieux encore a 80 'C) et pour le temps
necessaire pour que le p H atteigne en 5 une valeur legerement
alcaline par exemple environ 7,5.
Au moment o cette valeur de p H est atteinte, cela signifie que la
reac- tion est complete de facon que le chauffage R" peut etre
interrompu et que la filtration (etape 6) du precipite a temperature
ambiante peut etre com- mencee.
Le produit filtre venant de 6 passe en 7 pour etre soumis a un la-
vage normal avec de l'water desionisee et est ensuite seche en 8 a une
tem- perature par exemple de 100 a 1100 C, il est ensuite presse en 9;
les trai-
14665 tements en 7, 8 et 9 sont des traitements substantiellement
classiques.
Au contraire, selon le mode de realisation particulierement avan-
tageux de l'invention, le produit comprime venant de 9 est soumis en
10 a un traitement thermique a haute temperature par exemple a environ
3500 C sous circulation d'nitrogen et ensuite a un second traitement
thermique par exemple encore a 350 percent C mais sous circulation
d'nitrogen contenant entre 1 et 5 percent d'air de facon a produire un
catalyseur a l'etat oxide Le cataly- seur est ensuite granule en 12 et
mis sous forme de pastillesen 13 Un produit catalytique final PFR est
ainsi obtenu a l'etat non reduit.
Comme on l'a mentionne, le produit granule (a des dimensions, par
exemple, comprises entre 0,3 et 1,5 mm) peut recevoir une addition de
graphite GRA avant mise sous forme depastilles et, ce graphite
remplacant totalement ou partiellement le graphite GRA ajoute en 2 On
remarquera que le bloc-diagramme de la figure 1 indique les
traitements plus que les etapes de traitement; les traitements peuvent
en effet etre effectues le plus souvent en plusieurs etapes et en
plusieurs recipients ou reacteurs.
EXEMPLE 1
On prepare une solution en dissolvant dans l'water desionisee 400,6 g
d'copper acetate et 81,9 g d'aluminium acetate.
La solution SOL, est chauffee (par de la vapeur circulant dans un
serpentin) a une temperature d'environ 60 percent C pour faciliter la
mise en so- lution des copper acetates et d'aluminium (phase 1) On
ajoute a cette solution sous agitation 650 g d'zinc oxide et 10 g de
graphite GRA En 2, on obtient la suspension SOS, dans 800 cm 3 d'water
desionisee maintenue pendant une heure a 800 C La suspension SOS est
alors laissee au repos
(en 3) pendant 24 heures, temps pendant lequel la temperature tombe
natu- rellement de 800 C, temperature qu'elle avait en 2, a la
temperature am- biante de facon que Zn O puisse etre completement
hydrate Apres hydrata- tion de 24 heures, la suspension est a nouveau
chauffee en 4 a 800 C sous agitation continue (4 ') Dans tous les
traitements de 1 a 4, le p H de la solution SOL et de la suspension
hydratee et chauffee SOS est toujours inferieur a 7 et de preference
de l'ordre de 6.
La suspension chauffee (a environ 80 percent C) et agitee provenant de
4 est soumise a reaction (en 5) avec une solution consistant en 210,5
g d'chromic anhydride dans 500 cm 3 d'water desionisee et ceci jusqu'a
ce que son p H soit legerement superieur a 7 par exemple allant
jusqu'a 7,3 Dans ces conditions, une precipitation complete a lieu Le
precipite est fil- tre en 6, lave sous des conditions normales en 7,
seche en 8 a 100-110 'C
14665 et comprime en 9 Le produit ainsi obtenu est traite pendant 5
heures avec un courant d'nitrogen a 3500 C en 10 et ensuite pendant 1
heure avec un courant d'nitrogen contenant de 1 a 5 percent d'air a la
meme temperature de 3501 C (traitement indique par 11 dans le bloc
diagramme) Le-produit est alors granule et mis sous forme de pastilles
en 12 Sa composition apres reduction est: Cu O 15 percent Zn O 65
percent Cr 203 16 percent
A 23 3 percent
On soulignera que pendant tous les traitements de 1 a 12, on utilise
ni regulateurs de p H, ni agents de precipitation: l'absence de ces
agents chimiques et en particulier des agents precipitants est tres
importante car cela n'entraine pas de traces polluantes dans le
catalyseur, ce qui evite des lavages intensifs et couteux.
EXEMPLE 2
En operant comme a l'exemple 1, on prepare une solution avec 801,2 g
d'copper acetate et 81,9 g d'aluminium acetate, solution dans laquelle
sont mis en suspension 500 g de Zn O et 10 g de graphite.
Apres hydratation du Zn O pendant 24 heures et chauffage a 800 C-de la
sus- pension hydratee, la suspension est mise en reaction avec 210,5 g
d'anhydride chromique jusqu'a ce que p H= 7,6.
Apres filtration, lavage, sechage, compression, traitement ther- mique
a 350 C avec circulation d'abord d'nitrogen puis nitrogen et d'oxygen,
le produit catalytique ainsi obtenu a la composition suivante: Cu O 30
percent Zn O 50 percent Cr 2 03 16 percent
A 1203 3 percent
EXEMPLES 3 (COMPARAISON) 4 et 5
Utilisation du catalyseur produit pour la synthese du methanol.
Les essais ont ete menes substantiellement de la meme facon que les
conditions operatoires definies dans le brevet allemand N O 2 122 952.
Chaque fois, un echantillon de catalyseur a ete preleve et reduit a
une temperature de 220 percent C et a pression ordinaire Quand le
catalyseur a pu etre suppose amene a un etat avance de reduction, on a
augmente sa temperature jusqu'a 290 percent C tandis que la pression
de gaz etait portee a bars.
TABLEAU 1
TYPE DE Dimension Volume Poids Pression Temperature Vitesse Production
Concentra-
CATALYSEUR N catalytique de en o C spatiale Kg CH 30 H tion en cm 3
catalyseur bar en par litre CH 30 H l en g de percent en poids il i _
catalyseur.
1) selon le brevet allemand N 2 122952 Cu/Cr/Zn 15 percent Cu O 2)
Selon l'invention
(Exemple 1)
Cu/Cr/Zn/A 1 15 percent Cu O 3) Selon l'invention
(Exemple 2)
Cu/Cr/Zn/A 1 30 percent Cu O 0,75 t 1
0,75 1
0,75 e 1 9,29
6 9,29
8,14
12,500
12,500
12,500
0,5 0,7 vi 0 n 1 i os N cs Cn
14665
Le reacteur de synthese du methanol a ete rempli avec du 'gaz de
synthese pendant la reaction et l'on a mesure l'activite en utilisant
un melange d'alimentation ayant la meme composition que le melange
utilise pendant la reduction et consistant en H 2: 65 percent, CO: 6,8
percent, CO 2: 11,3 percent,
N 2:16,8 percent.
On a mesure l'activite de catalyseur apres une periode de stabili-
sation durant 120 heures, quand, c'est-a-dire lorsque deux mesures
conse- cutives prises dans les memes conditions experimentales ont
donne les memes resultats specifiques de production en poids de
purinethanol par litre de catalyseur, c'est-a-dire en kg de pur CH 30
H/H/litre de catalyseur.
Le tableau 1 suivant et le diagramme de la figure 2 en annexe montrent
les conditions et les resultats obtenus avec un catalyseur selon le
brevet allemand (exemple comparatif 3),avec le catalyseur
selon-l'exem- ple 1 conforme a l'invention (exemple 4) et avec un
catalyseur selon l'exemple precedent 2 conforme a la presente
invention (exemple 5 ') Les deux catalyseurs selon l'invention qui ont
ete utilises sont tous les deux de type Cu/Cr/Zn/Al avec cette
difference que le catalyseur de l'exem- ple 4 est a 15 percent de Cu O
et le catalyseur de l'exemple 5 a 30 percent de Cu O. Le catalyseur
selon le brevet allemand 2 122 958 utilise a titre de comparaison
(c'est-a-dire un catalyseur Cu/Cr/Zn avec 15 percent de Cu O) est un
catalyseur habituellement utilise industriellement dans une usine de
CASALE.
Parmi toutes les caracteristiques remarquables de l'invention, nous ne
mentionnerons que les suivantes: 1 on n'utilise pas d'agents de
precipitation; 2. la variation de p H a naturellement lieu (sans
regulateurs) pendant la reduction du Cu O avec le Zn O dans l'copper
acetate et l'ace- aluminium; a une temperature de 800 C, le p H est
d'environ 6 jusqu'a ce que le Cr O 3 soit ajoute et pendant la
reaction apres 3 heures, il monte jusqu'a 7,3; 3. pyrolyse: la
decomposition thermique des acetates et ensuite leur oxydation
subsequente avec N 2 + 02 (air); 4. le catalyseur avec une faible
teneur en Cu O est hautement actif et peut couteux; 5 le catalyseur
est selectif pour la synthese du methanol (il n'y a pas d'ions
alcalins pour former des produits secondaires) Il est alors possible
de: a.-d'executer un lavage non intensif du filtre;
14665
6. par ce procede de fabrication particulier de catalyseur, on obtient
un copper oxide finement disperse.
14665
Claims
_________________________________________________________________
REVENDI CATIONS
1. Catalyseur contenant, a l'etat non reduit, de l'oxyde de
cui-vroxide, de l'zinc oxide, de l'chromium oxide et plus
particulierement au moins 10 percent en poids de Cu O, au moins 10
percent de Cr O 3 a cote d'une quantite eventuelle non superieure a
2,5 percent de graphite, caracterise par le fait qu'il contient de 1 a
10 percent d'alumine et de 39 a 70 percent de Zn O.
2. Catalyseur selon la revendication 1, caracterise par le fait qu'il
contient: de a Cu O 10 percent 40 percent Cr O 3 10 percent 20 percent
Zn O 70 percent 38 percent A 1203 10 percent 2 percent
3. Catalyseur selon l'une des revendications 1 ou 2, caracterisepar le
fait que l'on prepare une solution dans l'water desionisee contenant
de 400 a 800 g d'copper acetate, de 70 a 90 g d'aluminium acetate,
qu'on la chauffe ensuite a une temperature comprise entre 70 et 80 'C,
qu'on y ajoute pour former une suspension 650 g d'zinc oxide, qu'on
laisse l'zinc oxides'hydrater pendant au moins 18 heures, que l'on
chauffela suspension a 75-80 'C, que le p K de la solution et des
suspensions sub-sequentes est legerement inferieur a 7, que la
suspension est mise en reac-tion avec une solution egalement dans
l'water desionisee contenant de 190 a230 g d'chromic anhydride a une
temperature et pendant une duree suffi-santes pour que le p H soit
legerement superieur a-7, et apres filtration, lavage, sechage,
compression et traitement thermique, du produit ainsi obtenu sous
circulation d'nitrogen, on le traite thermiquement a nouveau a une
temperature d'au moins 300 'C sous circulation d'nitrogen et d'air
avantde le mettre sous forme de granules puis de pastilles.
4. Catalyseur selon l'une des revendications precedentes, carac-terise
par le fait que sa teneur en graphite est comprise entre 0,5 et1,5
percent.
5. Procede pour la preparation d'un catalyseur selon les
reven-dications 1 a 3, caracterise par le fait qu'une solution
d'acetate de cui-vracetate et d'aluminium acetate est preparee dans
l'water desionisee et que l'on y met ensuite en suspension de l'zinc
oxide sous agitation d'air,l'zinc oxide etant ensuite laisse
s'hydrater pendant au moins 18 heu-res a temperature ambiante, la
suspension-etant ensuite chauffee a 75-C en maintenant le p H
legerement inferieur a 6, apres quoi la suspen-sion est mise en
reaction avec une quantite de solution d'chro-miquanhydride dans
l'water desionisee a une temperature et pendant une duree suffi-santes
pour que le p H soit legerement superieur a 7 (en absence complete de
regulateurs de p H) et apres avoir filtre, lave, seche, comprime et
traite thermiquement a environ 350 'C sous circulation d'nitrogen le
produit obtenu est a nouveau traite a environ 350 a 40 E O C sous
circulation d'azoteet d'air avant mise sous forme de granules et de
comprimes.
6. Application des catalyseurs selon l'une des revendications 1a 4,
obtenue par le procede selon la revendication 5 pour la synthese
dumethanol.
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5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[103]____________________
[104]____________________
[105]____________________
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[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
implemented)_____
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