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[5][_]
Physical
(52/ 93)
[6][_]
160 bars
(11)
[7][_]
16,66 moles
(6)
[8][_]
2 moles
(5)
[9][_]
6 moles
(4)
[10][_]
185 bars
(4)
[11][_]
1 mole
(4)
[12][_]
30,68 moles
(2)
[13][_]
12 moles
(2)
[14][_]
18 moles
(2)
[15][_]
2,2 moles
(2)
[16][_]
36 moles
(2)
[17][_]
23,66 moles
(2)
[18][_]
22,66 moles
(2)
[19][_]
1,5 mole
(2)
[20][_]
4 moles
(2)
[21][_]
21 moles
(2)
[22][_]
37,18 moles
(2)
[23][_]
2,8 moles
(2)
[24][_]
24,7 moles
(2)
[25][_]
32,32 moles
(1)
[26][_]
20 moles
(1)
[27][_]
de 60 percent
(1)
[28][_]
8 moles
(1)
[29][_]
40 moles
(1)
[30][_]
de 75 percent
(1)
[31][_]
5,54 moles
(1)
[32][_]
66,68 moles
(1)
[33][_]
3,34 moles
(1)
[34][_]
68 moles
(1)
[35][_]
1,84 mole
(1)
[36][_]
27,48 moles
(1)
[37][_]
18,5 moles
(1)
[38][_]
47,48 moles
(1)
[39][_]
3,2 moles
(1)
[40][_]
25,82 moles
(1)
[41][_]
de 57 percent
(1)
[42][_]
9 moles
(1)
[43][_]
39 moles
(1)
[44][_]
7,5 moles
(1)
[45][_]
de 70 percent
(1)
[46][_]
7,14 moles
(1)
[47][_]
61,88 moles
(1)
[48][_]
194 bars
(1)
[49][_]
4,34 moles
(1)
[50][_]
37,19 moles
(1)
[51][_]
85 bars
(1)
[52][_]
2,84 moles
(1)
[53][_]
33,98 moles
(1)
[54][_]
5 L
(1)
[55][_]
55 L
(1)
[56][_]
de 19,50 moles
(1)
[57][_]
98 moles
(1)
[58][_]
Molecule
(9/ 88)
[59][_]
urea
(30)
[60][_]
carbamate
(20)
[61][_]
ammonia
(13)
[62][_]
CO
(10)
[63][_]
carbon DIoxide
(5)
[64][_]
NHCO
(3)
[65][_]
DES
(3)
[66][_]
water
(2)
[67][_]
Li
(2)
[68][_]
Gene Or Protein
(4/ 13)
[69][_]
Etre
(9)
[70][_]
DANS
(2)
[71][_]
Est-a
(1)
[72][_]
Trai
(1)
[73][_]
Generic
(1/ 1)
[74][_]
ester
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514758A1
Family ID 5294421
Probable Assignee Ammonia Casle S A
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PRODUCTION D'urea
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION A POUR OBJET UN PROCEDE DE PRODUCTION D'urea PAR
SYNTHESE D'ammonia ET DE carbon DIoxide.
CE PROCEDE EST CARACTERISE EN CE QUE LA REACTION DE SYNTHESE EST
EFFECTUEE EN DEUX ZONES EN SERIE, CONTENANT CHACUNE UN RAPPORT NHCO
DIFFERENT, LE COURANT DE REACTIFS (NH CO) QUITTANT LA DEUXIEME ETAPE
DE TRAITEMENT ETANT RECYCLE, APRES CONDENSATION PARTIELLE, VERS LA
PREMIERE DES DEUX ZONES DE REACTION, ALORS QU'AU MOINS UNE PARTIE DU
COURANT GAZEUX NHCO QUITTANT LA PREMIERE ETAPE DE REACTION EST
RECYCLEE DIRECTEMENT DANS LA DEUXIEME ZONE DE REACTION, LES COURANTS
D'EFFLUENT DES PREMIERE ET DEUXIEME ETAPES DE TRAITEMENT ETANT
CONTROLES DE FACON A ASSURER DES TEMPERATURES ET RAPPORTS NHCO OPTIMA
DANS LES DEUX ZONES DE REACTION.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE DE PRODUCTION D'urea.
La presente invention a pour objet un procede de production d'urea par
synthese, dans lequel de l'ammonia (NI 3) et du carbon dioxide (C 02)
reagissent, sous pression elevee et a temperature ele-vee, pour former
un melange contenant de l'urea, du carbamate d'ammoniucarbamate de
l'water et des composes n'ayant pas reagi, et dans lequel le melange
des effluen-s de la reaction est retire du reacteur de synthese pour
subir un traitemient de decomposition du carbamate et le recyclage
vers le reacteur des composes n'ayant pas reagi; plus specifiquement,
l'invention a pour objet un proce- de de preparation d'urea impliquant
une faible consommation d'energie, des rendements eleves de la
reaction et une teneur faible de la matiere n'ayant pas reagi dans
l'urea produite.
On sait que des rendements eleves de la reaction sont favorises par la
presence d'un exces eleve d'ammonia (par comparaison avec le rapport
stoechiometrique), ce qui exige cependant une pression operatoire
elevee dans le reacteur Une pression de synthese elevee n'est pas
favorable a la separation efficace des composes n'ayant pas reagi de
la solution d'urea produite Aussi, avant l'utilisation de ce qu'on
appelle la tech- nologie d'"entrainement" (stripping), dans laquelle
la masse des cons- tituants n'ayant pas reagiestsepareeaa diverses
etapes a la pressiondu reacteur grace a l'emploi d'un agent
d'entrainement,h H 3 et/ou CO 2), etaient connues des methodes dans
lesquelles la pression etait reduite de facon drastique en aval du
reacteur pour permettre la separation efficace de la matiere
non-traitee. Dans les procedes d'entrainement, la pression de
fonctionnement du reacteur a ete drastiquement reduite au detriment du
rendement, a une pression de compromis afin d'obtenir la separation
isobare des matieres n'ayant pas reagi grace a l'emploi d'un agent
d'entrainement. il
2 25 14758
Differents procedes ont ete recemment developpes, qui comprennent la
combinaison des avantages de conduire a un rendement reactionnel eleve
typique des procedes conventionnels avec les avantages des procedes
par entrainement. Parmi les procedes les plus recemment mis au point
de ce type, on peut citer les procedes decrits dans les documents
suivants: A) Brevet des Etats-Unis d'Ameerique No 4 208 347
(Montedison); B) Demande de brevet au Japon PCT/JP 70/00192 (Mitsui T
et Toyo E); C) Demande de brevet en Grande Bretagne No 2028311
(Ammonia Casale SA);
D) Demande de brevet en Italie No 24357 A/80 (Snam progetti).
Il faut noter, cependant, qu'une methode a ete citee dans le docu-
ment precurseur qui est le Brevet Britannique No 1 185 944 (Chemco),
dans lequel le traitement de la masse de la solution retiree du
reacteur a rendement eleve est effectue en deux etapes en serie
(seulement la pre- miere, ou eventuellement les deux, sous une
pression isobare); la masse du carbamate est separee dans la premiere
etape egalement a l'aide d'un agent d'entrainement frais consistant en
NH 3 et le NH 3 residuel est separe dans une deuxieme etape avec
introduction d'un agent d'entraine- ment frais C 02.
Les procedes precites selon A), B) et C) comportent, en aval du
reacteur d'urea, deux etapes de separation en serie dans lesquelles
les composes n'ayant pas reagi sont separes "selectivement": De facon
plus specifique, dans les etapes A) et D), la masse du carbamate est
separee dans la premiere etape, et l'ammonia residuel est separe dans
la deuxieme etape a l'aide de C 02 en tant qu'agent d'entrainement,
tandis que dans le document C), la masse de l'ammioniac est separee
dans la premiere etape et le carbamate est decompose dans la deuxieme
etape, eventuellement grace a l'action de C 02 agissant en tant
qu'agent d'entrainement, soit dans la seconde, soit dans les deux
etapes.
Ceci est obtenu en operant sous des conditions critiques dans les deux
etapes de separation.
Dans le procede conformement au document B), ont lieu deux etapes de
separation en aval d'un reacteur a rendement eleve dans lequel les
composes n'ayant pas reagi sont separes Tout comme dans les procedes
A) et D), un echangeur a rideau liquide est utilise dans la premiere
etape, l'ammonia (NH 3) etant utilise en tant qu'agent d'entrainement.
De meme, dans les procedes selon les documents A) et D), la masse de
carbamate est separee de facon selective dans la premiere etape,
tandis que dans la deuxieme etape, les reactifs residuels sont separes
a l'aide d'un agent d'entrainement consistant en C 02; un echangeur a
rideau liquide
3 2514758 est utilise dans les deux etapes.
Dans le procede selon le document D), a titre de variation du procede
A), la deuxieme etape de traitement n'est pas isobare-avec le
traitement effectue dans le reste de la boucle (reacteur a une seule
etape isobare pour la premiere etape). Dans le procede selon le
document A), la totalite des vapeurs (NH 3 +C 02) obtenues par
decomposition du carbamate (qui se produit de facon predominante dans
la premiere etape), est separee et recyclee di- rectement dans le
reacteur (et, lorsque ce dernier est en deux sections, dans la section
superieure), tandis que les vapeurs obtenues dans la deuxieme etape
(ammonia libre residuel et C 02 d'entrainement introduit dans
l'echangeur a rideau liquide), sont totalement condensees et recyclees
dans le reacteur (section superieure dans le cas du reacteur a deux
sections).
Dans le procede selon le document B), les vapeurs separees dans les
deux etapes en aval d'un reacteur a rendement eleve conventionnel sont
melangees et condensees avant d'etre recyclees sous forme de so-
lution dans le reacteur a l'aide d'un ejecteur.
Dans le document A), quoiqu'un reacteur a deux sections super- posees
soit decrit dans un des modes de realisation, les deux courants de
matiere separee dans les deux etapes en serie en aval du reacteur sont
toutes les deux recyclees vers le reacteur principal (section
superieure dans le cas du reacteur a deux sections), ou simplement
dans le reacteur en une seule piece Meme si; ainsi qu'il est connu, un
reacteur a deux etapes est adopte pour exploiter le concept (connu en
soi) d'utilisation de differentes zones reactionnelles avec diffe-
rents rapports molaires NH 3/C 02 afin d'optimiser les rendements de
la transformation, on ne peut resoudre de facon satisfaisante du point
de vue economique le probleme important du bilan thermique
(temperature operatoire) dans les deux zones reactionnelles; ce
probleme, jusqu'a present, a ete l'obstacle principal empechant
l'utilisation efficace de ces deux systemes.
Le probleme de la balance thermique devient meme plus critique dans
les reacteurs a haut rendement lorsqu'il est necessaire d'operer avec
des exces important en NH 3 impliquant une perte plus importante de
chaleur.
Conformement au procede selon les documents A) et D), comme la
totalite des composes gazeux de la deuxieme etape de traitement est
4 25 A 4758 condensee avant d'etre recyclee dans le reacteur, il est
absolument imperatif, du fait du bilan thermique du reacteur, que
pratiquement la totalite du carbamate soit separee dans la premiere
etape, de facon a conduire a une quantite suffisante de C 02 dans le
courant gazeux recycledirectement dans le reacteur, ce qui assure
qu'une quantite de chaleur suffisante est produite en tant que chaleur
de reaction pour la formation du carbamate.
Pour obtenir une telle separation selective de la masse du carbamate
dans la premiere etape, il est cependant necessaire d'uti- liser des
echangeurs a rideau liquide couteux et complexes et une grande
quantite d'agents d'entrainement (NH 3) qui, ainsi que decrit
ci-dessus, doivent etre evapores a grand cout.
En effet, dans le procede A), il y a egalement une compensation a
l'insuffisance de la balance thermique dans les deux etapes de la
reaction par introduction dans les deux etapes d'une alimentation
fraiche en ammonia, prechauffe et/ou evapore, de facon a utiliser de
l'energie et a appliquer des controles complexes.
Il faut egalement remarquer qu'une partie de l'ammonia frais introduit
peut egalement etre renvoyee dans le premier stade de traitement de
l'effluent du reacteur en tant qu'agent d'entrainement pour des
composes de la masse de carbamate Les deux zones de reaction ont par
consequent insuffisamment de chaleur, de sorte que la ammonia frais
alimente doit etre prechauffee et/ou evaporee, ce qui n'est pas eco-
nomique. Dans le procede selon le document B), le probleme de la
balance thermique du reacteur est ignore, car la carbamate (reaction
exothermique, par consequent source principale de chaleur) se forme a
l'exterieur du reacteur.
Dans le procede selon le document D), cet aspect critique, qui
cependant conditionne et definit le systeme de recyclage des compo-
ses n'ayant pas reagi des deux etapes de traitement, n'est pas decrit
(du fait qu'il est exterieur ou non-homogene avec l'aspect essentiel
du traitement specifique conforme a la presente invention).
A la fois dans les procedes selon le document A) et selon le document
B), la pression de synthese elevee requise pour produire des
rendements eleves, agit de facon importante sur l'efficacite de la
separation des composes n'ayant pas reagi dans les deux etapes de
traitement fonctionnant dans des conditions isobares du reacteur.
251 4753
La presente invention a pour objet un procede qui ne presente pas les
inconvenients precites et qui permet de combiner de facon avantageuse
la reaction de synthese a rendement eleve avec une separation
ulterieure efficace des composes non-transformes en urea dans une
telle reaction.
La presente invention a egalement pour objet un procede qui, tout en
assurant une reaction de synthese avec un grand rendement peut, simul-
tanement, permettre la separation efficace des composes n'ayant pas
reagi et controler la balance thermique sans consommation
additionnelle d'energi La presente invention a, en outre, pour objet
un procede dans lequel des conditions de reaction optimales (rapport
NH 3/C 02, temperature de reaction, etc), en amont du reacteur sont
controlees par controle des conditions de traitement en aval du
reacteur.
Enfin, la presente invention a egalement pour objet un procede dans
lequel la pression est repartie dans les differentes etapes de facon a
conduire a un taux eleve de flexibilite et d'economie operatoires.
D'autres buts et avantages de la presente invention apparaitront a la
lecture de la description suivante, et notamment de la description du
procede conforme a la presente invention, qui est caracterise en ce
que comme la reaction de synthese est effectuee en deux zones en serie
qui ont chacune un rapport NH 3/C 02 different, le courant des
reactifs (NH 3 +CO 2) quittant la deuxieme etape de traitement est
recycle, apres condensation partielle, vers la premiere des deux zones
de reaction, alors qu'au moins une partie du courant gazeux (NH 3 +C
02) quittant la premiere etape de reaction est recyclee directement
dans la deuxieme zone de reaction, les courants d'effluent des
premiere et deuxieme etapes de traitement etant controles de facon a
assurer des temperatures et rapports NH 3/C 02 optima dans les deux
zones de reaction.
Selon une autre variante de l'invention, le courant gazeux retire de
la deuxieme etape de traitement est recycle vers la premiere zone de
reaction et est partiellement condense (ou totalement condense,une
partie d vapeurs de la premiere et/ou de la deuxieme etape de
traitement etant tombee directement vers la premiere zone de reaction)
de sorte que l'effluent de cette condensation contient, outre le
liquide, une quantite de vapeurs susceptible de maintenir, apres
reaction, la temperature optimum dans la premiere zone de reaction.
De la meme facon, la premiere etape de traitement est controlee de
facon a produire la quantite de gaz requis pour maintenant a sa valeur
optimale la temperature et le rapport NH 2/C 02 dans la deuxieme zone
de reaction NH 3 ou C 02 frais peut eventuellement etre introduit dans
la premiere etape de traitement.
Selon un mode de reaction particulierement avantageux de Vin-
vention,la pression operatoire dans la deuxieme zone de reaction est
egale a la pression dans la premiere etapede traitement, alors que la
pression dans la premiere zone de reaction est egale a la pression
dans la deuxieme etape de traitement et dans le condenseur, et de
preference inferieure a la pression regnant dans la deuxieme zone de
reaction et dans la premiere etape de traitement.
Un taux eleve de flexibilite operatoire et une considerable reduction
d'energie sont ainsi obtenus.
D'autres buts et avantages de la presente invention apparaitront a la
lecture de la description suivante et des modes de realisation
representes ainsi que des exemples donnes, qui ne constituent en
aucune facon une limitation.
Les Figures 1 a 4 sont des schemas ou diagrammes-blocs de modes de
realisation preferes de l'invention.
Dans la Figure 1, la lettre R indique la zone de reaction par synthese
totale et les lettres STR indiquent l'etape de traitement de
separation totale pour le courant provenant de R. Cette zone de
reaction totale R est divisee en au moins deux zones de reaction: Ri
dans laquellela reaction entre les reactifs Ni (indiquant le courant
frais de NH 3) et C 1 (indiquant le courant frais de C 02) et le
courant de gaz de recyclage (gaz + liquide) G 4 + La (ou L'1 avec G 4
= 0) se produit avec un rapport molaire (NH 3/C 02)1, une pression P
1, une temperature Tl et un taux de transformation d'urea QI; R 2 dans
laquellela reaction de synthese du courant 51 provenant de R 1, avec
addition possible d'un courant d'ammonia-N 2 et/ou de carbon dioxide C
3 frais, est effectuee avec un rapport molaire (NH 3/C 02)2, une
pression P 2, une temperature T 2 et un rendement Q 2.
L'effluent 52 de la deuxieme zone de reaction R 2 subit alors un
traitement esterquantitatif egalement en deux etapes pour que se
decompose le carbamate et se separent les composes n'ayant pas reagi,
qui consiste en les etapes: E 1 dans laquelle regne une pression
operatoire choisie P 3 et une temperature T 3 (outre la duree de
residence) et o une quantite de gaz G y est separee, la masse dudit
gaz G etant recyclee sous la forme d'un courant G 1 directement dans
la deuxieme etape de reaction R 2 (la partie residuelle G 2, si elle
existe, etant envoyee directement dans le circuit RC 1 et/ou
directement dans la lere zone R 1;
1 4758
7 251 457758
E 2 dans laquelle l'effluent 53 de la premiere etape de traitement El
est traite a pression P 4, temperature T 4, de preference a contre-
courant avec du carbon dioxide frais C 2 pour recuperer la totalite
des matieres G 3 n'ayant pas reagi qui, apres condensation partielle
dans E 3 (operant a pression P 5 et temperature T 5 avec l'addition
possible d'ammonia-N 3 frais) est recyclee sous la forme d'un melange
vapeurliquide G 4 + L, vers la premiere zone de reaction RI Selon une
alternative la condensation dans E 3 peut etre totale (G 4 = 0,
recyclage RC',= L',) et une partie de vapeurs G 3 (=G'3) est envoyee
directement dans la premiere zone de reaction Ri L'effluent 54 de E 2
est alors conventionnelle- ment traite dans E 4 o le produit final
requis 55 est separe et la solution L 2 est recyclee vers le
condenseur E 3.
Grace au procede selon la presente invention, un schema isobare total
o Pl = P 2 = P 3 = P 4 = P 5, ou de preference un schema non-isobare,
peutetre obtenu Avec un schema non-isobare,qui conduit a l'avantage
d'un maximum d'efficacite et de flexibilite,R 2 et El peuvent etre
maintenuesal a meme pression P = P 2 = P 3, et R 2, E 2 et E 3 a la
meme pression P' = Pl = P 4 = P 5 P etant superieur a P' La pression
plus elevee "P" est par consequent maintenue seulement sur une petite
partie de l'installation, ce qui conduit a de considerables economies
tant en consommation d'energie qu'en couts d'investissement.
En meme temps que la pression elevee P 2, un rapport (NH 3/C 02)2
eleve est egalement choisi de facon a conduire aux rendements les plus
eleves.
Conformement a une caracteristique principale de l'invention, comme le
traitement de decomposition et de separation des composes n'ayant pas
reagi en El et E 2 est quantitatif, ce traitement est controle de
sorte qu'a la fois dans la premiere etape (E 1) et dans la deuxieme
etape (E 2), on puisse obtenir directement les courants gazeux (G) et
(G 3) qui sont envoyes separement vers les premiere et deuxieme zones
de reaction et que l'on assure des rapports (NH 3/C 02)I et NH 3/C
02)2 optima et des balances thermiques optima pour obtenir des
rendements maxima et des temperatures de reaction correctes.
Ces rendements eleves sont avantageusement obtenus par reduction de la
pression dans le reacteur R et, par consequent, la pression des deux
etapes dans le schema isobareavec une efficacite de separation maximum
des matieres n'ayant pas reagi et une consommation d'energie minimum
ainsi que aes couts d'investissement minima dans le schema non-
isobareo seule la deuxieme zone de reaction et la premiere etape de
traitement fonctionnent a pression elevee.
D'autres buts et avantages de l'invention resultent egalement dans le
fait que, comme le traitement de separation est quantitatif, la
premiere etape peut etre effectuee de facon moinscouteuse, c'est-a-
dire sans que l'on aie a utiliser un separateur a rideau liquide.
EXAMPLES
* 1 Fonctionnement non-isobare (Fig 2 et Tableau I) -
Dans la premiere zone de reaction RI fonctionnant a Pl = 160 bars et
Tl = 182 C, sont introduits 32,32 moles de NH 3 (courant N), a 40 C,
et le melange liquide-vapeur G 4 + Li contenant 20 moles de C 02,
30,68 moles de NH 3, 6 moles de H 20 A 174 C; le rapport molaire (NH
3/C 02), est egal a 3,2 et le taux de conversion Q de C 02 en urea est
de 60 percent.
La solution d'urea SI introduite dans la deuxieme zone de reaction R 2
consiste par consequent en 12 moles d'urea, 8 moles de C 02, 40 moles
de NH 3 et 18 moles de H 20.
Dans la deuxieme zone de reaction R 2, fonctionnant a P 2 = 185 bars
et T 2 = 192 C, en addition a la solution S provenant de la premiere
zone R 1 alimentee par exemple par la pompe Po pour contrebalancer la
pression differentielle (de Pl = 160 bars a P 2 = 185 bars) sont
introduites des vapeurs G 1 a 196 C contenant 2,2 moles de C 02 et 36
moles de NH 3 et 1 mole de H 20 provenant de la premiere etape de
traitement E 1 operant egalement a P 3 = 185 bars et a T 3 = 196 C.
Dans la deuxieme zone de reaction R 2, le rapport molaire (NH 3/C 02)2
est egal a 4,5 et le taux de conversion Q 2 de C 02 est de 75 percent.
La solution d'urea 52 contenant 16,66 moles d'urea, 5,54 moles de C
02, 66,68 moles de NH 3 et 23,66 moles de H 20 est introduite dans la
premiere etape de traitement El o a la pression P 3 = P 2 = 185 bars
et T 3 = 196 C sont separees 2,2 moles de C 02, 36 moles de NH 3 et 1
mole de H 20, qui sont introduites directement dans la deuxieme zone
de reaction R 2.
La solution 53, contenant 16,66 moles d'urea, 3,34 moles de C 02,,68
moles de NH 3 et 22,66 moles de H 20 est introduite dans la deuxieme
etape de traitement E 2 fonctionnant a P 4 = Pl = 160 bars et T 4 =
185 C, o en utilisant 16,66 moles de C 02 a contre-courant (indique
par C 2 dans le dessin) sont separees de la solution d'urea 1,84 mole
de
C 02, 27,48 moles de NH 3 et 2 moles de H 20-.
Le gaz provenant de E 2 consistant en 18,5 moles de C 02, 47,48 moles
de NH 2 et 2 moles de H 20 est introduit dans le condenseur E 3
(condenseur de carbamate),egalement alimente en solution L 2,
contenant
14758
TABLEAU I
References Ni Si G 4 +Li Si 52 G 1 53 S C 3 Ss 2 c 2 Etat LIQ LIQ
LIQ+VA Pj LIQ LIQ VAP LIQ LIQ VAP' LIQ LIQ V Al' P = bar 160 160 160
15 185 185 185 160 160 -160 160
T = OC 40 182 174 182 192 196 196 185 190 130
urea 12 12 16,66 16,66 16,66 16,66
CG 2 8 20 8 5,54 2,2 3,34 1,5 18,5 1,5 16,66
Nk H 3 33,32 40 30,68 40 66,68 36,0 30,68 3,2 27,48 3,2 -
H 20 18 6 18 23,66 1 22,66 20,66 2,0 16,66 4,0- t-J Co 1,5 mole de C
02, 3,2 moles de NH 3 et 4 moles de H 20, le tout etant recueilli du
systeme de traitement final E 4 o les dernieres traces de C 02 et d'H
20 encore contenues dans la solution 54 retiree de E 2 sont enfin
separees La phase mixte (vapeurs + solution de carbamate) G 4 + LI A
160 bars et 175 C formee dans le condenseur E 3 est recyclee par
gravite dans la premiere zone de reaction RI Elle contient moles de C
02, 30,68 moles de NH 3 et 6 moles de H 20.
* 2 Fonctionnement isobare (Fig 3 et Tableau II) -
Dans la premiere zone de reaction R 1 fonctionnant a Pl = 160 bars et
Ti = 180 C, sont introduits 25,82 moles de NH 3 (courant N 1) A 40 C,
et le melange liquide-vapeur G 4 + L 1 contenant 21 moles de C 02,
37,18 moles de NH 3 et 6 moles de H 20 A 175 C; le rapport molaire (NH
3/C 02). est egal a 3 et le taux de conversion Q 1 de CO 2 en urea est
de 57 percent.
La solution d'urea 51 qui est introduite dans la deuxieme zone de
reaction R 2, consiste, par consequent, en 12 moles d'urea, 9 moles de
C 02,
39 moles de NH 3 et 18 moles de H 20.
Dans la deuxieme zone de reaction R 2, fonctionnant a P 2 = Pl = 160
bars et T 2 = 1900 C, sont introduits, en plus de la solution 51
provenant de la premiere zone de reaction R 1, des vapeurs G 1 a 194 C
contenant 2,8 moles de C 02, 24,7 moles de NH 3 et 1 mole de H 20
provenant de la premiere etape de reaction E 1, fonctionnant egalement
a P 3 = P 2 = Pl = 160 bars et a
T 3 = 194 C.
Dans la deuxieme zone de reaction R 2 sont egalement introduites 7,5
moles de NH 3 (courant N 2) A 40 C,et le rapport molaire (NH 3/C 02)2
est egal a 4; le taux de conversion Q 2 de C 02 est de 70 percent.
La solution d'urea 52 contenant 16,66 moles d'urea, 7,14 moles de CO
2, 61,88 moles de NH 3 et 23,66 moles de H 20 est introduite dans la
premiere etape de traitement E 1, o P 3 = P 2 = 160 bars et a T 3 =
194 bars le courant G 1 est separe, ce courant contenant 2,8 moles de
CO 2, 24,7 moles de NH 3 et 1 mole de H 20, puis introduit directement
dans la deuxieme zone de reaction R 2.
La solution 53, contenant 16,66 moles d'urea, 4,34 moles de C 02,
37,19 moles de NH 3 et 22,66 moles de H 20 est introduite dans la
deuxieme etape de traitement E 2 fonction a P 4 = P 3 = P 1 = 160 bars
et a T 4 = I 85 bars, o par utilisation du courant C 2 contenant 16,66
moles de C 02, a contre- courant, sont separees de la solution d'urea
2,84 moles de C 02, 33,98 moles de NH 3 et 2 moles de H 20.
TABLEAU II
References Ni Si Gi +Ll N 2 52 Gi Sa 54 C 3 S,5 L 2 C 2 Etat LIQ LIQ
LIQ+ VAP LIQ LIQ VAP LIQ LIQ VPAP LIQ LIQ VAP P = bar 160 160 160 160
160 160 160 160 160 -160 160
T = OC 40 180 175 40 190 194 194 185 190 130
urea 12 16,66 16,66 16,66 16,66
C 02 9 21 7,14 2,8 4,34 1,5 19,50 1,5 16,66
NH 3 25,82 39 37,18 7,5 61,88 24,7 37,18 3,2 33,98 3,2 -
H 20 18 6 23,66 1 22,66 20,66 2 16,66 4-
1- ul -'I Co
TABLEAU III
References Mi Si G 3 Si a Gi 53 54 55 L 2 C 2 Etat LIQ LIQ VAP LIQ LIQ
VAP LIQ LIQ LIQ LIQ VAP P = bar 160 160 160 185 185 185 185 160 160
160 160
T = C 40 182 190 182 192 196 196 185 130
urea 12 12 16,66 16,66 16,66 16,66
C 02 8 18,5 8 5,54 2,2 3,34 1,5 -1,5 16,66
NH 3 33,32 40 27,48 40 66,68 36 30,68 3,2 3,2 -
H 20 -18 2 18 23,66 1 22,66 20,66 16,66 4-
F ra Ln c,- Le gaz G 3 retire de E 2 et forme de 19,50 moles de CO 2,
33, 98 moles de NH 3 et 2 moles de H 20 A P, = P 3 = Pl = 160 bars et
a T 5 = 190 C est introduit dans le condenseur E 3 (condenseur de
carbamate), egalement alimente par la solution L 2 (consistant en 1,5
mole de CO 2, 3, 2 moles de NH 3 et 4 moles de H 2 O), retiree du
systeme de traitement final Ss o les dernieres traces de C 02 et de H
20, encore restant dans la solution provenant de E 2, sont finalement
separees.
La phase mixte (vapeurs + solution de carbamate) G 4 + L 1 A 160 bars
et
C qui est formee dans E 3 est recyclee dans la premiere zone de reac-
tion R 1 Elle contient 21 moles de CO 2, 37,18 moles de NH 3, 6 moles
de
H 20 La totalite des courants circule dans le systeme isobare par
gravite.
* 3 Fonctionnement non-isobare (condensation totale dans le condenseur
de carbamate) (Figure 4 et Tableau III) -
On opere comme dans t'exemple 1, mais avec condensation totale d'ur
partie des vapeurs recyclees envoyees dans la premiere zone de
reaction RI, alors que la balance des vapeurs recycleesestdirigee
directement dans le reacteur.
Dans ce cas, seule une solution est recyclee du condenseur E 3 vers le
reacteur, sans la phase vapeur L', (G 4 = O),et le condenseur
n'estalimente qu'avec une partie de gaz G 3, une partie du meme G'3
etant envoyee directement vers le reacteur.
Bien entendu, la presente invention n'est nullement limitee aux
exemples et modes de mise en oeuvre mentionnes ci-dessus; elle est
susceptible de nombreuses variantes accessibles a l'homme de l'art,
suivant les applications envisagees et sans que l'on ne s'ecarte de
l'esprit de l'invention.
2 1514758
Claims
_________________________________________________________________
1.REVENDI CATIONS1. Procede de productiond'urea par synthese
d'ammoniacet de carbon dioxide sous des conditions de pression et de
temperature elevees et en presenced'un exces important d'ammonia, dans
ce procede le produit de la reac-tion de synthese etant forme d'un
melange contenant de l'urea, du carbamate, de l'water et des composes
n'ayant pas reagi, ledit melange su-bissant un traitement en deux
etapes pour separer le carbamate et les composes n'ayant pas reagi et
les recycler vers la zone reactionnelle, et etant caracterise en ce
que la reaction de synthese est effectuee en deux zones en serie qui
ont chacune un rapport NH 3/CO 2 different,le courantdes reactifs (NH
3 +C 02) quittant la deuxieme etape de traite-ment etant recycle,
apres condensation partielle, vers la premiere des deux zones de
reaction, alors qu'au moins une partie du courant gazeux (NH 3 +C 02)
quittant la premiere etape de reaction est recycle directement dans la
deuxieme zone de reaction, les courants d'effluent des premiere et
deuxieme etapes de traitement etant controles de facon a assurer des
temperatures et rapports NH 3/C 02 optima dans lesdeux zones de
reaction.2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce-que le
courant gazeux retire de la deuxieme etape de traitement est recycle
vers lapremiere zone de reaction et est partiellement condense (ou
totalement con-dense, une partie des vapeurs de la premiere et/ou de
la deuxieme etape de trai-tement etant retournee directement vers la
premiere zone de reaction) de sorte que l'effluent de cette
condensation contient, outre le liquide, une quantite de vapeurs
susceptible de maintenir, apresreaction, la temperature optimum dans
la premiere zone de reaction.3. Procede selon la revendication 1 ou 2,
caracterise en ce que la quantite de gaz (egalement riche en NH 3)
quittant la premiere etape de traitement et envoyee directement dans
la deuxieme zone de reaction est telle qu'elle assure une temperature
et un rapport NH 3/C 02 optimadans la deuxieme zone de reaction.4.
Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3,caracterise en
ce que la deuxieme zone de reaction et la premiereetape de separation
sont maintenues sous la meme pression.5 Procede selon l'une quelconque
des revendications 1 a 3,caracterise en ce que dans la premiere zone
de reaction, la deuxieme etape de traitement et le condenseur des
vapeurs quittant la deuxiemeetape de traitement, la pression est
maintenue a la meme valeur.25147586. Procede selon la revendication 4
ou 5, caracterise en ce que la pression dans la deuxieme zone de
reaction et dans la premiere etape de traitement est superieure a la
pression regnant dans la premiere zone de reaction, dans la deuxieme
etape de traitement et dans le condenseur.
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