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Molecule
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CALCIUM
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MAGNESIUM
(37)
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BISMUTH
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zinc
(6)
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aluminium
(3)
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CALCIUM-MAGNESIUM
(2)
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argon
(2)
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DES
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copper
(1)
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arsenic
(1)
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antimony
(1)
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tin
(1)
[18][_]
silver
(1)
[19][_]
Et
(1)
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chlorine
(1)
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Mg2Bi2
(1)
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Physical
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520-600 deg
(1)
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de 1,3 kg
(1)
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de 500 ppm
(1)
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100 ppm
(1)
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80 percent de
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75 percent de
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16 percent
(1)
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5 percent
(1)
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25 percent
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5 mm
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3 mm
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30 percent
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18 percent de
(1)
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16 percent de
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140 kg
(1)
[38][_]
500 ppm
(1)
[39][_]
de 10 litres
(1)
[40][_]
80 percent
(1)
[41][_]
de 5 percent
(1)
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Generic
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metal
(9)
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alkaline earth metal
(3)
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chlorides
(1)
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Gene Or Protein
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Etre
(7)
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DANS
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Gne
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Est A
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Nnt
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2514786A1
Family ID 8032353
Probable Assignee Extramet Sa
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE DEBISMUTHAGE DU PLOMB
EN Title BISMUTH REMOVAL FROM MOLTEN LEAD - USING MIXT. OF
CALCIUM-MAGNESIUM ALLOY GRANULES, PREF. OF EUTECTIC COMPSN.
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE DEBISMUTHAGE DU PLOMB, COMPORTANT LA REACTION DE CALCIUM ET
DE MAGNESIUM AVEC UNE MASSE METALLIQUE FONDUE DU PLOMB A DEBISMUTHER
ET LA SEPARATION DES SCORIES SOLIDES FORMEES, CARACTERISE EN CE QUE LE
CALCIUM ET LE MAGNESIUM SONT INTRODUITS DANS LADITE MASSE SOUS LA
FORME D'UN MELANGE DE GRANULES METALLIQUES DANS LEQUEL CHAQUE GRANULE
EST CONSTITUE D'UN ALLIAGE DE CALCIUM ET DE MAGNESIUM.
Bismuth is removed from molten lead by addn. of calcium and magnesium
in the form of a mixt. of Ca-Mg alloy granules. The mixt. pref. has an
overall Mg content of 50-80 (pref. 55-75) percent (by wt. of Ca+Mg)
and pref. consists of a homogeneous mixt. of Ca-rich alloy granules
contg. 10-35 (pref. 18) weight percent Mg and Mg-rich granules contg.
5-25 (pref. 16) weight percent Ca. Each alloy pref. has a m.pt. of
less than 600 (pref. less than 550) deg.C. The Ca and Mg required for
reaction are in a form in which they melt at the temp. of the molten
Pb bath (usually 520-600 deg.C) and dissolve rapidly in the bath.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE DE DEBISMUTHAGE DU PLOMB
L'invention concerne la purification du plomb par elimination du
bismuth qu'il peut contenir. Elle a essentiellement pour objet un
procede de debismuthage du plomb et elle s'etend aux reactifs utilises
dans ce procede et au plomb purifie obtenu.
- Dans la production du plomb a partir de ses minerais, la
purification de ce metal comporte un traitement de debismuthage qui
s'effectue en general apres l'elimi- nation de divers autres metals,
principalement le copper, mais aussi l'arsenic, l'antimony, l'tin,
l'silver et le zinc excedentaire ayant ete ajoute lors du
desargentage. Pour eliminer ensuite le bismuth, le traitement en
question consiste, de maniere classique, a faire reagir la mass
metallique du plomb a debismuther, amenee a l'etat fondu, avec des
metals alkaline earth metal, calcium et magnesium, que l'on introduit
en morceaux solides dans la masse metallique fondue. On maintient
alors l'ensemble sous agitation continue avant de separer les scories
qui se forment pendant la reaction, tandis que le calcium et le
magnesium se dissolvent lentement dans la masse fondue.De fait, la
reaction se traduit par la formation de composes intermetalliques de
calcium, magnesium et bismuth, qui se separent a l'etat solide au
cours d'un refroidissement progressif de la masse reactionnelle, le
plomb restant a l'etat liquide. Les temperatures appliquees sont le
plus souvent de l'ordre de 520 OC au debut de la reaction, pour
favoriser la dissolution des elements
Ca et Mg, et de l'ordre de 330 OC lorsqu'on procede a la derniere
separation des residus solides, avant la solidification du plomb
metal, une separation prealable etant en general effectuee a une
temperature intermediaire, d'environ 420 OC par exemple.
Les procedes connus de ce genre exigent des temps de reaction tres
longs et l'emploi de grandes calcium et de magnesium: pas moins par
exemple de 1,3 kg de calcium et magnesium (total des deux metals) pour
ramener de 500 ppm a 100 ppm la teneur en bismuth d'une tonne de la
masse metallique de plomb. Il a ete difficile d'etablir les
proportions relatives de calcin et de m gne- sium qui pourraient
permettre d'ameliorer le mauvais rendement d'utilisation de ces metals
dans l'elimination du bismuth. Et les exces importants qui se
retrouvent en solution dans le plomb demandent que le procede soit
complete par un traitement d'elimination du calcium et du magnesium,
par injection de chlorine et separation des chlorides alkaline earth
metal formes.
La presente invention apporte des ameliorations considerables a ces
divers inconvenients, grace a l'utilisation des deux elements alkaline
earth metal necessaires, non plus en morceaux separes, mais sous forme
d'alliages de calcium et magnesium comme on sait maintenant en
fabriquer par les techniques de granulation telles que celle qui a ete
decrite dans la demande de brevet internationale publiee le 9 Juillet
1981 sous le numero W0 81/01811.
Ainsi, l'invention a pour objet un procede de debismuthage du plomb
comportant la reaction de calcium et de magnesium avec une masse
metallique fondue du plomb a debismuther et la separation des scories
solides formees, caracterise en ce que le calcium et le magnesium sont
introduits dans ladite masse sous la forme d'un melange de granules
metalliques dans lequel chaque granule est constitue d'un alliage de
calcium et de magnesium.
Dans la mise en oeuvre de ce procede, la composition globale du
melange de granules comprend avantageusement de 50 a 80 percent de
magnesium, et de preference de 55 a 75 percent de magnesium, ces
proportions etant indiquees en poids par rapport au poids total de
calcium et de magnesium dans le melange.Cependant il y a interet a
adapter la composition individuelle des granules pour qu'elle
corresponde a celle d'alliages fondant a des temperatures relativement
faibles, avantageusement inferieures a 600 OC, et de preference
inferieures a 550 OC, Conformement a un mode de mise en oeuvre prefere
du procede selon l'invention, ces conditions peuvent etre remplies en
constituant le melange de granules a partir de deux types de granules
d'alliages calcium-magnesium, se distinguant par leur composition,
plus riche en calcium pour l'un des types, plus riche en magnesium
pour l'autre.
Les compositions proferees pour les granules individuels sont celles
qui correspondent aux eutectiques du diagramme des phases pour les
melanges de calcium et de magnesium, l savoir l'alliage a base de
calcium a 18 X en poids de magnesium et l'alliage a base de magnesium
a 16 percent en poids de calcium. Le premier presente une temperature
de fusion de 517 OC, le second une temperature de fusion de 445 OC, En
pratique, les compositions des granules peuvent s'ecarter de ces
compositions preferees, en restant par exemple c3mprises entre 10 et
35 X en poids de magnesium dans le calcium pour le premier type et
entre 5 percent et 25 percent en poids de calcium dans le magnesium
pour le second type.Dans ces limites, les granules des deux types
peuvent etre intimement melanges dans un melange ou les deux types
sont presents dans un rapport des poids du second au premier compris
entre 1,25 et 6,35, et de preference entre 2 et 5.
Conformement a l'invention, l'emploi de granules de deux types de
compositions melanges permet d'introduire dans la masse metallique
fondue du plomb a debismutiier, Ia totalite du calcium et du magnesium
necessaires a la reaction sous une forme ou non seulement ils se
dissolvent rapidement dans la masse fondue, mais en outre ils peuvent
eux-memes etre fusibles a la temperature initiale du bain meme si
celle-ci est a la valeur habituelle dans les procedes usuels, de
l'ordre de 520 a 600 OC. Dans tous les cas, on evite un certain nombre
des inconvenients des procedes connus, dort on a constate qu'ils
etaient principalement ius a la dissoIJtion trop lente du calcium non
allie, a son point de fusion eleve et a sa reaction prematuree avec le
plomb, conduisant a un compose intermediaire dont le point de fusion
est encore plus eleve (1110 OC).
D'autres avantages du procede selon l'invention, lies a l'emploi d'un
reactif sous forme de granules, sont la facilite de disperser
rapidement tout le melange de granules dans l'ensemble de la masse
metallique liquide et la possibi lite de l'injecter directement au
sein de cette masse, sous la surface libre du liquide, en le
vehiculant jusque la par un gaz porteur inerte. Les dimensions des
granules peuvent etre choisies pour exploiter au mieux ces
possibilites dans la mise en oeuvre de l'invention. Elles peuvent etre
en particulier comprises entre 0,1 et 5 mm, et de preference entre 0,2
et 3 mm, dans une poudre de bonne coulabilite et d'une grande
homogeneite dans la composition et dans la repartition des deux types
de granules, comme celles que permet d'obtenir le procede de
granulation decrit dans la demande de brevet internationale deja
citee.
Selon une autre caracteristique de l'invention, il est souvent
avantageux de prevoir une addition de zinc dans l'un au moins des
alliages des granules. Cette addition permet d'ameliorer la mise en
oeuvre de la reaction grace a un abaissement du point de fusion. Un
effet analogue peut etre obtenu dans ce genre d'alliage avec d'autres
metals que le zinc, par exemple l'aluminium. L'addition d'un tel metal
est particulierement avantageuse pour les granules relativement niches
en calcium.Dans tous les cas les granules utilisees pour le
debismuthage a partir d'alliage ternaire dont la composition,voisine
de celle de l'eutectique,comprend en outre une faible proportion de
zinc.La proportion du troisieme element de l'alliaGe ternaire,zinc ou
aluminium notamment, peut etre comprise par exemple entre 1 et 30
percent en poids par rapport au poids total de l'alliageet permettre
ainsi d'abaisser le point de fusion des alliagesde calcium et metal en
dessous de 450"C, et jusqu'a moins de4000C (3700C),
L'exemple non limitatif donne ci-apres permet une comparaison avec le
procede de l'art anterieur.Dans le convertisseur du procede connu et
dans les memes conditions de temperatures, le convertisseur contenant
du plomb fondu, a la temperature d'au moins 52O0C, on introduit au
sein de la masse liquide, par un jet d'argon, un melange pulverulent
contenant, reparties de maniere homogene, deux poudres preparees par
le procede de granulation ci-dessus: l'une, dans une proportion de 1/4
en poids environ du poids total, constituee d'un alliage de calcium a
18 percent de magnesium, en poids; l'autre, en proportion d'environ
3/4 du poids total, constituee en un alliage de magneisum a 16 percent
de calcium. On laisse la masse reactionnelle se refroidir et, tandis
qu'elle est encore a l'etat liquide, on elimine les scories solides
qui se. forment.Celles-ci resultent essentiellement de la production
de composes intermetalliques du type
Ca Mg2Bi2 par une reaction liquide-liquide entre le bismuth de la
masse metallique fondue et les alliages de calcium et magnesium en
cours de fusion et dissolution dans cette masse. La reaction est
rapide et il suffit d'une quantite de granules de l'ordre de 125 a 140
kg pour traiter une charge de 100 t de plomb a purifier et obtenir un
taux de debismuthage equivalent a celui du procede anterieur, a partir
de plomb pouvant contenir par exemple jusqu'a 500 ppm de bismuth. La
consommation d'argon, pour entrainer le melange de granules, est de
l'ordre de 10 litres aux conditions normales de temperature et
pression pour I kg de plomb purifie produit.
Mais naturellement l'invention n'est pas limitee par les exemples
chiffres qui nnt ete donnes. Elle n'est pas limitee non plus aux
variantes -e ise en oeuvre qui ont ete specialement signalees.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede de debismuthage du plomb, comportant la reaction de calcium
et de magnesium avec une masse metallique fondue du plomb a
debismuther et la separation des scories solides formees, caracterise
en ce que le calcium et le magnesium sont introduits dans ladite masse
sous la forme d'un melange de granules metalliques dans lequel chaque
granule est constitue d'un alliage de calcium et de magnesium.
2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que ledit
melange comprend, dans sa composition globale. de 50 a 80 percent en
poids, et de preference de 55 a 75 X en poids, de magnesium par
rapport au poids total de calcium et magnesium.
3. Procede selon la revendication 1 ou 2, caracterise en ce que, dans
la composition individuelle des granules dudit melange, l'alliage a un
point de fusion inferieur a 600 "C, et de preference inferieur a 550
OC.
4. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3,
caracterise en ce que ledit melange contient deux types de granules en
repartition homogene, I'un a composition plus riche en calcium,
I'autre a composition plus riche en magnesium.
5. Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que les
granules d'un premier type sont en un alliage a base de calcium
contenant de 10a 35 X en poids de magnesium, et de preference de
l'ordre de 18 X en poids de magnesium, par rapport au poids total de
calcium et magnesium dans l'alliage.
6. Procede selon la revendication 4 ou 5, caracterise en ce que les
granules d'un second type sont en un alliaqe a base de magnesium
contenant de 5 percent a 25 X en poids, et de preference de l'ordre de
16 X en poids de calcium par rapport au poids total de calcium et
magnesium dans l'alliage.
7. Procede selon les revendications 5 et 6, caracterise en ce que l'on
ajoute a l'un au moins des alliages des granules de 1 a 30 X en poids
d'un troisieme element, tel que le zinc ou l'aluminium, permettant
d'abaisser son point de fusion.
8. Procede selon la revendication 4, 5 ou 6, caracterise en ce que les
deux types de granules sont presents dans le melange dans un rapport
du second au premier compris entre 1,25 et 6,35, et de preference
entre 2 et 5, en poids.
9. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 7,
caracterise en ce que la temperature de ladite masse fondue est
initialement d'au moins 5200C, et de preference de l'ordre de 520 a
600 C.
10. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 8,
caracterise en ce que ledit melange est introduit au sein de ladite
masse par injection au moyen d'un gaz porteur inerte.
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