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Physical
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7 %
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4 %
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2,5 %
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50 %
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42 % de
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de 50 %
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65 %
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10 %
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59,5 %
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51 %
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30 %
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35 %
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11 %
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14 %
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0,1 %
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1 x 10 4 mbar
(1)
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2 x 10 2 mbar
(1)
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507 %
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58,5 %
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58 %
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9 %
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29 %
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55 % de
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50 % de
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Molecule
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gold
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DES
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ALUMINIUM
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copper
(3)
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Zn
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silver
(2)
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Diano
(1)
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AuCu
(1)
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nickel
(1)
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cadmium
(1)
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argon
(1)
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habi
(1)
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nickel-silver
(1)
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chromium
(1)
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titanium
(1)
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molybdenum
(1)
[48][_]
tungsten
(1)
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Gene Or Protein
(6/ 16)
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Etre
(9)
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Est-a
(3)
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NUANCE
(1)
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Cer
(1)
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Vante
(1)
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Munir
(1)
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Organism
(1/ 1)
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C maximum
(1)
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Generic
(1/ 1)
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Metals
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2515213A1
Family ID 1892193
Probable Assignee Leybold Ag
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ALLIAGE D'OR A COMPOSANTS MULTIPLES POUR CIBLES
D'INSTALLATIONS DE PULVERISATION CATHODIQUE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LE DEPOT PAR PULVERISATION CATHODIQUE DE COUCHES
D'OR CONTENANT DE 35 A 55 DE COMPOSANTS AUTRES QUE gold SUR DES
SUPPORTS, PAR EXEMPLE SUR DES BOITES DE MONTRES OU SUR DES BRACELETS
POUR MONTRES. L'ALLIAGE SELON L'INVENTION PERMET DE PRODUIRE DES
COUCHES D'UNE NUANCE DE COULEUR D'OR DEFINIE PAR DES UNITES CIELAB ET
POSSEDANT UNE RESISTANCE ACCRUE A LA CORROSION ET A L'ABRASION. IL
CONTIENT DE 45 A 65 EN POIDS D'OR, 1 A 10 EN POIDS D'ALUMINIUM, RESTE
copper ET, EVENTUELLEMENT, D'AUTRES COMPOSANTS.
Description
_________________________________________________________________
L'invention concerne un a Liage a composants multiples pour cibles
d'installations de pulverisation cathodique servant au depot par
pulverisation, sur des supports, de couches d'or contenant de 35 a
%, de preference environ 50 % ou 42 % de composants autres que gold.
Par la demande de brevet allemand DE-OS 28 25 513, on connait des
objets dotes exterieurement de couleurs d'or, ce qui
est realisable notamment par un procede de pulverisation cathodique.
Ledit document decrit, pour cette application, des alliages poly-
naires dont les differents composants sont places sans ordre les uns a
cote des autres et dont, en plus, les quantites ne sont pas indiquees
Dans la mesure o les exemples de realisation mentionnent des alliages
polynaires particuliers, tels que l'alliage ternaire Au-Ni-Cu, il
s'agit d'un autre procede de revetement, a savoir d'un
placage electrochimique, dont les enseignements ne sont pas transpo-
sables a des procedes de pulverisation cathodiques LA aussi
d'ailleurs, il n'y a aucune indication de quantite.
Lors de la realisation, a titre d'essais, de processus de
pulverisation cathodique avec des composants d'alliages mentionnes
dans ledit document, il s'est revele que de tels alliages ne
conviennent pas pour des couches d'or ou des couches contenant de gold
devant satisfaire a certaines exigences en ce qui concerne la nuance
ou la tonalite de la couleur d'or a obtenir Des essais ont notamment
ete faits avec un alliage ternaire de 50 % Au, 30 % Cu et % Ag ainsi
qu'avec un alliage quaternaire de 50 % Au, 35 % Cu, 11 % Ag et 4 % Zn,
sans qu'il ait ete possible de produire, par le procede
de pulverisation cathodique, des couches repondant aux exigences.
L'invention vise la production de couches d'or avec une tonalite de
couleur d'or qui, exprimee dans les unites sans dimension Cielab
(expliquees dans ce qui va suivre) possede les valeurs suivantes:
L = 60 95
a 1 7 be = 9 38 o L designe le degre de luminosite (lightness), a
designe la fraction rouge et b* designe la fraction jaune dans la
lumiere de mesure reflechie L'invention vise en meme temps A accroitre
la resistance a la corrosion et la resistance a l'abrasion, de
meme qu'a obtenir des compositions de couches qui soient repro-
ductibles sur un grand nombre de cycles de travail pouvant etre
executes l'un apres l'autre au moyen d'une seule cible.
Les unites Cielab mentionnees ci-dessus sont determi- nees selon une
methode de mesure qui s'est repandue ces dernieres
annees chez les realisateurs de couches superficielles, en parti-
culier de couches decoratives Il s'agit d'une methode de mesure
colorimetrique selon laquelle un faisceau de lumiere de mesure d'une
source lumineuse normalisee ayant des proprietes spectrales bien
determinees est dirige sur l'objet a mesurer et la partie reflechie de
la lumiere de mesure est evaluee dans le domaine visible des longueurs
d'onde du spectre Un depouillement par calcul permet de determiner a
la fois le degre de luminosite et, par exemple, les composants de
couleur fixant pour i'essentiel
la tonalite de la couleur d'or que sont le rouge et le jaune.
Les bases de cette methode de mesure sont decrites, par exemple, par R
M German, M M Guzowsky et D C Wright dans "Journal of Metals", mars
1980 &#x003E; page 20 et les suivantes, ainsi que, par les memes
auteurs, dans "Gold Bulletin", juillet 1980, page 113 et les suivantes
Le"Handbook of Optics" de Walter G Driscol et W Vaughan, Mac Graw
Hill-Book Company, edition 1978 indique, chapitre 9, plusieurs
fabricants d'appareils de serie pour des
mesures colorimetriques Des appareils avec des systemes d'evalua-
tion bases specialement sur les unites Cielab sont commercialises par
les firmes suivantes: Mac Beth (Newburgh N Y /USA) Hunterlab (Reston,
Virginia/USA) Instr Colour Syst (Newbury, Berkshire/GB) Diano Corp
(USATyp Match Scan DTM 1045) Selon l'invention, on obtient les
resultats recherches, avec un alliage a composants multiples comme
indique au debut, par le fait que l'alliage contient: a 65 % Au 1 a 10
% Al Reste Cu,
15213
toutes les indications de pourcentages designant des pourcentages
ponderaux. S'il faut produire des couches d'une teneur en or de
12 carats, la quantite d'or contenue dans l'alliage selon l'inven-
tion peut, pour des raisons de tolerances, varier entre 49 et 5 % 7.
S'il faut produire des couches d'or d'une teneur en or de 14 carats,
la quantite d'or sera comprise entre 57,5 et 59,5 % En ce qui concerne
la quantite d'or, il y a lieu de tenir compte du fait que certainspays
connaissent des reglementations differentes quant
a savoir si l'emploi de l'appellation "orveritable" pour une cer-
taine couche est autorise ou non.
Les demanderesses ont constate avec etonnement que l'on peut obtenir,
a l'interieur des gammes de teneurs indiquees ci-dessus pour un
alliage selon l'invention, des couches d'or avec
des tonalites de couleur d'or qui correspondent aux valeurs Indi-
quees dans ce qui precede pour la luminosite L, la fraction rouge a
et la fraction jaune b dans les unites Cielab La teneur en alu-
minium d'un alliage selon l'invention joue un role tres important dans
la tonalite de la couleur d'or obtenue A mesure que la teneur en
aluminium diminue, ce qui s'accompagne de l'augmentation du reste
forme par le copper, on constate une tendance a l'augmentation
de la fraction rouge (a).
On sait certes que la fraction rouge et la fraction jaune peuvent etre
influencees par la variation de la teneur en silver dans les alliages
pour bijoux utilises a l'etat massif ou appliques par un
galvanoplastie Cependant, cette possibilite connue s'est averee
inutilisable dans le cadre dont il est question ici;
c'est-a-dire dans le cadre d'un processus de pulverisation catho-
dique, dans la mesure o les tonalites d'or obtenues ne pouvaient pas
etre produites de facon reproductible et homogene Les essais effectues
a cet egard ont meme porte sur des alliages avec des teneui tres
faibles et avec des teneurs relativement elevees en
silver, mais des resultats interessants n'ont pas pu etre obtenus.
De plus, la reproductibilite de la composition de couche sur un grand
nombre de cycles de travail effectues avec une seule cible
n'etait pas assuree.
2-515213
Les demanderesses ont constate avec etonnement que, en utilisant la
teneur en aluminium selon l'invention, il est non
seulement possible d'obtenir la tonalite d'or requises comme spe-
cifie dans ce qui precede, on peut obtenir en plus une bonne resis-
tance a la corrosion et une bonne tenue a l'abrasion De surcroit, en
utilisant un alliage selon l'invention, une meme cible permet
d'appliquer des revetements a de nombreuses charges, dans des
cycles de travail successifs, sans que cela affecte la reproducti-
bilite de la composition de couche.
Les resultats obtenus sont importants egalement en ce sens que les
couches deposees par pulverisation cathodique d'un alliage Au-Cu-Ag ou
AuCu-Ag-Zn sur des objets tels que des bottes de montres, bracelets
pour montres-bracelets et autres objets usuels ont une composition et
des proprietes optiques qui different nettement de la composition et
des proprietes optiques de la cible, alors qu'il y a coincidence a cet
egard entre couche et
cible en alliage selon l'invention.
Les resultats peuvent encore etre ameliores lorsqu'on ajoute des
composants supplementaires a l'alliage ternaire de base
selon l'invention ou, par exemple, a l'alliage ternaire 49 A 51 % Au -
1 A 7 % AI reste Cu (couches de 12 carats) ou 57,5 A 59,5 % Au -
1 A 7 % Al reste Cu (couches de 14 carats) Les composants supple-
mentaires possibles, pris isolement, sont notamment presents a raison
de 0,1 A 77 en poids dans l'alliage selon l'invention Les composants
supplementaires selon l'invention sont Ni, Ga, In, Cd, Sn, Co et Fe,
etant entendu que les composants supplementaires,
c'est-a-dire les composants au-dela du troisieme, font diminuer -
chaque fois la teneur en copper Il va de soi que les composants
supplementaires, pris isolement, peuvent etre presents A raison de
toute valeur comprise entre les extremes indiques de 0,1 et 7 % en
poids, mais la somme de tous les composants d'alliage supplementaires
ne devrait pas depasser 14 % Les quantites exactes peuvent etre
determinees chaque fois par des essais.
Il a ete trouve, par exemple, que la stabilite ther-
mique A l'air aux temperatures superieures A 50 'C peut etre amelioree
nettement par une addition de nickel de 0,1 % and 7 %, de preference
de 2 a 5 % La stabilite thermique est importante dans
15213
la mesure o les supports revetus sont enleves de l'installation de
pulverisation cathodique a une temperature qui est en regle
generale bien superieure a la temperature ambiante Or, un tel entl-
vement ne doit entrainer en aucun cas une decoloration de plus de deux
unites ai et b* La stabilite thermique est examinee par un essai de
contrainte thermique progressive (Step-Stress-Test) au cours duquel la
temperature est augmentee pas a pas, jusqu'a ce qu'on puisse observer
un changement a la surface de la couche, par
exemple un changement de couleur ou un changement de la composi-
tion chimique Les composants d'alliage possibles que sont le gal-
lium et le cadmium augmentent la resistance a la corrosion.
Les intallations de pulverisation cathodique, respec-
tivement les dispositifs cathodiques et les processus de revetement
realises avec eux, appartiennent a l'etat de la technique Les demandes
de brevets allemands 30 47 113 et 31 07 914 de l'une
des deux demanderesses decrivent des dispositifs cathodiques per-
mettant d'obtenir des resultats particulierement bons en cas d'uti-
lisation de l'alliage pour cibles selon l'invention L'alliage objet de
l'invention est propose notamment pour les plaques-cibles
indiquees dans ces deux demandes.
Un tel dispositif cathodique est utilise pour les exemples
experimentaux decrits ci-apres Le dispositif cathodique se trouvait a
l'interieur d'une chambre a vide evacuee, pour le -6 processus de
revetement, a des pressions entre 5 x 10 et 1 x 10 4 mbar, L'operation
de pulverisation s'effectuait sous
atmosphere neutre avec apport continu d'argon comme gaz de pulve-
risation a une pression de 1 x 10-3 a 2 x 10 2 mbar L'intensite; la
tension et la temperature des supports, comme parametres de
pulverisation, etaient optimisees respectivement reglees de la
maniere habituelle.
Une mince couche d'apprit ou d'accrochage est habi-
tuellement necessaire pour faire adherer les revetements convena-
blement aux supports Dans les exemples suivants, l'alliage d'or a ete
depose sur des supports en laiton, acier fin et
nickel-silver
avec utilisation de chromium, titanium, Ni Cr, molybdenum et tungsten
-
s'averant essentiellement d'efficacite egale comme agent d'accrochage.
15213
EXEMPLE 1
On pulverise sur des supports plans d'acier fin,a
partir d'une cible en forme de plaque ayant la composition sui-
vante 50 % Au % AI
% Cu.
La couche deposee presente les valeurs suivantes en unites Cielab
L* 84
a 2,0
bu = 18.
La couche possede une tres bonne tenue a la corrosion et a l'abrasion
La meme cible permet d'executer en tout 40 cycles de travail,
c'est-a-dire de munir d'un revetement le meme nombre de charges, sans
que la composition de la couche sorte des tolerances habituelles La
composition de la couche sur le support n'est pas fonction de
l'epaisseur de couche ni de la consommation de la cible et peut etre
consideree comme homogene (absence de decomposition et
de divergence de couleur).
EXEMPLE 2
La plaque-cible possede la composition dtalliage aivante: 507 % Au
2,5 % AI
2,5 % Ni
% % Cu.
Les valeurs mesurees en unites Cielab sur la couche-
deposee sont
L 83
a 5
b 13.
La tenue a la corrosion et a l'abrasion, de meme que la
reproductibilite de la composition de couche, sont excellentes
dans tous les cas La reproductibilite est encore entierement conser-
vee, avec utilisation de la meme plaque-cible, apres la quinzieme
charge Il s'y ajoute une stabilite thermique excellente Lorsqu'on
15213
porte les supports revetus (bracelets pour montres) pas a pas a une
temperature de 150 C maximum (Step-Stress-Test), on n'observe
pas de changement de plus de deux unites Cielab.
EXEMPLE 3 (exemple temoin) On utilise une plaque-cible ayant la
composition
d'alliage suivante: -
% Au % Al
% Cu.
Les couches deposees sur des bottes de montres avec cette cible
presentent les valeurs suivantes en unites Cielab
L* = 77
a= 2
bu = 7.
Il s'ensuit qu'une teneur en aluminium superieure a la limite selon
l'invention produit une couche dont la fraction
jaune est trop faible.
EXEMPLE 4
On pulverise une cible avec la composition d'alliage suivante 58,5 %
Au 4 % Al % Cu
2,5 % Ga.
Les bracelets pour montres revetus avec cette cible presentent les
valeurs suivantes en unites Cielab
LX = 81
a* 2 = 25. Les couches obtenues correspondent donc entierement aux
exigences en ce qui concerne la tonalite de la couleur d'or,
de la resistance a la corrosion et de la resistance a l'abrasion.
Meme apres la vingtieme charge, on n'observe pas de changement en
ce qui concerne la reproductibilite de la composition de couches.
EXEMPLE 5 (exemple temoin) On pulverise une plaque-cible ayant la
composition d'alliage suivante:
2 515213
58 % Au 4 % Ai 9 % Ni
29 % Cu.
Sur les bracelets pour montres revetus avec cette cible, on mesure les
valeurs suivantes en unites Cielab: L= 78 a = 0,5
b*= 4.
Les couches en question ne repondent donc pas aux
specifications en ce qui concerne la tonalite d'or a obtenir.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T IO N S
1 Alliage a composants multiples pour cibles d'instal-
lations de pulverisation cathodique servant au depot par pulverisa-
A upports, de couches d'or contenant de 35 a 55 % de composants autres
que gold, caracterise en ce qu'il contient (toutes les indications
etant en pour cent ponderaux): 65 % Au I 10 % Ai
reste Cu.
2 Alliage selon la revendication I et contenant environ 50 % de
composants autres que gold, caracterise en ce qu'il contient: 49 51 %
Au
1 7 % A 1
reste Cu.
3 Alliage selon la revendication l,et contenant environ 42 % de
composants autres que gold, caracterise en ce qu'il contient: 57,5 59,
5 % Au 1 7 % Al
reste Cu.
4 Alliage selon l'une quelconque des X 3, caracterise en ce qu'il
contient en plus 0,1 a Alliage selon l'une quelconque des a 4,
caracterise 6 - and 5, caracterise 7 - a 6, caracterise
' 8 -
a 7, caracterise 9 - a 8, caracterise en ce qu'il contient en plus 0,1
a Alliage selon l'une quelconque des en ce qu'il contient en plus 0,1
a Alliage selon l'une quelconque des en ce qu'il contient en plus 0,1
a Alliage selon l'une quelconque des en ce qu'il contient en plus 0,1
a Alliage selon l'une quelconque des en ce qu'il contient en plus 0,1
a
revendications 1
7 % Ni.
revendications 1
7 % Ga.
revendications 1
7 % In -
revendications 1
7 % Cd.
revendications 1
7 % Sn.
revendications 1
7 % Co,
Alliage selon l'une quelconque des revendications 1
a 9, caracterise en ce qu'il contient en plus 0,1 a 7 % Fe.
? ?
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document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
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