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[5][_]
Molecule
(118/ 249)
[6][_]
water
(27)
[7][_]
silane
(11)
[8][_]
styrene
(10)
[9][_]
carbon
(10)
[10][_]
phosphate
(10)
[11][_]
titanate
(9)
[12][_]
ethanol
(6)
[13][_]
HO-
(5)
[14][_]
iron
(5)
[15][_]
t-dodecylmercaptan
(5)
[16][_]
lead oxide
(4)
[17][_]
sodium
(4)
[18][_]
bromine
(4)
[19][_]
acrylonitrile
(3)
[20][_]
2-ethyl acrylate
(3)
[21][_]
acrylic acid
(3)
[22][_]
suspen
(3)
[23][_]
copper
(3)
[24][_]
-CH=CH
(3)
[25][_]
potassium oleate
(3)
[26][_]
DES
(2)
[27][_]
methyl methacrylate
(2)
[28][_]
butyl acrylate
(2)
[29][_]
glycidyl methacrylate
(2)
[30][_]
methacrylic acid
(2)
[31][_]
acrylamide
(2)
[32][_]
isoprene
(2)
[33][_]
calcium carbonate
(2)
[34][_]
zinc oxide
(2)
[35][_]
aluminium oxide
(2)
[36][_]
lanthanum
(2)
[37][_]
phthalocyanine
(2)
[38][_]
acetone
(2)
[39][_]
hydrochloric acid
(2)
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NH-
(2)
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CO
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glucose
(2)
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nitrogen
(2)
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oxygen
(2)
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oleate
(2)
[46][_]
alpha-methylstyrene
(1)
[47][_]
vinyltoluene
(1)
[48][_]
methacrylonitrile
(1)
[49][_]
vinyl chloride
(1)
[50][_]
vinyl bromide
(1)
[51][_]
acetic acid
(1)
[52][_]
propionic acid
(1)
[53][_]
butyric acid
(1)
[54][_]
acrylate
(1)
[55][_]
itaconic acid
(1)
[56][_]
maleic acid
(1)
[57][_]
itaconate
(1)
[58][_]
maleate
(1)
[59][_]
divinylbenzene
(1)
[60][_]
vinyl methacrylate
(1)
[61][_]
ethyleneglycol
(1)
[62][_]
methacrylamide
(1)
[63][_]
N-methylolacrylamide
(1)
[64][_]
buta-diene
(1)
[65][_]
piperylene
(1)
[66][_]
lauroyl peroxide
(1)
[67][_]
cumene hydroperoxide
(1)
[68][_]
p-menthane
(1)
[69][_]
t-butyl perbenzoate
(1)
[70][_]
di-t-butyl peroxide
(1)
[71][_]
azobisisobutyronitrile
(1)
[72][_]
barium
(1)
[73][_]
carbonate magnesium
(1)
[74][_]
aluminium hydroxide
(1)
[75][_]
cobalt
(1)
[76][_]
aluminium
(1)
[77][_]
gadolinium
(1)
[78][_]
iron oxide
(1)
[79][_]
cobalt oxide
(1)
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silicon oxide
(1)
[81][_]
titanium oxide
(1)
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carbonate
(1)
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silicate
(1)
[84][_]
barium sulfate
(1)
[85][_]
lead carbonate
(1)
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lead chromate
(1)
[87][_]
cobalt aluminate
(1)
[88][_]
chloride
(1)
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zinc sulfide
(1)
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cadmium sulfide
(1)
[91][_]
azol
(1)
[92][_]
nickel
(1)
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Se
(1)
[94][_]
dodecenic acid
(1)
[95][_]
tetradecenic acid
(1)
[96][_]
hexadecenic acid
(1)
[97][_]
myristic acid
(1)
[98][_]
palmitic acid
(1)
[99][_]
stearic acid
(1)
[100][_]
arachic acid
(1)
[101][_]
methanol
(1)
[102][_]
methylethylketone
(1)
[103][_]
nitric acid
(1)
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phosphoric acid
(1)
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-CH
(1)
[106][_]
-O
(1)
[107][_]
sulfate
(1)
[108][_]
propanol
(1)
[109][_]
protec
(1)
[110][_]
sulfite
(1)
[111][_]
sodium thiosulfate
(1)
[112][_]
sodium metabisulfite
(1)
[113][_]
carbon tetrachloride
(1)
[114][_]
ethylenediaminetetraacetate
(1)
[115][_]
sodium dodecylbenzenesulfonate
(1)
[116][_]
2-hydroxyethyl methacrylate
(1)
[117][_]
-CONH
(1)
[118][_]
p-aminostyrene
(1)
[119][_]
benzoyl peroxide
(1)
[120][_]
persulfate
(1)
[121][_]
potassium
(1)
[122][_]
potassium persulfate
(1)
[123][_]
carbonic anhydride
(1)
[124][_]
Generic
(47/ 138)
[125][_]
ETHYLENic
(21)
[126][_]
acids
(13)
[127][_]
fatty acids
(12)
[128][_]
esters
(7)
[129][_]
acyloxy
(7)
[130][_]
peroxides
(6)
[131][_]
metals
(5)
[132][_]
salts
(5)
[133][_]
alcohol
(5)
[134][_]
alkoxy
(5)
[135][_]
halogens
(4)
[136][_]
alkyl
(3)
[137][_]
dicarboxylic acids
(2)
[138][_]
glycol
(2)
[139][_]
alkali metals
(2)
[140][_]
ketone
(2)
[141][_]
alkenyl
(2)
[142][_]
aryl
(2)
[143][_]
alkylacyloxy
(2)
[144][_]
alkylphosphate
(2)
[145][_]
alkylphosphite
(2)
[146][_]
oestrogens
(2)
[147][_]
styrenes
(1)
[148][_]
acrylic acids
(1)
[149][_]
halides
(1)
[150][_]
carboxylic acid
(1)
[151][_]
polyol
(1)
[152][_]
(meth)acrylate
(1)
[153][_]
diene
(1)
[154][_]
nitriles
(1)
[155][_]
alkylmercaptans
(1)
[156][_]
hydrocarbons
(1)
[157][_]
magnesium phosphates
(1)
[158][_]
sulfides
(1)
[159][_]
alkaline earth metal salts
(1)
[160][_]
mineral acid
(1)
[161][_]
silanes
(1)
[162][_]
ether
(1)
[163][_]
alkylarylsulfonic acid
(1)
[164][_]
persulfates
(1)
[165][_]
aralkyl hydroperoxides
(1)
[166][_]
azonitriles
(1)
[167][_]
diamine
(1)
[168][_]
acrylates
(1)
[169][_]
methacrylates
(1)
[170][_]
vinyl halides
(1)
[171][_]
oxide
(1)
[172][_]
Physical
(54/ 100)
[173][_]
100 g
(8)
[174][_]
0,5 g
(6)
[175][_]
60 g
(5)
[176][_]
400 ml
(4)
[177][_]
de 300 ml
(4)
[178][_]
80 g
(4)
[179][_]
20 percent
(3)
[180][_]
30 minutes
(3)
[181][_]
1 litre
(3)
[182][_]
200 mg
(3)
[183][_]
0,4 ml
(3)
[184][_]
10 percent
(2)
[185][_]
4 m
(2)
[186][_]
50 percent
(2)
[187][_]
3 percent
(2)
[188][_]
320 g
(2)
[189][_]
de 1 litre
(2)
[190][_]
10 g
(2)
[191][_]
35 ml
(2)
[192][_]
5 percent
(2)
[193][_]
100 pg/ml
(2)
[194][_]
0,1 ml
(2)
[195][_]
de 5 percent
(1)
[196][_]
10 micrometres
(1)
[197][_]
de 0,2 percent
(1)
[198][_]
de 1 percent
(1)
[199][_]
70 percent
(1)
[200][_]
de 2 litres
(1)
[201][_]
800 ml
(1)
[202][_]
300 g
(1)
[203][_]
6 g
(1)
[204][_]
3,0 g
(1)
[205][_]
de 500 ml
(1)
[206][_]
de 99 percent
(1)
[207][_]
de 60 percent
(1)
[208][_]
360 g
(1)
[209][_]
de 4,5 nm
(1)
[210][_]
40 g
(1)
[211][_]
de 98 percent
(1)
[212][_]
de 200 bars
(1)
[213][_]
200 ml
(1)
[214][_]
3 litres
(1)
[215][_]
1 g
(1)
[216][_]
de 97 percent
(1)
[217][_]
0,8 percent
(1)
[218][_]
5 minute
(1)
[219][_]
de 100 g
(1)
[220][_]
80 ml
(1)
[221][_]
2 ml
(1)
[222][_]
0,25 percent
(1)
[223][_]
0,5 ml
(1)
[224][_]
1 percent
(1)
[225][_]
de 492 nm
(1)
[226][_]
2000 um
(1)
[227][_]
Gene Or Protein
(22/ 58)
[228][_]
ETRE
(25)
[229][_]
Trai
(5)
[230][_]
Lic
(3)
[231][_]
Insa
(3)
[232][_]
Est Gene
(2)
[233][_]
Grou
(2)
[234][_]
Etha
(2)
[235][_]
HCG
(2)
[236][_]
DANS
(1)
[237][_]
Cer
(1)
[238][_]
Cya
(1)
[239][_]
Fert
(1)
[240][_]
Sul
(1)
[241][_]
CCO
(1)
[242][_]
Sepa
(1)
[243][_]
Cou
(1)
[244][_]
Surfa
(1)
[245][_]
Proteins
(1)
[246][_]
Isomerase
(1)
[247][_]
Alpha-amylase
(1)
[248][_]
Aminoacylase
(1)
[249][_]
Pim
(1)
[250][_]
Polymer
(9/ 12)
[251][_]
Polyvinyl Alcohol
(3)
[252][_]
Polyethylene
(2)
[253][_]
Polyester
(1)
[254][_]
Polyvinylpyrrolidone
(1)
[255][_]
Starch
(1)
[256][_]
Carboxymethylcellulose
(1)
[257][_]
Polyoxyethylene Lauryl Ether
(1)
[258][_]
Polyoxyethylene Nonylphenyl Ether
(1)
[259][_]
Teflon
(1)
[260][_]
Substituent
(9/ 11)
[261][_]
hexyl
(2)
[262][_]
phenoxy
(2)
[263][_]
2-ethylhexyl
(1)
[264][_]
ethyl
(1)
[265][_]
monomethyl
(1)
[266][_]
hydroxyethyl
(1)
[267][_]
isopropyl
(1)
[268][_]
oxy
(1)
[269][_]
o-phenylene
(1)
[270][_]
Organism
(5/ 5)
[271][_]
pig
(1)
[272][_]
laver
(1)
[273][_]
mule
(1)
[274][_]
mycoplasma
(1)
[275][_]
hamster
(1)
[276][_]
Chemical Role
(2/ 2)
[277][_]
adjuvants
(1)
[278][_]
pigment
(1)
[279][_]
Disease
(2/ 2)
[280][_]
Tic
(1)
[281][_]
Hepatite
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2515658A1
Family ID 1957507
Probable Assignee Jsr Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PARTICULES DE POLYMERE CONTENANT UNE CHARGE
Abstract
_________________________________________________________________
DES PARTICULES DE POLYMERE PRODUITES EN FORMANT UNE COUCHE DE POLYMERE
II SANS CHARGE SUR LA COUCHE DE SURFACE D'UNE PARTICULE DE POLYMERE
CONTENANT UNE CHARGE I PAR POLYMERISATION D'UN MONOMERE SE COMPOSANT
PRINCIPALEMENT D'UN COMPOSE A INSATURATION ETHYLENic EN PRESENCE DES
PARTICULES DE POLYMERE I CONVIENNENT POUR VEHICULER UNIFORMEMENT UNE
SUBSTANCE BIOLOGIQUE TELLE QU'UNE SUBSTANCE IMMUNOREACTIVE, UNE ENZYME
OU UNE CELLULE SUR SA SURFACE DU FAIT QU'IL N'Y A PAS DE CHARGE SUR SA
COUCHE DE SURFACE, ET LES PROPRIETES PHYSIQUES DE LA CHARGE CONTENUE
DANS LES PARTICULES DE POLYMERE I PEUVENT ETRE UTILISEES.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne des particules de polymere dans
lesquelles une couche de polymere exempt de charge est formee a la
surface d'une particule de po- lymere contenant une charge. 5 Les
particules contenant une charge sont utili- sees dans de nombreux
domaines tels que l'electrophoto- graphie, des matieres de revetement,
des encres, des resines echangeuses d'ions, des resines moulees, des
vehi- cules pour substances biologiques, et des vehicules pour 10
l'administration de medicaments. Jusqu'a present, les particules de
polymere con- tenant une charge etaient produites, par exemple, par
polymerisation en suspension d'un melange de monomeres contenant une
charge (demande de brevet japonais (mise 15 a l'Inspection Publique)
No 55 406/81). Cependant, etant donne que de telles particules de
polymere contenant une charge sont produites par po- lymerisation en
suspension, elles sont soumises a diver- ses limitations telles que le
type de monomere, la quan- 20 tite de monomere, etc Habituellement,
les proprietes physiques de la charge existant dans la partie interne
de la particule de polymere sont utilisees Dans cer- tains cas, il est
necessaire que la surface de la parti- cule de Polymere ne soit
constituee que de polymere Par 25 exemple, lorsque les particules de
polymere sont utili- sees comme support pour l'adsorption ou la
combinaison d'une substance biologique telle qu'une substance
immunoreactive, une enzyme ou une cellule, les particules de polymere
classiques contenant une charge ne conviennent 30 pas pour vehiculer
uniformement les substances susmen- tionnees sur leurs surfaces du
fait que les charges sont reparties regulierement sur leurs surfaces.
Le but de la presente invention est de produire une particule de
polymere dans laquelle une charge existe 35 dans la partie interne des
particules de polymere et
2 n'existe cas a la surface de la particule de polymere. Selon la
presente invention, on obtient une par- ticule de polymere consistant
en une particule de poly- mere (I) contenant une charge et une couche
d'un poly- 5 mere (II) depourvu de charge formee a la surface de la
particule de polymere (I) contenant une charge, en poly- merisant un
monomere se composant principalement d'un compose a insaturation
ethylenic. Bien que la composition du monomere destine a 10 former la
particule de polymere (I) contenant une charge ne soit pas
determinante, elle consiste generalement en un compose a insaturation
ethylenic. Comme compose a insaturation ethylenic, on peut utiliser
des composes alcenyliques aromatiques tels que 15 le styrene,
l'alpha-methylstyrene, le vinyltoluene, des styrenes halogens, etc;
des esters carboxyliques a insaturation alpha,beta-ethylenic tels que
les esters alkyliques d'acrylic acids et methacrylique ayant un groupe
alkyl en C 1 a C 8 (par exemple des groupes methy- 20 le, ethyle,
propyle, butyle et 2-ethylhexyl; des cya- nures alcenyliques tels que
l'acrylonitrile, le methacrylonitrile, etc; des halides vinyliques
tels que le vinyl chloride, le vinyl bromide, etc; et des esters
vinyliques d'fatty acids a chaine droite ou rami- 25 fiee tels que
l'acetic acid, l'propionic acid, l'butyric acid, etc Ces composes
peuvent etre utili- ses seuls ou en melange de deux d'entre eux ou
davantage. Parmi ces composes a insaturation ethylenic, on pre- fere
le styrene, le methyl methacrylate, l'acrylate 30 d'ethyl, l'butyl
acrylate, l'2-ethyl acrylate- hexyl, le glycidyl methacrylate et
l'acrylonitrile. Le compose a insaturation ethylenic susmentionne peut
etre copolymerise avec un ou plusieurs acidscarboxyli- ques a
insaturation alpha,beta-ethylenic. 35 Comme carboxylic acid a
insaturation alpha,
3 beta-ethylenic, on peut utiliser des acidsmonocarbo- xyliques
insatures tels que l'acrylic acid, l'methacrylic acid, etc; des
dicarboxylic acids insatu- res tels que l'itaconic acid, l'maleic
acid, l'a- 5 cide fumarique, etc; des esters monoalkyliques
d'dicarboxylic acids insatures tels que l'itaconate monomethyl- lic,
le maleate monoethylique, etc; ainsi que d'au- tres On peut les
utiliser soit seuls, soit en melange de deux d'entre eux ou davantage
Parmi ces acidscar- 10 boxyliques a insaturation alpha,beta-ethylenic,
on prefere l'acrylic acid, l'methacrylic acid et l'a- cide itaconique
La quantite de ces acidscopolymerises est generalement de 5 percent en
poids ou moins On peut ega- lement copolymeriser avec eux un monomere
polyfonction- 15 nel tel que le divinylbenzene, le vinyl methacrylate;
un polyester d'acide (meth)acrylic acid avec un polyol (par exemple
l'ethyleneglycol, le polyethylene-glycol); d'autres monomeres tels que
l'acrylamide, le methacrylamide, le N-methylolacrylamide, le
(meth)acrylate de (meth)acrylate- 20 hydroxyethyl, etc Ces monomeres
polyfonctionnels ou ces autres monomeres peuvent etre utilises seuls
ou en combinaison La quantite de ce monomere polyfonctionnel ou de cet
autre monomere copolymerise ne depasse pas de preference 10 percent en
poids I 1 est egalement possible de 25 copolymeriser le ou les
monomeres ci-dessus en melange avec un compose de diene conjugue, etc,
par exemple buta-diene, isoprene, piperylene, etc, en une quantite ne
pro- voquant pas une agregation et une adherence des particu- les de
polymere (I) contenant une charge, les unes avec 30 les autres, par
exem Dle 10 percent en poids ou moins. Le procede de preparation des
particules de poly- mere (I) contenant une charge n'est pas
determinant Par exemple, pour la mise en oeuvre de la polymerisation
en suspension d'un ou de plusieurs des monomeres susmention- 35 nes,
en phase aqueuse en presence d'un initiateur de po-
4 lymerisation, d'une charge et d'un protecteur de suspen- sion et
eventuellement en presence d'un agent de trans- fert de chaine, comme
mentionne dans la demande de bre- vet japonais (mise a l'Inspection
Publique) N 55 406/81, 5 la charge est dispersee dans une solution
preparee en dissolvant au moins un (co)polymere insoluble dans l'water
dans ladite solution de monomere, la dispersion resul- tante de la
charge dans la solution de monomere est mise en suspension dans
l'water, et le monomere est ensuite po- 10 lymerise, de maniere a
produire les particules de polymere (I) contenant une charge. Ledit
initiateur de polymerisation est choisi avantageusement entre des
initiateurs de polymerisation solubles dans les solvants organiques
couramment utili- 15 ses dans la polymerisation radicalaire Des
exemples d'initiateur de polymerisation utilisable comprennent les
peroxydes d'acyloylperoxides tels que le peroxyde de beperoxide-
zoyle, le lauroyl peroxide, etc; des hydroperoxydes aralkyliques tels
que l'cumene hydroperoxide, l'hydro- 20 p-menthaneperoxide, etc; des
esters alkyliques de peracides tels que le t-butyl perbenzoate, le
perace- isopropyl, etc; des peroxydes dialkyliques tels que le
di-t-butyl peroxide, etc; et les azobisacylo- nitriles tels que
l'azobisisobutyronitrile, l'azobiscy- 25 clohexanecarbonitrile, etc
Ces initiateurs de polymeri- sation sont generalement utilises en une
quantite de 0,1 a 5 parties en poids, de preference de 0,5 a 3 parties
en poids, pour 100 parties en poids du monomere. Comme agent de
transfert de chaine, on peut uti- 30 liser par exemple des
alkylmercaptans a chalne droite et a chaine ramifiee, des hydrocarbons
halogens, etc En general, ledit agent de transfert de chaine est
ajoute en une quantite de 5 parties en poids ou moins pour 100 parties
en poids du monomere. 35 Ledit protecteur de suspension est utilise
dans
5 le but d'assurer le maintien en suspension du monomere dans la phase
aqueuse Des exemples de protecteur de suspension organique utilisable
dans la presente inven- tion comprennent des substances hydrophiles
synthetiques 5 de haut poids moleculaire telles que l'polyvinyl
alcohol, la polyvinylpyrrolidone, le polyethylene-glycol, etc: des
substances hydrophiles naturelles de haut poids moleculaire telles que
la gelatine, l'starch hydro- soluble, etc, et des substances
hydrophiles semi-synthe- 10 tic de haut poids moleculaire telles que
la carboxymethylcellulose, etc Des exemples de protecteur de suspen-
sion inorganique utilisable dans la presente invention comprennent les
magnesium phosphates, barium ou cal- cium, ainsi que le calcium
carbonate, le carbonate de 1carbonate magnesium, l'zinc oxide,
l'aluminium oxide, l'aluminium hydroxide, etc Ces protecteurs de
suspension peu- vent etre utilises en combinaison avec un surfactif
non ionique, anionique ou cationique Habituellement, ces protecteurs
de suspension sont utilises en une quantite 20 de 0,05 a 30 parties en
poids pour 100 parties en poids du monomere Lorsqu'on utilise un
surfactif en combinai- son avec eux, on utilise en general 2 parties
en poids ou moins du surfactif pour 100 parties en poids du mono-
mere. 25 Comme (co)polymere insoluble dans l'water a dis- soudre dans
le monomere dans la conduite de la polymerisation en suspension, on
peut utiliser des (co)polymeres des composes a insaturation ethylenic
susmentionnes. Des exemples des charges utilisables dans la 30
presente invention comprennent des metals tels que ni- ckel, cobalt,
copper, aluminium, etc; des alliages formes avec ces metals; des
alliages formes avec ces metals et d'autres metals tels que les
elements de la serie du lanthanum, par exemple lanthanum, gadolinium,
35 etc; des oxydes metalliques tels que l'iron oxide,
6 l'cobalt oxide, l'lead oxide, l'aluminium oxide, l'zinc oxide,
l'silicon oxide, l'titanium oxide, etc; des salts metalliques tels que
le carbonate de mcarbonate- gnesium, le calcium carbonate, le silicate
d'alumsilicate- 5 nium, le barium sulfate, le lead carbonate, le lead
chromate, l'cobalt aluminate, le chloride mercureux, etc; des sulfides
metalliques tels que le zinc sulfide, le cadmium sulfide, etc; des
pig- ments ou des chelates metalliques tels que le Jaune azol- 10 que
metallise par du nickel, la Laque Rouge R (Red Lake R), le Rouge
Permanent 2 B, le Bleu de phthalocyanine de copper, le Vert de
phthalocyanine de copper, etc Le dia- metre particulaire de la charge
doit etre inferieur a celui des particules de polymere (1) contenant
la charge. 15 De preference, il est d'environ 30 A a 10 micrometres.
Etant donne que les surfaces de ces charges sont hydrophiles, les
charges s'agglomerent mutuellement dans un monomere huileux dans de
nombreux cas, et elles sont difficiles a disperser uniformement dans
le m Qnomere 20 huileux Ainsi, la distribution de la charge dans les
particules de polymere (I) contenant une charge tend a etre inegale.
En consequence, pour obtenir les particules (I) de polymere contenant
une charge ayant une distribution 25 uniforme de la charge, il est
preferable d'utiliser un procede de polymerisation en suspension d'un
monomere contenant une charge dans l'water en presence d'un initia-
teur de polymerisation et d'un protecteur Se suspension dans lequel
une charge qui a ete traitee de maniere a 30 conferer a sa surface des
proprietes oleophiles et qui ne s'agglomere pas dans le monomere
huileux est utilisee. Conformement a ce procede, la charge peut etre
dispersee uniformement dans le monomere huileux, car on utilise une
charge dont on a confere a la surface des proprietes 35 oleophiles.
7 Comme procede de traitement destine a conferer un caractere
oleophile a la surface de la charge, on peut faire appel, par exemple,
a un procede destine a conferer un caractere oleophile a la surface de
la char- 5 ge qui consiste a mettre en contact une charge avec un
surfactif constitue principalement d'un fatty acid dans un milieu tel
que l'water pour former une couche adsorbee du surfactif se composant
principalement d'un fatty acid a la surface de la charge, puis a laver
la charge avec 10 une solution acidayant un p H inferieur a 7, de
prefe- rence un p H non inferieur a 5 et inferieur a 7 (brevet
japonais (mis a l'Inspection Publique) N 22 688/76) Le surfactif
constitue principalement d'un fatty acid uti- lise dans ce but
comprend les alkali metalssalts 15 d'fatty acids insatures-tels que
l'acidde colophane, l'dodecenic acid, l'tetradecenic acid,
l'hexadecenic acid, etc; des alkali metalssalts d'aci- des gras
satures tels que l'myristic acid, l'palmitic acid, l'stearic acid,
l'arachic acid, etc; 20 des alkaline earth metal salts d'acidde
colophane, etc. Comme solutions acidsayant un p H inferieur a 7, on
peut avoir recours a des solutions preparees en ajus- tant le p H d'un
alcoholinferieur tel que le methanol, 25 l'ethanol, etc, d'une ketone
inferieure telle que l'acetone, de methylethylketone, etc y de
l'water, etc, avec un mineral acid tel que l'hydrochloric acid,
l'acidsul- furique, l'nitric acid, l'phosphoric acid, etc. La
temperature du traitement destinee a former 30 une couche adsorbee
d'un surfactif constitue principale- ment d'un fatty acid a la surface
de la charge est gene- ralement de 300 a 1500 C, de preference de 70 a
1100 C La duree du traitement est en general de 0,5 a 2 heures, de
preference de 0,5 a 1 heure Bien que la concentration 35 d'un
surfactif constitue principalement d'
fatty acid
8 dans le milieu de dispersion ne soit pas determinante, elle est
generalement de 0,2 percent en poids ou plus, de pre- ference de 1 a
20 percent en poids. On considere que la charge traitee par ce pro- 5
cede presente a sa surface une couche d'fatty acid, le groupe
hydrophile de l'fatty acid etant adsorbe sur la surface de la charge
et son groupe oleophile etant ex- pose a l'exterieur, de sorte qu'un
caractere oleophile est confere a la surface de la charge. 10 Comme
autre procede de traitement destine a con- ferer un caractere
oleophile a la charge, il existe un procede qui consiste a mettre en
contact une charge avec un compose presentant une portion de tres
grande affinite pour la charge et une portion oleophile dans sa
molecule, 15 a lier la portion de grande affinite pour la charge a la
charge par adsorption ou combinaison chimique et a trai- ter la charge
de maniere a diriger la portion oleophile vers l'exterieur Comme
compose de ce type, on peut faire appel a des agents de couplage du
type de silanes repre- 20 sentes par la formule (I): R 4 m Si R'n (I)
dans laquelle R est un groupe alkoxy ayant de preference 1 a 3 atomes
de carbon; un groupe acyloxy-ayant de pre- 25 ference 2 a 4 atomes de
carbon; ou un halogen; R' est un groupe alkyl, alkenyl ou aryl
substitue ou non sub- stitue, qui comprend, par exemple, -(CH 2)3 NH
2, -(CH 2)35 H, -(CH 2) 3-NH-C 2 H 5, -(CH 2) 3 NH-(CH 2) 2 NH 2,
-CH=CH 2, 30 -(CH 2)30-C-C(CH 3)=CH 2, -(CH 2)30-CH 2-C -CH 2, -(CH
2)3 Cl' 3 ~~~ o O O CH=CH 2 35 Xetc; et N est egal a 1, 2 ou 3; des
agents
9 de couplage du type de titanates representes par la for- mule (2):
R"m Ti R''4 m m T 4-m (2) 5 dans laquelle R" est un groupe alkoxy ou
acyloxy substi- tue ou non substitue, ledit groupe alkoxy ayant de
pre- ference 1 a 6 atomes de carbon, ledit groupe acyloxy ayant de
preference 2 a 12 atomes de carbon, en parti- culier 2 a 4 atomes de
carbon, et comrrend, par exemple, l O CH 3 O-, C 2 H 50-, C 3 H 70-, C
4 H 90-, CH 3 C(CH 3)HO-, O=C- ON CH 2 O I CH 2 I 2 CH 2 -O CH 2-0 '
(CH 2 OCH 2 CH=CH 2) 2 C H C-CH O -2-5 Z etc, R'' est un groupe
alkylacyloxy ayant de preference 2 a 20 atomes de carbon, un groupe
benzenesulfoxy substitue, un groupe phenoxy substitue, un groupe
acyloxy non satu- 20 re ayant de preference 2 a 6 atomes de carbon, un
grou- pe alkylphosphate ou un groupe alkylphosphite qui com- prennent,
par exemple, O O Il 25 C 17 H 35 C, o Il CH 2 =C(CH 3)CO, 'O Il CH=CCO
J, 0 O il i~Il (C 8 H 170)2 PO, NH 2 -S, Oi O O i H O Olii t C 8 H 17
(C 8 H 170)2 POP(OH)O, 8 li2 ~~~~C 4 H 9 C O C 1 2 H 25 1 -, o O O 00
7 o~-, I H I - /POP(OH)O-, 15 30 35
10 O O C H 10 POP(OH)O, NH 2 C 2 H 4 NHC 2 H 40- 5 O NH 2 v CO, (CH 10
etc; et m est egal a 1, 2 ou 3. Comme procede de liaison d'un agent de
couplage du type silane, ou d'un agent de liaison du type titanate a
la charge, on peut utiliser par exemple un procede qui consiste a
melanger la charge et l'agent de couplage du 15 type silane ou du type
titanate dans un milieu inorga- nique tel que l'water, etc, ou un
milieu organique tel qu'un alcohol, un ether, une ketone, un ester,
etc, a chauffer le melange obtenu sous agitation, puis a sepa- rer la
charge par decantation, etc, et a eliminer le 20 milieu inorganique ou
organique par sechage sous pression reduite, etc L'agent de couplage
du type silane ou du type titanate peut etre lie a la charge en melan-
geant directement la charge avec l'agent de couplage du type silane ou
du type titanate sans utiliser de milieu 25 inorganique ou organique,
puis en chauffant le melange obtenu Dans ces procedes, la temperature
de chauffage est generalement de 30 a 1000 C, et la duree de chauffage
est d'environ 30 minutes a 2 heures Bien que le rapport d'agent de
couplage du type silane ou du type titanate 30 a la charge soit
convenablement choisi compte tenu de la surface specifique de contact
de la charge, il est en general de 1 a 50 parties en poids, de
preference de 2 a 30 parties en poids, de l'agent de couplage du type
silane cu du type titanate pour 100 parties en poids de 35 la charge
Lorsqu'on fait appel a un milieu inorganique ou organique, la
concentration de l'agent de couplage du type silane ou du type
titanate dans le milieu est gene- ralement de 1 percent en poids ou
plus, bien qu'elle ne soit pas determinante. 5 Comme autres procedes
destines a conferer un ca- ractere oleophile a la charge, on peut
utiliser un procede qui consiste a pulveriser la charge en plus fines
par- ticules a l'aide d'un broyeur tel qu'un broyeur a billes dans un
milieu hydrophobe contenant un compose ayant un 10 effet tensio-actif
tel qu'un fatty acid, un sulfate d'asulfate- kyle, un
alkylarylsulfonic acid, etc de maniere a conferer un caractere
oleophile a la charge; un procede qui consiste a ajouter et a melanger
une dispersion aqueu- se de poudre fine de charge obtenue par un
procede par 15 voie humide, etc, dans le milieu hydrophobe
susmentionne contenant un surfactif pour obtenir une emulsion, puis a
chauffer l'emulsion pour eliminer l'water par distillation, de maniere
a conferer un caractere oleophile a la charge; et un procede qui
consiste a prechauffer le milieu hydro- 20 phobe susmentionne
contenant un surfactif, a ajouter et melanger une dispersion aqueuse
de poudre fine de charge produite par un procede par voie humide, etc,
dans le mi- lieu hydrophobe, et a chasser simultanement l'water par
distillation, de maniere a conferer un caractere oleo- 25 phile a la
charge. Comme procede de separation de la charge ayant un caractere
oleophile obtenue par ce procede a partir du milieu hydrophobe, on
peut faire appel a divers pro- cedes Par exemple, la charge peut etre
precipitee en 30 melangeant le milieu hydrophobe contenant la charge a
- laquelle a ete confere un caractere oleophile avec un
alcoholinferieur miscible au milieu hydrophobe tel que l'ethanol, le
propanol, etc, et la charge precipitee peut etre recueillie par
filtration, decantation, etc. 35 La charge qui a ete traitee par ces
procedes
12 pour conferer un caractere oleophile se disperse tres facilement
dans un monomere huileux La charge qui a ete traitee pour presenter un
caractere oleophile est melan- gee avec le monomere, de preference en
une proportion de 5 0,1 A 70 percent en poids, notamment de 5 a 50
percent en poids, sur la base du poids du melange du'monomere et de la
charge. Le procede de polymerisation en suspension dans le cas de
l'utilisation de la charge ayant ete traitee pour presenter un
caractere oleophile n'est pas fondamen- 10 tal Cependant, on
peut-utiliser par exemple un procede qui consiste a melanger et a
agiter une phase organique consistant en un monomere, une charge, un
initiateur de polymerisation et un agent de transfert de chaine
(facul- tatif) et une phase aqueuse consistant en water, un protec- 15
teur de suspension et un surfactif (facultatif) a une temperature
inferieure a la temperature d'iinitiation de polymerisation, a mettre
en suspension la phase organique sous forme de fines gouttelettes,
ayant un diametre de particules uniforme, dans la phase aqueuse, puis
a elever 20 la temperature du systeme de suspension en agitant pour
amorcer la polymerisation du monomere Le diametre des particules et la
repartition de diametre des particules de polymere (I) contenant une
charge obtenues par ce pro- cede sont regis par les conditions
d'agitation avant le 25 debut de la polymerisation, le type et la
quantite de protecteur de suspension, et le type et la quantite du
surfactif eventuellement utilise, de maniere a pouvoir obtenir des
particules de polymere (1) contenant une charge ayant le diametre
particulaire et la distribution 30 de diametres particulaires
souhaites par une combinaison appropriee de ces facteurs. Bien que la
proportion de phase aqueuse a la pha- se organique ne soit pas
determinante, la quantite de la phase aqueuse utilisee est
generalement de 100 a 2000 35 parties en poids, de preference de 200 a
1000 parties en
13 poids, pour 100 parties en poids de la phase organique. La
temperature de polymerisation du monomere par elevation de la
temperature du systeme de suspension peut varier avantageusement selon
le type et la quantite 5 de monomere a polymeriser et l'initiateur de
polymerisa- tion utilise Elle est generalement de 50 a 1500 C, de
preference de 60 a 1000 C Les autres conditions de poly- merisation en
suspension sont les memes que celles du procede de polymerisation en
suspension susmentionne. 10 Les particules de polymere contenant une
charge (I) apres la polymerisation peuvent etre separees par un
processus tel qu'une centrifugation, etc, et, apres la separation, les
particules de polymere contenant une charge (I) sont facultativement
lavees a l'water, l'etha- 15 nol, l'acetone, etc. Les particules de
polymere contenant une charge (I) ainsi obtenues ont generalement un
diametre particu- laire moyen de 0,1 a 2000 vm, de preference de 0,1 a
400 Vm. 20 Une particule de polymere dans laquelle une cou- che de
polymere sans charge (II) est appliquee sur la surface de la particule
de polymere contenant une charge (I) obtenue Dar les procedes
susmentionnes peut etre pro- duite, par exemple, par le procede de
polymerisation sui- 25 vant Les particules (I) de polymere contenant
une charge sont dispersees dans une phase aqueuse contenant un
initiateur de polymerisation, apres quoi un monomere constituant le
polymere (II) est charge et polymerise 30 soit en une seule fois, soit
en continu Naturellement, la particule de polymere contenant une
charge (I) et le monomere peuvent egalement etre melanges ensemble
puis disperses dans la phase aqueuse La particule de polyme- re
contenant une charge (I) et le monomere sont dis Der- 35 ses dans la
phase aqueuse, puis on y ajoute l'initiateur
14 de polymerisation -L'initiateur de polymerisation utili- se pour la
production du polymere (II) comprend des ini- tiateurs de
polymerisation radicalaire, par exemple les persulfates; des peroxydes
tels que le peroxyde d'hperoxide- 5 drogene, des peroxydes
metalliques, etc; des peroxydes d'acyloylperoxides; des aralkyl
hydroperoxides; des esters de peracides; des azonitriles; un systeme
de cataly- seur dit redox forme par reaction d'un peroxide avec un
agent reducteur en presence d'un ironsalt; etc. 10 Comme agent
reducteur, on peut faire appel au sulfite acidde sodium, au sodium
thiosulfate, au sodium metabisulfite, etc En outre, on peut utiliser
des adjuvants de polymerisation tels qu'un regulateur de poids
moleculaire, par exemple le t-dodecylmercaptan, le 15 carbon
tetrachloride, etc; et un agent chelatant, par exemple
l'sodium,-etethylenediaminetetraacetate. On peut utiliser un
emulsionnant a raison de 1 partie en poids ou mains pour 100 parties
en poids du monomere, bien qu'on n'en utilise pas toujours Comme 20
emulsionnant, on peut faire appel a des surfactifs anio- niques tels
que le sodium dodecylbenzenesulfonate, l'potassium oleate, etc; et des
surfactifs non ioni- ques tels que l'polyoxyethylene lauryl ether,
l'polyoxyethylene nonylphenyl ether, etc, seuls 25 ou en combinaison.
Comme monomere constituant le polymere (II), on utilise principalement
le meme compose a insaturation ethylenic que celui utilise pour la
production des particules de polymere contenant une charge (I). 30
Eventuellement, un monomere ayant un groupe fonc- tionnel peut etre
ajoute comme comonomere dans le but de conferer des groupes
fonctionnels chimiquement actifs a la surface des particules de
polymere final Comme mono- mere ayant un groupe fonctionnel, on peut
utiliser un 35 monomere ayant un groupe -OH en chaine laterale tel que
15 le 2-hydroxyethyl methacrylate, etc, un monomere ayant un groupe
-CONH 2 tel que l'acrylamide, etc; ou un monomere ayant un groupe -NH
2 tel que le p-aminostyrene, etc Ces monomeres peuvent etre utilises
seuls ou 5 en combinaison de deux ou plusieurs d'entre eux Ces mo-
nomeres peuvent etre copolymerises en une quantite attei- gnant
environ 50 percent en poids Bien que le p H au moment de la
polymerisation ne soit pas determinant, il se situe generalement dans
la plage de 2 a 10 Bien que la tempe- 10 rature de polymerisation ne
soit pas determinante pourvu qu'elle se situe dans la plage de
temperature dans laquel- le on conduit une polymerisation habituelle,
une plage de temperatures de 30 a 100 OC est avantageuse. La
proportion en poids des particules de polymere 15 contenant une charge
(I) au polymere (II) (rapport en poids (I)/(II)) est de preference de
100/5-200, de pre- ference de 100/5-150, et mieux encore de
100/20-100. Lorsque la quantite du polymere (II) est inferieure a 5
parties en poids pour 100 parties en poids des parti- 20 cules de
polymere contenant une charge (I), la totalite de la surface des
particules de polymere contenant une charge (I) ne peut pas toujours
etre recouverte du poly- mere (II), de sorte que la surface des
particules de po- lymere contenant une charge (I) est exposee dans
certains 25 cas Si la quantite du polymere (II) depasse 200 parties en
poids pour 100 parties en poids des particules de po- lymere contenant
une charge (I), la couche d'enveloppe du polymere (II) devient si
epaisse qu'on ne peut pas parvenir a un effet suffisant dans
l'utilisation des pro- 30 prietes de la charge interne Bien que le
diametre parti- culaire des particules de polymere ne soit pas
determi- nant, il est de preference de 0,1 a 3000 pm, de preferen- ce
de 0,2 a 500 Vm. Dans les particules de polymere de la presente 35
invention, les proprietes physiques de la charge contenue
16 dans sa partie interne peuvent etre utilisees, et la surface des
particules est composee d'une couche du po- lymere sans charge Comme
polymere constituant la surfa- ce des particules de polymere, on peut
utiliser tout po- 5 lymere non polaire et polymere polaire ayant un
groupe fonctionnel, et on peut les combiner librement, de sorte que le
comportement de surface des particules de poly- mere peut etre
satisfaisant Par exemple, lorsqu'on uti- lise comme charge une fine
particule d'une substance de 10 haute densite, on peut obtenir une
particule de polymere qui a une haute densite apparente et dont la
surface se compose uniquement d'un polymere sans charge Etant don- ne
qu'une telleparticule de polymere peut etre facile- ment separee du
milieu liquide environnant par l'utili- 15 sation de la force de
gravite ou de la force centrifuge, elle est tres utile en particulier
comme vehicule pour des substances biologiques Lorsqu'on utilise une
charge presentant des caracteristiques magnetiques, il devient
possible de separer les particules de polymere au moyen 20 de forces
magnetiqoes ou de laisser les particules de poly- mere se deplacer
dans un milieu liquide, dans un corps vivant ou dans un recipient, au
moyen de forces magneti- ques Ainsi, on peut fournir, selon la
presente inven- tion, des particules de polymere telles que les
proprie- 25 tes physiques de la charge qu'elles contiennent puissent
etre utilisees et telles que les proprietes chimiques du polymere
constituant la surface des particules de poly-_ mere puissent varier
selon le but recherche En outre, etant donne que les particules de
polymere ont un petit 30 diametre particulaire, leur surface
specifique par unite de volume est grande, de sorte que les particules
de polymere sont considerees comme etant particulierement ideales
comme vehicule, dont la surface du polymere est utilisee Des exemples
des substances biologiques sus- 35 i Lent-ioilnees sont des substances
ilaina Qioreactives dont des
17 exemples sont les antigenes et les anticorps, par exem- ple,
l'antigene de surface de l'hepatite de typhepatite B (an- tigene H
Bs), l'anticorps anti-HBS, la gonadotropine cho- rionique humaine
(antigene HCG), l'anticorps anti-HCG, 5 l'immunoglobuline G,
l'antigene de mycoplasma, des aci- des nucleiques, des proteins de
noyaux, des oestrogens, des anticorps anti-oestrogen, etc; des enzymes
telles que la glucose isomerase, la glucose oxydase, l'alpha-amylase,
la papaine, l'aminoacylase, etc, et des cellules 10 necessitant une
surface solide pour la croissance telles que le pneumonocyte foetal,
les cellules renales, le fi- broblaste, etc Ces substances peuvent
etre choisies avantageusement selon le but recherche. L'invention sera
illustree plus en detail en se 15 referant aux exemples suivants qui
sont donnes a titre illustratif mais non limitatif de l'invention.
Exemple 1. On ajoute 400 ml d'une solution aqueuse a 20 percent en
poids d'potassium oleate a 1 litre d'water contenant 20 100 g de Fe
304 ayant un diametre particulaire moyen de 100 A qui a ete preparee
par un procede par voie humide, et le melange resultant est agite a 90
C pendant 30 mi- nutes Apres refroidissement du melange, son p H est
ajus- te a 6 avec de l'hydrochloric acid dilue Les particu- 25 les de
Fe 304 agglomerees sont recueillies par filtration, lavees avec deux
portions de 300 ml d'water a 80 C puis avec deux portions de 300 ml
d'ethanol, et sechees sous pression reduite. Dans un ballon de 2
litres a quatre tubulures, 30 equipe d'un agitateur, d'un condenseur a
reflux, d'une ampoule a bromine et d'un thermometre, on introduit 800
ml d'une solution aqueuse a 3 percent en poids d'alcoholpolyviny- lic
Par ailleurs, 300 g de styrene, 6 g de benzoyl peroxide, 3,0 g de
t-dodecylmercaptan et 60 g des par- 35 ticules de Fe 304 obtenues
ci-dessus ayant un caractere
18 oleophile confere par traitement a l'potassium oleate, sont
prealablement agites a 3000 tours/minute avec re- froidissement a la
glace pour les melanger uniformement, et le melange ainsi prepare est
verse goutte a goutte 5 dans le ballon a quatre tubulures ci-dessus
par l'intermediaire de l'ampoule a bromine tout en agitant la solution
aqueuse d'polyvinyl alcohol qui s'y trouve Apres l'introduction du
melange goutte a goutte, le contenu du ballon est agite pendant 30
minutes de plus, et lorsque 10 le diametre particulaire de la phase
organique atteint 3,0 pm, sa temperature est elevee a 750 C et on
polymeri- se Ensuite, le monomere n'ayant pas reagi est recupere sous
pression reduite et les particules de polymere sont separees par
centrifugation et lavees avec trois portions 15 de 500 ml d'water
chaude Ainsi, on obtient 320 g de parti- cules de polymere contenant
une charge (I) Tel que me- sure a l'aide d'un microscope, leur
diametre particulaire moyen est de 3,0 vm. Ensuite, 100 g de
particules de polymere conte- 20 nant une charge (I) obtenues
ci-dessus sont places dans un ballon de 1 litre a quatre tubulures,
equipe d'un agi- tateur, d'un condenseur a reflux, d'une ampoule a
bromine et d'un thermometre, et les particules de polymere sont
dispersees dans 400 ml d'water contenant l g de persulfate 25 de
potassium Apres avoir completement remplace l'air du ballon par de
l'nitrogen, le contenu du ballon est chauffe a 800 C a l'aide d'un
bain d'water sous agitation Un me- lange consistant en 80 g de styrene
et 0,5 g de t-dodecylmercaptan y est ensuite introduit goutte a goutte
en 30 continu pendant une periode de 3 heures Ensuite, on poursuit la
polymerisation pendant encore 5 heures a 900 C Le rendement de
polymerisation est de 99 percent Les elements presents a la surface
des particules de poly- mere ainsi obtenues sont examines selon la
methode ESCA 35 (spectroscopie electronique pour analyse chimique) de
la
19 maniere usuelle On obtient seulement des absorptions de carbon
resultant du-polymere et d'oxygen contenu dans l'air adsorbe sur la
surface de polymere et on ne decele pas la presence de iron
elementaire Cette Darti- 5 cule de polymere est attiree par un aimant,
et son diametre particulaire moyen est de 3,7 pm. Exemple 2. De la
meme maniere que dans l'exemple 1, un me- lange de monomeres
consistant en 60 g de styrene, 10 g 10 d'isoprene et 0,5 g de
t-dodecylmercaptan est polymerise sur 100 g de particules de polymere
contenant une charge (I) obtenues dans l'exemple 1 La conversion par
polyme- risation est de 60 percent Telle que mesuree par ESCA de la
meme maniere que dans l'exemple 1, la presence de car- 15 bone et
d'oxygen est mise en evidence et la presence de iron n'est pas
confirmee sur la surface des particules de polymere Les particules de
polymere ainsi obtenues sont attirees par un aimant et leur diametre
particulaire moyen est de 3,4 Pm. 20 Exemple 3. 400 ml de solution
aqueuse a 20 percent en poids d'o- sodium sont ajoutes a 1 litre
d'water contenant 100 g de particules d'lead oxide ayant un diametre
particulaire moyen de 200 A, et le melange resultant est 25 agite a
900 C pendant 30 minutes Apres refroidissement du melange, son p H est
ajuste a 6 avec de l'acidchlo- rhydrique dilue Les particules d'lead
oxide agglo- merees sont recueillies Dar filtration, lavees avec deux
portions de 300 ml d'water a 800 C, puis avec deux portions 30 de 300
ml d'ethanol, et sechees sous pression reduite. Ensuite, on procede a
la polymerisation en suspension de la meme maniere que dans l'exemple
1, a la difference que les 60 g de particules de Fe 304 auxquelles a
ete confere un caractere oleo Dhile sont remplaces par 100 g 35 des
particules d'lead oxide obtenues ci-dessus aux-
20 quelles a ete confere un caractere oleophile par traite- ment avec
de l'oleate de-sodium Ainsi, on obtient 360 g de particules de
polymere contenant une charge (I) ayant un diametre particulaire moyen
de 4,5 nm. 5 En utilisant 100 g de ces particules de polymere
contenant une charge (I), on conduit la reaction de po- lymerisation
de la meme maniere que dans l'exemple 1, a la difference que les 80 g
de styrene utilises comme mo- nomere sont remplaces par 40 g de
styrene et 10 g d'acry- 10 lonitrile Le rendement de polymerisation
est de 98 percent. Les particules de polymere ainsi obtenues sont
lavees a l'water, sechees, puis comprimees a 1500 C pendant 10 minu-
tes sous une pression de 200 bars pour donner une plaque mince
Ensuite, leur densite est mesuree par la methode 15 du tube a gradient
de densite Ainsi, la densite de ces particules de polymere est de
1,382. Telle que mesuree par ESCA de la meme maniere que dans
l'exemple 1, la presence de carbon et d'oxyge- ne est prouvee et la
presence de plomb n'est pas confir- 20 mee sur la surface des
particules de polymere Le dia- metre particulaire moyen des particules
de polymere est de 5,2 Pm. Exemple 4. Une solution preparee en
dissolvant 35 ml de 25 (CH 30)3 Si(CH 2)3-OC 0-C(CH 3)=CH 2 comme
agent de couplage du type silane dans 200 ml d'ethanol est versee
goutte a goutte a la temperature ambiante sous agitation dans 1 litre
d'water contenant 100 g de Fe 304 ayant un diametre particulaire moyen
de 100 A qui a ete prepare par un 30 procede par voie humide Le
melange resultant est chauf- fe au reflux sous agitation pendant une
heure Apres re- froidissement du melange, on l'ajoute a 3 litres
d'etha- nol sous agitation, et le precipite resultant est re- cueilli
par filtration, lave avec deux portions de 300 35 ml d'ethanol et
seche sous pression reduite Ensuite, on
21 conduit la polymerisation en suspension de la meme ma- niere que
dans l'exemple 1, a la difference que les 60 g de Fe 304 en particules
auxquelles a ete confere un ca- ractere oleophile par traitement avec
l'oleate de potas-oleate 5 sium sont remplaces par 60 g des particules
de Fe 304 sus- mentionnees, auxquelles a ete confere un caractere
oleo- phile par traitement avec l'agent de couplage du type silane
Ainsi, 320 g de particules de polymere contenant une charge (1) ayant
un diametre moyen de particules de 10 3,5 vm sont obtenus. Ensuite,
100 g des particules de polymere conte- nant une charge (I) obtenues
ci-dessus sont introduits dans un ballon de 1 litre a quatre tubulures
equite d'un agitateur, d'un condenseur a reflux, d'une ampoule a 15
bromine et d'un thermometre, et disperses dans 400-ml d'water
contenant 1 g de potassium persulfate Apres avoir totalement remplace
l'air du ballon par de l'nitrogen, le contenu du ballon est chauffe a
800 C sous agitation au moyen d'un bain d'water Ensuite, un melange
consistant 20 en 80 g de styrene et 0,5 g de t-dodecylmercaptan y est
verse en continu goutte a goutte en une periode de 3 heures Apres
cette introduction goutte a goutte, on poursuit la polymerisation a
900 C pendant 5 heures de plus: Le rendement de polymerisation est de
97 percent. 25 Telle que mesuree par ESCA de la meme maniere que dans
l'exemple 1, la presence de carbon et d'oxy- gene est prouvee et la
presence de iron n'est pas confir- mee sur la surface des particules
de polymere Les par- ticules de polymere ainsi obtenues sont attirees
par un 30 aimant, et leur diametre particulaire moyen est de 4,3 pim.
Exemple 5. On produit des particules de polymere (I) ayant un diametre
moyen de 200 pm en repetant le processus de 35 l'exemple 1, a la
difference que la solution aqueuse a
22 3 percent en poids d'polyvinyl alcohol est remplacee par une
solution aqueuse a 0,8 percent en poids d'alcoholpolyviny- lic, et la
vitesse d'agitation de 3000 tours/minute est remplacee par une vitesse
d'agitation de 1000 tours/ 5 minute. Ensuite, en presence de 100 g de
ces particules de polymere (1), on polymerise 80 g de styrene de la
me- me maniere que dans l'exemple 1 Ainsi, on obtient des particules
de polymere ayant un diametre particulaire 10 moyen de 250 pm Telle
que mesuree par ESCA, la presence de iron n'est pas confirmee sur la
surface des particules de polymere. Exemple 6. A 80 ml de MEM (une
marque d'un milieu de Nissui 15 Seiyaku) contenant 5 percent en poids
d'embryoserum de boeuf, on ajoute 0,5 g des particules de polymere
obtenues dans l'exemple 5 Dans le melange, on met ensuite en suspen-
sion 4 x 104 cellules V 79 (fibroblaste du poumon de hamster chinois)
Apres avoir laisse la suspension repo- 20 ser Pendant 4 heures dans
une atmosphere d'air contenant 5 percent en volume d'carbonic
anhydride afin de fixer les cellules aux particules de polymere, on
procede a la culture des cellules pendant 7 jours tout en agitant
lentement la suspension avec une barre d'agitation en 25 Teflon A la
fin de la culture, une force magnetique est appliquee de l'exterieur
du recipient de culture pour recueillir les particules de polymere au
fond du recipient de culture, puis le recipient est incline tout en
maintenant les particules de polymere dans cet etat, 30 de maniere que
le MEM puisse s'ecouler Ensuite, les particules de polymere sont
lavees avec une solution saline (-) de phosphate tampon, apres quoi
les particu- les de polymere sont recueillies au fond du recipient de
culture et on fait s'ecouler la solution saline (-3 de 35 phosphate
tampon de la meme maniere que ci-dessus En-
23 suite, 2 ml de solution saline (-) de tampon phosphate a 0,25
percent en poids de trypsine sont ajoutes pour arracher les cellules
de la surface des particules de polymere, apres quoi les particules de
polymere sont recueillies 5 au fond du recipient par la force
magnetique et la-solution saline (-) de tampon phosphate de trypsine
est re- cuperee de la meme maniere que ci-dessus Le nombre de cellules
V 79 de cette solution saline (-), dans du tam- pon phosphate, de
trypsine est de 3 x 106 10 Le resultat de cet exemple demontre la
superio- rite des particules de polymere de la presente invention
comme lit de culture cellulairphosphate. Exemple comparatif 1. On
cultive des cellules V 79 de la meme maniere 15 que dans l'exemple 6,
a-la difference que les 0,5 g de particules de polymere sont remplaces
par 0,5 g des par- ticules de polymere contenant une charge (I)
produites dans l'exemple 5 Cependant, on n'observe aucune proli-
feration de cellules V 79 dans cette culture. 20 Exemple 7. Dans 0,5
ml d'une solution de tan on phosphate, on disperse 200 mg des
particules de polymere obtenues dans l'exemple 1, et 0,4 ml de
solution de tampon phosphate contenant environ 100 pg/ml d'anticorps
anti-H Bs est 25 ajoute a la dispersion resultante Le melange
resultant est secoue a 150 C pendant 16 heures Les particules sont
recueillies a l'aide d'un aimant, et le surnageant est separe Les
particules restantes sont lavees d'une facon repetee avec une solution
de tampon phosphate a trois 30 reprises pour donner des particules de
polymere portant l'anticorps. On ajoute aux particules de polymere 0,4
ml de serum humain dilue contenant l'antigene H Bs, et on sou- met le
melange resultant a une reaction a 500 C pendant 35 une heure, puis on
le lave de la meme maniere que ci-
24 dessus. Ensuite, on ajoute 0,4 ml de solution de tampon phosphate
contenant environ 100 pg/ml d'anticorps anti- H Bs combine avec de
l'ureeperoxydase aux particules de 5 polymere lavees, et le melange
resultant est soumis a reaction a 500 C pendant une heure, puis lave
de la meme maniere que ci-dessus. Ensuite, 0,1 ml d'ureeperoxyde et
0,1 ml de so- lution a 1 percent dans du tampon phosphate, de
o-phenylene- 10 diamine sont ajoutes aux particules lavees, et le
melan- ge resultant est secoue a la temperature ambiante pen- dant une
heure tout en attenuant la lumiere, apres quoi le melange est colore a
une concentration correspondant a la quantite de l'anticorps combine
avec l'ureeperoxy- 15 dase Le pouvoir absorbant est mesure a une
longueur d'onde de 492 nm a l'aide d'un spectrophotometre pour obtenir
les resultats indiques au tableau I. TABLEAU I Rapport de dilution du
serum humain Absorbance 20 3 0,55 81 0,35 Temoin 0,18 Le temoin du
tableau I signifie qu'on n'a pas ajoute de serum humain. 25 Comme
indique sur le tableau I, les particules de polymere de la presente
invention presentent une ex- cellente sensibilite pour la detection de
l'antigene H Bs. En outre, les particules de polymere de la presente
in- vention peuvent etre recueillies facilement par un aimant, et en
consequence, elles peuvent facilement etre lavees. Exemple comparatif
2. On repete le meme processus que dans l'exemple 7, a la difference
que les 200 mg de particules de poly- 35 melre sont reir Loiaces par
200 mg de particules de polymere
25 contenant une charge (I) obtenues dans l'exemple 1, pour deceler
l'antigene H Bs Les absorbances dans ce cas sont indiquees sur le
tableau II On peut voir, d'apres ces resultats, que lorsqu'on utilise
les particules de poly- 5 mere charge (I), l'absorbance est inferieure
et la sen- sibilite est inferieure a ceux de l'exemple 7. TABLEAU II
Rapport de dilution de serum humain Absorbance 3 0,29 10 81 0,32
Temoin 0,35 Le temoin du tableau II a la meme signification que dans
le tableau I.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Particules de polymere caracterisees en ce qu'elles consistent en
particules de polymere contenant une charge (I) et en une couche de
polymere (II) sans 5 charge formee sur la surface du polymere (I)
contenant une charge par polymerisation d'un monomere se composant
principalement d'un compose a insaturation ethylenic.
2 Particules de polymere selon la revendication 1, caracterisees en ce
que les particules de polymere (I) 10 sont produites par
polymerisation en suspension d'un mo- nomere se composant
principalement d'un compose a insa- turation ethylenic, en phase
aqueuse en presence d'un initiateur de polymerisation, d'une charge et
d'un pro- tecteur de suspension, ladite charge etant dispersee 15 dans
une solution d'au moins un (co)polymere insoluble -dans l'water dans
ledit monomere, la dispersion resultante de la charge dans la solution
de (co)polymere dans le monomere etant mise en suspension dans l'water
et le mono- mere etant ensuite polymerise. 20
3 Particules de polymere selon la revendication 1, caracterisees en ce
que-les particules de polymere (I) sont produites par polymerisation
en suspension d'un mo- nomere se composant principalement d'un compose
a insa- turation ethylenic contenant une charge, en presence 25 d'un
initiateur de polymerisation et d'un protecteur de suspension, la
charge etant une charge qui a ete traitee de maniere a conferer a sa
surface un caractere oleophile et qui ne s'agglomere pas dans un
monomere huileux.
4 Particules de polymere selon la revendication 30 3, caracterisees en
ce que ladite charge qui a ete trai- tee de maniere a conferer a sa
surface un caractere oleo- phile est une charge qui a ete preparee par
mise en con- tact d'une charge avec un surfactif se composant princi-
palement d'un fatty acid dans un milieu, puis lavage de 35 cette
charge avec une solution acidayant un p H inferieur a 7.
5 Particules de polymere selon la revendication 3, caracterisees en ce
que ladite charge qui a ete trai- tee de maniere a conferer un
caractere oleophile a sa 5 surface est une charge qui a ete traitee
avec un agent de couplage du type silane ou du type titanate, ou un
melange de ceux-ci.
6 Particules de polymere selon la revendication 5, caracterisees en ce
que l'agent de couplage du type 10 silane est R 4 n Si R'n o R est un
groupe alkoxy, un grou- pe acyloxy, ou un halogen; R' est un groupe
alkyl, alkenyl ou aryl substitue ou non substitue; et N est egal a 1,
2 ou 3.
7 Particules de polymere selon la revendication 15 5, caracterisees en
ce que ledit agent de couplage du type titanate est R" Ti R"'4-m o R"
est un groupe alkoxy ou acyloxy substitue ou non substitue, R"'-est un
groupe alkylacyloxy, benzenesulfoxy substitue, phenoxy substi- tue,
acyloxy insature, alkylphosphate ou alkylphosphite, 20 et m est egal a
1, 2 ou 3.
8 Particules de polymere selon la revendication 3, caracterisees en ce
que ladite charge qui a ete trai- tee de maniere a conferer un
caractere oleophile a sa surface est une charge qui a ete soumise a un
traitement 25 consistant en ce qu'une charge est finement pulverisee
dans un milieu hydrophobe contenant un compose ayant un effet
surfactif, une charge qui a ete soumise a un trai- tement consistant
en ce qu'une dispersion aqueuse d'une charge est ajoutee a un milieu
hydrophobe contenant un 30 surfactif pour emulsionner le melange
resultant, puis l'water est chassee par distillation par chauffage, ou
une charge qui a ete soumise a un traitement consistant en ce qu'un
milieu hydrophobe contenant une charge ou un surfactif est
Drealablement chauffe et une dispersion 35 aqueuse d'une charge dans
ledit milieu est ensuite ajou- tee et melangee tout en chassant
l'water par distillation.
9 Particules de polymere selon la revendication 1, caracterisees en ce
que lesdites particules sont des particules qui ont ete-formees par
polymerisation radi- 5 calaire d'un monomere se composant
principalement d'un compose a insaturation ethylenic avec un
initiateur de polymerisation tel que ledit monomere et les particules
de polymere (I) sont disperses dans la phase aqueuse.
10 Particules de polymere selon la revendica- 10 tion 1, caracterisees
en ce que lesdites particules constituent un vehicule pour une
substance biologique.
11 Particules de polymere selon la revendica- tion 10, caracterisees
en ce que ladite substance biolo- gique est une substance
immunoreactive, une enzyme ou 15 une cellule.
12 Particules de polymere selon la revendica- tion 2 ou 3,
caracterisees en ce que ledit compose a in- saturation ethylenic est
au moins un compose choisi parmi les composes alcenyliques
aromatiques, les acrylates ou methacrylates alkyliques en C 1 a C 8,
les cyanu- res alcenyliques, les vinyl halides et les es- ters
vinyliques d'fatty acids a chaine droite ou rami- fiee.
13 Particules de polymere selon la revendica- 25 tion 12,
caracterisees en ce que ledit compose a insa- turation ethylenic est
au moins un compose choisi par- mi le styrene, le methyl methacrylate,
l'ethyl acrylate, l'butyl acrylate, l'2-ethyl acrylate- hexyl, le
glycidyl methacrylate et l'acrylonitrile. 30
14 Particules de polymere selon la revendica- tion 2 ou 3,
caracterisees en ce que l'initiateur de po- lymerisation est utilise a
raison de 0,1 a 5 parties en poids pour 100 parties en poids du
monomere.
15 Particules de polymere selon la revendica- 35 tion 2 ou 3,
caracterisees en ce que ledit protecteur de suspension est utilise a
raison de 0,05 a 30 parties en poids pour 100 parties en poids du
monomere.
16 Particules de polymere selon la revendica- tion 2, caracterisees en
ce que ledit (co)polymere inso- 5 luble dans l'water est un
(co)polymere d'au moins un com- pose a insaturation ethylenic ou un
copolymere d'un compose a insaturation ethylenic et d'un acidcarbo-
xylique a insaturation alpha,beta-ethylenic.
17 Particules de polymere selon la revendica- 10 tion 1, caracterisees
en ce que la charge est un metal, un alliage, un oxide metallique, un
salt metallique, un pigment ou un chelate metallique.
18 Particules de polymere selon la revendica- tion 17, caracterisees
en ce que le diametre des parti- 15 cules de ladite charge est de 30 A
a 10 pm.
19 Particules de polymere selon la revendica- tion 1, caracterisees en
ce que lesdites particules de polymere contenant une charge (I) ont un
diametre parti- culaire moyen de 0,1 a 2000 um.
20 20 Particules de polymere selon la revendica- tion 1, caracterisees
en ce que le rapport en poids des particules de polymere (I) au
polymere (II) est de 100/5 A 100/200.
21 Particules de polymere selon la revendica- 25 tion 1, caracterisees
en ce que le rapport en poids des particules de polymere (I) au
polymere (II) est de 100/5 A 100/150.
22 Particules de polymere selon la revendica- tion 1, caracterisees en
ce que le rapport en poids des 30 particules de polymere (I)au
polynmre (II) est de l O 0/20 A 100/ 10.
23 Particules de polymere selon la revendica- tion 1, caracterisees en
ce qu'elles ont un diametre particulaire de 0,1 a 3000 pm.
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