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[5][_]
Molecule
(116/ 313)
[6][_]
carbon
(25)
[7][_]
ACRYLATE
(19)
[8][_]
STYRENE
(18)
[9][_]
-NH
(14)
[10][_]
ZINC
(13)
[11][_]
diacrylate
(13)
[12][_]
CALCIUM
(11)
[13][_]
-OH
(10)
[14][_]
HYDROXYPROPyl METHACRYLate
(8)
[15][_]
Bisphenol A
(8)
[16][_]
benzoquinone
(8)
[17][_]
-CO
(7)
[18][_]
TBPB
(7)
[19][_]
ZINC STEARate
(6)
[20][_]
DIMETHACRYLate
(5)
[21][_]
maleic anhydride
(5)
[22][_]
butyl perbenzoate
(5)
[23][_]
cobalt octoate
(5)
[24][_]
CALCIUM STEARate
(4)
[25][_]
isocyanate
(4)
[26][_]
methacrylate
(4)
[27][_]
propylene oxide
(3)
[28][_]
dibutyl phthalate
(3)
[29][_]
stearate
(3)
[30][_]
hydroxypropyl acrylate
(2)
[31][_]
hydroxyethyl methacrylate
(2)
[32][_]
acrylic acid
(2)
[33][_]
ethylene oxide
(2)
[34][_]
fumaric acid
(2)
[35][_]
cyanide
(2)
[36][_]
diacetyl peroxide
(2)
[37][_]
palmitate
(2)
[38][_]
trimethylolpropane
(2)
[39][_]
SPI
(2)
[40][_]
hydroxy Methacrylate
(2)
[41][_]
propyl-Styrene
(2)
[42][_]
styrene zinc Stearate calcium Stearate cobalt
(2)
[43][_]
DES
(1)
[44][_]
diphenylmethane
(1)
[45][_]
hexamethylene diisocyanate
(1)
[46][_]
ethacrylate
(1)
[47][_]
ethylene
(1)
[48][_]
isobutylene
(1)
[49][_]
benzene
(1)
[50][_]
piperidine
(1)
[51][_]
maleate
(1)
[52][_]
fumarate
(1)
[53][_]
morpholine
(1)
[54][_]
maleic acid
(1)
[55][_]
propyleneglycol
(1)
[56][_]
dipropyleneglycol
(1)
[57][_]
1,4-butanediol
(1)
[58][_]
phthalic anhydride
(1)
[59][_]
phthalate
(1)
[60][_]
dimethyl phthalate
(1)
[61][_]
dibenzoyl peroxide
(1)
[62][_]
di(chlorobenzoyl) peroxide
(1)
[63][_]
di(2,4-dichloro-benzoyl) peroxide
(1)
[64][_]
methylethylketone
(1)
[65][_]
cyclohexanone peroxide
(1)
[66][_]
3,4-dimethyl-1,2-dioxycyclopentane
(1)
[67][_]
t-butylperoxy(2-ethylhexanoate)
(1)
[68][_]
caprylyl peroxide
(1)
[69][_]
2,5-di(benzoylperoxy)hexane
(1)
[70][_]
t-butylperoxy(2-ethylbutyrate)
(1)
[71][_]
2,5-dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexane
(1)
[72][_]
cumyl-hydroxyperoxide
(1)
[73][_]
t-butyl hydroperoxide
(1)
[74][_]
dibutyl peroxide
(1)
[75][_]
3,5-dimethyl-1,2-oxacyclopentane
(1)
[76][_]
3,3,5-trimethylcyclohexane
(1)
[77][_]
zinc naphthenate
(1)
[78][_]
cobalt
(1)
[79][_]
manganese
(1)
[80][_]
linoleic acid
(1)
[81][_]
ricinoleate
(1)
[82][_]
oleate
(1)
[83][_]
alpha-methylstyrene
(1)
[84][_]
vinyl-toluene
(1)
[85][_]
t-butylstyrene
(1)
[86][_]
chlorostyrene
(1)
[87][_]
diallyl phthalate
(1)
[88][_]
triallyl-cyanourate
(1)
[89][_]
triallyl-isocyanourate
(1)
[90][_]
divinyl-benzene
(1)
[91][_]
methyl acrylate
(1)
[92][_]
hydroxyethyl acrylate
(1)
[93][_]
hydroxyethyl crotonate
(1)
[94][_]
hydroxypolyoxypropylene acrylate
(1)
[95][_]
acrylamide
(1)
[96][_]
methacrylamide
(1)
[97][_]
N-hydroxymethylacrylamide
(1)
[98][_]
N-hydroxymethylmethacrylamide
(1)
[99][_]
triacrylate
(1)
[100][_]
pentaerythritol tetraacrylate
(1)
[101][_]
triethyleneglycol diacrylate
(1)
[102][_]
tetraethyleneglycol
(1)
[103][_]
polyethyleneglycol diacrylate
(1)
[104][_]
pentaerythritol triacrylate
(1)
[105][_]
1,6-hexanediol diacrylate
(1)
[106][_]
COOH
(1)
[107][_]
glycol dimethacrylate
(1)
[108][_]
hydroquinone
(1)
[109][_]
p-t-butylcatechol
(1)
[110][_]
Mg(OH)2
(1)
[111][_]
iron oxide
(1)
[112][_]
calcium silicate
(1)
[113][_]
adipate
(1)
[114][_]
carboxyl-styrene
(1)
[115][_]
butadiene
(1)
[116][_]
styrene-55-On
(1)
[117][_]
Styrene zinc Stearate calcium Stearate calcium
(1)
[118][_]
styreneOn
(1)
[119][_]
BAKELITE LP-90
(1)
[120][_]
magnesium silicate hydrate
(1)
[121][_]
xylene
(1)
[122][_]
Generic
(26/ 127)
[123][_]
ethylenic
(29)
[124][_]
salt
(25)
[125][_]
fatty acid
(17)
[126][_]
cycloaliphatic
(7)
[127][_]
anhydride
(6)
[128][_]
peroxide
(5)
[129][_]
glycol
(5)
[130][_]
esters
(5)
[131][_]
acid
(4)
[132][_]
acrylates
(3)
[133][_]
diisocyanate
(2)
[134][_]
alkylene oxide
(2)
[135][_]
calcium salts
(2)
[136][_]
alcohols
(2)
[137][_]
epoxide
(2)
[138][_]
triol
(1)
[139][_]
4,4-diisocyanate
(1)
[140][_]
methacrylates
(1)
[141][_]
diols
(1)
[142][_]
carboxylic acids
(1)
[143][_]
aliphatic
(1)
[144][_]
fumarates
(1)
[145][_]
cyanides
(1)
[146][_]
phosphates
(1)
[147][_]
Carbide
(1)
[148][_]
metal
(1)
[149][_]
Polymer
(12/ 63)
[150][_]
POLYESTER
(38)
[151][_]
POLYVINyl ACETate
(9)
[152][_]
Vinyl Ester
(3)
[153][_]
POLYURETHANE
(2)
[154][_]
Polyethyleneglycol
(2)
[155][_]
Polyoxyethylene
(2)
[156][_]
Styrene-butadiene
(2)
[157][_]
Rayon
(1)
[158][_]
Polypropylene Glycol Diacrylate
(1)
[159][_]
Polypropylene Glycol Dimethacrylate
(1)
[160][_]
Polyethylene
(1)
[161][_]
Polyacetate
(1)
[162][_]
Physical
(38/ 54)
[163][_]
2 percent
(9)
[164][_]
100 g
(3)
[165][_]
5 percent
(2)
[166][_]
106 Pa
(2)
[167][_]
0 percent
(2)
[168][_]
30 minutes
(2)
[169][_]
10 minutes
(2)
[170][_]
1 s
(2)
[171][_]
50 moles
(1)
[172][_]
3 minutes
(1)
[173][_]
60 percent
(1)
[174][_]
760 l
(1)
[175][_]
25 percent
(1)
[176][_]
2 minutes
(1)
[177][_]
75 l
(1)
[178][_]
8 minutes
(1)
[179][_]
de 0,25 mm
(1)
[180][_]
100,0 g
(1)
[181][_]
1,00 g
(1)
[182][_]
12 percent
(1)
[183][_]
0,225 M
(1)
[184][_]
0,225 l
(1)
[185][_]
40 percent
(1)
[186][_]
1,3 kg/l
(1)
[187][_]
2000 poises
(1)
[188][_]
0,205 equivalent
(1)
[189][_]
100 percent de
(1)
[190][_]
80 percent
(1)
[191][_]
6000 centipoises
(1)
[192][_]
1800 centipoises
(1)
[193][_]
200-500 poises
(1)
[194][_]
2200 poises
(1)
[195][_]
180 poises
(1)
[196][_]
80 poises
(1)
[197][_]
0,175 equivalent
(1)
[198][_]
375-600 poises
(1)
[199][_]
de 70 percent
(1)
[200][_]
75 percent
(1)
[201][_]
Gene Or Protein
(8/ 46)
[202][_]
Etre
(36)
[203][_]
Lic
(3)
[204][_]
Insa
(2)
[205][_]
Adhe
(1)
[206][_]
Eti
(1)
[207][_]
Cer
(1)
[208][_]
HB 2
(1)
[209][_]
Oli
(1)
[210][_]
Substituent
(13/ 29)
[211][_]
EPOXY
(14)
[212][_]
ethyl
(2)
[213][_]
vinyl
(2)
[214][_]
3,5-dihydroxy
(2)
[215][_]
hydroxyethyl
(1)
[216][_]
butylene
(1)
[217][_]
butyl
(1)
[218][_]
lauroyl
(1)
[219][_]
2,5-dimethyl
(1)
[220][_]
1,1-bis(t-butylperoxy)
(1)
[221][_]
methacryl-methyl
(1)
[222][_]
methacryl-hydroxyethyl
(1)
[223][_]
dimethacryl
(1)
[224][_]
Organism
(4/ 5)
[225][_]
sable
(2)
[226][_]
precis
(1)
[227][_]
C Heath
(1)
[228][_]
APHA
(1)
[229][_]
Chemical Role
(2/ 4)
[230][_]
adjuvant
(3)
[231][_]
pigments
(1)
[232][_]
Company Reg No.
(1/ 1)
[233][_]
CL 600
(1)
[234][_]
Disease
(1/ 1)
[235][_]
Rale
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2515666A1
Family ID 1888657
Probable Assignee Omnova Services Inc
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITION THERMODURCISSABLE A MOULER, A BASE D'OLIGOMERE DE
POLYURETHANE, D'EPOXY OU DE POLYESTER A AU MOINS DEUX GROUPES ACRYLATE
ET PROCEDE DE REVETEMENT AU MOULE, A L'AIDE D'UNE TELLE COMPOSITION,
D'UNE COMPOSITION MOULEE EN POLYESTER RENFORCEE DE FIBRES DE VERRE
Abstract
_________________________________________________________________
<P>L'INVENTION CONCERNE UNE COMPOSITION THERMODURCISSABLE DE
REVETEMENT AU MOULE.</P><P>ELLE SE RAPPORTE A UNE COMPOSITION DESTINEE
A FORMER UN REVETEMENT D'OBJETS DE RESINE POLYESTER ARMEE DE FIBRES DE
VERRE. LA COMPOSITION CONTIENT UN OLIGOMERE POLYMERISABLE, PAR EXEMPLE
UN OLIGOMERE AYANT DEUX GROUPES ACRYLATE, UN MONOMERE COPOLYMERISABLE
TEL QUE LE STYRENE, UN ZINCsalt TEL QUE LE ZINC STEARate, UN
ACCELERATEUR D'UN INDUCTEUR PEROXYDIQUE, ET DE L'POLYVINyl ACETate. LA
COMPOSITION CONTIENT AUSSI EVENTUELLEMENT DES MATIERES
COPOLYMERISABLES TELLES QUE LE HYDROXYPROPyl METHACRYLate ET LE
DIMETHACRYLATE DE POLYOXYETHYLENEGLYCODIMETHACRYLate, AINSI QU'UN
CALCIUMsalt TEL QUE LE CALCIUM STEARate ET EVENTUELLEMENT UNE
CHARGE.</P><P>APPLICATION A LA FABRICATION DE PIECES D'AUTOMOBILES
AYANT UN EXCELLENT ASPECT.</P>
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne une composition thermodurcissable de
revetement au moule utile pour le revetement d'une matiere plastique
polymerisee moulee et armee de fibres de verre, telle qu'un moulage de
resine polyester ou d'une resine d'vinyl ester, ou d'une autre piece,
cette composition ne necessitant pas la combinaison de deux ou
plusieurs composants juste avant l'utilisation.
Un inconvenient essentiel des moulages de polyester polymerise arme de
fibres de verre et formes par compression est constitue par des
defauts de surface tels que des piqures, des pores, des fissurations
superficielles, des ondulations et des marques en creux Le procede de
reve- tement au moule decrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amerique
No 4 081 578 supprime de facon generale ces de- fauts par moulage
d'une resine polymerisee de faible visco- site sur le polyester arme
de fibres de verre au cours d'une seconde operation de moulage La
composition decrite dans ce brevet contient des groupes hydroxyles
libres'ainsi que des groupes isocyanate qui reagissent mutuellement a
la temperature ambiante et donnent donc une duree limitee de service
(une demi-heure environ) En pratique, les in- gredients reactifs sont
maintenus separes et ne sont com- bines que juste avant l'application
Un double appareillage de pompage et un dispositif de dosage precis
sont donc necessaires et ils augmentent le cout et la complexite de
l'installation Un revetement forme a l'aide d'un seul com- posant
presenterait donc un avantage important.
L'invention concerne la suppression des dif- ficultes indiquees
precedemment, par utilisation d'un procede de revetement au moule d'un
moulage de polyester arme de fibres de verre, a l'aide d'une
composition de revetement a un seul composant.
Elle concerne aussi une composition a un seul composant convenant au
revetement au moule d'un moulage de polyester arme de fibres de verre.
Elle concerne aussi une piece ou un moulage polymerise de polyester
arme de fibres de verre, ayant un revetement adherent realise au moule
a l'aide d'une composi- tion a un seul composant.
Plus precisement, un moulage de polyester arme de fibres de verre peut
etre revetu au moule a l'aide d'une composition a un seul composant
qui est amorcee par un peroxide formant des radicaux libres et
comprenant (a) un oligomere polymerisable choisi dans le groupe qui
comprend (1) un oligomere a base de polyurethanne ayant au moins deux
groupes acrylate,(2) un oligomere a base epoxy ayant au moins deux
groupes acrylate et (3) un oligomere a base polyester ayant plusieurs
groupes a insaturation ethyl nique interne et leurs melanges, (b) un
monombre copolymeri- sable a insaturation ethylenic, (c) un zincsalt
d'un fatty acid ayant au moins 10 atomes de carbon, (d) un acce-
lerateur de l'inducteur peroxydique, et (e) de l'polyvinyl acetate La
composition peut en outre contenir avantageu- sement (f) un compose
ayant un seul groupe insature et comprenant un groupe -CO et un groupe
-NH 2, -NH et/ou -OH, (g) un compose liquide polymerisable ayant 2 a 4
groupes vinyl, depourvu de groupes urethannes, cycloaliphatic et
aromatiques et ayant un poids moleculaire pouvant atteindre 1500
environ, (h) un salt du calcium d'un fatty acid ayant au moins 10
atomes de carbon, et (i) une charge.
La composition a une fluidite satisfaisante et elle est stable meme
pendant une semaine environ lorsqu'el- le contient le peroxide Elle
peut etre moulee en un temps court Le revetement durci resultant
presente une bonne adhe- rence a differents substrats de polyester
armes de fibres de verre et accepte des peintures de finition sans
qu'une couche d'accrochage soit necessaire.
On considere maintenant en detail des modes de realisation avantageux
de l'invention.
L'oligomere de polyurethanne a terminaison diacrylate polymerisable ou
reticulable peut etre un diacry- late de polyesterurethanne, de
polyetherurethanne ou de polyesteretherurethanne ou un autre oligomere
de polyurethane- ne ayant plus de deux groupes acrylate Ces matieres
peuvent etre preparees par reaction d'un polyetherdiol (par exemple un
polypropyleneetherdiol), d'un polyesterdiol (par exemple un
polyethyleneadipatediol) et/ou un polyetheresterdiol (par exemple un
polypropyleneetheradipatediol), ou un triol, etc, avec un diisocyanate
tel que le diisocyanate de toldiisocyanate- lene, le 4,4-diisocyanate
'-diphenylmethane, le hexamethylene diisocyanate et analogues, en
quantite suffisante pour qu'il se forme un prepolymere de
polyurethanne a terminaison isocyanate qui reagit alors avec un
hydroxypropyl acrylate ou d'hydroxyethyl, un hydroxyethyl methacrylate
et analogues, afin qu'il forme le polymere ou oligomere de poly-
urethanne a terminaison diacrylate On peut aussi utiliser des melanges
de ces oligomeres de polyurethanne a terminaison acrylate Le terme
"acrylate" utilise dans le present memoire designe des methacrylates
et ethacrylates aussi bien que des acrylates Parmi ces matieres,
l'utilisation d'un oligo- mere de diacrylate de
polyesterurethanndiacrylate est avantageuse.
Les oligomeres de polyurethanne a terminaison acrylate, par exemple
polymerisables par la lumibre, par les ultraviolets, par un faisceau
electrique et/ou par un faisceau infrarouge et analogues, sont bien
connus et on les considere parfois comme des matieres polymerisables
par irradiation ou rayon- nement. L'oligomere a base epoxy ayant au
moins deux groupes acrylate ou methacrylate ou ethacrylate) est
prepare par reaction d'acrylic acid, methacrylique ou ethacrylique,
etc avec un oligomere ou une resine a base epoxy tel qu'un epoxy de
Bisphenol A, de t'etrabromo-bisphenol A, de novolaque phenolique, de
tetraphenylolethane, de type dicycloaliphati- que, etc Des melanges de
ces oligomeres a base epoxy peu- vent etre utilises Parmi ces
matieres, l'utilisation d'un oligomere d'epoxy de Bisphenol A a
terminaison diacrylate est avantageuse Ces matieres sont bien connues
Des informa- tions supplementaires sur elles figurent dans les
brochures
"Heat Resistant Vinyl esterResin", M B Launikitis, Techni- chal
Bulletin, SC:116-76, Shell Chemical Company, juin 1976 et Shell
Chemical Company Technical Bulletins SC:16-76 et
SC: 6 n-78.
L'oligombre a base polyester ayant plusieurs groupes a insaturation
ethylenic interne peut etre forme par copolymerisation d'maleic
anhydride et d'un alkylene oxide ayant 2 a 4 atomes de carbon tel que
l'propylene oxide, d'ethylene, de butylene, d'isobutylene, etc. ainsi
qu'un de leurs melanges L'propylene oxide et les melanges de celui-ci
avec de l'ethylene oxide sont, avanta- geux L'alkylene oxide peut etre
utilise avec un rapport molaire superieur a celui de l'maleic
anhydride afin- qu'il se forme un polyester qui a des terminaison qui
sont essentiellement ou en totalite du type -OH, par exemple un
polyesterdiol Un anhydridesature tel que l'anhydridephta- lic ou un
autre anhydrideou un melange d'anhydridespeut remplacer jusqu'a 50
moles percent environ de l'maleic anhydride.
Un compose telogene tel que l'fumaric acid peut aussi etre utilise Il
est avantageux d'utiliser l'anhydridema- leique Ces polyesters
insatures peuvent etre prepares dans le benzene, le styrene ou un
autre solvant avec un catalyseur a base de cyanide metallique double
tel que decrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amerique N 3 538 043
Comme l'indi- que ce brevet, un catalyseur d'isomerisation tel que la
piperidine assure l'isomerisation des doubles liaisons maleate du
polyester en doubles liaisons fumarate On peut aussi utiliser la
morpholine comme catalyseur d'isomerisation comme decrit dans le
brevet des Etats-Unis d'Amerique N 3 576 909.
Ces polyesters peuvent avoir des poids moleculaires compris entre
environ 800 et 2500 et de preference entre environ 1000 et 1500 Des
polyesters formes par reaction d'maleic anhydride ou d'maleic acid,
fumarique, itaconique ou citraconique avec un glycol tel que le
propyleneglycol, le dipropyleneglycol, le 1,4-butanediol, le Bisphenol
A, etc, contenant de petites acidou d'phthalic anhydride et d'autres
diols et carboxylic acids peuvent etre utilises Les polyesters
sensiblement aliphatic tels que les fumarates prepares a l'aide de
catalyseurs a base de cyanides metalliques doubles tels que decrits
precedemment, sont avantageusement utilises Des informa- tions
supplementaires sur la preparation de polyesters in- satures figurent
dans l'ouvrage "Encyclopedia of Polymer Science And Technology",
Interscience Publishers, division de John Wiley and Sons, Inc, New
York, Vol 11, 1969, pages
129 A 168.
Un inducteur organique radicalaire ou formant des radicaux libres
(catalyseur) tel qu'un peroxide est utilise pour la catalyse de la
copolymerisation ou reticula- tion de l'oligomere a insaturation
ethylenic et des autres matieres a insaturation ethylenic Des exemples
d'induc- teurs radicalaires sont le butyl perbenzoate tertiaire, le
butyl tertiaire dans du phtalate de diaphthalate- lyle, le diacetyl
peroxide dans le dimethyl phthalate, le dibenzoyl peroxide, le
di(chlorobenzoyl) peroxide dans du dibutyl phthalate, le
di(2,4-dichloro-benzoyl) peroxide avec du dibutyl phthalate, le
peroxyde de dperoxide- lauroyl, le methylethylketoneperoxide, le
cyclohexanone peroxide dans du dibutyl phthalate, le 3,5-dihydroxy-
3,4-dimethyl-1,2-dioxycyclopentane, le
t-butylperoxy(2-ethylhexanoate), le caprylyl peroxide, le
2,5-dimethyl-
2,5-di(benzoylperoxy)hexane, le l-hydroxycyclohexylhydro- peroxyde-l,
le t-butylperoxy(2-ethylbutyrate), le
2,5-dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexane, l'cumyl-hydroxyperoxide, le
diacetyl peroxide, l't-butyl hydroperoxide, le dibutyl peroxide
tertiaire, le 3,5-dihydroxy
3,5-dimethyl-1,2-oxacyclopentane, le 1,1-bis(t-butylperoxy)-
3,3,5-trimethylcyclohexane et analogues ainsi que leurs melanges I 1
est parfois souhaitable d'utiliser des melanges d'inducteurs afin de
tirer avantage de leurs vitesses et durees differentes de
decomposition a des temperatures dif- ferentes, etc Un indicteur
avantageux est le butyl perbenzoate tertiaire L'inducteur peroxydique
doit etre uti- lise en quantite suffisante pour qu'il compense l'effet
de l'inhibiteur et provoque une reticulation ou une polyme- risation
des matieres a insaturation ethylenic On peut utiliser l'inducteur
peroxydique de facon generale en quan- tite pouvant atteindre 5
percent environ et de preference 2 percent environ en poids par
rapport au poids des matieres a insa- turation ethylenic utilisees
dans la composition de revete. ment au moule.
Un accelerateur est utilise pour l'inducteur peroxydique et il s'agit
d'une matiere telle qu'un desse- chant, par exemple l'cobalt octoate
D'autres matieres qui peuvent etre utilisees sont le zinc naphthenate,
de plomb, de cobalt ou de manganese On peut aussi utiliser des salts
solubles de Co, Mn et Pb de l'linoleic acid.
Il suffit que de petites quantites ponderales d'accelera- teur soient
utilisees En general, il est utilise en quan- tite comprise entre
environ 0,05 et 2 parties en poids pour parties en poids d'oligomere
polymerisable.
O 10 Une petite quantite ponderale d'un zincsalt d'un fatty acid ayant
au moins 10 atomes de carbon est aussi utilisee dans la composition et
il parait jouer le role d'un agent de demoulage et d'un accelerateur
secondaire de la polymerisation Les fatty acids sont bien connus,
comme decrit par exemple dans les ouvrages "Organic Chemistry", Fieser
and Fieser, D C Heath and Company, Boston, 1944, pages 88, 381-390,
398 et 401 et "Hackh's Chemical Dictionary", Grant, McGraw Hill Book
Company, New York 1969, page 261 Des melanges de zincsalts des fatty
acids peuvent etre utilises Des exemples de certains zincsalts sont le
palmitate, le stearate, le ricinoleate et analogues Il est preferable
d'utiliser le zincsalt d'un fatty acid sature, tel que le zinc
stearate On peut aussi consulter l'ouvrage "Whittington's Dictionary
of Plastics", Whittington, Technomic Publishing Co, Inc, Stamford,
Conn, 1968, pages 35, 102 et 261 Le zincsalt est utilise en general en
quantite d'environ 0,2 a parties en poids pour 100 parties en poids de
l'oligomere polymerisable. De petites quantites ponderales d'un
calciumsalt d'un fatty acid ayant au moins 10 atomes de carbon par
exemple 0,2 a 5 parties en poids environ de sel de casalt- cium pour
100 parties en poids d'oligomere polymerisable sont eventuellement et
avantageusement utilisees dans la composition comme agents de
demoulage et pour le reglage de la vitesse de polymerisation Les fatty
acids sont bien connus, comme indique precedemment Des melanges de
calcium salts des fatty acids peuvent etre utilises Des exemples de
tels calcium salts sont le stearate, le palmitate, l'oleate et
analogues Il est avantageux d'utiliser le calciumsalt d'un fatty acid
sature tel que le calcium stearate.
L'polyvinyl acetate est utilise comme adjuvant a faible retrait ou a
faible profil dans la composi- tion Il ameliore aussi l'adherence des
peintures au revete- ment L'polyvinyl acetate est utilise en petites
quan- tites ponderales par rapport au poids total des matieres a
insaturation ethylenic de la composition et suffisantes pour que les
peintures adhbrent En general, l'polyvinyl acetate est utilise en
quantite comprise entre 40 et parties en poids environ pour 100
parties en poids de l'oligomere polymerisable.
Un monomere copolymerisable a insaturation ethylenic est utilise en
quantite au moins suffisante pour qu'il copolymerise avec l'oligomere
polymerisable et reticule celui-ci, ce monomere etant par exemple le
styrene (de preference), 1 'alpha-methylstyrene, le vinyl-toluene, le
t-butylstyrene, le chlorostyrene, le methacryl-methyl, le diallyl
phthalate (avec du styrene ou du methacrylate de methyle et
analoguemethacrylate), le triallyl-cyanourate,
l'triallyl-isocyanourate, le divinyl-benzene, l'methyl acrylate et
analogues ainsi que leurs melanges Le monomere insature est utilise de
facon gene- rale en quantite comprise entre environ 80 et 150 parties
en poids pour 100 parties en poids de l'oligomere polymeri- sable. On
peut aussi utiliser eventuellement mais avantageusement, dans la
composition de revetement, afin d'accroltre la copolymerisation et la
reticulation et d'ame- liorer la durete du revetement resultant, un
compose a une seule insaturation ethylenic et ayant un groupe -CO- et
un groupe -NH 2, -NH et/ou -OH Des exemples de tels composes monomeres
sont le hydroxypropyl methacrylate (de preference), le hydroxyethyl
methacrylate, l'hydroxyethyl acrylate, le hydroxyethyl crotonate,
l'hydroxypropyl acrylate, l'hydroxypolyoxypropylene acrylate, le
methacrylate d'hydroxypolyoxypropylenmethacrylate, le methacrylate
d'hydroxypolyethylenmethacrylate, l'acrylamide, le methacrylamide,- le
N-hydroxymethylacrylamide, le N-hydroxymethylmethacrylamide et
analogues et leurs melanges Ces composes peuvent en general etre
utilises en quantites comprises entre envi- ron O et 120 parties en
poids pour 100 parties en poids de l'oligomere polymerisable '
On peut aussi utiliser eventuellement mais. avantageusement, a-la
place d'une partie de l'oligomere polymerisable,un compose liquide
copolymerisable ou reticu lable d'un acrylate ayant 2 a 4 groupes
vinyles, depourvus de groupes urethanne, cycloaliphatic et aromatiques
et ayant un poids moleculaire moyen pouvant atteindre 1500 environ Des
exemples de tels composes sont le'trimetha- trimethylolpropane, le
triacrylate de-trimethylol-propane, le pentaerythritol tetraacrylate,
le triethyleneglycol diacrylate, le diacrylate de
tetraethylindiacrylate- glycol, le diacrylate de
tetraethylbneglycodiacrylate, le dimetha- tetraethyleneglycol, le
diacrylate de 1,diacrylate- butyleneg 4 Vcolt le polyethyleneglycol
diacrylate, le polypropylene glycol diacrylate, le
polyethyleneglycoldimethacrylate, ou le polyoxyethylenedimethacrylate-
glycol (de preference)-, le pentaerythritol triacrylate, le
1,6-hexanediol diacrylate, le polypropylene glycol dimethacrylate, le
diacrylate de polyethylenepropylendiacrylate- glycol et analogues et
leurs melanges Comme certains des monomeres polyfonctionnels reactifs
peuvent etre formes par reaction d'alcohols et d'acidsinsatures, ils
peuvent contenir rertains groupes OH et/ou COOH Des monomeres
polyfonctionnels reactifs peuvent etre utilises de facon generale en
quantites comprises entre environ O et 120 par- ties en poids pour 100
parties en poids de l'oligomere polymerisable. Les matieres insaturees
indiquees precedemment sont ainsi utilisees en quantites suffisantes
pour que, apres polymerisation (ce terme designant dans le present
mwmoirs aussi bien la polymerisation que la copolymerisation et/ou la
reticulation), elles forment une composition durcie.
Le compose a insaturation monoethylenique ayant un groupe CO et ayant
un groupe -NH 2, -NH et/ou -OH (tel que le methacrylate
d'hydroxypropyl methacrylate ou le compose copolymerisable liquide
d'acrylate ayant 2 a 4 groupes vinyles et depourvu de groupes
urethanne cycloaliphatic et aromatiques (tel que le dimethacrylate de
polyethylene- glycol dimethacrylate) ou ces deux composes doivent etre
utilises dans la composition de revetement au moule lorsque, apres
polymerisa- tion, la composition doit etre peinte avec un systeme a
base aqueuse.
Les inhibiteurs sont ajoutes en quantite voulue a la composition ou
sont places dans les matieres premieres avant utilisation afin que les
matieres a insaturation ethylenic ne subissent pas une gelification
prematuree et que la duree de service ou de stockage soit prolongeeo
Des exemples d'inhibiteurs sont l'hydroquinone, la benzoquinone, le
p-t-butylcatechol et analogues ainsi que leurs melanges. La
composition de revetement au moule peut en outre recevoir une charge
ou des adjuvants lui donnant les proprietes voulues de viscosite et de
fluidite afin qu'elle puisse etre moulee et que le revetement durci
resul- tant possede les proprietes physiques voulues Des charges
peuvent aussi accroitre l'adherence Des exemples de telles charges ou
d'ingredients de melanges sont des charges telles que l'argile, le
talc, lIg O, Mg(OH)2, Ca C 03 et la silice, d'autres agents de
demoulage, l'iron oxide rouge, Ti O 2, le noir de carbon notamment
conducteur, des pigments colo- res, des adjuvants anti-degradants, des
agents absorbant l'ultraviolet, du calcium silicate, une cire de
paraffine des microspheres creuses de verre ou de resine, des agents
epaississants, d'autres additifs destines a reduire le retrait et
analogues Une charge avantageuse est le talc qui peut etre utilise a
raison d'environ 50 a 150 parties en poids pour 100 parties en poids
de l'oligomere polymerisa- ble L'utilisation d'une charge conductrice
de l'electricite telle qu'un noir de carbon conducteur, permet la
peinture du revetement par mise en oeuvre des techniques classiques de
peinture electrostatique Un tel noir de carbon conduc- teur peut etre
utilise en quantites comprises entre environ et 15 parties eti poids
pour 100 parties en poids de l'oligomere polymerisable Ces charges et
les ingredients melanges doivent etre utilises en quantites qui
suffisent a l'obtention de resultats satisfaisants Cependant, des pre-
cautions doivent etre prises lors de l'utilisation de quanti- tes
elevees de charge car elles peuvent donner des viscosites elevees et
presenter des difficultes d'ecoulement et de manu- tention Il n'est
pas souhaitable d'utiliser, dans la composi- tion selon l'invention,
des matieres telles que des copolymeres sequences styrene-butadiene
carboxyles ou des alcoholsphosphates gras.
Des matieres telles que l'polyvinyl acetate peuvent etre dissoutes
dans un monomere reactif tel que le styrene afin que la manutention
soit facilitee La viscosite des oligomeres peut etre reduite par
dilution par du styrene et analogues Les ingredients de la composition
doivent etre facilement melanges et traites a temperature ambiante ou
a des temperatures inferieures a la temperature de polymerisa- tion
afin qu'ils puissent etre facilement pompes vers le moule et injectes
dans celui-ci Des ingredients peuvent etre chauffes ou rechauffes
avant ou pendant le melange, et melanges progressivement afin qu'un
melange, une dispersion et une solution pousses des ingredients soit
facile.
Grace a l'utilisation du catalyseur ou induc- teur peroxydique, la
composition a une duree de conservation a temperature ambiante (251 C
environ) d'une semaine environ et, en l'absence de l'inducteur, elle a
une duree de conser- vation de plusieurs mois a temperature ambiante
L'inducteur est avantageusement ajoute dans la composition et melange
soigneusement juste avant le moulage.
Tous les ingredients de la composition doi- vent etre conserves a sec
et doivent avoir une quantite mini- male d'humidite, ou la teneur en
humidite doit etre reduite afin que les resultats obtenus soient
reproductibles et qu'il ne se forme pas de pores.
Le melange des ingredients de la composition il doit etre pousse On
peut utiliser un appareil ou une machine de moulage par injection ou
compression ou de moulage par transfert ou autre pour la formation du
revetement Les brevets des Etats-Unis d'Amerique NO 4 076 780, 4 076
788, 4 081 578, 4 082 486, 4 189 517, 4 222 929, 4 245 006, 4 239 796
et
4 239 808 decrivent des appareils et des procedes de moulage.
On peut aussi se referer aux communications "Proceedings of the
ThirtySecond Annual Conference Reinforced Plastics/ Composites
Institute", SPI, Washington, fevrier 1977, Griffith et al, Section
2-C, pages 1-3 et " 33rd Annual Technical Conference 1978 Reinforced
Plastics/Composites Institute the Society of the Plastics Industry,
Inc ", SPI,
Ongena, Section 14-B, pages 1-7 La composition de revete- ment au
moule peut etre appliquee sur le substrat et polymeri- see a une
temperature d'environ 143 a 1540 C, et a une pres- sion d'environ 7
106 Pa pendant 0,5 a 3 minutes environ.
On peut utiliser les procedes et produits selon l'invention pour la
fabrication de pieces d'automobiles, notamment les calandres et les
projecteurs, les capots, les pare-chocs, les panneaux de portes et les
pavillons ainsi que dans la fabrication de plateaux pour aliments,
d'acces- soires et de composants electriques, de meubles, de
dispositifs de securite et de couvercles de machines, d'elements de
salles de bains, de panneaux de support et analogues La matiere
plastique durcie armee de fibres de verre telle que la resine
polyester ou d'vinyl ester et le substrat de composition a base de
fibres de verre auquel la composition a mouler est appliquee peut etre
une matiere a mouler en feuille ou plaque ou une matiere en vrac ou
une autre matiere armee thermodurcissable ainsi qu'une matiere a
mouler de resistance elevee ou une matiere epaisse Le substrat de
polyester arme peut avoir 10 a 75 e A en poids environ de fibres de
verre.
La matiere a mouler en feuille ou plaque contient habituelle- ment 25
a 30 en poids de fibres de verre alors que la matiere a mouler de
resistance mecanique elevee peut contenir a 60 percent e environ en
Doids de fibres de verre Le substrat de matiere plastique durcie armee
de fibres de verre peut etre rigide ou semi-rigide (et peut contenir
un motif assou- plissant tel qu'un groupe adipate dans le polyester Le
1 - 2515666 substrat peut aussi-contenir d'autres polymeres assouplis-
sants, les elastomeres et les plastomeres tels que les copo- lymeres
sequences du type styrene-butadiene On connait deja des polyesters
insatures durcis, armes de fibres de verre, comme decrit par exemple
dans les ouvrages "Modern Plastics Encyclopedia", 1975-1976, octobre
1975, Vol 52, N 1 OA McGraw-Hill, Inc, New York, pages 61, 62 et 105 a
107; "Modern Plastics Encyclopedia", 1979-1980, octobre 1979, Volume
56, numero l OA, pages 55, 56, 58, 147 et 148 et "Modern Plastics
Encyclopedia", 1980-81, octobre 1980, Volume 57, numero O 10 A, pages
59, 60 et 151 a 153, McGraw-Hill, Inc, New York, N Y On peut aussi
consulter les brochures precitees The Shell Chemical Company Technical
Bulletins qui donnent des informations sur des resines d'esters
vinyli- ques.
Les compositions selon l'invention peuvent avoir de bonnes proprietes
de pompage et d'ecoulement dans le moule.
Elles peuvent donner un durcissement rapide, aussi court que a 90
secondes a 150 C En outre, elles presentent une bonne adherence pour
les peintures et peuvent etre utilisees non seulement dans un
revetement au moule, pour le recouvre-
-ment des defauts, mais aussi comme revetement bon conducteur de
l'electricite pendant une peinture electrostatique ou comme couche
d'accrochage destinee a la plupart des systemes de finition a peindre
tels que les laques acryliques solubles, les laques a base de
dispersion acrylique, les emaux acryli- ques a base aqueuse, les emaux
acryliques en solution a teneur elevee en matieres solides, les
dispersions acryliques non aqueuses et les urethannes.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention d'une maniere plus
particulierement utile a l'homme du metier.
Dans ces exemples, les parties sont exprimees en poids sauf indication
contraire.
Exemple 1
On melange les ingredients suivants:
13 2515666
Ingredient Parties en poids
A B C D E
"LP 90 " 150 150 150 150 225
"UVITHANE 783 " 150 180 180 225 150
"CHEMLINK 600 " 180 90 90
hydroxypropyl Methacrylate 90 90 180 Styrene 90 135 51 90 45
Benzoquinone a 2 percent dans le styrene 13,5 15 9 12 15 Ensuite, on y
melange les ingredients suivants zinc Stearate 1,62 1,3 1,08 1,53 1,89
cobalt Octoate 0,54 0,6 0,36 0,51 0,63 (12, percent de Co dans une
huile minerale) On melange alors les ingredients suivants: Noir de
carbon "VULCAN" 27 30 18 25,5 3175 Talc (630) 159 180 108 156 192 On
ajoute alors, a chaque composition, 1 partie en poids de l'inducteur
TBPB A 100 parties en poids de la composition totale (la nature des
differents ingredients est indiquee plus en detail a la suite des
exemples)o La composition obtenue a les proprietes suivantes Temps de
gelification 7,3/146 9,I/179 4,5/158 7,7/159 14,4A 110 C, min/temp.
maximale, C Viscosite Brookfield 8800 6200 16 000 8400 760 l a 30 C,
broche No 7 a tr/min On utilise alors les compositions precedentes
pour le revetement au moule de substrats de compositions durcies et
moulees classiques du type polyester-styrene-fibres de verre (25
percent O environ de fibres de verre) contenant dans cer- tains cas en
outre un copolymere sequence carboxyl-styrene- butadiene, a 7 106 Pa
et 149 C pendant 2 minutes environ.
Les resultats globaux obtenus pour les compositions durcies de
revetement au moule sont les suivants: Resistance a chaud
(Delamination a l'ouverture du moule) Adherence au substrat Separation
des phases marginale convenable oui (faible) marginale marginale
convenable marginale au mieux oui oui (faible?) marginale marginale a
passable non marginale passable oui (continuite en surface ou aspect
du revetement) Conductivite (lecture a l'appareil 160-165 "Ransberg")
Durete au crayon non conve- nable
ASTM D 3363-74 B
* Proprietes de finition (acceptabilite de peinture) bonnes *Vis-a-vis
des peintures acryliques a base
+ 150-160 155 165 + convenable convenable convenable convenable
HB 2 H 2 H HB bonnes mauvaises* bonnes bonnes aqueuse Bonnes vis-a-vis
des laques acryliques.
Ln n, 0 percent, 0 percent
Exemple 2
Le procede de cet exemple est analogue a celui de l'exemple 1, mises a
part les modifications indiquees.
Les resultats obtenus au cours du revetement au moule sont
satisfaisants.
On melange les ingredients suivants -
Parties en poids Ingredient F G "LP 90 " 75 l O O
"UVITHANE 783 " 100 75
"CHEMLINK 600 " 25
hydroxypropyl Methacrylate 30 20 Styrene 30 10 Benzoquinone a 2, dans
le styrene-55-On melange alors les ingredients suivants: zinc Stearate
0,675 0,675 cobalt Octoate 0,225 0,225 (12 de Co dans une huile
minerale) calcium Stearate 0,675 0,675 On melange alors les
ingredients suivants: Noir de carbon "VULCAN" 1 i 11 Talc 70 70 On
ajoute 1 partie en poids de l'inducteur TBPB a chaque composition,
pour 100 parties en poids de la compo- sition totale.
Les compositions resultantes F et G satisfont a tous les essais
indiques pour les compositions A a E de l'exemple 1 qui precede.
Exemple 3
Cet exemple correspond a un procede avantageux de preparation de la
composition de revetement au moulage avant le revetement et la
polymerisation On melange les ingredients dans l'ordre indique: "LP 90
" 100,0 parties en poids "CHEMLINK 600 " 25,0 parties en poids
hydroxypropyl Methacrylate 20,0 parties en poids Benzoquinone a 2
percent dans le styrene 5,0 parties en poids 1 On charge ces matieres
dans le reacteur et on les melange.
Styrene zinc Stearate calcium Stearate calcium (12 de Co dans une
huile minerale),0 parties en poids) 6,55 parties en 0,675 partie en
poids) poids 0,675 partie en poids) 0,200 partie en poids)
2 On premelange les matieres precedentes et on- les charge dans le
reacteur Apres addition de la charge indiquee, on chauffe a 44 C tout
en melangeant.
"UVITHANE 783 " (prechauffe a 49 C) 75,0 parties en poids
3 On ajoute la matiere "UVITHANE 783 " au reac- teur et on melange
jusqu'a ce que la matiere soit uniforme.
On refroidit a 38 C.
Noir de carbon "'IVULCAN 1 ' 11,0 parties en poids 4 On ajoute le noir
de carbon au reacteur et on melange pendant 30 minutes On maintient la
temperature a
38 C.
Talc ("BEAVER WHITE 200 "l) 70,0 parties en poids-
On ajoute le talc au reacteur et on melange 1 heure en maintenant la
temperature a 38 C On retire l'echantillon. 6 On verifie le temps de
gelification S'il est inferieur a 8 minutes, on ajoute 1 partie en
poids de benzoquinone a 2 percent dans du styrene et on melange
pendant 30 minu- tes On verifie a nouveau le temps de gelification On
repete l'operation jusqu'a ce que le temps de gelification soit
compris entre 8 et 10 minutes.
7 On soustrait le nombre total de parties en poids de benzoquinone a 2
percent dans du styrene des additions prece- dentes, du nombre 5, et
on ajoute la difference sous forme de styreneOn melange pendant 30
minutes, on degaze pendant minutes et on filtre avec un tamis a
orifices de 0,25 mm.
On conserve a 7 C.
La viscosite Brookfield a 30 C, avec une broche N 7 et a 100 tr/min
est comprise entre 13 000 et 15 000 Le temps de gelification, a 110 C,
est de 8 -a 10 minutes, avec 1,0 partie en poids de TBPB pour 100
parties en poids du total de la composition Lors de la preparation de
la ma- tiere au cours de la verification du temps de gelification, on
pese 100,0 g de la composition totale et on ajoute 1,00 g de TBPB puis
on melange soigneusement avant d'exe- cuter l'essai de gelification.
Exemple 4
Le procede utilise dans cet exemple est analogue a celui des exemples
precedents.
Parties Ingredient
"LP-90 "
"EPOCRYL 370 "
"CHEMPOL 4825 "
"UVIMER 580 "
"ALTAC 382 E"
"CHEMLINK 600 "
hydroxy Methacrylate- propyl-Styrene Benzoquinone a 2 percent dans le
styrene zinc Stearate calcium Stearate cobalt (12 percent O de Co dans
une huile minerale) Noir de carbon "VULCAN" Talc "BEAVER WHITE 200 " H
I en poids J K 0,675 0,675 0,225 On ajoute 1 partie en a chaque
composition, pour 100 sition totale.
Temps de gelification 5,75/1 '
A 110 C
0,675 0,675 0,225
25
0,675 0,675 0,225 0,675 0,675 0,225 poids de l'inducteur TBPB parties
en poids de-la compo-
56 8,3/163 15,9/161 8,7/162
Viscosite Brookfield a 30 C, broche N 7 a tr/min
12 800 10 200
On determine les proprietes du revetement au moule
2515666. de substrats de polyester-styrene-fibres de verre moules et
durcis. Resistance a chaud Adherence au substrat (au scalpel, essai
severe) Demoulage Separation des phases Conductivite (lecture a
l'appareil "Ransberg")
Exemple 5
Le procede de c des exemples precedents. bonne marginale bonne convena
convena- non con- ble ble venable moulage de- fectueux, mauvais ecou-
lement et mauvais demou- lage non non non
-165 165 et exemple est analogue a celui Ingredient
"LP-90 "
"UVITHANE 893 "
Polyester r UVIMER 530 "
"NUPOL 46-8012 "
"CHEMLINK 600 "
hydroxy Methacrylate- propyl-Styrene Benzoquinone a 2 percent dans le
styrene zinc Stearate calcium Stearate cobalt (12 ' de Co dans une
huile minerale) Noir de carbon "VULCAN" Talc "BEAVER WHITE 200 "
Parties en poids L
0, 675
0,675 0,225 M N o O
25 25
0,675 0,675 0,225 0,675
0, 675
0,225 l 70 0 675 0,675 0,225 On ajoute 1 partie en poids de
l'inducteur TBPB a chaque composition, pour 100 parties en poids de la
compo- sition totale.
Temps de gelification 14,9/153 6,1/161 7,5/169 25,3/120
A 110 C
Viscosite Brookfield a C, broche N I 7 a tr/min 17 600 14 400 Les
proprietes du revetement au moule forme sur des substrats de
polyesterstyrene-fibres de verre durcis et moules sont les suivantes:
Resistance a chaud bonne marginale bonne mauvais Adherence au substrat
convena-convena non conve (au scalpel, essai nable ble nable severe)
Demoulage convenaconvena convena moulag ble ble ble se e de- tectueux
- polymerisa- tion insuf- fisante pro voquant co: lage et mat vais
demou- lage Separation des phases Conductivite (lecture a l'appareil
"Ransberg") non oui excessive Parmi les exemples 4 et 5, les
compositions H, I et L sont les meilleures.
Notes pour les exemples "LP-90 " designe la "BAKELITE LP-90 ", ayant
40 percent en poids d'polyvinyl acetate dans du styrene, avec une
viscosite de 1800 centipoises a 25 C, determinee au viscosi- metre
Brookfield type LVT a broche N 4 tournant a 60 tr/min, la densite
20/20 C (H 20 = 1) etant de 1,008 et la tempera- ture de
solidification de 5 C (Union Carbide Corp).
"UVITHANE 783 " est un oligomere ou une matiere poly- merisable a base
d'urethanne, plus precisement un prepolymere de polyesterurethanne a
terminaison diacrylate Ce liquide - visqueux (1,3 kg/l a 25 C) ayant
une viscosite de 600 a 2000 poises a 49 C et de 50 a ll O poises a 82
C, ayant une insaturation de 0,17 A 0,205 equivalent/100 g et une
teneur en isocyanate de 0,isocyanate percent au maximum
Thiokol/Chemical Division, Thiokol Corporation. "CHEMLINK 600 ": ou
"CL 600 " polyethyleneglycoldimethacrylate 600 Poids moleculaire 770
environ.
C 36 H 66017 (The Ware Chemical Corp).
17 - "VULCAN" XC'-72 B N 472 Noir de carbon conducteur au four (Cabot
Corp).
Talc magnesium silicate hydrate.
TBPB butyl perbenzoate tertiaire.
"EPOCRYL 370 " diacrylate-ester d'une resine epoxide liquide de
Bisphenol A, non volatile, ayant une viscosite de 9000 poises a 25 C
(100 percent de resine), une acidite de 0,007 equivalent/100 g, un
degre d'equivalent epoxide par g de 0,02, un indice de couleur Gardner
de 4,'une densite de 1,197, un poids d'eclair superieur a 204 C et une
viscosite' Gardner V-Y a 25 C (80 percent en poids de resine dans du
xylene) Shell Chemical Co: "CHEMPOL 4825 " (19-4825) resine d'acrylate
et d'epoxy depourvue de solvant'contenant une insaturation acrylique
active sur la molecule polymere Elle a un indice d'acidde 3 a 10, une
couleur de 1 a 4, une viscosite de 4000 A 6000 centipoises a 60 C et
de 1400 A 1800 centipoises
A 71 C,-ainsi qu'une densite de 1,174-1,198 Elle peut con- tenir au
maximum 2 percent en poids d'acrylic acid libre.
(Freeman Chemical Corp).
"UMIVER 580 " o Jigomere liquide a insaturations ethylenic de
reactivite elevee dans une polymerisation radicalaire Liquide ambre a
temperature ambiante, ayant une odeur douce caracteristique Sa
viscosite (Gardner Holdt) est-de Z 6-Z 7 (200-500 poises), sa couleur
(Gardner Holdt) de 3 au maximum, sa densite de 1,15 + 0,12 et son
point d'eclair (en coupelle fermee) de 99 C environ (Polychrome
Corporation). "ATLAC 382 E" I 1 s'agit d'une resine polyester de
Bisphenol A (ICI Americas Inc).
"UVITHANE 893 " Oligomere polymerisable d'urethanne sous forme d'un
liquide visqueux Sa couleur APHA est de au maximum, son odeur douce,
sa densite de 1,198 A 25 C, sa viscosite de 900 a 2200 poises a 49 C,
de 80 a 180 poises a 71 C et de 30 a 80 poises a 82 C, son
insaturation est de 0,150 A 0,175 equivalent/100 g et sa teneur en
isocyanate de 0,isocyanate percent au maximum (Thiokol Corporation).
Polyester I 1 s'agit d'un polyester forme par copolymerisation
d'propylene oxide, d'ethylene oxide, d'maleic anhydride, d'fumaric
acid et d'anhydridephta- liquide a l'aide d'un catalyseur a base d'un
cyanide metal- lic double Il a subi une isomerisation, a des terminai-
sons OH et a un poids moleculaire de 1200 environ.
"UVIMER 530 " Oligomere' liquide a insaturations ethylenic ayant une
reactivite extremement elevee dans une polymerisation radicalaire Sa
viscosite (Gardner-Holdt) est de Z 7-Z 8 (375-600 poises), sa couleur
(Gardner-Holdt) de 5 au maximum, sa densite de 1,174 + 0,06, et son
point d'eclair en coupelle fermee de 99 C environ (Polychrome
Corporation).
"NUPOL 46-8012 " Melange de 70 percent d'un polymere a terminaisons
acrylate, 28 'A de styrene et 2 de methacryl-hydroxyethyl.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Composition utile sous forme d'une composition thermodurcissable a
mouler, caracterisee en ce qu'elle con- tient (a) un oligomere
polymerisable choisi dans le groupe qui comprend (1) un oligomere a
base de polyurethanne ayant au moins deux groupes acrylate, (2) un
oligomere a base epoxy ayant au moins deux groupes acrylate, et (3) un
oligo- mere a base polyester ayant plusieurs groupes a insaturation
ethylenic interne et leurs melanges, (b) un monomere copo- lymerisable
a insaturation ethylenic, (c) un zincsalt d'un fatty acid ayant au
moins 10 atomes de carbon, (d) un accelerateur d'un inducteur
peroxydique,et (e) de l'ace- tate de polyvinyle en quantite ponderale
plus faible que celle des matieres polymerisables et suffisante pour
qu'elle favorise l'adherence des peintures et, eventuellement, (f) une
matiere copolymerisable a une seule insaturation ethyl nique ayant un
groupe -CO et un groupe -NH 2, -NH et/ou -OH ou plusieurs de ces
groupes, eventuellement (g) une ma- tiere liquide copolymerisable
destinee a remplacer en partie l'oligomere polymerisable (a) et ayant
deux a quatre groupes vinyles, depourvu de groupes urethanne,
cycloaliphatic et aromatiques et ayant un poids moleculaire inferieur
ou egal a 1500 environ, eventuellement (h) un calciumsalt d'un fatty
acid ayant au moins 10 atomes de carbon, et eventuellement (i) une
charge, les matieres ayant une in- saturation ethylenic etant
presentes en quantite suffi- sante pour qu'elles provoquent la
formation d'une composition durcie apres polymerisation.
2 Composition utile comme composition thermodur- cissable a mouler,
caracterisee en ce qu'elle contient (a) parties en poids d'un
oligomere polymerisable choisi dans le groupe qui comprend (1) un
oligomere a base de poly- urethanne ayant au moins 2 groupes
acrylates, (2) un oligo- mere a base epoxy ayant au moins 2 groupes
acrylates, et (3) un oligomere a base de polyester ayant plusieurs
groupes a insaturation ethylenic interne et leurs melanges, (b) A 150
parties en poids environ d'un monomere copolymerisa- ble a
insaturation ethylenic, (c) 0,2 a 5 parties en poids environ d'un
zincsalt d'un fatty acid ayant au moins atomes de carbon, (d) 0,05 a 2
parties en poids environ d'un accelerateur d'un inducteur peroxydique,
et (e) 40 a 80 parties en poids environ d'polyvinyl acetate, la
composition contenant aussi eventuellement (f) O a 120 par- ties en
poids d'une matiere copolymerisable a une seule in- saturation
ethylenic ayant un groupe -CO et un groupe -NH 2, -NH et/ou OH ou
plusieurs de ces groupes, eventuellement (g) O a 120 parties en poids
environ d'une matiere liquide copolymerisable destinee a remplacer
partiellement l'oligo- mere polymerisable (a) et ayant 2 a 4 groupes
vinyles, depour- vue de groupes urethanne, cycloaliphatic et
aromatiques et ayant un poids moleculaire inferieur ou egal a 1500,
eventuellement (h) 0,2 a 5 parties en poids environ d'un calciumsalt
d'un fatty acid ayant au moins 10 atomes de carbon, et eventuellement
(i) une charge.
3 Composition selon la revendication 2, caracteriseE en ce qu'elle
contient en outre un inducteur peroxydique or- ganique radicalaire en
quantite inferieure ou egale a 5 percent O en poids environ par
rapport au poids des matieres a insa- turation ethylenic.
4 Composition selon la revendication 2, caracteri- see en ce que
l'oligomere (a) est un polyester urethanne liqui- de a terminaison
diacrylate ou un diacrylateester d'une resine epoxy liquide de
Bisphenol A, le monomere (b) est le styrene, le zincsalt (c) est le
zinc stearate, l'accelerateur (d) est l'cobalt octoate, la matiere
copolymerisable (f) est le hydroxypropyl methacrylate, la matiere
copolymerisable (g) est un dimethacryl- polyoxyethylene-glycol ayant
un poids moleculaire de 770 environ, le calciumsalt (h) est le calcium
stearate, la charge (i) est-du talc, en quantite comprise entre 50 et
150 parties en poids, et du noir de carbon conducteur en quantite
comprise entre et 15 parties en poids environ. -
5 Composition selon la revendipation 4, caracte- risee en ce qu'elle
contient en outre 2 o en poids au maximum environ de butyl perbenzoate
tertiaire, par rapport au poids des matieres a insaturation ethylenic.
6 Procede derevetement au moule d'une composition moulee de resine
polyester durcie et de resine d'estervi- nylique durcie armee de
fibres de' verre, contenant environ A 75 percent en poids de fibres de
verre, a l'aide d'une com- position thermodurcissable de revetement au
moule, sous pression, a une temperature et pendant un temps qui
suffisent a la polymerisation de la composition de revetement au moule
et a la formation d'un revetement durci adherant a la compo- sition
moulee durcie de resine armee de fibres de verre, ledit procede etant
caracterise en ce que la composition de rev tement au moule contient
(a) un oligomere polymerisable choi- si dans le groupe qui comprend
(1) un oligomere a base de polyurethanne ayant au moins 2 groupes
acrylate, (2) un oli- gomere a base d'epoxy ayant au moins 2 groupes
acrylate et (3) un oligomere a base polyester ayant plusieurs groupes
a insaturation ethylenic interne, et leurs melanges, (b) un monomere
copolymerisable a insaturation ethylenic, (c) un zincsalt d'un fatty
acid ayant au moins 10 atomes de carbon, (d) un accelerateur d'un
inducteur peroxydique,' et (e) de l'polyvinyl acetate en une quantite
pondetale faible par rapport a celle des matieres polymerisables et
suffisante pour qu'elle favorise l'adherence des peintures, la
composition contenant eventuellement (f) une matiere copo- lymerisable
a une seule insaturation ethylenic ayant un groupe -CO et un groupe
-NH 2, -NH ou -OH ou plusieurs-de ces groupes, eventuellement (g) une
matiere liquide copoly- merisable destinee a remplacer partiellement
l'oligomere polymerisable (a) et ayant 2 a 4 groupes vinyliques,
depourvue de groupes urethanne, cycloaliphatic et aromatiques et ayant
un poids moleculaire pouvant atteindre 1500, eventuel- lement (h) un
calciumsalt d'un fatty acid ayant au moins atomes de carbon,
eventuellement (i) une charge, les matieres a insaturation ethylenic
etant presentes en quantite suffisante pour qu'elles forment une
composition durcie apres polymerisation, et (j) un inducteur
peroxydique organique radicalaire en quantite pouvant atteindre
percent ' environ en poids par rapport au poids des matieres a
insaturation ethylenic.
7 Procede de revetement au moule d'une composition moulee de resine
polyester durcie ou de resine d'esterviny- lic durcie armee de fibres
de verre, contenant environ 10 A 75 ' en poids de fibres de verre, a
l'aide d'une composi- tion thermodurcissable de revetement au moule,
sous pression, a une temperature et pendant un temps qui suffisent a
la polymerisation de la composition de revetement au moule et a la
formation d'un revetement durci adherant a la composition moulee de
resine durcie armee de fibres de verre, ledit pro- cede etant
caracterise en ce que la composition de revetement au moule contient
(a) 100 parties en poids d'un oligomere polymerisable choisi dans le
groupe qui comprend (1) un oligomere a base de polyurethanne ayant au
moins deux groupes acrylate, (2) un oligomere a base epoxy ayant au
moins deux groupes acrylate, et (3) un oligomere a base polyester
ayant plusieurs groupes a insaturation ethylenic interne et leurs
melanges, (b) 80 a 150 parties en poids environ d'un monomere
copolymerisable a insaturation ethylenic, (c) 0,2 a 5 par- ties en
poids environ d'un zincsalt d'un acidg-ras ayant au moins 10 atomes de
carbon, (d) 0,05 a 2 parties en poids environ d'un accelerateur d'un
inducteur peroxydique, et (e) 40 a 80 parties en poids environ
d'polyacetate- vinyl, la composition contenant aussi eventuellement
(f) O a 120 parties en poids environ d'une matiere copolymerisablf a
une seule insaturation ethylenic ayant un groupe -CO- et'un groupe -NH
2, -NH ou -OH ou plusieurs de ces groupes, eventuellement (g) O a 120
parties en poids environ d'une matiere liquide copolymerisable
destinee a remplacer en parti(l'oligomere polymerisable (a) et ayant
oeux a quatre groupes vinyles, depourvue de groupes urethanne,
cycloaliphatic ou aromatiques et ayant un poids moleculaire pouvant
attein- dre 1500 environ, (h) 0,2 a 5 parties en poids environ d'un
calciumsalt d'un fatty acid ayant au moins 10 atomes de carbon,
eventuellement une charge, et (j) un inducteur peroxydique organique
radicalaire en quantite pouvant attein- dre 5 " environ en poids par
rapport au poids des matieres a insaturation ethylenic.
8 Procede selon la revendication 7, caracterise en ce que l'oligomere
polymerisable (a) est un polyester- urethanne liquide a terminaison
diacrylate ou un diacrylate- esterd'une resine epoxy liquide de
Bisphenol A, le monomere (b) est le styrene, le zincsalt (c) est le
zinc stearate, l'accelerateur (d) est l'cobalt octoate, la matiere
copolymerisable (f) est le hydroxypropyl methacrylate, la matiere
copolymerisable(g) est le dimethacrylate de polyoxyethyleneglycol de
poiddimethacrylate moleculaire de l'ordre de 770, le salt de-calcium
(h) est le calcium,estearate la charge (i) est du talc en quantite
comprise entre environ 50 et 150 parties en poids et du noir de carbon
conducteur en quantite comprise entre environ 5 et 15 parties en
poids.
9 Procede selon la revendication 8, caracterise en ce que l'inducteur
est le butyl perbenzoate tertiaire et il est utilise en quantite
pouvant atteindre 2 percent en poids environ. Produit, caracterise en
ce qu'il est prepare par mise en oeuvre du procede selon l'une
quelconque des revendications 6 a 9.
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