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[5][_]
Molecule
(35/ 266)
[6][_]
URANIUM
(62)
[7][_]
oxygen
(50)
[8][_]
PHOSPHORic acid
(25)
[9][_]
iron
(24)
[10][_]
ferrous
(20)
[11][_]
Fe(II)
(15)
[12][_]
ARGON
(9)
[13][_]
uranyl
(7)
[14][_]
nitrogen
(6)
[15][_]
carbon MONoxide
(4)
[16][_]
HELIUM
(4)
[17][_]
sulfur DIoxide
(4)
[18][_]
DES
(3)
[19][_]
carbon DIoxide
(3)
[20][_]
hydrogen
(3)
[21][_]
ammonium carbonate
(3)
[22][_]
n-dodecane
(3)
[23][_]
phosphate
(2)
[24][_]
ferric
(2)
[25][_]
trioctylphosphine oxide
(2)
[26][_]
ammonium tricarbonate
(1)
[27][_]
octylphosphine
(1)
[28][_]
phosphonate
(1)
[29][_]
iron phosphate
(1)
[30][_]
solvan
(1)
[31][_]
tricarbonate
(1)
[32][_]
ammonium
(1)
[33][_]
etran
(1)
[34][_]
xyde
(1)
[35][_]
carbon
(1)
[36][_]
decan
(1)
[37][_]
fluoride
(1)
[38][_]
water
(1)
[39][_]
Ile
(1)
[40][_]
ferrous oxide
(1)
[41][_]
Gene Or Protein
(8/ 31)
[42][_]
Etre
(18)
[43][_]
Est A
(7)
[44][_]
CES
(1)
[45][_]
LEURS
(1)
[46][_]
Ner
(1)
[47][_]
Scel
(1)
[48][_]
Tre
(1)
[49][_]
OPO
(1)
[50][_]
Physical
(23/ 26)
[51][_]
6 M
(3)
[52][_]
1 mole
(2)
[53][_]
0,015 %
(1)
[54][_]
5 M
(1)
[55][_]
0,125 M
(1)
[56][_]
0,23 g
(1)
[57][_]
2 moles
(1)
[58][_]
0,025 millimole
(1)
[59][_]
30 ml
(1)
[60][_]
3 ml
(1)
[61][_]
0,054 millimole
(1)
[62][_]
45 % de
(1)
[63][_]
10 %
(1)
[64][_]
1,5 % de
(1)
[65][_]
1,84 millimole
(1)
[66][_]
1 m
(1)
[67][_]
10 mg
(1)
[68][_]
15 minutes
(1)
[69][_]
0,23 mg
(1)
[70][_]
20 %
(1)
[71][_]
0,048 mg
(1)
[72][_]
2 equivalent
(1)
[73][_]
12 M
(1)
[74][_]
Generic
(8/ 22)
[75][_]
acid
(7)
[76][_]
oxide
(7)
[77][_]
phosphates
(2)
[78][_]
aliphatic
(2)
[79][_]
metal
(1)
[80][_]
mineral acid
(1)
[81][_]
hydrocarbon
(1)
[82][_]
kerosene
(1)
[83][_]
Substituent
(2/ 7)
[84][_]
oxy
(4)
[85][_]
2-ethylhexyl
(3)
[86][_]
Organism
(1/ 1)
[87][_]
sable
(1)
[88][_]
Chemical Role
(1/ 1)
[89][_]
Solvent
(1)
[90][_]
Disease
(1/ 1)
[91][_]
Tic
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2515689A1
Family ID 1993022
Probable Assignee Us Energy
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR ABAISSER LA CONCENTRATION EN oxygen PENDANT
L'EXECUTION D'UN PROCEDE D'ISOLEMENT DE L'URANIUM
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE LA METALLURGIE EXTRACTIVE.
ELLE A POUR OBJET L'ISOLEMENT DE L'URANIUM D'UNE SOLUTION D'PHOSPHORic
acid AMELIORE PAR EXPULSION DE L'oxygen DISSOUS DES PHASES AQUEUSES ET
DES PHASES ORGANIQUES PAR BARBOTAGE D'UN GAZ NON OXYDANT AVANT QUE CES
DIFFERENTES PHASES SOIENT AMENEES AU STADE D'EXTRACTION REDUCTRICE EN
RETOUR. UN GAZ NON OXYDANT CHOISI PARMI L'ARGON, LE carbon DIoxide, LE
carbon MONoxide, L'HELIUM, L'hydrogen, L'nitrogen, LE sulfur DIoxide
ET LEURS MELANGES PERMET AINSI DE DIMINUER UNE CONSOMMATION EXAGEREE
DE iron ferrous OU ELEMENTAIRE.
CE MODE OPERATOIRE EST PREFERE POUR RECUEILLIR L'URANIUM DES ROCHES
PHOSPHATEES.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne la metallurgie
extractive et plus particulierement un procede d'extrac-
tion en solvant pour l'isolement selectif de l'uranium
a partir de solutions d'phosphoric acid de voie humi-
de par barbotage d'un gaz non oxydant dans la phase de solvant en vue
d'y abaisser la concentration en
oxygen
avant la conduite de l'extraction.
On estime que les reserves de phosphate na-
tionales contiennent normalement environ 0,015 % en poids d'uranium, a
exprimer en U 308, ce qui correspond a plus de 600 000 tonnes
d'uranium extractible L'exploitation de l'uranium de ces reserves lors
de la production des
engrais phosphates constitue pour l'industrie une possi-
bilite remarquable de mettre en valeur de nouvelles res-
sources en uranium qui est un metal d'importance indus-
trielle et strategique considerable La fabrication in-
dustrielle des engrais phosphates est menee de maniere satisfaisante
par production d'phosphoric acid de voie
humide, auxquelles fins la roche phosphatee est atta-
quee a l'aide d'un mineral acid tel que l'acidsulfu-
rique. Differents procedes ont ete mis au point pour extraire
selectivement l'uranium des solutions d'phosphoric acid de voie humide
L'un de ces procedes est decrit dans le brevet des Etats-Unis
d'Amerique n 3 711 591 ( 16 janvier 1973) de Fred J Hurst et David J
Crouse Ce brevet est cite en particulier du
fait que l'invention est appliquee de preference con-
jointement avec ce mode operatoire Toutefois, bien
que l'invention soit decrite comme executee conjointe-
ment avec celle du brevet precite, il est evident qu'elle peut trouver
egalement des applications avec d'autres procedes connus d'extraction
selective de l'uranium
a partir des solutions d'phosphoric acid de voie hu-
Mride.
De maniere generale, le brevet precite a pour
objet un procede en deux cycles pour extraire l'ura-
nium des solutions d'phosphoric acid de voie humide par des
manipulations successives et selectives de l'etat de valence de
l'uranium en vue de favoriser le transfert de celui-ci entre les
phases appropriees Au premier cycle, l'uranium hexavalent est extrait
de la solution d'phosphoric acid dans un premier melange
de solvants organiques, puis est soumis a une extrac-
tion reductrice en retour dans une solution d'ions iron-
reux lFe(II)l dans l'phosphoric acid en quantite suf-
fisante pour faciliter la reduction de l'uranium depuis
l'etat hexavalent jusqu'a l'etat tetravalent Cette ex-
traction reductrice en retour multiplie par un facteur d'environ 100
la concentration en uranium Au second cycle, la solution reductrice
d'extraction en retour
chargee d'uranium est mise en contact avec un second me-
lange de solvants organiques dans lequel l'uranium se transfere et d'o
il est a nouveau extrait en retour par contact avec une solution de
ammonium carbonate pour la formation d'un
ammonium tricarbonate
et d'uranyl Ce dernier compose est decompose thermi-
quement a une temperature appropriee en un oxide U 308
se pretant a l'enrichissement de l'uranium.
Le solvant organique prefere pour l'execution
de la presente invention est celui utilise dans le bre-
vet precite, a savoir un melange synergique d'acide
di( 2-ethylhexyl)phosphorique (DEPA) et d'oxyde de troxide-
octylphosphine (TOPO) dans un diluant hydrocarbon ali-
phatique a haut point d'ebullition Aux fins de l'in-
vention, par "solvants organiques", il convient d'en-
tendre une solution de DEPAO,5 M et de TOPO 0,125 M
dans le n-dodecane (n-dodecane) Il est a prevoir que des re-
sultats comparables a ceux obtenus avec le n-dodecane conformement a
l'invention peuvent etre atteints avec
15689
d'autres diluants aliphatic, comme le kerosene et
divers solvants industriels Le procede de l'inven-
tion est egalement applicable a d'autres solvants orga-
niques connus pour l'extraction de l'uranium Par exem-
ple, d'autres melanges de phosphonate et d'oxyde de phooxide- phine
ont ete decrits a cette fin dans des publications
telles que "Solvent Extraction of Uranium From Wet-
Process Phosphoric Acid" de Fred J Hurst et al, ORNL/ TM-2522, Oak
Ridge National Laboratories, Oak Ridge,
Tennessee (avril 1969) Des copies de ce memoire peu-
vent etre obtenues au U S Department of Commerce, NTIS
Center, Port Royal Road, Springfield, Virginia 22161.
L'extraction de l'uranium a partir de solu-
tions d'phosphoric acid de voie humide suivant le
procede du brevet precite est efficace, mais la pra-
tic a revele que l'extraction reductrice en retour n'est guere
efficace pour la reduction de l'ion uranyl lU(VI)l en ions uraneux
lU(IV)) Cette insuffisance
nuit a l'interet economique du procede et a une extrac-
tion efficace de l'uranium.
Afin de maintenir des taux de reduction suf-
fisants, la iron -ferrous ou elementaire ajou-
teelors du cycle d'extraction reductrice en retour doit alors etre
augmentee sensiblement Cette augmentation de la concentration en iron
jusqu'a 10 fois la quantite stoechiometrique est economiquement
nuisible et rend
difficile de conduire les operations au cycle d'ex-
traction reductrice en retour et plus en aval Par
exemple, le iron en exces qui n'est pas elimine comme im-
purete s'accumule sous la forme de
iron phosphate
complexe dans les cuves et l'appareillage dont l'entre-
tien necessite des lors de frequentes interruptions de marche Les
depots de solides se sont reveles aussi etre l'une des causes
principales de pertes exagerees de solvan 1 Pr formatior d'emulsions
stabilisees En outre, une fraction sensible de ce iron en exces peut
parvenir au second cycle et contaminer ainsi le tricarbonate
d'ammonium et d'uranyl au point de le rendre inutili-
sable sans purification supplementaire Pour eviter ces inconvenients,
il a ete deja suggere que la con- duite du cycle d'extraction
reductrice en retour en atmosphere controlee de gaz inerte pourrait
reduire
la consommation de iron et les accumulations de solides.
Cette ressource n'a toutefois pas permis de resoudre
les difficultes precitees.
La presente invention a des lors pour but de
procurer un procede efficace et economique pour extrai-
re l'uranium des solutions d'phosphoric acid de voie humide sans
necessiter la consommation d'un exces de iron ni exposer a des
accumulations exagerees de solides dans l'appareillage tout en
augmentant le rendement en uranium. L'invention a en outre pour objet
de-procurer un procede tel que decrit ci-dessus qui soit compatible
avec le procede du brevet des Etats-Unis d'Amerique
n' 3 711 591 et qui augmente notablement l'interet eco-
nomique de celui-ci en diminuant les depenses d'inves-
tissement et les couts de fabrication.
A ces differentes fins, entre autres, on fait barboter,conformement au
procede de l'invention,
un volume efficace d'un gaz non oxydant dans les solu-
tions contenant de l'oxygen dissous qui sont utilisees
au cycle d'extraction reductrice en retour avant d'ame-
ner ces solutions au cycle d'extraction en retour.
La Demanderesse a en effet decouvert que les inconvenients associes a
une consommation exageree de
iron elementaire ou ferrous et a l'accumulation des so-
lides dans les cuves et l'appareillage associe tiennent
a la presence de l'oxygen dans les solutions et l'ap-
pareillage utilise pour l'application industrielle du
brevet precite La source principale d'oxygen etran-
ger s'est revelee etre la teneur fort elevee en
oxygen
dissous de la phase organique utilisee au cycle d'ex-
traction reductrice en retour Par consequent, les dif-
ficultes auxquelles le brevet precite expose sont sensi- blement
attenuees par suppression ou affaiblissement des sources potentielles
ou existantes d'oxygen dans les differentes solutions et aux
differents stades intervenant dans le procede Ce resultat est atteint
conjointement par barbotage d'un gaz non oxydant dans
les solutions contenant de l'oxygen dissous et par main-
tien d'une atmosphere controlee de gaz non oxydant sur les solutions
et dans l'etage d'extraction reductrice en retour o les solutions
viennent en contact les unes avec les autres Pour le barbotage et le
maintien de
cette atmosphere, des quantites efficaces de gaz non oxy-
dant sont necessaires dans le procede de l'invention.
Il etait inattendu de decouvrir que la source principale d'oxygen
etranger est l'oxygen dissous dans
le solvant organique utilise pour l'extraction reductri-
ce en retour dans le procede d'isolement de l'uranium du brevet
precite L'experience avait suggere que le solvant et la solution
d'extraction reductrice en retour devaient contenir des quantites a
peu pres equivalentes d'oxygen dissous A la verification, il est
toutefois apparu que la oxygen dans le solvant organique peut
atteindre environ 0,23 g d'oxygen par
litre de solvant, ce qui est a peu pres dix fois supe-
rieur a la concentration dans la solution d'extraction
reductrice en retour.
Il a egalement ete decouvert que les incon-
venients precites peuvent etre aggraves par conduite
de l'extraction de l'uranium dans une installation sur-
dimensionnee Les volumes non utilises et les turbu-
lences engendrees pendant le melange et le transfert
des solutions constituent de nombreuses occasions d'in-
troduire de l'oxygen dans les solutions et recipients.
Stoechiometriquement, il faut environ 2 moles de
iron
ferrous lFe(II)l pour reduire environ 1 mole d'ion ura-
nyle lU(VI)J en ion uraneux lU(IV)I, mais il suffit
d'environ 1 mole d'oxygen pour consommer environ 4 mo-
les d'ion ferrous En presence d'oxygen a peu pres a la saturation, la
quantite d'ion ferrous qui peut etre oxydee en ion ferric lFe(III)l
est a peu pres
double de celle necessaire pour la reduction de l'ura-
nium De plus, l'importante surface specifique atteinte
pendant l'extraction en solvant,en raison de la disper-
sion de la solution reductrice d'extraction en retour dans la phase
organique continue,peut exercer un effet
catalytique qui augmente l'oxydation des ions ferrous.
Comme les ions ferrous sont apportes a la solution re-
ductrice d'extraction en retour par incorporation de
quantites suffisantes de iron a cette solution, la con-
sommation de iron d'appoint et d'ion ferrous peut etre notablement
diminuee conformement a l'invention par
expulsion des gaz contenant de l'oxygen et plus spe-
cifiquement au cycle d'extraction reductrice en retour
dans le brevet precite.
Les gaz non oxydants ou inertes peuvent etre
choisis aux fins de l'invention parmi l'argon, le dio-
xyde de carbon, le carbon monoxide, l'helium, l'hy-
drogene, l'nitrogen, le sulfur dioxide et leurs melanges.
Il est cependant preferable que le gaz inerte soit plus
lourd que l'air pour que la diminution de la concentra-
tion en oxygen soit maximale pendant les operations.
Pour la conduite de l'extraction en solvant conforme-
ment a l'invention,tout appareillage classique pour la mise en contact
liquide-liquide convient, par exemple
de la verrerie de laboratoire, des melangeurs-decan-
teurs industriels, des colonnes puisees ou tout autre recipient propre
a cette fin De preference, la ou les zones de barbotage sont situees
immediatement en
amont ou a l'interieur de l'appareil de contact liquide-
liquide afin que la solution DEPA-TOPO et la solution d'extraction
reductrice en retour puissent etre traitees
par barbotage a l'aide du gaz non oxydant, puis main-
tenues en atmosphere controlee de gaz non oxydant jusqu'a achevement
de l'extraction liquide-liquide L'
oxygen
deplace et le gaz non oxydant en exces a l'etage d'ex-
traction en solvant peuvent etre relaches a l'atmosphere.
Toutefois pour l'economie de l'application industrielle, il peut etre
interessant de recycler le gaz non oxydant
en exces apres que l'oxygen a ete convenablement eli-
mine de ce courant recycle.
La solution d'extraction reductrice en retour peut etre une solution
d'phosphoric acid quelconque environ 5 a 12 molaire Une source
appropriee est le raffinat aqueux provenant du premier cycle
d'extraction du fait qu'il a des teneurs convenables en iron et en
phosphoric acid et contient aussi suffisamment d'ion
fluoride pour catalyser efficacement la reduction D'au-
tres solutions d'phosphoric acid convenant aux fins de l'invention
peuvent etre obtenues par addition des
constituants appropries a de l'water.
Les experiences ci-apres sont presentees a titre d'exemple illustrant
plus en detail l'efficacite du procede de l'invention dans un procede
d'extraction de l'uranium du genre decrit Bien que le procede puisse
etre execute en marche continue ou discontinue dans plusieurs etages
de contact, les exemples ci-apres concernent uniquement des operations
illustratives dans un seul etage Il est a prevoir que le rendement en
uranium peut etre ameliore par des contacts supplemen-
taires et le choix des temperatures les plus appropriees
mentionnees dans le eronvt precite Les resultats ci-
apres ont ete releves a la temperature ambiante (envi-
ron 250 C) qui tombe dans la partie inferieure de l'in-
tervalle de temperature recommande dans le brevet pre-
cite Il se peut que les oxygen dans les solutions mises en Contact aux
temperatures opera- toires preferees du brevet precite soient quelque
peu plus basses que celles mentionnees ici, mais il est a prevoir que
la vitesse d'oxydation des ions-ferrous aux temperatures plus elevees
soit egalement plus grande
qu'a la temperature ambiante.
EXEMPLE-1 -
On ajoute environ 0,025 millimole de lU(VI)l a 30 ml de solvant
DEPA-TOPO et on met la solution en
contact pendant environ 16 heures, dans une fiole scel-
lee, avec 3 ml de 3 P 04 6 M contenant environ 0,054 millimole de
lFe(II) I Suivant la presente invention, on essaie d'eliminer
virtuellementtoutes les sources
d'oxygen dans le systeme A cette fin, on fait bar-
boter de l'argon dans le solvant et on maintient le
solvant ainsi traite et la solution acidsous atmos-
phere controlee d'argon On purge egalement la fiole et on la maintient
ensuite en atmosphere controlee
d'argon avec d'y introduire les solutions traitees.
Apres separation et analyse chimique des phases, on observe que 45 %
de l'uranium est extrait en retour
pendant ce contact prolonge alors que le rapport molai-
re du Fe(II) oxide a l'uranium extrait est de 2:1, ce
qui est la valeur stoechiometrique.
En operant exactement de meme,on repete l'ex-
perience sans barbotage dans les phases liquides ni
maintien d'une atmosphere d'argon, auquel cas l'extrac-
tion en retour de l'uranium n'atteint que 10 % En ou-
tre, le rapport molaire du Fe(II) oxide a l'uranium-
extrait augmente jusqu'a 20:1,soit 10 fois le rapport stoechiometrique
Lors de la comparaison des resultats
des experiences ci-dessus, il convient de noter qu'en-
viron 1,5 % de l'uranium present sous forme de U(VI) serait transfere
independamment de la presence du iron ferrous ou de l'oxygen Un
coefficient de partage aussi faible ne permet toutefois pas une
extraction efficace de l'uranium Ce taux de repartition nuit
en outre a la bonne marche de l'extraction reductri-
ce en retour dans le procede du brevet precite en ra-
lentissant la reduction de l'ion uranyl en presence d'ion ferrous et
explique pourquoi il faut un long
temps de sejour (quelques heures) pour reduire et ex-
traire l'uranium en retour meme en l'absence d'oxygen.
La comparaison des deux experiences du pre-
sent exemple montre de maniere evidente que l'extrac-
tion reductrice en retour efficace est decisive pour le succes de
l'extraction de l'uranium du fait que la uranium extraite en presence
de Fe(II) est
a peu pres 6 fois superieure a celle possible en l'ab-
sence de Fe(II) Toutefois, une amelioration beaucoup plus importante (
30 fois) est atteinte par le procede
de l'invention en presence de la meme iron.
EXEMPLE 2 -
Pour illustrer les effets d'une concentration excessive en iron, d'un
long temps de sejour et d'une
suppression incomplete des sources d'oxygen, on execu-
te une serie d'experiences dans les conditions du ta-
bleau I Pour ces experiences, on ne fait barboter
le gaz que dans les phases organiques en laissant sub-
sister l'oxygen dans la solution d'extraction reduc-
trice en retour ainsi que dans la phase gazeuse au-
dessus du niveau du liquide dans la fiole On utilise ml de solution
d'extraction reductrice en retour qui est du H 3 P 04 6 M contenant
environ 1,84 millimole de Fe(II) afin de simuler a peu pres les
concentrations
en iron ob E-vp-Pq a 1 m oecl Ile Jnhlustriele dane le pro-
cede du brevet precite.
Il ressort des donnees des tableaux I et II
qu'une augmentation du temps de contact lors de l'ex-
traction liquide-liquide peut augmenter l'extraction de l'uranium,
mais aux depens de la consommation en iron.
Les rapports molaires entre l'ion ferrous oxide et l'u-
ranium extrait tombant dans l'intervalle de 10 a 60 fois le rapport
stoechiometrique sont hautement indesirables pour une extraction de
l'uranium dans des conditions economiques Il est donc preferable
d'eliminer autant
que possible l'oxygen ou l'air dans le procede de l'in-
vention, bien que des resultats satisfaisants puissent etre obtenus si
seule la solution organique est appauvrie
en oxygen dissous Par ordre decroissant, la consom-
mation de iron peut etre davantage diminuee si l'oxygen est egalement
chasse par un gaz non oxydant de l'espace libre dans le recipient et
de la solution d'extraction reductrice en retour, respectivement Il
est egalement preferable de maintenir au minimum la duree de melange
et de sejour.
TABLEAU I
Barbotage de N 2 dans le solvant organique Essai Rapport U(VI) N (a)
(b) t Fe U (c) (d) (e)
A 2/1 0,0067 15 275 57 2/1
B 1/1 0,0034 60 535 90 22/1 *
TABLEAU II
Pas de barbotage dans le solvant organique Essai Rapport U(VI) t Fe U
Fe(II)/U N (a) (b) (c) (d) (e) (f)
0,0067 15 275
49 19/1
D 1/1
0,0034
535 90 66/1 *
Dans les tableaux I et II (a) Rapport phase aqueuse/phase organique
(b) U(VI) millimoles (c) Temps de contact en minutes (d) iron en exces
(moles Fe(II)/moles U(VI)) (e) Uranium extrait hors de la phase
organique, % (f) Rapport molaire Fe(II) oxide/U extrait * La forte
consommation de iron ferrous aux longs
temps de contact des essais B et D est attribua-
ble a l'oxygen dans le volume libre des reci-
pients de melange et d'extraction en retour.
EXEMPLE 3 -
On execute une serie d'experiences en l'ab-
sence d'uranium pour apprecier l'effet de la concentra-
tion en Fe(II) d'une solution d'extraction reductrice
en retour typique qui est du H 3 P 04 6 M contenant en-
viron 10 mg de Fe(II) par ml, auxquelles fins on expo-
Fe(II)/U (f) C 2/1 se pendant 15 minutes a differents gaz un melange
d'une phase organique 2/1 DEPA -r PO et d'une phase aqueuse Les
resultats rassembles au tableau III indiquent de maniere evidente la
cause principale d'une consommation exageree de iron. Une comparaison
entre les experiences E a G,pour lesquelles l'espace libre dans la
fiole et la solution d'extraction reductrice en retour contiennent des
gaz contenant de l'oxygen,avec l'experience H o ces gaz sont
virtuellement elimines conformement a l'invention fait ressortir la
nocivite de la presence
de l'oxygen L'experience E montre qu'une phase or-
ganique enrichie en oxygen atteint une concentration superieure
d'environ 0,23 mg de 02/ml en excellent accord avec la loi de Henry La
teneur en oxygen de l'air etant d'environ 20 %, il est a prevoir que
la teneur en oxygen du solvant non traite se trouvant a l'equilibre
avec l'air serait d'environ 0,048 mg de
02/ml, sur base des resultats de l'experience E Tou-
tefois la valeur observee lors de l'experience F est beaucoup plus
elevee, en l'occurrence 0,095, ce qui montre l'importance d'eliminer
les gaz contenant de l'oxygen non seulement de l'espace libre du
recipient,
mais egalement du solvant.
TABLEAU III
* Consommation d'ion ferrous en presence de divers gaz Essai Gaz
Fe(II)(b) Fe(II) O No (a) debut (c) consom (d) % (e) (f 2 E oxygen
1,84 0,287 15,6 0,23 F neant 1,84 0,12 6,5 0,095 G nitrogen 1,84 0,084
4,6 0,067 H argon 1, 84 C 0,002 &#x003C; 0,1 &#x003C; 0,001 Dans le
tableau III (a) Gaz de barbotage (b) Concentration en Fe(II) (c)
Initiale (d) Consommee (e) Fe(II) oxide % (f) 2 equivalent (mg de 2
par ml de solvant)
L'utilisation de l'nitrogen pur comme dans l'ex-
perience G est efficace pour abaisser davantage la teneur equivalente
en oxygen, bien que les conditions regnant dans l'espace libre du
recipient permettent
encore une oxydation sensible du iron.
Il apparait ainsi clairement que l'invention procure pour l'extraction
de l'uranium des solutions d'phosphoric acid un procede efficace et
compatible qui augmente beaucoup le rendement en uranium qui est un
sousproduit des usines d'engrais phosphate
lant suivant le procede humide.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S
1 Procede perfectionne d'isolement se-
lectif de l'uranium de solutions d'phosphoric acid suivant une
technique d'extraction en solvant du type dans lequel ces solutions
sont mises en contact avec un melange de solvants organiques pour
l'extraction de l'uranium, caracterise en ce qu'on met les solvants en
contact avec un volume efficace d'un gaz non oxydant
pour chasser l'oxygen dissous en exces de ces sol-
vants avant le contact avec les agents d'extraction en retour pour
l'isolement de l'uranium hors de ces sol vants. 2 Procede perfectionne
d'isolement selectif
de l'uranium de solutions d'phosphoric acid compre-
nant un stade d'extraction en retour execute en presen-
ce de gaz contenant de l'oxygen et suivant lequel plu-
sieurs solutions contenant de l'oxygen sont introdui-
tes pour la conduite de l'extraction liquide-liquide, caracterise en
ce que conjointement on fait barboter un
gaz non oxydant dans les solutions contenant de l'oxy-
gene pour en chasser l'oxygen en exces avant d'amener les solutions au
stade d'extraction en retour et on maintient une atmosphere controlee
de gaz non oxydant
dans l'etage d'extraction en retour pendant l'extrac-
tion liquide-liquide a l'aide des solutions ayant subi
le barbotage.
3 Procede suivant la revendication 2, ca-
racterise en ce que le gaz non oxydant est choisi parmi l'argon, le
carbon dioxide, l'nitrogen, le carbon monoxide, l'helium, l'hydrogen,
le
sulfur dioxide
et leurs melanges.
4 Procede d'extraction en solvant du type
se pretant a l'isolement selectif de l'uranium de so-
lutions d'phosphoric acid de voie humide qui-con-
tiennent des traces d'uranium,dans lequel on utilise
des solvants organiques pour separer et isoler l'ura-
nium de ces solutions et dans lequel la teneur en oxy-
gene dissous des solvants a un effet nuisible sur la
marche du procede, caracterise en ce qu'on met les sol-
vants organiques en contact avec un volume efficace d'un
gaz non oxydant pour abaisser adequatement la concentra-
tion en oxygen dissous de ceux-ci afin de reduire cet
effet nuisible jusqu'au minimum.
Procede perfectionne d'isolement selectif de l'uranium de solutions
d'phosphoric acid de voie humide suivant une technique d'extraction en
solvant du type dans lequel on utilise un melange de solvants
organiques pour eliminer l'uranium de _es solutions, on utilise
ensuite une solution reductrice d'extraction en retour formee
d'phosphoric acid et d'ion
ferrous
pour separer l'uranium du melange de solvants, carac-
terise en ce qu'on diminue la consommation excessive d'ion ferrous et
la formation de solides contenant des
ions ferrous en soumettant le melange de solvants.
organiques, apres qu'il a ete charge d'uranium et avant qu'il vienne
en contact avec la solution reductrice
d'extraction en retour, a un barbotage d'un gaz non oxy-
dant en un volume suffisant pour reduire efficacement
la consommation exageree de iron et la formation de so-
lides.
6 Procede suivant la revendication 5, carac-
terise en ce qu'on maintient en outre le melange de
solvants ayant subi le barbotage et la solution reduc-
trice d'extraction en retour dans une atmosphere con-
trolee de gaz non oxydant pendant que l'uranium est se-
pare hors du melange de solvants.
7 Procede suivant la revendication 5,carac-
terise en ce que le melange de solvants organiques est un melange
d'aciddi( 2-ethylhexyl)phosphorique (DEPA) et d'oxyde de
'trioctylphosphine oxide (T:OPO) en solution dans
un diluant aliphatic.
8 Procede suivant la revendication 5, carac-
terise en ce que la solution reductrice d'extraction en retour est de
l'phosphoric acid 5 a,12 M. 9 Procede suivant la revendication 6,
carac- terise en ce que l'atmosphere controlee est formee par
un courant ininterrompu de gaz non oxydant.
Procede suivant la revendication 9, carac-
terise en ce que le gaz non oxydant est choisi parmi l'argon, le
carbon dioxide, le carbon monoxide, l'helium, l'hydrogen, l'nitrogen,
le sulfur dioxide et
leurs melanges.
11 Procede perfectionne d'extraction en sol-
vant pour l'isolement selectif de l'uranium comme sous-
produit dans la production de solutions d'acidphos-
phorique de voie humide, le procede d'extraction en sol-
vant etant du type dans lequel des melanges de solvants organiques
sont utilises pour isoler l'uranium de la solution, caracterise en ce
qu'on met d'abord les solvants en contact avec un courant de gaz de
barbotage
d'un debit volumique suffisant pour assurer l'elimina-
tion de l'oxygen hors des solvants par interaction du
gaz de barbotage avec l'oxygen dissous dans les sol-
vants afin d'obtenir par ce contact des solvants sensi-
blement sans oxygen.
12 Procede d'extraction en solvant d'uranium de solutions d'phosphoric
acid, caracterise en ce qu'on fait barboter dans la phase de solvant
un gaz non
oxydant pour en chasser l'oxygen avant d'executer l'ex-
traction.
13 Procede pour isoler l'uranium de solutions d'phosphoric acid
suivant lequel on met un solvant ayant subi un barbotage en contact
avec les solutions,
caracterise en ce qu'on soumet les solutions a un bar-
botage de gaz inerte dans une mesure compatible avec la conversion des
ions ferrous en ions ferric par oxydation, tout en reduisant aussi les
ions uranyl en ions uraneux par exposition a l'oxydation des ions
ferrous. 14 Procede perfectionne d'isolement de l'uranium d'une
solution d'phosphoric acid de voie
humide provenant de l'attaque acidde minerais phos-
phates uraniferes, suivant lequel on met la solution
en contact avec un agent d'extraction organique con-
sistant essentiellement en aciddi( 2-ethylhexyl)phos-
phorique et en trioctylphosphine oxide en solution dans un -diluant
organique, on execute sur cet agent d'extraction une extraction
reductrice en retour des ions uranium a l'aide d'une solution
d'extraction en retour dans laquelle les ions ferrous reduisent les
ions uranyl de l'agent d'extraction en ions uraneux dans la solution
d'extraction en retour, on separe la solution d'extraction en retour
de la phase organique, on met la solution d'extraction en retour en
contact avec un reactif oxydant qui convertit l'uranium de la forme
tetravalente en la forme hexavalente et on fait
passer la solution resultante par un second cycle d'ex-
traction en solvant liquide-liquide o l'uranium est extrait en retour
de la phase organique a l'aide d'une
solution aqueuse de ammonium carbonate pour la forma-
tion d'un produit consistant essentiellement en tri-
ammonium carbonate et d'uranyl, caracterise en ce
qu'on fait barboter dans l'agent d'extraction de l'ura-
nium un volume efficace d'un gaz non oxydant pour en
chasser l'oxygen dissous avant que l'agent d'extrac-
tion soit mis en contact avec la solution d'acidphos-
phorique.
Procede pour isoler l'uranium d'une solu-
tion d'phosphoric acid de voie humide,suivant lequel on met un agent
d'extraction de atidse de l oxygen par barbotage et une solution
d'extraction en retour en
contact dans un recipient, caracterise en ce qu'on en-
tretient une atmosphere controlee de gaz non oxydant
dans le recipient pendant le contact.
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