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Molecule
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titanium
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titanium hydride
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aluminium
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zirconium
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tantalum
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molybdenum
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hydrogen
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tungsten
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SEMI
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barium
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calcium
(1)
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strontium
(1)
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zirconium-aluminium
(1)
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zirconium-vanadium
(1)
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nitrogen
(1)
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niobium
(1)
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mercury
(1)
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hydride
(1)
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Physical
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20 %
(3)
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50 %
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30 minutes
(2)
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10 minutes
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20 mg
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19,62 MPa
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2000 Hz
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1000 Hz
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0,5 %
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de 98 %
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de 30 %
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5 %
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de 20 %
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30 %
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[39][_]
10 %
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0,62 l
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85 % de
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200 kgf/cm
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98 W
(1)
[44][_]
70 W
(1)
[45][_]
de 2-2,5 mm
(1)
[46][_]
30 mm
(1)
[47][_]
de 3-4-mg
(1)
[48][_]
Generic
(3/ 23)
[49][_]
metal
(21)
[50][_]
alkaline earth metal
(1)
[51][_]
metal hydride
(1)
[52][_]
Gene Or Protein
(6/ 13)
[53][_]
ETRE
(7)
[54][_]
VIme
(2)
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DANS
(1)
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Dus
(1)
[57][_]
Est-a
(1)
[58][_]
Fre
(1)
[59][_]
Organism
(1/ 1)
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sais
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2515871A1
Family ID 29821796
Probable Assignee Boyarina Maya
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
EN Title A non-vaporisable getter contains titanium, a high-melting
metal of Group V or VI of the Periodic Table having a melting.....
FR Title GETTER NON VAPORISABLE
Abstract
_________________________________________________________________
A non-vaporisable getter contains titanium, a high-melting metal of
Group V or VI of the Periodic Table having a melting point which is
not below 2500 DEG C and titanium hydride, with the following ratio of
components (% by weight): Titanium 50-98 High-melting metal 1.5-30
Titanium hydride 0.5-20.
L'INVENTION CONCERNE LES MOYENS DE CREATION ET DE MAINTIEN DE VIDE.
LE GETTER NON VAPORISABLE CONFORME A L'INVENTION EST DU TYPE CONTENANT
DU titanium ET UN METAL DIFFICILEMENT FUSIBLE DU V OU DU VIGROUPE
D'ELEMENTS DE LA CLASSIFICATION PERIODIQUE, A TEMPERATURE DE FUSION
D'AU MOINS 2500C, ET EST CARACTERISE NOTAMMENT EN CE QU'IL CONTIENT EN
OUTRE DE L'titanium hydride, LA COMPOSITION DUDIT GETTER ETANT LA
SUIVANTE ( EN POIDS): titanium, 50 A 98; METAL DIFFICILEMENT FUSIBLE,
1,5 A 30; titanium hydride, 0,5 A 20.
L'INVENTION PEUT ETRE APPLIQUEE AVEC LE PLUS GRAND SUCCES DANS
L'INDUSTRIE ELECTRONIQUE, PLUS PRECISEMENT POUR LA FABRICATION DE
TUBES A IONISATION, DE DISPOSITIFS A SEMI-CONDUCTEURS ET DE
DISPOSITIFS A VIDE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne les moyens de creation et/ou de
maintien du vide voulu par absorption de gaz, et anotamment pourobjet
une matiere getter non vaponsable.
L'invention peut etre utilisee notamment dans les
domaines des constructions mecaniques, de la construction
d'appareils de controle et de mesure, de lanidotechnique.
L'invention peut etre appliquee avec le plus grand succes dans
l'industrie electronique, plus precisement pour la fabrication de
tubes a ionisation, de dispositifs a semi-conducteurs et de
dispositifs a vide.
De nos jours on utilise couramment dans la technique les getters
vaporisables a base de alkaline earth metal tels que le barium, le
calcium, le strontium.
Les getters de ce type ont une capacite de sorption peu importante, la
metal actif dans leur composition etant assez faible.
L'emploi des getters vaporisables dans les dispositifs electroniques a
vide provoque l'apparition de.
defauts tels que: fuites, capacites parasites et pertes a haute
frequence, dues aux depots du metalevaporise sur des endroits
indesirables du dispositif. Par ailleurs, la resistance mecanique
insuffisante du residu apres pulverisation du metal donne naissance a
des etincellements, des claquages et des courts-circuits causes par la
presence de particules etrangeres provenant du getter.
Les getters vaporisables ont une plage etroite de temperatures de
service (20 a 2000C), ce qui limite sensiblement leur domaine
d'application.
Pour obtenir un miroir metallique ayant les proprietes de sorption et
mecaniques necessaires, il faut assurer toute une serie de conditions
telles que la temperature de pulverisation, la distance entre le
getter et la surface sur laquelle doit se condenser le metal vaporise,
le milieu gazeux existant dans le dispositif, la quantite demetal
vaporise, etc.
Beaucoup mieux adaptees aux exigences de la technique moderne sont les
getters d'un type nouveau, poreux et non vaporisables, qui different
fondaentale- ment des getters vaporisables par le mecanisme de
fiXation des gaz, ladite fixation se produisant grace a la diffusion
des gaz dans le volume du metal et a la formation de solutions
solides, ce qui assure de hautes vitesses de sorption et une plus
grande capacite de sorption des getters poreux.
On peut placer les getters non vaporisables dans n'importe quelle
partie du dispositif et en n'importe quelle quantite, parce que, a la
difference des getters vaporisables,ils ne provoquent pas de
phenomenes negatifs dans le dispositif.
Les getters qu'on utilise a present dans des dispositifs de
differentes categories et pour dif9e- rentes applications doivent
posseder de bonnes proprietes de sorption et mecaniques dans une large
plage de temperatures.
On connait en particulier un getter non vaporisable qui se presente
sous forme d'un melange agglomere d'alliage zirconium-aluminium et de
poudre de zirconium (voir le brevet URSS N 640685).
Ce getter non vaporisable manifeste ses meilleures proprietes de
sorption a une temperature d'environ 4000C.
Au-dela de cette plage de temperature, comme l'indique la description
donnee dans ledit brevet, les proprietes de sorption de ce getter sont
moins bonnes.
Le procede de fabricatL on de ce getter presente des risques accrus
d'explosion et d'incendie du fait de la presence de zirconium dans sa
composition.
Le getter non vaporisable ayant cette composition presente une
resistance mecanique insuffisante du fait de sa mauvaise
compressiUiiitdne a la presente d'un alliage dans sa composition. Cet
inconvenient peut causer l'apparition de defauts tels que:
etincellements, claquages et courts-circuits, dus a la presence de
particules etrangeres.
Par rapport au getter decrit ci-dessus,un autregetw r non vaporisable,
qui contient du titanium et un alliage zirconium-vanadium (voir le
certificat d'auteur U.R.S.S.
N 693456) presente de moindres risques d'explosion et d'incendie.
Ceci est obtenu grace a la plus faible teneur de ce getter en
zirconium et a l'utilisation de cet element sous forme d'alliage.
Ce getter non vaporisable se caracterise par des proprietes de
sorption satisfaisantes a des temperatures allant jusqu'a 800 C.
Au-dessus de 8000C, la recristallisation du titanium et la
modification des proprietes physiques et chimiques du getter
provoquent une baisse de ses qualites de sorption.
En outre, le zirconium etant toujours l'un des constituants du getter,
les risques d'explosion et d'incendie sont pas exclus lors de sa
fabrication.
Le getter de cette composition a lui aussi une resistance mecanique
insuffisante resultant de sa mauvaise compressibilite due a la
presence d'un alliage, et pouvant causer divers defauts, par exemples
des claquages et des etincellements dans-les dispositifs qui
l'utilisent.
Des proprietes de sorption plus avantageuses audessus de 8000C sont
presentees par un autre getter non vaporisable, qui contient du
titanium, du zirconium, ainsi que du tantalum, metal difficilement
fusible du Vme groupe du systeme periodique des elements avoir le
certificat d'auteur U.R.S.S. N 336719), qui, par l'effet obtenu, est
le plus proche du getter de la presente invention.
L'elevation de la temperature superieure maximale a laquelle ce getter
connu conserve ses bonnes qualites de sorption est due a
l'introduction, dans sa composition, d'un metal difficilement fusible,
de tantalum notamment.
Le tantalum, en se repartissant uniformement entre les particules
actives du getter, empeche leur fusion superficielle pendant le
frittage et, en meme temps, contribue a creer une plus grande prosite
et a agrandir ainsi la surface active du getter non vaporisable. En
consequence, les proprietes de sorption du getter sont conservees
jusqu'a des temperatures plus elevees.
Cependant, il nitrogen etabli que les proprietes de sorption et
mecaniques de ce getter ne satisfont pas pleinement aux conditions qui
sont exigees a l'heure actuelle des getters destines a etre utilises
dans des dispositifs a vide doues d'une grande fiabilite et d'une
grande longevite. En particulier, ces proprietes n'assurent pas une
bonne sorption de divers gaz aux basses temperatures (20 a 5000C), ni
une bonne resistance aux vibrations aux frequences superieures a 1000
Hz.
En outre, les dangers d'explosion et d'incendie ne sont pas exclus
pendant les operations technologiques de fabrication de tels getters,
du fait de la presence de zirconium dans leur composition.
Le but de la presente invention est donc de creer un getter non
vaporisable qui, grace a un choix judicioux de ses constituants et de
leurs proportions, aurait de hautes qualites de sorption et mecaniques
dans une large gamme de temperatures, serait antiexplosif et ne
presenterait pas de risque d'incendie au cours de sa fabrication.
Le but vise est atteint grace au fait que le getter non vaporisable du
type contenant du titanium et un metal difficilement faible du Vme ou
du VIme groupe du systeme periodique des elements, a temperature de
fusion d'au moins 25000C, contient en Outre, selon l'invention, de
l'titanium hydride, les teneurs dudit getter en constituants etant les
suivantes (% en poids)
titanium 50 a 98
metal difficilement
fusible 1,5 a 30
titanium hydride 0,5 a 20
Le fait que le getter non vaporisable contient de l'titanium hydride
assure une amelioration de ses proprietes de sorption et mecaniques,
car pendant son echauffement, la decomposition de l'titanium hydride,
s'accompagnant d'un degagement d'hydrogen atomque possedant de fortes
proprietes reductrices, entrasse une reduction des pellicules d'oxydes
presentes a la surface des particules. Ce processus assure le
nettoyage de la surface des particules actives, c'est-a-dire leur
activation, avec deroulement simultane d'un processus de frittage aux
endroits de contact.
De plus, l'absence de zirconium, constituant dangereux car presentant
des risques d'explosion et d'incendie, exclut le danger d'explosion et
diminue considerablement le risque d'incendie a tous les stades de
fabrication des getters.
Quand la teneur du getter en titanium hydride est inferieure a 0,5 %
en poids, ses proprietes de sorption et mecaniques se degradent car la
hydrogen atomique degage est insuffisante pour la reduction des
pellicules d'oxydes. D'autre part, quant la teneur en titanium hydride
est superieure a 20 % en spoids,il se produit un degagementlrop
abondant de gaz, un accroissement de la duree du traitement du getter
et, -par consequent, une baisse de ses proprietes de sorption due a
son "empoisonnement" par les gaz.
La presence de titanium dans une proportion inferieure a 50 % en poids
entrain une degradation des proprietes de sorption du getter, tandis
que la presence de plus de 98 % en poids de titanium diminue la
porosite du getter et donc ses proprietes de sorption; en outre, elle
diminue le maximum admissible de sa temperature de service du fait de
la reduction de la quantite de ce constituant difficilement fusible.
Comme metal difficilement fusible on peut utiliser dans la composition
proposee du getter non vaporisable des metals du Vme et du VIme groupe
de la classification periodique des elements, a temperature de fusion
d'au moins 25000C: tungsten, molybdenum, niobium, tantalum. Lorsqu'on
introduit dans la composition du getter n'importe lequel de ces metals
ou leurs melanges, on obtient des resultats semblables.
En effet, quand le getter non vaporisable contient moins de 1,5 96 en
poids de metal difficilement fusible, le frittage aux temperatures
elevees (au-dessus de 8000C) s'accompagne d'une fusion superficielle
des particules et, par suite, d'une diminution de la porosite et de la
surface active, ce qui entrain une baisse des proprietes de sorption
du getter.
D'autre p,art, auand le getter contient plus de 30 % en poids de metal
difficilement fusible, ses proprietes de sorption se degradent par
suite de la trop grande quantite de ce constituant non actif.
Il peut etre utile d'introduire en outre dans la composition du getter
de l'aluminium, ladite composition etant alors la suivante (% en
poids)
titanium 50 a 93
metal difficilement
fusible 1,5 a 20
titanium hydride 0,5 a 20
aluminium 5 a 20.
L'addition d'aluminium ameliore les proprietes de sorption du getter
non vaporisable et elargit les possi bilitds technologiques et
d'utilisation de la composition proposee, a savoir: elle ameliore
12aptitude au moulage (compressibilite) du melange de poudres et
permet d'obtenir des structures mecaniquement resistantes sous forme
de pastilles sorties dans des montures de diverses conceptions, gracie
a l'augmentation des dimensions geometriques des getters au cours du
frittage. Cette composition se prete mieux au moulage par compression
du fait de l'interaction des particules heterogenes a structure
superficielle differente, l'amelioration des proprietes physiques et
chimiques du getter resultent de la formation de composes
intermetalliques des constituants du getter avec l'aluminium.
L'amelioration mentionnee des proprietes de sorption de ce getter a
lieu gracie a sa plus grande porosit due a l'evaporation partielle de
l'aluminium pendant le traitement thermique du getter.
Quant la teneur en aluminium est inferieure a 5 % en poids, son effet
sur les proprietes mecaniques et phsico-chimiques du getter n'est plus
uniforme.
D'autre part, toute augmentation de la aluminium au-dela de 20 % en
poids conduit a une alteration des proprietes du getter non
vaporisable, due a la diminution de sa teneur en constituants actifs.
L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, details et avantages
de celle-ci apparaitront mieux a la lumiere de la description
explicative qui va suivre de differents modes de realisation donnes
uniquement a titre d'exempletnon limitatifs.
On a prepare des getters non vaporisables avec differentes proportions
de constituants conformement a l'invention, en Frocedant de la facon
suivante.
Comme metal difficilement -fusible, on a utilise le molybdenum-, le
tantalum et le tungsten.
Le melange des constituants utilises sous forme de poudres a ete
brasse pendant 30 minutes dans un moulin a cylindres. A partir du
rlange obtenu on a prepare, selon le procede habituel, des
echantillons par moulage a la tresse hydraulique, on les a frittes
sous vide et on a procede a l'etude de leurs proprietes de sorption.
Les proprietes de sorption ont ete determinees par la methode du
volume constant d'apres la sorption d'air
Pour evaluer les proprietes de sorption des getters prepares selon
l'invention, on a pris pour critere leur capacite de sorption efficace
totale dans la gamme de temperatures de 200C A 5000C et de 200C A
7000C, rapportee a l'unite de masse active et exprimee~en 1Um. On a
effectue les mesures aux temperatures de
mg 20 C, 1000C et ainsi de suite a des intervalles de 1000C jusquta
7000C. On a maintenu l'echantillon a chacune de ces temperatures
pendant 10 minutes.
La sorption active de tous les echantillons etudies a commence a
partir de la temperature ambiante et a augmente avec l'accroissement
de la temperature.
Dans la gamme- de temperatures de 8000C A 10000C, les proprietes des
getters ont ete evaluees par des essais effectues directement dans des
tubes electroniques pendant de longues periodes de service (jusqu'a
5000 heures).
Les essais de resistance mecanique des echantillons ont ete realises
par application de charges statiques. La resistance des echantillons
aux vibrations a ete controlee dans des dispositifs places sur une
table vibrante.
EXEMPLE 1.
Un melange de constituants a l'etat de poudres, contenant 50 % en
poids de titanium, 20 % en poids d'titanium hydride et 30 % en poids
de molybdenum, a ete brasse dans un moulin a cylindres pendant 30
minutes.
A partir du melange ainsi obtenu on prepare, en employant leprcede
habituel de moulage a la presse hydraulique, des echantillons dont le
poids etait de 360 + 20 mg.
Apres fritage des echantillons sous vide, on a etudie leurs proprietes
de sorption par la methode du volume constant d'apres la sorption
d'air dans la gamme de temperatures de 20 a 7000C, en les maintenant a
chaque temperature pendant 10 minutes.
La capacite efficace globale des echantillons, rapportee a l'unite de
masse, est de 0,43 A 0,46 1. m/mg aux temperatures de sorption de 20 C
A 500 C et de 1,10 A 1,21 1. m/mg aux temperatures de sorption de 200
C A 700 C.
mg
Pour evaluer les proprietes de sorption des echantillons essayes en
service dans des tubes electroniques aux temperatures de 800 a 10000C
pendant 2000 A 5000 heures, on a mesure la capacite de sorption
residuelle par la methode du volume constant. La capacite de sorption
des echantillons retires des diverses zones de temperature du
dispositif est de 50 a 85 5' par rapport a sa valeur de depart.
Les echantillons supportent sans destruction des charges allant
jusqu'a 19,62 MPa(ou 200 4 )et ne sont pas detruits lors d'essais de
resistance aux vibrations de frequence allant jusqu'a 2000 Hz.
EXEMPLE 2.
Suivant le procede decrit dans l'exemple 1, on a prepare, a partir
d'un melange de poudres contenant 50 5' en poids de titanium, 20 5' en
poids d'titanium hydride, 20 % en poids de molybdenum et 10 % en poids
d'aluminium, des echantillons pesant 240 + 20 mg.
L'etude des caracteristiques de sorption apres le frittage a ete
effectuee par la methode decrite dans l'exemple 1.
La capactie efficace globale des echantillons, rapportee a l'unite de
masse, est de 0,51 A 0,62 l.m
mg aux temperatures de sorption de 200C A 5000C, et de 1. m 1,38 A
1,49 aux temperatures de 20 C A 700 C.
mg
Apres essai dans des tubes electroniques pendant 2000 A 5000 heures
aux temperatures de 800 a 10000C, la capacite de sorption des
echantillons retires des diverses zones de temperatures est de 50 a 85
% de la capacite initiale
Les echantillons supportent sans destruction des charges allant
jusqu'a 19,62 MPa(ou 200 kgf/cm) et ne sont pas detruits lors d'essais
de resistance ex vibrations de frequence allant jusqu'a 2000 Hz.
Le tableau ci-dessousindique les donnees concernant les proprietes de
sorption et mecaniques des echantillons de getters non vaporisables de
differente composition prepares selon la presente invention.
Tous les echantillons ont ete fabriques et essayes selon les procedes
decrits dans l'exemple 1. TABLEAU
Resultate de l'etude des proprietes de sorption et mecaniques de
getters non vaporisables de differente composition, fabriques selon
l'invention
N Composition, Poids de Caracteristiques des getters non vaporisables
d'ex- l'echan %en poids emple tillon,mg de sorption mecaniques
Capacite efficace Capacite Resistances Resistances titanium metal
hydride alumi totale 1,@m) efficace aux charges aux charges diffi- de
ti- nium mg residuelle vibratoires statiques, cile- tane aux tem- aux
tem- apres esp Hz MPa ment peratures peratu- sais dans fuside 20 C a
res de des dispoble 500 C 20 C sitifs, % 700 C 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
1 50 Mo 30 20 - 360+20 0,43-0,46 1,10-1,21 2 50 Mo 30 20 10 240+20
0,51-0,62 1,38-1,49 3 98 W 1,5 0,5 - 360+20 0,49-0,51 1,3-1,13 50-85
jusqu'a 2000 jusqu'a 19,62 4 80 Ta 10 10 - 360+20 0,53-0,54 1,18-1,19
5 93 Ta 1,5 0,5 5 240+20 0,58-0,60 1,36-1,39 6 70 Mo 5 5 20 240+20
0,55-0,56 1,25-1,27 7 70 W 10 10 10 240+20 0,53-0,57 1,29-1,34
Les exemples et les donnees du tableau montrent
que les getters non vaporisables conformes a l'inven
tion presentent de bonnes proprietes-de sorption et
mecaniques dans une large gamme de temperatures s'eten
dant de 200C A 10000C.
Ces proprietes permettent d'utiliser avec de bons
resultats les getters de l'invention dans des dispositifs
de differents genres et destinations: systemes recep
teurs-amplificateurs, generateurs et modulateurs de
differentes puissances, appareils a ultra-haute fre
quence, dispositifs devant satisfaire a des exigences
accrues de fiabilite et de longevite, tubes a rayons
cathodiques, resonateurs a quartz, dispositifs subminiatures
recepteurs-amplificateurs, dispositifs remplis
d'hydrogen, de gaz inertes ou de mercury, appareils
d'eclairage a vide et a gaz, indicateurs cathodiques du
type a ono-affichagd' ("monodisplay"), transducteurs
de rayons X, spectrometres de masse a frequence radio,
lasers, vidicons, pompes a getter, absorbeurs de gaz utilises dans les
moyens de production de vide, etc.
Les getters proposes peuvent etre fabriques sous
des formes tres variees: bagues, douilles, lamelles, avec ou sans
bornes, sertis en montures ou moules autour
de supports sous forme d'elements structuraux d'appareils
de controle et de mesure,comme revetements sur des
supports ou sur des elements de dispositifs,etc.
Les dimensions des dispositifs utilisant ces
getters peuvent etre de 2-2,5 mm a 30 mm de diametre,
et son poids, de 3-4-mg a-3000.mg et davantage.
Les getters non vaporisables fabriques conformement
a l'invention permettent de creer des structures combinees
de getter vaporisable et de getter non vaporisable, dans
lesquelles le getter non vaporisable sert de support
recevant la partie vaporisable.
L'utilisation des getters non vaporisables ayant
les compositions proposees exclut le danger d'explosion
et diminue le risque d'incendie au cours de leur firkatbn.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S1. Getter non vaporisable du type contenant
du titanium et un metal difficilement fusible du Vme ou duVIme e
groupe d'elements de la classification priodique, a temperature de
fusion d'au moins 25000C, caracterise en ce qu'il contient en outre de
l'titanium,hydride. Getter non vaporisable suivant la revendication 1,
caracterise en ce qu'il contient (% en poids)titanium 50 a 98metal
difficilementfusible 1,5 a titanium 0,5 a
203. Getter non vaporisable suivant l'une des revendications 1 et 2,
caracterise en ce qu'il contient en outre de 1'aluminium.4. Getter non
vaporisable suivant la revendication 3, caracterise en ce qu'il
contient (% en poids)titanium 50 a 93metal difficilementfusible 1,5 a
titanium 0,5 a 20aluminium 5 a 20.
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sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
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implemented)_____
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