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that do not match will be temporarily hidden. [4]____________________
[5][_]
Molecule
(83/ 148)
[6][_]
silicon
(26)
[7][_]
silane
(6)
[8][_]
osmic acid
(5)
[9][_]
chlorine
(4)
[10][_]
carbon
(3)
[11][_]
methoxy-silane
(3)
[12][_]
divinyl-tetramethyl-disiloxane
(3)
[13][_]
argon
(3)
[14][_]
nitrogen
(3)
[15][_]
styrene
(2)
[16][_]
acrylonitrile
(2)
[17][_]
vinyl chloride
(2)
[18][_]
phenol
(2)
[19][_]
hydrogen
(2)
[20][_]
bromine
(2)
[21][_]
dimethylchlorosilane
(2)
[22][_]
chlorosilane
(2)
[23][_]
dimethyl-dichloro-silane
(2)
[24][_]
chloromethyl-dichlorosilane
(2)
[25][_]
methyl-trimethoxy-silane
(2)
[26][_]
silicate
(2)
[27][_]
siloxane
(2)
[28][_]
diethynyl-tetramethyl-disiloxane
(2)
[29][_]
helium
(2)
[30][_]
barium
(2)
[31][_]
zinc
(2)
[32][_]
aniline
(2)
[33][_]
etin
(1)
[34][_]
butadiene
(1)
[35][_]
ethylene
(1)
[36][_]
vinyl acetate
(1)
[37][_]
chloride
(1)
[38][_]
diallyl phthalate
(1)
[39][_]
dimethyl-methoxy-silane
(1)
[40][_]
trimethyl-methoxy-silane
(1)
[41][_]
trimethyl-ethoxy-silane
(1)
[42][_]
ethoxysilane
(1)
[43][_]
ethynyl-dimethyl-methoxysilane
(1)
[44][_]
triethyl-methoxy-silane
(1)
[45][_]
trioxysilane
(1)
[46][_]
dimethyl-chloromethyl-chlorosilane
(1)
[47][_]
2-chloro-ethyl-dimethyl-chlorosilane
(1)
[48][_]
ethyl-dimethyl-methoxy-silane
(1)
[49][_]
dimethyl-dimethoxy-silane
(1)
[50][_]
diethyl-dimethoxy-silane
(1)
[51][_]
dimethyl-diethoxy-silane
(1)
[52][_]
dichlorosilane
(1)
[53][_]
vinyl-methyl-dimethoxy-silane
(1)
[54][_]
vinyl-methyl-diethoxy-silane
(1)
[55][_]
methyl-phenyl-dimethoxy-silane
(1)
[56][_]
methyl-chloromethyl-dimethoxy-silane
(1)
[57][_]
methyl-triethoxy-silane
(1)
[58][_]
vinyl-trichlorosilane
(1)
[59][_]
vinyl-triethoxy-silane
(1)
[60][_]
phenyl-trimethoxy-silane
(1)
[61][_]
2-chloro-ethyl-trimethoxy-silane
(1)
[62][_]
chloropropyl-trimethoxy-silane
(1)
[63][_]
silicon tetrachloride
(1)
[64][_]
ortho-ethyl silicate
(1)
[65][_]
iodine
(1)
[66][_]
vinyl-tris(2-methoxyethoxy)silane
(1)
[67][_]
3-methacryloxypropyl-trimethoxy-silane
(1)
[68][_]
3-aminopropyl-trimethoxysilane
(1)
[69][_]
methyl-dimethoxy-silane
(1)
[70][_]
3-mercaptopropyl-trimethoxy-silane
(1)
[71][_]
aminopropyl-triethoxy-silane
(1)
[72][_]
disiloxane
(1)
[73][_]
oxygen
(1)
[74][_]
carbon monoxide
(1)
[75][_]
water
(1)
[76][_]
dicumyl peroxide
(1)
[77][_]
tetrahydrofuran
(1)
[78][_]
dioctyl phthalate
(1)
[79][_]
mercury
(1)
[80][_]
Me
(1)
[81][_]
thylene
(1)
[82][_]
xylene
(1)
[83][_]
minee
(1)
[84][_]
vinylidene chloride
(1)
[85][_]
Co-60
(1)
[86][_]
tetrachloroethylene
(1)
[87][_]
methyl-disiloxane
(1)
[88][_]
tetramethyl-disiloxane
(1)
[89][_]
Physical
(31/ 56)
[90][_]
5 nm
(5)
[91][_]
13 mbars
(4)
[92][_]
3 mbar
(3)
[93][_]
10 mbars
(3)
[94][_]
de 13,56 M
(3)
[95][_]
56 M
(3)
[96][_]
3 mm
(3)
[97][_]
103 mbar
(3)
[98][_]
2 nm
(2)
[99][_]
de 200 W
(2)
[100][_]
de 60 %
(2)
[101][_]
0,7 mbar
(2)
[102][_]
de 500 W
(2)
[103][_]
200 nm
(2)
[104][_]
de 13 mbars
(1)
[105][_]
de 1000 nm
(1)
[106][_]
1000 nm
(1)
[107][_]
4 mbar
(1)
[108][_]
6 mbar
(1)
[109][_]
45 nm
(1)
[110][_]
de 200 g
(1)
[111][_]
de 300 W
(1)
[112][_]
185 nm
(1)
[113][_]
365 nm
(1)
[114][_]
de 5 cm
(1)
[115][_]
de 100 W
(1)
[116][_]
15 nm
(1)
[117][_]
5 mm
(1)
[118][_]
26 mbar
(1)
[119][_]
0,8 mbar
(1)
[120][_]
20 nm
(1)
[121][_]
Substituent
(38/ 45)
[122][_]
vinyl
(3)
[123][_]
methyl
(2)
[124][_]
methoxy
(2)
[125][_]
ethoxy
(2)
[126][_]
butoxy
(2)
[127][_]
vinyl-dimethyl
(2)
[128][_]
vinylidene
(1)
[129][_]
epoxy
(1)
[130][_]
ethyl
(1)
[131][_]
propyl
(1)
[132][_]
butyl
(1)
[133][_]
allyl
(1)
[134][_]
ethynyl
(1)
[135][_]
butynyl
(1)
[136][_]
phenyl
(1)
[137][_]
naphthyl
(1)
[138][_]
cyano
(1)
[139][_]
trimethyl-chloro
(1)
[140][_]
ethynyl-dimethyl
(1)
[141][_]
dimethyl-chloromethyl
(1)
[142][_]
dimethylylphenyl
(1)
[143][_]
2-chloro
(1)
[144][_]
methyl-chloromethyl-methoxy
(1)
[145][_]
vinyl-methyl
(1)
[146][_]
2-chloro-ethyl
(1)
[147][_]
vinyl-triethoxy
(1)
[148][_]
chloro
(1)
[149][_]
ortho-methyl
(1)
[150][_]
glycidyloxypropyltrimethoxy
(1)
[151][_]
N-(2-aminoethyl)
(1)
[152][_]
2-aminoethyl
(1)
[153][_]
3-aminopropyl
(1)
[154][_]
hydroxyl
(1)
[155][_]
di(chloromethyl)-tetramethyl
(1)
[156][_]
1,1,3,3-tetramethyl
(1)
[157][_]
tri-allyl
(1)
[158][_]
trimethyl
(1)
[159][_]
di-(chloromethyl)
(1)
[160][_]
Generic
(17/ 42)
[161][_]
halogen
(8)
[162][_]
hydrocarbon
(7)
[163][_]
alkoxy
(6)
[164][_]
alkyl
(2)
[165][_]
alkenyl
(2)
[166][_]
alkyne
(2)
[167][_]
aryl
(2)
[168][_]
organosilanes
(2)
[169][_]
silanes
(2)
[170][_]
disiloxanes
(2)
[171][_]
amides
(1)
[172][_]
imides
(1)
[173][_]
alcohols
(1)
[174][_]
p-xylenes
(1)
[175][_]
dichlorosilanes
(1)
[176][_]
siloxanes
(1)
[177][_]
trisiloxanes
(1)
[178][_]
Gene Or Protein
(11/ 39)
[179][_]
Etre
(22)
[180][_]
Est-a
(4)
[181][_]
DANS
(3)
[182][_]
Reti
(3)
[183][_]
Bric
(1)
[184][_]
Dus
(1)
[185][_]
Perd
(1)
[186][_]
Grou
(1)
[187][_]
Yle
(1)
[188][_]
Mnn
(1)
[189][_]
Exa
(1)
[190][_]
Polymer
(14/ 24)
[191][_]
Polyvinyl Chlorides
(6)
[192][_]
Polyethylenes
(4)
[193][_]
Silicones
(2)
[194][_]
Polyethylene Terephthalate
(2)
[195][_]
Polystyrenes
(1)
[196][_]
Cellulose Acetates
(1)
[197][_]
Polycarbonates
(1)
[198][_]
Polyurethanes
(1)
[199][_]
Polyimides
(1)
[200][_]
Nylon
(1)
[201][_]
Urea-formaldehyde
(1)
[202][_]
Melamine-formaldehyde
(1)
[203][_]
Polyphenylene Oxides
(1)
[204][_]
Rayon
(1)
[205][_]
Disease
(2/ 3)
[206][_]
Tic
(2)
[207][_]
Bruits
(1)
[208][_]
Organism
(2/ 2)
[209][_]
sable
(1)
[210][_]
mule
(1)
[211][_]
Chemical Role
(2/ 2)
[212][_]
pigments
(1)
[213][_]
colorants
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2516525A1
Family ID 5202043
Probable Assignee Shin Etsu Chem Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR AMELIORER LE COMPORTEMENT ANTISTATIQUE
D'ARTICLES FACONNES EN RESINES SYNTHETIQUES A L'AIDE D'UN PLASMA DE
BASSE TEMPERATURE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION EST RELATIVE A UN PROCEDE POUR AMELIORER LE COMPORTEMENT
ANTISTATIQUE D'ARTICLES FACONNES EN RESINES SYNTHETIQUES CARACTERISE
EN CE QU'IL COMPREND LES STADES SUIVANTS: A)ON FORME UNE COUCHE
RETICULEE AU MOINS DANS LA ZONE SUPERFICIELLE DE L'ARTICLE FACONNE, ET
B)ON EXPOSE LA SURFACE DE L'ARTICLE FACONNE AINSI POURVU D'UNE COUCHE
RETICULEE A UN PLASMA DE BASSE TEMPERATURE CREE DANS UNE ATMOSPHERE
CONTENANT UN DERIVE DE silicon GAZEUX, REPRESENTE PAR LA FORMULE
GENERALE: RHSIX, DANS LAQUELLE: R EST UN GROUPE hydrocarbon MONOVALENT
SUBSTITUE OU NON SUBSTITUE, X EST UN ATOME D'halogen OU UN GROUPE
alkoxy, A EST UN NOMBRE ENTIER EGAL A 0, 1, 2, 3, ET B EST UN NOMBRE
ENTIER EGAL A 0 OU 1, SOUS LA CONDITION QUE LA SOMME AB NE SOIT PAS
SUPERIEURE A 3, OU UN PRODUIT DE CONDENSATION HYDROLYTIQUE D'UN TEL
DERIVE, AFIN DE FORMER UN FILM PLASMA-POLYMERISE CONSTITUE PAR LE
DERIVE DE silicon AYANT UNE EPAISSEUR D'AU MOINS 5NM SUR LA SURFACE DE
L'ARTICLE FACONNE.
Description
_________________________________________________________________
-1
La presente invention est relative a un procede pour amelio-
rer le comportement anti-statique d'articles faconnes en resine
synthe-
tic ou, plus particulierement, a un procede pour ameliorer le cornpor-
tement anti-statique, c'est-a-dire pour reduire la resistivite
superficielle et l'accumulation d'electricite a la surface d'articles
faconnes en resine
synthetique, a l'aide d'un plasma de basse temperature.
Des articles faconnes a partir de plusieurs types de resines
synthetiques sont employes a grande echelle dans de nombreux domaines,
non seulement en tant qu'articles dont l'emploi s'est generalise,
rrais
aussi dans plusieurs domaines speciaux, car ils sont habituellement
fa-
bric en grandes quantites a des prix de revient tres bas, et
presentent
d'excellentes proprietes, notamment celle d'etre electriquement
isolants.
Cette dernitre propriete ou, plus precisement, la r sistivit
superficiel-
le elevee des articles en resine srynthetique, pose un certain nombre
de
problemes difficiles a resoudre, dus a l'accumulation d'electricite
sta-
tic a la surface, accompagnee de la perte dielectrique relativement
faible de celle-ci Par exemple la surface des articles faconnes en
resine
synthetique perd rapidement son bel aspect a la suite du depot de
pous-
sieres et de saletes Le corps humain venant en contact avec la surface
d'un tel article faconne portant une charge electrostatique, eprouve
une
sensation desagreable due au choc electrique, et les decharges a etin-
celles entre des surfaces chargees causent quelquefois de serieux pro-
blemes d'interference, par exemple l'apparition de bruits, dans des
cir-
cuits electroniques.
Il est ainsi devenu necessaire de remedier a ces inconvenients
et de developper un procede approprie et efficace pour ameliorer le
com-
portement antistatique des articles faconnes c'est-a-dire un procede
permettant de reduire l'accumulation delectricite statique a la
surface des articles faconnes en resine synthetique De nombreuses
tentatives ont deja ete entreprises a cet effet Par exemple, on
melange une resine a faconner avec une quantite suffisante d'une
matiere coniductible reduite en particules, telle qu'une poudre
metallique ou du noir de carbon, avant
de la transformer par moulage en article faconne La resistivite super-
16525
2 - ficielle d'un article faconne en resine synthetique peut etre
diminuee en recouvrant l'article d'un film metallique
electroconductible tres mince depose par aspersion, en phase vapeur ou
selon une autre technique appropriee L'electricite statique sur la
surface peut etre diminuee en augmentant le caractere hydrophile de la
surface par l'emploi d'un agent surfactif en tant qu'agent
antistatique qui peut soit etre incorpore
dans le corps de l'article en le melangeant avec la resine avant le
mou-
lage, soit etre applique en couche sur la surface de l'article
faconne.
Par ailleurs, il est egalement possible de reduire l'electricite
statique par l'introduction de groupes hydrophiles ou d'une structure
hydrophile
a la surface de l'article faconne, ce qui s'obtient par traitement
chimi-
que, par exemple par attache chimique, par traitement a la flamme, ou
encore par greffage en surface au moyen de rayons actiniques tels que
faisceaux d'electrons, la lumiere u v, les rayonnements ionisants et
similaires.
Ces procedes anterieurs atteignent bien un certain degre d'ef-
ficacite mais aucun d'eux ne donne entiere satisfaction en raison des
in-
convenients, qui sont par exemple un taux insuffisant d'amelioration
du
comportement antistatique, des effets contraires sur les caracteristi-
ques en general des articles dans les cas oh on reussit a obtenir une
amelioration suffisante du comportement antistatique, des frais tres
eleves du traitement et le fait de ne pouvoir appliquer le procede
qu'a
des articles de taille relativement faible ou a des quantites
limitees.
L'invention a par consequent pour objet de pourvoir a un pro-
cede approprie et efficace pour ameliorer le comportement antistatique
d'un article faconne en resine synthetique, ne presentant pas les
incon-
venients inevitables de l'art anterieur, dont l'effet se produit
pendant une duree satisfaisante, sans que les proprietes en general
des articles
ne soient influencees defavorablement Selon le present procede la sur-
face de l'article faconne est soumise a un traitement par plasma de
basse temperature.
Le present procede pour l'amelioration du comportement antistatique
d'articles faconnes en resine synthetique comprend les -3 - stades
suivants a) une couche reticulee est formee au moins dans la partie
superficielle de l'article faconne en resine synthetique, et
b) la surface de l'article ainsi pourvue d'une couche reticulee est
sou-
mise a un plasma de basse temperature, cree dans une atmosphere
contenant un derive gazeux du silicon, de formule generale R H Si X
(I) a b 4-a-b () o R est un groupe hydrocarbon monovalent substitue ou
non substitue,
X est un atome d'halogen ou un groupe alkoxy, a est un nombre en-
tier egal a 0, 1, 2 ou 3, et b est un nombre entier egal a O ou 1,
sous la condition que la somme a + b ne soit as superieure a 3, ou un
produit obtenu par condensation hydrolytique de ce derive, a tel degre
qu'il se forme en surface un film plasma-polymerise de ce derive du
silicon, ayant une epaisseur d'au moins 5 nm, film qui recouvre la
couche reticulee.
Le present procede defini ci-dessus peut revetir des formes variees en
fonction du type de resine synthetique a partir de laquelle l'article
faconne a traiter est fabrique, les resines pouvant etre du type
thermoplastique ou thermodurcissant Parmi les resines synthetiques qui
conviennent dans le cadre du present procede, on peut citer par
exemple les polyethylenes, les polypropylenes, les polystyrenes, les
polyesterssatures et insatures, les cellulose acetates, les polysul-
fones, les polycarbonates, les polyurethanes, les polyimides, les
poly-
amides, c'est-a-dire les divers types du nylon, les polyamido-imides,
Z 5 les alcohols polyvinyliques, les resines acryliques, les
polyacetals, les polyvinyl chlorides, les copolymeres de styrene et
d'acrylonitrile,
les copolymeres de styrene, d'acrylonitrile et de butadiene, les copo-
lymeres d'ethylene et d'vinyl acetate, les copolymeres de chloride
vinylidene et de vinyl chloride, les resines d'urea-formaldehyde,
les resines de melamine-formaldehyde, les resines de phenol-formal-
dehyde, les resines de silicones, les polyphenylene oxides, les poly-
p-xylenes, les resines epoxy, les resines de diallyl phthalate et
16525
-4-
similaires, bien que cette enumeration ne soit pas exhaustive Les co-
polymeres sequences et les copolymeres greffes ainsi que leurs
melanges
conviennent egalement.
Bien entendu, l'article faconne n'est pas necessairement cons-
titue exclusivement par une ou plusieurs des resines synthetiques
cidessus citees, en effet celles-ci peuvent etre melangees avec les
divers types d'additifs et d'agents de fabrication habituels, tels que
par exemple les plastifiants, les stabilisants, les lubrifiants, les
charges, les diluants,
les pigments, les colorants, les agents ameliorant la resistance
thermi-
que, les retardateurs de flamme, les anti-oxydants, les absorbants de
lumiere, les agents surfactifs, les agents reticulants, les agents
anti-
buee, les deshumidificateurs, les agents ameliorant l'elasticite, etc
Les procedes de formage des articles ne sont pas non plus soumis a des
limites et on peut mettre en oeuvre les procedes habituels pour la
fabrication d'articles en resine synthetique tels que le moulage
par coulee, par extrusion, par injection ou sous compression ou le ca-
landrage La forme de 1 ' article n'est pas non plus limitative pourvu
qu'elle permette une exposition uniforme de la surface au plasma de
basse temperature Il est possible egalement de soumettre l'article
faconne eventuellement a un pretraitement souhaite en fonction des be-
soins tel qu'un traitement thermique, un etirage ou un laminage, un
ser-
tissage, une reticulation, un decapage au sable, une decharge corona,
un traitement par solvant, une irradiation aux rayonnements ionisants
et
similaires, sous la condition que l'efficacite du procede ne soit pas
af-
fectee par ce traitement.
Le premier stade du procede de l'invention consiste a former une
couche reticulee au moins dans la partie superficielle de l'article
faconne par un traitement de surface approprie Divers procedes connus
peuvent etre mis en oeuvre a cet egard, tels que l'irradiation par
rayons
actiniques comme la lumiere u v, les faisceaux d'electrons, les rayon-
nements ionisants tels les rayons gamma, le traitement par un plasma
de basse temperature provoque par une decharge incandescente ou
corona, -
l'irradiation par la lumiere de l'article faconne, impregne prealable-
ment d'un photosensibilisateur, une reaction de reticulation entre les
molecules du polymere et un agent de reticulation contenu dans la com-
position resineuse de l'article faconne que l'on incorpore
prealablement au moulage, ou dans lequel on immerge l'article faconne,
une reaction de reticulation entre les molecules de la resine polymere
qui, soit ont
une structure reticulable, soit presentent des groupes fonctionnels
reti-
culables relies a la structure principale, reticulation par la chaleur
et similaires Il est preferable qu'une couche superficielle de
l'article ayant une epaisseur d'au moins 2 nm soit portee a l'etat
reticule au
moyen du traitement ci-dessus indique.
Le second stade du present procede comprend l'exposition de la surface
ainsi pourvue de la couche reticulee, k l'atmosphere d'un plasma de
basse temperature d'un pdi ga zeux specifique, afin de former un film
de surface plasma-polymirioe stratifie sur la couche reticulee Le
composant gazeux principal de l'atmosphere du plasma est le derive de
silicon represente par la formule generale (I) ci-dessus, ou un
produit obtenu par condensation hydrolytique de ce derive Dans
la formule generale (I), le groupe designe par le symbole R est un
grou-
pe hydrocarbon monovalent pouvant etre par exemple un groupe alkyl tel
que methyl, ethyl, propyl ou butyl, un groupe alkenyl tel que vinyl ou
allyl, un groupe alkyne tel qu'ethynyl, propy i yle ou butynyl,
au un groupe aryl tel que phenyl ou naphthyl, ou un groupe hydrocar-
bure monovalent substitue par remplacement partiel ou complet des
atomes d'hydrogen dans les groupes hydrocarbon ci-deesus mentionnes
par d'autres types d'atomes comme l'halogen, ou par des groupes de
substitution tels que le groupe cyano Le symbole X dans la formule
generale (I) designe un atome d'halogen tel que le chlorine, le
bromine ou similaire ou un groupe alkoxy tel aque methoxy, ethoxy ou
butoxy Les symboles a et b sont des nombres entiers respectivenment de
0 a 3 et 0 ou 1, sous condition que la somme a + b ne soit jamrais
superieure a 3, ou en d'autres termes, au moins un atome ou groupe
designe par X
est lie a l'atome de silicon dans la molecule.
-6- Des exemples particuliers de derives de silicon conformes
a la formule generale (I) sont constitues par un grand nombre de
compo-
ses obtenus par de nombreux types et combinaisons des groupes et ato-
mes designes par R et X et par les differentes valeurs de a et b Parmi
les derives de silicon de formule RH Si X 2 qui conviennent on peut
citer les dichlorosilanes et similaires, parrni ceux de formule R 2 H
Si X, on
peut citer le dimethylchlorosilane, le dimethyl-methoxy-silane et
simni-
laires, parmi ceux de formule R 3 Si X on peut citer le
trimethyl-chloro-
silane, le trimethyl-methoxy-silane, le trimethyl-ethoxy-silane, le
vinyl-
dimethyl-chlorosilane, le vinyl-dimethyl-nmethoxy-silane, le
vinyl-dime-
thyl ethoxysilane, 1 'ethynyl-dimethyl-methoxysilane, 1
ethynyl-dimethyl-
chlorosilane, le triethyl-methoxy-silane, le dimethyl-chloromethyl-me-
trioxysilane, le dimethyl-chloromethyl-chlorosilane, le
dimethylylphenyl-
methoxy-silane, le 2-chloro-ethyl-dimethyl-chlorosilane, le 2-chloro-
ethyl-dimethyl-methoxy-silane et similaires; parmi ceux representes
par la formule R 2 Si X 2 on peut citer le
methyl-chloromethyl-methoxy-
chlorosilane, le dimethyl-dichloro-silane, le
dimethyl-dimethoxy-silane,
le diethyl-dimethoxy-silane, le dimethyl-diethoxy-silane, le
vinyl-methyl-
dichlorosilane, le vinyl-methyl-dimethoxy-silane, le 2-chloro-ethyl-
methyl-methyl-dichlorosilane, le vinyl-methyl-diethoxy-silane, le
methyl-
chloromethyl-dichlorosilane, le methyl-phenyl-dimethoxy-silane, le
methyl-chloromethyl-dimethoxy-silane et similaires; parmi ceux repre-
sentes par la formule R Si X 3 on peut citer le
methyl-trimethoxy-silane, le
methyl-triethoxy-silane, le vinyl-trichlorosilane, le vinyl-triethoxy-
silane, le vinyl-triethoxy-silane, le phenyl-trimethoxy-silane, le
chloro-
methyl-trimethoxy-silane, le 2-chloro-ethyl-trimethoxy-silane, le 3-
chloropropyl-trimethoxy-silane et similaires et parmi ceux representes
par la formule Si X 4 on peut citer le silicon tetrachloride, le
silicate
d'ortho-methyl, le ortho-ethyl silicate et similaires Dans les exem-
ples indiques ci-dessus, l'atome d'halogen designe par X est limite au
chlorine mais les derives de silicone portant des atomes de bromine ou
d'
iodine
a la place du chlorine conviennent egalement.
7 - Outre les derives de silicon ci-dessus cites, dans lesquels
le groupe ou Ies groupes designes par R sont tous des groupes
hydrocar-
bure monovalents non substitues ou substitues par de l'halogen, on
peut
employer dans le present procede aussi les organosilanes dont un ou
plu-
sieurs groupes hydrocarbon monovalents ou alkoxy sont substitues par
un groupe reactif ou fonctionnel A titre d'exemples de tels
organosilanes, connus en tant qu'agents de copulation a silanes dans
les techniques de fabrication des resines et du caoutchouc, on peut
citer les suivants: le
vinyl-tris(2-methoxyethoxy)silane, le 3 glycidyloxypropyltrimethoxy-
silane, le 3-methacryloxypropyl-trimethoxy-silane, le
N-(2-aminoethyl)-
3-aminopropyl-trimethoxysilane, le N ( 2-aminoethyl) -3-aminopropyl-
methyl-dimethoxy-silane, le 3-mercaptopropyl-trimethoxy-silane, le 3-
aminopropyl-triethoxy-silane et similaires.
Comme indique ci-dessus, le derive de silicon qui est le principal
constituant de l'atmosphere du plasma dans la present procede n'est
pas limite aux silanes organiques ou mineraux ci-dessus, mais peut
aussi etre un produit de condensation hydrolytique de ces derives,
obtenu par hydrolyse partielle ou complete du silane, suivie d'une
reaction de
condensation partielle ou complete entre les groupes hydroxyl
silanoli-
ques formes par l'hydrolyse donnant lieu a la formation d'une ou
plusieurs
liaisons du type siloxane Comme exemples de tels siloxanes on peut ci-
ter le divinyl-tetramethyl-disiloxane, le
di(chloromethyl)-tetramethyl-
disiloxane, le diethynyl-tetramethyl-disiloxane, le
1,1,3,3-tetramethyl-
disiloxanes et des disiloxanes similaires, bien que des trisiloxanes
et des produits de condensation plus eleves puissent etre mis en
oeuvre pourvu
que la pression de vapeur du siloxane soit suffisamment elevee afin
d'en-
tretenir la decharge du plasma dans l'atmosphere, qui ne peut se
produi-
re que dans une atmosphere dans laquelle la pression est comprise
entre
les limites ci-dessous indiquees.
La procedure pour le traitement par le plasma de basse tem-
perature d'un article faconne est bien connue en soit C'est-a-dire
qu'a-
pres l'achevement du stade a) du traitement de reticulation, l'article
en resine synthetique est dispose dans une chambre a plasma pourvue
d'electrodes reliees a une source d'alimentation electrique, telle
qu'un
generateur de haute frequence, et, apres la mise sous vide de la cham-
bre a plasma, celle-ci est remplie d'une vapeur ou d'un gaz du derive
de silicon jusqu'a une pression comprise environ entre 0, 0013 et 13
mbars, apres quoi on applique une tension electrique aux electrodes
afin de creer un plasma de basse temperature, auquel la surface de
l'article faconne est exposee, tandis que le derive de silicon gazeux
passe en continu dans la chambre afin de maintenir la pression entre
les limites
ci-dessus indiquees.
Il est eventuellement possible, en fonction des besoins, de
diluer le gaz et la vapeur avec d'autres types de gaz mineraux ou
orga-
niques y compris les gaz inertes, a savoir l'helium, l'argon,
l'nitrogen,
l'oxygen, l'air, l'hydrogen, le carbon monoxide et le gaz carbo-
nique ainsi que des gaz organiques autres que ceux contenant du
silicon.
Comme il l'a deja ete mentionne ci-dessus, la pression a l'interieur
de la chambre du plasma doit etre maintenue de preference entre 0,
0013 et 13 mbars Cela en raison du fait que le plasma de basse
temperature souhaite ne peut pas etre cree d'une facon stable dans la
chambre a plasma, et de ce fait, on ne peut pas obtenir des effets
satis-
faisants par le traitement par le plasma si la pression dans la
chambre
est en dehors de ces limites Il est encore plus preferable que la
pres-
sion soit comprise entre 0, 07 et 1, 3 mbar Contre toute attente,
compte tenu des informations qu'on a pu reunir concernant les
traitements par le plasma et la polymerisation par le plasma de l'art
anterieur, on a pu constater que, meme apres un traitement prolonge
par un plasma de basse temperature, l'effet de ce traitement diminue
rapidement et que la resistivite de la surface de l'article en resine
synthetique augmente
apres le traitement par le plasma au cas o la pression dans l'atmos-
phere du plasma augmente au-dessus de 13 mbars.
Les conditions pour la generation d'un plasma de basse tem-
perature dans la chambre du plasma sont bien connues et une
description
detaillee de celles-ci n'est pas necessaire Brievement on peut dire
qu'un plasma de basse temperature peut etre cree dans la chambre a
16525
-9- plasma a l'aide d'une puissance electrique d'au moins plusieurs
watts de preference, a une frequence comprise entre quelques k Hz et
plusieurs centaines de M Hz, appliquee aux electrodes placees a
l'interieur ou a
l'exterieur de la chambre a plasma dans laquelle la pression est
mainte-
nue comme indique ci-dessus Le type de decharge a plasma peut etre a
incandescence ou a corona, un effet suffisant d'amelioration des
proprie-
tes de surface de l'article faconne pouvant etre obtenu dans les deux
cas.
La duree du traitement de basse temperature depend en grande mesure de
plusieurs facteurs, parmi lesquels on peut citer le type de la resine
synthetique, la puissance electrique pour la generation dlu plasma,
l'e-
paisseur souhaitee du film plasma-polymerise forme sur la surface de
l'article faconne, etc Il est essentiel que le film plasma-polymerise
de derive de
silicon forme sur la surface de l'article faconne de la facon decrite
ci-
dessus, presente une epaisseur d'au moins 5 nm Au cas o elle est in-
ferieure a cette valeur, le comportement antistatique de l'article
faconne traite par le plasma rie donne pas satisfaction La limite
superieure de
l'epaisseur n'est pas tres precise, a condition que l'ensemble des
carac-
teristiques de l'article faconne ne soit pas affecte defavorablement
par un traitement prolonge par le plasma A cet egard on a constate
qu'un'
traitement par plasma de basse temperature pendant une duree necessai-
re pour creer un film plasma-polymerise de 1000 nm ou moins, peut etre
realise sans qu'il existe le danger de voir se produire les effets
negatifs ci-dessus mentionnes Dans tous les cas il convient d'eviter
un film
plasma-polymerise excessivement epais, -afin de conserver un bon ren-
dement du procede, compte tenu du fait que l'efficacite du procede
n'aug-
mente pas beaucoup lorsque l'epaisseur du film excede la limite
adequate.
Il convient de signaler que le traitement par plasma de basse
temperature dans une atmosphere contenant un derive de silicon, peut
etre realise en utilisant une combinaison de deux ou de plusieurs
derives de silicon, auquel cas on observera un effet synergique pour
certaines combinaisons Afin de conferer a l'article faconne des
proprietes de surface souhaitables autres qu'antistatiques, il peut
etre avantageux de -
melanger le derive de silicon avec un ou p Lusieurs autres types de
com-
poses organiques et/ou avec les gaz mineraux ci-dessus mentionnes, ce
qui permet d'obtenir en supplement a un effet antistatique durable et
a uife resistivite superficielle diminuee, que l'article faconne
presente des caracteristiques ameliorees en ce qui concerne le
mouillage, le collage,
l'impression, la resistance a l'usure, le demoulage, la resistance
ther-
mique, la resistance a l'water, la resistance contre la migration
d'ingre-
dients contenus dans la resine, etc
Si le film plasma-polymerise est forme selon le present pro-
cede sur la surface de la couche reticulee de l'article faconne en
resine synthetique, l'epaisseur du film est habituellement comprise
entre 5 et 1000 nm de sorte que l'aspect de l'article faconne reste
inchange Malgre cet aspect apparemment inchange de l'article faconne,
la formation de la couche reticulee et de la couche superficielle
plasma-polymeriseepeut etre confirmee par une des methodes suivantes
Par exemple la couche reticulee dans la zone superficielle peut etre
mise en evidence a l'aide d'un essai dans lequel on determine la
fraction gelifiee insoluble dans un
solvant organique; en examinant les changements de la resistance ther-
mique et des proprietes mecaniques telles que la resistance a la
traction, la resistance a l'impact et similaires; en mesurant les
changements du poids moleculaire de la resine par chromatographie a
base de penetration de gels; ou encore en mesurant la viscosite a la
fusion de la resine apres le traitement et en examinant la diminution
du taux de cristallisation de la resine au moyen de la technique de la
diffractometrie aux rayons-X ou de
spectrophotometrie a l'infrarouge La formation du film plasma-polyme-
rise sur la surface peut etre confirmee par spectrometrie
photo-electro-
nique aux rayons-X (ESCA) et spectrophotometrie indiquant que le film
superficiel contient des atomes de silicon et des liaisons
siliciumcarbone.
Selon une autre methode l'article faconne traite est teinte avec de
l'osmic acid, puis une coupe droite de l'article ainsi teinte est
examinee a
l'aide d'un microscope electronique du type a transmission, on peut
ob-
server le film de surface plasma-polymerise teinte par l'
osmic acid
tandis que la couche reticulee reste sans teinte.
1,1 - L'invention sera decrite plus en detail dans les exenmples non
Iimitatifs ci-apres Experience 1 On prepare dans un broyeur a
cylindres chauffe a 160 C pendant 10 mn une composition resineuse
comprenant 100 parties en poids de resine de polyvinyl chloride
(polyvinyl chloride), 2 parties en poids d'un
stabilisant contenant du barium et du zinc, 5 parties en poids
d'isocya-
tri-allyl en tant qu'agent de reticulation et 0, 5 partie en poids
de dicumyl peroxide, puis on la met en forme par moulage par com-
pression en chauffant a 165 C pour obtenir une feuille resine
polyvinyl chloride reti-
culee ayant une epaisseur de 0, 5 nm, designee ci-apres par: feuille
A. Separement, on prepare une autre feuille de resine polyvinyle
d'une epaisseur de 0, 5 nm a partir d'une composition resineuse compo-
see seulement de 100 parties en poids de la resine polyvinyl chloride
ci-dessus et de 2 parties en poids d'un stabilisant contenant du
barium et du zinc, par moulage par compression dans les conditions
ci-dessus indiquees et on
soumet la feuille a un traitement par plasma de basse temperature pen-
un dant 10 mn dans une chambre a plasma d'abord mise sous/vide
d'environ 1,3 10 mbars, puis remplie de vapeur d'aniline jusqu'a une
pression de 0, 4 mbar dans la chambre et en faisant passer en continu
l'aniline
dans la chambre, en appliquant aux electrodes de la chambre une puis-
sance electrique de 200 W a une frequence de 13,56 M Hz La feuille de
resine traitee par le plasma est designee ci-apres par: feuille B.
Des echantillons de chacune des feuilles A et B ainsi prepa-
rees sont immerges jusqu'a la dissolution dans du tetrahydrofuran afin
de determiner la fraction du gel qui est insoluble dans le solvant,
ce qui confirme la formation de la couche reticulee.
Ensuite on introduit les feuilles A et B dans la chambre a plasma o
elles sont soumises a un traitement de plasma-potymerisa tion de basse
temperature pendant 1 mn a l'aide d'une puissance electrique de 1 k W
a une frequence de 13, 56 M Hz, appliquee aux electrodes de la chambre
a plasma, prealablement mise sous un vide de 1, 3 10 mbar, puis
remplie d'air ambiant jusqu'a une pression maintenue a 0, 13 mbar, 12
- l'air parcourant la chambre en continu, on introduit alors en
continu de la vapeur de chloromethyl-dichlorosilane pour la melanger
avec l'air de
sorte que l'air et le silane dans la chambre aient des pressions
partiel-
les respectivement de 0, 13 et 1, 6 mbar pendant la decharge a plasma.
Les feuilles de resine ainsi soumises au traitement de
plasma-polymerisation sont designees ci-apres respectivement par A et
B Les feuilles A et B sont examinees a l'aide des methodes
de spectrophotometrie photo-electronique aux rayons-X et de spectro-
photometrie a l'infrarouge par reflexion, et on obtient la
confirmation
de la formation d'une couche plasma-polymerisee d'environ 45 nm d'e-
paisseur sur chacune des feuilles, grace a la presence d'atomes de si-
licium et des liaisons silicon-carbon.
Le comportement antistatique de chacune des feuilles A, B, A et B est
evalue en mesurant la distance d'attraction de cendres de
cigarette, la resistivite superficielle et la tension electrostatique
pro-
voquee par frottement, selon les procedures ci-desscusdecrites Les
resultats de ces mesures sont consignes au tableau suivant: P tistauce
Resistivite Tension de d'a raction superficielle charge par de
cigarette ohm frottement cm volts Feuille A 3 1 x 10 1600 Feuille A 6
7 x 104 7600 Feuille B O 3 x 108 200 Feuille B 6 7 x 1014 7600
Distance d'attraction de cendres de cigarette: la feuille de resine
est frottee 10 fois avec-un chiffon de coton sec afin de la charger
d'electri-
cite statique, et la feuille de resine ainsi chargee est approchee
d'un
tas de cendres de cigarette dans une atmosphere ayant une humidite re-
lative de 60 % A 25 C et la distance entre les cendres et la feuille a
la-
quelle on observe le debut de l'attraction est notee en cm.
13 - Resistivite superficielle: la mesu Ce est effectuee dans une
atmosphere ayant une humidite relative de 60 %, en utilisant co-le
instrument le modele SM-10 E fabrique par la Soc Toa Denpa Kogyo Co.
Tension de charge par frottement: la mnesure est effectuee a l'aide
d'un appareil d'essai rotatif pour electricite statique fabrique par
la Soc Koa
Shokai Co, au moyen d'un chiffon de coton pour frotter la feuille de
re-
sine sous un poids de 200 g a 750 t/mn pendant 60 secondes.
Experience 2 On prepare une feuille de resine ayant une epaisseur de
0, 3 mm a partir d'une composition comprenant 100 parties en poids
d'une resine polyvinyl chloride et 50 parties en poids de dioctyl
phthalate Cette feuille de resine est irradiee par de la lumiere u v
pendant 2 mnn dans une atmosphere d'air sous la pression reduite de 3
mbars et sous une lamlpe a mercury a bcasse pression de 300 W,
ennettant des spectres de lignes a 185 nm,
254 nmrn, 313 nmr et 365 nm a une distance de 5 cm au-dessus de la
feuil-
le La feuille de resine irradiee par la lumiere u v est designee ci-
apres par feuille C. Ensuite on introduit la feuille C dans la chambre
a plasrna et
on la soumet a un traitement de plasma-polymerisation de basse terrpe-
rature pendant 30 secondes en appliquant une puissance electrique de
2 k W a une frequence de 13, 56 M Hz aux electrodes de la chambre a
plas-
ma, prealablement mise sous un vide de 1, 3 10 3 mbar, apres quoi on
admet de l'air ambiant pour maintenir la pression dans la chambre a 0,
07 mbar avec ecoulerment continu de l'air, puis on introduit en
continu de la vapeur de silicate d'ortiorneth-ylsilicate en la
melanlgeant avec l'air de maniere aa maintenir dans la chambre des
pressions partielles de lair et du derive de silicon respectiverment
de 0, 07 et 0,8 imbar, pendant la decharge a plasma La feuille de
resine ainsi soumrnise au tra teent de plasrna-polynmerisation est
designee ci-apres par: feuille C
Cette feuille C est teintee par de l'osmic acid et en exa-
minant une coupe droite de cette feuille avec un microscope
electronique du type a transmission on observe la presence d'une
couche reticulee non teintee d'une epaisseur d'environ 100 n Pm dans
la partie superficielle 14 - de la feuille, recouverte d'une couche
teintee d'une epaisseur d'environ nm, constituee par un film de
surface plasma-polymerise de derive
de silicon.
* _ Chacune des feuilles C et C est soumise a l'essai de com-
portement antistatique de la meme facon que dans l'experience 1, les
resultats obtenus suivent ci-dessous Distance Resistivite Tension de
d'attraction superficielle charge par de cigarette frottement cm ohm
volts Feuille C 6 x 108 350 Feuille C 5 4 x 103 4200 Experience 3 Un
film de polyethylene basse pression d'une epaisseur de 0, 3 mm du
commerce, designe ci-apres par: film D, est irradie par
des faisceaux d'electrons d'une energie de 2 Me V sous vide pour
provo-
quer la reticulation entre les molecules de polyethylene dans la zone
superficielle Le film de resine ainsi reticule en surface est designe
ciapres par: film E Par ailleurs, on introduit un autre echantillon du
m 8 me film de polyethylene dans une chambre a plasma oh on ltexpose a
un plasma
de basse temperature produit dans la chambre pour provoquer la reti-
culation de la zone superficielle en appliquant pendant 3 mn une puis-
sance electrique de 100 W a une frequence de 13,56 M Hz, apres avoir
mis la chambre prealablement sous un vide de 1, 3 10 mbar, et avoir
introduit en continu de l'helium afin de maintenir la pression dans la
chambre a 0,7 mbar pendant la decharge a plasma Le film de polye-
thylene ainsi traite par le plasma est designe ci-apres par film F.
Chacun des films E et F est dissous dans du xylene chaud, donnant lieu
a la precipitation d'une fraction gelifiee insoluble indiquant la
presence
de molecules de resine reticulees.
Les films E et F ci-dessus prepares sont places dans une chambre a
plasma et soumis a un traitement de plasma-polymerisation s
16525
- a basse temperature en appliquant pendant 20 secondes une puissance
electrique de 10 k W a une frequence de 110 k Hz aux electrodes de la
chambre a plasma, apres l'avoir prealablement mise sous un vide de 1,
3 10 3 mbar et avoir introduit ensuite en continu de la vapeur de
divinyltetramethyl-disiloxane de maniere a maintenir la pression a
l'interieur de la chambre a 0,7 mbar pendant la decharge a plasma Les
films de resine ainsi soumis au traitement de plasma-polymerisation
sont designes ciapres respectivement par films E et F L'epaisseur
des films de surface plasma-polymerises sur les films E et F deter-
minee selon la methode de l'experience 2, est d'environ 15 nm.
Chacun des films D, E, F, E et F; est soumis a l'essai pour observer
le comportement antistatique, de la facon de l'experience 1, les
resultats sont indiques ci-dessous Distance Resistivite Tension de
d'attraction superficielle charge par de cigarette frottement cm ohm
volts Film E 1 7 x 109 700 Film E 7 8 x 1015 9500 Film F 1 1 x 1010
600 Film F 6 4 x 10 5 7700 Film D 6 6 x 1015 8600 Experience 4
Un film de resine d'une epaisseur de 0, 5 mm d'un copoly-
mere de vinylidene chloride et de vinyl chloride, rapport 85/15, du
commerce, designe ci-apres par film G, est place dans une chambre a
plasma et soumis pendant 5 mn a un plasma de basse temperature afin de
provoquer la reticulation de la zone superficielle en appliquant une
puissance electrique de 500 W a une frequence de 110 k Hz aux
electrodes de la chambre a plasma, apres l'avoir mise sous un vide de
1, 3 103 mbar et avoir introduit en continu de l'nitrogen et de
l'argon de maniere a
maintenir les pressions partielles de l'nitrogen et de l'argon dans la
cham-
bre pendant la decharge a plasma respectivement a 0, 26 mbar et 0, 13
mbar Le film de resine ainsi reticule est designe ci-apres par film H.
16 - Ce film H est teinte par l'osmic acid et en l'observant
en coupe droite a l'aide d'un microscope electronique du type a trans-
mission, on constate la presence d'une couche superficielle non
teintee d'environ 200 nm d'epaisseur dans la zone superficielle du
film de resine teinte, indiquant la formation de molecules reticulees
dans la
zone superficielle.
Le film H dans la chambre a plasma est ensuite soumis a un traitement
de plasma-polymerisation pendant 5 mn en appliquant une
puissance electrique de 200 W a une frequence de 13,56 M Hz aux
electro-
des de la chambre a plasma, apres l'avoir prealablement mise sous un
vide de 1, 3 10-3 mbar, et avoir introduit en continu du
vinyl-dimethyl-
methoxy-silane afin de maintenir la pression dans la chambre a 0, 07
mbar pendant la decharge a plasma Le film de resine ainsi soumnis au
traitement de plasma-polymerisation est designe ci-dessous par film He
Ce film H est examine a l'aide d'un microscope electronique du type a
transmission, apres l'avoir teinte par l'osmic acid de la facon ci-
dessus decrite, et on constate la presence d'un film superficiel
teinte d'environ 200 nm d'epaisseur, forme sur la couche reticulee non
teintee ci-dessus mentionnee.
Chacun des films G, H et H est soumis a I'essai de comnpor-
tement antistatique de la facon de l'experience 1, les resultats sont
donnes ci-dessous.
Distance Resistivite Tension de d'attraction superficielle charge par
de cigarette frottement cm ohm volts Film H O 6 x 10 250 Film H 8 9 x
1014 9600 Film G 8 9 x 10 9200 Experience 5 Un film de polyethylene
terephthalate etire du commerce ayant une epai sseur d'environ 0, 3
mm, designe ci-apres par: film I, est irradie par des iayons-X
provenant de Co-60 a raison d'une dose
-17 -
d'environ 10 Mrd afin de provoquer la reticulation de la resine Ce
film de resine irradie est dissous dans un melange dissolvant de
phenol et de
tetrachloroethylene, et on constate la precipitation d'une quantite
conside-
rable de matiere gelifiee insoluble indiquant la formation de
molecules reticulees Le film de polyethylene terephthalate ainsi
reticule est designe ci-apres par: film J. Ce film J est place dans
une chambre a plasma et soumis pendant 2 mn au traitement de
plasma-polymerisation en appliquant une
puissance electrique de 500 W a une frequence de 13, 56 M Hz aux
electro-
des de la chambre a plasma, apres avoir mis celle-ci sous un vide de
-3
1, 3 103 mbar et avoir introduit en continu de la vapeur de trimethyl-
methoxy-silane, de facon a maintenir la pression a l'interieur de la
chambre a 0,8 mbar pendant la decharge a plasma Le film de resine
ainsi soumis au traitement de plasma-polymerisation est designe ci-
apres par: film J La formation d'un films superficiel
plasmapolyrrmrisation sur ce film J est confirmee par la spectrometrie
photoelectronique aux rayons-X et par la spectrophotometrie a
l'infrarouge par reflexion,
indiquant la presence d'atomes de silicon et de liaisons silicon-
carbon dans le film superficiel dont l'epaisseur atteint environ 20
nm.
Chacun des film I, J et J est soumis a l'essai de comporte-
ment antistatique de la facon de l'experience 1, les resultats obtenus
suivent ci-dessous.
Distance Resistivite Tension de d'attraction superficielle charge par
de cigarette frottement cm ohm volts Film J 1 7 x 109 450 Film J 5 2 x
1013 6000 Film I 6 1 x 1014 6500 18 -
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede pour ameliorer la comportement antistatique d'articles
faconnes en resine synthetique caracterise en ce qu'il com- prend les
stades suivants: a) on forme une couche reticulee au moins dans la
zone superficielle de l'article faconne, et b) on expose la surface de
l'article faconne ainsi pourvu d'une couche reticulee a un plasma de
basse temperature cree dans une atmos- phere contenant un derive de
silicon gazeux, represente par la for- mule generale R Hb Six 4 ab
dans laquelle: R est un groupe hydrocarbon monovalent substitue ou non
substitue, X est un atome d'halogen ou un groupe alkoxy a estunnombre
entier egal a 0, 1, 2 ou 3, et b e st un nombre entier egal a 0 ou 1,
sous la condition que la somme a + b ne soit pas superieure a 3, ou un
produit de condensation hydrdytique d'un tel derive, afin de for- mer
un film plasma-polymerise constitue par le derive de silicon ayant une
epaisseur d'au moins 5 nm sur la surface de l'article faconne.
2 Procede selon la revendication l caracterise en ce que l'epaisseur
de la couche reticulee s'eleve a au moins 2 nm.
3 Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que le groupe
hydrocarbon monovalent non substitue designe par R est un des groupes
suivants:alkyl, alkenyl, alkyne et aryl.
4 Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que l'atome
d'halogen designe par X est un atome de chlorine.
5 Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que le groupe
alkoxy designe par X est un des groupes suivants: methoxy, ethoxy et
butoxy. 19 -
6 Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que le produit
obtenu par condensation hydrolytique a partir du derive de silicon
represente par la formule generale est choisi parmi les sui- vants: le
divinyl-tetramethyl-disiloxane, le di-(chloromethyl)-tetra-
methyl-disiloxane, le diethynyl-tetramethyl-disiloxane et le 1,1, 3,
3- tetramethyl-disiloxane.
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7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[218]____________________
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implemented)_____
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