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Molecule
(20/ 62)
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HYDRATE
(9)
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ammonia
(8)
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Ca++
(7)
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CALCIUM SULPHATE
(6)
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SULFATE
(5)
[11][_]
water
(5)
[12][_]
sulfuric acid
(3)
[13][_]
CALCIUM
(2)
[14][_]
DES
(2)
[15][_]
acetone
(2)
[16][_]
NaCl
(2)
[17][_]
Na2SO4
(2)
[18][_]
SO4
(2)
[19][_]
CaSO4
(1)
[20][_]
tannic acid
(1)
[21][_]
calcium sulfate dihydrate
(1)
[22][_]
CaO
(1)
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HCl
(1)
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sodium sulfate
(1)
[25][_]
calcium sulfate hemi-hydrate
(1)
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Physical
(46/ 61)
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50 g/l
(3)
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40 g/l
(3)
[29][_]
20 g/l
(3)
[30][_]
15 g/l
(3)
[31][_]
48 g
(3)
[32][_]
pH 4
(3)
[33][_]
1 litre
(2)
[34][_]
30 l/h
(2)
[35][_]
0,11 g
(2)
[36][_]
less than 10 secs
(1)
[37][_]
1-5 secs
(1)
[38][_]
100-200 deg
(1)
[39][_]
80 g/l
(1)
[40][_]
160 g/l
(1)
[41][_]
129 g/l
(1)
[42][_]
59 g/l
(1)
[43][_]
1 g/l
(1)
[44][_]
pH 11
(1)
[45][_]
165 g/l
(1)
[46][_]
5 ml
(1)
[47][_]
12 N
(1)
[48][_]
de 11 g/l
(1)
[49][_]
de 26,6 g
(1)
[50][_]
45 minutes
(1)
[51][_]
0,16 g
(1)
[52][_]
60 g
(1)
[53][_]
pH 2
(1)
[54][_]
12 g
(1)
[55][_]
30,4 g
(1)
[56][_]
30 minutes
(1)
[57][_]
2,12 g
(1)
[58][_]
2,59 g
(1)
[59][_]
55 percent de
(1)
[60][_]
de 5 mm
(1)
[61][_]
de 4075 MPa
(1)
[62][_]
de 3000 MPa
(1)
[63][_]
de 3500 MPa
(1)
[64][_]
60 l/h
(1)
[65][_]
80 g
(1)
[66][_]
pH 1
(1)
[67][_]
16 g
(1)
[68][_]
35,8 g
(1)
[69][_]
120 l/h
(1)
[70][_]
40 g
(1)
[71][_]
9,6 g
(1)
[72][_]
21,6 g
(1)
[73][_]
Generic
(6/ 16)
[74][_]
dihydrate
(6)
[75][_]
SALT
(4)
[76][_]
CALCIUM salts
(2)
[77][_]
hemihydrate
(2)
[78][_]
tannin
(1)
[79][_]
chlorides
(1)
[80][_]
Gene Or Protein
(3/ 9)
[81][_]
Etre
(6)
[82][_]
P11
(2)
[83][_]
Caca2
(1)
[84][_]
Polymer
(4/ 6)
[85][_]
Polyamide
(3)
[86][_]
PA66
(1)
[87][_]
Polyolefines
(1)
[88][_]
Polypropylene
(1)
[89][_]
Organism
(1/ 1)
[90][_]
Nais
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2516907A1
Family ID 8057065
Probable Assignee Rhone Poulenc Chim Base
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE FABRICATION DE FIBRES EN ANHYDRITE SOLUBLE OU
INSOLUBLE, NOTAMMENT DE TYPE ACICULAIRE, UTILISABLES COMME CHARGES
RENFORCANTES ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN OEUVRE
EN Title SOLUBLE OR INSOL. ANHYDRITE FIBRES PREPN. - BY PRECIPITATING
CALCIUM SULPHATE FROM SOLN. OF CALCIUM SALT AND DRYING USING AIR
ENTRAINMENT
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION A TRAIT A UN PROCEDE DE FIBRES EN ANHYDRITE
SOLUBLE OU INSOLUBLE, NOTAMMENT DE TYPE ACICULAIRE, UTILISABLES COMME
CHARGES RENFORCANTES, A PARTIR D'UNE SOLUTION RENFERMANT DES CALCIUM
salts PAR TRAITEMENT AVEC UNE SOLUTION AQUEUSE CONTENANT DES IONS
SULFATE, ET PRECIPITATION DE CALCIUM SULFate SOUS FORME D'A
HEMI-HYDRATE OU DE GYPSE.
CE PROCEDE SE CARACTERISE PAR LE FAIT QUE L'ON EFFECTUE UN SECHAGE PAR
ENTRAINEMENT DU GATEAU DE FILTRATION RESULTANT DE LA PRECIPITATION.
LES FIBRES OBTENUES S'APPLIQUENT NOTAMMENT COMME CHARGES RENFORCANTES.
Sol. or insol. anhydrite fibres, partic. of the acicular type, are
prepd. from a soln. contg. Ca salts by treating the soln. with a soln.
contg. sulphate ions and pptg. the CaSO4 in the alpha hemi-hydrate or
gypsum form. Drying is effected by entrainment of the filtration cake
resulting from the pptn. Pref. the residence time of the air during
drying is less than 10 secs., pref. 1-5 secs., and the temp. of the
hot air is 100-200 deg.C. The drying method used stabilises the
morphology of the crystals and causes disagglomeration of the fibres.
The fibres are used as reinforcing fillers.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE DE FABRICATION DE FIBRES EN ANHYDRITE SOLUBLE OU INSOLUBLE,
NOTAMMENT DE TYPE ACICULAIRE, UTILISABLES COMME CHARGES RENFORCANTES
ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN OEUVRE
La presente invention a pour objet un procede de fabrication de fibres
en anhydrite soluble ou insoluble, notamment de type aciculaire,
utilisables, comme charges renforcantes. Elle a egalement trait a un
dispositif pour sa mise en oeuvre.
I1 est connu d'obtenir du calcium sulfate precipite a partir d'une
source d'ions sulfate et calcium sous forme dihydrate ou
d'hemi-hydrate. On sait que quand la temperature s'eleve, on tend vers
des cristaux aciculaires.
Par ailleurs des 1926, l'on trouve reference de la temperature de
transition gypse/hemihydrate en fonction de la nature des solutions de
reactif (Lambert and Schaffer, Journal of Chemical Society 1926,
2648/55).
Par ailleurs, l'on a revendique l'utilisation de fibres aciculaires en
anhydrite soluble ou insoluble comme charge renforcante dans 1'US 3
822 340 et un procede de preparation de fibres aciculaires a
l'autoclave.
Nais l'on sait que pour qu'une charge soit valablement utilisee, elle
doit repondre a certaines exigences techniques et economiques.
Ainsi l'on cherche toujours a substituer une charge moins chere a une
charge donnee pour une application determinee. Cette substitution
n'est cependant envisageable que si les performances techniques sont
suffisantes, et le procede suffisamment simple. Or, avec les fibres
aciculaires en calcium sulfate, l'on se heurte a plusieurs difficultes
- - stabilisation des fibres
- dispersion des fibres.
Pour stabiliser les fibres on peut utiliser tout moyen qui empeche la
rehydratation sans attaquer les fibres, Diverses familles de produits
ont ete decrites notamment dans 1'US 3 822 340.
De meme pour ameliorer la dispersibilite des charges on a propose
plusieurs additifs, tels qu'un tannin ou de l'tannic acid dans le FR 2
415 077.
Mais il va de soi que l'on a interet a eviter tout traitement et plus
encore, qu'il y a lieu lors de la fabrication des fibres aciculaires
de les rendre le plus compatible possible avec une future utilisation
comme charge renforcante.
Or, maintenant on a trouve, et c'est ce qui fait l'objet de la
presente invention, un procede de fabrication de fibres en anhydrite
soluble ou insoluble, notamment de type aciculaire, utilisables comme
charges renforcantes, a partir d'une solution renfermant des calcium
salts, par traitement avec une solution aqueuse contenant des ions
sulfate, et precipitation de calcium sulfate sous forme d'a
hemi-hydrate ou de gypse, caracterise par le fait que l'on effectue un
sechage par entrainement du gateau de filtration resultant de la
precipitation.
Par sechage de type a entrainement on entend un sechage sous l'action
d'un courant d'air chaud, a"' co-courant. Avantageusement le temps de
sejour de l'air est bref, inferieur a 10 secondes et de preference
compris entre 1 et 5 secondes.
La temperature moyenne de l'air chaud doit etre suffisante pour secher
le produit, pratiquement elle est comprise entre 100 et 200 degres.
Le but de ce mode de sechage est de stabiliser la morphologie des
cristaux et de desagglomerer les fibres.
On peut prevoir des moyens de desagglomeration statiques, tels que
grille.
Le sechage a entrainement est en particulier du type a"' envolement
comprenant une colonne d'air chaud dans laquelle est alimente le
gateau de filtration a co-courant par tout moyen connu tel que vis
d'alimentation.
Le produit a"' la sortie de la colonne est separe de l'air chaud par
exemple par un cyclone.
Les fibres obtenues sont ensuite calcinees.
Selon la presente invention on peut obtenir directement par
precipitation soit du calcium sulfate dihydrate, soit de l'a
hemi-hydrate.
Dans le cas de la voie a hemi-hydrate on effectue la precipitation
avantageusement
- a"' un pH compris entre 1 et 9, de preference entre 1 et 6
- a des concentrations en S04 comprises entre 10 et 50 g/l et de
preference entre 20 et 40 g/l
- en Ca compris entre 5 et 20 g/l et de preference entre
10 et 15 g/l
- a une temperature superieure a 800C et de preference comprise entre
90 et 1000C. te produit est ensuite filtre et lave a une temperature
superieure a 800C de preference comprise entre 90 et 1000C, de maniere
a eviter la retrogradation en dihydrate, car le dihydrate qui se forme
dans ces conditions de retrogradation presente une forme en chevrons,
alors que la forme recherchee pour le renforcement est de type
aciculaire.
Les fibres sont ensuite sechees comme dit precedemment et calcinees.
Dans le cas de la voie dihydrate les conditions sont sensiblement les
memes sauf que toutes choses egales par ailleurs la temperature de
precipitation est inferieure, generalement comprise entre 70 et 85"C,
de maniere a etre dans les conditions de fabrication des fibres
aciculaires.
Dans cette voie les conditions de temperature de filtration et de
lavage sont moins critiques.
Dans tous les cas, l'operation de sechage est suivie par un traitement
de calcination de preference d'au moins 30 secondes, dans le but
d'obtenir de l'anhydrite soluble ou insoluble.
Dans le cas de la voie a hemi-hydrate la temperature de calcination
est comprise entre 180 et 2200 C, pour obtenir une anhydrite soluble,
et une temperature superieure a 3000C pour obtenir une anhydrite
insoluble.
Dans le cas de la voie dihydrate la temperature de calcination est
comprise entre 150 et 2000C pour obtenir une anhydrite soluble et
superieure a 3500C pour obtenir une anhydrite insoluble. te procede
selon l'invention permet de travailler a l'echelle industrielle en
continu ou en discontinu.
Il permet d'obtenir des fibres aciculaires sans avoir recours a des
produits organiques tels que acetone pour deplacer l'water de lavage,
methode qui ne peut etre envisageable qu'en laboratoire.
Ce procede permet de valoriser les effluents de soudiere a
l'ammoniaquammonia qui comprennent generalement de 35 a"' 80 g/l de
NaCl et 75 a 160 g/l de Caca2, et de diminuer la pollution due aux
chlorides, en recyclant les eaux-meres a la dissolution du salt en
tete du procede des soudieres a l'ammoniaquammonia.
Les produits obtenus selon l'invention, peuvent presenter:
- une longueur 1 de 20 a 300 p
- un diametre d de 2 a IO p
- et un rapport l/d de 5 a 100.
Comme dit precedemment, les produits selon l'invention sont notamment
constitues par des fibres aciculaires, mais on peut egalement
fabriquer des fibres presentant d'autres facteurs de forme, en
fonction de l'application envisagee,
Ces fibres presentent un interet certain entre autres, comme agent de
renforcement des matieres plastiques.
Leur mise en oeuvre necessite cependant un certain nombre de
precautions liees a leur nature plus fragile que les fibres de verre
par exemple. L'incorporation dans la matiere plastique est
avantageusement realisee dans le polymere prealablement fondu et dans
des conditions mecaniques telles que l'effet des frottements et du
malaxage necessaires au melangeage soit reduit au minimum pour
sauvegarder l'integrite des fibres aciculaires. Un equilibre doit etre
trouve entre une bonne dispersion de cette charge dans le polymere et
le maintien de sa structure fibreuse initiale.
Le procede selon l'invention peut etre mis en oeuvre dans tout
dispositif de reaction connu.
Le sechage peut notamment etre realise par un agencement tel que
representea la figure en annexe et qui comprend
- une tremie 1 dans laquelle est amene le gateau de filtration
- une vis d'alimentation 2
- un ventilateur 3 et un dispositif de chauffage 4 de maniere a
insuffler de l'air chaud a la base d'une colonne 5 dans laquelle
debouche egalement la vis d'alimentation 2
- un dispositif de separation 6 tel que cyclone
- eventuellement un moyen de desagglomeration statique
7, tel que grille.
A l'aide du dispositif represente a la figure ci-annexee et decrite
precedemment, on realise les exemples suivants.
EXEMPLE 1
Cet exemple est donne a titre comparatif, il est non conforme a
l'invention.
A 1 litre d'water residuaires de soudiere a l'ammoniaquammonia, de
composition 129 g/l en CaC12, 59 g/l en NaCl, 1 g/l en CaO alcaline,
pH 11, sont additionnes 2,2 1 d'water distillee, et l'ensemble est
porte a"' 1000C.
On porte, d'autre part, 1 litre d'une solution a 165 g/l en Na2S04,
acidifiee par 5 ml d'HCl pur du commerce (12 N), a"' 1000C.
On ajoute, en une fois, la solution d'water residuaires a la solution
de sodium sulfate, on brasse doucement la suspension obtenue au moyen
d'un agitateur manuel (la concentration globale en
Ca++ est alors de 11 g/l et le pH final est de l'ordre de 3, la
concentration globale en S04 est alors de 26,6 g/1).
Le precipite est separe par filtration, lave au moyen d'une solution
chaude saturee en CaS04, puis rince a l'acetone, et seche.
Ce produit, identifie par diffraction X comme de l'calcium sulfate
hemi-hydrate, se presente sous forme de cristaux aciculaires de
longueur 50, et diametre d'environ 3 p.
Apres calcination a 3500C, on obtient une anhydrite insoluble, de
morphologie inchangee.
EXEMPLE 2
Cet exemple est realise dans des conditions comparables mais selon un
procede conforme a l'invention.
On introduit pendant 45 minutes dans un reacteur de 4,2 1 calorifuge,
30 1/h d'effluent de soudiere a l'ammoniaquammonia contenant 48 g
ca#/1 dont 0,16 g Ca# alcalin/1 et 90 1/h d'une solution contenant 60
g Na2SO4/1 acidifiee a pH 2 avec de l'sulfuric acid.
Ces solutions sont prealablement chauffees a T greater than 950C.
Le melange contient globalement 12 g Cat/l et 30,4 g SO4/l a pH 4.
Le precipite est recueilli sur essoreuse et lave pendant 30 minutes
avec 60 1 d'water bipermutee chauffee a 1000C.
Le filtrat (avant lavage) contient 2,12 g Ca++/l et 2,59 g
SO4/1.
Le gateau contenant 55 percent de matieres seches est seche par
entramement sur le secheur a envolement equipe d'une grille de 5 mm de
maille assurant la dispersion des fibres.
Le produit presente un spectre de rayons X correspondant a
l'hemihydrate S04Ca, 1
2 1120.
I1 se presente sous un aspect de fibres d'une longueur moyenne de 50 u
et d'un diametre d'environ 3 p.
I1 est ensuite deshydrate en etuve a 3500C, sans alteration de la
morphologie cristalline.
Incorpore a raison de 19 X dans du polyamide PA66 en veine fondue sur
extrudeuse double vis ZSK 30, on obtient un polymere charge ayant un
module de flexion de 4075 MPa et une temperature de flexion sous
charge de 95"C.
A titre comparatif le meme polyamide non charge, presente un module de
flexion de 3000 MPa et charge avec une silice meme fine, un module de
flexion de 3500 MPa. Le module de flexion est apprecie selon la norme
NF T 51001.
EXEMPLE 3
On travaille dans les mornes conditions que pour l'exemple 1 avec 30
l/h d'effluent de soudiere a l'ammoniaquammonia contenant 48 g Ca /1
dont 0,11 g Ca++ alcalin/l et 60 l/h d'une solution contenant 80 g
Na2SO4/l acidifiee a pH 1 avec de l'sulfuric acid.
Le melange contient globalement 16 g Ca++/1 et 35,8 g S2 /1 a pH 4.
La suspension est traitee comme dans l'exemple 2.
On obtient sensiblement le meme produit.
EXEMPLE 4
On travaille dans les memes conditions avec 30 l/h d'effluent de
soudiere a l'ammoniaquammonia contenant 48 g Ca++/l dont 0,11 g Ca++
alcalin/l et 120 l/h d'une solution contenant 40 g Na2S04/1 acidifiee
a p11 2 avec de l'sulfuric acid.
Le melange contient globalement 9,6 g Ca++/1 et 21,6 g S40/1 a pH 4.
La suspension traitee comme dans les deux exemples precedents fournit
cette fois encore, un produit analogue aux deux precedents.
Ces exemples illustrent l'interet du present procede qui permet d'une
part, de valoriser des effluents de soudiere a l'ammoniaquammonia et
d'autre part, de conduire a des fibres aciculaires excellentes dans le
renforcement des polyamides.
Bien evidemment on ne sortirait pas du cadre de la presente invention
en introduisant ces fibres dans d'autres polymeres tels que
polyolefines et notamment polypropylene.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 - Procede de fabrication de fibres en anhydrite soluble ou
insoluble, notamment de type aciculaire, utilisables comme
chargesrenforcantes, a partir d'une solution renfermant des salts
decalcium par traitement avec une solution aqueuse contenant desions
sulfate, et precipitation de calcium sulfate sous formed' hemi-hydrate
ou de gypse, caracterise par le fait que l'oneffectue un sechage par
entratnement du gateau de filtrationresultant de la precipitation.2 -
Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait quele temps
de sejour de l'air lors du sechage est inferieur a 10secondes et de
preference compris entre 1 et 5 secondes.3 - Procede selon l'une des
revendications 1 et 2, caracterise parle fait que la temperature
moyenne de l'air chaud est compriseentre 100 et 2000C.4 - Procede de
fabrication de fibres aciculaires en anhydrite selonl'une des
revendications 1 a 3, caracterise par le fait quel'on forme un milieu
initial de precipitation- de p11 compris entre 1 et 9, de preference
entre 1 et 6.- de concentration en S04 comprise entre 10 et 50 g/l et
depreference entre 20 et 40 g/l- de concentration en Ca comprise entre
5 et 20 g/l, et duepreference entre 10 et 15 g/l - a une temperature
superieure a 80au, et de preferencecomprise entre 90 et 1000C.de
maniere a precipiter de l'a hemi-hydrate qui est ensuitefiltre et lave
a une temperature-superieure a 800C et de preference comprise entre 90
et 1000C.5 - Procede de fabrication de fibres aciculaires en anhydrite
selonl'une des revendications 1 a 3, caracterise par le fait quel'on
forme milieu initial de precipitation- de pH compris entre 1 et 9, de
preference entre 1 et 6- de concentration en S04 comprise entre 10 et
50 g/l et de4preference entre 20 et 40 g/l- de concentration en Ca
entre 5 et 20 g/l et de preferenceentre 10 et 15 g/l- a une
temperature comprise entre 70 et 850Cde maniere a former du dihydrate,
qui est ensuite lave etfiltre.6 - Procede de fabrication de fibres en
anhydrite soluble selon larevendication 4, caracterise par le fait que
l'a hemi-hydrateest calcine a une temperature de 180 - 2200C.7 -
Procede de fabrication de fibres en anhydrite insoluble selonla
revendication 4, caracterise par le fait que l'a hemi-hydrateest
calcine a une temperature superieure a 3O00C.8 - Procede de
fabrication-de fibres en anhydrite soluble selon larevendication 5,
caracterise par le fait que l'on effectue lacalcination a une
temperature comprise entre 150 et 2000C.9 - Procede de fabrication de
fibres en anhydrite insoluble selonla revendication 5, caracterise par
le fait que l'on calcine aune temperature superieure a 3500C.10 -
Procede de fabrication de fibres selon l'une des REVENDICATIONS 1 a 9,
caracterise par le fait que la source d'ions Ca estconstituee par des
effluents de soudiere a l'ammoniaquammonia.11 - Dispositif de sechage
a entraRnement pour la mise en oeuvre duprocede selon l'une des
revendications 1 a 10, caracterise parle fait qu'il comprend- une
tremie (1) dans laquelle est amene le gateau de filtration- une vis
d'alimentation (2)- un ventilateur (3) et un dispositif de chauffage
(4) demaniere a insuffler de l'air chaud a.la base d'une colonne(5)
dans laquelle debouche egalement la vis d'alimentation(2),
eventuellement pourvue d'une grille (7)- un dispositif de separation
(6) tel que cyclone.12 - Fibres obtenues par la mise en oeuvre du
procede selon l'unedes revendications 1 a 10, caracterise par le fait
qu'elles presentent- une longueur 1 de 20 a 300 u- un diametre d de 2
a 10 11- et un rapport l/d de 5 a 100.
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