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nitric acid
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Uranium
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Plutonium
(18)
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DES
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Thorium
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water
(1)
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Gene Or Protein
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Etre
(23)
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DANS
(2)
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Est-a
(2)
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LonA
(1)
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Appa
(1)
[18][_]
Generic
(2/ 6)
[19][_]
cation
(4)
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acid
(2)
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Physical
(4/ 4)
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2 l
(1)
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2,34 kg
(1)
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6 litres
(1)
[25][_]
de 52 grammes
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517218A1
Family ID 29120705
Probable Assignee Alkem Gmbh
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE DISSOLUTION DE MATIERES SOLIDES, NOTAMMENT DE
COMBUSTIBLES SOLIDES DE REACTEUR NUCLEAIRE, ET APPAREIL DE DISSOLUTION
DESTINE A LA MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE DISSOLUTION DE MATIERES SOLIDES, NOTAMMENT DE COMBUSTIBLES
SOLIDES DE REACTEUR NUCLEAIRE, ET APPAREIL DE DISSOLUTION DESTINE A LA
MISE EN OEUVRE DE CE PROCEDE.
LE PROCEDE COMPORTE LA DISSOLUTION DES MATIERES SOLIDES DANS UN
APPAREIL DE DISSOLUTION CONSISTANT EN UN APPAREIL DE RECTIFICATION 2
AVEC UNE COLONNE A PLATEAUX 3 ET UN FOND DE COLONNE 4 A L'EXTREMITE
INFERIEURE DE LA COLONNE A PLATEAUX; LES MATIERES A DISSOUDRE ET LE
SOLVANT LIQUIDE SONT INTRODUITS DANS LA COLONNE A PLATEAUX 3 POUR
CIRCULER JUSQU'AU FOND DE COLONNE 4 TANDIS QU'UN GAZ CIRCULE A
CONTRE-COURANT DES MATIERES SOLIDES ET DU SOLVANT LIQUIDE DEPUIS LE
FOND DE COLONNE 4 PAR LES COLONNES A PLATEAUX 3; LE SOLVANT LIQUIDE
AVEC LES MATIERES DISSOUTES EST PRELEVE AU FOND DE COLONNE 4 DE
L'APPAREIL DE RECTIFICATION 2.
CE PROCEDE PERMET D'AUGMENTER LE DEBIT DE DISSOLUTION.
Description
_________________________________________________________________
Procede de dissolution de matieres solides, notamment de combustibles
solides de reacteur nucleaire, et appareil
de dissolution destine a la mise en oeuvre de ce procede.
La presente invention concerne un procede de dissolution de matieres
solides, notamment de combustibles solides de reacteu: nucleaire, dans
un solvant liquide se trouvant dans un appareil de dissolution;
l'invention concerne egalement un appareil destine
a la mise en oeuvre de ce procede.
Il est courant de dissoudre des combustibles de reacteur nucleaire
comme du Uranium U 02, du Plutonium Pu O 2, du Thorium Th O 2 et des
oxydes mixtes comme par exemple (U/Pu)O 2, quisont relativement
difficiles a dissoudre,
dans l'nitric acid se trouvant dans des appareils de dissolu-
tion, consistant en des cuves plates dont la surface de base est
relativement petite, etroite et allongee et dont les deux faces ont
une surface particulierement importante pour presenter ainsi
un espace interieur en forme de fente servant de vase a reaction.
Cette geometrie confere a l'appareil de dissolution une securite
contre les reactions en chaine.
Ces cuves plates fonctionnent de facon discontinue, c'est-a-dire que
la cuve est d'abord remplie d'nitric acid et chauffee, et qu'elle
recoit ensuite le combustible nucleaire par charges L'nitric acid et
le combustible nucleaire peuvent etr E melanges au moyen d'un courant
d'air qui circule dans la cuve plate. La charge et la vidange de ces
cuves plates, ainsi que le chauffage et le refroidissement d'un
melange ou du produit qui s'y trouve entrainent des temps morts
importants et par consequent
un debit relativement reduit de ces cuves.
Four obtenir une stabilite mecanique suffisante, ces cuves plates ne
peuvent etre fabriquees qu'en acier Le controle visuel du deroulement
des reactions dans ces cuves n'est donc pas possible, et un
debordement de mousse du melange en reaction dans les cuves plates ne
peut etre evite avec certitude que lorsqu
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la charge de combustible de reaction nucleaire a dissoudre est ajoutee
par portions a l'nitric acid dans la cuve Afin d'eviter avec certitude
que la mousse du melange de reaction ne deborde, la concentration de
l'acidou la temperature de reaction, ainsi que le niveau de
remplissage des cuves sont souvent choisis au-dessous de ce qui peut
etre reellement tolere,
ce qui reduit encore davantage le debit par ces cuves.
L'invention a pour objet d'accroitre le debit pendant
la dissolution, notamment de matieres solides relativement diffi-
ciles a dissoudre, sans pour autant sacrifier la securite et de rendre
ainsi plus economique les operations de production dans lesquelles la
dissolution de ces matieres solides represente une
phase de production.
Ce probleme est resolu grace au procede selon l'invention,
deja mentionne en preambule, par le fait que l'appareil de disso-
lution consiste en un appareil de rectification avec une colonne a
plateaux perfores et un fond de colonne dispose a l'extremite
inferieure de la colonne a plateaux: que les matieres solides et le
solvant liquidesont introduits dans la colonne a plateaux pour
circuler en un flux continu dans la colonne jusqu'au fond de colonne
tandis que du gaz circule depuis le fond de colonne par les plateaux
perfores, a contre- courant des matieres solides et du solvant
liquide, et que le solvant liquide est preleve au fond de colonne dans
l'appareil de rectification avec les
matieres solides dissoutes.
Dans un tel appareil de rectification, les matieres solides peuvent
etre dissoutes dans le solvant pendant leur passage dans l'appareil,
permettant aussi bien une introduction continue de matieres solides a
dissoudre et du solvant qu'un
prelevement de solvant avec les matieres solides dissoutes.
L'appareil de rectificationpeut aussi etre tres etroit et realise en
verre, de sorte que sa securite contre les reactions en chaine peut
etre obtenue sans autres depenses et qu'en meme temps, un controle
visuel du deroulement des reactions dans
l'appareil est possible.
Un appareil comprenant une colonne a plateaux perfores
et un fond de colonne est bien connu comme appareil de rectifi-
cation pour la distillation fractionnee de melanges de plusieurs
constituants, comme par exemple du petrole brut et appareil
connu n'est cependant pas prevu pour des operations de disso-
lution chimique, comme la dissolution des combustibles de reac-
teur nucleaire dans l'nitric acid, mais il est destine a des
operations de separation purement physiques.
D'autres caracteristiques et avantages de l'invention
apparaitront au cours de la description qui va suivre, d'un
exemple de realisation et en se referant au dessin annexe sur lequel:
la figure represente un appareil selon un mode de reali-
sation de l'invention.
La figure represente donc un appareil de rectification 2 pour la mise
en oeuvre du procede de l'invention, avec un tube de verre dispose
verticalement, comportant une colonne a plateaux 3 A l'extremite
inferieure de la colonne a plateaux 3, le tube de verre comporte un
fond de colonne 4,tandis qu'a son extremite superieure se trouve un
condenseur qui consiste en un serpentin de refroidissement 5 Dans la
colonne a plateaux 3 du tube de verre se trouve une serie de plateaux
6, disposes les uns au-dessus des autres et prevus avec des trous,
dont chacun comporte un deversoir 7 consistant en un tube qui traverse
le plateau et qui aboutit au plateau 6 dispose au-dessous du plateau 6
considere ou au
fond de colonne 4.
Au-dessus du plateau perfore 6 superieur, un tube de charge 8 pour
l'nitric acid servant de solvant debouche dans la
colonne a plateau 3 du tube de verre de l'appareil de rectifi-
cation 2 Entre le plateau 6 superieur et celui qui se trouve
immediatement au-dessous, une autre conduite de charge 9 pour le
combustible en poudre de reacteur nucleaire &#x003C;U 02, Pu O 2)
debouche
dans la colonne a plateaux 3 de l'appareil de rectification 2.
Dans le tube de verre de l'appareil de rectification 2,
entre le plateau perfore 6 superieur et le serpentin de refroi-
dissement 5, se trouve un diaphragme 10 collecteur de condensat,
comportant un orifice de passage central 11.
A ce diaphragme collecteur 10 est relie un tube 12 de sortie de
condensat qui, a son tour, est relie a un tube de derivation 14
debouchant dans le fond de colonne 4 du tube 2 et
comprenant une soupape d'arret 13, ainsi qu'a un tube de prele-
vement 16 comportant egalement une soupape d'arret 15.
Entre le plateau perfore 6 inferieur de la colonne a plateaux 3 et le
fond de colonne 4, une conduite d'arrivee de gaz 17 avec une soupape
d'arret et une conduite d'arrivee 18 prevue avec des robinets d'arret,
et destinee a des combustibles nucleaires solides debouchent dans le
tube de verre de l'appareil
de rectification 2 Ce tube de verre comporte en outre un dispo-
sitif 19 de reglage de niveau de remplissage du fond de colonne 4,
dispose entre le plateau perfore 6 inferieur et le fond de
colonne 4.
Le fond de colonne 4 de l'appareil de rectification 2 comporte en
outre une branche en derivation 20 dans laquelle est dispose un
dispositif 21 de chauffage electrique De plus,dans le fond de colonne
4, entre les deux raccords 20 a et 20 b de la branche en derivation
20, disposes verticalement l'un au-dessus de l'autre, se trouve, dans
le tube de verre, un panier de dissolution 22 qui peut consister par
exemple en un tamis Enfin, un tube de prelevement 23 part du fond de
colonne 4 au-dessous de deux raccords 20 a et 20 b de la branche en
derivation 20, et cetube est associe avec un filtre 24 dispose dans le
tube de verre de l'appareil de rectification
2 Au-dessous du point depart du tube de prelevement 23, aboutis-
sent egalement dans le tube de verre de l'appareil de rectifi-
cation 2, un tube 25 d'arrivee et un tube 26 de prelevement de
suspension Une conduite 27 d'evacuation de gaz est branchee
au-dessous du serpentinde refroidissement 5 a l'extremite supe-
rieure du tube de verre de l'appareil de rectification.
De l'nitric acid liquiqde NQ 3 et du uranium et de plutonium en poudre
U 02 et P 102 sont introduits dans la
colonne a plateaux 3 de l'appareil de rectification 2, respecti-
vem ent par la conduite de charge 8 et par la conduite de charge 9 Le
combustible nucleaire pulverulent UO 2 et Pu Q 2 peut etre
entraine pneumatiquement dans le tube de charge 9 et de prefe-
rence, sa grosseur de grains est inferieure ou egale a 300 Pm.
Le fond de colonne 4, y compris la branche en derivation 20, est
rempli d'nitric acid HNQ 3 jusqu'au niveau du raccord supe-
rieur 20 a de la branche en derivation 20 Cet nitric acid HNO 3 est
chauffe electriquement par le dispositif de chau 9 fage 2 l 3 Cela
permet non seulement de produire un courant de circulation de l'nitric
acid dans le fond de colonne 4, mais aussi d'obtenir la temperature de
dissolution voulue, a savoir la temperature d'ebulliion de l'nitric
acid HNO 3 De plus, il se produit dans le fond de colonne 4 de la
vapeur qui passe par les perforations du plateau 6 de la colonne 3 et
de cette maniere, un tourbillonnement est forme dans les suspensions
qui setrouvent sur les differents plateaux, sans l'aide d'aucune piece
mecanique
en mouvement.
En fonctionnement permanent, l'nitric acid amene par le tube de charge
8 et les uranium et de plutonium en poudre provenant du tube de charge
9 sont conduits, sous l'effet de leur propre poids, vers le fond de
colonne 4 en un courant uniforme en passant par les differents
plateaux perfores 6 et Es deversoirs 7 qui les relient La vapeur
produite dans le fond de
colonne 4 par le dispositif de chauffage 21 circule a contre-
courant a partir du bas de la colonne a plateaux 3 de l'appareil de
rectification 2 vers la partie superieure du tube de verre o se trouve
le serpentin de refroidissement 5 Pendant l Elrtemps de sejour dans
cette cascade de plateaux perfores, les uranium et de plutonium
pulverulantes se dissolvent dans l'nitric acid par formation de N Ox
jusqu'a ce qu'enfin une suspension des parties residuelles non
dissoutes arrive dans le fond de
colonne 4.
A cet endroit, la partie residuelle des poudres de uranium et de
plutonium introduites par le tube de charge 8 et qui n'ont pu etre
dissoutes malgre le lonA sejour dans l'appareil de rectification 2, se
rassemblent dans une zone morte, directement au fond de l'appareil de
recti aication 2, tandis que la solution d'nitric acid claire et
filtree contenant le combustible nucleaire dissout peut etre prelevee
de facon continue par la conduite de prelevement 23 L'enlevemnent des
residus non dissouts dans l'nitric acid, comme par exemple
Th O 2 et Pu 02 fortement frittes peut se faire pendant des inter-
ruptions des operations de dissolution, apres que les differents
plateaux perfores 6 se sont vides par leurs perforations et que
le fond de colonne 4 se soit vide lui aussi par le tube d'evacu-
ation 23 Les constituants non dissouts crui se sont accumules au fond
du tube de verre de l'appareil de rectification 2 peuvent alors etre
souleves en un tourbillon dans la solution residuelle qui reste dansie
fond de colonne 4, en insoufflant de l'air comprime par le tube
d'arrivee 25, et la suspension ainsi produite
1 O peut alors etre aspiree par le tube 26 de prelevement de
suspension.
La solubilite du uranium et de plutonium en poudre depend de leur
traitement thermique prealable La production de mousse pendant la
dissolution du bioxyde d'uranlum et de plutonium differe donc elle
aussi suivant le traitement thermique prealable de ce bioxyde Etant
donne qu'en plus d'autres
variables comme la concentration de l'nitric acid, la tempe-
rature,la concentration de la solution, la pression et autres valeurs
de transport, la surface de contact de la poudre de bioxyde determine
directement sa vitesse de dissolution, le rendement de la production
peut etre avantageusement augmente si, avant sa dissolution, le
uranium et de plutonium
est broye, lorsqu'il s'agit par exemple de particules granuleuses.
Bien qu'une forte concentration de l'nitric acid accelere la
dissolution du uranium et de plutonium, il faut parfois avoir recours
a de l'nitric acid dilue pour eviter
une trop forte formation de mousse dans l'appareil de rectifica-
tion 2 qui sert d'appareil de dissolution Etant donne que l'ap-
pareil de rectification 2 est en verre, la formation de mousse
peut facilement etre controlee Visuellement.
Lorsque de l'nitric acid concentre est utilise comme solvant dans
l'appareil de rectification 2, l'water residuelle peut etre condensee
sous forme d'un condensat faiblement acidpar le serpentin de
refroidissement 5, et etre evacuee du diaphragme 10
collecteur de condensat par le tube 12 de prelevement de condensat.
Lorsqu'il faut utiliser de l'nitric acid dilue pour eviter la
formation de mousse dans l'appareil de rectification 2, le condensat
peut etre ramene du tube de prelevement 12 par le tube 14, au fond de
colonne 4, et le profil de concentration de l'nitric acid peut etre
etabli dans la colonne a plateaux 3, de maniere que le plus grand
echange se fasse sur l'avant-dernier plateau superieur 6, en raison de
la plus forte proportion de uranium et de plutonium solide, mais que
la concen-
tration de l'nitric acid y soit la plus basse afin que l'ope-
ration de dissolution soit freinee Sur les plateaux 6 suivants, la
concentration de l'nitric acid ainsi que celle du uranium et de
plutonium dans la solution augmente en raison
de l'accroissement de l'echange.
Les uranium et de plutonium difficilement
solubles necessitent une plus longue duree de sejour dans l'appa-
reil de rectification 2 Dans ce cas, le debit du liquide passant par
la colonne a plateaux 3 peut etre regle au moyen du courant de
condensat en retour passant par le tube 14 vers le fond de colonne 4,
et cela par le fait que le tube 14 introduit par unite de temps dans
le fond de colonne 4 autant de liquide qu'il
s'en vaporise.
Des plaquettes non broyees de uranium ou de
plutonium peuvent etre introduites de facon semi-
continue par la conduite de charge 18 sur le panier de disso-
lution 24 dans le fond de colonne 4, tandis qu'une solution filtree de
uranium ou de plutonium peut
etre prelevee de facon continue par la conduite de sortie 23.
Dans ce cas egalement, il est avantageux d'introduire l'nitric acid
dans la colonne a plateaux 3 par le tube de charge 8, de sorte que la
poudre de uranium et de plutonium chargee dans la colonne a plateaux 3
par le tube de charge 9 peut etre dissoute parallelement avec les
plaquettes de uranium et de plutonium qui sont ajoutees par le tube de
charge 18. Le procede selon l'invention permet de charger dans
l'appareil de rectification 2, neuf litres d'nitric acid concentre et
2,34 kg d'un melange de poudres U 02/Pu O 2, dont la
grosseur des grains est inferieure a 300,1 pm Avec une vapori-
sation de sept litres d'nitric acid a l'heure dans le fond de colonne
4, un litre de distillat est preleve a l'heure dans l'appareil de
rectification 2 par le tube de prelevement 16, et le reste de
distillat, c'est-a-dire 6 litres, est ramene par la conduite 14 dans
le fond de colonne 4 afin d'y augmenter la duree de sejour de la
poudre de uranium et de plutanium introduite par la conduite 9 et
egalement pour retourner, si cela est necessaire, dans la colonne a
plateaux 3 Dans le but de favoriser le melange qui se fait dans la
colonne a plateaux 3 et l'oxydation de N Ox, un demi-metre cube d'air
a l'heure et eventuellement aussi un gaz reactif favorisant
l'oxydation,peuvent etre introduits par la conduite d'arrivee de gaz
17 dans l'appareil de rectification 2, entre la colonne a plateaux 3
et le fond de colonne 4 En reglant par le dispositif de reglage de
niveau 19, on preleve par le tube de prelevement 23 continuellement
huit litres d'une solution de uranium et de plutonium dans l'nitric
acid, avec une concentration de 52 grammes par litres Etant donne que
le melange de poudre de
uranium et de plutonium, charge dans l'ap-
pareil de rectification 2, contient environ 3 pour cent de composants
insolubles, il se depose dans la zone morte situee directement au fond
du tube de verre de l'appareil 2, environ g a l'heure de
matieressolidesqui s'y accumulent et qui, lors d'une interruption de
l'operation de dissolution, peuvent
etre evacuees sous forme d'une suspension par le tube de pre-
levement de suspension.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de dissolution de matieres solides, notamment de
combustibles solides pour reacteur nucleaire, dans un liquide aui se
trouve dans un appareil de dissolution, procede caracterise en ce que
l'appareil de dissolution consiste en un appareil de rectification (
2) avec une colonne a plateaux perfores ( 3) et un fond de colonne (
4) a l'extremite inferieure de la colonne a plateaux ( 3), que les
matieres solides et le solvant liquide sont introduits dans la colonne
a plateaux ( 3) pour circuler en un flux continu dans la colonne a
plateaux ( 3) jusqu'au fond de colonne ( 4), tandis que du gaz circule
depuis
le fond de colonne ( 4) par les plateaux perfores ( 3), a contre-
courant des matie,res solides et du solvant liquide, et que le solvant
liquide est preleve, au fond de colonne ( 4) de l'appareil
de rectification ( 2), avec les matieres solides dissoutes.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que
le solvant liquide est vaporise dans le fond de colonne ( 4).
3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce qu'un courant de
circulation est produit dans le solvant liquide,
dans le fond de colonne ( 4).
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le courant
de circulation est produit par chauffage du
solvant liquide.
Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que de la matiere
solide a dissoudre est introduite dans le solvant liquide dans le fond
de colonne ( 4), et que le solvant
liquide est preleve avec la matiere solide dissoute par l'inter-
mediaire d'un filtre ( 24) dans le bas de colonne ( 4).
6 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le gaz qui
sort a l'extremite superieure de la colonne a plateaux ( 3) passe par
un condenseur ( 5) et que le condensat
est renvoye.
7 Procede selon la revendication 6, caracterise en ce quc le condensat
provenant du condenseur ( 5) est ramene dans la
colonne a plateaux ( 3) de l'appareil de rectification ( 2).
8 Procede selon la revendication 6, caracterise en ce que le condensat
provenant du condenseur ( 5)est ramene dans le
fond de colonne ( 4) de l'appareil de rectification ( 2).
9 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce
que du gaz reagissant est additionne au gaz qui circule a contre-
courant dans la colonne a plateaux ( 3) de l'appareil de rectifi-
cation ( 2). Appareil de dissolution, notamment pour la mise en
oeuvre du procede selon l'une quelconque des revendications 1 a
9, caracterise en ce qu'il comporte dispose a l'extremite infe-
rieure d'une colonne a plateaux ( 3), un fond de colonne ( 4), ce
dernier comportant un dispositif de chauffage ( 21).
11 Appareil selon la revendication 10, caracterise en ce que le
dispositif de chauffage ( 21) se trouve dans une branche
en derivation ( 20) du fond de colonne ( 4).
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