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Molecule
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WATER
(16)
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SODIUM METASILICATE
(16)
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SiO2
(15)
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HYDRATE
(13)
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sodium silicate
(8)
[11][_]
Na2O
(6)
[12][_]
aluminium sulfate
(6)
[13][_]
silicate
(4)
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SODIUM HYDROXIDE
(3)
[15][_]
sodium aluminate
(3)
[16][_]
Al2O3
(2)
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sodium sulfate
(2)
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Na2SiO3.5H2O
(1)
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Na2SiO3.9H2O
(1)
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NaSSiO3
(1)
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sodium
(1)
[22][_]
aluminium
(1)
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Na2SO4
(1)
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ISiO2
(1)
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Generic
(4/ 15)
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ALUMINIUM salt
(6)
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acid
(6)
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salt
(2)
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pentahydrates
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Physical
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100 percent
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15 percent
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1-100 percent
(1)
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5-15 percent
(1)
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551 s
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60 percent
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90 percent
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de 22 percent
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20,8 percent de
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20 percent
(1)
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20 percent de
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de 22,5 percent
(1)
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de 20 percent
(1)
[44][_]
Gene Or Protein
(3/ 7)
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Etre
(3)
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LA1203
(3)
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DANS
(1)
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Company Reg No.
(1/ 3)
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Al203
(3)
[50][_]
Chemical Role
(1/ 1)
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reactants
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517290A1
Family ID 8062622
Probable Assignee Rhone Poulenc Spec Chim
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE ECONOMIQUE DE FABRICATION DE ZEOLITES Y
EN Title ZEOLITE-Y PREPN. - BY REACTING SILICA, ALUMINA, SODIUM
HYDROXIDE AND WATER IN PRESENCE OF SODIUM METASILICATE
Abstract
_________________________________________________________________
LA PRESENTE INVENTION CONCERNE UN PROCEDE ECONOMIQUE DE FABRICATION DE
ZEOLITES DE TYPE Y.
LE PROCEDE EST DU GENRE QUI COMPREND LE CHAUFFAGE D'UN MELANGE
REACTIONNEL CONTENANT DE LA SILICE, DE L'ALUMINE, DE LA SOUDE ET DE
L'water POUR PRODUIRE LA ZEOLITE ET UNE LIQUEUR MERE CONTENANT DE LA
SOUDE ET DE LA SILICE EN EXCES QUI EST COMBINEE AVEC UN ALUMINIUM salt
acidPOUR OBTENIR UN HYDROGEL PRECIPITE DE SILICE ET D'ALUMINE, LEDIT
HYDROGEL ETANT UTILISE COMME PARTIE D'UN MELANGE REACTIONNEL
ULTERIEUR; IL EST CARACTERISE EN CE QUE LE MELANGE REACTIONNEL
CONTIENT EN OUTRE UN SODIUM METASILICate HYDRATE, LE MELANGE
REACTIONNEL CONTIENT LES RAPPORTS MOLAIRES SUIVANTS DE REACTIFS:
SIOALO: 5 A 15; NAOSIO: 0,2 A 2; HONAO: 12 A 200.
LES ZEOLITES Y OBTENUES SONT NOTAMMENT UTILISABLES DANS LES DOMAINES
DE L'ADSORPTION ET DE LA CATALYSE.
Y-type zeolite is produced by heating a reaction mixt. contg. silica,
alumina, NaOH and water to form a zeolite and a mother liquor contg.
NaOH and excess silica, the mother liquor being combined with an
acidic Al salt to obtain a ppted. hydrogel of silic and alumina, which
is used as part of a subsequent reaction mixt. The improvement is that
the reaction mixt. also contains a hydrated Na metasilicate and the
molar ratios of the reactants in the reaction mixt. are as follows:-
SiO2/Al2O3:5-15; Na2O/SiO2: 0.2-2; H2O/Na2O:12-200. The hydrated Na
metasilicate is pref. Na2SiO3.5H2O or Na2SiO3.9H2O. Amt. of SiO2
originating from the hydrated Na metasilicate is 1-100 percent, pref.
2-60, esp. 5-15 percent. Unlike US 4164551 the process does not
require the presence of nucleating sites and is therefore simpler. The
compsn. of the reaction mixt. can be varied within a large range.
Description
_________________________________________________________________
PROCEDE ECONOMIQUE DE FABRICATION DE ZEOLITES Y
La presente invention concerne un procede economique de fabrication de
zeolites de type Y.
Les zeolites de type Y sont preparees en faisant reagir une source de
silice et d'alumine, de la soude et de l'water a environ loocc.
Generalement la reaction de formation de la zeolite necessite un exces
important de silice et de soude qui restent dans la liqueur mere de
cristallisation et que l'on doit finalement utiliser ou rejeter. Pour
eviter les problemes de pollution et de gaspillage economique que
constitue un tel rejet, il a ete p-opose diverses solutions.
Ainsi. le brevet americain nO 2 882 244 decrit la preparation de
zeolite du type Y par un procede qui propose de pouvoir reutiliser la
liqueur mere apres enrichissement avec des quantites appropriees de
reactifs pour obtenir un melange reactionnel convenablement dose.
Par ailleurs, le brevet americain n0 4 164 551 decrit un procede de
synthese de zeolite Y utilisant la liqueur mere apres enrichissement
avec des quantites appropriees de aluminium salt pour obtenir un
hydrogel lave reutilisable comme matiere premiere.
Ce procede necessite la mise en oeuvre de centres de nucleation de
composition donnee et la mise en oeuvre d'un melange reactif de
composition suivante
3 - 6 Na2O; 8 - 12 SiO2/A1203; 120 - 2001120
La demanderesse a mis au point un procede de fabrication de zeolite de
type Y qui ne necessite pas la mise en oeuvre de centres de nucleation
et qui permet l'utilisation de melanges reactifs de compositions tres
variees. Le procede de la presente invention permet ainsi une
simplification et une economie considerable par rapport au procede
decrit.En effet, la preparation des centres de nucleation dans le
procede du brevet americain nO 4 164 551 s'avere longue et delicate a
mettre en oeuvre et la composition tres etroite du melange reactionnel
ne permet pas d'utiliser une large gamme de compositions par les
reactifs.
La presente invention concerne en effet un procede de fabrication de
zeolite Y du genre qui comprend le chauffage d'un melange reactionnel
contenant de la silice, de l'alumine, de la soude et de l'water pour
produire la zeolite et une liqueur mere contenant de la soude et de la
silice en exces qui est combinee avec un aluminium salt acidacidpour
obtenir un hydrogel precipite de silice et d'alumine, ledit hydrogel
etant utilise comme partie d'un melange reactionnel ulterieur
caracterise en ce que le melange reactionnel contient en outre un
sodium metasilicate hydrate, le melange reactionnel contient les
rapports molaires suivants de reactifs: SiO2/Al203: 5 A 15; Na20/SiO2:
0,2 a 2 20/Na20: 12 A 200.
Le sodium metasilicate hydrate mis en oeuvre dans le procede de
l'invention est un sodium metasilicate penta ou nona-hydrate dont la
formule est Na2SiO3, 5H20 ou NaSSiO3, 9H20.
Dans le melange reactionnel, la proportion en poids de silice
provenant du sodium metasilicate hydrate est comprise entre 1 et 100
percent et de preference entre 2 et 60 percent et plus
particulierement entre 5 et 15 percent.
Le melange reactionnel contient les rapports molaires suivants de
reactifs: SiO2/A1203: 5 A 15,
Na2O/SiO2: 0,2 A 2,
H20/Na2O: 12 A 200.
On obtient ce melange en melangeant des solutions de silicate. de
sodium, d'sodium aluminate, du sodium metasilicate hydrate et
l'hydrogel de silice et d'alumine que l'on obtient en melangeant un
salt acidd'aluminium avec des constituants de sodium silicate presents
dans la liqueur mere de cristallisation.
La presente invention est maintenant decrite dans un mode de mise en
oeuvre prefere.
Le melange reactionnel est chauffe aux environs de 100 C, ce qui
conduit a la cristallisation de zeolite Y finement divisee en
suspension dans la liqueur mere. On soumet celle-ci a une etape de
filtration, on recupere ainsi la zeolite Y que lton lave a l'water et
qui peut ensuite etre stockee, sechee, echangee, etc... Le filtrat et
les water de lavage provenant de l'etape de filtration e la zeolite
sont envoyes dans le reservoir de stockage de la liqueur mere. La
liqueur mere est alors constituee principalement d'une solution
relativement diluee de sodium silicate dans l'water, ainsi que de
petites quantites d'alumine et de zeolite.La liqueur mere de stockage
est ensuite envoyee dans un reservoir dans lequel on ajoute une
quantite appropriee de solution de aluminium salt acidqui est de
preference du sulfate d'aluminium sulfate.
Cette addition de aluminium salt conduit avec le silicate present a
former un hydroge finement divise de silice et d'alumine.
L'hydrogel de silice et d'alumine qui precipite de la solution est
recupere par filtration, on le lave avec de l'water pour eliminer 11
exces de solution de sodium sulfate qui peut etre eliminee ou
reutilisee. L'hydrogel de silice et d'alumine obtenu qui est stocke
dans un reservoir presente un rapport ponderal SiO2/A1203 compris
entre 2 et 8, il contient entre environ 70 a environ 90 percent en
poids en poids d'water, le reste etant constitue de Na2O et de Na2SO4,
est utilise dans la reaction de synthese de la zeolite.
L'hydrogel est pompe du reservoir de stockage dans le reacteur de
cristallisation de la zeolite dans lequel on ajoute la solution de
sodium silicate et de sodium metasilicate hydrate puis la solution
d'sodium aluminate.
La zeolite de type Y obtenue par le procede de l'invention peut
notamment etre utilisee dans les domaines de l'adsorption et de la
catalyse.
Les exemples ci-apres illustrent l'invention sans en limiter la
portee.
EXEMPLE 1
On prepare une silice alumine par neutralisation d'une solution de
sodium silicate qui comporte 3Na20 5,2SiO2 par une solution de
aluminium sulfate dans des proportions telles que l'on obtient une
silice alumine de rapport molaire SiO2/A1203 = 5,2. Cette silice
alumine recuperee par filtration puis lavee pour eliminer le sodium
sulfate soluble a un extrait sec de 22 percent.
On prepare une solution de silicate de compositiosilicate chimique
4Na20 4,8Si02 118H20 qui comporte 20,8 percent de la silice totale
sous forme de metasilicate pentahydrates.
Pour preparer la zeolithe Y on ajoute a la solution de silicate sous
agitation,. la silice alumine dans des proportions telles que l'on
obtienne la composition chimique molaire 1A1203 2 4Na20 2001120 te
melange effectue a temperature ambiante est porte a 1000C.
Apres 12 heures de cristallisation a 100 0C on recueille apres
filtration et lavage, une zeolithe Y bien cristallisee de rapport
molaire
SiO2/Al 203 = 4,8 et un filtrat constitue par les eaux-meres et les
water de lavage.
Ce filtrat est une solution diluee de sodium silicate qui comporte en
mole 3Na20 pour 5,2 SiO2.
La silice contenue dans ce filtrat est recuperee en totalite par
neutralisation par une solution de aluminium sulfate de maniere a
obtenir un hydrogel de silice alumine. Cette silice alumine, apres
filtration et lavage est utilisee comme matiere premiere en
association avec une solution de sodium silicate comportant une partie
de la silice sous forme de Na2SiO3 5H20 dans des proportions telles
que l'on obtienne un melange de composition molaire: las203 i 4Na20
2001120
Le melange apres cristallisation de 12 heures a 1000C donne une
zeolithe Y de rapport molaire Si01/Al2O3 = 4,8 et un filtrat que l'on
peut recycler a une nouvelle synthese de zeolithe Y.
EXEMPLE 2
Cet exemple est identique a celui de l'exemple 1 sauf que la
composition chimique molaire du melange est lA1203 9SiO2 3,3Na20
180H20 qui donne apres cristallisation de 10 heures a lO00C une
zeolithe
Y de rapport molaire SiO2/A1203 = 4,9 et des eaux-meres diluees par
les water de lavage de composition -4,ISiO2 2,3Na20.
Le filtrat (eaux-meres et eaux de lavage) est neutralise par une
solution de aluminium sulfate dans des proportions telles que l'on
obtienne apres filtration et lavage une silice alumine de composition
molaire 0,77 A1203 411Si02 d'extrait sec 20 percent.
Pour preparer une nouvelle zeolithe Y, cette silice alumine est
ajoutee a une solution de sodium silicate de composition molaire
4,9SiO2 2,9Na20 qui comporte 20 percent de la silice totale sous forme
de metasilicate hydrate.
A ce melange, on ajoute une solution d'sodium aluminate de composition
molaire 0,23au203 0,44Na20.
Les proportions des reactifs sont telles que la composition chimique
molaire du melange soit lA1203 9SiO2 3,3Na20 1801120
Le melange reactionnel effectue au voisinage de 200C est porte a 1000
C. Apres 12 heures de cristallisation on obtient une zeolithe Y qui,
apres lavage, est caracterisee par un rapport SiO2/Al 203 = 4,9.
Les eaux-meres et les water de lavage apres melange sont reutilisees
pour une nouvelle synthese.
EXEMPLE 3
Cet exemple est identique a l'exemple 2, sauf que la composition
chimique molaire du melange est
1A1203 6SiO2 1,85Na20 180H20
Le filtrat constitue par les eaux-meres et les water de lavage a une
composition molaire de 1,2siO2 pour 0,85Na20.
Ce filtrat neutralise par une solution d'un aluminium sulfate donne un
hydrogel de silice alumine qui, apres filtration et lavage, a une
composition molaire de 0,28AlZ03 pour 1,2Si02 et un extrait sec de
22,5 percent.
Pour preparer une zeolithe Y, on ajoute cette silice alumine a une
solution de sodium silicate de composition 4,8Si02 2,09Na20 qui
comporte 10,4X de la silice sous forme de metasilicate hydrate. On
ajoute a ce melange une solution de aluminium sulfate correspondant a
l'apport de 0,72 A1203.
Les quantites mises en oeuvre permettent d'obtenir un melange de
composition chimique molaire lA1203 6SiO2 1,85Na20 1801120
Le melange au voisinage de 20 percent est porte a 100 C et cristallise
a cette temperature pendant 12 heures.
Le produit obtenu apres filtration et lavage est identique a celui de
l'exemple 1.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1) Procede de fabrication de zeolite du type Y du genre qui comprend
le chauffage d'un melange reactionnel contenant de la silice, de
l'alumines de la soude et de l'water pour produire la zeolite et une
liqueur mere contenant de la soude et de la silice en exces qui est
combinat avec un aluminium salt acidpour obtenir un hydrogel precipite
de silice et d'alumine, ledit hydrogel etant utilise comme partie d'un
melange reactionnel ulterieur; il est caracte rise en ce que le
melange reactionnel contient en outre un sodium metasilicate hydrate,
le melange reactionnel contient les rapports molaires suivants de
reactifs SiO2/A1203: 5 A 15; Na2OiSiO2: 0,2 A 2; H20/Na20: 12 A 200;
2) Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que le sodium
metasilicate hydrate est un sodium metasilicate penta ou nona-hydrate
dont la formule est Na2SiO3, 5H20 ou Na2SiO3, 2
3) Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que dans le
melange reactionnel, la proportion en poids de silice provenant du
sodium metasilicate hydrate est comprise entre 1 et 100 percent.
4) Procede selon la revendication 3 caracterise en ce que cette
proportion est comprise entre 2 et 60Z et de preference entre 5 et 15
percent.
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