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Molecule
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NEOPENTyl DIBENZOate
(19)
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terephthalate
(6)
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dibenzoate
(3)
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polyethylene phthalate
(3)
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DES
(2)
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ethylene
(2)
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benzoate
(2)
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aluminium
(2)
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nitrogen
(2)
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diben
(1)
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zoate
(1)
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neopentyl benzoate
(1)
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Polymer
(3/ 33)
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POLYETHYLENE TEREphthalate
(28)
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Polyethylene
(3)
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Polyesters
(2)
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Physical
(13/ 16)
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5,0 %
(2)
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30 %
(2)
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5,0 K
(2)
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20,0 %
(1)
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de 5 mg
(1)
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de 12,7 cm
(1)
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1,27 cm
(1)
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0,31 cm
(1)
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10,0 K
(1)
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20,0 K
(1)
[33][_]
de 9,65 m
(1)
[34][_]
0,1 %
(1)
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0 %
(1)
[36][_]
Substituent
(2/ 5)
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neopentyl
(3)
[38][_]
pentyl
(2)
[39][_]
Gene Or Protein
(3/ 3)
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Rela
(1)
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Etre
(1)
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Mdns
(1)
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Organism
(1/ 1)
[44][_]
propor
(1)
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Generic
(1/ 1)
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esters
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517685A1
Family ID 1917791
Probable Assignee Akzo Nobel Nv
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITIONS COMPRENANT DU POLYETHYLENE TEREphthalate ET DU
NEOPENTyl DIBENZOate, ET LEUR PREPARATION
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION EST RELATIVE A DES COMPOSITIONS A BASE DE POLYETHYLENE
TEREphthalate A CRISTALLISATION RAPIDE ET DE NEOPENTyl DIBENZOate,
AINSI QU'A LEUR PREPARATION.
ON PREPARE DES COMPOSITIONS DE MOULAGE A BASE DE POLYETHYLENE
TEREphthalate, SE CARACTERISANT PAR UNE CRISTALLISATION RAPIDE, EN
COMBINANT DU POLYETHYLENE TEREphthalate ET UNE CHARGE OU UN AGENT DE
RENFORCEMENT, AVEC UN PROMOTEUR OU ACTIVEUR DE VITESSE DE
CRISTALLISATION CONSTITUE PAR DU NEOPENTyl DIBENZOate.
Description
_________________________________________________________________
17685
"Compositions comprenant du polyethylene terephthalate et du
dibenzoate de neopentyleedibenzoate leur preparation"
La presente invention est relative a des com-
positions contenant du polyethylene terephthalate a cristallisation
rapide et du neopentyl dibenzoate,
ainsi qu'a la preparation de ces compositions.
Les homopolymeres et copolymeres de tere-
polyethylene phthalate se caracterisent par d'excel-
lentes proprietes physiques qui en font des matieres d'un grand
interet pour des films, des fibres et des applications de moulage On
incorpore frequemment des
matieres de renforcement, telles que des fibres de ver-
re, afin d'ameliorer les proprietes mecaniques des pro-
duits finals prepares au depart de terephtalate de polterephthalate-
ethylene.
On a toutefois constate que la vitesse rela-
tivement lente de cristallisation du polyethylene terephthalate et de
ses copolymeres limite fortement l'utilisation de ces compositions de
polyesters dans les procedes de moulage par injection De ce fait, on
a fait de nombreuses tentatives pour decouvrir des pro-
moteurs ou activeurs qui accelereraient la vitesse de cristallisation
du polyethylene terephthalate et de ses copolymeres Parmi les divers
brevets qui ont ete delivres pour des processus d'acceleration de la
vitesse
2517685,
de cristallisation du polyethylene terephthalate et
qui expliquent les efforts realises, suivant la techni-
que anterieure, pour surmonter les inconvenients de la vitesse de
cristallisation de ces polyesters, on peut mentionner les brevets des
Etats-Unis d'Amerique n 3 673 139, 4 098 845, 4 107 149 et 4 136 089
En outre, on peut mentionner le brevet britannique n 1 505 599 et les
brevets de la Republique Federale d'Allemagne n 2 545 720, 2 653 120,
2 706 123, 2 706 124 et 2 706 128 Comme le montrent ces divers brevets
anterieurs, les efforts realises suivant la
technique anterieure ont ete concentres sur le deve-
loppement de promoteurs ou d'activeurs specifiques ame-
liorant les vitesses de cristallisation des homopolymeres
et des copolymeres de terephtalateds polyethylene Tou-
tefois, les exigences rigoureuses des procedes de mou-
lage par injection et les facteurs economiques impliques
dans ce domaine de la technologie sont tels qu'on en-
courage de facon constante la creation d'autres moyens
ameliorant les vitesses de cristallisation de ces poly-
esters. On a constate, suivant la presente invention, que la vitesse
de cristallisation des homopolymeres et copolymeres de polyethylene
terephthalate en soi et dans des compositions de moulage les contenant
peut etre amelioree par l'addition de neopentyl dibenzoate au
polyethylene terephthalate et aux compositions conte-
nant celui-ci et/ou ses homopolymeres ou copolymeres.
L'incorporation de neopentyl dibenzoate a la matiere
a base de polyethylene terephthalate permet l'obten-
tion d'un polyethylene terephthalate a cristallisation rapide,
convenant particulierement bien pour des procedes
de moulage par injection.
Les compositions contenant le neopentyl dibenzoate, des fibres de
verre et la matiere a base de
polyethylene terephthalate peuvent se preparer sui-
vant les procedes connus des specialistes en ce do-
maine Toutefois, on a constate qu'il est tres avan-
tageux de melanger les matieres a sec et d'extruder le melange
resultant afin d'assurer le melange et la transformation en pastilles
de la composition melangee On a constate aussi qu'-il est avantageux
de realiser la
combinaison des ingredients de la composition de mou-
lage en deux etapes ou plus, au lieu de le faire en une
seule etape.
Suivant la presente invention, on a constate
que le neopentyl dibenzoate est un promoteur ou ac-
tiveur efficace de la vitesse de cristallisation du polyethylene
terephthalate et de ses homopolymeres ou copolymeres, au point de
rendre le polyethylene terephthalate utilisable sur une plus large
gamme de
conditions et d'applications On peut ajouter ce diben-
neopentylzoate au polyethylene terephthalate en des concentrations
allant d'environ 0,1 a environ 20,0 %
en poids du terephthalate Toutefois, on prefere ajou-
ter le neopentyl dibenzoate en une quantite d'environ
0,25 a environ 5,0 % en poids du terephthalate.
On peut ajouter le
neopentyl dibenzoate
tel quel a une composition de terephtalate de polyethterephthalate-
lene mais, pour l'obtention des meilleurs resultats, on a toutefois
constate qu'il est avantageux;de preparer un
concentre de neopentyl dibenzoate et de terephtala-
te de polyethylene et d'ajouter ce concentre aux composi-
tions de polyethylene terephthalate en une quantite calculee pour
donner la concentration desiree dans le
melange final -
Dans la mise en oeuvre generale de l'inven-
tion, la combinaison des ingredients est realisee par extrusion
Toutefois, d'autres moyens de combinaison seront evidents pour les
specialistes et se situeront
donc dans le cadre de la presente invention.
Les Exemples suivants ne sont destines qu'a illustrer l'invention
-sans constituer une limitation
quelconque du cadre de celle-ci.
Exemple 1-
On melange a sec 5 parties de neopentyl dibenzoate et 95 parties de
polyethylene terephthalate
et on extrude le melange resultant a une temperature -
de fusion de 270-3001 C pour combiner les ingredients et
transformer le melange en pastilles.
On melange ensuite a sec des portions du con-
centre resultant-avec des quantites supplementaires de
polyethylene terephthalate et on extrude a la tempera-
ture de fusion de 270-3000 C pour donner la concentration finale de
neopentyl dibenzoate, donnee dans le Tableau I Ces specimens sont
identifies dans ce
Tableau sous la rubrique "Methode d'addition-concentre".
D'autres melanges de
neopentyl dibenzoate
avec du polyethylene terephthalate, ayant les con-
centrations presentees par le Tableau 1, sont preparees
par melange a sec, suivi par une extrusion a une tempe-
rature de fusion de 270-3000 C Ces specimens sont iden-
tifies dans ce Tableau par "methode d'addition-voie di-
recte".
TABLEAU I
Methode d'addition % de di Concentre Voie directe DSC Echan benzoate,
T C
tillon de neo-
pentyl dans PET
1 0,25 X 58
2 0,5 X 57
3 2,5 X 48
4 0,25 X 66
5 0,50 X 63
6 2,5 X 57
Dans l'essai DSC lent(colorimetrie a explora-
tion differentielle), dont il est question dans le Tableau precedent,
on decoupe des tranches de resine au depart d'au mdns deux cubes de
moulage jusqu'a un poids d'echantillon de 5 mg Les echantillons sont
charges
dans une cuvette en aluminium et enfermes sous presse.
Cette cuvette est chauffee sous nitrogen depuis la tempe-
rature ambiante jusqu'a 285-290 C a raison de 40 C/mi-
nute La temperature est maintenue a 290 C pendant 5 mi-
nutes et la cuvette en aluminium est soumise a pression
pour assurer un bon contact des matieres On la re-
froidit ensuite a raison de 20 C/minute jusqu'a 50 C ou
moins L'echantillon est alors chauffe sous nitrogen de-
puis la temperature ambiante, a raison de 20 C/minute, jusqu'au point
de fusion Des qu'on a a nouveau atteint la ligne de base, on amorce le
refroidissement a raison de 20 C/minute On releve alors les courbes du
point
de fusion et du point de congelation.
6 T designe la difference entre le point de
fusion et le point de congelation du thermogramme DSC.
Une faible valeur -de A T indique une vitesse rapide de
cristallisation Une valeur lT inferieure a 60 est generalement
consideree comme une indication de bonnes proprietes de moulage On
peut trouver des considerations plus completes quant a l'utilisation
de la "Colorimetrie a exploration differentielle" dans la
determination des proprietes de cristallisation du tere-
polyethylene phthalate, dans i'article "Einfluss verzweigter Codiole
auf das Kristallisationsverhalten von aromatischen Polyestern"; P Bier
et Col; Die Angewandte Mekromolekulare Chemie 65; n 1005; 1977;
pages 1-21, en particulier pages 5-12.
Exemple 2
On melange a sec du
neopentyl dibenzoate
avec du polyethylene terephthalate dans les propor-
tions indiquees dans le Tableau I, et on combine le
melange par extrusion avec 30 % d'une matiere de renforce-
ment formee par des fibres de verre, a une temperature
de fusion de 270-300 C.
On moule par injection des barres d'essai de 12,7 cm x 1,27 cm x 0,31
cm au depart des compositions de moulage preparees comme ci-dessus On
a procede a
une estimation des barres d'essai pour ce qui concer-
ne la vitesse de cristallisation, le gauchissement et l'aspect
superficiel, les resultats de ces estimations
etant presentes par le Tableau If.
TABLEAU II
Echan % de di Type de Temps de Barre d'essai
tillon benzoate fibres cycle en Aspect su Gauchis-
n de neo de ver sec perficiel sement pentyl re, 30 % 1 5,0 G 80 lisse
neant 2 5,0 G 80 lisse neant 3 10,0 G 30 lisse neant 4 10,0 G 30
rugueux neant 20,0 G 99 rugueux oui 6 5,0 K 80 lisse neant 7 5,0 K 20
lisse neant 8 10; O K 30 lisse neant 9 10,0 K 20 lisse neant 20,0 K 20
neant
bords rugueux.
Un temps de cycle de 80 secondes ou moins est une indication d'une
vitesse de cristallisation rapide,
et les caracteristiques d'aspect superficiel et de gau-
chissement sont des indications des proprietes de moulage
de la composition utilisee.
Le renforcement par fibres de verre dans les Echantillons 1-5 a ete
fait en utilisant des fibres de
verre d'un diametre G, a savoir de 9,65 m Le renfor-
cement utilise dans les echantillons 6-10 est constitue par des fibres
de verre d'un diametre K, a savoir de
13,2 Dm.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Compositions, caracterisees en ce qu'elles comprennent du
polyethylene terephthalate et du di- neopentyl benzoate.
2 Compositions suivant la revendication 1, caracterisees en ce
qu'elles comprennent en outre des fibres de verre pour le
renforcement.
3 Compositions suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2,
caracterisees en ce que la pro- portion du neopentyl dibenzoate par
rapport au tere- polyethylene phthalate va d'environ 0,1 % a environ,0
%.
4 Compositions suivant la revendication 3, caracterisees en ce que la
proportion du neopentyl dibenzoate par rapport au polyethylene
terephthalate va d'environ 0,25 a environ
5,0 %. Procede de preparation de compositions com- prenant du
polyethylene terephthalate et du dibenzoate de neopentyl, caracterise
en ce qu'on combine une par- tie du polyethylene terephthalate avec le
neopentyl dibenzoate au cours d'une phase operatoire initiale, et en
ce qu'on combine le restant du terephtalate de polterephthalate-
ethylene avec la combinaison de la premiere phase susdite, au cours
d'une seconde phase.
6 Procede de preparation de compositions com- prenant du polyethylene
terephthalate et du dibenzoate de neopentyl, caracterise en ce qu'il
comprend la com- binaison d'une partie du polyethylene terephthalate
avec le neopentyl dibenzoate au cours d'une phase initiale, et la
combinaison du restant du terephthalate de polyethylene avec la
combinaison de la premiere pha- se, en deux additions supplementaires
ou plus, au cours de phases ulterieures.
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