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[5][_]
Molecule
(34/ 149)
[6][_]
iron
(47)
[7][_]
water
(24)
[8][_]
molybdenum
(18)
[9][_]
hydrogen
(11)
[10][_]
DES
(3)
[11][_]
silicate
(3)
[12][_]
chloride
(3)
[13][_]
ferrous
(3)
[14][_]
ferric
(3)
[15][_]
nitrate
(3)
[16][_]
molybdenum carbonyl
(3)
[17][_]
sulfate
(2)
[18][_]
tungsten
(2)
[19][_]
nickel
(2)
[20][_]
ammonium
(2)
[21][_]
acetonitrile
(2)
[22][_]
carbon
(1)
[23][_]
nitric acid
(1)
[24][_]
sulfuric acid
(1)
[25][_]
aluminium
(1)
[26][_]
molybdic acid
(1)
[27][_]
molybdenum oxide
(1)
[28][_]
xyde
(1)
[29][_]
cobalt
(1)
[30][_]
tin
(1)
[31][_]
-H
(1)
[32][_]
sodium hydroxide
(1)
[33][_]
aluminium hydroxide
(1)
[34][_]
FeS
(1)
[35][_]
nickel nitrate
(1)
[36][_]
sulfur
(1)
[37][_]
hydrochloric acid
(1)
[38][_]
CO
(1)
[39][_]
Ta-
(1)
[40][_]
Generic
(8/ 60)
[41][_]
metals
(20)
[42][_]
salt
(19)
[43][_]
oxide
(10)
[44][_]
kerosene
(3)
[45][_]
acid
(3)
[46][_]
hydrocarbons
(3)
[47][_]
hydrates
(1)
[48][_]
carbide
(1)
[49][_]
Physical
(42/ 58)
[50][_]
20 percent
(5)
[51][_]
80 percent
(3)
[52][_]
75 grammes
(3)
[53][_]
de 2,4 percent
(2)
[54][_]
10 percent
(2)
[55][_]
de 1 litre
(2)
[56][_]
de 67 grammes
(2)
[57][_]
de 3 millimetres
(2)
[58][_]
de 60 percent
(2)
[59][_]
64 millilitres
(2)
[60][_]
10 Pa
(2)
[61][_]
1 percent
(1)
[62][_]
24 percent
(1)
[63][_]
8 percent
(1)
[64][_]
200 kilogrammes
(1)
[65][_]
5000 metres
(1)
[66][_]
1 metres
(1)
[67][_]
75 percent
(1)
[68][_]
100 grammes
(1)
[69][_]
0,4 percent
(1)
[70][_]
concentration: 0,20 mole
(1)
[71][_]
10 litres
(1)
[72][_]
de 0,10 percent
(1)
[73][_]
106 Pa
(1)
[74][_]
de 1 millimetre
(1)
[75][_]
de 200 millilitres
(1)
[76][_]
14,9 g
(1)
[77][_]
15,1 percent
(1)
[78][_]
2,9 percent
(1)
[79][_]
de 378 metres
(1)
[80][_]
3,9 percent
(1)
[81][_]
de 107 Pa
(1)
[82][_]
de 4,28 grammes
(1)
[83][_]
428 millilitres
(1)
[84][_]
de 0,1 percent
(1)
[85][_]
189 grammes
(1)
[86][_]
50 millilitres
(1)
[87][_]
20,0 millilitres
(1)
[88][_]
50,0 percent
(1)
[89][_]
14,9 grammes
(1)
[90][_]
de 394 metres
(1)
[91][_]
de 369 metres
(1)
[92][_]
Gene Or Protein
(9/ 23)
[93][_]
ETRE
(11)
[94][_]
Cata
(2)
[95][_]
Tre
(2)
[96][_]
Trai
(2)
[97][_]
Hr-1
(2)
[98][_]
Sys
(1)
[99][_]
Seu
(1)
[100][_]
Insa
(1)
[101][_]
PLE
(1)
[102][_]
Substituent
(2/ 2)
[103][_]
oxy
(1)
[104][_]
carbonyl
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2517692A1
Family ID 2427880
Probable Assignee Idemitsu Kosan Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE D'HYDROCRAQUAGE DES HUILES LOURDES
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION FOURNIT UN PROCEDE D'HYDROCRAQUAGE DES HUILES LOURDES EN
PRESENCE D'UN CATALYSEUR COMPRENANT UN SUPPORT ET DES metals
APPARTENANT AUX GROUPES VIB ET VIII DU TABLEAU PERIODIQUE. LE SUPPORT
CONSISTE EN 20 A 80 EN POIDS D'ALUMINOSILICATE CONTENANT DU iron ET 80
A 20 EN POIDS D'UN oxide INORGANIQUE. L'ALUMINOSILICATE CONTENANT DU
iron EST PREPARE PAR TRAITEMENT D'UN ALUMINOSILICATE CRISTALLIN
PREALABLEMENT TRAITE AVEC DE LA VAPEUR D'water, AVEC UNE SOLUTION
AQUEUSE DE ironsalt. A LA PLACE DE L'ALUMINOSILICATE CONTENANT DU
iron, ON PEUT UTILISER L'ALUMINOSILICATE CONTENANT iron ET molybdenum.
CONFORMEMENT AU PROCEDE DE LA PRESENTE INVENTION, LE RENDEMENT EN UNE
FRACTION INTERMEDIAIRE PEUT ETRE AUGMENTE.
Description
_________________________________________________________________
17692
La presente invention est relative a un procede d'hy-
drocraquage des huiles lourdes Plus particulierement, elle est
relative a un procede d'hydrocraquage efficace des huiles lourdes en
presence d'un catalyseur comprenant un support sur lequel sont deposes
des constituants actifs, support compose
d'aluminosilicate soumis a un traitement specifique et d'cxy-
de inorganique, pour la conversion des huiles lourdes en hui-
les plus legeres de valeur plus elevee.
Ces dernieres annees, il y eu une tres forte hausse de la production
des huiles lourdes brutes dans le monde entier, et de plus la demande
en petrole a change Ainsi, on tend a
manquer d'huiles legeres, tandis qu'il y a un excedent d'hui-
les lourdes Pour cette raison, un certain nombre de techniques ont ete
developpees pour convertir les huiles lourdes en huiles plus legeres,
tels que naphta, kerosene et huiles legeres De toutes ces techniques,
l'hydrocraquage est celle qui recoit de plus en plus d'attention car
elle fournit des huiles plus
legeres de bonne qualite.
Les methodes d'hydrocraquage conventionnelles ont ce-
pendant divers inconvenients: par exemple, le rendement en une
fraction intermediaire (correspondant au kerosene et aux
huiles legeres) est faible, et la hydrogen consom-
me est elevee.
Cependant, un catalyseur a recemment ete developpe dans lequel un
aluminosilicate cristallin specifique traite
avec une solution aqueuse de ironsalt est utilise comme sup-
port (voir demande de brevet japonais, no 100546/1981) Quand ce
catalyseur est utilise dans l'hydrocraquage des huiles lourdes, il
peut conserver une activite elevee pendant des laps de temps
prolonges, car sa resistance a la chaleur est
elevee et la carbon depose est faible Ce cata-
lyseur, cependant, presente des inconvenients du fait que le rendement
en une fraction intermediaire est encore faible, et
que la reduction de la consommation d'hydrogen n'est pas sa-
tisfaisante, bien que cette consommation soit legerement re-
duite par rapport aux methodes conventionnelles.
L'invention a pour but de fournir un procede d'hydro-
craquage des huiles lourdes, qui permette d'augmenter le rende-
ment en une fraction intermediaire et de reduire fortement la
hydrogen consomme.
L'invention a aussi pour but de fournir un procede d'hy-
drocraquage efficace des huiles lourdes en presence d'un cata-
lyseur ayant une activite elevee et une duree de vie prolongee.
La presente invention fournit un procede d'hydrocra-
quage des huiles lourdes en presence d'un catalyseur, caracte-
rise en ce que le catalyseur comprend (1) un support consistant en 20
a 80 percent en poids d'aluminosilicate contenant du iron et a 20
percent en poids d'un oxide inorganique, l'aluminosilicate
contenant du iron ayant ete prepare par traitement d'un alumi-
nosilicate cristallin, prealablement traite avec de la vapeur
d'water, avec une solution aqueuse de ironsalt, et (2) des me-
taux appartenant aux Groupes VIB et VIII du Tableau periodique,
ces hetaux etant deposes sur le support.
Sur le dessin annexe La Figure unique est une courbe montrant la
relation
entre la conversion et la selectivite en une fraction interme-
diaire dans l'Exemple 1 et les Exemples comparatifs 1 et 2 Les valeurs
numeriques entre parentheses sont les temperatures de
la reaction.
Un support dans le catalyseur tel qu'il est utilise
ici est un melange d'aluminosilicate contenant du iron et d'oxy-
de inorganique Cet aluminosilicate contenant du iron est pre-
pare par traitement d'un materiau de depart, a savoir un alu-
minosilicate cristallin, a la vapeur, et ensuite avec une so-
lution aqueuse de ironsalt.
Bien que l'aluminosilicate cristallin utilise comme materiau de depart
ne presente pas de caractere critique, on utilise generalement un
aluminosilicate dans lequel le rapport silice/alumine est de 4,6/1 ou
plus, et la teneur en Na 2 O est de 2,4 percent en poids ou moins, et
de preference 1 percent en poids ou
moins Comme exemples typiques on citera les zeolithes natu-
relles, comme la faujasite et la mordenite, et les zeolithes
synthetiques, comme les zeolithes de type X, de type Y, de type L, et
de type ZSM Bien que n'importe laquelle de ces
zeolithes puisse etre utilisee dans l'invention, il est net-
tement preferable d'utiliser les zeolithes presentant un dia-
metre de pore efficace eleve Lorsque l'aluminosilicate cris-
tallin presentant un rapport molaire silice/alumine de moins de 4,6 ou
une teneur en Na 20 de plus de 2,4 percent o en poids est
utilise comme materiau de depart, et est traite dans des con-
ditions de forte acidite a p H egal ou inferieur a 1,5, la
structure du silicate de l'aluminosilicatsilicate risque de se cas-
ser Par contre, lorsque le traitement est effectue dans des
conditions de faible acidite a un p H superieur a 1,5 ou neu-
tre, ou dans des conditions alcalines, il n'est pas necessaire de
faire particulierement attention au rapport molaire silice/
alumine et a la teneur en Na 20 de l'aluminosilicate cristallin.
L'aluminosilicate cristallin est tout d'abord traite avec de la vapeur
d'water Ce traitement a la vapeur d'water est effectue de preference
avec une vapeur d'water maintenue a une temperature de 540 a 810 C Ce
traitement a la vapeur peut etre effectue avec un courant de vapeur;
une autre solution
consiste a placer l'aluminosilicate cristallin dans un reci-
pient clos et chauffe pour que la vapeur provienne de l'water
contenue dans l'aluminosilicate.
Ensuite, ltaluminosilicate cristallin traite avec de la vapeur d'water
est traite avec une solution aqueuse de ironsalt Differents ironsalts
et sels de complexesalts peuvent etre utilises pour la preparation de
la solution aqueuse de ironsalt En general, on utilise des solutions
aqueuses de chloride ferrous, chloride ferric, nitrate ferrous,
nitrate ferric, sulfate ferrous, sulfate ferric, et autres salts
semblables Au cours du traitement de l'aluminosilicate cris-
tallin traite avec de la vapeur d'water avec une solution aqueu-
se de salt ce iron, il est preferable d'ajuster le p H du sys-
teme dans la region acide, en particulier a 1,5 ou moins Il
peut se reveler efficace d'ajouter un acidau systeme Com-
me exemples d'acidsa utiliser, on citera l'acidchlorhy-
drique, l'nitric acid, et l'sulfuric acid Lorsque l'a-
luminosilicate est traite avec de la vapeur d'water est traite avec
une solution aqueuse de ironsalt dont le p H est ajuste a 1,5 ou
moins, lave a l'water, seche, et est ensuite calcine a une temperature
comprise entre 300 et 800 C, une partie de l'aluminium constituant le
cristal de l'aluminosilicate est elimine et remplace par au iron, ce
qui a pour consequence la
formation d'une nouvelle liaison chimique.
Les autres conditions de traitement de l'aluminosili-
cate,prealablement traite avec de la vapeur d'water, avec une solution
aqueuse de ironsalt ne sont pas critiques et l'on
peut choisir celles qui conviennent le mieux.
Generalement, l'aluminosilicate traite a la vapeur est mis en contact
avec la solution aqueuse de ironsalt a une
temperature de O a 100 OC pendant une periode de 0,5 a 10 heu-
res environ Pour cette technique de contact, il suffit sim-
plement de tremper l'aluminosilicate cristallin dans la solu-
tion aqueuse de ironsalt Lorsqu'il y a agitation, le trai-
tement peut etre effectue pendant une courte periode de temps.
Bien qu'il soit suffisant d'appliquer cette technique une seu-
le fois, on peut, si on l'applique plusieurs fois, obtenir un
aluminosilicate presentant une forte teneur en iron Au cours
de ce traitement, il s'avere efficace d'utiliser des ultrasons.
Conformement au procede de l'invention, l'aluminosi-
licate prepare comme indique ci-dessus est abondamment lave a l'water,
seche, et calcine a une temperature comprise entre 300
et 800 C, pour obtenir l'aluminosilicate contenant du iron de-
sire, qui est ensuite melange a un oxide inorganique pour pre-
parer un support.
Pour un mode de realisation de 1 'invention, l'alumino-
silicate contenant du iron peut etre ensuite traite avec un com-
pose du molybdenum puis l'aluminosilicate contenant iron et mo-
lybdene ainsi obtenu est melange avec un oxide inorganique pour
preparer le support voulu Les composes du molybdenum que l'on peut
utiliser comprennent les sels de l'molybdic acid,
l'molybdenum oxide, le molybdenum carbonyl, et d'autres com-
poses semblables Ce traitement peut Atre effectue suivant dif-
ferentes techniques et dans differentes conditions En general, on
emploie une methode d'impregnation, une methode de malaxage, ou une
methode semblable, utilisant une solution de compose de
molybdenum dissous dans l'water ou dans un solvant organique.
Lorsque l'on utilise un compose de molybdenum sublimable, on
peut le sublimer pour effectuer le traitement Dans le traite-
ment decrit ci-dessus, il faut bien s'assurer que le compose
de molybdenum est reparti aussi uniformement que possible.
La quantite de compose de molybdenum utilise peut etre choisie comme
il convient Il est preferable de la calculer
de telle sorte que la teneur en Mo O 3 de l'aluminosilicate con-
tenant iron/molybdenum resultant soit de 0,5 a 10 percent en poids.
Il faut que le traitement avec le compose de molybdenum soit effectue
apres traitement de l'aluminosilicate avec une solu'=
tion aqueuse de ironsalt, mais avant que les metals apparte-
nant aux Groupes VIB et VIII du Tableau periodique soient de-
poses sur l'aluminosilicate.
L'aluminosilicate traite comme il est indique ci-des-
sus est abondamment lave a l'water, seche, et calcine a une tem-
perature de 300 a 800 C pour obtenir l'aluminosilicate conte-
nant molybdenum et iron desire.
L'aluminosilicate contenant du iron ou l'aluminosilica-
te contenant molybdenum et iron est melange a un oxide inorgani-
que pour former le support desire Cet oxide inorganique sert a
maintenir la force mecanique necessaire du catalyseur final et permet
une bonne distribution des pores, augmentant ainsi
la fonction du catalyseur Ntimporte lequel des oxydes inor -
ganiques peut Atre utilise pourvu qu'il remplisse les condi-
tions ci-dessus Les oxydes hydrates tels que le gel de boehmi-
te, le sol d'alumine, et le gel de silice-alumine sont de bons
exemples.
Le rapport ponderal entre l'aluminosilicate contenant
du iron ou l'aluminosilicate contenant iron et molybdenum et l'o-
xyde inorganique est de 20/80 A 80/20 et de preference de
/60 A 70/30 Lorsque la proportion d'aluminosilicate conte-
nant du iron ou d'aluminosilicate contenant iron et molybdenum
est trop faible, le rendement de la fraction intermediaire pro-
duite diminue, tandis que lorsque cette proportion est trop grande, la
selectivite de la fraction intermediaire produite diminue, ce qui a
pour consequence une augmentation de la
hydrogen consomme.
Comme composants actifs a deposer sur le support pre-
pare comme il est indique ci-dessus, on utilise au moins un
metal choisi 'parmi les metals du Groupe VIB et au moins un me-
tal choisi parmi les metals du Groupe VIII Il est essentiel dans
l'invention que le metal du Groupe VIB et le metal du Groupe VIII
soient utilises ensemble Les buts de l'invention ne seront pas
atteints si l'on n'utilise pas ensemble au moins un element du Groupe
VIB et un element du Groupe VIII Le tungsten et le molybdenum sont
preferes parmi les metals du Groupe VIB, et le nickel et le cobalt
sont preferes parmi les
metals du Groupe VIII.
Les quantites de composants actifs deposes sur le sup-
port ne presentent pas de caractere critique, et peuvent 9 tre choisis
comme il convient Cependant, la metal ou de metals du Groupe VIB
generalement deposee est de 3 a 24 percent en poids, de preference de
8 a 20 percent en poids, par rapport au poids total du catalyseur, et
la metal ou de metals
du Groupe VIII deposee est de 0,7 a 20 percent en poids, de prefe-
rence de 1,5 a 8 percent en poids, par rapport au poids total de ca-
talyseur.
Les composants actifs peuvent etre deposes sur le sup-
port grace a des techniques connues comme une methode de co-
precipitation, une methode d'impregnation, et une methode de malaxage.
Les huiles lourdes pouvant etre utilisees dans 1 tin-
vention comprennent les huiles residuelles de distillation at-
mospherique, les huiles residuelles de distillation sous vides
les huiles legeres-lourdes separees sous vide, les huiles re-
si Quelles de craquage catalytiques les huiles provenant du traitement
de reduction de la viscosite, les huiles des sables bitumineux, et les
huiles de schiste On peut de plus utiliser
O les huiles de base 1/0.
Dans la mise en oeuvre du procede de l'invention, on peut employer un
large eventail de conditions de reaction, y
compris les conditions de reaction conventionnellement em-
ployees en hydrocraquage Miais generalement, la temperature de la
reaction est de 350 a 450 C, la pression de la reaction est de 50 a
200 kilogrammes par centimetre carre (kg/cm), le rapport d'hydrogen A
ajouter A la charge est de 500/1 A 5000 metres/1 metres cube normal
par kilolitre (Nm -H /kl-huile), la vitesse spatiale horaire liquide
(VSHL) est de 0,1 a 10 par heure (hr-1), de preference de 0,2 A 1,0
par heure (hr -1), et
on utilise un hydrogen ayant une purete d'au moins 75 percent mo-
laire. Conformement au procede de l'invention, l'huile lourde est
soumise a lthydrocraquage en presence du catalyseur decrit
ci-dessus et dans les conditions decrites ci-dessus.
Quelques-uns des avantages majeurs de l'invention sont les suivants:
La reaction dthydrocraquage a lieu de maniere effica-
ce, et peut produire une large quantite d'huile hydrocraquee.
La proportion de la fraction intermediaire, comme le kerosene et les
huiles legeres, dans l'huile hydrocraquee est elevee, et de plus, la
fraction intermediaire est de si bonne qualite qu'elle peut Atre
utilisee directement, sans aucun
traitement, a cause de sa faible teneur en hydrocarbons insa-
tures et aromatiques.
Le rendement en la fraction intermediaire produite conformement au
procede de tl'invention est d'environ 10 percent plus
eleve que le rendement dans le procede qui utilise une zeoli-
the dealuminee (zeolithe de type USY) ne contenant pas de iron ou un
aluminosilicate zeolithique contenant du iron, non soumis
A un traitement A la vapeur.
L'utilisation de l'aluminosilicate contenant iron et
molybdenum comme constituant du support augmente encore le ren-
dement en la fraction intermediaire.
La hydrogen consomme pendant lthydrocra-
quage peut etre fortement diminuee par rapport aux procedes
conventionnels, et donc le procede de l'invention est tres a-
vantageux du point de vue economique.
Le procede de l'invention peut etre avantageusement
utilise dans le domaine du raffinage des petroles.
Les exemples suivants sont donnes pour illustrer l'in-
vention de maniere plus detaillee.
EXEMPLE 1
(1) Preparation du catalyseur.
Une zeolithe de type Y (100 grammes) (teneur en Na 20:
0,4 percent en poids, rapport molaire Si O 2/A 1203: 5,6/1) a et pla-
2 2 3 5,1)aeep-
cee dans un four rotatif et soumis au traitement a la vapeur d'water,
vapeur d'water provenant de l'water qu'il contenait, a 680 C pendant 3
heures La perte de poids due a ce traitement a ete d'environ 20
percent en poids Huit grammes de cette zeolithe
traite a la vapeur (appelee ci-apres "zeolithe SHY") et 800 mil-
lilitres d'une solution aqueuse de Fe(N 03)3 (concentration: 0,20 mole
par litre (mole/1), p H: 1,0) ont ete places dans un ballon tricol de
1 litre et agites a 50 C pendant 2 heures, puis
soumis a une filtration sous vide Le residu obtenu a ete en-
suite abondamment lave avec 10 litres d'water prealablement trai-
tee sur resine echangeuse d'ion et maintenue a 50 C, seche a C pendant
3 heures, et ensuite calcine a 450 C pendant 3 heures pour donner une
zeolithe traitee a la vapeur contenant
du iron (appelee ci-apres "zeolithe Fe-SHY'") Pour cette zeoli-
the Fe-SHY, la teneur en Na 20 etait de 0,10 percent en poids, le
rapport molaire Si O 2/A 1203 etait de 7,8/1, et le rapport mo-
laire Si O 2/Fe 203 etait de 43,4/1.
On a fait reagir une solution aqueuse de chlorure d'chloride-
luminium avec trois fois plus de moles d'une solution aqueuse d'sodium
hydroxide pour former un aluminium hydroxide Le precipite a ete
ensuite vieilli a 98 C pendant 18 heures, filtre, et lave A l'water
pour obtenir un gel de boehmite. Un melange de 67 grammes de zeolithe
FeS}Y et de 189
grammes de gel de boehmite d'alumine a ete melange avec 50 mil-
lilitres d'water prealablement traitee sur resine echangeuse d'ion et
malaxe Apres avoir ete ajuste a la bonne teneur en
water en vue d'une extrusion humide, le melange malaxe a ete ex-
trude sous une pression de 3 106 Pa pour former des particu-
les de 1 millimetre de diametre et de 3 millimetres de long.
Les particules ainsi produites ont ete ensuite sechees a 120 C pendant
3 heures, et calcinees a 500 C pendant 3 heures pour obtenir un
support zs olithe SHY-Fe/A 1203 presentant une teneur
en zeolithe SHY-Fe de 60 percent en poids.
Le support (75 grammes) a ete impregne avec un melange de 200
millilitres d'une solution concentree de metatungstate
d'ammonium (W 03: 50,0 ' en poids) et 64 millilitres d'une so-
lution aqueuse contenant 14,9 g de nickel nitrate, seche a C pendant 3
heures et calcines a 55 C pendant 2 heures
pour preparer un catalyseur contenant 15,1 percent en poids de tungs-
tene (metal) et 2,9 percent en poids de nickel (metal) La surface
specifique du catalyseur etait de 378 metres carres par gramme.
(2) Reaction d'hydrocraquage.
Cent millilitres de catalyseur prepare comme il est indique ci-dessus
ont ete places dans un tube de reaction en
acier inoxydable, puis un hydrocarbon residuel de distilla-
tion atmospherique (densite: O 0965 (15/4 C); 343 C+
92 vol, percent;teneur en sulfur: 3,9 percent en poids), derive d'un
hydro-
carbide brut du Kovweit, a ete passe dans le tube de reaction et
hydrocraque dans des conditions de temperature de 410 OCC 420 C ou 430
C, sous une pression de 107 Pa, avec une VSHL de 0,5 par heure (hlir
-1), et un rapport hydrogen/huile de 2000/1 (,'m 3/kl-huile) Les
resultats sont presentes dans le
Tableau 1 et a la Figure 1.
EXEMPLE COMPARATIF 1
(1) Preparation du catalyseur.
Une zeolithe de type Y desaluminee (teneur en Na 20:
0,1 ra en poids, Si O 2/A 1203 rapport molaire 9,-3/1) a-ete pre-
par 6 e comme a l'exemple 1, sauf que l'hydrochloric acid (p H: 1,0) a
6 te utilis 6 a la place de la solution aqueuse de Fe(N 03)3 Puis on a
procede comme dans l'exemple 1 pour pr 6-
parer le catalyseur.
(2) Reaction d'hydrocraquage.
L'hydrocraquage a ete realise comme a l'exemple i sauf que le
catalyseur prepare en (1) ci-dessus a 6 te utilise Les
resultats sont donnes dans le tableau 1 et a la figure 1.
EXEMPLE COMPARATIF 2
(1) Preparation du catalyseur.
Un catalyseur a ete prepare de la meme maniere que dans
l'Exemple 1 sauf qu'il n'a pas subi le traitement a la vapeur.
(2) Reaction d'hydrocraquageo L'hydrocraquage a ete effectue de la
meme maniere que
dans l'Exemple 1, sauf que l'on a utilise le catalyseur pre-
pare en (1) ci-dessus Les resultats sont presentes dans le
Tableau 1 et a la Figure 1.
EXERPLS 2
(1) Preparation du catalyseur.
Une poudre de z 6 olithe Fe-SHY (75 grammes), preparee comme dans
l'Exemple 1 (1) et une suspension de 4,28 grammes de molybdenum
carbonyl (Mo(CO)6) dissous dans 428 millilitres d'acetonitrile ont ete
places dans un ballon tricol de 1 litre
et agites a 80 OC pendant 3 heures L'acetonitrile a ete eva-
pore dans un evaporateur rotatif, puis le residu a ete seche
a 120 C pendant 3 heures, et calcine a 300 C pendant 1 heu-
re, puis a 500 C pendant 1 heure, pour obtenir une zeolithe traitee a
la vapeur contenant iron et molybdenum (appele ci-apres "zeolithe
Mo-Fe-SHY") La teneur en Na 20 de cette zeolithe Mo-Fe-SHY etait de
0,1 percent en poids, son rapport molaire Si O / A 1203 etait de
7,3/1, son rapport molaire Si O 2/Fe 203 etait de
,9/1, et son rapport molaire Si O 2/Mo O 2 etait de 70/7/1.
Un melange de 67 grammes de zeolithe Mo-Fe-54 Y, 189 grammes de gel de
boehmite d'alumine prepare dans 1 'Exemple 1 (1), et 50 millilitres
d'water prealablement passee sur resine echangeuse d'ion, a ete malaxe
et ajuste a la bonne teneur en water en vue d'une extrusion humide
Puis il a ete extrude sous
une pression de 3 10 Pa pour former des particules de 1 mil-
limetre de diametre et de 3 millimetres de long, puis ensuite seche a
120 C pendant 3 heures et calcine a 500 C pendant
3 heures pour former un support zeolithe SHY-Io-Fe/A 1203 pre-
sentant une teneur en zeolithe SHY-rlo-Fe de 60 percent en poids.
Le support ainsi prepare (75 grammes) a ete impregne
avec 20,0 millilitres d'une solution concentree de metatungs-
* ammonium (WO 3: 50,0 percent en poids) et 64 millilitres d'u-
ne solution aqueuse contenant 14,9 grammes de nitrate de ninitrate-
kel, seche a 90 C pendant 3 heures, et calcine a 550 C pen-
dant 2 heures pour obtenir un catalyseur contenant 15,1 S en
poids ae tungsten (comme metal) La surface specifique du ca-
talyseur etait de 394 metres carres par gramme.
(2) Reaction d'hydrocraquage.
L'hydrocraquage a ete effectue de la m 9 me maniere que
dans l'Exemple 1, sauf que l'on a utilise le catalyseur prepa-
re dans (1) Les resultats sont presentes dans le Tableau 1.
EXE 51 PLE 3
Un litre de catalyseur prepare comme dans tl'Exemple 2 e a ete place
dans un tube de reaction en acier inoxydable, et une huile residuelle
de distillation atmospherique derivee d'un
hydrocarbon brut du Kowelt a ete passe dans le tube de reac-
tion et hydrocraqueedans des conditions suivantes: temperatu-
re de 415 C, pression partielle d'hydrogen de 135 10 Pa, VSIL de O 3
par heure (hr 1), et rapport hydrogen/huile de 2000/1 (ib 3/kl-huile)
Les resultats mesures 500 heures apres le debut de la reaction
d'hydrocraquage sont presentes dans le
Tableau 2.
EXEMPLE COMPARATIF 3
(1) Preparation du catalyseur.
Du carbonyl nolybdene (Mo(CO),) a ete incorpore en tant que compose du
molybdenum dans le catalyseur prepare comme
17692
dans l'exemple 1 (1) de la meme maniere que dans l'Exemple 2 (1) de
telle sorte que la teneur en Mo O 3 soit de 1,8 X en poids La surface
specifique du catalyseur ainsi obtenu etait
de 369 metres carres par gramme.
(2) Reaction d'hydrocraquage. L'hydrocraquage a ete realise de la meme
maniere que dans l'exemple 2 (2) sauf que l'on a utilise le catalyseur
prepare en 1 ci-dessus.
Les resultats sont donnes dans le tableau 1.
EXEMPLE 4
L'hydrocraquage a ete effectue de la mime maniere que
dans l'Exemple 3, sauf que l'on a utilise le catalyseur prepa-
re comme dans 1 (1) Les resultats sont presentes dans le Ta-
bleau 2.
Exemple
comparatif 1 Fxempl e comparatif 2
Exemple
comparatif 3 Temp 6 rature de reaction (OC) 410 ' 420 430
410 420 430
410 420 430
410 420 410 420 430
produits (percent en poids)
Hydroca:rbures Ci-P-
Naphta Fraction intermediaire
343 OC
Conversion (percent en Poids)
2 7 5 6 7 7
7.7 18 3 28 7
26.4 36 9 42 8
63.2 41 5 '221 2
34.2 56 8 77 9
2.3 4: 5 5 9
10.1 23 4 25 8
2.8 0 42 2 43 5
55.9 28 3 21 0
41.8 70 5 81 5
Ta.blea u 1 Fxemple I
Exemple 2
3.5 6 1
11 7 28 6
26.6 36 0
55.7 29 4
4 3 O O 69 5
j-' 11.4 38.5 38.5 11.0 88.6 12.5 30.1 19.0 37.4
59.5 74 9 30 8 46 7
17.0 47 7 10.8 23.2 2 1 5.4 21 3 66.5 3.1 r 10.6 30.4 51.1 4.9 15.6
36.3 38 2 60.3 -'j Ot percent O 3 59.5 74 9 8 46 7
TABLEAU 2
Exemnole 3 Exemp 11 e 4 Rendement de fraction intermediaire (5 o en
poids) 35,2 32,1 H 2/IMD (Nm 3 /kl) 542/1 573/1 Rapport de
denitrogenation 69,5 63,7 *Quantite 5 d'hydrogen consommex pour la
production
de i kilolitre de fraction interme 6 diaire.
17692
R E V S N D I C A T I O N S
1 Procede d'hydrocraquage des huiles lourdes en pre-
sence d'un catalyseur, caracterise en ce que le catalyseur com-
prend un support consistant en 20 a 80 percent en poids d'alumino-
silicate contenant du iron et 80 a 20 percent en poids d'un oxide
inorganique, l'aluminosilicate contenant du iron ayant ete pre-
pare par traitement d'un aluminosilicate cristallin, preala-
blement traite avec de la vapeur d'water avec une solution aqueu-
se de ironsalt, et au moins un metal du Groupe VIB et au moins un
metal du Groupe VIII du Tableau periodique deposes
sur le support.
2 Procede suivant la revendication 1, caracterise en ce que le p H de
la solution aqueuse de ironsalt est egal ou
inferieur a 1,5.
3 Procede suivant la revendication 1, caracterise en
ce que l'oxide inorganique est un gel de boehmite, un sol d'a-
lumine, ou un gel de silice et d'alumine.
4 Procede d'hydrocraquage des huiles lourdes en pre-
sence d'un catalyseur, caracterise en ce que le catalyseur
comprend un support consistant en 20 a 80 percent en poids d'alumi-
nosilicate contenant iron et molybdenum et 80 a 20 U en poids
d'un oxide inorganique, l'taluminosilicate contenant iron et mo-
lybdene ayant ete prepare par traitement d'un aluminosilicate
cristallin, prealablement traite avec de la vapeur, avec une
solution aqueuse de ironsalt, puis avec un compose du molyb-
dene, et au moins un metal du Groupe VIB et au moins un metal
du Groupe VIII du Tableau periodique deposes sur le support.
Procede suivant la revendication 4, caracterise en ce que le p H de la
solution aqueuse de ironsalt est egal
ou inferieur a 1,5.
6 Procede suivant la revendication 4, caracterise en
ce que l'oxide inorganique est un gel de boehmite, un sol d'a-
lumine, ou un gel de silice et d'alumine.
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