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Molecule
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hydrogen chloride
(29)
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water
(18)
[8][_]
CHLOROSILANE
(10)
[9][_]
DIMETHYLDICHLOROSILANE
(10)
[10][_]
Cl
(3)
[11][_]
chlorine
(3)
[12][_]
DES
(1)
[13][_]
lanol
(1)
[14][_]
methanol
(1)
[15][_]
methylene chloride
(1)
[16][_]
Polymer
(3/ 16)
[17][_]
POLYSILOXANES
(10)
[18][_]
Polydimethylsiloxanes
(4)
[19][_]
Silicones
(2)
[20][_]
Physical
(14/ 14)
[21][_]
20 minutes
(1)
[22][_]
5 minutes
(1)
[23][_]
51,1 percent
(1)
[24][_]
64,4 percent de
(1)
[25][_]
27,6 percent
(1)
[26][_]
15 minutes
(1)
[27][_]
87 percent de
(1)
[28][_]
12,5 percent
(1)
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40 percent de
(1)
[30][_]
50 percent de
(1)
[31][_]
37 percent
(1)
[32][_]
12 minutes
(1)
[33][_]
52 percent de
(1)
[34][_]
de 66 percent de
(1)
[35][_]
Generic
(7/ 11)
[36][_]
CHLOROSILANES
(4)
[37][_]
acid
(2)
[38][_]
organochlorosilanes
(1)
[39][_]
dimethyldichlorosilanes
(1)
[40][_]
halogen
(1)
[41][_]
radical
(1)
[42][_]
hydrocarbon
(1)
[43][_]
Substituent
(4/ 4)
[44][_]
methyl
(1)
[45][_]
ethyl
(1)
[46][_]
propyl
(1)
[47][_]
phenyl
(1)
[48][_]
Gene Or Protein
(3/ 4)
[49][_]
Etre
(2)
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Tric
(1)
[51][_]
Tre
(1)
[52][_]
Organism
(1/ 1)
[53][_]
R par
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2518099A1
Family ID 1983936
Probable Assignee Gen Electric
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE D'HYDROLYSE DES CHLOROSILANES
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE SUPPRIMANT LA NECESSITE D'UN APPORT IMPORTANT D'ENERGIE POUR
LA RECUPERATION DU hydrogen chloride.
IL CONSISTE A HYDROLYSER DU CHLOROSILANE EN PRESENCE D'UNE water
PRATIQUEMENT STOECHIOMETRIQUE POUR PRODUIRE ESSENTIELLEMENT LE MEME
HYDROLYSAT DE POLYSILOXANES.
APPLICATION A L'HYDROLYSE DU DIMETHYLDICHLOROSILANE.
Description
_________________________________________________________________
e i 8 aeo',? i
La presente invention concerne l'hydrolyse de chloro-silanes, en
particulier d'organochlorosilanes, dans une quan- tite
stoechiometrique d'water pour produire un hydrolysat de polysiloxanes
et de l'hydrochloric acid anhydre La presen- te invention concerne
plus particulierement l'hydrolyse du dimethyldichlorosilane ayant pour
resultat la production d'un hydrolysat de polydimethylsiloxanes,
d'hydrochloric acid anhydre et d'une solution aqueuse saturee
d'acidchlorhydri- que que l'on peut recycler.
Anterieurement a la presente invention, on hydroly- sait le
dimethyldichlorosilane en presence d'un exces d'water pour produire un
hydrolysat de polydimethylsiloxanes compose essentiellement d'une
quantite predominante de polydimethyl- cyclosiloxaneset d'un
polydimethylsiloxane a terminaisons si- lanol essentiellement lineaire
Il se formait egalement une solution aqueuse d'hydrochloric acid qui
contenait une quan- tite importante d'hydrochloric acid recuperable
que l'on pouvait utiliser pour transformer le methanol en methylene
chloride utilise dans le procede direct de fabrication du
dimethyldichlorosilane.
Pour recuperer l'hydrochloric acid a partir de l'aci- de chlorhydrique
aqueux, on utilisait un procede qui consis- tait a distiller le
melange pour produire un azeotrope HC 1-H 20 passant a point fixe,
ainsi que de l'hydrochloric acid anhy- dre La distillation demande une
quantite importante d'energie pour la recuperation de tout
l'hydrochloric acid disponible forme au cours de l'hydrolyse du
dimethyldichlorosilane Dans "An Introduction to the Chemisty of the
Silicones, 2nd Edition, (1951)" (Introduction a la chimie des
silicones, 2 eme edition, (1951), John Wiley and Sons, Inc, New York,
E G Rochow indique que si l'apport d'water est insuffisant et que l'on
n'utilise pas de solvant mutuel, une partie du
dimethyldichlorosilanes'hydrolyse completement en
polydimethylsiloxaneset une partie ne reagit pas du tout ou se
retrouve finalement sous la forme d'un polysiloxane lineaire termine
par des atomes d'halogen.
-5 18039
De plus, si on met en oeuvre l'hydrolyse en presence d'un exces
d'water, l'exothermicite de la reaction produit des quan- tites
importantes de chaleur qui peuvent engendrer des diffi- cultes
operatoires dans des cas particuliers.
La presente invention repose sur la decouverte que si on utilise de
l'water en quantite pratiquement stoechiome- tric pour l'hydrolyse du
dimethyldichlorosilane, il se for- me directement de l'hydrochloric
acid anhydre ainsi qu'une solution saturee d'hydrochloric acid et
d'water On a encore decouvert qu'on avait avantage a recycler la
solution aqueu- se saturee en hydrochloric acid au reacteur
d'hydrolyse.
De plus, on a trouve que le polydimethylsiloxane resultant etait
essentiellement le meme que celui que l'on obtenait par le procede de
l'art anterieur, en utilisant un exces d'water.
Quiplus est le procede de la presente invention produit de
l'hydrochloric acid anhydre qui se separe du melange d'hy- drolyse
lorsqu'il se forme pendant la reaction En quelques mots, on utilise le
reacteur a la fois comme plateau de dis- tillation theorique et comme
reacteur d'hydrolyse du chloro-silane.
L'invention concerne une modification du procede d'hydrolyse de
chlorosilanes comprenant l'hydrolyse de chloro-silane dans de l'water
en exces stoechiometrique pour produire un hydrolysat de polysiloxanes
et une solution aqueuse d'hydrochloric acid, dans lequel on recycle
l'hydrochloric acid en chauffant la solution aqueuse d'hydrochloric
acid resul- tante obtenue pendant l'hydrolyse pour former un azeotrope
H Cl-eau passant a point fixe et de l'hydrochloric acid anhy- dre, ce
qui necessite un apport d'energie important, modifica- tion qui
consiste a hydrolyser le chlorosilane en presence d'une water
pratiquement stoechiometrique pour pro- duire essentiellement le meme
hydrolysat de polysiloxanes, de l'hydrochloric acid anhydre et une
solution aqueuse saturee d'hydrochloric acid, supprimant la necessite
d'un apport d'energie important.
La suite de la description se refere a la figure an- nexee, dans
laquelle on a represente en 10 un reacteur d'hy- drolyse qui alimente
un separateur de phase 20 et un reser- voir de stockage 30 qui peut
servir pour le recyclage de la solution aqueuse concentree
d'hydrochloric acid au produit d'alimentation aqueux On peut egalement
utiliser des reser- voirs de stockage multiples, non representes.
On introduit, plus particulierement, de l'water dans le reacteur
d'hydrolyse en 12 et du chlorosilane en il, a des debits suffisants
pour maintenir un rapport a peu pres stoe- chiometrique entre les
produits d'alimentation On peut par exemple maintenir un rapport
molaire de D 1/2 dans le
H 20 4/ melange d'alimentation, si D represente le
dimethyldichlorosilane Le chlorosilane que l'on peut utiliser dans la
mise en pratique de l'invention peut repondre a la formule, (R)a(H) Si
X 4-(a+b)' dans laquelle, R represente un radical hydrocarbon en Ci C
6 choisi parmi les groupes alkyles et aryles, a represente un entier
compris entre I et 3 inclus, b represente un nombre entier compris
entre O et 2 inclus et la somme de a et de b est egale a 3 On peut
citer parmi 'Les radicaux que peut repre- senter R par exemple, les
groupes methyl, ethyl, propyl, phenyl, etc, qui peuvent etre
identiques ou differents lorsque a est superieur t 1.
Il se produit une reaction immediate lorsqu'on met en contact le
chlorosilane et l'water On peut toutefois utiliser une temperature
comprise entre environ 250 C et 650 C avec un temps de sejour qui peut
etre compris entre environ 0,1 et environ 20 minutes, en agitant le
melange, par exemple avec un agitateur tournant, etc On peut utiliser,
si on le sou- haite, des temps de reaction plus courts ou plus longs
On recupere l'hydrolysat de polysiloxanes en 21, et on separe la
solution d'hydrochloric acid aqueuse saturee en 22 et on l'introduit
dans le reservoir de stockage 30 Dans le cas o
18099 on recycle la solution d'hydrochloric acid aqueuse saturee, on
l'introduit par la canalisation 31 dans le produit d'ali- mentation
aqueux qui penetre dans le reacteur d'hydrolyse.
On peut soutirer de l'hydrochloric acid anhydre en 14 et egalement en
23 et en 32 pour un traitement ulterieur.
Pour que l'homme de l'art soit mieux a meme de met- tre l'invention en
pratique, on donne les exemples suivants dans le but d'illustrer
l'invention et ils ne sont pas sup- poses la limiter de quelque
maniere que ce soit.
Exemple 1.
On a introduit du dimethyldichlorosilane ou "D" et de l'water dans un
reacteur d'hydrolyse en continu maintenu a environ 250 C Pour un temps
de sejour moyen des produits li- quides d'environ 5 minutes et un
rapport molaire constant des produits d'alimentation D/water de 1: 2,
on obtenait une com- position de l'hydrolysat en regime permanent
correspondant a environ 51,1 percent d'octamethyltetracyclosiloxane (D
4) et environ 64,4 percent de polysiloxanes cycliques, au total
Pendant le meme essai, environ 66,2 pour cent de la teneur totale en
chlorine de D s'est degage sous la forme de HC 1 anhydre, 27,6 percent
sortant sous la forme d'HC 1 aqueux que l'on pouvait recuperer en
recy- clant ce courant aqueux au reacteur d'hydrolyse.
Exemple 2
Dans un essai similaire a celui de l'Exemple 1, mais dans lequel on
maintenait la temperature a environ 600 C, avec un temps de sejour
moyen des produits liquides d'environ 15 minutes, environ 87 percent
de la teneur totale en chlorine de D s'est degage sous la forme de H
Cl anhydre, environ 12,5 percent sortant sous la forme d'HC 1 aqueux
On obtenait une composition de l'hydrolysat en regime permanent
correspondant a environ 40 percent de D 4 et a 50 percent de
polysiloxanes cycliques, au total.
Exemple 3
Dans cet essai, on a introduit du dimethyldichlorosilane et un courant
d'HC 1 A 37 percent en poids dans un reacteur d'hydrolyse continu
maintenu a environ 600 C Pour un temps de sejour moyen des produits
liquides d'environ 12 minutes et un rapport molaire des produits
d'alimentation D/water main- tenu a 1: 4, on a obtenu un hydrolysat
comprenant 52 percent de D 4 et 73 o de composes cycliques, au total
On observait, en meme temps, un degagement d'HC 1 anhydre
correspondant a pres de 66 percent de la teneur totale en chlorine de
D.
U 518 Q 99
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede d'hydrolyse de chlorosilanes, qui comppre- nait l'hydrolyse
d'un chlorosilane dans de l'water en exse stoechiometrique pour
produire un hydrolysat de polysiloxanes et une solution aqueuse
d'hydrochloric acid, dans le- quel on recyclait l'hydrochloric acid en
chauffant la so- lution aqueuse d'hydrochloric acid resultante obtenue
pen- dant l'hydrolyse pour former un azeotrope H Cl-eau passant a
point fixe et de l'hydrochloric acid anhydre ce qui nces- siterait un
apport d'energie important, caracterise en ce qu'il comprend
l'hydrolyse du chlorosilane en presence d'une water pratiquement
stoechiometrique pour produire essentiellement le meme hydrolysat de
polysiloxanes qu'en utilisant un exces d'water, de l'hydrochloric acid
anhydre et une solution aqueuse saturee d'hydrochloric acid, suppri-
mant la necessite d'un apport d'energie important.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'on recycle la
solution aqueuse saturee d'acidchlorhy- drique au reacteur
d'hydrolyse.
3 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'on
recupere l'hydrochloric acid anhydre provenant du melange d'hydrolyse.
4 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le
chlorosilane est le dimethyldichlorosilane.
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the main publication section (here in the middle of the screen).
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chemical structure diagrams where available).
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