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[5][_]
Molecule
(10/ 43)
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PHENOL
(25)
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DES
(4)
[8][_]
water
(4)
[9][_]
formaldehyde
(3)
[10][_]
hexamethylenetetramine
(2)
[11][_]
aldehydo-phenol
(1)
[12][_]
oxalic acid
(1)
[13][_]
bromide
(1)
[14][_]
bromate
(1)
[15][_]
tribromophenol
(1)
[16][_]
Physical
(17/ 17)
[17][_]
greater than 200 deg
(1)
[18][_]
0.1-0.5 percent
(1)
[19][_]
6 percent de
(1)
[20][_]
2 percent de
(1)
[21][_]
1 percent de
(1)
[22][_]
15 minutes
(1)
[23][_]
3 - 5 percent
(1)
[24][_]
1000 g
(1)
[25][_]
516 g
(1)
[26][_]
44 percent
(1)
[27][_]
10 g
(1)
[28][_]
20 g
(1)
[29][_]
3 percent
(1)
[30][_]
7 minutes
(1)
[31][_]
30 - 40 mm Hg
(1)
[32][_]
de 1 percent
(1)
[33][_]
0,3 percent
(1)
[34][_]
Substituent
(1/ 5)
[35][_]
ALDEHYDO
(5)
[36][_]
Gene Or Protein
(2/ 5)
[37][_]
ETRE
(4)
[38][_]
Est-a
(1)
[39][_]
Chemical Role
(3/ 3)
[40][_]
abrasives
(1)
[41][_]
pigments
(1)
[42][_]
refrigerant
(1)
[43][_]
Polymer
(1/ 2)
[44][_]
PHENOLIC RESIN
(2)
[45][_]
Generic
(1/ 2)
[46][_]
aldehyde
(2)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2518101A1
Family ID 8071866
Probable Assignee Royal Dsm Nv
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title ARTICLES FABRIQUES A PARTIR DE RESINES A FAIBLE TENEUR EN
PHENOL LIBRE
EN Title HIGH HEAT DISTORTION TEMP. MOULDING - PREPD. FROM PHENOLIC
RESIN OF LOW FREE PHENOL CONTENT
Abstract
_________________________________________________________________
DES ARTICLES MOULES POUR LESQUELS UNE TEMPERATURE DE DISTORSION A LA
CHALEUR SUPERIEURE A 200C EST EXIGEE, TELS QUE DES PARTIES MECANIQUES
ET DES MEULES, PEUVENT ETRE PREPARES EN CHAUFFANT ET EN DURCISSANT UNE
RESINE ALDEHYDO-PHENOLIQUE AYANT UNE TENEUR EN PHENOL LIBRE COMPRISE
ENTRE 0,1 ET 0,5, DE PREFERENCE ENTRE 0,1 ET 0,3, EN MEME TEMPS QU'UN
AGENT DURCISSEUR, DES CHARGES ET D'AUTRES INGREDIENTS EVENTUELS.
Mouldings having heat distortion temp. greater than 200 deg.C are
prepd. by mixing an aldehyde phenolic resin contg. 0.1-0.5 percent
free phenol with a hardener, fillers and opt. other ingredients,
moulding the mixt. and hardening. The resin is suitable as moulding
binder for the prodn. of automobile components, e.g. brake shoe
lining, clutch plate, oil tanks and other articles requiring high heat
distortion temp. The resin can also be used for the prodn. of abrasive
materials.
Description
_________________________________________________________________
Articles fabriques a partir de resines phenoliques a faible teneur en
phenol libre.
La presente invention concerne l'utilisation de resines phenoliques a
faible teneur en phenol libre pour le moulage de parties specifiques.
Les resines phenoliques particulierement les resines aldehydo-phenol
iques du type novolaque sont connues depuis longtemps et sont
appliquees dans de larges domaines. Generalement ces resines
traditionnelles contiennent environ 3 a 6 percent de phenol libre. Les
proprietes des objets fabriques a partir de ces mousses phenoliques
traditionnelles ne sont toutefois pas tout a fait satisfaisantes pour
plusieurs raisons.
Egalement,ces ces produits presentent certains inconve- nients en ce
qui concerne la securite dans la manipulation et la pollution de
l'air,de sorte qu'on a cherche des procedes pour fabriquer des resines
phenoliques qui contiennent au maximum entre i et 2 percent de phenol
libre,et que la composition finale de resine durcie contienne au
maximum 1 percent de phenol libre. Ces resines phenoliques sont
revelees,entre autres,dans le brevet FR-A-2 264 829 de Hoechst A.G.,
et sont utilisees principalement dans les peintures solubles dans
l'water. Le brevet japonais JP-A 56-5813 (Matsushita Denka KK) revele
des resines phenoliques de ce genre et leur utilisation comme poudres
a mouler pour la fabrication de parties electriques telles que les
micm-nterrupteurs, les coupe-circuits etc.ce qui donne des parties
ayant une faible tendance a rouiller.
D'une facon tout a fait surprenante, l'auteur de la presente invention
a maintenant decouvert que des objets fabriques a partir de ces
resines phenoliques a faible teneur en phenol libre, possedent
d'autres proprietes favorables,en particulier une temperature de
distorsion a la chaleur (HDT) d'au moins 2000C,de preference de 230 a
2600C (determinee selon 1'ASTM 648/56) ce qui fait que ces resines
sont egalement tres appropriees comme liants de moulage pour la
fabrication de parties de machines pour l'industrie automobile par
exemple, garniture de sabot de freins, matiere pour le plateau
d'embrayage, cuves a huile et autres articles moules pour lesquels il
Faut une temperature de distorsion thermique elevee.Ces resines
phenoliques sont egalement particuliere- ment appropriees pour la
fabrication de matieres abrasives telles que les meules, etc.,
articles qui exigent egalement une temperature de distorsion thermique
elevee.
Les resines phenoliques ayant une faible teneur en phenol libre de ce
genre peuvent etre obtenues d'une facon simple par distillation sous
vide et/ou entrainement a la vapeur d'une resine aldehydo - phenolique
fondue, en particulier d'une novolaque ou en insufflant de la vapeur
surchauffee directement a travers la resine phenolique obtenue.
Egalement par exemple1 la vapeur peut etre insufflee a travers une
resine aldehyde-phenolique a partir de laquelle une partie du phenol
libre a deja ete eliminee prealablement, par exemple par distillation
sous vide.
Cet entrainement a la vapeur est habituellement effectue a la
temperature de 150 a 2000code preference de 170 a 1900C,et est
poursuivi pendant 15 minutes a 2 heures selon la quantite de vapeur
qu'on fait passer temps pendant lequel la teneur en phenol libre
diminue depuis environ 3 - 5 percent A 0,1 0,4de preference a environ
0,2t. La diminution de la teneur en phenol de la resine peut etre
suivie convenablement en passant par la diminution de la teneur en
phenol du condensat.
A partir de la resine phenolique a faible teneur en phenol libre,
c'est-a-dire entre 0,1 et 0,5qui est ainsi obtenue, on peut fabriquer
des articles ayant une temperature de distorsion a la chaleur
elevee,de de facon classique,particulierement par moulage par
compression,ce ce qui fait qu'on peut utiliser comme agents de
durcissement des donneurs de formaldehyde tels que
l'hexamethylenetetramine et le formaldehyde.
En plus de l'agent de durcissement, on peut incorporer des additifs
classiques tels que par exemple des charges (poudres et fibres3,
pigments, stabilisants et produits analogues.
Les articles obtenus sont caracterises par une temperature de
distorsion a la chaleur elevee en combinaison avec d'autres proprietes
mecaniques favorables.
La presente invention est illustree par l'exemple descriptif et non
limitatif ci-apres.
Exemple
Dans un ballon a fond rond, muni d'un agitateur et d'un refrigerant,
on introduit les substances suivantes 1000 g de phenol 516 g de
formaldehyde (solution a 44 percent dans l'water) 10 g d'oxalic acid
20 g d'water chaude.
On fait bouillir le melange reactionnel pendant 4 heures au reflux et
on deshydrate la resine par distillation sous la pression
atmospherique jusqu'a ce que la resine ait atteint une temperature de
1600C.
La resine novolaque ainsi obtenue a un point de ramollissement
d'environ 1200C (methode par bille et anneau).
La teneur en phenol libre est d'environ 3 percent.
Ensuite,a partir d'unechantillon, on prepare une poudre a mouler a
partir de 100 parties de resinenovolaque et 10 parties
dthexamethylenetetramine, et on ajoute 20 parties de fibres de verre
et 47 parties de sciure pour 33 parties de ce melange de resine. On
melange energiquement 1-es ingredients tout en continuant a chauffer a
une temperature maximum de 1000C. Ensuite, selon la norme ASTM 648/56,
on moule sous presse un echantillon a 1700C pendant 7 minutes; la
temperature de distorsion a la chaleur (HDT) de l'article moule est
d'environ 1700C.
En maintenant la resine novolaque sous un vide due 30 - 40 mm Hg a
160-1700C pendant 1 heure, on obtient une resine phenolique ayant une
teneur en phenol de 1 percent. A partir de cette resine, on fabrique
un autre echantillon de la facon decrite ci-dessus, la temperature de
distorsion a la chaleur de cet echantillon est de 210-220"C.
Apres avoir elimine l'water, on maintient un troisieme echantillon de
la resine novolaque a 170-1900C et on fait passer a travers de la
vapeur surchauffee pendant 1 heure. De temps a autre on preleve des
echantillons du condensat de vapeur qui de trouble au debut est devenu
progressivement clair.
A l'aide d'une solution de bromide/bromate on peut suivre si le
distillat de vapeur3 qui a ete acidifie,contient encore du phenol
libre qui est detecte par un tribromophenol.
Apres le traitement a la vapeur pendant 1 heure, on voit que la teneur
en phenol libre de la resine (determinee a l'aide de la
chromatographie en phase gazeuse (GLC) n'est plus que de 0,1t.
La temperature de distorsion a la chaleur d'un article moule prepare a
partir de la derniere novolaque purifiee, avec
l'hexamethylenetetramine, determinee selon 1'ASTM 648/ 56, est de
2600C, ce qui prouve que cette matiere est devenue particulierement
appropriee pour diverses applications speciales.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede pour la fabrication d'articles moules possedant une
temperature de distorsion a la chaleur superieure a 2000C, dans
lesquels une resine aldehydo-phenolique ayant une teneur en phenol
libre de 0,1 a 0,5ex est melangee avec un agent durcisseur, des
charges et eventuellement d'autres ingredents, moulee et durcie.
2. Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que la
resine aldehydo-phenolique a une teneur en phenol libre de 0,1 a 0
greater than 3eO.
3. Articles moules constitues completement ou en partie par une resine
aldehydo-phenolique durcie ayant une teneur en phenol libre de 0,1 a
0)5ex.
4. Articles moules selon la revendication 3, caracterises par le fait
que la teneur en phenol libre est de 0,1 a 0,3 percent.
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