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[5][_]
Generic
(26/ 105)
[6][_]
EPoxide
(24)
[7][_]
amine
(24)
[8][_]
isocyanates
(6)
[9][_]
ketimines
(6)
[10][_]
enamines
(6)
[11][_]
ethers
(5)
[12][_]
polyamines
(5)
[13][_]
polyols
(4)
[14][_]
aliphatic
(3)
[15][_]
diisocyanates
(3)
[16][_]
esters
(2)
[17][_]
fatty acids
(2)
[18][_]
cycloaliphatic
(2)
[19][_]
glycols
(1)
[20][_]
alcohols
(1)
[21][_]
glycerides
(1)
[22][_]
glycol ethers
(1)
[23][_]
polyphenols
(1)
[24][_]
aldehydes
(1)
[25][_]
polycarboxylic acids
(1)
[26][_]
acid
(1)
[27][_]
phthalates
(1)
[28][_]
diamines
(1)
[29][_]
heterocyclics
(1)
[30][_]
amido-amines
(1)
[31][_]
alkylphenols
(1)
[32][_]
Molecule
(33/ 79)
[33][_]
water
(22)
[34][_]
glycerin
(13)
[35][_]
acrylonitrile
(4)
[36][_]
diphenylolpropane
(3)
[37][_]
hydrogen
(3)
[38][_]
phenol
(3)
[39][_]
NCO
(3)
[40][_]
epichlorohydrin
(2)
[41][_]
bisphenol A
(2)
[42][_]
urea
(1)
[43][_]
epoxide a
(1)
[44][_]
polyurethane a
(1)
[45][_]
resorcinol
(1)
[46][_]
butyl oxide
(1)
[47][_]
phenyl oxide
(1)
[48][_]
glycidyl acrylate
(1)
[49][_]
styrene oxide
(1)
[50][_]
dioctylphthalate
(1)
[51][_]
propylene
(1)
[52][_]
hexamethylene diisocyanate
(1)
[53][_]
isophorone diisocyanate
(1)
[54][_]
OH
(1)
[55][_]
dibutyl-tin dilaurate
(1)
[56][_]
isocyanate
(1)
[57][_]
diethylenetriamine
(1)
[58][_]
dipropylenetriamine
(1)
[59][_]
piperazine
(1)
[60][_]
triphenyl phosphite
(1)
[61][_]
sodium methallylsulfonate
(1)
[62][_]
bisphenol F
(1)
[63][_]
isophorone
(1)
[64][_]
m-xylylenediamine
(1)
[65][_]
urethane
(1)
[66][_]
Physical
(27/ 34)
[67][_]
80 %
(4)
[68][_]
70 %
(2)
[69][_]
20 %
(2)
[70][_]
55 %
(2)
[71][_]
65 %
(2)
[72][_]
1/2 hrs
(1)
[73][_]
below 55 deg. C
(1)
[74][_]
10-150 poises
(1)
[75][_]
150 poises
(1)
[76][_]
100 poises
(1)
[77][_]
15 %
(1)
[78][_]
50 %
(1)
[79][_]
5 %
(1)
[80][_]
10 %
(1)
[81][_]
30 %
(1)
[82][_]
40 %
(1)
[83][_]
de 0,1 %
(1)
[84][_]
59 %
(1)
[85][_]
12 %
(1)
[86][_]
90 poises
(1)
[87][_]
1,17 g/cm3
(1)
[88][_]
200 poises
(1)
[89][_]
1,02 g/cm3
(1)
[90][_]
4 poises
(1)
[91][_]
de 100 g
(1)
[92][_]
113 g
(1)
[93][_]
30 g
(1)
[94][_]
Polymer
(10/ 34)
[95][_]
POLYURETHANE
(18)
[96][_]
Polyether
(5)
[97][_]
Polyalkylene
(2)
[98][_]
Polypropylene Glycol
(2)
[99][_]
Polyisocyanates
(2)
[100][_]
Dextranes
(1)
[101][_]
Silicones
(1)
[102][_]
Polyethylene
(1)
[103][_]
Polypropylene
(1)
[104][_]
Polycarbonate
(1)
[105][_]
Gene Or Protein
(3/ 20)
[106][_]
Etre
(15)
[107][_]
Est-a
(4)
[108][_]
DANS
(1)
[109][_]
Chemical Role
(2/ 16)
[110][_]
ADHESIVE
(15)
[111][_]
crosslinking agent
(1)
[112][_]
Substituent
(4/ 8)
[113][_]
EPOXY
(4)
[114][_]
glycidyl
(2)
[115][_]
hydroxyl
(1)
[116][_]
tri-dimethylaminomethyl
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2518421A1
Family ID 8076353
Probable Assignee Hospal Sodip
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title EMPOTAGE DE MEMBRANES PLASTIFIEES, THERMOSENSIBLES
EN Title SEPN. AND/OR EXCHANGE APPTS. FOR TREATING BIOLOGICAL LIQUIDS
- HAS PERMEABLE MEMBRANE SEALED WITH EPOXY! AND POLYURETHANE COMPSN.
Abstract
_________________________________________________________________
DISPOSITIF DE SEPARATION ETOU D'ECHANGES A MEMBRANE POUR LE TRAITEMENT
DE SANG, COMPORTANT UNE MEMBRANE THERMOSENSIBLE, IMPREGNEE D'water
ETOU D'UN COMPOSE HYGROSCOPIQUE, DANS LEQUEL L'ETANCHEITE EST FAITE A
L'AIDE D'UNE COMPOSITION ADHESIVE COMPORTANT:
-UN COMPOSE EPoxide;
-UN COMPOSE POLYURETHANE;
-UN AGENT DE RETICULATION DU COMPOSE EPoxide.
APPLICATION AU TRAITEMENT DU SANG, NOTAMMENT PAR HEMODIALYSE ET
ULTRAFILTRATION.
Sepn. and/or exchange appts. for treating biological liquids has a
generally selectively permeable membrane inside a housing, the
membrane being thermosensitive and at least superficially impregnated
with water and/or a hygroscopic cpd. Sealing between the adjacent
extremities of the membrane and/or the extremity of the membrane and a
part of the housing is effected with an adhesive compsn. comprising at
least: an epoxy cpd., a polyurethane cpd. and a crosslinking agent for
the epoxy cpd. The appts. is used as haemodialyser, haemofilter, blood
oxygenator, blood treatment appts. by plasmapheresis. The adhesive
gives good adhesion on surfaces highly impregnated with water and/or a
hygroscopic cpd. e.g. glycerin. It crosslinks within 1 1/2 hrs. at
below 70, pref. below 55 deg. C. so that the membrane is not damaged.
It has excellent chemical and dimensional stability and it does not
shrink. It is hemocompatible and non toxic. It is also free from
bubbles, has a viscosity of 10-150 poises and, when hardened, a shore
D hardness of 30-80, 40-70.
Description
_________________________________________________________________
REMPOTAGE DE MEMBRANES PLASTIFIEES, THERMOSENSIBLES
La presente invention concerne des dispositifs de separation et/ou
d'echanges a membrane generalement semi-permeable, pour le traitement
de liquides biologiques, notamment de sang, dans lesquels de nouvelles
compositions adhesives sont employees pour assurer l'etancheite, d'une
part entre les extremites de cette membrane et d'autre part entre la
membrane et le boitier de contention.
Elle concerne plus specialement de tels dispositifs dans lesquels les
membranes sont impregnees d'water et/ou d'un compose hygroscopique tel
que la glycerin et sont en outre thermosensibles.
Ces dispositifs sont notamment utilises comme hemodialyseurs,
hemofiltres, echangeurs de chaleur, oxygenateurs de sang, filtres a
sang et appareils de traitement de sang par plasmapherese.
Les membranes peuvent etre utilisees sous diverses formes, planes,
tubulaires, ou sous forme de fibres creuses. On sait generalement
coller ou empoter leurs extremites de maniere relativement
satisfaisante, lorsqu'elles sont, au moins, localement, seches ou
seulement humides.
Mais on s'est rendu compte d'une part, que l'amelioration recherchee
des capacites d'ultrafiltration de ces membranes et de leur
permeabilite a des substances de poids moleculaire plus eleves
correspondaient a une porosite accrue, et d'autre part, que de telles
membranes ne conservaient generalement leurs remarquables proprietes
que si elles restaient en permanence impregnees par exemple d'water
et/ou d'un compose hygroscopique tel que la glycerin; Cf par exemple
le brevet francais n0 70/32 762 pour les membranes planes et le brevet
francais n0 72/32 285 pour les fibres creuses. On se heurte alors au
probleme de coller ou d'empoter de telles membranes, generalement
thermosensibles, alors qu'elles sont fortement impregnees d'water
et/ou de glycerin.
En effet, les contraintes exigees sont particulierement severes, une
composition adhesive devant satisfaire simultanement aux conditions
suivantes, quelle que soit la forme de la membrane
a) procurer et conserver une excellente adherence sur des surfaces
fortement impregnees d'water et/ou d'un compose hygroscopique tel que
la glycerin,
b) avoir une duree de reticulation generalement inferieure a 1 heure
30 et ceci a une temperature inferieure a 700 C et de preference
inferieure a 550 C, pour ne pas endommager la membrane,
c) avoir une excellente stabilite chimique et dimensionnelle:
notamment pas de retrait,
d) etre hemocompatible et satisfaire a des criteres severes de non
toxicite.
En outre, pour des dispositifs munis de fibres creuses, des
contraintes supplementaires sont imposees: la composition adhesive
doit en effet de plus
e) presenter une structure homogene: etre notamment exempte de bulles
et etre de preference incolore,
f) presenter lors de sa mise en oeuvre une viscosite relativement
basse a temperature ambiante, comprise generalement entre 10 et 150
poises et de preference entre 30 et 100 poises, pour pouvoir enrober
totalement chaque fibre creuse,
g) enfin, avoir, apres reticulation, une durete shore D comprise entre
30 et 80 et de preference entre 40 et 70j pour permettre une ouverture
nette de l'extremite des fibres creuses par tranchage, sans ecrasement
ni ecaillage.
Un objet de la presente invention est un dispositif a membrane
semi-permeable, notamment pour traiter du sang, a l'interieur duquel
les etancheites sont obtenues grace a une composition adhesive
satisfaisant a l'ensemble des conditions enoncees ci-dessus;
Un autre objet de la presente invention est un procede simple, fiable
et economique permettant la mise en oeuvre de ladite composition
adhesive
D'autres objets de. la presente invention apparaitront au cours de la
description qui va suivre.
Il a maintenant ete trouve, et ceci fait l'objet de la presente
invention a la realisation de laquelle a participe
Monsieur Marc ROBERT, un dispositif de separation et/ou d'echanges
pour le traitement de liquides biologiques, comportant une membrane
generalement selectivement permeable a l'interieur d'un boitier,
caracterise en ce que, ladite membrane etant thermosensible et au
moins superficiellement impregnee d'water et/ou d'un compose
hygroscopique, l'etancheite entre les extremites adjacentes de ladite
membrane et/ou entre l'extremite de ladite membrane et une partie
dudit boitier est effectuee, au moins partiellement, a l'aide d'une
composition adhesive comportant au moins
- un compose epoxide,
- un compose polyurethane,
- un agent de reticulation dudit compose epoxide.
La presente invention concerne des dispositifs de separation et/ou
d'echanges de matieres et/ou de calories de tout type connu en soi et
dont une membrane est l'element essentiel. De tels dispositifs sont
utilises pour le traitement de liquides biologiques, notamment de
sang.
Par dispositif de separation on entend un dispositif dans lequel le
fluide traite est separe par la membrane en au moins deux de ses
composants: c'est le cas par exemple d'un ultrafiltre pour le sang.
Par dispositif d'echanges, on entend un dispositif separe
schematiquement par la membrane en deux compartiments parcourus, l'un
par le fluide traita (le sang par exemple) et l'autre, generalement a
contre-courant, par un autre fluide, par exemple un liquide de dialyse
dans le cas d'un hemodialyseur.
Bien que la membrane puisse etre impermeable aux fluides dans le cas
d'un#echangeur de chaleur, elle est generalement selectivement
permeable, par exemple dans le cas de l'hemodialyse ou de
l'hemofiltration. Elle peut aussi etre microporeuse dans le cas
d'oxygenation du sang ou de traitement du sang par plasmapherese.
De maniere connue en soi, la membrane est disposee a l'interieur d'un
boitier et les differents compartiments d'un tel dispositif sont
disposes de part et d'autre de zones de scellements etanches effectues
soit entre des extremites de la membrane et des parties internes du
boitier, soit entre des extremites de la membrane elle-meme.
La presente invention s'applique a des dispositifs munis de membrane
de type plane, celle-ci pouvant etre, soit pliee. en accordeon autour
d'intercalaires superposes, soit decoupee en elements- disposes.
entre et/ou autour d'intercalaires superposes. Elle s'applique
egalement a des dispositifs munis de membrane de type tubulaire
aplatie; celle-ci peut etre roulee en spirale par exemple-autour d'un
mandrin pour constituer un dispositif du type bobine.
Mais elle est particulierement interessante pour des dispositifs munis
de membrane constituee par une pluralite de fines fibres creuses,
generalement groupees en faisceau. En effet, c'est avec ce type de
dispositif que les problemes d'etancheite sont les plus delicats a
resoudre et, sans que l'invention ne soit nullement limitee a ce mode
de realisation particulier, c'est pour simplifier la description,
qu'il sera par la suite essentiellement -fait reference a ce type de
dispositif.
La presente inv#ention concerne ~des dispositifs munis de membranes
generalement thermosensibles, c'est-a-dire qui risquent d'etre
endommagees par des temperatures excessives, soit en intensite soit en
duree. C'est ainsi que l'invention convient particulierement bien pour
coller ou empoter des membranes qui ne doivent pas etre soumises a des
temperatures depassant 700 C et de preference 550 C pendant le temps
de la reticulation, c'est-a-dire~au plus-egal a 1 heure 30 et de
preference a 1 heure.
La presente invention concerne des dispositifs dont la~ membrane est
au moins superficiellement impregnee d'water et/ou d'un compose
hygroscopique tel que la glycerin. On sait en effet que, pour le
traitement de liquides biologiques, notamment de sang, on est conduit
a utiliser des membranes qui, pour offrir des taux d'ultrafiltration
et de permeabilite amel#iores, et pour conserver leurs proprietes
mecaniques et notamment leur souplesse initiale, peuvent etre
impregnees, generalement a coeur et de facon homogene, mais parfois
aussi en surface seulement, de matieres telle#s que l'water et/ou la
glycerin, en quantites suffisantes.
L'water emplit notamment les pores qui contribuent a donner a la
membrane ses caracteristiques de taux d'ultrafiltration et de taux de
permeabilite aux impuretes a eliminer dont les poids moleculaires
peuvent etre compris dans une gamme predeterminee.
Le taux de polymere entrant dans la composition de la membrane est
generalement compris entre 15 % et 70 % et de preference entre 20 % et
50 %. La difference pouvant etre constituee notamment par l'water
et/ou par un compose hygroscopique.
Le taux d'impregnation en water de la membrane est generalement
compris entre des traces et 80 % et de preference entre 5 % et 55 %.
Le taux d'impregnation en compose hygroscopique de la membrane est
generalement compris entre des traces et 80 % et de preference entre
10 % et 65 %.
Pour conserver une bonne etancheite, on a trouve avantageux que dans
la membrane le rapport d'water et de compose hygroscopique-soit
stable, afin qu'il n'y ait pas migration de ces constituants, par
exemple exsudation d'water hors de la membrane, soit par suite de
variations de conditions hygrometriques, soit lors de l'application de
l'adhesif. Ainsi, avec des membranes en copolymeres d'acrylonitrile,
le rapport entre les poids respectifs de glycerin et d'water est
avantageusement d'environ 70 % et 30 %.
La presente invention s'applique notamment a des membranes de
structure homogene, dites symetriques, c'est-a-dire presentant une
microporosite uniforme et par exemple depourvue de peau
Avec des membranes en copolymeres d'acrylonitrile, le taux de polymere
est generalement compris entre 20 et 40 %, le taux d'impregnation en
water est generalement compris entre 5 et 20 % et le taux
d'impregnation en glycerin est generalement compris entre 55 % et 65
%.
Comme compose hygroscopique, autre que la glycerin, on peut employer
par exemple et d'une maniere non limitative: l'urea et les produits
non toxiques dans les classes suivantes: les glycols, les
polyoxyethleneglycols, les alcohols, les polyols, les glycerides, les
glycol ethers, les dextranes, les xanthanes (polymeres hydrosolubles)
et d'une maniere generale les solvants lourds de l'water.
Compte tenu des multiples efforts restes jusqu'ici infructueux pour
trouver une composition adhesive qui satisfasse a l'ensemble des
conditions enoncees precedemment pour des membranes existant depuis
plusieurs annees; compte tenu aussi des resultats negatifs obtenus
jusqu'a present avec des elastomeres silicones, des resines epoxydes;
des polyurethanes associes ou non a-des groupes epoxydes, meme
lorsqu'ils etaient reputes peu sensibles a l'water, il etait tout a
fait inattendu de trouver des compositions adhesives qui permettent
enfin d'obtenir satisfaction.
Les compositions adhesives qui conviennent a l'application
particuliere envisagee selon la presente invention comportent au moins
- un compose epoxide,#
- un compose polyurethane,
- un agent de reticulation du compose epoxide.
On a trouve que la combinaison de ces trois elements est necessaire
pour obtenir une composition adhesive qui satisfasse aux conditions
enoncees precedemment.
Le compose epoxide, generalement une resine epoxide a pour fonction
essentielle d'assurer une bonne adherence de l'adhesif sur un support
humide et glycerin. Le compose polyurethane a pour fonction
essentielle d'apporter a l'adhesif la flexibilite necessaire a#pres
reticulation de la resine epoxide. Il peut intervenir en outre en tant
que constituant de l'agent de reticulation.
On ne fabrique l'adhesif generalement que juste avant sa mise en
oeuvre et il est nettement plus simple et donc preferable pour cela de
n'avoir a melanger que deux composants.
On peut ainsi avantageusement obtenir un premier composant en
melangeant prealablement le compose polyurethane et un agent de
reticulation de la resine epoxide auquel on peut le cas echeant,
ajouter d'autres constituants tels que des diluants, des plastifiants
ou des accelerateurs de la reticulation de la resine epoxide. La
stabilite d'un tel melange permet generalement d'assurer. son stockage
et son transport.
Lors de la mise en oeuvre de l'adhesif, il suffit de melanger le
deuxieme composant constitue par la resine epoxide au melange
prealable ainsi obtenu, dans les conditions qui seront precisees plus
loin.
Les composes epoxydes contiennent un et generalement plusieurs groupes
epoxydes par molecule. Ils peuvent consister en ethers glycidyliques
de polyols, tels que la glycerin, le diphenylolpropane hydrogen, ou de
polyphenols tels que le resorcinol, le diphenylolpropane ou des
condensats phenol-aldehydes. On peut egalement utiliser les esters
glycidyliques -d'polycarboxylic acids comme l'acide
hexahyurophtaliquacid ou des fatty acids dimerises.
On prefere toutefois les resines epoxydiques liquides a base
d'epichlorohydrin et de diphenoloipropane, notamment -avec un poids
moleculaire de 340 a 450.
Le cas echeant, on peut abaisser la viscosite des melanges et ainsi
faciliter leur mise en oeuvre a l'aide de composes epoxydes
monofonctionnels.
On peut ainsi utiliser par exemple des ethers glycidyliques aliphatic
et aromatiques comme l'butyl oxide et de glycidyl, l'phenyl oxide et
de glycidyl, ou des esters glycidylique comme l'glycidyl acrylate ou
encore des epoxydes comme l'styrene oxide.
Dans le meme but on peut aussi et le cas echeant, en combinaison,
utiliser des diluants reactifs tels que des agents avec un groupe
amine de faible reactivite et de faible viscosite, et/ou ajouter des
diluants non reactifs tels que des phthalates, par exemple le
dioctylphthalate. Cependant, on est limite dans cette voie car la
presence de plastifiants diminue generalement l'adherence de
l'adhesif.
Le compose polyurethane est avantageusement constitue par un
polyurethane bloque prepolymerise qui ne dispose plus de groupes
isocyanates libres, afin d'eviter tout degagement gazeux en presence
d'humidite, notamment au contact de la membrane, degagement gazeux qui
serait susceptible de former des bulles.
Ces composes polyurethanes portent de preference des groupes amines en
position terminale; ils sont obtenus par reaction de pre-adducts
d'isocyanates avec des ketimines ou des enamines contenant des groupes
hydroxyles.
Les pre-adducts d'isocyanates sont eux-memes obtenus par reaction de
polyalkylene-ether-polyols lineaires~ou ramifies, de preference des
propylene, par exemple le polypropylene glycol, avec des di- ou des
polyisocyanates.
Parmi les di- ou polyisocyanates, on prefere utiliser les
#diisocyanates aliphatic ou cycloaliphatic#, comme le hexamethylene
diisocyanate et le isophorone diisocyanate.
Pour la preparation des pre-adducts, on melange les
polyalkylene-ether-polyols et les diisocyanates en quantites
correspondant a un rapport NCO/OH de 1,5 a 2,5: 1 et de preference de
2: 1.
Apres addition d'un catalyseur approprie, par exemple du dibutyl-tin
dilaurate en proportions de 0,1 %, on chauffe pendant quelques heures
a une temperature de 50 a 1000 C jusqu'a ce que la teneur en
isocyanate determinee par analyse coincide pratiquement avec la valeur
calculee.
Les ketimines ou enamines portant des groupes hydroxyl et convenant a
l'utilisation selon l'invention sont obtenues par des moyens connus.
On melange les pre-adducts d'isocyanates avec les enamines ou
ketimines portant des groupes hydroxyles, a froid, dans un rapport
NCO/CHi de i: 1 et on agite jusqu'a ce que le spectre infrarouge ne
contienne plus la raie des groupes NCO.
Les polyether-urethannes portant des groupes-terminaux amines peuvent
donner des melanges stables a la conservation avec des durcisseurs
amines a bas poids moleculaires usuels du commerce portant au moins
deux liaisons hydrogen d'amines reactives. L'a#djonction de ces
durcisseurs provoque une diminution importante de la viscosite des
polyether-urethannes et une augmentation de la-rea#tivite lors d'une
reaction avec des resines epoxydes.
Le nombre de durcisseurs amines presentant des fonctionnalites et des
viscosites. differentes qu'on peut utiliser permet une grande
souplesse d'emploi.
Parmi ces durcisseurs amines de type usuel, on peut citer des amines
aliphatic, par exemple# des polyethylene-polyamines et des
polypropylene-polyamines, entre autres la diethylenetriamine et la
dipropylenetriamine; des diamines cycloaliphatic; des amines
heterocyclics comme la piperazine; des polyether-amines a longue
chaine; des amines- aromatiques; des poly amido-amines derivees
d'fatty acids naturels ou synthetiques et de polyamines; des adducts
amines; des condensats phenol-aldehydamines.
Pour la preparation de melanges a un composant avec des resines
epoxydes, on peut combiner egalement des composes liberant une amine,
par exemple des ketimines ou des enamines, avec des
polyether-urethannes portant des groupes terminaux ketimines ou
enamines.
Les durcisseurs amines peuvent etre combines de maniere connue en soi
avec des regulateurs de viscosite, des accelerateurs tels que des
amines tertiaires, du triphenyl phosphite, des alkylphenols, ou avec
des durcisseurs rapides tels que des bases de
MANNICH. Les resines epoxydes peuvent etre durcies a chaud ou a froid
a l'aide de ces durcisseurs ou melanges de durcisseurs.
Selon la presente invention, la mise en oeuvre de l'adhesif
s'effectue, d'une maniere generale, en procedant successivement aux
principales operations suivantes
- le cas echeant chauffage prealable de un ou plusieurs des
composants de l'adhesif, pour obtenir une viscosite
suffisamment basse,
- melange des composants pour obtenir l'adhesif souhaite,
- introduction de l'adhesif a l'etat fluide dans la zone a
empoter, au contact de la membrane a sceller,
- reticulation et moulage de l'adhesif,
- decoupe, ebavurage ou tranchage eventuel de l'adhesif
moule au contact de la membrane.
EXEMPLE
Pour la fabrication d'un hemodialyseur, on dispose d'un faisceau de
8000 fibres creuses de diametre exterieur 350 #, du type decrit dans
le brevet francais n0 72/32.285, dont la composition en poids est la
suivante
copolymeres d'acrylonitrile et de
sodium methallylsulfonate 29 S
glycerin 59 %
water 12 %
Pour lier de maniere etanche ces fibres creuses a leurs extremites, on
utilise un adhesif constitue des deux composants suivants
Le premier composant est une resine epoxide liquide constituee
d'etherdiglycidique de bisphenol A et de bisphenol F, de viscosite
comprise entre 65 et 90 poises a#250 C, de densite a 200 C 1,17 g/cm3
Cette resine offre une valeur epoxide comprise entre 0,52 et 0,55 et
un poids equivalent epoxy de 182 a 192.
Le second composant est constitue par le melange prealable de: a) un
polyurethane amine de faible reactivite constitue par un melange
de tri-dimethylaminomethyl-2 4-6 phenol et de polyetherurethane
obtenu a partir de polypropylene glycol et d'isophorone
diisocyanate, de viscosite a 250 C environ 200 poises et de densite
3
A 200 C: 1,02 g/cm3.-tIl offre un indice d'amine d'environ 70 et
un poids equivalent H/amine d'environ 890.
b) comme accelerateur, un durcisseur polyamine modifie, constitue par
un melange de m-xylylenediamine et de bisphenol A, a forte
reactivite, de viscosite 4 poises environ a 250 C et de densite
1;01 g/cm3. Il offre un indice d'amine d'environ 392 et un
equivalent H actif de 76.
On effectue les melanges a raison de 100 g de resine epoxide pour 113
g de polyurethane amine et-30 g de durcisseur polyamine modifie
Parallelement on coupe le faisceau de fibres creuses a la longueur
desiree. On-place ce faisceau dans une coquille en polycarbonate, de
forme generale cyclindrique qui constituera un element de la
contention definitive d'un hemodialyseur. On fixe a chaque extremite
de la coquille un bouchon provisoire destine a contenir l1adhesif
-d'empotage. Chaque bouchon est relie a un melangeur contenant
l'adhesif resultant du melange des deux composants. Ceux-ci sont
prealablement chauffes a 500 C puis simultanement introduits dans
ledit melangeur.
L'ensemble est monte sur un dispositif centrifugeur tournant a 500
tours/minute. Sous l'action combinee de la gravite et de l'effet
centrifuge, l'adhesif, maintenu a une temperature de 400 C
correspondant a une viscosite de 35 poises, s'ecoule vers les
extremites du faisceau de fibres creuses en s'infiltrant entre les
fibres creuses, jusqu'aux bouchons provisoires. Une heure plus tard la
reticulation de la resine epoxide est sensiblement achevee, on arrete
le dispositif centrifuge et on retire les bouchons pour proceder au
tranchage, a l'aide d'un microtome, de l'extremite des plaques
tubulaires d'etancheite ainsi obtenues et ouvrir l'extremite des
fibres creuses. On remplace ensuite les bouchons par des capuchons
definitifs portant les orifices pour respectivement l'entree et la
sortie du sang.
A l'etat final, l'adhesif forme des plaques lisses, parfaitement
etanches, exemptes de bulles, ayant une legere coloration jaune, de
durete shore 50 D, non toxiques et hemocompatibles.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
10) Dispositif de separation et/ou d'echanges pour le traitement
de liquides biologiques, comportant une membrane generalement
selectivement. permeable a l'interieur d'un boitier, caracterise en
ce que, ladite membrane etant thermosensible et au moins
superficiellement impregnee d'water et/ou d'un compose hygroscopique,
l'etancheite entre les extremites adjacentes de ladite membrane
et/ou entre 1 'extremite de ladite membrane et une partie dudit
boitier est effectuee, au moins partiellement, a l'aide d'une
composition adhesive comportant au moins
- un compose epoxide,
- un compose polyurethane,
- un agent de reticulation dudit compose epoxide.
20) Dispositif selon la revendication 1, caracterise en ce que
ladite composition adhesive est mise en oeuvre a partir de deux
constituants seulement, ledit compose epoxide, generalement une
resine epoxide, d'une part, le compose polyurethane et agent de
reticulation de ladite resine epoxyde d'autrepoxide part, ces derniers
apres avoir ete' prealablement melanges.
30) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ledit compose epoxide est a'
11 etat liquide, a base d'epichlorohydrin et de diphenylolpropane.
40) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes,' caracterise en ce que ledit-compose polyurethane est
un polyurethane bloque prepolymerise qui ne dispose plus de groupes
isocyanates libres.
50) Dispositif selon la revendication 4, caracterise en ce que
ledit compose polyurethane entre dans la composition dudit agent de
reticulation de la resine epoxide.
60) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ledit compose polyurethane
porte des groupes amines en position terminale et est obtenu par
reaction de pre-adducts d'isocyanates avec des ketimines ou des
enamines contenant des groupes hydroxyles.
70) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que l'agent de reticulation de la
resine epoxide est constitue par un melange stable de
polyether-urethane portant des groupes terminaux amines et d'au
moins un durcisseur amine a bas poids moleculaire portant au moins
2 liaisons hydrogen d'amines reactives.
80) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ladite membrane est constituee
par une pluralite de fibres creuses.
90) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le taux d'impregnation en
water
de la membrane, au moins a 1endroit de contact avec ledit
adhesif, est compris entre des traces et 80 %.
100) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que le taux d'impregnation en
compose hygroscopique de la membrane, au moins a l'endroit de
contact avec ledit adhesif, est compris entre des traces et 80 %.
110) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ladite membrane est
thermosensible.
120) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce que ladite membrane est en
copolymeres d'acrylonitrile.
130) Dispositif selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterise en ce qu'il est utilise comme
hemodialyseur, hemofiltre, oxygenateur de sang, appareil de
traitement de sang par plasmapherese, filtre a sang et/ou
echangeur de chaleur pour le sang; 14 ) Procede de mise en oeuvre
dudit adhesif pour la
fabrication du dispositif selon l'une quelconque des
revendications precedentes, qui consiste a:
- a) le cas echeant- chauffer au prealable au moins un des
composants de l'adhesif,
- b) melanger lesdits composants pour obtenir ltadhesif
souhaite,
- c) introduire l'adhesif a l'etat fluide dans la zone a
empoter; au contact de-la membrane a sceller,
- d) reticuler la resine epoxide et mouler l'adhesif,
- d) couper, ebavurer ou trancher eventuellement l'adhesif
moule au contact de la membrane.
? ?
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the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [119][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [120][_]
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