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[5][_]
Molecule
(36/ 256)
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oxygen
(68)
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nitrogen monoxide
(28)
[8][_]
water
(19)
[9][_]
carbon dioxide
(18)
[10][_]
carbonate
(16)
[11][_]
hydrogencarbonate
(14)
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nitric acid
(10)
[13][_]
CO
(8)
[14][_]
sulfate
(8)
[15][_]
nitrogen dioxide
(7)
[16][_]
magnesium
(7)
[17][_]
sodium
(6)
[18][_]
sodium carbonate
(6)
[19][_]
sodium hydroxide
(5)
[20][_]
carbon
(4)
[21][_]
manganese
(4)
[22][_]
sulfite
(3)
[23][_]
chlorine
(3)
[24][_]
hydroxide
(2)
[25][_]
nitrogen
(2)
[26][_]
dinitrogen tetroxide
(2)
[27][_]
resi
(2)
[28][_]
DES
(1)
[29][_]
Sec
(1)
[30][_]
OH
(1)
[31][_]
sodium hydrogencarbonate
(1)
[32][_]
magnesium carbonate
(1)
[33][_]
xyde
(1)
[34][_]
dinitrogen trioxide
(1)
[35][_]
minee
(1)
[36][_]
magnesium hydroxide
(1)
[37][_]
protec
(1)
[38][_]
discon
(1)
[39][_]
magnesium sulfate
(1)
[40][_]
suspen
(1)
[41][_]
carbon oxide
(1)
[42][_]
Physical
(51/ 71)
[43][_]
50 percent
(4)
[44][_]
2 percent de
(3)
[45][_]
40 percent
(3)
[46][_]
35 percent
(3)
[47][_]
12 percent
(3)
[48][_]
60 minutes
(2)
[49][_]
0,2 M
(2)
[50][_]
60 percent
(2)
[51][_]
3 M
(2)
[52][_]
1,8 M
(2)
[53][_]
1,0 M
(2)
[54][_]
20 percent
(2)
[55][_]
50 mole percent
(2)
[56][_]
95 mole percent
(2)
[57][_]
30 minutes
(1)
[58][_]
0,05 mole
(1)
[59][_]
0,02 M
(1)
[60][_]
0,30 mole
(1)
[61][_]
0,85 mole
(1)
[62][_]
180 minutes
(1)
[63][_]
10 minutes
(1)
[64][_]
45 percent
(1)
[65][_]
1,5 kmol
(1)
[66][_]
100 kg
(1)
[67][_]
2 percent
(1)
[68][_]
de 35 percent
(1)
[69][_]
30 percent
(1)
[70][_]
226 dm
(1)
[71][_]
0,38 mole
(1)
[72][_]
de 5 minutes
(1)
[73][_]
3 minutes
(1)
[74][_]
130 dm
(1)
[75][_]
de 12 percent
(1)
[76][_]
0,3 percent de
(1)
[77][_]
1,0 mole
(1)
[78][_]
130 percent
(1)
[79][_]
de 0,06 M
(1)
[80][_]
de 0,02 M
(1)
[81][_]
110 dm
(1)
[82][_]
de 0,6 M
(1)
[83][_]
de 970 dm
(1)
[84][_]
de 94,5 percent
(1)
[85][_]
248 dm
(1)
[86][_]
140 dm
(1)
[87][_]
150 dm
(1)
[88][_]
de 960 dm
(1)
[89][_]
de 93,8 percent
(1)
[90][_]
0,05 kmol
(1)
[91][_]
90 percent
(1)
[92][_]
50 percent de
(1)
[93][_]
20 kmol
(1)
[94][_]
Generic
(13/ 41)
[95][_]
nitrogen oxides
(7)
[96][_]
carbohydrates
(7)
[97][_]
carbonates
(6)
[98][_]
acid
(5)
[99][_]
carboxylic acids
(4)
[100][_]
salts
(3)
[101][_]
dioxide
(2)
[102][_]
hydrates
(2)
[103][_]
polysulfide
(1)
[104][_]
peroxide
(1)
[105][_]
anions
(1)
[106][_]
metals
(1)
[107][_]
oxide
(1)
[108][_]
Gene Or Protein
(8/ 28)
[109][_]
Etre
(15)
[110][_]
Est-a
(4)
[111][_]
Tre
(3)
[112][_]
Appa
(2)
[113][_]
Acti
(1)
[114][_]
Evi
(1)
[115][_]
Trai
(1)
[116][_]
Rela
(1)
[117][_]
Substituent
(3/ 7)
[118][_]
oxy
(3)
[119][_]
hydroxy
(2)
[120][_]
azo
(2)
[121][_]
Organism
(4/ 6)
[122][_]
hydra
(2)
[123][_]
laver
(2)
[124][_]
mene
(1)
[125][_]
alca
(1)
[126][_]
Polymer
(1/ 4)
[127][_]
Cellulose
(4)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2519041A1
Family ID 1892342
Probable Assignee Mo Och Domsjoe Ab
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE DELIGNIFICATION DE PATE CELLULOSIQUE
Abstract
_________________________________________________________________
SELON CE PROCEDE, ON TRAITE LA PATE ACTIVEE, A UNE TEMPERATURE DE 90 A
170 C, EN UN PREMIER STADE ALCALIN E1 21 PAR UN AGENT DE
NEUTRALISATION DES carboxylic acids, QUI COMPREND PRINCIPALEMENT DU
hydrogencarbonate, POUR OBTENIR UNE PATE A INDICE KAPPA DE 10 A 60 DU
KAPPA DE LA PATE ARRIVANT AU STADE D'ACTIVATION, PUIS EN UN SECOND
STADE ALCALIN E2 31, A UNE TEMPERATURE DE 90 A 170 C, PAR AMENEE DE CO
COMME AGENT DE NEUTRALISATION. ENSUITE, ON UTILISE COMME AGENT DE
NEUTRALISATION AU STADE E1 TOTALITE OU PARTIE DE LA LESSIVE RESIDUELLE
RETIREE PENDANT OU APRES LE STADE E2.
Description
_________________________________________________________________
1 2519041
L'invention concerne un procede de blanchiment d'une pate
cellulosique, fabriquee chimiquement, particulierement d'une pate de
les-
sivage alcalin Des exemples de pates de lessivage alcalin comprennent
la pate au sulfate, la pate au polysulfide et la pate a la soude Le
terme pate a la soude comprend les pates lessivees avec de l'hydroxyde
de shydroxide-
dium, comme agent chimique de cuisson, en presence de differents
additifs.
Des exemples d'additifs sont des catalyseurs redox, tels que
l'anthraqui-
none L'invention peut aussi s'appliquer a d'autres pates cellulosiques
chimiques, par exemple a la pate au sulfite.
Le pretraitement de la pate par des nitrogen oxides, suivi
d'une delignification en milieu alcalin, en presence ou en l'absence
d'o-
xygene gazeux ou de peroxide, sont des mesures qui ont ete appliquees
pre-
cedemment lors du blanchiment de la pate cellulosique.
CLARKE (Paper Trade Journal Tappi Sec 118, 62 (1944) a trouve que l'on
peut delignifier partiellement une pate cellulosique en la traitant en
suspension aqueuse, par le nitrogen dioxide, pendant 1 a 1,5
heure a 900 C, puis en extrayant a 90 'C pendant 30 minutes ou a 50 'C
pen-
dant 60 minutes, a une concentration de pate de 7 percent et avec une
charge d'
alcali correspondant a 2 percent de Na OH, calculee sur le poids sec
de la pate.
Ce traitement entraine une tres forte degradation de la cellulose qui
aboutit a une pate dont la viscosite est extremement basse en
comparaison de celle d'une pate qui a ete soumise a la chloration et a
l'extraction
par un alcali.
Selon le brevet FR 2 158 873, on evite la depolymerisation en
utilisant un procede de delignification dans lequel on traite la pate
par le nitrogen dioxide a de basses temperatures, de preference a des
tem-
peratures inferieures a 20 'C et pendant des temps prolonges, apres
quoi on
opere une extraction alcaline par l'sodium hydroxide dans des condi-
tions moderees Toutefois, le degre de delignification est tres faible
et le procede n'aboutit qu'a une economie moderee d'energie et il
n'apporte
pas de solution aux problemes d'environnement actuels.
On a aussi decrit des procedes en deux stades, consistant a pretraiter
la pate par le nitrogen dioxide, puis a operer un blanchiment a
l'oxygen gazeux avec l'sodium hydroxide comme alcali actif Ces proce-
des permettent d'effectuer une delignification poussee Toutefois, la
con-
sommation d'agents chimiques est notable et il est difficile
d'obtenir, simultanement, une delignification poussee, une pate
donnant un papier de
bonne resistance et un rendement eleve d'carbohydrates sans suppor-
ter des depenses importantes.
L'accroissement du prix de l'energie a donne une importance
2 2519041
primordiale au remplacement des procedes actuels de blanchiment de la
pate chimique, qui consomment de l'energie et sont nuisibles a
l'environnement, par un procede qui consomme moins d'energie et qui,
en outre, permet de bruler, dans des processus classiques de
combustion de lessive residuaire, la totalite ou au moins la majeure
partie des lessives residuelles prove-
nant de l'installation de blanchiment Le blanchiment de la pate par
l'o-
xygene gazeux, directement apres le lessivage, avec utilisation
d'hydroxy-
de de sodium comme alcali actif, est un procede maintenant utilise
dans
beaucoup d'usines a sulfate Le procede assure une diminution de la
quan-
chlorine et d'sodium hydroxide utilises dans la section de blan-
chiment et permet de rejeter et de bruler environ la moitie de la
quantite totale de solides secs liberes dans la section de blanchiment
Quand le processus de blanchiment a l'oxygen gazeux est plus pousse,
les carbohydrates depolymerisent excessivement et la pate obtenue
donne un papier de moins bonne qualite Un probleme important et
primordial est d'arriver a une delignification plus poussee en
utilisant de moindres quantites-de chlorine, d'sodium hydroxide et
d'oxygen gazeux et de pouvoir bruler un
plus grand pourcentage des substances liberees.
Ces problemes sont resolus grace a la presente invention qui a pour
objet un procede de blanchiment de pate cellulosique contenant
de la lignine en presence d'water, dans lequel on traite la pate-en un
stade-
d'activation par un gaz contenant N 02 et 2 et, facultativement, de
l'aci-
de nitrique et apres avoir lave la pate avec de l'water et/ou une
solution aqueuse, on la soumet a un traitement par un milieu alcalin,
en presence
d'oxygen gazeux, ce procede etant caracterise par le fait qu'a une
tempe-
rature de 90 a 1700 C, avantageusement de 105 a 160 'C et, de
preference, de
A 1400 C et a une pression partielle d'oxygen de O a 0,2 M Pa en
moyen-
ne, on traite la pate activee, en un premier stade alcalin El, par un
agent de neutralisation des carboxylic acids qui comprend du carbona-
te, principalement de l'hydrogencarbonate (hydrogencarbonate 3), la
teneur en lignine de la pate s'abaissant a ce stade de sorte que le
kappa de la pate apres
le stade El est de 10 a 60 percent, avantageusement de 20 a 50 percent
et, de prefe-
rence, 25 a 40 percent du kappa de la pate arrivant au stade
d'activation, que l'on provoque au stade El la liberation d'une grande
carbon dioxide et qu'on l'elimine sous forme gazeuse avant de
transferer la
pate a un deuxieme stade alcalin, E 2, oA? l'on maintient la
temperature en-
tre 90 et 1700 C, avantageusement entre 110 et 1500 C, de preference
entre et 1400 C et oA? la pression partielle d'oxygen gazeux est, en
moyenne, de 0,1 a 3 M Pa, avantageusement de 0,2 a 1,8 M Pa, de
preference de 0,3 a 1,0 M Pa, que l'on amene du carbonate (C 032-)
comme agent de neutralisation
3 2519041
pendant le stade E 2 et/ou entre les stades El et E 2 et que l'on
utilise comme agent de neutralisation au stade El la totalite ou une
partie de la
lessive residuelle retiree pendant ou apres le stade E 2.
On peut conduire les stades alcalins a une consistance de pate de 2 a
50 percent, avantageusement de 6 a 40 percent, de preference de 8 a 35
percent. Il est avantageux d'avoir des consistances differentes aux
stades El et E 2 et dans differentes zones de chacun de ces stades
Quand on n'introduit pas intentionnellement de gaz oxygen au stade El
ou lorsqu'on y introduit seulement une petite quantite de gaz oxygen,
on peut utiliser a ce stade
des appareils connus pour l'alcalisation a chaud de la pate
cellulosique.
Lorsqu'on introduit du gaz oxygen au stade El, l'appareil utilise peut
etre du genre propose anterieurement pour la delignification a
l'oxygen
gazeux et a l'alcali (blanchiment a l'oxygen) Ces appareils peuvent
aus-
si servir pour le stade E 2 Les appareils utilises au stade El sont
munis de moyens permettant d'evacuer du carbon dioxide de facon
continue ou
intermittente La chaleur que possede le melange evacue de dioxyde de
cadioxide-
bone, de vapeur d'water et de gaz residuel est utilisee pour le
chauffage,
de preference au sein de la section de blanchiment.
Les carbonates normalement amenes au processus sont princi-
palement formes de sodium carbonate (Na 2 C 03) Si l'on en dispose, on
peut aussi amener au processus une petite sodium hydrogencarbonate, ce
compose contribuant a une meilleure maitrise du processus ou pouvant
servir a faire redemarrer le processus apres une panne On peut
aussi ajouter du magnesium carbonate, par exemple sous forme de Mg CO
3.
Lorsqu'il s'agit des liqueurs de traitement, le terme carbonates'etend
aussi bien a l'hydrogencarbonate qu'aux carbonates au sens restreint,
c'est-a-dire aux carbonates sous forme d'anions divalents Si l'on veut
parler uniquement de carbonates sous forme d'ions divalents, cela est
indique par la formule CO 2- Le terme comprend aussi les carbonates
in-
3.
corpores a des composes complexes.
Une analyse soignee de la solution peut parfois causer des difficultes
en pratique Toutefois, on peut maitriser avantageusement le processus
en determinant l'alcali titrable dans des solutions-alcalines de
traitement et des lessives residuaires On peut determiner rapidement
l'
alcali titrable par titrage au moyen d'un acidcourant, par exemple
l'a-
cide chlorhydrique, jusqu'a p H 7, tout en chassant par ebullition le
dio-
xyde de carbon, de sorte que le carbonate se decompose sans que des
quan-
tites notables d'carboxylic acids soient eliminees ou modifiees, par
exemple lactonisees.
Quand on utilise une pate de forte consistance, par exemple
4 2541041
d'une consistance superieure a 20 percent, il est plus simple de
melanger la so-
lution alcaline a la pate avant de traiter la pate au stade El ou au
stade E 2 Ce procede peut aussi s'appliquer a des pates de consistance
faible ou moyenne, mais, en pareil cas, on a avantage a melanger
successivement les solutions alcalines a la pate dans le reacteur lui-
meme ou dans un appareil melangeur associe aux stades proprement dits
Une amenee successive
diminue les variations de p H pendant le processus.
Outre l'hydrogencarbonate, la solution amenee au stade El
comprend aussi du carbonate (CO 32) La carbonate (CO 2-
calculee en moles, est inferieure a la hydrogencarbonate in-
troduite Plus souvent, le rapport de concentrations molaires CO
2-/hydrogencarbonate -
3 3
est inferieur a 0,2, de preference inferieur a 0,1 Pendant le
traitement entrepris au stade El, le rapport se deplace
considerablement, de sorte 2-
que la concentration de C 03 devient faible et est pratiquement
negligea-
ble a la fin du stade.
On peut amener du sodium carbonate sous forme solide au stade E 2 ou
en un point en amont du stade E 2 Le sodium carbonate sous forme
solide, tire par exemple d'un salin provenant d'une usine a sulfate ou
d'une usine a sulfite basee sur le sodium, de facon connue, est un
agent de neutralisation approprie a l'utilisation dans le procede
selon l'invention On peut aussi effectuer la recuperation de maniere a
obtenir
une solution aqueuse de sodium carbonate, comme c'est le cas par exem-
ple dans le procede dit Tampella Normalement, une certaine quantite de
lessive residuaire provenant du stade E 2 est renvoyee a ce stade,
soit di-
rectement soit, de preference, en passant par un stade de lavage ou un
stade de dilution interpose entre les stades El et E 2 et combine a
des
processus de compression et de lavage On dissout avantageusement du
car-
sodium dans de la lessive epuisee tiree de ce stade intermediai-
re ou dans de la lessive epuisee tiree directement du stade E 2 De
cette maniere, la lessive residuaire venant de El est separee, entre
les stades El et E 2, par des processus de compression ou de lavage de
pate ou par un
processus combine de compression et de lavage de pate La lessive de
la-
vage ou lessive de dilution utilisee est principalement une lessive
epui-
see provenant de E 2 Ainsi, une certaine carbonate (C 032) et
d'hydrogencarbonate sont aussi ramenees normalement au stade E 2.
Afin de pouvoir mettre en oeuvre, de facon rationnelle, le procede
selon l'invention, au moins 50 mole percent, avantageusement 60 a 100
et, de preference, 70 a 95 mole percent du carbonate nouvellement
amene au stade E 2 sous forme de C 03 2 principalement de Na 2 CO 3,
doivent se convertir a ce
stade en hydrogencarbonate (HC 03-) Par "la carbonate nouvel-
2519041
lement amenee" on entend la quantite totale de carbonate divalent
moins la
quantite qui est recyclee conjointement avec de la lessive Afin de
per-
mettre une faible consommation d'oxygen pratiquement pur dans le
proces-
sus, on verifie la carbon dioxide dans la phase gazeuse au stade E 2
On ajuste la carbonate nouvellement amene de facon qu'au maximum 0,2,
avantageusement au maximum 0,1 et, de preference, au maximum 0,05 mole
de carbon dioxide soit transfere a la phase gazeuse
a ce stade, par mole de carbonate (C 032-) nouvellement amene.
On amene toujours du gaz oxygen au stade E 2 tandis que l' on peut
conduire le stade El sans y amener intentionnellement de gaz oxygen
Selon un mode d'execution preferentiel, on amene de l'air ou de
l'oxygen impur au stade El, la pression partielle d'oxygen etant de 20
a percent de la pression totale de gaz dans ce cas particulier,
mesuree apres
gazeification complete de ces substances dans l'echantillon a
analyser.
Des exemples de gaz approprie comprennent le gaz residuaire du stade E
2,
du stade d'activation ou d'un autre processus de fabrication, ou l'air
en-
richi en oxygen par un procede a tamis moleculaire On peut aussi
utili-
ser de l'oxygen pur au stade El et l'avantage en est, principalement,
que l'on peut diminuer les pertes de vapeur d'water accompagnant
l'elimination du carbon dioxide, par des moyens simples en comparaison
du cas oA? l'
oxygen est dilue, par exemple par de l'nitrogen et du carbon dioxide.
Normalement, on amene de l'oxygen pratiquement pur au sta-
de E 2, ce gaz etant normalement obtenu par vaporisation d'oxygen
liquide.
Toutefois, on peut utiliser un gaz oxygen moins pur.
Pendant le traitement alcalin de la pate par le gaz oxyge-
ne, au stade E 2 et, s'il y a lieu au stade El, la pression partielle
d'o-
xygene est maintenue pratiquement constante aux stades respectifs On
peut y proceder par exemple en amenant du gaz au systeme et en faisant
circuler le gaz present dans le reacteur Toutefois, on obtient une
simplification
notable et une amelioration de l'economie lorsqu'on fait varier la
pres-
sion partielle au sein des stades a oxygen La pression partielle
moyenne d'oxygen, mentionnee ci-dessus, veut dire la moyenne
arithmetique des pressions partielles maximale et minimale pendant le
temps oA? la pate se trouve aux stades en question Le temps est
calcule depuis le moment oA? la
pate est mise en contact avec le gaz oxygen Le stade a l'oxygen ne
com-
prend pas seulement le reacteur oA? la pate se trouve normalement
pendant la majeure partie du temps de traitement, mais aussi, s'il y a
lieu, des appareils tels que pompes, desintegrateurs et appareils
d'emulsification, servant a melanger intimement les substances et a
dissoudre l'oxygen dans le melange d'water et de pate Ces appareils
peuvent etre du genre decrit
-2519041
et partiellement utilise dans les processus de blanchiment a l'oxygen,
de
preference a une consistance faible et moyenne de la pate, avec
l'hydroxy-
de de sodium comme alcali actif.
Au stade El, il est approprie d'operer avec un gradient de pression
raide en ce qui concerne la pression partielle d'oxygen Selon un mode
d'execution preferentiel, afin de minimiser la perte de vapeur
lorsqu'on elimine le carbon dioxide libere, on maintient la pression
partielle d'oxygen a un bas niveau, par exemple de 0,002 A 0,02 M Pa
dans la zone oA? le carbon dioxide est elimine du stade
Avantageusement, cette zone est placee a proximite de l'extremite du
reacteur oA? la pate est amenee Le procede permet de conduire le stade
El de facon rationnelle a une forte consistance de pate, par exemple a
des consistances de 25 a percent, dans une tour a travers laquelle la
pate se meut par gravite Ainsi, la pate se deverse en bas de la tour
La majeure partie du gaz oxygen est introduite dans la moitie
inferieure du reacteur et le carbon dioxide est retire pres du sommet
du reacteur et facultativement aussi en d'autres
zones de celui-ci.
On obtient des avantages notables, en ce qui concerne le
bilan thermique et aussi la minimisation de la depolymerisation des
hydra-
tes de carbon, lorsque le stade El est divise en deux ou plusieurs
stades
partiels comprenant une phase gazeuse a pression partielle d'oxygen
crois-
sante pour chaque stade partiel Pour plus de simplicite, on ne retire
normalement pas de liquide de la pate pendant les stades ni entre
ceux-ci.
Quand on utilise une pate de consistance faible ou moyenne, on peut
intro-
duire des additifs, par exemple de l'alcali actif, pendant ou entre
les stades, de facon simple Toutefois, les avantages sont souvent
grands meme
quand la phase liquide est retenue pendant tous les stades partiels.
On obtient un avantage particulier quand on soumet la pate, en un
premier stade partiel, a un processus de traitement par l'alcali chaud
sans amener intentionnellement de gaz oxygen a ce processus, apres
quoi on traite la pate par l'oxygen en un et/ou plusieurs stades
partiels.
Bien que la lignine soit activee au stade d'activation de maniere a
etre attaquee et eliminee plus rapidement aux stades alcalins,
on a trouve que les carbohydrates sont passives de l'une ou de l'au-
tre facon,par le traitement N 02/02, contre la degradation au stade
El, en tous cas lorsque de l'oxygen est present, et au stade E 2 On ne
connait pas clairement la raison pour laquelle cet effet est obtenu
Toutefois, on
a trouve que l'effet ne depend que dans une legere mesure de la
dissolu-
tion de composes metalliques qui se produit conjointement avec le
stade d'activation et avec le traitement de la pate par de la lessive
residuaire
acidprovenant de ce stade.
Au stade d'activation, on amene seulement du azo-
te sous forme de nitrogen monoxide 2 pratiquement pur, ou on le laisse
se former dans le
reacteur a la suite de l'amenee de nitrogen monoxide et d'oxygen au
reac-
teur On peut aussi amener en meme temps N 02 et nitrogen monoxide Le
dinitrogen tetroxide (N 204) et d'autres formes polymeres rentrent
dans le terme dioxide
d'nitrogen (nitrogen monoxide 2) On considere qu'une molecule de
dinitrogen tetroxide equi-
vaut a deux molecules de nitrogen dioxide Les produits d'addition
conte-
nant du nitrogen monoxide sont mis sur le meme pied que le azo-
te Ainsi, le dinitrogen trioxide (N 203) est considere comme une
molecule
de nitrogen monoxide et une molecule de nitrogen dioxide Des produits
d'ad-
dition avec l'oxygen se presentent probablement comme intermediaires.
Il faut amener une certaine oxygen gazeux au stade d'activation, aussi
bien lorsqu'on introduit du nitrogen dioxide (nitrogen monoxide 2) que
lorsqu'on introduit du nitrogen monoxide (nitrogen monoxide) Le gaz
oxygen
peut etre l'air.
Toutefois, afin d'obtenir le meilleur resultat possible
avec l'appareil le plus simple possible, il est approprie d'amener
l'oxy-
gene au stade d'activation sous la forme d'oxygen gazeux pratiquement
pur On peut aussi amener au stade d'activation de l'oxygen liquide et
le vaporiser, par exemple a son entree dans le reacteur oA? l'on
conduit le processus d'activation L'utilisation d'oxygen pratiquement
pur aboutit a une moindre teneur en nitrogen monoxide + nitrogen
monoxide 2 de la phase gazeuse que lorsqu'on utilise de l'air Cela
signifie aussi qu'il suffit d'eliminer du reacteur une
moindre quantite de gaz inerte et de le traiter facultativement pour
ren-
dre inoffensifs les gaz residuels.
La oxygen amenee au stade d'activation est adaptee a la nitrogen
oxides introduite, de sorte que la charge, par mole de N 02
introduite, atteint au moins 0,08, avantageusement 0,1 a
2,0, de preference 0,15 A 0,30 mole de 02.
Si l'on utilise au lieu de cela nitrogen monoxide, ou un melange de
nitrogen monoxide et nitrogen monoxide 2, on adopte une charge
d'oxygen telle qu'elle atteigne au moins 0,60, avantageusement 0,65 A
3,0 et, de preference, 0,70 A 0,85 mole de 02 par mole de nitrogen
monoxide introduite Quand on utilise nitrogen monoxide, on effectue de
preference l' introduction par portions ou en continu, de facon telle
que l'oxygen soit
amene, par portions ou en continu, avant que l'amenee de nitrogen
monoxide ne soit ter-
minee De cette maniere, l'activation est plus uniforme que lorsqu'on
n'a-
mene pas d'oxygen avant que tout le nitrogen monoxide n'ait ete amene
au reacteur, qui
peut etre concu pour un fonctionnement discontinu ou continu avec
alimen-
tation continue, mouvement et evacuation continus de la pate
cellulosique
et amenee continue de gaz Pendant l'activation, la temperature doit
nor-
malement atteindre 30 a 1200 C, avantageusement 40 a 1009 C, de
preference a 900 C Le temps de traitement a une temperature
d'activation de 30 a 'C est avantageusement de 15 a 180 minutes, entre
50 et 900 C, il est avantageusement de 5 a 120 mihutes et, a de plus
hautes temperatures, de 1 a 10 minutes La consistance de la pate est
de 15 a 50 percent, avantageusement
de 20 a 45 percent, de preference de 27 a 40 percent.
La nitrogen oxides introduite dans le processus est adaptee a la
teneur en lignine, au degre desire de delignification et
a la mesure dans laquelle on peut tolerer une attaque des hydrates de
cahydrates-
bone Calculee en monomeres, la quantite est normalement de 0,1 a 4,
avan-
tageusement de 0,3 a 2,5, de preference de 0,5 a 1,5 kmol par 100 kg
de
lignine contenue dans la pate arrivant au stade d'activation.
On a trouve qu'en associant les nitrogen oxides susdits et
l'impregnation de la pate par de l'nitric acid a une concentration ap-
propriee, on obtient un effet d'activation qui se traduit par une
deligni-
fication fortement amelioree apres les stades alcalins Ainsi, l'effet
ob-
tenu apres impregnation au moyen d'nitric acid contenant 0,4 gmol de
HNO 3 par kg d'water ainsi que 2 percent de N 02 sur le poids sec de
la pate est a peu pres le meme que l'on obtient avec une quantite
double de nitrogen monoxide 2 si l'on
n'ajoute pas d'nitric acid ou si on n'en ramene pas au stade d'activa-
tion Cela est surprenant car le traitement de la pate par un
acidnitri-
que ayant une concentration de la gamme consideree, avant le stade
alca-
lin, sans aucune addition de nitrogen monoxide 2 et/ou nitrogen
monoxide, n'a aucun effet appreciable sur
la delignification La concentration d'nitric acid dans la pate cellu-
losique avant l'introduction des nitrogen oxides est par exemple de
0,1 a 1, avantageusement de 0,15 A 0,80 et, de preference, de 0,25 A
0,60 gmol
par kg d'water accompagnant la pate.
L'impregnation de la pate par un nitric acid de concen-
tration croissante, un accroissement de la charge d'nitrogen oxides,
une consistance accrue de la pate, une temperature plus elevee et un
temps
plus long au stade d'activation contribuent a la fois a augmenter
l'acti-
vation, c'est-a-dire a donner une moindre teneur en lignine apres les
sta-
des alcalins, a augmenter la depolymerisation des carbohydrates pen-
dant le stade d'activation proprement dit et a augmenter la perte
d'hydra-
tes de carbon pendant ce stade Il est donc evident que ces cinq
parame-
tres doivent tous etre adaptes entre eux de maniere a donner un
resultat optimal quant a la qualite de la pate traitee, a son
rendement et au cout du procede et aussi au degre d'influence sur
l'environnement Le choix des parametres est aussi rendu plus difficile
par la passivation des hydrates
de carbon, due au processus d'activation de la lignine En outre, les
ef-
fets sont totalement differents avec differents types de pates, par
exem-
ple des pates au sulfite et au sulfate Le type de bois utilise joue
aussi
un role Les pates de feuillus sont plus influencees par les grandes
va-
leurs de ces parametres que les pates de coniferes. Sur la base
d'essais effectues, on a etabli qu'il n'est pas possible d'obtenir une
bonne activation en pratiquant le procede selon l'
invention, a moins d'abaisser dans une certaine mesure la viscosite
in-
trinseque de la pate au stade d'activation Cet abaissement de la
viscosi-
te intrinseque doit etre d'au moins 2 percent et au maximum de 35
percent, avantageu-
sement de 4 a 20, de preference de 5 a 12 percent, relativement a la
viscosite intrinseque de la pate arrivant au stade d'activation
L'abaissement de la
viscosite intrinseque est fortement influencee par tous les cinq
parame-
tres susdits et, de facon surprenante, un moyen fiable permettant
d'opti-
miser le procede est de determiner l'abaissement de la viscosite
pendant
le stade d'activation.
Lorsqu'on pratique le procede selon l'invention, on peut
diminuer la depolymerisation des carbohydrates en ajoutant des com-
poses de magnesium, de facon que ceux-ci soient presents pendant les
sta-
des alcalins, particulierement le stade E 2 Toutefois, on obtient deja
un effet notable avec de nombreuses pates au stade El, bien que le p H
a ce
stade soit si bas qu'il ne precipite pas de composes de magnesium peu
so-
lubles On croit generalement que l'effet principal assure par les
compo-
ses de magnesium introduits dans un processus de blanchiment a
l'oxygen
est qu'il magnesium hydroxide qui emprisonne les compo-
ses nuisibles de metals a l'etat de traces.
Des exemples de composes de magnesium que l'on peut intro-
duire dans le processus sont des salts solubles, par exemple le
sulfate,
des salts complexes, par exemple ceux d'hydroxyacides presents dans la
les-
sive residuaire, le carbonate, l'oxide et l'hydroxide.
On peut aussi utiliser des manganese comme protec-
teurs Des salts appropries a cet egard sont ceux de manganese
divalent, par exemple Mn SO 4, bien que l'on puisse aussi utiliser des
composes de manganese trivalent et tetravalent sous forme complexe
Quand on ajoute des manganese, il faut maintenir le p H du stade E 2
aussi bas que possible sans que la formation de carbon dioxide a ce
stade devienne genante. Le procede permet une delignification
exceptionnellement poussee sans utilisation de chlorine ni d'agents de
blanchiment chlores, ce qui veut dire que l'on peut bruler la lessive
en meme temps que la lessive t O 519041 residuaire de cuisson dans des
chaudieres classiques de recuperation de
soude En comparaison d'un procede dans lequel on active la pate
cellulo-
sique par nitrogen monoxide 2 et 02 de facon similaire au procede
selon l'invention, mais
dans lequel on conduit ensuite la delignification alcaline au moyen
d'hy-
sodium, l'avantage du procede selon l'invention est de diminuer
le cout des agents chimiques et la consommation d'energie et aussi
d'aug-
menter le rendement de pate En outre, dans le cas de nombreux types de
pate, on obtient une diminution de la depolymerisation des
carbohydrates.
Les avantages assures par le procede selon l'invention ap-
paraitront aussi dans les exemples suivants.
La figure unique jointe represente un schema d'un mode d'e-
xecution preferentiel du procede selon l'invention.
On decrira, a propos de ce schema, un mode d'execution pre-
ferentiel du procede, applicable a l'echelle industrielle.
De la pate est amenee du batiment des lessiveurs a un appa-
* reil de lavage 1 comportant des zones 2, 3, 4 et 5 qui se rejoignent
gra- duellement Les zones de lavage peuvent encore etre placees dans
des appa-
reils separes Lorsque le lessivage s'effectue dans un lessiveur
continu,
les zones de lavage peuvent avantageusement etre incorporees au
lessiveur.
La pate non blanchie avance a travers les zones de lavage Elle est
trans-
feree de la derniere zone de lavage, par un tuyau 6, a un separateur
de
lessive 7 oA? de la lessive est retiree de la pate, par exemple par
com-
pression, de sorte que la pate acquiert une consistance plus forte
qu'a la
sortie du lessiveur De la lessive residuaire acidrecuperee au separa-
teur de lessive 7 passe par un tuyau 8 et sert a laver la pate aupres
de l'extremite de sortie de l'appareil de lavage, par exemple dans la
zone de lavage 5 La pate est amenee par un tuyau 9 a un reacteur
d'activation 10 oA? elle est activee a une pression totale inferieure,
par exemple, de 1 a 30 percent a la pression atmospherique ambiante Du
nitrogen monoxide et/ou du nitrogen monoxide 2 sont amenes par un
tuyau 11 relie au reacteur d'activation 10 pres de son extremite
d'entree de oxygen est amene par un tuyau 12 relie au reacteur
d'activation pres de son extremite de sortie de pate A mesure que la
pate traverse le reacteur d'activation 10, sa temperature augmente
legerement dans le sens de son mouvement En introduisant de l'oxygen
relativement froid, on abaisse la temperature de la pate (et du gaz
environnant) a 1 '
extremite de sortie du reacteur d'activation 10 On regle l'amenee
d'oxy-
gene en analysant de facon continue la phase gazeuse et en
enregistrant la
pression A cet egard, on regle l'amenee d'oxygen par le tuyau 12 de
fa-
con que la nitrogen monoxide et/ou de nitrogen dioxide presents
19041
a la sortie du reacteur atteigne des valeurs preferentielles, aussi
bien en ce qui concerne l'activation que la protection de
l'environnement La pate se rend du reacteur d'activation 10, par un
tuyau 13, a un appareil de lavage 14 oA? la pate est lavee et/ou
comprimee L'appareil de lavage 14 peut, par exemple, comprendre une ou
plusieurs presses de lavage Le lavage est divise en zones Dans le mode
d'execution represente, on utilise trois zones de lavage, ici
designees par 15, 16 et 17 Le nombre de zones de lavage peut etre
reduit a deux, auquel cas le lavage a l'water peut etre
exclu, ou bien etre porte a quatre zones ou davantage, auquel cas on
ap-
pliquera le principe du contre-courant.
De l'water ou une solution aqueuse d'acidest amenee a la
zone de lavage 15 par un tuyau 18 pour deplacer la lessive residuaire
aci-
de venant du stade d'activation Du liquide recupere dans la zone de
lava-
ge 15 est amene par un tuyau 19 a la zone de lavage 4 de l'appareil de
la-
vage 1 Une fois que la pate a passe par les zones de lavage 16 et 17,
elle est amenee par un tuyau 20 au premier stade alcalin El qui
s'effectue dans le reacteur 21 De l'air et/ou du gaz residuaire venant
du deuxieme
stade alcalin E 2 situe en aval sur le schema est introduit dans le
reac-
teur 21 par un tuyau 22 De la chaleur est fournie a la pate de sorte
que la temperature est, par exemple, superieure a 1000 C Le carbon
dioxide
forme est evacue du reacteur par un tuyau 23.
La pate est alors amenee par un tuyau 24 a un separateur de lessive 25
qui peut presenter, par exemple, la forme d'une presse ou d'un
filtre Lorsque le lavage et/ou la dilution sont inclus, de la lessive
re-
siduelle venant du deuxieme stade alcalin E 2 est amenee au separateur
de
lessive 25 par les tuyaux 26 et 27 De la lessive residuaire alcaline
re-
tiree du separateur de lessive 25 et ayant une faible teneur en
hydrogencarbonate 3 pas-
se par un tuyau 28 et est introduite dans la zone 16 de l'appareil de
la-
vage 14 De la lessive tiree de la zone 16 est amenee par un tuyau 29 a
la
zone 3 de l'appareil de lavage 1.
La pate venant du separateur de lessive 25 est amenee par des moyens
30 au deuxieme stade alcalin E 2 qui s'execute dans le reacteur 31
Avantageusement, les moyens 30 comprennent un melangeur dans lequel de
l'alcali et de la pate se melangent De l'alcali, c'est-a-dire C 032
par
exemple sous la forme de solution concentree, est amene par le tuyau
32.
Si necessaire, de la chaleur est fournie a la pate de sorte que la
tempe-
rature depasse, par exemple, 100 QC De l'oxygen est amene au reacteur
31
par le tuyau 33 de maniere a assurer une surpression d'oxygen Pour
evi-
ter de concentrer du gaz inerte (qui entre principalement en meme
temps que la pate) et du carbon dioxide dans la phase gazeuse du
reacteur 31, il
19041
on preleve un petit courant partiel de la phase gazeuse (non
represente) et on l'introduit dans le reacteur 21 par le tuyau 22 De
la pate est transportee du reacteur 31 par le tuyau 34 au separateur
de lessive 35, oA? de la lessive epuisee venant du deuxieme stade
alcalin E 2 est separee par compression et/ou lavage de la pate Cela
peut s'effectuer, par exemple, dans une ou plusieurs presses de lavage
La pate quitte l'appareil de traitement par le tuyau 36 pour la
poursuite du blanchiment et/ou pour l'
utilisation, par exemple, dans une fabrique de papier et/ou pour etre
con-
vertie en pate commercialisee De la lessive residuaire separee de la
pate dans le separateur 35 est retiree par le tuyau 26 et amenee a la
zone 17 de l'appareil de lavage 14 La lessive residuaire recuperee
dans la zone 17 est amenee par le tuyau 37 a la zone 2 de l'appareil
de lavage 1 oA?
elle sert a deplacer de la lessive residuaire de cuisson Un courant
par-
tiel peut etre retire du tuyau 26, passer par le tuyau 38 et se
melanger a la pate dans le tuyau 20 Il est possible de ramener
directement de la lessive residuaire venant du deuxieme etage alcalin
E 2 a ce meme etage en
utilisant les tuyaux 26 et 39.
Pour plus de simplicite, sur le schema, les tuyaux neces-
saires pour diluer et rincer la pate en aval des reacteurs ne sont pas
re-
presentes, non plus que les dispositifs necessaires pour introduire de
la
lessive en vue du lavage et de la separation de lessive En ce qui
concer-
ne les parametres du procede, par exemple au stade d'activation et aux
deux stades alcalins, on se refere a la partie generale de la
description,
oA? est definie la solution du probleme pose En ce qui concerne les
modi-
fications au schema decrit ci-dessus, on se refere a ce meme passage.
Pour illustrer davantage le procede selon l'invention, on se referera
maintenant aux exemples pratiques suivants, portant sur des essais en
laboratoire simulant un processus industriel Pour des raisons
pratiques, les essais ont ete executes sous forme discontinue, alors
que le procede illustre par le schema concerne le traitement continu
de la pate Les stades alcalins ont ete executes avec une pate de
consistance
moyenne que l'on a trouvee la plus appropriee avec l'appareil de
labora-
toire dont on dispose.
Exemple 1
On lave au sulfate une pate de conifere non blanchie, prin-
cipalement de pin, ayant un kappa de 32,6 et une viscosite intrinseque
de
1 226 dm 3/kg, avec de la lessive residuaire que l'on a recuperee en
trai-
tant par l'water et en comprimant une pate provenant de processus
precedents de pretraitement de la meme pate non blanchie par N 02/02
On effectue le lavage a contre-courant Ainsi, la pate nouvellement
amenee s'impregne de
2 2519041
la lessive residuaire contenant de l'nitric acid forme dans les
proces-
sus de pretraitement N 02/nitrogen monoxide Une fois impregnee de
cette maniere, on com-
prime la pate nouvellement amenee jusqu'a une teneur en matiere seche
de percent On regle la concentration de l'nitric acid retenu par la
pate a 0,38 mole de HNO 3 par kg d'water dans la pate. On traite la
pate de facon discontinue dans un reacteur d' activation tournant dans
lequel on a fait le vide et que l'on a chauffe a 450 C avant d'y
introduire du nitrogen monoxide 2 On amene au reacteur, en l'espace de
5 minutes, 2 percent de N 02 sur le poids sec de la pate On introduit
alors de l'
oxygen dans le reacteur pendant 3 minutes de maniere a atteindre la
pres-
sion atmospherique La temperature s'eleve a 50 'C pendant le
traitement et
on l'y maintient jusqu'a ce que le temps total de reaction atteigne 60
mi-
nutes, depuis le moment oA? a commence l'amenee de nitrogen monoxide 2
au reacteur On
traite alors la pate a contre-courant, premierement par une ancienne
les-
sive residuelle venant du stade d'activation, on la comprime et
finalement
on la traite par l'water On recupere ainsi de la lessive residuaire
conte-
nant de l'nitric acid, on utilise celle-ci pour impregner de la pate
non traitee.
Apres le stade d'activation, la viscosite intrinseque de la
pate est de 1 130 dm 3/kg Le kappa est de 29,7 On traite de facon
discon-
tinue la pate activee et lavee a l'water au moyen d'une lessive
residuaire ayant un p H d'environ 8, tiree du premier stade alcalin El
On deplace ainsi l'water qui l'accompagne On comprime la pate, puis on
l'impregne de lessive residuaire venant du deuxieme stade alcalin E 2
a laquelle on a ajoute du magnesium sulfate On effectue l'impregnation
de maniere a
communiquer a la pate une consistance de 12 percent et de facon que la
suspen-
sion de pate contienne des composes de magnesium correspondant a 0,3
percent de magnesium sur le poids sec de la pate et une quantite
d'alcali titrable
correspondant a 1,0 mole par 1 000 g de pate non traitee absolument
seche.
On introduit la pate impregnee dans un autoclave muni de
tuyaux et de valves respectivement pour le reglage de pression, le
rela-
chement et l'introduction de gaz L'autoclave est regle
thermostatiquement
et on le fait tourner de maniere a obtenir un contact intime entre la
pha-
se gazeuse et la suspension de pate On traite la pate pendant 1/2
heure a 130 percent C en l'absence d'oxygen pendant un premier stade
partiel de El On effectue l'elimination de carbon dioxide et de vapeur
d'water lorsque la moitie du temps de traitement est ecoule et a la
fin de ce processus de traitement On amene alors a l'autoclave de
l'air sous pression de maniere a obtenir, quant a l'oxygen, une
pression initiale de 0,06 M Pa et une pression finale de 0,02 M Pa,
mesurees a la temperature de traitement qui
2 2519041
est aussi de 130 'C a ce stade partiel Le temps de traitement est de
1/2 heure a ce deuxieme stade partiel de El On chasse le carbon
dioxide et la vapeur d'water quand la moitie du temps de traitement
s'est ecoulee et a la fin du traitement Apres le stade El, le kappa
est tombe a 12,5 et la viscosite a 1 110 dm 3/kg On separe par
filtration et compression de la
lessive residuaire provenant du stade El, de maniere a obtenir une
consis-
tance de pate de 36 percent Pour plus de simplicite, on utilise toute
la lessi-
ve exprimee de la pate pour deplacer de l'water de la facon decrite
(Dans
un processus technique, et en particulier continu, une partie de la
lessi-
ve recuperee de El peut etre avantageusement ramenee au stade El,
princi-
palement pour augmenter la teneur en solides secs de cette lessive
resi-
duaire Toutefois, il est difficile de realiser, a l'echelle du
laboratoi-
re, un programme dans lequel de nombreuses lessives sont recyclees
Lors-
qu'on recycle a tous les stades, ou bien il est difficile de
determiner le rendement de pate, ou bien les resultats obtenus ne sont
pas fiables De meme, la determination precise du rendement dans des
essais de laboratoire est entravee par l'echantillonnage de la pate
pour l'analyse avant que
tout le processus ne soit acheve) On traite la pate comprimee par une
so-
lution contenant du sodium carbonate (Na 2 Co 3) et que l'on a obtenu
en dissolvant, dans de la liqueur residuaire venant de E 2, du sodium
carbonate cristallise prepare par refroidissement de lessive verte
provenant
d'une usine de cellulose au sulfate La consistance de la pate est
abais-
see a 12 percent apres melange de cette solution a la pate La quantite
de car-
sodium ajoutee est de 0,6 gmol par 1 000 g de pate non traitee
absolument seche, ce qui correspond a 1,2 gmol d'alcali titrable.
On ramene la pate a l'autoclave et on la traite par l'oxy-
gene (E 2) a une temperature de 1300 C pendant une heure, a une
pression
partielle moyenne d'oxygen de 0,6 M Pa On recupere de la lessive resi-
duaire a ce stade en comprimant et en lavant la pate et on l'utilise
de la
facon decrite ci-dessus La pate obtenue a un kappa de 7,0 et une
viscosi-
te intrinseque de 970 dm 3/kg Le rendement de pate, calcule sur le
poids
sec de la pate initiale, est de 94,5 percent.
L'exemple illustre le fait que l'on peut obtenir une pate ayant un
kappa exceptionnellement bas par le procede selon l'invention,
avec une degradation moderee de la cellulose Le rendement de pate est
su-
perieur a celui que l'on obtient avec le meme procede d'activation
lors-
qu'on utilise l'sodium hydroxide dans des processus suivants de
traite-
ment alcalin Le procede permet d'utiliser un alcali recupere par
combus-
tion integree de lessive residuaire de cuisson (lessive noire) et de
les-
sive residuaire provenant du procede selon l'invention Le procede est
econome en energie et aucun appareil n'est necessaire pour absorber le
di-
carbon oxide contenu dans l'oxygen utilise Il faut moins d'oxygen que
dans tous les autres procedes, ce qui entraine un rendement eleve de
cellulose a un bas kappa.
Exemple 2 On active, de la meme facon que dans l'exemple 1, une pate
au sulfate non blanchie tiree d'epicea, ayant un kappa de 30,3 et une
vis-
cosite intrinseque de 1 248 dm 3/kg, si ce n'est que la consistance de
la pate est portee a 35 percent et que la temperature au stade
d'activation est abaissee de 30 C. Apres le stade d'activation, la
viscosite intrinseque de la pate est de 1 140 dm 3/kg Le kappa est de
28,0 On traite alors la pate de la facon decrite a l'exemple 1, si ce
n'est que l'on conduit le premier stade alcalin, El, a une consistance
de pate de 18 percent et que le traitement a ce stade s'effectue
entierement sans l'addition de gaz oxygen et que la temperature du
stade est portee a 1351 C On chasse le carbon dioxide
au bout de 15, 30, 45 et 60 minutes de sejour a ce stade.
Apres le stade El, le kappa est de 13,3 et la viscosite de
1 150 dm 3/kg.
On traite alors la pate provenant du stade El de la facon decrite a
l'exemple 1 La pate obtenue a un kappa de 6,5 et une viscosite
intrinseque de 960 dm 3/kg Le rendement de pate est de 93,8 percent.
L'exemple montre qu'il est seulement necessaire de fournir
du gaz oxygen au stade E 2 L'elimination d'oxygen au stade El tend a
di-
minuer legerement le rendement de pate Toutefois, la diminution est
fai-
ble L'avantage assure par l'exemple 2 relativement a l'exemple 1 est
que l'appareil est simplifie et que l'utilisation de la teneur en
chaleur du
carbon dioxide chasse est facilitee.
R E Y E N D I C A T I O N S
1. Procede de blanchiment de pate cellulosique contenant de la
lignine en presence d'water, dans lequel on traite la pate en un stade
d'ac-
tivation par un gaz contenant N 02 et 02 et, facultativement, de
l'nitric acid et apres avoir lave la pate avec de l'water et/ou une
solution aqueuse, on la soumet a un traitement par un milieu alcalin,
en presence
d'oxygen gazeux, ce procede etant caracterise par le fait qu'a une
tempe-
rature de 90 a 1700 C, avantageusement de 105 a 1600 C et, de
preference, de
A 1400 C et a une pression partielle d'oxygen de O a 0,2 M Pa en
moyen-
ne, on traite la pate activee, en un premier stade alcalin El, par un
agent de neutralisation des carboxylic acids qui comprend du carbona-
te, principalement de l'hydrogencarbonate (hydrogencarbonate 3), la
teneur en lignine de la pate s'abaissant a ce stade de sorte que le
kappa de la pate apres
le stade El est de 10 a 60 percent, avantageusement de 20 a 50 percent
et, de prefe-
rence, 25 a 40 X du kappa de la pate arrivant au stade d'activation,
que l'on provoque au stade El la liberation d'une grande carbon
dioxide et qu'on l'elimine sous forme gazeuse avant de transferer la
pate a un deuxieme stade alcalin, E 2, oA? l'on maintient la
temperature en-
tre 90 et 1700 C, avantageusement entre 110 et 1500 C, de preference
entre et 1400 C et oA? la pression partielle d'oxygen gazeux est, en
moyenne, de 0,1 a 3 M Pa, avantageusement de 0,2 a 1,8 M Pa, de
preference de 0,3 a 1,0 M Pa, que l'on amene du carbonate (C 032-)
comme agent de neutralisation pendant le stade E 2 et/ou entre les
stades El et E 2 et que l'on utilise comme agent de neutralisation au
stade El la totalite ou une partie de la
lessive residuelle retiree pendant ou apres le stade E 2.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise par le fait que l'on
utilise de la lessive residuaire retiree pendant et/ou apres le stade
E 2 pour laver, par exemple pour deplacer de la lessive residuaire
venant du stade El et/ou pour la dilution au stade El, apres quoi on
ap-
plique un processus de separation de lessive, par exemple en
comprimant la
pate, avant d'utiliser la lessive residuaire de E 2 comme agent de
neutra-
lisation au stade El.
3. Procede selon l'une ou l'autre des revendications 1 ou 2,
caracterise'par le fait qu'au stade E 2, on convertit en
hydrogencarbonate (hydrogencarbonate) au moins 50 mole percent,
avantageusement 60 a 100 et, de preference, 70 a
3 2-
95 mole percent du carbonate nouvellement amene a ce stade sous forme
de C 03
4. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 3,
caracterise par le fait que l'on regle l'amenee de carbonate (CO 32)
au stade E 2 de facon qu'au maximum 0,2, avantageusement au maximum
0,1 et
2 2519041
de preference au maximum 0,05 kmol de carbon dioxide soit transfere a
la phase gazeuse a ce stade, par kilomole de carbonate (C 032)
nouvelle-
ment amene.
5. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 4,
caracterise par le fait que l'on amene au stade El de l'air ou de
l'oxygen impur ayant une pression partielle d'oxygen correspondant a
20 a 90 percent,
de preference 30 a 50 percent de la pression totale de gaz.
6. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 5,
caracterise par le fait que le stade El est divise en deux ou
plusieurs stades partiels comportant une phase gazeuse qui a une
pression partielle
d'oxygen croissante pour chaque stade partiel.
7. Procede selon la revendication 6, caracterise par le fait
qu'on n'amene pas intentionnellement de gaz oxygen au premier stade
par-
tiel.
8 Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 7,
caracterise par le fait que la carbonate (C 03) nouvellement
amene au processus est de 4 a 50, avantageusement 5 a 30 et, de
preferen-
ce, 8 a 20 kmol par 1 000 kg de lignine introduite au stade
d'activation.
9. Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 8,
caracterise par le fait que l'on regle la teneur en nitric acid de la
pate avant l'activation et aussi la charge d'nitrogen oxides, la
consistan-
ce de la pate, la temperature et le temps de sejour au stade
d'activation, de facon que la viscosite intrinseque de la pate, a ce
stade, diminue de 2
A 35 percent, avantageusement de 4 a 20 percent, de preference de 5 a
12 percent.
10 Procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 9,
caracterise par le fait que l'on ajoute des composes de magnesium
comme agent protecteur qui diminue la depolymerisation des
carbohydrates
pendant le traitement alcalin.
<
? ?
Display vertical position markers.<br/><br/>This option will display
the relative positions of currently selected key terms within the full
document length.<br/><br/>You can then click the markers to jump to
general locations within the document, or to specific discoveries if
you know whereabouts in the document they occur. [130][_]
Open a preview window.<br/><br/>This window will provide a preview of
any discovery (or vertical marker) when you mouse over
it.<br/><br/>The preview window is draggable so you may place it
wherever you like on the page. [131][_]
[static.png]
[close.png]
Discovery Preview
(Mouse over discovery items)
[textmine.svg] textmine Discovery
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TextMine: Publication Composition
FR2519041
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2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
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3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
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5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
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English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
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changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
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