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Molecule
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PHOSPHATE
(13)
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AMMONIUM BISULFate
(13)
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ammonia
(12)
[9][_]
sulfur
(10)
[10][_]
water
(10)
[11][_]
CALCIUM CARBONate
(9)
[12][_]
SULPHATE
(8)
[13][_]
NH4
(7)
[14][_]
ammonium sulphate
(5)
[15][_]
triammonium phosphate
(4)
[16][_]
AMMONIUM HYDROGEN SULPHATE
(3)
[17][_]
BISULFATE
(3)
[18][_]
phosphoric acid
(3)
[19][_]
sulfuric acid
(3)
[20][_]
calcium
(3)
[21][_]
ammonium
(3)
[22][_]
NH4HSO4
(3)
[23][_]
P2O5
(2)
[24][_]
DES
(2)
[25][_]
NH4H2O4
(1)
[26][_]
hydrogen sulphate
(1)
[27][_]
CaCO3
(1)
[28][_]
CO2
(1)
[29][_]
ammonium hydroxide
(1)
[30][_]
iron
(1)
[31][_]
aluminium
(1)
[32][_]
monter
(1)
[33][_]
amino sulfate
(1)
[34][_]
carbonate
(1)
[35][_]
H3PO4
(1)
[36][_]
CaO
(1)
[37][_]
citrate
(1)
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HSO
(1)
[39][_]
Generic
(6/ 34)
[40][_]
PHOSPHATES
(24)
[41][_]
AMMONIUM PHOSPHates
(5)
[42][_]
acid
(2)
[43][_]
di-ammonium phosphates
(1)
[44][_]
sulphates
(1)
[45][_]
carbonates
(1)
[46][_]
Gene Or Protein
(5/ 33)
[47][_]
P205
(21)
[48][_]
Etre
(8)
[49][_]
DANS
(2)
[50][_]
CAO
(1)
[51][_]
Est A
(1)
[52][_]
Physical
(4/ 8)
[53][_]
de 3,5 percent
(3)
[54][_]
100 percent
(2)
[55][_]
50 percent
(2)
[56][_]
4 tonnes
(1)
[57][_]
Company Reg No.
(1/ 1)
[58][_]
duP205
(1)
[59][_]
Chemical Role
(1/ 1)
[60][_]
solubiliser
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2519959A1
Family ID 8098503
Probable Assignee Rech Geolog Miniere
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE RECUPERATION DE P2O5 CONTENU DANS LES MINERAIS OU
CONCENTRES DE PHOSPHATES
EN Title EXTN. OF PHOSPHATE(S) FROM MINERALS AND CONCENTRATES - BY
AMMONIUM HYDROGEN SULPHATE TREATMENT AND TOTAL RECOVERY OF SULPHATE(S)
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE POUR LA RECUPERATION DU PO CONTENU DANS LES MINERAIS OU
CONCENTRES DE PHOSPHATES.
LE PROCEDE EST BASE SUR UNE ATTAQUE DES ELEMENTS PHOSPHATES PAR UNE
SOLUTION DE AMMONIUM BISULFate ASSURANT LA SOLUBILISATION DU PO SOUS
LA FORME DE AMMONIUM PHOSPHates ET AVEC RECYCLAGE DU sulfur PAR
REGENERATION DU BISULFATE ET ELIMINATION DE CALCIUM CARBONate ETOU DE
CAO.
APPLICATION A LA VALORISATION DES MINERAIS OU CONCENTRES DE
PHOSPHATES.
Minerals and concentrates containing apatitic phosphates are treated
to recover the P2O5 they contain by the following process: (a) the
mineral or concentrate is leached with aqueous NH4H2O4. (b) Optionally
excess hydrogen sulphate is neutralised. (c) The product from (a) and
(b) is filtered to give a first filtrate and a filter cake of gypsum,
CaCO3, and insoluble impurities. (d) Sulphate is recovered from the
filter cake of (c). (e) The product from (d) is filtered to give a
second filtrate, comprising ammonium sulphate and calcium carbonate
part of which may be used in step (b) or to generate CO2 used in step
(d), the rest being rejected. (f) The first filtrate from step (c) is
treated with ammonia and (g) it is filtered to give a third filtrate,
comprising ammonium hydroxide which is used in step (d), and a filter
cake of triammonium phosphate. (h) The filter cake from (g) is dried
to give NH3 which is used in steps (d) and (f). (i) The dried product
from (h) is granulated, to give the desired mono- and di-ammonium
phosphates. (j) The second filtrate from step (e) is submitted to a
crystallisation, and the product dried to give dry ammonium sulphate
which is (k) heated to effect thermal decomposition with formation of
ammonium hydrogen sulphate and liberation of ammonia that isused in
step (d) and (f), together with the ammonia from step (h). (l) The
ammonium hydrogen sulphate from step (k) is used in step (a). The
process gives good recovery of soluble phosphates without loss of the
sulphates necessary to bring about solubilisation. There is no costly
thermal treatment and no evaporation of large quantities of water.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne la recuperation et la valorisation du
P205 contenu dans les minerais ou concentres de phosphates, et plus
particulierement dans les minerais ou concentres de phosphates non
utilisables pour la production d'phosphoric acid de voie humide. Le
P205 est recupere sous une forme de P205 soluble water, a savoir sous
forme de ammonium phosphates.
En ce qui concerne la valorisation des phosphates, il faut rappeler
que
- la preparation d'engrais complexes, a partir de minerais de
phosphates, se fait en grande partie par l'intermediaire de la
production d'phosphoric acid. Celui-ci est obtenu par attaque
sulfurique du minerai brut ou, plus frequemment, d'un concentre
prepare par des procedes physiques d'enrichissement.
- l'attaque sulfurique necessite, si l'on veut qu'elle soit realisee
dans des conditions techniquement et economiquement acceptables, que
le produit traite contienne des teneurs limitees en certaines des
impuretes qui sont frequemment associees aux phosphates et dont les
plus importantes sont certainement la dolomite, la calcite, et les
mineraux porteurs de iron ou d'aluminium. Par ailleurs, elle entrain
une consommation importante de sulfur, correspondant au sulfur rejete
dans le procede, sous forme de gypse qui, se formant a raison
d'environ 4 tonnes de gypse par tonne de
P205 produite, represente une part importante du prix de revient
de'l'acidproduit et fait monter indument ce prix de revient.
- un tres grand nombre de minerais ne sont pas me- me valorisables par
cette voie.
Iletaitdonc eminemment interessant de pouvoir disposer d'une autre
voie de traitement chimique des minerais ou concentres de phosphates.
I1 etait plus interessant encore que cette voie puisse fournir du P205
entierement soluble water et surtout que les pertes de sulfur soient
reduites au maximum.
Une des voies proposees pour repondre a ce probleme consistait a
realiser la lixiviation des phosphates, non pas par de l'sulfuric acid
mais pas du ammonium bisulfate. Cependant, les procedes les plus
recents decrits dans la litterature se rapportant a cette technique ne
permettent qu'une recuperation de ammonium phosphate melange a du
amino sulfate- nium, et entrainent une consommation de sulfur qui
reste trop importante, ainsi que l'obtention d'un engrais moins
interessant que les ammonium phosphates purs et la necessite
d'evaporer, au cours du procede, des water importantes.
C'est ainsi que,d"apres une revue recente des procedes proposes pour
solubiliser le P205 de phosphates apatitiques par du ammonium
bisulfate faite par M. HUSSIEN (Chem. Econ.
Engng. Rev., Octobre-Novembre 1979, vol. 11, nO 10/11, pp.
47-51), ces procedes font intervenir
1. l'attaque du phosphate par du ammonium bisulfate,
2. la regeneration du ammonium bisulfate. l'attaque du phosphate par
le ammonium bisulfate est conforme a la reaction globale
3 Ca804.2H20 et conduit a l'obtention de deux formes solubles water du
P205 a savoir le phosphate monoammonique et le phosphate diammonique,
qui sont deux formes d'engrais NP tres appreciees. Ce phosphate
monoaniionique et ce phosphate diammonique sont recuperes apres
ammoniation du filtrat et sechage.Le calcium contenu dans les elements
phosphates est elimine sous forme de gypse au cours de cette reaction,
tout comme le calcium present sous forme de carbonate qui est aussi
attaque selon la reaction
La regeneration du ammonium bisulfate est effectuee par traitement du
gypse (recupere par filtration a la fin de l'etape precedente
d'attaque par le ammonium bisulfate) avec de l'ammonia et du gaz
carbonique, en suspension aqueuse; il se forme ainsi du ammonium
sulfate, ainsi que du calcium carbonate precipite qui constitue la
forme sous laquelle est rejete le calcium, selon la reaction globale
qui peut s'ecrire
Pour regenerer le ammonium bisulfate, il est alors necessaire de
chauffer le sulfate obtenu en solution, apres evaporation de l'water,
jusque vers 350-4500C pour rea- liser la reaction
En theorie un tel procede n'entratnerait pas de consommation de
sulfur.
Bien que plusieurs versions de ce schema de base aient ete proposees,
essentiellement differentes par les conditions d'attaque (utilisation
de bisulfate seul ou en melange ayec (NH4)2S04 ou avec de l'sulfuric
acid; milieux de traitement et temperature differents, c'est-adire
pulpe et temperatures variables entre 90 et 1500C, ou solides et
temperatures comprises entre 450 et 515 0C en four tournant, comme
decrit dans le brevet US 2.750.270, le procede ainsi defini, meme s'il
comporte par ailleurs certains traits avantageux, necessite deux
etapes d'evaporation et de sechage (de la solution aqueuse issue de la
lixiviation du minerai et de la solution de sulfate d'ammonium issue
de la lixiviation du gypssulfate) et une etape de traitement thermique
au voisinage de 5000C pour realiser la decomposition du ammonium
sulfate enbisulfate.
De plus, ce procede conduit a la recuperation de ammonium phosphate en
melange avec du ammonium sulfate.
En outre le devenir. des impuretes autres que les carbonates et leur
influence sur le procede ntont pas ete pris en consideration, alors
qu'il s'agit la d'un probleme tres important puisqu'un procede de ce
type aurait un interet tout particulier pour le traitement de minerais
ou de concentres non valorisables par la voie classique de production
d'phosphoric acid.
Un besoin manifeste existait donc d'un procede qui permette de
valoriser les minerais ou concentres de phosphates et qui, tout en
conduisant a des taux de solubilisation du P205 eleves et a
l'obtention de ammonium phosphates purs,'n'entratne pas ou
pratiquement pas de consommation de sulfur et ne comporte plus
l'obligation de traitements thermiques couteux et de l'evaporation de
water importantes.
On a maintenant elabore selon l'invention un procede permettant
d'atteindre tous ces objectifs, ainsi que d'autres qui pourront
apparattre a la lumiere de la description qui suit.
Le procede selon l'invention a trait a la recuperation du P205 contenu
dans les minerais ou concentres de phosphates par solubilisation du
P205 apatitique par du ammonium bisulfate en solution aqueuse, et est
caracterise en ce qu'il comprend la combinaison des etapes suivantes
a) addition au minerai ou concentre de phosphates d'uphosphates exces
de solution aqueuse de NH4HSO4 et lixiviation, b) neutralisation
eventuelle de l'exces de bisul ammonium, c) greater than filtration du
produit de l'etape a) ou b) pour obobtenir un premier filtrat et un
gateau de filtration forme de gypse, de CaC03 et des impuretes
insolubles du phosphate, d) recuperation du sulfate a partir de ce
gateau de filtration, e) filtration du produit de l'etape d) pour
recueillir un deuxieme filtrat, essentiellement forme de (NH4)2S04, et
du calcium carbonate dont une partie peut etre introduite pour la
neutralisation dans l'etape b)ou pour regenerer du CO2introduit
ensuite dans l'etape d greater than,tandis que le reste est reJete, f)
ammoniation du premier filtrat, issu de l'etape g) filtration du
produit de cette ammoniation, pour former un troisieme filtrat,
essentiellement compose de NH40H qu'on envoie dans l'etape # et un
gateau de filw- tration principalement compose de phosphate
triammonique, h) sechage du gateau de filtration de l'etape g pour
obtenir un produit seche et du NH3 qu'on utilise en le repartissant
entre les etapes d)et fj, tandis qu'on introduit un appoint de C02
dans l'etape 9 i) granulation du produit seche de l'etape h), ce qui
permet d'obtenir les phosphates di- et mono-ammoniques recherches, j)
reprise du filtrat de l'etape e), qu'on soumet a une cristallisation
et a un sechage, obtenant ainsi un (NH4)2S04 sec, k) decomposition
thermique du (NH4)2S04 de l'etape j avec formation de NH3 qu'on ajoute
au NH3 produit dans l'etape h) pour le repartir entre les etapes d)et
et et de NH4HS04.
1) preparation d'une solution aqueuse appropriee de NH4HS04 par
addition d'water au NH4HSO4 produit dans l'etape k; et utilisation de
cette solution pour l'etape al.
La figure unique de la planche de dessin ci- annexee represente un
schema simplifie de ce procede et il convient de s'y referer, si
necessaire, pour une meilleure comprehension de l'enchatnement des
etapes entre elles.
Ce procede associe et combine de maniere originale un certain nombre
de phases operatoires connues et de phases operatoires nouvelles.
C'est ainsi que parmi les etapes susdites du procede selon
l'invention, l'etape a) peut etre conduite avec un exces molaire de 1
a 2, soit un exces de O a 100 percent, et de preferen -ce d'environ 50
percent, de NH4HSO4, tandis que celle, optionnelle qui consiste a
eliminer le ammonium bisulfate excedentaire
(etape M) est une etape de neutralisation, pour laquelle il convient
d'utiliser du calcium carbonate; cette etape permet la precipitation
du sulfate a l'etat de gypse, selon la reaction
En pratique, il peut etre souhaitable de prevoir d'ajouter aussi. un
acid(tel que H2S04,H3PO4, etc.) dans cette etape de neutralisation de
l'exces de ammonium bisulfate, car le pH augmente pendant le
deroulement de la reaction de neutralisation et il convient donc de
limiter ce phenomene pour que la reaction de neutralisation puisse se
faire avec un degre d'avancement suffisant.
L'etape e)peut comprendre avantageusement le traitement d'au moins une
partie du calcium carbonate forme en vue de regenerer du C02 destine a
etre ensuite introduit dans l'etape d)et de former du CaO qui est
rejete. Ce traitement peut etre efiectue dans un four a chaux.
L'etape f)d'ammoniation du premier filtrat issu de l'e- tape ci etape
qui permet la recuperation du P205 contenu dans la solution obtenue
apres filtration du gypse, consiste avantageusement en une ammoniation
de cette solution diluee en avec avec lavage optionnel du gateau,
limite de facon a main- tenir une teneur en P205 de l'ordre de 3,5
percent ou plus; cette ammoniation est de preference conduite jusqu'a
un pH voisin de 10,5-11 et conduit a une precipitation du P205 a
l'etat de phosphate triammonique (GAP) dans des proportions
pratiquement quantitatives.
L'etape j peut etre, si on le souhaite, completee par un apport
d'sulfuric acid, en vue de la compensation des pertes en sulfur s'il y
en a.
La misec en oeuvre effective du procede selon l'invention sur un
minerai particulier est a la portee de l'homme de l'art qui tient
compte des enseignements cidessus et qui s'attache a resoudre avec ses
connaissances propres les problemes industriels que sont,
essentiellement
- la filtrabilite du gypse fourni- dans le reacteur de lixiviation et
dans le reacteur de neutralisation: c1 est un element dont depend la
qualite du resultat d'ensemble du procede; elle est liee d'une part
aux conditions operatoires et d'autre part a la presence de certaines
impuretes et a leur devenir au cours de la lixiviation (impuretes
ferraleuses, en particulier);
- la filtrabilite et la nature des ammonium phosphates precipites dans
le reacteur d'ammoniation: la encore la presence de certaines
impuretes contenues dans la solution joue un role non negligeable sur
la qualite du resultat d'ensemble; en particulier, les impuretes
ferraleuses, qui precipitent sous forme de phosphates complexes a des
pH plus bas que le phosphate triammonique, conduisent a la formation
de P205- soluble citrate,mais insoluble water.
- la filtrabilite du calcium carbonate forme lors de la recuperation
du sulfate.
Enfin, l'homme de l'art doit tenir compte, pour l'optimisation du
procede, en fonctionnement a l'echelle industrielle en continu, des
bilans ammonia, C02, P205 et sulfur.
La determination des conditions operatoires optimales doit etre faite
pour chaque minerai a traiter, au moyen de techniques faisant
intervenir des essais de rou tine et une methodologie a la portee de
l'homme de metier.
Pour peu qu'il soit convenablement mis en oeu vre dans le cas d'espece
du minerai ou du concentre de phosphates que le technicien a a
traiter, pour le valori ser, le procede selon l'invention permet, par
rapport aux procedes prealablement decrits
- une recuperation du P205 sous la forme d'un ammonium phosphate
beaucoup plus pur,
- une plus faible consommation energetique associee a cette
recuperation, et
- un recyclage effectivement total du sulfur.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Procede pour la recuperation du P205 contenu dans les minerais ou
concentres de phosphates par solubilisation du P205 apatitique par du
ammonium bisulfate en solution aqueuse, caracterise en ce qu'il
comprend la combinaison des etapes suivantesa) addition au minerai ou
concentre de phosphates d'uphosphates exces de solution aqueuse de
NH4HS04 et lixiviation,b) neutralisation eventuelle de exces de
ammonium,bisulfate) filtration du produit de l'etape a)ou b) pour
obtenir un premier filtrat et un gateau de filtration forme de gypse,
de CaC03 et des impuretes insolubles du phosphate,d) recuperation du
sulfate a partir de ce gateau de filtration,e) filtration du produit
de l'etape d) pour recueillir un deuxieme filtrat, essentiellement
forme de (NH4)2S04, et du calcium carbonate dont une partie peut etre
introduite pour la neutralisation dans l'etape bizou pour regenerer du
C02 introduit ensuite dans l'etape G tandis que le reste est re3ete,f)
ammoniation du premier filtrat, issu de 1'e- tape c g) c g) filtration
du produit de cette ammoniation pour former un troisieme filtrat,
essentiellement compose de NH40H qu'on envoie dans l'etape dJ et un
gateau de filtration principalement compose de phosphate
triammonique,h) sechage du gateau de filtration de l'etape 9 pour
obtenir du NH3, qu'on utilise en le repartissant entre les etapes d1et
f;; tandis qu'on introduit un appoint de C02 dans l'etape d) et un
produit seche,i) granulation du produit seche de l'etape h), ce qui
permet d'obtenir les phosphates di- et mono-ammoniques recherches,3)
reprise du filtrat de l'etape e;; qu'on sou met a une cristallisation
et a un sechage, obtenant ainsi un (NH4) 2S04 sec,k) decomposition
thermique du (NH4)2S04 del'etape avec formation de NH3 qu'on ajoute au
NH3 produit dans l'etape h)pour le repartir entre les etapes d)et f/ie
NH4HS04,1) preparation d'une solution aqueuse appropriee deNH4HS04 par
addition d'water au NH4HS04 produit dans l'etape k) et utilisation de
cette solution pour l'etape a).
2. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'on met en
oeuvre dans l'etape aS un exces de NH HSO d'en4 4 viron O a 100
percent, de preference d'environ 50 percent.
3. Procede selon la revendication 1, caracterise en ce qu'on realise
eventuellement l'etape bzde neutralisation au mpyen de calcium
carbonate.
4.- Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que l'etape f)
est mise en oeuvre pour la recuperation duP205 contenu dans la
solution obtenue apres filtration du gypse et consiste en une
ammoniation de cette solution diluee en P205, avec lavage du gateau
limite de facon a maintenir une teneur en P205 de l'ordre de 3,5
percent ou plus.
5. Procede selon la revendication 4, caracterise en ce qu'on conduit
l'ammoniation jusqu'a un pH voisin de 10,5-11.
6. Procede selon la revendication 4, caracterise en ce que
l'ammoniation est completee par un lavage du gateau li mite de facon a
maintenir une teneur en P205 de l'ordre de 3,5 percent ou plus.
? ?
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