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Molecule
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silicon
(47)
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boron
(10)
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calcium
(8)
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aluminium
(5)
[10][_]
silicon dioxide
(5)
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iron
(3)
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DES
(2)
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phosphorus
(2)
[14][_]
water
(2)
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aluminium oxide
(2)
[16][_]
calcium fluoride
(2)
[17][_]
silicate
(1)
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barium carbonate
(1)
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oxygen
(1)
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carbon dioxide
(1)
[21][_]
strontium
(1)
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barium
(1)
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sodium
(1)
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potassium
(1)
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magnesium oxide
(1)
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barium hydroxide
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sodium hydroxide
(1)
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magnesium fluoride
(1)
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silicon oxide
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calcium oxide
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strontium oxide
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barium oxide
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lithium oxide
(1)
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sodium oxide
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potassium oxide
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Physical
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0,01 %
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1 mm
(3)
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41 %
(3)
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100 %
(2)
[41][_]
80 %
(2)
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100 microns
(2)
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de 40 microns
(2)
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18 %
(2)
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1 kg
(2)
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2,75 kg
(2)
[47][_]
2,8 kg
(2)
[48][_]
0,02 %
(2)
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95 %
(1)
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40 ppm
(1)
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4 ppm
(1)
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2 kg
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5,5 kg
(1)
[54][_]
5 kg
(1)
[55][_]
0,003 %
(1)
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0,0015 %
(1)
[57][_]
3 ppm
(1)
[58][_]
de 41 %
(1)
[59][_]
2 ppm
(1)
[60][_]
de 50 %
(1)
[61][_]
50 %
(1)
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1 ppm
(1)
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36 ppm
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40 %
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[65][_]
10 microns
(1)
[66][_]
Generic
(11/ 20)
[67][_]
acids
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carbonates
(4)
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oxide
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alkali metals
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alkaline earth metal
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magnesium oxides
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lithium oxides
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magnesium fluorides
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metal
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hydroxides
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dioxide
(1)
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Gene Or Protein
(5/ 10)
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Etre
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PS 1
(1)
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Tre
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Est Gene
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2519961A1
Family ID 24774332
Probable Assignee Sueddeutsche Kalkstickstoff
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PURIFICATION DU silicon
Abstract
_________________________________________________________________
A.PROCEDE DE PURIFICATION DU silicon PAR TRAITEMENT DU silicon BRUT
AVEC UNE SCORIE FONDUE CONTENANT DES OXYDES ALCALINO-TERREUX ETOU DES
OXYDES ALCALINS.
B.PROCEDE CARACTERISE EN CE QUE LE silicon BRUT, SOUS FORME BROYEE,
EST MELANGE AVEC LA SCORIE, OU LES COMPOSANTS DE LA SCORIE, AVANT LA
FUSION.
C.L'INVENTION CONCERNE LA PURIFICATION DU silicon.
Description
_________________________________________________________________
2 5 1 9 9 6 1
PROCEDE DE PURIFICATION DU
silicon
L'invention concerne un procede de purification du silicon, en
particulier pour la
fabrication de silicon de qualite solaire.
Compte tenu de l'importance croissante des piles solaires pour la
production d'energie, de nombreux essais ont ete effectues, ces
derniers temps, pour purifier le
silicon
technique, d'une purete d'au moins 95 %, appelle sili-
cium brut, de facon a le rendre apte a la fabrication
de piles solaires.
Pour purifier le silicon brut, il a ete utilise, d'apres les brevets
CH 567 435 et US 2 972 52, des acidsou melanges d'acides, comme agents
de purification, Mais des impuretes determinees comme, par exemple, le
boron ou le phosphorus, n'ont
pu etre ainsi elimines.
Les documents DE-PS 1 022 806 et DE-OS 2 706 175 decrivent des
procedes selon lesquels la purification est effectuee a l'aide d'un
traitement par scorie, comme, par exemple, du silicate fondu; l'action
de purification est limitee cependant,
dans ces procedes, aux elements calcium et aluminium.
Meme en combinant les traitements aux acidset aux scories, on ne peut
obtenir un
2 2519961
silicon qui soit approprie a l'obtention de piles solaires Ainsi, par
exemple, selon DE-OS 2 729 464, le silicon brut est mis en contact
avec un bain fondu d'extraction avant le traitement a l'acide;
neanmoins, cela ne permet pas non plus d'eliminer des elements comme,
par exemple, le boron ou le phosphorus. Il est vrai que l'on connait
des procedes dont l'action purificatrice s'etend a toutes les matieres
indesirables; mais ces procedes sont trop couteux et donc peu
rentables, ou ne conduisent pas au degre de purete souhaite Dans DE-OS
2 933 164 par exemple, il est decrit un procede en plusieurs etapes o
la fusion d'extraction est suivie d'un traitement a l'acidet sous vide
Apres plusieurs operations de fusion et de resolidification, on
n'obtient toujours
pas le degre de purete souhaite concernant le boron.
Dans le procede selon DE-OS 2 944 975, on fait reagir le silicon a
l'etat fondu avec du barium carbonate On obtient ici un degre de
purete satisfaisant en ce qui concerne le boron, mais ce procede est
tres couteux et laborieux par suite des temperatures tres elevees et
de la necessite d'insuffler un gaz oxydant comme, par exemple,
l'oxygen ou la vapeur d'water, pour obtenir
un degre de purete suffisant.
En consequence, l'invention a pour objectif de proposer un procede de
purification du silicon qui ne comporte pas les inconvenients
mentionnes, et qui permette d'obtenir, par une voie simple, facile et
economique, du silicon ayant une purete appropriee pour la fabrication
des piles
solaires, en particulier au niveau du boron.
A cet effet, l'invention propose un procede de purification du silicon
par traitement
251996 1
du silicon brut avec une scorie fondue contenant des oxydes alkaline
earth metal et/ou des oxydes alcalins, procede caracterise en ce que
le silicon brut, sous forme broyee, est melange avec la scorie ou les
composants de la scorie, avant la fusion.
Un mode de realisation de l'in-
vention est constitue en ce que le silicon brut broye est melange a la
totalite de la scorie ou aux composants formant la scorie, egalement
broyes puis fondus, ou que le silicon brut broye est melange a une
partie de la scorie, ou des composants formant la scorie, broyes, et
que te melange est ajoute au
reste de la scorie fondue.
Selon une forme preferee de l'in-
vention, le silicon brut broye est melange a environ la moitie de la
scorie ou des composants formant la scorie, puis il est ajoute a
l'autre moitie de la
scorie fondue.
Comme produits formant la scorie, on peut aussi utiliser a la place
des oxydes des composes qui peuvent etre transformes en oxydes dans
les conditions indiquees, comme, par exemple, les carbonates ou
hydroxydes des alkali metals ou alcalino-terreux, qui se transforment
en oxydes en liberant du carbon dioxide ou de l'water Il est egalement
possible d'utiliser des melanges de deux
ou de plusieurs composes alcalins et/ou alcalino-
terreux.
Comme composes alcalino-
terreux, on peut utiliser, de preference, les magnesium oxides, de
calcium, de strontium et/ou de barium, ou encore les carbonates et/ou
hydroxydes conduisant a ces oxydes Comme composes alcalins, on utilise
les lithium oxides, de sodium et/ou de potassium, ou encore les
carbonates et/ou hydroxydes correspondants. Il est avantageux d'operer
en presence d'un fondant approprie comme, par exemple, les magnesium
fluorides et/ou de calcium, et/ou en presence d'un diluant Comme
diluant, on utilise pour les oxydes alcalino-terreux, par exemple le
silicon dioxide, et pour les oxydes alcalins,
l'aluminium oxide, et/ou le silicon dioxide.
De preference} la scorie se compose de 20 a 100 % en poids d'oxydes
alcalins et/ou alcalino-terreux, O a
% en poids de fondant et O a 80 % en poids de diluant.
La dimension des particules du silicon brut broye doit etre, de
preference, entre 10 micror et 1 mm et, en particulier, entre 40 et
100 microns Le broyage du silicon metal brut peut 4 tre effectue dans
des broyeurs appropries du type centrifugeuse a billes ou
desintegrateur a jets opposes (dimension des particules: environ 10 a
microns), ou encore par concassage (dimensions des particules:
inferieures ou egales a 1 mm) La scorie broyee ou les composants de
scorie presentent, de preference, le meme spectre granulometrique que
le silicon brut broye En consequence, il est egalement possible
d'effectuer le broyage du
silicon
brut en commun avec celui de la scorie ou des compo-
sants formant la scorie.
La fusion peut etre effectuee dans un four approprie, du type courant,
tel qu'un
four 'a resistance electrique, ou un four a induction.
La temperature de fusion se situe le plus souvent entre 1400 et 16000
C, en particulier'environ
15000 C.
Le rapport en poids du silicon brut a la scorie depend du type et de
la composition de la scorie Le rapport en poids silicon brut/
oxide
251996 1
alcalin ou alcalino-terreux est, de preference, de
1:0,2 a 4 et en particulier 1:0,3 A 3.
Apres la fusion complete de tous les composants, le silicon fondu e st
soutire ou deverse Une duree de sejour prolongee n'est gene- ralement
pas necessaire Pour obtenir un degre de purete particulierement eleve
du silicon, il peut
etre avantageux de faire suivre le procede selon l'in-
vention d'un traitement par acidet/ou sous vide, comme cela est
decrit, par exemple, DE-OS
2 933 164.
De facon imprevue, le procede selon l'invention permet d'obtenir, du
silicon d'un degre de purete nettement superieur a celui d'un silicon
obtenu selon un procede connu de traitement par scorie En particulier,
la teneur en boron du silicon brut peut etre abaissee d'environ 40 ppm
a environ 3 a 4 ppm Le procede selon l'invention permet ainsi
d'obtenir, par une voie simple et economique, du silicon d'une purete
parfaitement
appropriee a la fabrication de piles solaires.
L'invention sera mieux comprise
a l'aide des exemples ci-apres.
Exemple 1.
2 kg de silicon brut d'une composition courante ont ete broyes a une
dimension moyenne des particules de 40 microns; avec 5,5 kg d'une
scorie constituee par 41 % en poids d'magnesium oxide, 41 % en poids
de silicon dioxide et 18 % en poids de calcium fluoride Ils ont ete
melanges vigoureusement, et lentement ajoutes a,5 kg de scorie
prealablement fondue Apres purification subsequente a l'acide, le
degre de purete suivant a ete obtenu: iron 0,003 % en poids aluminium
0,0015 % en poids calcium z 0,01 % en poids boron 3 ppm
-
Exemple 2.
1 kg de silicon brut de composition courante a ete broye a une
dimension moyenne des particules inferieure ou egale a 1 mm,
vigoureusement melange avec 2,75 kg d'une scorie formee de 41 % en
poids d'barium hydroxide, 41 % en poids de silicon dioxide et 18 % en
poids de calcium fluoride, et lentement ajoute a 2,75 kg de scorie
prealablement fondue Apres purification subsequente a l'acide, le
degre de purete suivant a ete obtenu: aluminium 0,01 % en poids
calcium /u 0,01 % en poids boron 2 ppm
Exemple 3.
1 kg de silicon brut, de compo-
sition courante a ete broye, avec une dimension moyenne des particules
de 40 microns, vigoureusement 23 melange a 2,8 kg de scorie composee
de 50 % en poids d'sodium hydroxide et 50 % en poids de silicon
dioxide, iet lentement ajoutes a 2,8 kg d'une scorie prealablement
fondue Apres purification subsequente a l'acide, le degre de purete
suivant a ete obtenu: iron DU 0,02 % en poids aluminium " 0,01 % en
poids calcium t 0,01 % en poids boron 1 ppm
Exemple de reference.
Lorsqu'on soumet le silicon brut mis en oeuvre dans les exemples 1 a
3, a un traitement par scorie suivant un procede connu, en ajoutant le
silicon brut a une scorie prealablement
fondue, on obtient, apres traitement subsequent a l'aci-
de, un produit ayant le degre de purete suivant: iron 0,01 % en poids
aluminium 0,02 % en poids calcium 0,01 % en poids boron 36 ppm
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de purification du silicum par traitement du silicon brut
avec une scorie fondue contenant des oxydes alcalino terreux et/ou des
oxydes alcalins, procede caracterise en ce que le silicon brut, sous
forme broyee, est melange avec la scorie, ou les composants de la
scorie,
avant la fusion.
2 Procede selon la revendication 1, caracterise en ce que le silicon
brut broye est melange a la totalite de la scorie ou aux composants
formant la scorie, egalement broyes puis fondu, ou que le silicon brut
broye est melange a une partie de la scorie, ou des composants formant
la scorie, broyes, et que ce melange est ajoute au reste de la scorie
fondue. 3 Procede selon la revendication 2, caracterise en ce que le
silicon brut broye est melange a environ la moitie de la scorie ou des
composants formant la scorie, puis il est ajoute a
l'autre moitie de la scorie fondue.
4 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 3, caracterise en ce que,
comme composants formant la scorie, on utilise les oxydes, carbonates
et/ou
alkali metals
hydroxideset/ou alcalino-terreux.
Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 4, caracterise en ce que
310 l'on travaille en presence d'un fondant.
6 Procede selon la revendication, caracterise en ce que, comme
fondant, on utilise
du magnesium fluoride ou de calcium.
19961
7 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 6, caracterise en ce que
l'on opere en presence d'un diluant.
8 Procede selon la revendication 7, caracterise en ce que, comme
diluant pour les oxydes alcalino-terreux, on utilise de l'silicon
oxide, et comme diluant pour les oxydes alcalins, on utilise de
l'aluminium oxide et/ou du
dioxide
de silicon.
9 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 8, caracterise en ce que
la scorie est constituee par 20 a 100 % en poids d'oxydes alcalins
et/ou alcalino-terreux, O a 40 %
en poids de fondant et O a 80 % en poids de diluant.
10 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 9, caracterise en ce que
les oxydes alcalino-terreux sont de l'oxyde de magnoxide-
sium, de l'calcium oxide, de l'
strontium oxide
et/ou de l'barium oxide.
11 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 9, caracterise en ce que
les oxydes alcalins sont de l'lithium oxide, de
l'sodium oxide et/ou de l'potassium oxide.
12 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 11, caracterise en ce
que les dimensions des particules du silicon brut
broye est comprise entre 10 microns et t mm, de prefe-
rence entre 40 et 100 microns.
13 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 12, caracterise en ce que
la scorie, ou les composants formant la scorie, broyes, presentent le
meme spectre granulometrique que le
silicon brut broye.
14 Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 13, caracterise en ce
que la fusion est effectuee a une temperature de
1400 A 1600 O C.
Procede selon l'une quelcon-
que des revendications 1 a 14, caracterise en ce que
le rapport en poids silicon brut/oxide alcain ou alcalino-terreux est
de l'ordre de 1:0, 2 a 4, de
preference 1:0,3 A 3.
? ?
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