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tungsten
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tungsten oxide
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nitrogen
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oxygen
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calcium
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calcium oxide
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argon
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calcium carbonate
(1)
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sodium tungstate
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tungstate
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hydrogen
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zirconium
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water
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manganese
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copper
(1)
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iron
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quide
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silicon dioxide
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titanium dioxide
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chromium dioxide
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tungsten carbide
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Generic
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oxide
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acid
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metal
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tungsten oxides
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iron oxides
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Physical
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50 percent
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70 percent de
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401 l
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30 percent de
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Disease
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Tic
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2519962A1
Family ID 2020152
Probable Assignee Westinghouse Electric Corp
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE FABRICATION D'tungsten oxide
Abstract
_________________________________________________________________
A.PROCEDE DE FABRICATION D'tungsten oxide.
B.PROCEDE CARACTERISE EN CE QU'ON CHAUFFE LE CONCENTRE DANS UN
REACTEUR 2 A UNE TEMPERATURE SUPERIEURE AU POINT D'EBULLITION DE
L'tungsten oxide.
C.L'INVENTION S'APPLIQUE A LA FABRICATION DE tungsten.
Description
_________________________________________________________________
1996 2
" Procede de fabrication d'tungsten oxide La presente invention
concerne un procede de fabrication d'tungsten oxide a partir d'un con-
centre d'un minerai contenant du tungsten.
De nos jours, la source principale de tungstene aux Etats Unis est la
scheelite minerale qui est un oxide double de formule Ca WO 4 (ou Ca O
W 03) Ce mine- rai qui peut contenir jusqu'a plusieurs pourcents de W
03, est converti a l'aide des procedes a creuset et a flottaison
classiques en un concentre qui peut contenir jusqu'a 70 percent de W
03 La concentration theorique de W 03 dans le compose Ca WO 4 pur est
de 80,52 percent Le tungsten se separe traditionnellement de ce
concentre selon l'un des differents procedes tels l'elimination par de
l'acide, le grillage a l'alcali, l'elimination par la soude caus- tic,
une reaction avec du calcium carbonate et la chloruration Ces procedes
donnent de facon caracteris- tic une solution d'acidde tungsten ou un
tungstate de sodium tungstate; ces composes sont alors transformes en
para- tungstate d'ammoriutungstate pur (APT) selon un procede en trois
et.apes De tels procedes sont non seulement des procedes a etapes
multiples et longs mais souvent non economiques en particulier pour
des minerais a faible teneur.
Pour fabriquer du tungsten metallique, on convertit d'abord le compose
APT en tungsten oxide (soit W 03, W 02, soit W 401 l) par chauffage a
l'air a une temperature superieure a 2501 C L'oxide est alors reduit
avec de l'hydrogen pour donner le metal pur sous forme de poudre En
cla-ir, on pourrait augmenter de facon si- gnificative l'interet
economique par un developpement d'un chemin plus direct entre le
concentrat de scheelite en tungsten pur ou en des tungsten oxides.
Selon l'invention, un procede de fabrica- tion d'tungsten oxide a
partir d'un concentre d'un minerai contenant du tungsten consiste a
chauffer le concentre dans un reacteur a une temperature superieure au
point d'ebullition de l'tungsten oxide.
Avantageusement, le concentre vaporise l'tungsten oxide tout en
laissant des composes a l'etat solide ou liquide Le procede selon
l'invention est moins couteux que les procedes'connus et ainsi il peut
servir a recuperer du tungsten a partir de minerais de faible qualite
d'o le tungsten ne pouvait etre ex- trait precedemment de facon
economique Alors que les procedes connus necessitent plusieurs etapes
et de facon discontinue, le procede selon l'invention peut se faire en
continu au cours d'une etape, ce qui simplifie consi- derablement le
procede de fabrication.
Un objet de l'invention est que le produit peut etre meilleur que
l'oxyde de tungtenoxide obtenu par les procedes connus en ce qu'il est
plus fin et plus pur.
Une these de doctorat soutenue a l'universite de Limoges par Pierre
Chaussade en Decembre 1980 decrit l'EVapora- tion du tungsten a partir
de minerais contenant du tungsten en utilisant un arc a plasma.
Un article publie par I G Sayce dans International Symposium on
Advances in Extractives Metallurgy and Refining, Londres, Octobre
1971, decrit l'utilisation du procede de plasma dit "fusion-trempe"
pour decomposer differents systemes d'oxydes mixtes com- prenant du
sable de zirconium (Zr O 2 * Si O 2), de la rhodo- nite (Mn Of Si O 2)
et de l'ilmenite (Ti O * Fe O).
L'invention sera decrite ci-apres a l'aide d'un exemple en se
reportant au dessin annexe compose d'une seple figure.
Selon la figure, le concentre 1 de minerai contenant du tungsten
penetre dans le reacteur 2 a travers l'injecteur 3 Le concentre passe
dans l'arc 4 forme par le dispositif de chauffage d'arc 5 qui degage
l'tungsten oxide en laissant un coproduit liquide.
Le coproduit liquide 6 se regroupe au fond du reacteur et peut etre
evacue par le conduit 7 L'oxide W 03 gazeux degage par l'arc traverse
le conduit 8 pour arriver dans la chambre de trempe 9 qui refroidit le
gaz et donne une poudre solide Le produit solide passe par le conduit
10 pour etre recueilli dans le filtre 11.
Le procede selon l'invention peut s'utiliser avec n'importe quel
concentre de minerai contenant du tungsten On obtient un concentre en
ecrasant le minerai a une dimension de particule inferieure a 1
millimetre et en faisant flotter le minerai ecrase sur de l'water Le
minerai qui s'enfonce est alors seche et sert de con- centre Un
concentre caracteristique contient entre en- viron 30 et 70 percent de
W 03 (tous les pourcentages utilises dans la presente description sont
des pourcentages pon- deraux) On obtient egalement de l'tungsten oxide
en combinaison avec des iron oxides, de manganese, de calcium et dans
une mesure limitee de plomb et de copper.
La principale source de minerai de tungsten aux Etats Unis est la
scheelite qui est un oxide double de calcium et de tungsten Une autre
source importante de tungstene est la wolframite qui est un oxide
double de iron et de tungsten Tout minerai contenant du tungsten peut
servir selon l'invention si au moins 50 percent du coproduit - du
concentre de tungsten est un produit solide ou li- quide a la
temperature d'ebullition de l'oxide W 03 cor- respondant environ a
17001 C. Dans la pratique de l'invention, il est souhaitable qu'au
moins la moitie de tout coproduit pre- sent soit chauffee au-dessus
des points de fusion puis- qu'un coproduit fondu est plus facile a
manipuler et a extraire du reacteur De meme, un liquide risque moins
que la poudre solide d'etre entraine par la veine gazeuse de W O car
les gouttelettes de liquide sont soumises aux phenomenes de
coalescence et tombent au fond du reacteur.
Pour cette raison, il est preferable d'additionner un fondant au
concentre pour abaisser le point de fusion du melange
coproduit-fondant et reduire l'energie neces- saire au chauffage du
concentre A titre d'exemple sans fondant, l'calcium oxide dans la
scheelite fond a plus de 25801 C alors qu'avec un agent fondant a 30
percent de P 205, le point de fusion Ca O-fondant est abaisse jusqu'a
environ 18000 C Comme il faut egalement chauffer ce fon- dant, il faut
mettre en rapport l'avantage d'un point de fusion plus faible et
l'inconvenient du chauffage neces- saire du fondant ainsi que le cout
du fondant Si le co- produit est de l'calcium oxide, on peut utiliser
com- me fondant du silicon dioxide, du titanium dioxide, de l'alumine,
du chromium dioxide, P 205 et d'autres oxydes Si le coproduit est un
iron oxide, il n'est pas necessaire d-utiliser un fondant.
Le concentre peut se chauffer a l'aide d'un grand nombre de moyens y
compris des combustibles fossiles et des radiations mais il est
preferable d'uti- liser le chauffage a l'arc electrique, car ce moyen
est le plus efficace Une veine de gaz chauffee a l'arc electrique est
utilisee pour chauffer le concentrat et l'air est le gaz de chauffage
a l'arc preferentiel puis- que le moins couteux; d'autres gaz de
chauffage a l'arc tels que de l'nitrogen, de l'argon, de l'oxygen, de
la vapeur seche, du gaz carbonique pourraient egalement s'utiliser
Pour de l'air, le debit du gaz de chauffage a l'arc est de l'ordre de
3 a 8 metres cubes normaux par minute et par megawatt (MW) de
preference a un debit trop faible ou trop eleve qui entrainerait une
perte de chaleur La temperature maximale dans la veine de gaz de
chauffage a l'arc peut etre de l'ordre de 5 000 C mais la plage de
temperatures la plus importante est celle du concentre de tungsten et
de la chambre de collecte du reacteur Ces temperatures sont fixees par
la nature exacte du melange introduit mais doivent de- passer
sensiblement 17001 C pour vaporiser l'oxide W 03.
La pression est generalement de l'ordre de 0,5 a 5 bars.
Le concentre peut etre introduit dans le dispositif de chauffage avec
un gaz vecteur L'air est le gaz vecteur choisi de preference puisqu'il
est le moins couteux; on peut toutefois egalement utiliser de
l'nitrogen, de l'argon, de l'oxygen, de la vapeur seche ou du gaz
carbonique.
La chambre de trempe transforme l'oxide gazeux WO en oxide solide WO 3
La dimension des parti- cules de l'oxide solide W 03 peut dans une
certaine me- sure se regler en fonction de la duree de sejour de
l'oxide W 03 a l'etat solide Cela signifie que l'on obtient de plus
grandes particules d'oxide W 03, si le temps de sejour a l'etat
liquide est grand et de petites particules si le temps de sejour de
l'oxide WO 3 a l'etat liquide est court.
L'oxide WO 3 recueilli peut se traiter sous forme de tungsten
metallique utilise dans les filaments de lampe ou autres applications
a haute temperature.
L'oxide W 03 peut egalement se traiter en tungsten carbide utilisable
comme abrasif et pour les outils de coupe. Des calculs ont ete faits
pour determiner sensiblement l'energie necessaire pour obtenir de
l'oxide -35 de tungsten selon le procede de l'invention a l'aide d'un
dispositif de chauffage a l'arc ayant un rendement de 75 percent, en
supposant que 80 percent de l'tungsten oxide a ete recupere et que
seulement 50 percent de l'energie du gaz chauffe a l'arc a ete echange
avec le minerai On a de- termine que pour un concentre a 50 percent
d'oxide W 03 de type scheelite et sans fondant, il faut une
temperature de reaction depassant 26000 C; la demande en energie est
de l'ordre de 6 KW heure / 1 kilogramme d'oxide W 03 Si on ajoute 30
percent d'un fondant approprie au concentre a 50 percent d'oxide WO 3
de type scheelite, on peut abaisser la temperature de reaction a
1600-2000 C et la demande en energie est de l'ordre de 8 KW heure/l kg
W 03 Si le mi- nerai de scheelite concentre contient seulement 20
percent d'oxide W 03, et avec un fondant naturel, la temperature de
reaction se situe entre 1600 et 20000 C et l'energie est de l'ordre de
16 KW heure/l kg W 03.
Claims
_________________________________________________________________
R E V E N D I C A T I O N S
1) Procede de fabrication d'tungsten oxide a partir d'un concentre de
minerai contenant du tungsten, procede caracterise en ce qu'on chauffe
le concentre dans un reacteur (2) a une temperature supe- rieure au
point d'ebullition de l'tungsten oxide. ) Procede selon la
revendication 1, ca- racterise en ce que le concentre est chauffe dans
une veine de gaz (4) chauffee par un arc electrique (5). ) Procede
selon la revendication 2, ca- ' racterise en ce que la gaz chauffe par
l'arc electrique (4, 5) est de l'air, de l'nitrogen, de l'oxygen, de
l'ar- gon, du gaz carbonique, de la vapeur ou des melanges de ces gaz.
) Procede selon la revendication 2, carac- terise en ce que le gaz
chauffe par l'arc electrique a une temperature qui depasse au moins
1700 'C et une pression de l'ordre de 0,5 a 5 bars. ) Procede selon
l'une quelconque des reven- dications 1 a 4, caracterise en ce que le
minerai contenant du tungsten est de la scheelite. ) Procede selon la
revendication 5, carac- terise en ce que la scheelite contient entre
30 et 70 percent en poids d'oxide W 03. 7) Procede selon l'une
quelconque des reven- dications 1 a 4, caracterise en ce que le
minerai est de la wolframite. ) Procede selon l'une quelconque des
reven- dications 1 a 7, car acterise en ce qu'on melange un fondant au
concentre de minerai. 90) Procede selon l'une quelconque des reven-
dications 1 a 8, caracterise en ce qu'on melange le concentre a un gaz
vecteur. ) Procede selon la revendication 9, carac- terise en ce que
le gaz vecteur est de l'air. 1 l) Procede selon l'une quelconque des
reven- dications l a 10, caracterise en ce que la temperature de
chauffage du concentre depasse le point de fusion d'au moins la moitie
de tout coproduit present. ) Procede selon l'une quelconque des
revendications 1 a 11, caracterise en ce qu'il comprend au moins une
etape supplementaire de refroidissement de l'oxide W 03 a l'etat
solide et en ce qu'on recueille les particules W 03 solides. ) Produit
caracterise en ce qu'il est obtenu par la mise en oeuvre du procede
selon l'une quelcon- que des revendications 1 a 12. 4.
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