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Molecule
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INDIUM
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tin
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oxygen
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cadmium
(13)
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titanium
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tantalum
(8)
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argon
(8)
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BISMUTH
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tin-cadmium oxide
(4)
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tin-INDIUM oxide
(3)
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DES
(3)
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indium-tin oxide
(3)
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indium tin
(3)
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silver
(2)
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copper
(2)
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cadmium oxide
(2)
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tin oxide
(2)
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protec
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zinc
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stannate
(1)
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gold
(1)
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tin oxide indium
(1)
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cadmium stannate
(1)
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water
(1)
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Cl
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Physical
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500 nm
(5)
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400 nm
(5)
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1500 nm
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900 nm
(4)
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de 5,5 W
(3)
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15 N
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40 cm
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de 3 mm
(1)
[40][_]
de 58 mm
(1)
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500 L
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de 750 V
(1)
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88 mm
(1)
[44][_]
de 20 cm
(1)
[45][_]
de 1,6 W
(1)
[46][_]
de 370 nm
(1)
[47][_]
de 620 nm
(1)
[48][_]
de 5 W
(1)
[49][_]
de 260 nm
(1)
[50][_]
de 850 nm
(1)
[51][_]
de 2 h
(1)
[52][_]
de 400 nm
(1)
[53][_]
750 nm
(1)
[54][_]
850 nm
(1)
[55][_]
de 450 nm
(1)
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70 %
(1)
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98 %
(1)
[58][_]
Generic
(4/ 28)
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oxide
(14)
[60][_]
tin oxides
(7)
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nobel gas
(4)
[62][_]
metals
(3)
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Gene Or Protein
(7/ 22)
[64][_]
Etre
(14)
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Tric
(2)
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Est-a
(2)
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DANS
(1)
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Gne
(1)
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Lic
(1)
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Chro
(1)
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Chemical Role
(2/ 2)
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dopants
(1)
[73][_]
detergents
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520008A1
Family ID 1894914
Probable Assignee Leybold Heraeus Gmbh And Co Kg
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE POUR LA PRODUCTION, PAR PULVERISATION CATHODIQUE DE
CIBLES, DE PLATEAUX DE TEINTE PRATIQUEMENT NEUTRE EN REFLEXION ET EN
TRANSMISSION, ET REFLECHISSANT UNE COMPOSANTE INFRAROUGE ELEVEE DU
RAYONNEMENT
Abstract
_________________________________________________________________
PROCEDE DE PRODUCTION, PAR PULVERISATION CATHODIQUE DE CIBLES
CONTENANT DE L'INDIUM ET DE L'tin, DE PLATEAUX DE TEINTE PRATIQUEMENT
NEUTRE EN REFLEXION ET EN TRANSMISSION, ET REFLECHISSANT UNE
COMPOSANTE INFRAROUGE ELEVEE DU RAYONNEMENT.
LE SUBSTRAT EST RECOUVERT:
A.D'AU MOINS UNE COUCHE D'tin-INDIUM oxide CONTENANT 50 A 98 D'INDIUM
ET D'UNE EPAISSEUR COMPRISE ENTRE 50 ET 500NM, ET DE PREFERENCE ENTRE
100 ET 400NM; ET
B.D'AU MOINS UNE COUCHE D'AU MOINS UN DES tin oxides, BISMUTH,
titanium ET tantalum, ET D'UNE EPAISSEUR COMPRISE ENTRE 400 ET 1500NM,
ET DE PREFERENCE ENTRE 600 ET 900NM.
L'INVENTION EVITE DANS UNE LARGE MESURE DES MATERIAUX COUTEUX, TELS
QU'OR ET INDIUM, ET PRODUIT DES COUCHES DE RESISTANCE ACCRUE.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention concerne un procede pour la production, par
pulverisation cathodique de cibles contenant de l'indium et de
l'tin ou du cadmium et de l'tin, de plateaux de teinte pratique-
ment neutre en reflexion et en transmission, et reflechissant une
composante infrarouge elevee du rayonnement. Des plateaux de verre
produits selon de tels procedes servent a isoler les espaces qu'ils
delimitent du rayonnement infrarouge ou thermique et/ou a maintenir ce
rayonnement dans lesdits espaces Le
vitrage d'immeubles et de voitures constitue un domaine d'emploi pre-
ferentiel.
La production de plateaux reflechissant l'infrarouge, par depot sur du
verre neutre de combinaisons de couches dielectriques et de couches
metalliques du groupe or, silver et copper, fait partie de l'art
anterieur Les couches doivent etre largement protegees contre
les influences mecaniques et chimiques L'silver et le copper subis-
sent facilement des modifications chimiques aux points de contact
avec l'atmosphere L'emploi d'or est limite pour des raisons de prix.
De tels systemes de couches ne peuvent en-particulier plus etre portes
aux temperatures qui apparaissent pendant le cintrage des vitres auto-
mobiles, quand l'enduction s'effectue sur le verre plat La protec-
tion par un vitrage double avec lame d'air ne convient pas pour les
vitrages automobiles.
On a donc deja tente d'utiliser des couches monolithiques a base
de semiconducteurs et presentant des proprietes comparables L'expe-
rience empirique montre que le facteur de reflexion infrarouge des
couches minces croit sensiblement avec leur conductibilite electri-
que Dans certains cas, on utilise en outre la conductibilite elec-
tric pour le chauffage des vitres, par exemple des vitrages auto-
mobiles Des couches monolithiques de ce type sont realisees en
oxide
de zinc, oxyd Esd'tin, indium-tin oxide ou cadmium oxide-
tin, le cas echeant avec des dopants supplementaires L'cadmium oxide
considere se presente de preference sous la forme de stannate
de cadmium.
Pour obtenir une resistance surfacique suffisamment faible ou une
reflexion infrarouge elevee, les couches d'tin oxide doivent etre
deposees sous des epaisseurs telles qu'elles produisent des effets
chromatiques genants en reflexion et en transmission Des couches
suffisamment epaisses a teneur elevee en indium presentent une teinte
neutre, mais ne sont pas realisables par suite du prix eleve de
l'indium, qui connait une penurie mondiale; il convient en effet de
noter que la teneur typique en indium de ces couches est d'environ 90
Z Les couches contenant du cadmium sont de plus en plus abandonnees
par suite de la toxicite de ce materiau, dans la
mesure ou elles ne comportent pas une couche protectrice.
Tous les pourcentages indiques sont des pourcentages ponderaux,
sauf specification contraire.
L'invention a donc pour objet un procede du type precite, per-
mettant une economie poussee de materiaux couteux tels que gold et
l'indium, et produisant des couches a resistance elevee contre les
actions mecaniques superficielles, aiisi que des couches a resistance
chimique accrue, en particulier contre les influences de l'oxygen.
Selon une caracteristique essentielle de l'invention, on pulve-
rise dans une atmosphere de nobel gas contenant de l'oxygen, et dans
un ordre quelconque, a) au moins une couche d'indium-tin oxide
contenant 50 a 98 Z d'indium, jusqu'a une epaisseur de couche comprise
entre 50 et 500 nm, et de preference entre 100 et 400 nm, et b) au
moins une couchie comprenant au moins un 'des tin oxides, bismuth,
titanium et tantalum, jusqu'a une epaisseur de couche comprise entre
400 et 1500 nm, et de preference entre 600 et 900 nm. Il est etonnant
de constater que la couche a teneur en indium
couteux et de l'epaisseur requise normalement pour des couches mono-
lithiques peut etre notablement reduite et completee par une couche
d'au moins un des tin oxides, bismuth, titanium et tantalum, sans
modification inadmissible des proprietes optiques en reflexion et en
transmission De telles couches peuvent facilement remplacer aussi des
couches qui ne pouvaient auparavant etre produites qu'a l'aide de
couches metalliques, telles que des couches d'or Les couches selon
l'invention presentent une resistance accrue aux actions mecaniques
superficielles et une resistance chimique accrue aux polluants
atmospheriques, detergents, etc, et en particulier aux influences
de l'oxygen.
Il est en outre possible de diviser une des couches a) et b) ou les
deux en couches elementaires et de deposer alternativement des
couches du type a) et b), de facon a former un systeme multicouche.
Dans le cas d'une division des couches des typas a) et b) en plu-
sieurs couches elementaires, l'expression "epaisseur de couche" desi-
gne l'epaisseur totale des couches, c'est-a-dire la somme de l'epais-
seur de toutes les couches elementaires du meme type a) ou b).
Selon une autre caracteristique de l'invention, le procede com-
prend la pulverisation cathodique de cibles contenant du cadmium et de
l'tin, dans une atmosphere de nobel gas contenant de l'oxygen, avec
depot: a) d'au moins une couche d'tin-cadmium oxide contenant 50 a 98
Z de cadmium, jusqu'a une epaisseur de couche comprise entre 50 et 500
nm, et de preference entre 100 et 400 nm, et b) d'au moins une couche
comprenant au moins un des tin oxides,
bismuth, titanium et tantalum, jusqu'a une epaisseur de couche com-
prise entre 400 et 1500 nm, et de preference entre 600 et 900 nm,
une de ces couches constituant la couche exterieure.
Le systeme de couches ainsi produit presente aussi les memes
avantages, les effets toxicologiques du cadmium etant rendus inoffen-
sifs par le fait que la couche contenant du cadmium ne se trouve pas a
la surface, mais est le cas echeant la premiere couche deposee sur le
substrat, tandis que la couche exterieure, constituee par un
oxide
ne contenant pas du cadmium, forme la couverture du systeme de
couches.
Les proprietes requises sont obtenues quand la couche d'tin oxide
indium ou la couche d'tin-cadmium oxide est pulverisee jusqu'a une
epaisseur telle que la resistance surfacique est comprise
entre 3 et 15 N et de preference entre 10 et 13 n.
Une cible metallique plate, realisee dans une combinaison indium-
tin contenant 50 a 98 Z d'indium et le reste d'tin, est utilisable
comme materiau de la cible pour la couche du type a) "Combinaison
indium tin" designe indifferemment des alliages, des melanges de
poudres ou des matrices, dans lesquels un des metals est encastre sous
forme de barreaux ou de plaques dans la surface de l'autre metal Un
tel materiau de cible est pulverise dans une atmosphere d'argon
contenant de l'oxygen, et la couche ainsi produite est sou- mise a un
traitement thermique entre 250 C et la temperature de
ramollissement du substrat de verre Cette temperature de ramollisse-
ment, fonction du type de verre utilise, se trouve dans les manuels
techniques. L'emploi d'un materiau de cible metallique presente
l'avantage particulier de permettre une reutilisation du materiau
residuel, apres l'epuisement de la cible, ce qui est impossible ou
difficile dans le
cas d'un materiau de cible constitue par un oxide.
Il est toutefois possible aussi d'utiliser un materiau de cible
conducteur, presse a chaud et constitue par un melange oxide d 14
tain-
indium dans lequel la proportion indium/tin est comprise entre 98/2 et
5/50 Alors que la teneur en oxygen du gaz de pulverisation doit etre
elevee pour la pulverisation d'un materiau de cible metallique, elle
peut etre reduite notablement pour la pulverisation d'un materiau de
cible a oxide, la pulverisation pouvant meme a la limite etre
effectuee dans une atmosphere neutre.
Toutes les cibles peuvent etre pulverisees sous une tension con-
tinue Il en est ainsi meme pour les cibles a oxide, car leur pro-
duction par pressage a chaud leur confere une conductibilite electri-
que suffisante, qui rend inutile l'emploi d'une haute frequence,
normalement necessaire pour la pulverisation de cibles a oxide.
Dans certaines applications, exigeant un cintrage du plateau apres
l'enduction, on peut esperer que le systeme de couches decrit
soit avantageux par rapport aux systemes comportant une couche metal-
lic conductrice Dans ce cas, la forte epaisseur de la couche
semiconductrice permet de reduire considerablement les influences
des phenomenes de diffusion sur la couche conductrice.
D'autres caracteristiques et avantages de l'invention seront
mieux compris a l'aide de la description detaillee d'exemples de
realisation et du dessin annexe,sur lequel la figure unique repre-
sente le plus simple des systemes de couches possibles.
La figure unique est une coupe d'un substrat de verre 1, por-
tant une couche 2 d'tin-indium oxide deposee directement, puis
une couche exterieure 3 d'tin oxide constituant la couverture.
Exemples
Dans un equipement de pulverisation cathodique du type Z 600 de la
Societe Leybold-Heraeus Gmb H, des plateaux de verre a vitres de
x 40 cm et d'une epaisseur de 3 mm constituent les substrats dis-
poses a une distance de 58 mm de la surface des cibles d'un dispositif
comportant deux cathodes de grande puissance du type PK 500 L (avec
amplification du champ magnetique) Les cathodes sont reliees a une
source de tension continue, delivrant une puissance maximale de
7,5 k W sous une tension de pulverisation maximale de 750 V Les dimen-
sions des cibles sont de 500 x 88 mm ( surface) dans tous les cas.
Les substrats sont deplaces vers les cathodes, perpendiculairement au
grand axe des cibles, a une vitesse de 20 cm/mn La pulverisation -3
s'effectue sous une pression totale de 5 x 103 mb, apres une evacu-
ation prealable de l'equipement a 2 x 10-5 mb.
Exemple 1
La premiere cible est constituee par un melange d'oxydes presse
a chaud et presentant une proportion indium/tin de 90/10 A une puis-
sance specifique de 1,6 W par cm de surface de cible, sept passages du
plateau sont necessaires pour obtenir une epaisseur de couche de 370
nm La resistance surfacique de cette couche est de 13 Q Un gaz
constitue par de l'argon et de l'oxygen dans une proportion volume-
tric de 24/1 est introduit pendant la pulverisation.
La seconde cible est en tin metallique pur A une puissance specifique
de 5,5 W par cm 2 de surface de la cible, huit passages du plateau
sont necessaires pour atteindre une epaisseur de couche de 620 nm La
proportion volumetrique argon/oxygen du gaz de pulverisation
introduit est de 1/1.
Exemple 2
La premiere cible est constituee par un alliage d'
indium-tin
avec une proportion indium/tin de 95/5.
A une puissance specifique de 5 W par cm 2 de surface de la cible,
cinq passages du plateau sont necessaires pour obtenir une epaisseur
de cooche de 260 nm La resistance surfacique de cette couche est de 13
Q Un gaz constitue par de l'argon et de l'oxygen dans une
proportion volumetrique de 1/1 est introduit pendant la pulverisation.
La seconde cible est constituee par de l'tin metallique pur. A une
puissance specifique de 5,5 W par cm 2 de surface de la cible, onze
passages du plateau sont necessaires pour atteindre une epaisseur de
couche de 850 nm Le rapport volumetrique argon/oxygen du gaz de
pulverisation introduit est de 1/1 Un recuit de 2 h a 400 'C permet
ensuite d'obtenir la resistance surfacique precitee.
Exemple 3
La premiere cible est en cadmium stannate presse a chaud,
avec une proportion cadmium/tin de 93/7.
A une puissance specifique de 2,0 k W par cm 2 de surface de la cible
six passages du plateau sont necessaires pour atteindre une epaisseur
de couche de 400 nm La resistance surfacique de cette couche est de Il
Q. LA proportion volumetrique argon/oxygen du gaz de pulverisation
introduit est de 20/1.
La seconde cible est en tin metallique pur A une puissance specifique
de 5,5 W par cmt de surface de la cible, dix passages du plateau sont
necessaires pour atteindre une epaisseur de couche de
750 nm La proportion volumetrique argon/oxygen du gaz de pulveri-
sation est de 1/1.
Evaluation Les produits obtenus selon les exemples 1 a 3 sont
soumis-aux
essais suivants.
1 -Mesure de la courbe de transmission sur la plage de longueur d'onde
de 300 a 850 nm Des valeurs de transmission superieures
A 70 Z sont observees au-dela de 450 nm.
2 La reflexion infrarouge des systemes de couches est superieure
A 75 Z sur l'etendue de mesure comprise entre 4000 et 15 000 nm.
3 La neutralite chromatique est determinee a l'aide d'un colori-
metre de marque "Macbeth", type 1500, par une mesure en reflexion,
puis depouillee par un microprocesseur Le depouillement chro-
matique s'effectue en unites "Cielab" "a" et "b", a partir de
mesures effectuees a travers le plateau sur la couche et direc-
tement sur la couche On obtient des valeurs typiques "a" de 2,5 unites
et "b' -3,0 unites, qui caracterisent une neutralite chromatique
poussee. 4 L'essai chimique est constitue par l'essai en atmosphere
humide saturee alternante contenant du SO 2 selon DIN 50018 Un essai
de pulverisation d'water saline est en outre effectue avec une
solution saline a 4 Z (Na Cl) a 40 'C Ces essais peuvent etre
consideres comme satisfaisants dans le cadre des exigences de
l'industrie du verre.
L'essai mecanique est constitue par l'essai de gravure d'un reseau
selon DIN 53151 Le niveau d'essai Gt 2 est satisfait Dans le cadre des
exigences de l'industrie du verre, les proprietes
mecaniques des couches peuvent etre classees comme bonnes.
L'application de temperatures et pressions elevees joue un role dans
la production de cibles par pressage a chaud d'oxydes ou melanges
d'oxydes, sans limitation a des formes de cible determinees.
Le "degre de pressage" est un facteur essentiel; il designe le rapport
de la masse volumique atteinte par pressage de la cible a la masse
volumique (theorique) du materiau solide, c'est-a-dire exempt
de pores Alors que pour des raisons de rentabilite, le degre de pres-
sage n'est habituellement compris qu'entre 50 et 70 %, il est ici
porte a 75 Z au minimum, et de preference a 80 Z au minimum de la
masse volumique du materiau solide Alors qu'avec les degres de pres-
sage habituels anterieurement et l'utilisation experimentale de
tension continue, le processus de pulverisation s'arretait progres-
sivement, on constate avec le maintien d'un degre de pressage eleve
que le processus de pulverisation peut etre maintenu pendant une
duree pratiquement quelconque, malgre l'emploi d'une tension continue.
Des etudes ont montre que dans le cas des faibles degres de pressage
habituels et de la porosite notable des cibles, il se produit une
migration d'oxygen dans le materiau de cible, conduisant a une isola-
tion electrique mutuelle des particules d'oxide sur les joints de
grains Lorsque le degre de pressage depasse par contre la limite de Z
on constate avec etonnement que cet effet croissant d'isolement
disparait nettement a l'interieur de la cible.
Bien entendu, diverses modifications peuvent etre apportees par
l'homme de l'art au principe et aux dispositifs qui viennent d'etre
decrits uniquement a titre d'exemples non limitatifs, sans
sortir du cadre de l'invention.
Claims
_________________________________________________________________
Revendications
1 Procede pour la production, par pulverisation cathodique de cibles
contenant de l'indium et de l'tin, de plateaux de teinte pratiquement
neutre en reflexion et en transmission, et reflechissant une
composante infrarouge elevee du rayonnement, ledit procede etant
caracterise par la pulverisation dans une atmosphere de nobel gas con-
tenant de l'oxygen, et dans un ordre quelconque, a) d'au moins une
couche d'indium-tin oxide contenant 50 a 98 Z d'indium, jusqu'a une
epaisseur de couche comprise entre 50 et 500 nm, et de preference
entre 100 et 400 nn, et b) d'au moins une couche comprenant au moins
un des tin oxides,
bismuth, titanium et tantalum, jusqu'a une epaisseur de couche com-
prise entre 400 et 1500 nm, et de preference entre 600 et 900 nm.
2 Procede selon revendication 1, caracterise par la pulverisation
de la couche d'oxide In-Sn jusqu'a une epaisseur telle que la resis-
tance surfacique est comprise entre 3 et 15 Q, et de preference entre
et 13 Q.
3 Procede selon'revendication 1, caracterise en ce que le materiau
utilise est une cible metallique d'une combinaison indium-tin (=
alliage, melange de poudres, matrice) contenant 50 a 98 % d'indium et
le reste d'tin; et la couche ainsi produite dans une atmosphere
d'argon contenant de l'oxygen est soumise a un traitement thermique
entre 250 'C et la temperature de ramollissement du substrat de verre.
4 Procede selon revendication 1, caracterise en ce que le materiau
utilise est une cible conductrice et pressee a chaud d'oxide In-Sn,
dont la proportion indium/tin est comprise entre 98/2 et 50/50.
Procede pour la production, par pulverisation cathodique de cibles
contenant du cadmium et de l'tin, de plateaux de teinte pratiquement
neutre en reflexion et en transmission, et reflechissant une
composante infrarouge elevee du rayonnement, ledit procede etant
caracterise par la pulverisation, dans une atmosphere de nobel gas
contenant de l'oxygen, a) d'au moins une couche d'tin-cadmium oxide
contenant de a 98 Z de cadmium, jusqu'a une epaisseur de couche
comprise entre 50 et 500 nm, et de preference entre 100 et 400 nm, et
b) d'au moins une couche d'au moins un des oxydes tin, bistmuth,
titanium et tantalum, jusqu'a une epaisseur de couche comprise entre
400 et 1500 nm, et de preference entre 600 et 900 nu,
une de ces couches constituant la couche exterieure.
6 Procede selon une des revendications 1 ou 5, caracterise en ce
que la couche d'oxide b) est deposee en premier; et ume autre couche
d'oxide b) constitue la couche exterieure.
7 Plateau de verre presentant des proprietes de teinte pratiquement
neutre en reflexion et en transmission, et de reflexion d'une compo-
sante infrarouge elevee du rayonnement, obtenues par de minces couches
contenant de l'indium et de l'tin, ledit plateau etant caracterise
par: a) au moins une couche d'tin-indium oxide contemant 50 a 98 Z
d'indium et d'une epaisseur comprise entre 50 et 500 nm, et de
preference entre 100 et 400 nm, et b) au moins une couche d'au moins
un des tin oxides, bismuth, titanium et-tantalum, et d'une epaisseur
comprise entre 400 et
1500 no, et de preference entre 700 et 900 no.
8 Plateau de verre presentant des proprietes de teinte pratique-
ment neutre en reflexion et en transmission, et de reflexion d'une
composante infrarouge elevee du rayonnement, obtenues par des couches
minces contenant du cadmium et de l'tin, ledit plateau etant
caracterise par: a) au moins une couche d'tin-cadmium oxide contenant
de 50 and 98 Z de cadmium et d'une epaisseur comprise entre 50 et 500
nu, et de preference entre 100 et 400 nm, et b) au moins une couche
d'au moins un des tin oxides, bismuth, titanium et tantalum, et d'une
epaisseur comprise entre 400 et 1500 num, et de preference entre 700
et 900 nm, une des dernieres
couches citees constituant la couche exterieure.
9 Plateau de verre selon une des revendications 7 ou 8, caracterise
en ce qu'une des couches d'oxide b) est la premiere coummche deposee
directement sur le substrat; et une autre couche d'oxide b) constitue
la couche exterieure.
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highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
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