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[5][_]
Molecule
(37/ 180)
[6][_]
7,7,8,8-TETRACYANOQUINODIMETHANE
(105)
[7][_]
aluminium
(8)
[8][_]
quinolinium
(6)
[9][_]
manganese
(5)
[10][_]
isoquinolinium
(5)
[11][_]
nitrogen
(4)
[12][_]
pyridinium
(4)
[13][_]
graphite
(3)
[14][_]
silver
(3)
[15][_]
isoquinoline
(3)
[16][_]
dimethylformamide
(2)
[17][_]
pyridine
(2)
[18][_]
N-n-propylquinolinium
(2)
[19][_]
N-isopropylquinolinium
(2)
[20][_]
N-n-propylisoquinolinium
(2)
[21][_]
iodide
(2)
[22][_]
acetonitrile
(2)
[23][_]
tantalum
(1)
[24][_]
niobium
(1)
[25][_]
ethanol
(1)
[26][_]
Mn+
(1)
[27][_]
N-n-propylquinoline
(1)
[28][_]
N-n-hexylquinoline
(1)
[29][_]
N-ethylisoquinoline
(1)
[30][_]
propylisoquinoline
(1)
[31][_]
N-isopropylisoquinoline
(1)
[32][_]
N-n-butylisoquinoline
(1)
[33][_]
N-isopropylisoquinolinium
(1)
[34][_]
N-n-butylisoquinolinium
(1)
[35][_]
N-n-butylpyridinium
(1)
[36][_]
methanol
(1)
[37][_]
Ns
(1)
[38][_]
N-ethylisoquinolinium
(1)
[39][_]
Cl
(1)
[40][_]
water
(1)
[41][_]
quinoline
(1)
[42][_]
Ialkyl
(1)
[43][_]
Generic
(11/ 173)
[44][_]
salt
(129)
[45][_]
metal
(32)
[46][_]
cation
(2)
[47][_]
hydrocarbon
(2)
[48][_]
alkyl
(2)
[49][_]
quinolines
(1)
[50][_]
isoquinolines
(1)
[51][_]
pyridines
(1)
[52][_]
cycloalkyl
(1)
[53][_]
alkenyl
(1)
[54][_]
nitrile
(1)
[55][_]
Physical
(18/ 23)
[56][_]
100 percent
(3)
[57][_]
4 minutes
(2)
[58][_]
1 minute
(2)
[59][_]
de 25 V
(2)
[60][_]
de 10 percent
(1)
[61][_]
de 30 percent
(1)
[62][_]
de 5 percent
(1)
[63][_]
de 20 percent
(1)
[64][_]
260 o C
(1)
[65][_]
50 V
(1)
[66][_]
1,8 percent
(1)
[67][_]
40 percent de
(1)
[68][_]
de 75 percent
(1)
[69][_]
de 10 V
(1)
[70][_]
120 Hz
(1)
[71][_]
2,0 percent
(1)
[72][_]
2,8 percent
(1)
[73][_]
1470 N
(1)
[74][_]
Gene Or Protein
(11/ 15)
[75][_]
Etre
(3)
[76][_]
Est-a
(3)
[77][_]
DANS
(1)
[78][_]
Ano
(1)
[79][_]
Perd
(1)
[80][_]
Soj
(1)
[81][_]
Obt
(1)
[82][_]
Lic
(1)
[83][_]
Cer
(1)
[84][_]
Ocm
(1)
[85][_]
Acap
(1)
[86][_]
Substituent
(9/ 12)
[87][_]
phenyl
(2)
[88][_]
N-n-butyl
(2)
[89][_]
N-n-propyl
(2)
[90][_]
octadecyl
(1)
[91][_]
hexyl
(1)
[92][_]
allyl
(1)
[93][_]
phenethyl
(1)
[94][_]
N-isopropyl
(1)
[95][_]
N-n-hexyl
(1)
[96][_]
Disease
(1/ 1)
[97][_]
Tic
(1)
[98][_]
Polymer
(1/ 1)
[99][_]
Polyvinylpyrrolidone
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520155A1
Family ID 8184589
Probable Assignee Sanyo Electric Co Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title CONDENSATEUR A ELECTROLYTE SOLIDE
Abstract
_________________________________________________________________
L'ELECTROLYTE SOLIDE EST UN 7,7,8,8-TETRACYANOQUINODIMETHANEsalt QU'ON
A FONDU EN LE CHAUFFANT AU-DESSUS DE SON POINT DE FUSION MAIS QU'ON
REFROIDIT ET QU'ON SOLIDIFIE DANS UN DELAI SUFFISAMMENT COURT, NE
DEPASSANT PAS EN GENERAL 4MINUTES, POUR QU'IL NE SUBISSE PAS DE
DECOMPOSITION APPRECIABLE A LA TEMPERATURE DE FUSION.
In a solid electrolyte capacitor an improvement wherein the solid
electrolyte is solidified by cooling a
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane salt from a liquid state, the
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane salt remaining so stable in its
liquid state as not to substantially decompose before solidification
has occurred.
Description
_________________________________________________________________
1-1
La presente invention se rapporte a un condensateur a elec-
trolyte solide et a l'electrolyte solide de ce condensateur.
D'une maniere generale, un condensateur a electrolyte solide comprend
un metal filmogene (par exemple l'aluminium, le tantalum, le niobium)
dont une surface est anodisee, et un electrolyte solide fixe sur ce
metal Dans un condensateur de ce type, l'electrolyte solide consiste
habituellement en manganese Toutefois, le manganese a des
inconvenients: lors de la decomposition thermique
necessaire pour sa formation, il cause des dommages a la surface ano-
disee du metal; d'autre part, il est difficile de reparer cette
surface anodisee Pour remedier a ces inconvenients, on a propose
d'utiliser des semi-conducteurs organiques, en particulier des salts
du 7,7,8,8tetraeyanoquinodimethane (en abrege ci-apres "TCNQ") Les
TCNQsalts ont par nature une bonne conductibilite electrique et
une bonne facilite de remplacement Cependant, comme ils sont normale-
ment formes a l'etat de poudre cristalline, leur fixation sur les
metals filmogenes n'est pas facile Les metals filmogenes utilises dans
la preparation des condensateurs a electrolyte solide sont poreux dans
la plupart des cas et l'impregnation uniforme de ces metals poreux par
des TCNQsalts est extremement difficile En outre, les TCNQsalts
peuvent se decomposer et se degrader au cours des
operations d'impregnation et de sechage.
Les techniques classiques pour faire adherer des TCNQsalts sur des
metals filmogenes peuvent etre classees en trois groupes: (1) un
procede dans lequel on applique une solution d'un TCNQsalt dans un
solvant approprie-(par exemple le dimethylformamide) sur un metal
filmogene, et on seche en faisant evaporer le solvant; (2) un procede
dans lequel on applique une dispersion de cristaux fins d'un TCNQsalt
dans un solvant approprie (par exemple l'ethanol) sur un metal
filmogene puis on seche en faisant evaporer le solvant; et (3) un
procede dans lequel on evapore sous vide un TCNQsalt sur un
metal filmogene.
Parmi ces procedes, le procede (1) presente l'inconvenient
de ne pas permettre un fort taux d'impregnation parce que la solubi-
lite d'un TCNQsalt est habituellement basse Meme si par exemple on
utilise comme solvant le dimethylformamide qui dissout fortement les
selsde TCN Qet sionobserve une temperature elevee (par exemple 1000 C)
pour preparer la solution, la solubilite maximale est de 10 percent
Far suite, il faut des applications repetees de la solution pour
former sur un metal filmogene une couche d'un TCNQsalt a une epaisseur
suffisante ou pour impregner le metal par une quantite suffisante du
TCNQsalt Lorsque par exemple on utilise pour un condensateur a
electrolyte solide prevu pour 1 VF un metal poreux, l'application
repetee cinq a dix foie de la solution ne permet de parvenir qu'a un
taux d'impregnation de 30 percent ou moins alors que l'impregnation
par le manganese atteint 100 percent Ainsi, le metal est poreux et on
ne peut pas obtenir un condensateur a electrolyte solide a forte capa-
cite En outre, on laisse reposer a plusieurs reprises a temperature
elevee le metal recouvert avec la solution en vue de son sechage,
pendant lequel, cependant, le TCNQsalt se decompose plus ou moins,
cette decomposition s'accompagnant d'une degradation de la
conductivite De plus, le TCNQsalt ainsi fixe sur le metal est
constitue de cristaux
fins, de sorte qu'on est oblige d'incorporer frequemment dans la solu-
tion une resine liante,telle que la polyvinylpyrrolidone,pour
accroitre.
l'adherence des cristaux Du fait que cette resine est une matiere
isolante de l'electricite, il en resulte une diminution de la conduc-
tivite. Pour ce qui concerne le procede (2), la micronisation de
poudres cristallines de TCNQsalts a certaines limitations En outre,
l'adherence des cristaux sur un metal filmogene est faible Ainsi donc,
il se produit frequemment une separation de l'electrolyte solide
constitue du TCNQsalt d'avec le metal On constate egalement dans de
nombreux cas une degradation de diverses caracteristiques, par
exemple une augmentation des fuites et une diminution de la capacite.
Quoiqu'on puisse ameliorer dans une certaine mesure l'adherence en
incorporant une resine liante, celle-ci provoque une diminution de la
conductivite Du fait qu'on utilise une dispersion d'un TCNQsalt a
l'etat de cristaux, le taux d'impregnation dans un metal poreux est
particulierement bas Memeen appliquantune technique d'impregnation par
diffusion ultrasonique, le taux d'impregnation n'est pas beaucoup
-3ameliore Pour ce qui concerne le procede (3), l'evaporation sous
vide constitue une operation penible et ne convient pas non plus pour
la
fixation d'un TCNQsalt sur un metal poreux.
A la suite de recherches approfondies, on a maintenant trouve que la
fixation d'un TCNQsalt sur un metal filmogene ayant une eur- face
anodisee par contact du metal avec le TCNQsalt a l'etat liquide,
suivie de la solidification du TCNQsalt, conduisait a un condensa-
teur a electrolyte solide possedant d'excellentes qualites.
On peut obtenir un TCNQsalt a l'etat liquide en chauffant simplement
le TCNQsalt a l'etat pulverulent de maniere a provoquer
sa fusion Toutefois, le chauffage conduit habituellement a une decom-
position du TCNQsalt, le rendant isolant de l'electricite Ainsi donc,
le produit obtenu perd son utilite en tant qu'electrolyte solide pour
un condensateur Toutefois, avec certains TCNQsalts, il se deroule un
certain temps avant la decomposition apres fusion Cette periode est
relativement courte, mais suffisante pour permettre la fixation du
salt sur des metals filmogenes En d'autres termes, on peut obtenir un
electrolyte solide a haute conductivite a partir de ces TCNQ,salts
condition que le chauffage provoquant la liquefaction et le
refroidissement provoquant la solidification soient effectues
avant la decomposition Par consequent, il faut donc choisir precise-
ment parmi les divers TCNQsalts ceux qui laissent ecouler une duree
suffisante avant la decomposition apres fusion pour permettre les
operations necessaires On notera qu'avant la presente invention,
on ne savait nullement si le TCNQsalt avait apres fusion et solidi-
fication des proprietes comparables a ses proprietes avant fusion.
Ainsi donc, on ne pouvait pas prevoir qu'un TCNQsalt fondu puis
solidifie pourrait avoir d'excellentes qualites.
Le TCNQ est decrit avec ses divers salts et des procedes pour leur
preparation par exemple dans J Am Chem Soc, 84, 3374-3387 (1962) Les
TCNQsalts peuvent consister en salts simples repondant a la formule:
MI+ (TCNQ) dans laquelle M est un cation organique et n n est la
valence du cation, soit en salts complexes repondant a la formule:
Mn+(TCNQ)n (TCNQ)M dans laquelle m est un nombre positif et correspond
au nombre de moles de TCNQ neutre contenues dans une mole
2520 S 155
du salt complexe, et M et N ont les significations indiquees
ci-dessus.
Dans la presente invention, on prefere de beaucoup utiliser les salts
complexes en raison-de leurs meilleures caracteristiques electriques.
On utilise habituellement les salts complexes repondant a la formule
cidessus dans laquelle m est voisin de 1,' quoique ce symbole puisse
prendre des valeurs legerement inferieures (par exemple 0,5) ou
superieures (par exemple 1,5).
Comme exemples de TCNQ,osalts citera les TCNQsalts de quinolines,
d'isoquinolines et pyridines substituees a l'nitrogen par un groupe
hydrocarbon quelconque tel qu'un groupe alkyl en C 2-C 18 (par exemple
ethyle, propyle, butyle, pentyle, octyle, decyle,
octadecyl, cycloalkyl en C 5-C 8 (par exemple cyclopentyle, cyclo-
hexyl, alkenyl en C 3-C 18 (par exemple allyl, phenyl ou phenyl
(alkyle en C 1-C 8) (par exemple le phenethyl Parmi les TCNQ,osalts
prefere le N-n-propylquinolinesalt de TCNQ, le sel de
Nisopropylquinoleinsalt de TCNQ, le N-n-hexylquinolinesalt
de TICNQ, le N-ethylisoquinolinesalt de TCNQ, le sel de N-salt-
propylisoquinoline de TCNQ, le N-isopropylisoquinolinesalt de
TCNQ, le N-n-butylisoquinolinesalt de TCNQ, le N-n-butylsalt-
pyridine de TCNQ, etc.
On decrira maintenant l'invention plus en details en refe-
rence A titre d'exemples a N-n-propylquinolinium+ (TCNQ-) (TCNQ) (en
abrege ci-apres "salt P-1 "), N-isopropylquinolinium+ (TCNQ-) (TCNQ) A
+ (en abrege ci-apres "salt P-2 "), N-n-propylisoquinolinium (TCNQ-)
(TC Ni) (en abrege ci-apres "salt P-3 "), N-isopropylisoquinolinium+ +
(TCNQ') (TCNQ) (en abrege ci-apres "salt P-4 "),
N-n-butylisoquinolinium (TCNQ-) (TCNQ) (en abrege ci-apres "salt P-5
") et N-n-butylpyridinium+ (TCNQ) (TCNQ) (en abrege ci-apres "salt P-6
") dont les points de fusion se situent entre 210 et 235 C environ, a
savoir: 225 A 235 C pour le salt P1, 225 A 235 C pour le salt P-2, 210
A 220 C pour le salt P-3, 225 A 235 C pour le salt P-4, 210 A 2201 C
pour le salt P-5, et 210 a 220 "C pour le salt P-6 On peut les
preparer par exemple en faisant reagir l'iodure de
quinoleiniumniodide, d'isoquinolinium ou de pyridinium correspondant
avec le TCNQ dans un rapport molaire approprie (par exemple 3:4) dans
un solvant approprie (par exemple l'acetonitrile) en faisant -5-
suivre d'une purification Lorsqu'on fait varier la nature du soj;aa-
utilise dans la reaction ou la purification, le rapport molaire ernt
and e la partie quinolinium, isoquinolinium ou pyridinium et la partie
TCNQ peut varier legerement Ainsi par exemple, dans le cas oA? le sol-
vant utilise pour la purification est l'acetonitrile, en obt:ert
habituellement le TCNQsalt sous la forme de salt complexe dans lequel
m est egal a 1 Dans le cas o le solvant est le methanol, on obtient le
salt complexe dans lequel m est inferieur a 1 On peut egalement faire
varier le rapport molaire entre la partie quinoi 6 intum, isoquirol 4
n Jum ou pyridinium et la partie TCNQ, par exemple en incorporant le
UC Ns dans le TCNQsalt a l'etat liquide et en laissant refroidir le
mlelge
uniforme obtenu pour le solidifier Ainsi par exemple, le produi-
solidifie obtenu en incorporant le TCNQ dans le TCNQsalt sous la forme
complexe dans laquelle m est egal a 1 en proportion de 5 percent ' du
poids du TCNQsalt presente une augmentation de sa conductivite (par
exemple une augmentation de 20 percent) Toutefois, l'incorporatirn du
TCNQ en grande quantite, par exemple en quantite de 20 percent en
poids ou plus, provoque plutot une diminution de la conductivite En
general, les TCNQsalts obtenus dans ces conditions sont obtenus a
l'etat d'aiguilles ou de batonnets pulverulents Lorsqu'on les chauffe
de maniere a provoquer leur fusion et qu'on les maintient a l'etat
fondu pendant une duree prolongee, il se produit une decomposition
souda Inc et on obtient des produits isolants de l'electricite Les
durees qui s'ecoulent apres la liquefaction et avant la formation des
produits isolants sont les suivantes, en secondes:
Temperature -
290 C 260 o C i TCNQsalt
P-1 26 80
P-2 3 10
P-3 30 120
P-4 30 125 I
P-5 23 70
lP 6 19 60 j
P-6 19 _ O
-6-
Nota: le chauffage a ete realise en introduisant la poudre cristal-
line du TCNQsalt dans une aluminium et en mettant la boite en contact
avec une plaque metallique maintenue a la temperature indiquee. Par
consequent, il est necessaire que le TCNQsalt lic- fie soit refroidi
pour solidification avant de se decomposer si l'on veut obtenir un
electrolyte solide a haute conductivite Dans le cas des salts P-1,
P-2, P-5 et P-6 par exemple, on peut chauffer a une temperature
superieure a leurs points de fusion, mais inferieure a environ 3000 C
et,dans un delai d'une minute environ (de preference
d'environ 20 secondes) apres liquefaction, i faut commencer
alesrefroi-
dir and la temperature ambiante Dans le cas des salts P-3 et P-4, on
peut les chauffer a une temperature superieure a leurs points de
fusion, mais inferieure a 3200 C environ et,dans un delai d'environ 4
minutes
(de preference d'environ 1 minute) apres liquefaction, il faut commen-
cer a les refroidir a temperature ambiante Apres solidification, on
obtient des electrolytes solides a haute conductivite Lorsque le
refroidissement est effectue dans un delai de quelques secondes apres
liquefaction complete, le produit solidifie presente les conductivites
suivantes (a 250 C): salt P-1: 23 Pcm; salt P-2: 35 O cm; salt P-3: 36
Qem; salt P-4: 31 O cm; salt P-5: 3,4 Qcm; salt P-6: 330 Ocm;
N-nhexylquinoleinium+ (TCNQ-) (TCNQ), 49 O cm; N-ethylisoquinolinium
(TCNQ) (TCNQ), 220 Rcm.
L'electrolyte solide forme conformement a l'invention n'est pas le
produit en cristaux fins obtenu par le procede (1) ou (2), mais un
bloc polyeristallin En outre, il permet une remise en etat dans
d'excellentes conditions de la surface anodisee d'un metal filmogene.
Conformement a l'invention, le sel de TNCsalt est lui-meme applique a
l'etat liquide sur un metal filmogene Ainsi, contrairement a ce qu'on
fait dans le procede (1), la fixation du TCNQsalt sur un metal
filmogene avec formation d'une couche du TCNQsalt d'une epaisseur
suffisante sur le metal ou l'impregnation du metal par une quantite
suffisante du TCNQsalt peut etre effectuee en une seule operation Ce t
te fixation se produit de maniere satisfaisante, que le metal soit a
l'etat de feuille ou a l'etat poreux Ainsi, le procede
U 320155
-7- selon l'invention convient parfaitement pour la production
indut"ielle
d'electrolytes solides sans aucune decomposition du TCNQsalt, ccrn-
trairement a ce qui se produit au sechage dans les procedes (1) l (2)
Du fait que l'adherence de l'electrolyte solide sur le metal est
suffisante, il n'est pas necessaire d'utiliser des resines liantes, et
on evite donc toute diminution de la conductivite due a ce type de
resines.
Les exemples qui suivent illustrent l'invention sans toute-
fois en limiter la portee; dans ces exemples,les indications de
parties et de pourcentages s'entendent en poids,sauf mention crtraire.
Exemple 1
On prepare le N-n-propylisoquinolinium+ (TCNQ-) (TCNXQ)
<c'est-a-dire le salt P-3) en faisant reagir l'iodure de
N-n-propylisiodide-
quinolinium avec le TCNQ dans un rapport molaire de 3:4 dans l'acetc-
nitrile Separement, on soumet le produit de frittage d'une alumine
pulverulente a oxydation anodique de maniere a former un element de
condensateur poreux a surface anodisee.
On introduit le salt P-3 a l'etat de poudre cristalline prepare
ci-dessus dans un recipient en aluminium, sous pression si c'est
necessaire, et on chauffe le recipient afin de liquefier le salt P-3
Dans le salt P-3 liquide maintenu a une temperature de 250 a 2600 C,
on immerge l'element de condensateur chauffeau prealable a une
temperature de 250 a 260 *C, puis on laise immediatement refroidir le
recipient a la temperature ambiante: le salt P-3 introduit par
impregnation dans les micropores de l'element de condensateur se
solidifie avec formation d'un electrolyte solide La duree necessaire
entre la liquefaction au salt P-3 et le debut du refroidissement est
d'environ 5 secondes, et la
duree necessaire pour abaisser la temperature, du debut du
refroidisse-
ment jusqu'a une temperature inferieure au point de fusion est de
quelques secondes, par exemple 4 secondes.
On separe le recipient de l'element de condensateur impregne par
l'electrolyte solide Sur la surface de l'element de condensateur, on
applique dans l'ordre indique, par des techniques classiques, une
couche de graphite et une peinture a base d'silver On place l'element
de condensateur obtenu dans un recipient d'aluminium avec un fil
2520 155
-8- conducteur servant d'electrode negative fixe dans le recipient a
l'aide d'une soudure et d'une resine epoxydique, formant ainsi un
condensateur a electrolyte solide tel que represente dans la figure
unique du dessin annexe qui represente une vue en coupe du condensa-
teur Dans cette figure, (1) est l'element de condensateur plonge dans
l'electrolyte solide, (2) est la couche de graphite, (3) est la couche
de revetement a base d'silver, (4) est le fil conducteur
positif, (4 ') est le fil conducteur negatif, (5) est le bottier
d'alu-
minium, (6) est la soudure et (7) la resine epoxydique.
Lorsque l'element de condensateur utilise dans l'exemple ci-
dessus donne un condensateur classique d'une capacite de 1 p F avec le
manganese en tant qu'electrolyte solide, le condensateur
obtenu presente une capacite d'environ 1 i F Cela indique que l'elec-
trolyte solide, dans cet exemple, a un taux d'impregnation voisin de
100 percent en prenant celui du manganese egal a 100 percent.
On trouvera les caracteristiques de temperature et les
caracteristiques de charge a haute temperature du condensateur obtenu
dans l'exemple ci-dessus respectivement dans les tableaux 1 et 2 ci-
apres dans lesquels C est la capacite en v P, AC est le taux de vmiat
Londe la capacite en percent, tgt 5 est' le coefficient de pertes en
percent et LC/30 " est le courant de fuite (en p A) 30 secondes apres
l'application d'une tension
determinee On a egalement rapporte dans les tableaux 1 et 2 les carac-
teristiques du condensateur obtenu de la meme maniere que ci-dessus,
mais en remplacant le salt P-3 par le N-n-propylquinolinium (TCNQ)
(TCNQ) (c'est-a-dire le sel P-1).
Tableau 1: caracteristiques de temperature Temperature -40 C -25 C +
20 C + 850 C Capacite At C tg 6 AC tg 6 C tg 6 A tg Electrolyte solide
salt P-3 -5,0 2,4 -4,2 2,2 1074 2,6 + 13,7 4,0 salt P-4 -5,3 1,6 -4,5
1,5 793 2, 8 + 5,7 6,2
2 -20155
-9- Tableau 2: caracteristiques de charge a haute temperature (avec
application d'une tension normalisee de V) Dans les exemples
ci-dessus, on peut utiliser un element enroule obtenu en enroulant des
feuilles de separation et dans lequel, a la place de l'element utilise
ci-dessus, du type poudre frittee, on
trouve un "sandwich" d'une feuille d'aluminium decapee servant d'elec-
trode negative et d'une feuille d'aluminium soumise a traitement de
formation de film qui sert d'electrode positive L'element enroule est
impregne par un TCNQsalt a l'etat liquide qu'on laisse ensuite
solidifier; on realise l'etancheite a l'aide d'une resine Le conden-
sateur obtenu a des caracteristiques de temperature et des caracteris-
tic de charge a haute temperature semblables a celles du condensa-
teur du type a poudre frittee Dans ce cas, il faut que la partie
decoupee de la feuille portant un film, le fil conducteur d'electrode
positive, etc, soient soumis au prealable a un traitement de formation
de film Toutefois, on peut utiliser en tant que bottier exterieur un
recipient utilise comme bain pour le TCNQsalt a l'etat liquide et on
peut supprimer la couche de graphite et la couche de peinture a base
d'silver Le condensateur a element enroule (identique a celui utilise
dans un condensateur classique a electrolyte du type sec donne pour 50
V et 2,2 p F) presente des caracteristiques suivantes:
capacite = 1,45 1 F; tg 6 = 1,8 percent; LC/30 " = 0,04 VA.
Avec l'element enroule ci-dessus, il est preferable de carboniser la
ou les feuilles de separation pour accroitre leurs
capacites et diminuer tg 6 et l'ESR (resistance en serie equivalente).
temps demarrage pres 1000 heures a 85 Cl caracteristique C tg 6 LC/30
" C tg 6 LC/0 " electrolyte solide salt P-3 1074 2,6 0,02 1039 1,6
0,02 salt P-1 7932 70 2,8 0,02740 z 2-0155 A cet effet, l'element
enroule prepare comme decrit ci-dessus peut etre chauffe a une
temperature ne depassant pas 400 C (habituellement de
A 3000 C, de preference voisine de 2501 C) dans l'air pour carboni-
sation jusqu'a ce que le poids de la feuille de separation tombe de 90
a 40 percent de son poids initial.
Exemple 2
On prepare un condensateur a electrolyte solide comme decrit dans l
'exemple 1,mais en utilisant le N-isopropylquinolinium (TCNQ) <TCNQ)
(c'est-a-dire le sel P-2) a la place du salt P-3 La capacite est -10
de 0, 75 lp F et le taux d'impregnation est de 75 percent Les
caracteristiques de charge a haute temperature (sous une tension
normalisee de 10 V A 850 C) sont les suivantes
Tableau 3
Exemple 3
On soumet un element de condensateur prepare en enroulant une feuille
de separation (papier bulle) avec une feuille a formation
de pellicule comme electrode positive et une feuille d'aluminium deca-
pee a carbonisation de la feuille de separation a 2400 C pendant 4
heures On immerge l'element de condensateur obtenu dans une aluminium
chargee d'un TCNQsalt liquefie par chauffage sur une plaque metallique
a 2900 C et on refroidit rapidement a l'water pour provoquer la
solidification Apres avoir realise l'etancheite a l'aide d'une resine
et apres vieillissement, on soumet le condensateur obtenu a des essais
de caracteristiques de temperature et de duree de service dont les
resultats sont rapportes respectivement dans le tableau 4 et 5
ci-apres dans lesquels Cap et tg Srepresentent respectivement la
cqrite et le oeff Elient de pertes a 120 Hz, ESR represente la
resistance en serie equivalente a 100 k Hz, A Cap represente la
variation de capacite par rapport a Cap a + 250 C et LC est la valeur
mesuree 15 " apres l'application de la tension de 25 V. Valeur
initiale valeur au bout de 500 heures capacit e tg 6 courant de
capacite tg 6 courant de fuite fuite 752 n F 2,0 percent 0,03 p A/10 "
740 n F 2,8 percent 0,02 i A/ 10 " Tableau 4 caracteristiques deteprue
Tableau 5:caracteristiques de duree de service <application de 25 V)
caracteristiques Initiales Apres 500 heures a 950 C sel de TCsalt Cap
tg o 3 LC *ESR Cap tg 6 LC ESR salt P-i 2,31 1,8 0,11 690 2, 19 2,1
0,07 690 salt P-3 2,5 1,8 0,10 1460 2,50, 0,07 1470 N-nbutylisoquino i
2,69 0,95 0,08 f 103 2,50 ' 0,05 115 emerature + 8501 C ___ + 250 C
-1400 C caracteristique A Cap tg 6 ESR Cap tg o LC ESR Acap tg 5 ESR
salt P-1 + 15,4 f5,14 610 2,31 1,8 0,11 690 -14,1 1,8 11140 salt P- 3
+ 6,2 3 ',2 320 2,65 1,8 0,10> 460 -5,1 2,14 1310
N-n-butylisoquirno-
leiinum+ (TC Ne) + 9,14 3,2 99 2,69 0,95 0,08 103 -3,14 0,83 132
(TCNQ)
c>i tu, J' temperature -12- Les resultats rapportes ci-dessus montrent
que l'invention permet de fixer un electrolyte solide sur un metal
filmogene par une operation simple sans degradation de l'electrolyte
solide,en donnant un condensateur a forte capacite et excellentes
caracteristiques de temperature.
2, 20 155
-13-
R EV ENDI CA T I O NS
1 Condensateur a electrolyte solide,caracterise en ce que
l'electrolyte solide a ete obtenu en refroidissant un
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt liquefie de maniere a provoquer
sa solidification, le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt etant
suffisamment stable a l'etat liquide pour rester pratiquement non
decompose pendant une duree suffisante apres liquefaction complete.
2 Condensateur selon la revendication 1 caracterise en ce que le sel
de salt, 7,8,8-tetracyanoquinodimethane est maintenu pendant une duree
ne depassant pas 4 minutes apres liquefaction complete a une
temperature superieure a son point de fusion mais ne depassant pas
3200 C.
3 Condensateur selon la revendication 1, caracterise en ce que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est maintenu a une tempera-
ture ne depassant pas 300 C entre la liquefaction complete et le debut
de la solidification et est solidifie dans un delai d'environ
1 minute apres liquefaction.
4 Condensateur selon la revendication 1, caracterise en ce que le
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est un sel d'unsalt quinoline,
isoquinoline ou pyridine substituee a l'nitrogen dans laquelle le
substituant a l'nitrogen est un groupe hydrocarbon.
Condensateur selon la revendication 4,caracterise en ce que
le substituant a l'nitrogen est un groupe alkyl en C 2-C 18.
6 Condensateur selon la revendication 1, caracterise en ce que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le N-n-propylsalt-
quinolinium. 7 Condensateur selon la revendication 1,caracterise en ce
que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le N-isopropylsalt-
quinolinium. 8 Condensateur selon la revendication 1,caracterise en ce
que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le N-n-hexylsalt-
quinolinium. 9 Condensateur selon la revendication 1 caracterise en ce
que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le sel de N-ethyiissalt-
quinolinium.
2520 155
-14- Condensateur selon la revendication 1,caracterise en ce que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le N-n-propylsalt-
isoquinolinium. 11 Condensateur selon la revendication 1,caracterise
en ce que le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le sel de
Nisopropysalt- isoquinolinium. 12 Condensateur selon la revendication
1, caracterise en ce que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le N-n-butylsalt-
isoquinolinium. 13 Condensateur selon la revendication 1,earacterise
en ce que
le 7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt est le sel de N-n-butysalt-
pyridinium. 14 Condensateur selon la revendication 1 caracterise en ce
qu'il comprend un element enroule constitue d'une feuille metallique
qui sert d'electrode positive et d'une autre feuille metallique qui
sert d'electrode negative avec une ou plusieurs feuilles de separa-
tion placees entre ces feuilles et impregnees par le
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethanesalt qui sert d'electrolyte solide, la
ou
les feuilles de separation etant carbonisees.
15 Condensateur comprenant un metal filmogene positif h sur-
face anodisee, un electrolyte solide et un collecteur negatif, carac-
terise en ce que l'electrolyte solide consiste en un salt complexe du
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane et d'une N-Ialkyl en C 2-C 18)iso-
isoquinoline. 16 Condensateur selon la revendication 15 caracterise en
ce que les proportions molaires entre le
7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane et
la N-(alkyle en C 2-C 18)isoquinoline est d'environ 2:1.
l
<
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