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Generic
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acid
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metals
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sulfide
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phosphoric acids
(2)
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alcohols
(2)
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butanols
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pentanols
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esters
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amines
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ketones
(1)
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ethers
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alkali metal hydrogen-sulfides
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alkaline earth metal
(1)
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cation
(1)
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organic acid
(1)
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Molecule
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molybdenum
(23)
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PHOSPHORic acid
(21)
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hydrogen sulfide
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tributylphosphate
(8)
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arsenic
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water
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phosphate
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mercury
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copper
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sulfuric acid
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sodium
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Li
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silver
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cadmium
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arsenic sulfide
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carbon
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methylbutylketone
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isopropyl ether
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ammonia
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sodium sulfide
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potassium sulfide
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ammonium sulfide
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barium sulfide
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calcium sulfide
(1)
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ammonium
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lead nitrate
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SCl
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ISSI
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Physical
(43/ 53)
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10 ppm
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40 %
(3)
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62 %
(2)
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2 g
(2)
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de 2 g
(2)
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75 %
(1)
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85 % de
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54 %
(1)
[62][_]
de 54 %
(1)
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10 %
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(1)
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de 67 ppm
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61 %
(1)
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67 ppm
(1)
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19 ppm
(1)
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de 1 ppm
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78 ppm
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de 60 cm
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29,6 %
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2 ppm
(1)
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150 g/l
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(1)
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27 %
(1)
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9 V
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6 L
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(1)
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3111 N
(1)
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Gene Or Protein
(5/ 13)
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Etre
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Est-a
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Trai
(2)
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Sul
(1)
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Foi
(1)
[103][_]
Substituent
(2/ 2)
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tributyl
(1)
[105][_]
phospho
(1)
[106][_]
Organism
(1/ 1)
[107][_]
u fly
(1)
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Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520342A1
Family ID 2286269
Probable Assignee Rhone Poulenc Chimie
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title PROCEDE DE PURIFICATION D'PHOSPHORic acid DE VOIE HUMIDE
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE PURIFICATION EN metals LOURDS ET
NOTAMMENT EN molybdenum D'UN PHOSPHORic acid DE VOIE HUMIDE.
SELON LE PROCEDE DE L'INVENTION ON TRAITE L'acidA L'ETAT DILUE PAR UN
sulfide OU PAR DE L'hydrogen sulfide.
LE PROCEDE S'APPLIQUE TOUT PARTICULIEREMENT POUR LA PREPARATION
D'PHOSPHORic acid DE VOIE HUMIDE DE QUALITE ALIMENTAIRE.
Description
_________________________________________________________________
252 D 342
PROCEDE DE PURIFICATION D'PHOSPHORic acid DE VOIE HUMIDE
La presente invention concerne un procede de purification en metals
lourds d'un phosphoric acid obtenu par voie humide, en
vue notamment de diminuer sa teneur en molybdenum.
Plus particulierement, le procede de l'invention s'applique a
la fabrication d'phosphoric acid de qualite alimentaire.
On sait que l'phosphoric acids'utilise dans les produits
alimentaires et la demande en aciddans ce domaine est en augmen-
tation Par ailleurs, l'phosphoric acid utilise dans l'industrie
alimentaire etait jusqu'a une date recente l'acide obtenu par voie
thermiquacid qui, on le sait, presente des taux en impuretes tres
faibles, notamment en ce qui concerne les impuretes genantes pour
les applications alimentaires.
Cependant, le procede par voie thermique est couteux Le
besoin s'est donc fait sentir d'utiliser aussi dans des applica-
tions alimentaires l'phosphoric acid obtenu par le procede de
voie humide et de prix de revient bien plus faible.
Malheureusement, l'phosphoric acid de voie humide contient de
nombreuses impuretes et notamment des elements comme le plomb,
le mercury, l'arsenic qui rendent impossible son emploi dans l'in-
dustrie alimentaire sans purification prealable.
En effet, les acidsde qualite alimentaire doivent respecter des normes
bien precises En particulier, les acidsalimentaires de titre
commercial, c'est-a-dire en principe 75 % A 85 % de H 3 PO 4 soit
environ 54 % A 62 % en P 205, subissent un test appele test des
metals lourds.
Ce test a pour but de determiner la teneur en metals lourds des
acidsParmi ces metals lourds les plus connus, on peut citer notamment
l'silver, le mercury, le plomb, le copper, le cadmium et
le bismuth.
Le test consiste a determiner la coloration que prend un echantillon
d'phosphoric acid sous l'action de H 2 S a un p H determine (entre 3
et 4) Cette coloration est comparee a celles de 2 + solutions temoins
contenant des quantites connues d'ions Pb et elle est traduite en
metals lourds exprimes en plomb Pour etre significatif, ce test doit
etre applique sur des acidsqui ont ete soumis en fabrication a un
traitement par H 2 S ou par un sulfide en 2 252 v 342
milieu tres acid(acidtel quel), de facon a precipiter le sul-
fure de As qui est ensuite filtre Sans quoi le
arsenic sulfide
donnerait une coloration jaune qui fausserait le test Le traite-
ment de desarseniation se fait au titre commercial.
Pour les acidsde qualite alimentaire et de titre commercial
precise ci-dessus, cette quantite doit etre inferieure a 10 ppm.
Or, pour la plupart des acidsde voie humide meme apres les traitements
de purification connus, notamment par extraction par solvant organique
et mise en contact avec l'hydrogen sulfide au titre commercial, il est
impossible d'obtenir un test des
metals
lourds satisfaisant a la norme indiquee ci-dessus.
La Demanderesse a trouve que le fait que ce test donnait une
valeur superieure a environ 10 ppm est essentiellement du au molyb-
dene qui se trouve present en quantite non negligeable dans la
plupart des phosphoric acids de voie humide, meme, en particu-
lier, dans ceux purifies par traitement par solvant organique En fait,
l'action de H 2 S sur les molybdenum donne lieu a une coloration
jaune, ce qui conduit a un test ne satisfaisant pas a la norme.
L'objet de l'invention est donc un procede de purification de
l'phosphoric acid permettant d'abaisser sa teneur en
metals
lourds et notamment en molybdenum a une valeur inferieure a 10 ppm.
Dans ce but, le procede de l'invention est caracterise en ce
que l'on traite par un sulfide ou par de l'hydrogen sulfide l'a-
cide phosphorique a l'etat dilue.
Selon un mode de realisation particulier de l'invention, on effectue
ce traitement sur un acidayant subi un pretraitement par
extraction par un solvant organique et reextraction.
D'autres caracteristiques et avantages de l'invention seront
mieux compris a la lecture de la description qui va suivre et des
exemples concrets mais non limitatifs de mise en oeuvre du procede
de l'invention.
Selon la caracteristique essentielle de l'invention, le proce-
de consiste a traiter un aciddilue.
Cet acidest bien entendu un acidde voie humide obtenu par attaque d'un
minerai phosphate avec un acidfort comme l'sulfuric acid, nitrique ou
chlorhydrique Le minerai peut bien sur
ZO 2342
avoir subi tout pretraitement connu tel que par exemple, une calci-
nation, un broyage, une flottation Par ailleurs, on entend ici par
aciddilue, un acidpresentant une concentration inferieure ou nettement
inferieure a la concentration commerciale indiquee plus
haut, qui est de l'ordre de 54 % A 62 % environ en P 205.
La concentration maximale a laquelle le procede de l'invention peut
etre valablement mis en oeuvre depend du minerai de depart
utilise pour la fabrication de l'phosphoric acid et plus par-
ticulierement, de la teneur en molybdenum de ce minerai et de l'a-
cide qui en resulte Plus la teneur en molybdenum de l'acidavant
traitement est faible plus cette concentration maximale est elevee
et inversement Generalement, cette concentration maximale, expri-
mee en P 205, ne doit pas depasser environ 40 % en P 205.
La concentration minimale n'est pas critique Elle est essen-
tiellement determinee par des considerations economiques On com-
prend en effet que plus cette concentration est faible, plus le bilan
d'water pour l'ensemble du procede de preparation de l'phosphoric acid
est desavantageux, plus est importante la consommation d'energie
necessaire par la suite pour ramener l'acida un titre commercial. En
consequence, cette concentration minimale peut etre fixee a
environ 10 % en P 205 Comme on va le voir, en pratique, le trai-
tement de l'invention s'effectue sur un acidayant subi une puri-
fication par extraction avec un solvant organique Dans ce cas,
l'acidse presente generalement a une concentration en P 205 d'en-
viron 20 a 30 %.
Avant le traitement par un sulfide ou l'hydrogen sulfide,
l'phosphoric acid peut subir un pretraitement de purification.
Ce pretraitement peut se faire selon toute methode convenable, il peut
s'agir notamment d'une purification par solvant ou, comme indique
precedemment, d'une extraction liquide-liquide avec un
solvant organique.
Comme solvant convenable on peut citer par exemple les alcohols
notammentles alcohols aliphatic en particulier ceux contenant de 3 a 8
atomes de carbon comme les propanols, les butanols, les pentanols; les
esters phosphoriques tels que le tributylphosphate
(tributylphosphate), les amines, les ketones telle que la
methylbutylketone, les
ethers comme l'isopropyl ether, utilises seul ou en melange.
4 2520342
L'phosphoric acid contenue dans la phase organique est
reextrait sous forme d'une solution aqueuse par exemple par reex-
traction a l'water ou par distillation.
Dans le cas de l'extraction liquide-liquide, celle-ci s'effec-
tue de maniere connue en soi L'phosphoric acid brut provenant de
l'attaque d'un minerai phosphate par l'sulfuric acid par exemple, est
mis en contact, a contre-courant, dans un extracteur avec un' solvant
organique presentant une affinite suffisante pour
l'phosphoric acid et peu ou pas miscible a l'water.
On notera que dans le pretraitement par extraction par solvant
organique qui vient d'etre mentionne, le choix du solvant ne semble
pas critique On peut en effet penser que le molybdenum est complexe
parl'phosphoric acid de sorte que le solvant extrait le molyb-
dene avec l'phosphoric acid, ceci etant verifie par le fait que la
teneur en molybdenum de l'acidainsi pretraite est tres voisine
de celle de l'acidbrut.
Le traitement proprement dit selon l'invention se fait par
mise en contact de l'acidavec de l'hydrogen sulfide en intro-
duisant celui-ci dans l'acidou en y incorporant un sulfide capa-
ble de le liberer.
Comme sulfide convenable dans le cadre de l'invention on peut citer
par exemple les sulfides ou les alkali metal hydrogen-sulfides, de
alkaline earth metal ou d'ammonia comme le sodium sulfide, le
potassium sulfide, le ammonium sulfide, le barium sulfide, le calcium
sulfide, l'hydrogenosulfure de
sodium, l'hydrogenosulfure d'ammonium et les composes analogues.
Le choix du sulfide se fait en tenant compte de ce que l'on
doit eviter de repolluer l'acidpar l'addition d'un cation genant.
Par exemple si l'on souhaite obtenir un acidsans sodium ou avec une
faible teneur en cet element, on utilise H 2 S a la place de
Na 25.
* La temperature a laquelle s'effectue le traitement n'est pas
critique Elle est determinee par des conditions pratiques On se place
habituellement a la temperature ambiante soit environ 18 a 300 C On a
pu dans certains cas montrer une legere amelioration dans
l'elimination du molybdenum a 50 'C environ par rapport au
traitement a la temperature ambiante.
e La mise en contact avec H 2 S ou le sulfide peut se faire par
tout moyen connu.
On a pu constater qu'il etait avantageux de realiser la mise en
contact a contre-courant de l'acidet de la solution de sulfide qui
libere de l'hydrogen sulfide gazeux au contact de l'acidnotamment dans
un systeme en colonne a contre-courant, la colonne
etant remplie de billes de verre.
Le sulfide est utilise avantageusement en exces par rapport a la
quantite equivalente de metal lourd et de molybdenum present dans
l'phosphoric acid a purifier.
Le traitement est effectue de maniere a obtenir une teneur en
molybdenum inferieure a 10 ppm par rapport a P 205.
Apres le traitement, les sulfides precipites sont separes de
l'acidpar tout moyen connu.
On constate que, outre la bonne diminution de la teneur en
molybdenum, l'elimination de l'arsenic reste tout a fait satis-
faisante. A l'issue du traitement, l'acidpurifie est alors concentre
au titre voulu.
Il sera eventuellement possible de traiter l'acidconcentre en vue
d'eliminer la coloration jaune due a la presence d'un peu de matieres
organiques Ce traitement pourra se faire notamment par addition d'un
oxydant tel que l'water oxygenee en chauffant l'acidpar exemple a 1300
C puis par addition d'un adsorbant comme le charbon actif ou de
preference, un oxydant tel que HC 103 vers 1600 C
par exemple.
Des exemples concrets de mise en oeuvre de l'invention vont
maintenant etre donnes.
Tous les pourcentages et les teneurs sont exprimes en poids
par rapport a P 205 sauf indication contraire.
Les exemples 1 a 7 ci-dessous ont pour but de montrer l'in-
fluence du titre de l'acidpour l'elimination du molybdenum.
EXEMPLE 1
On part d'un acidobtenu a partir d'un minerai de Floride et purifie
par extraction au tributylphosphate Il presente alors une teneur en P
205 de 25,2 %, en molybdenum de 12 ppm et en arsenic de
22 ppm.
6 2520342
On ajoute a cet acide, goutte a goutte, une liqueur de Na 25 a
la concentration de 150 g/i.
Cet ajout est fait pendant environ une demi-heure dans un erlenmeyer
avec agitation La quantite de liqueur de Na 2 S ajoutee
correspond a 2 g de Na 2 S par litre d'acide.
On filtre ensuite sur un creuset filtrant N O 4.
On note alors les teneurs en arsenic et en molybdenum de l'a-
cide traite et filtre.
Les resultats sont reportes dans le tableau 1.
EXEMPLES 2 A 4
On part du meme acidque precedemment mais avec des concentra-
tions en P 25 variables.
On procede de la meme maniere que dans l'exemple 1 et on obtient les
teneurs en arsenic et en molybdenum indiquees dans le
tableau 1.
EXEMPLES 5 A 7
On utilise cette fois-ci un acidobtenu a partir d'un minerai de
Jordanie et purifie par extraction au tributylphosphate Cet
acidpresente une teneur en molybdenum de 67 ppm et en arsenic de 8
ppm. On procede de la meme maniere que dans l'exemple 1 avec des
concentrations variables en P 205 Les resultats sont indiques dans
le tableau 1.
Il apparatt donc a la suite des exemples ci-dessus, qu'a partir d'une
certaine concentration en P 205 il n'est plus possible d'obtenir une
elimination satisfaisante du molybdenum, c'est-a-dire
inferieure a 10 ppm.
Les exemples suivants illustrent l'influence de la teneur en
molybdenum d'un acidpurifie par le test des metals lourds.
On a fait varier en outre la quantite de liqueur de Na 2 S utilisee.
EXEMPLE 8
On utilise un acida 12 ppm de Mo/P 205 obtenu a partir d'un
minerai de Floride et purifie par un procede d'extraction au tribu-
tylphosphate Il presente alors une concentration de 25,5 % en P O On
traite cet acidpar une liqueur de Na 2 S ( 2 g Na 2 S/l) On
filtre et on concentre a une teneur de 61 % en P 205.
7 25 ? 40342
On decolore l'acidainsi concentre par traitement vers 1300 C par un
peu d'water oxygenee puis par un peu de charbon actif ou, de
preference, par un peu de HCIO 3 vers 160 'C afin d'eliminer la
coloration jaune due a un peu de matiere organique.
On soumet ensuite l'acidau test des metals lourds.
Le tesultat est reporte au tableau 2 ci-dessous.
EXEMPLE 9
On procede comme pour l'exemple 8 mais le traitement par Na 25 se fait
sur l'acidconcentre a 61 % en P 205 et dans le cas a) par addition de
2 g de Na 2 S sous forme de liqueur par litre d'acidet
dans le cas b) on multiplie par 5 la quantite de Na 25.
Les resultats sont reportes dans le tableau 2.
EXEMPLES 10 ET 11
On procede comme dans l'exemple 8 mais a partir d'un acida
67 ppm de Mo/P 205 obtenu a partir d'un minerai de Jordanie egale-
ment purifie par extraction au tributylphosphate et traite par Na 2 S
a differentes
concentrations en P 205.
Les resultats sont reportes dans le tableau 2.
EXEMPLES 12 ET 13
On part d'un acida 19 ppm de Mo/P 205 obtenu a partir d'un minerai de
Caroline du Nord calcine et purifie par extraction au
tributylphosphate On procede de la mime maniere que dans l'exemple 8
en faisant varier la concentration en acidpour le traitement par Na 25
ainsi
que la quantite de liqueur de Na 2 S utilisee.
Les resultats sont indiques dans le tableau 2 -
EXEMPLE 14
Afin de bien montrer l'influence du molybdenum sur le test des metals
lourds, on effectue ce test sur un acide de voie thermiquacid conteant
moins de 1 ppm d'arsenic et presentant une concentration
en P 205 de 62 X et qui a ete dope en molybdenum a des teneurs varia-
bles.
Les resultats sont indiques dans le tableau 2.
EXEMPLES 15 A 18
On part d'acidsa 78 ppm Mo/P 205 obtenus a partir d'un mine-
rai de Youssoufia calcine et purifies par extraction au tributyl-
phosphate On les traite comme precedemment par une solution de
Na 2 S en goutte a goutte dans un erlenmeyer (exemples 15 a 17).
On effectue pour comparaison (exemple 18) un essai a contre-
courant en colonne de section 2 cm 2, remplie de billes de verre sur
une hauteur de 60 cm (volume libre: 65 ml) Le debit de l'acidest de
140 ml/h; celui de la solution de Na 2 S a 20 g/1 de 14 ml/h,
ce qui correspond a 1,9 g Na 2 S/l d'acide.
Les resultats sont indiques dans le tableau 3 et on constate l'interet
qu'il y a a travailler a contre-courant car on arrive a
une meilleure purete avec une consommation de Na 2 S tres inferieure.
Les exemples ci-dessous ont pour but de montrer que le trai-
tement de l'invention permet aussi d'abaisser d'une maniere signifi-
cative la teneur de l'phosphoric acid en d'autres metals lourds
comme le copper et le plomb.
EXEMPLE 19
On utilise un acidobtenu a partir d'un minerai de Caroline du Nord
calcine, purifie par un procede d'extraction au tributylphosphate et
qui
titre 29,6 % P 205 et en ppm/P 205: 0,24 Cu; Pb &#x003C; 1.
On le recharge par du lead nitrate pour avoir 2 ppm Pb/
P 205 On traite cet acidpar une solution a 150 g/l de Na 2 S distri-
buee en goutte a goutte en 1/2 heure a raison de 2 g Na 2 S/l d'a-
cide, puis on filtre sur creuset filtrant de porosite N 4.
Les analyses donnent alors: 29 % P 205 et en ppm/P 205: 0,18
Cu; 1,0 Pb.
EXEMPLE 20
On utilise un acidobtenu a partir d'un minerai de Floride a 27 % P 205
et titrant en ppm/P 205: 0,23 Cu; Pb L 4 E z'cz 1 c O Zel/mdd 9 V S O
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Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1 Procede de purification en metals lourds d'un acidphospho- rique
obtenu par voie humide en vue notamment de diminuer sa teneur en
molybdenum, caracterise en ce que l'on traite par un sulfide ou par de
l'hydrogen sulfide ledit acida l'etat dilue.
2 Procede selon la revendication 1 caracterise en ce que l'on effectue
ledit traitement sur un acide ayant subi un pretraitement par
extraction par un solvant organic acid et reextraction.
3 Procede selon la revendication 2 caracterise en ce que le solvant
organique precite est le tributylphosphate.
4 Procede selon l'une quelconque des revendications preceden- tes,
caracterise en ce que l'on traite un acidpresentant une concentration
en P O inferieure a environ 40 %, notamment comprise. entre environ 10
et 40 %, de preference environ 20 et 30 t.
5 Procede selon l'une quelconque des revendications preceden- tes,
caracterise en ce que l'on realise le traitement precite par mise en
contact a contre-courant de l'hydrogen sulfide et de l'aciddilue.
6 Procede selon l'une quelconque des revendications preceden- tes,
caracterise en ce que l'on traite l'aciddilue de maniere a obtenir une
teneur en molybdenum inferieure a 10 ppm par rapport a 2 5.
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TextMine: Publication Composition
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1. Welcome to TextMine.
The TextMine service has been carefully designed to help you
investigate, understand, assess and make discoveries within patent
publications, quickly, easily and efficiently.
This tour will quickly guide you through the main features.
Please use the "Next" button in each case to move to the next step
of the tour (or you can use [Esc] to quit early if you don't want
to finish the tour).
2. The main menu (on the left) contains features that will help you
delve into the patent and better understand the publication.
The main feature being the list of found items (seperated into
colour coded categories).
3. Click the Minesoft logo at any time to reset TextMine to it's
initial (start) state.
4. You can select which part of the document you'd like to view by
using the pull down menu here.
You can select "Full Text" to view the entire document.
5. For non-latin languages, (in most cases) full text translations
are available, you can toggle them on and off here.
You can also toggle the inline discovery translations between
English and their original language.
6. The pie chart icon will open a basic statistical breakdown of the
publication.
7. The sort icon allows you to sort the listed categories based on
the number of instances found.
Click to toggle between ascending and descending.
8. You can use the refine box to refine the discovered items in the
sections below.
Simply type what you are looking for, any items that do not match
will be temporarily hidden.
9. The publication has been analysed and we have identified items
within it that fit into these categories.
The specific items found are listed within the category headings.
Click the section header to open that section and view all the
identitfied items in that section.
If you click the checkbox all items in that section will be
highlighted in the publication (to the right).
The best thing to do is to experiment by opening the sections and
selecting and unselecting checkboxes.
10. The main output window contains the publication full text (or part
thereof if selected).
11. The Tools section contains tools to help you navigate the
"discovered" (highlighted) items of interest.
The arrows and counter let you move through the highlighted items
in order.
12. Other tools include a "Preview" option [ [preview.png] ] and the
ability to mark the relative locations of highlighted items by
using the "Marker" option [ [marker.png] ].
Try these out to best understand how they work, and to discover if
they are of use to you.
13. Items selected from the menu on the left will be highlighted in
the main publication section (here in the middle of the screen).
Click them for further information and insights (including
chemical structure diagrams where available).
14. Please experiment with TextMine - you cannot make any permanent
changes or break anything and once your session is closed (you've
log out) all your activity is destroyed.
Please contact Minesoft Customer Support if you have any questions
or queries at: support@minesoft.com
[112]____________________
[113]____________________
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[BUTTON Input] (not implemented)_____ [BUTTON Input] (not
implemented)_____
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