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[5][_]
Molecule
(52/ 183)
[6][_]
KOH
(24)
[7][_]
PENTAERYTHRITOL
(19)
[8][_]
VINyl chloride
(13)
[9][_]
monopentaerythritol
(11)
[10][_]
H2O
(11)
[11][_]
trimethylol-propane
(10)
[12][_]
MALEIC ACID (ANHYDRIDE)
(9)
[13][_]
sorbitol
(8)
[14][_]
nitrogen
(8)
[15][_]
Zn
(7)
[16][_]
phthalic anhydride
(6)
[17][_]
CHLORIDE
(4)
[18][_]
erythritol
(3)
[19][_]
calcium stearate
(3)
[20][_]
octyl-tin
(3)
[21][_]
oxygen
(3)
[22][_]
stannic
(2)
[23][_]
dipentaerythritol
(2)
[24][_]
tripentaerythritol
(2)
[25][_]
anhydroenneaheptitol
(2)
[26][_]
Pevikon
(2)
[27][_]
PROD
(1)
[28][_]
maleic acid
(1)
[29][_]
styrene
(1)
[30][_]
sulfur
(1)
[31][_]
neopentylglycol
(1)
[32][_]
enta
(1)
[33][_]
carac
(1)
[34][_]
para-toluene
(1)
[35][_]
sulfuric acid
(1)
[36][_]
tin
(1)
[37][_]
titanium
(1)
[38][_]
BF3
(1)
[39][_]
ditrimethylolpropane
(1)
[40][_]
ethane
(1)
[41][_]
ditrimethylol-ethane
(1)
[42][_]
mannitol
(1)
[43][_]
glycerol
(1)
[44][_]
1e-pentaerythritol
(1)
[45][_]
xylene
(1)
[46][_]
isophthalic acid
(1)
[47][_]
sebacic acid
(1)
[48][_]
acetone
(1)
[49][_]
adipic acid
(1)
[50][_]
hydroxy-toluene
(1)
[51][_]
Edenol
(1)
[52][_]
zinc stearate
(1)
[53][_]
aluminium
(1)
[54][_]
a180
(1)
[55][_]
glycerol Monostearate
(1)
[56][_]
arate
(1)
[57][_]
Stearate
(1)
[58][_]
Physical
(83/ 126)
[59][_]
1 percent
(7)
[60][_]
10 g
(6)
[61][_]
6 moles
(5)
[62][_]
3 moles
(4)
[63][_]
60 minutes
(4)
[64][_]
816 g
(4)
[65][_]
90 minutes
(3)
[66][_]
1,5 mole
(3)
[67][_]
2000 g
(3)
[68][_]
1 mm
(3)
[69][_]
408 g
(2)
[70][_]
2 moles
(2)
[71][_]
444 g
(2)
[72][_]
3,9 moles
(2)
[73][_]
68 g
(2)
[74][_]
3,8 moles
(2)
[75][_]
2,6 moles
(2)
[76][_]
200 g
(2)
[77][_]
40 g
(2)
[78][_]
de 160 mm
(2)
[79][_]
20 g
(2)
[80][_]
20 percent
(1)
[81][_]
30 percent
(1)
[82][_]
296 g
(1)
[83][_]
36 g
(1)
[84][_]
535 mg
(1)
[85][_]
261 mg
(1)
[86][_]
21 mg
(1)
[87][_]
100 mg
(1)
[88][_]
83 g
(1)
[89][_]
4,6 moles
(1)
[90][_]
605 mg
(1)
[91][_]
8 mg
(1)
[92][_]
25 g
(1)
[93][_]
70 g
(1)
[94][_]
931 mg
(1)
[95][_]
175 mg
(1)
[96][_]
2,3 mg
(1)
[97][_]
258 g
(1)
[98][_]
96,6 percent
(1)
[99][_]
986 mg
(1)
[100][_]
167 mg
(1)
[101][_]
2,8 mg
(1)
[102][_]
530,4 g
(1)
[103][_]
1,3 mole
(1)
[104][_]
45 minutes
(1)
[105][_]
46,7 g
(1)
[106][_]
900 mg
(1)
[107][_]
5,5 mg
(1)
[108][_]
544 g
(1)
[109][_]
4 moles
(1)
[110][_]
98 g
(1)
[111][_]
1 mole
(1)
[112][_]
43,6 g
(1)
[113][_]
2,4 moles
(1)
[114][_]
994 mg
(1)
[115][_]
186 mg
(1)
[116][_]
4,1 mg
(1)
[117][_]
303 g
(1)
[118][_]
46 g
(1)
[119][_]
717 mg
(1)
[120][_]
278 mg
(1)
[121][_]
3,8 mg
(1)
[122][_]
219 g
(1)
[123][_]
753 m
(1)
[124][_]
295 mg
(1)
[125][_]
3,5 mg
(1)
[126][_]
120 N
(1)
[127][_]
12 g
(1)
[128][_]
2 g
(1)
[129][_]
30 g
(1)
[130][_]
5 h
(1)
[131][_]
150 g
(1)
[132][_]
5 minutes
(1)
[133][_]
2 cm
(1)
[134][_]
de 10 minutes
(1)
[135][_]
de 100 bars
(1)
[136][_]
100 g
(1)
[137][_]
15 g
(1)
[138][_]
5 g
(1)
[139][_]
0 minutes
(1)
[140][_]
190 mm
(1)
[141][_]
20 minutes
(1)
[142][_]
Generic
(15/ 72)
[143][_]
acid
(24)
[144][_]
anhydride
(10)
[145][_]
polyols
(10)
[146][_]
salts
(5)
[147][_]
metal
(4)
[148][_]
organic acid
(4)
[149][_]
alcohols
(3)
[150][_]
monocarboxylic acids
(3)
[151][_]
sugar
(2)
[152][_]
esters
(2)
[153][_]
phosphates
(1)
[154][_]
organometallics
(1)
[155][_]
ethers
(1)
[156][_]
monopentaerythritols
(1)
[157][_]
epoxide
(1)
[158][_]
Gene Or Protein
(6/ 19)
[159][_]
Etre
(13)
[160][_]
DANS
(2)
[161][_]
Cl3
(1)
[162][_]
Rng
(1)
[163][_]
Pnr
(1)
[164][_]
Ct A
(1)
[165][_]
Substituent
(5/ 19)
[166][_]
hydroxyl
(12)
[167][_]
VINYL
(3)
[168][_]
trimethylol
(2)
[169][_]
epoxy
(1)
[170][_]
butyl
(1)
[171][_]
Polymer
(3/ 15)
[172][_]
PVC
(12)
[173][_]
Polyvinyl Chlorides
(2)
[174][_]
Polyglycerol
(1)
[175][_]
Organism
(2/ 4)
[176][_]
helice
(2)
[177][_]
soja
(2)
[178][_]
Chemical Role
(1/ 1)
[179][_]
antioxidant
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520746A1
Family ID 8113389
Probable Assignee Perstorp Ab
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title STABILISANT SECONDAIRE AMELIORE PRINCIPALEMENT DESTINE AUX
POLYMERES DE VINyl chloride
EN Title PENTAERYTHRITOL AND MALEIC ACID (ANHYDRIDE) REACTION PROD. -
USED AS SEC. HEAT- STABILISER FOR VINYL! CHLORIDE (CHLORIDE)POLYMER
Abstract
_________________________________________________________________
LE STABILISANT SECONDAIRE DE L'INVENTION EST CONSTITUE PAR UN PRODUIT
DE REACTION D'acidOU D'MALEic anhydride ET DE PENTAERYTHRITOL DANS
LEQUEL LE RAPPORT MOLAIRE ENTRE LE PENTAERYTHRITOL ET L'acidOU
L'MALEic anhydride EST RESPECTIVEMENT DE 3-4: 1.
CE STABILISANT SECONDAIRE EST UTILISE PRINCIPALEMENT DANS LES
POLYMERES DE VINyl chloride.
In a sec. stabiliser, esp. for vinyl chloride polymers, consisting of
a reaction prod. (A), of maleic acid or maleic anhydrideand
pentaerythritol, molar ratio pentaerythritol to the acid or
anhydrideis (3-4):1. (A) can be used with metal soaps, e.g. organic
acid salts of Ca/Zn, Ba/Cd or Ba/Zn. (A) can be used in PVC,
after-chlorinated PVC and vinyl chloride copolymers. (A) have low
volatility and sublimation tendency; high heat-stabilising activity;
m.pt. below vinyl chloride polymer processing temp. and yield
transparent plastics.
Description
_________________________________________________________________
Stabilisant secondaire ameliore principalement destine aux polymeres
de vinyl chloride.
La presente invention concerne un stabilisant secondaire
principalement envisage pour les polymeres de chloride cle vinyl.
Toutefois, il est egalement utilise avantageusement avec d'autres
polymeres similaires tels que les polyvinyl chlorides surchlores, les
copolymeres de vinyl chloride et de styrene, les copolymeres de vinyl
chloride et d'acc- vinyl et autres produits du meme genre.
Cortains polymeres de vinyl chloride, particulierenient de chlorure de
polw-inylchloride (PVC), exigent une addition de stabilisants pour
empecher une decomposition du polymere aux temperatures elevees, par
exemple aux temperatures auxquelles les polymeres sont travailles ou
traites. Les composes organo- stannic sont probablement les meilleurs
stabilisants individuels pour ce but. Toutefois, ils sont plutot
onereux et ils donnet souvent des odeurs desagreables ou deplaisantes.
Les metals polyvalents des organic acids sont egalement utilises comme
stabilisants pour le PVC. Toutefois, ils doivent etre combines avec
des stabilisants secondaires pour less than 'onner le meme effet que
les composes orgaio-starniiques.
C@s stabilisants secondaires comprennent, par exemple, les phosphates
organiques, les composes organiques du sulfur, les composes epoxy et
les polyols, tels que le penta-erythritol et le trimethylol-propane
(trimethylol-propane). Generalement, plusieurs de ces stabilisants
secondaires sont utilises en meme temps que les metals polyvalents des
organic acids. Ces combinai- sons de salts metalliques et de
stabilisants secondaires sont mentionnees par exemple dans les
demandes de brevets US @os. 2 564 646, 2 711 401 et 3 003 999.
Les polyols qui sont disponibles dans le co;nmerce cil grandes
quantites sont principalement le penta-erythritol, le
trimethylol-propane et le sorbitol ct d'autres alcohols a base de
sugar. Le sorbitol et les alcohols a a base de sugar sont utilises le
plus @ouvent dans les cas ou la demande de non-toxicite est grande,
@@r exemple dans les @mballages alimentaires. Toutefois, ces alcohols
presentent l'inconvenient d'avoir une stabilite thermique limitee.Par
consequent, une composition PVC contenant un tcl ai cool comme
stabilisant peut etre decoloree quand clle est soumise au hautes
temperatures pendant la mise en oeuvre ou le traitement, ou
ulterieurement.
Le penta-erythritol a une stabilite thermique elevee et un equivalent
hydroxyl eleve. Toutefois, a cause de son point de fusion eleve il
pr.-senle un grave inconvenient. Aux temperatures utilisees pour la
mise en oeuvre ou le traitement du polyvinyl chloride le
penta-erythrytol,notamment, ne fondra pas. Donc, le penta-erythritol
nc sera pas disperse dans la matiere plastique d'une facon aussi
efficace que les produits cui sont presents sous forme d'une matiere
fondue a la tempera- ture de mise en oeuvre du plastique. Il en
resulte que la transparence du produit plastique fini diminue souvent
par le trouble du aux particules de penta-erythritol non-dissoutes.
Selon la demande de brevet britannique N 1 400 919 il est question
d'un stabilisant secondaire pour les polymeres de vinyl chloride.
Ainsi le trimethylol-propane et le pentu erythritol, eventuellement un
ou plusieurs des composes dipentaerythritol, tripentaerythritol,
neopentylglycol, trimethylol ethanc, anhydroenneaheptitol ct sorbitol
sont fondus ensemble.
On obtient ainsi un melange solide des composes utilises. Le me lange
est refroidi puis broye,pour obtenir une poudre, de facon classique.
Le stabilisant secondaire ainsi obtenu a un grand nombre de bonnes
qualites comparativement aux stabilisants precedemment connus ou
differents polyols sont ajoutes separe ment.
Ainsi, une compatibilite bien amelioree avec le PVC est obtenue
comparativement avec le penta-erythritol pur. En outre, le stabilisant
a un point d'ebullition considerablement plus eleve que le
trimethylol-propane pur. Le stabilisant donne egalement une bonne
transparence aux produits plastiques obtenus.
Les difficultes ci-dessus concernant l'utilisation du @enta-erythritol
comme stabilisant pour les polymeres de vinyl chloride ont ete resolus
dans une grande mesure par le procede mentionne dans la demande de
brevet britannique. 1 400 919.
Selon la presente invention, les auleurs ont propose un stabilisant
secondaire principalement envisage pour les polymeres de vinyl
chloride, stabilisant qui, sous certains aspects, a obtenu des
qualites meme superieures a celles du stabilisant conforme a la
denande de brevet britannique
N 1 100 919. le nouveau stabilisant est constitue par un produit de
reaction d'au moins un acidou un anhydride deanhydride@@t acide,
organique bivalent ou polyvalent et d'an moins un polyol. Le
stabilisant est carac terise par le fait que le rapport molaire entre
le polyol et l'acidou l'anhydride,respectivement,du produit de
reaction est 1,5 a 10: 1, de preference 1,5 a 5: 1.
Le stabilisant secondaire selon l'invention a une volatilite plus
faible (tendance a la sublimation) que le stabilisant decrit dans la
demande de brevet britannique N 1 400 919. Par consequent, il y a
beaucoup moins de problemes pour la fabrication de produits plastiques
a partir a'une matiere plastique contenant le stabilisant secondaire
de la presente invention.
En outre, generalement le stabilisant sclon l'invention a un effet de
stabilisation a la chaleur plus eleve que le stabilisant sclon la
demande de brevet britannique. Par consequent, cn general, une
proportion plus petite de stabilisant peut etre utilise, ce qui
diminue cncore les problemes de sublinction.
En outre, le stabilisant secondaire de la presente invention a un
point dc fusion qui est inferieur h la tempera- ture de mise en oeuvre
du plastique. Par consequent, on obtient une bonne transparence du
produit plastique obtenu.
Il est tres surprenant que le stabilisant secondaire sclon l'invention
donne generalement un meilleur effet de stabilisation que le
stabilisant de la demande de brevet britannique N 1 400 919. Lc
produit de reaction selon l'invention contint notamment beaucoup moins
de groupes hydroxyl libres que le melange de polyols de la demande de
brevet bri stannic. Par consequent, l'effet de stabilisation d'un
stabilisant secondaire a ete considere comme etant proportionnel a la
quantite de groupes hydroxyl librcs du stabilisant secondaire.
Le stabilisant secondaire peut ctre fabrique par une reaction
d'esterification seulement ou par une combinaison d'une esterification
ct d'une etherification.
Ainsi, dans certains, il peut etre avantageux d'effectuer la reaction
en presence d'un catalyseur.
Si un catalyseur est utilise il peut etre du type connu cn soi. Des
acidsforts, tels que l'acidpara-toluene- sulfonique, l'sulfuric acid
ctc.; des composes organometallics a base d'tin, de zinc ou de
titanium; des acides
Lewis, tels que BF3 et Al Cl3 sont des exemples des catalyseurs
appropries. Les catalyseurs basiques d'esterification peuvent
egalement etre utilises.
Selon le mode operatoire choisi ci-dessus, le- stabili-sant secondaire
contiendra des liaisons esters ou a-la fois des liaisons esters et des
liaisons ethers.
On peut utiliser conc acidou anhydride organiquanhydride bivalent ou
polyvalent du produit de reaction, au moins un des acidssuivants:
isophtalique, orthophtalique, terephtalique, tetrahydrophtalique,
malefique, fumarique, succinique thiodiglycolique, citrique,
trimellitique, oxalique, adipique, sebacique ou
l'anhydridecorrespondant; ou un autre acidou anhydride
organiquanhydride bivalent ou polyvalent.
Les monocarboxylic acids peuvent aussi etre utili s(s simultanement
avec les acidsou anhydrides organiqueanhydrides bivalents ou
polyvalents. Donc, il est rare que la monocarboxylic acid soit
superieure a 20 percent des acidsou des anhydridesdivalents ou
polyvalents. Toutefois, dans cortains cas speciaux, on peut meme
utiliser jusqu'a 30 percent d'monocarboxylic acids.
On pout utiliser comme polyols dans le produit de reaction selon
l'invention,au moins un des composes suivants; ponta-erythritol,
dipentaerythritol, tripentaerythritol, trimethylol-propane,
ditrimethylolpropane, triaethylol-ethane, ditrimethylol-ethane,
anhydroenneaheptitol, sorbitol, mannitol, glycerol, polyglycerol ou un
autre polyol contenant au moins trois groupes
hydroxyl
Un stabilisant secondaire particulierement prefere se] on la presente
invention est constitue par un produit dc reaction de penta-erythritol
et d'maleic anhydride ou d'phthalic anhydride.Ainsi un rap@ort molaire
tres approprie cntre 1e-pentaerythritol et l'anhydridedans le produit
de reaction est de 2 a 5 1. Toutefois, ]e produit de reaction acquiert
de bonnes qualites meme si ]e rapport molairc est de 1,5 a 10: 1.
De me que les stabilisants secondaires anterieurs, le stabilisant de
la presente invention est principalement envisage pour etre utilise
simultanement avec les metalssalts polyvalents des organic acids
(savons metalliques).
Souvent deux salts metalliques sont presents pour se completer.
Les exemples de ces salts sont Ca/Zn, Ba/Cd et Ba/Zn.
Le stabilisant secondaire peut Actre soit charge directement Dans le
melange PVC cn meme temps que le stabili- sant savon metallique soit
melange au prealable dans le stabilisant savon metallique. Le melange
peut etre effectue sous la forme de poudre ou d'une solution de
laquelle le solvant est ensuite evapore. la presente invention est
illustree par les exemples descriptifs et non limitatifs ci-apres. Les
exemples 1, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ct 9 montrent une fabrication d'un
stabilisant secondaire sclon la presente inveiition. L'exemple 2 est
un exemple comparatif montrant la fabrication d'un produit de reaction
entre le monopentaerythritol et l'phthalic anhydride dans un rapport
molaire inferieur au produit de la presente invention. onc le produit
de reaction ne peut pas etre utilise comme stabilisant secondaire.
Dans l'exemple 10 est decrite la facon selon laguelle les di@@erent@
stabilisants secondaires influencent la stabilite a la chaleur d'un
produit en PVC a une temperature elevee.L'exemple 11 montre la facon
selon laquelle differents stabilisants secondaires influencent la
decolocation d'un produit en PVC,a temperature elevee. L'influence sur
la transparence a la lumiere d'un produit en PVC guand on utilise
differents stabilisants secondaires est indiquee dans l'exemple 12.
Dans l'exemple 13, la tendance a la migration,d'un produit en
PVC,quand on utilise differents stabilisants secondaires est comparee.
Exemple 1
408 g(= 3 moles)de monopentaerythritol sont fondus tout en agitant
sous une atmosphere d'nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite, 296 g(= 2 moles)d'anhydridesont ajoutes par portionspendant
60 minutes a la meme tempera
Cure. On laisse la solution reagir tout en agitant jusqu'a ce qu'on
ait obtenu 36 g d'H2O (- 2 moles) par distillation.
Le produit de reaction liquide est refroidi @en le versant sur une
surface froide. Une masse friable,dure est obtenue. La masse est
broyee pour avoir une poudre fine. Ce produit est designe ci-dessous
par Produit A 1.
Le produit AI z les qualites suivantes:
Indice d'hydroxyl 535 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 261 mg KOH/g d'echantillon
Indice d'acid21 mg KOH/g d'echantillon roint de fusion 1170C (essai
bille et anneau)
Exemple 2
On repete le procede de l'exemple 1. Toutefois, le rapport molaire est
ob@@ge en faisant reagir 408 g(= 3 moles) de monopentaerythritol et
444 g(= 3 moles) d'phthalic anhydride.
Le produit obtenu est un polymere dur, vitreux qui ne peut pas etre
transfere dans le dispositif de refroidissement. l'indice d'hydroxyl
du produit est bien inferieur a 100 mg de KOH/g d'echantillon. Le
produit est completement inadaptable comme stabilisant secondaire. Le
rapport molaire cntre le monopentaerythritol et l'phthalic anhydride
est egalement aussi faible que 1: 1.
Exemple 3
816 g(= @6 moles) de monopentaerythritol sont fondus sous agitation et
sous atmosphere d'nitrogen a une temperature d'environ 26O0C. 444 g(=
3 moles)d'phthalic anhydride sont ensuite ajoutes par portions
rentrant 60 minutes a la meme temperature. On continue de laisser
reagir la solution sous agitation jusqu'a qu'on ait recueilli 83 g
d'H2O(=4,6 moles) par distillation. Le produit de reaction liquide est
refroidi en le vcrsant sur une surface froide. Une masse friable, dure
est obtenue. La masse est broyee pour avoir une poudre fine. Ce
produit est designe ci-dessous par Produit A 2.
Le produit A 2 a les proprietes suivantes:
Indice hydroxyl 605 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 225 rng KOH/g d'echantillon
Indice d'acid8 mg KOH/g d'echantillon
Point de fusion 112 C (essai bille et anneau)
Exemple 4
816 g(= 6 moles) de monopentaerythritol sont fondus sous agitation et
sous nitrogen a une temperature d' environ 260 C. 25 g de xylene sont
ajoutes puis 2?? 4 (1,5 rnole) d'phthalic anhydride sont ajoutes par
portions pendant environ 90 minutes a la meme temptrature. On laisse
reagir le melange sous agitation a la meme temperature jusqu'a ce
qu'on ait recueilli 70 g d'H2O(= 3,9 moles) par distillation. Le
produit de reaction liquide est refroidi en le versant sur une surface
froide. Une masse friable,dure est obtenue. La masse est broyee pour
voir un poudre fine. Ce produit est designe ci-dessous par Produit A
3.
Le produit A 3 a les proprietes suivantes
Indice d'hydroxyl 931 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 175 mg KOH/g d'echantillon Indice d'acid2,3
mg KOH/g d'echantillon
Point de fusion 139 C (essai bille et anneau)
Exemple 5
816 g(= 6 moles) de monopentaerythritol sont fondus so u@ agitation et
sous nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite, 258 g(= 1,5 mole) d'isophthalic acid a 96,6 percent sont
ajoutes par portions pendant 60 minutes a la meme temperature.
On laisse reagir le melange sous agitation jusqu'a ce qu'on ait
recueilli 68 g d'H2O(= 3,8 moles)par distillation. Le produit de
reaction liquide est refroidi en le versant sur une surface froide.
Une masse friable,dure est obtenue. La masse est broyee l?our avoir
une poudre fine. Ce produit est designe par la suite par Produit A 4.
Le produit A4 a les proprietes suivantes
Indice d'hydroxyl 986 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 167 mg KOH/g d'echantillon
Indice d'acid2,8 mg KOH/g d'echantillon
Point de fusion 1350C (essai bille et anneau)
Exemple 6
530,4 g(= 3,9 moles)de monopentaerythritols ont fondus sous agitation
et sous nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite 127,4(= 1,3 mole)d'maleic anhydride sont ajoutes par portions
pendant 45 minutes a la meme temperature.
On laisse reagir le melange a la meme temperature jusqu'a ce qu'on ait
recueilli 46,7 g d'H2O(= 2,6 moles) par distillation.
Le produit de reaction liquide est refroidi en le versant sur une.
surface froide. Une masse friable, dure est obtenue La masse est
broyee pour obtenir une poudre fine. Ce produit est designe par la
suite ci-dessous par Produit B 1.
Le produit B 1 a les proprietes suivantes
Indice d'hydroxyl 900 mg KOH/g d'echantillon
Indice d'acid5,5 mg KOH/g d'echantillon
Point de fusion 1200C (cs;;ai bille et anneau)
Exemple 7
544 g(= 4 moles)de monopentaerythritol sont fondus sous agitation et
sous nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite, 98 g(= 1 mole)d'maleic anhydride sont ajoutes par partions
pendant 60 minutes a la meme temperature. On laisse reagir le melange
a la meme temperature jusqu'a ce qu'on ait recucilli 43,6 g d'H2O (=
2,4 moles)par distillation. Le produit de reaction liquide est
refroidi en le versant sur une surface froide. Une masse friable,dure
est obtenue. La masse est broyee pour avoir une poudre fine. Ce
produit est designe cidessous par Produit B 2. ils Le produit B 2 a
les proprietes suivantes
Indice d'hydroxyl 994 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 186 mg KOH/g d'echantillon
Indice d'acid4,1 mg KOH/g d'echantillon l'oint de fusion 1340C (cssai
bille et anneau)
Exemple 8
816 g(= 6 moles)de monopentaerythritol sont fondus sous agitation et
sous nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite, 303 g(= 1,5 mole.) d'sebacic acid sont ajoutes par portions
pendant 90 minutes a la meme temperature. On laisse reagir le melange
a la meme temperature jusqu'a ce qu'on ait recucilli 46 g d'H2O(= 2,6
moles) par distillation et que l'indice d'acidait diminue jusqu'a 1,7.
Le produit de reaction liquide est refroidi a la temperature ordinaire
et on obtient un liquide trouble tres visqueux. Apres dissolution dans
l'acetone, le precipite est separe par filtration et on obtient un
liquide tres visqueux limpidc. Cc produit est designe ci-dessous par
Produit C.
Le produit C a les proprietes suivantes
Indice d'hydroxyl 717 mg KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 278 mg KOH/g d'echantillon Indice d'acid3,8
mg KOH/g d'echantillon
Exemple 9 g16 g(= 6 moles) de monopentaerythritol sont fondus sous
agitation et sous nitrogen a une temperature d'environ 260 C.
Ensuite, 219 g(= 1,5 mole) d'adipic acid sont ajoutes par portions
pendant 90 minutes a la meme temperature. On laisse reagir le melange
a la meme temperature jusqu'a ce que 68 g d'H2O (3,8 moles)soient
recueillis par distillation ct que l'indice d'acidait diminue jusqu'a
1,6.
Le produit de reaction liquide est refroidi a la temperature ordinaire
et on obtient un liquide trouble tres visqueux. Apres dissolution dans
l'aczlone, le precipite est s(pare par filtration et on obtient un
liquide limpide tres visqueux. Ce produit est designe ci-dessous par
Produit D.
Le produit D a les proprietes suivantes:
Indicc d'liydroxyle 753 m g KOH/g d'echantillon
Indice de saponification 295 mg KOH/g d'echantillon
Indice d'acid3,5 mg KOH/g d'echantillon
Exemple 10
On effectue un cr--rtain nombre d'essais dans un reci pient@melangeur
a double enveloppe muni d'un agitateur a helice au fond et d'une
helice a double pale au-dessus de ce premier agitateur.Le recipient
melangeur est charge avec 2000 g de PVC ("Pevikon S-602" de Kema Nobel
AB), 200 g d'un additif pour resistance aux chocs ("Kane ACE B-28" de
Kancka N.V.), 40 g d'un agent auxiliaire de mise en ocuvre ("K 120 N'
de Rohm and Haas AB), 12 g d'un lubrifiant interne ("@P6 576" de
Henkel and BR less than
Cie Gmb@), S g de cire de lignite ("Vax OP" de Farwerke Hoechst), 2 g
d'antioxidant, (hydroxy-toluene butyl, 30 g d'huile de soja epoxide
(Edenol D 81' de Henkel and Cie GmbH), 10 g de calcium stearate (de
Swedstab AB) et 10 g de zinc stearate (de
Swedstab AB).
Dans l'essai 1 rien n'est ajoute. Dans l'essai 2, 10 g de
monopentaerythritol finement broye (de Perstorp AB) sont @ajoutes.
Dans l'essai 3, on ajoute 10 g de trimethylol-propane et dans l'essai
4, on ajoute 10 g de sorbitol.
Dans les essais 5 h 12, on ajoute 10 g des produits decrits clans les
exemples 1, 3, 4, 5, 6, 7, 8 et percent 9, respective- ment,
ci-dessus.
1.e chauffage du melangeur est commence en introduisant de l'water
chaude dans la double enveloppe. En mme temps, on commence h agiter.
Quand la matiere dans le melangeur a atteint une temperature de
-1100C, on cnvoie l'water de rcfroidissement dans la double enveloppe.
Quand la temperature s'est abaissee a 400C, l'agitation est arretee et
le melangeur est vide.
150 g du@melange obtenu ci-dessus sont charges entre les cylindres
d'un melangeur a deux cylindres de laboratoire; classique, dont le
diametre des cylindres est de 160 mm. Le melange est effectue a raison
de 22 tours par minute. Les cylindres sont chauffes par la vapeur. La
temperature de meian- geage est maintenue a 170 # 3 C. On obtient la
gelification au bout de 15 a 25 secondes. Ensuite, le produit est
melange pen dt 5 minutes apres la geliss ication. L'epaisseur de la
feuille est reglee 3 environ 1 mm.
La stabilite thermique des differents types de feuilles est mesuree en
introduisant des echantillons de 2 x 2 cm, bien empaquetes dans une
feuille d'aluminium, dans une etuve ayant une temperature de 180 C.
L'etuve a une tres bonne circulation d'air. Pnr consequent, la
temperature peut etre main-tenue constamment a180 C. La decoloration
des echantillons est regardee comme une mesure de la stabilite
thermique. Toutes les cinq minutes une serie complete d'echantillons
est enlevee de l'etuve.
Le temps ecoule jusqu'a ce qu'un noircissement de l'echantillon soit
obtenu est indique ci-dessous corne la stabilite thermique exprimee cn
minutes. Dans le tableau 1 ci-dessous, est indiquee la stabilite
thermique obtenue quand on utilise les produits mention@es ci-dessus.
TABLEAU 1
Essai N Polyol Stabilite thermique 1 Rien 25 2 Penta-erythritol 50 3
Trimethylol-propane 30 orbitol 70 5 @ Prod!lit A 1 50 6 Produit A 2 50
7 Produit A 3 60 8 produit A 4 50 9 Produit B 1 i 65 10 Produit B 2 60
11 Produit C 45 12 Produit D 50
Le tableau montre que plusicurs des produits selon la presente
invention donnent la m8me stabilite ou une stabilite meilleure
comparee aux polyols conventionnels. Le sorbitol est une exception
puisqu'il donne a la feuille une couleur ne tres accentuee.
Exemple 11
Une feuille d'environ 1 mm d'epaisseur est fabriquee exactement de la
meme facon que decrite dans'l'exemple 10.
Par suite de l'efficacite differente des stabilisants secondaires
utilises, des feuilles ayant un degre variable de decoloration sont
obtenues apres ce traitement. La decoloration des echantillons de
fouilles est jugee quand ils ont ete refroidis. L'echelle suivante est
utilisee dans laquelle 1 se rapporte a la decoloration la plus faible
et 10 designe la decoloration la plus forte.
Le tableau 2 ci-dessous montre la decoloration obtenue eurnd on
utilise differents stabilisants secondaires mentionnes.
Les chiffres indiquant la couleur correspondent a l'echelle de
decoloration indiquee ci-dessous.
Couleur Echelle des couleurs 1 Blanc jaunatre 2 Jaunatre 3 Faiblement
jaunatre 4 Jaune 5 Orange jaunatre 6 faiblement orange 7 Orange 8 Brun
orange 9 Brun 10 Noir
TABLEAU 2
Stabilisant secondaire Decoloration
Rien 3-4
Penta-erythritol 1
Trimethylol-propane 1
Sorbitol 3-4
Produit A 1 3 Produit A 2 3 Produit A 3 2-3 roduit A 4 2 Produit B 1
1-2 Produit B 2 2
Produit C 2
Produit D 2-3
Ce tableau montre que plusieurs des produits selon la presente
invention donnent une diminution nette de la decolora tion de la
feuille.Le penta-erythritol constitue un cas special puisqu'il a
d'autres inconvenients (voir ci-dessus et les exem- ples 12 et 13). Le
trimethylol-propane constitue etalement un cas special. Ses
inconvenients sont evidents d'apres le texte ci-dessus et l'exemple
10.
Exemple 12
On fabrique une feuille de la meme facon que dans l'exemple 10, mais a
la place on utilise les composes suivants dans le melange.
@evikon S 602 2000 g Kema Nobel AB
Stabilisant d'octyl-tin OTO-15 40 g Swedstab AB
glycerol Monostearate, Loxiol G 12 20 g Henkel and Cie GmbH
Une formule stabilisee par l'octyl-tin est utilise puisque l'effet des
differents stabilisants secondaires sur la transparence de la feuille
est etudie dans cet exer.lple. Le stabilisant octyl-tin donne un voile
bien plus faible a la feuille que la combinaison du calcium stearate
et du st(arate de zinc u-l.ilise dans les exemples precedentarate.
Pour eliminer l'influence perturbatrice des irregularites de la
surface, les feuilles sont d'abord pressees entre des plaques de verre
sous une presse pour stratifies. Lr t(mp3 de pressage est de 10
minutes, la pression de moulage est de 100 bars ct a temperature de
moulage de 180 C. En utilisant des cales d'eraisseur on obtient une
fouille d'un millimetre d'epaisseur.
Les echantillons de feuilles pressees sont enleves pour mesurer leur
transparence selon la norme ASTM D 1003-61.
Dans ce procede, le voile de l'echantillon est utilise comme une
mesure de la transparence. Dans ce procede, le pourcentage de lumiere
entrant,qui change sa direction par diffusion pen dcnt le passage de
la lumiere h travers l'echantillon,est mesure. Les resultats de ces
mesures sont indiques dans le tableau 3 ci-dessous.
TABLEAU 3
Stabilisant secondaire Voilc, percent
Rien 10
Penta-erythritol, 1 percent 17 Trimethylol-prop'ane, 1: 10
Sorbitol, 1 percent 12
Produit A 1, 1 percent 10
Produit A 2, 1 percent 10 Produit A 3 1 {J t 0
Produit A 4, 1 percent il
Produit E 1, 1 percent 10
Produit B 2, 1,) 11
Produit C, 1 percent 13
Produit D, 1 ss 16
Exemple 13
La fabrication des melanges est effectuee de la meme facon que dans
l'exemple 11.Toutefois, a la place on utilise les composes suivants
dans les melanges
Pevikon S 602, 2000 g (Kema Nobel AB) h'uile de soja epoxydee D 81,
100 g (Henkel and Cie GmbII)
calcium Stearate, 15 g (Swedstab AB)
Stearate le zinc, 5 g (Swedstab AB)
Stabilisant secondaire, 20 g
La tendance des melanges a la sublimation est mesuree de la facon
suivante
200 g des melanges sont charges entre les cylindres d'un melange a
deux cylindres de laboratoire, classique, ayant un diametre de
cylindre de 160 mm. Le melangeage est effectue a raison de 22 tours
par minute. Les cylindres sont chauffes par la vapeur.
La temperature de melang@age est maintenue a 190 + 3 C. la
gelification es' obtenue au bout-de 15 a 25 secondes. Ensuite, l '
echantillon est melange pendant 0 minutes apres la gelification.
L'epaisseur de la feuille est reglee a environ 1 mm.
Avant de commencer le melangeage, un becher ayant 190 mm de diametre
est monte au-dessus de l'espace entre les cylindres. la matiere
provenant de la Veuille qui a emigre de la matiere plastique est le
produit de sublimation prov@nant du piege des rouleaux et le produit
do condensation sur le dessous froid du bechet. Apres 20 minutes, le
dessous du bechet est lave avec une quantite specifiee d'water
distillee. La quantite de matiere consommant de l'oxygen de la
solution aqueuse ainsi obtenue est mesuree par un simple titrage. Dans
le tableau 4 ci-dessous la oxygen consomme par les differentes
solutions est indiquee.
TABLEAU 4
Stabilisant secondaire mg d'oxygen consomme
Rien 0,75
Penta-erythritol 1,16
Produit A 3 0,87
Produit A 4 0,89
Produit B 1 0,84
Produit B 2 0,o3
La presente invention n'est pas limitee aux realisations indiquees,
puisqu'elles peuvent etre modifiees de differentes facons sans pour
autant sortir du cadre de la presente invention.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATION
1. Stabilisant secondaire approprie pour polymeres de vinyl chloride
caracterise par le fait qu'il est constitue par un produit de reaction
d'acidou d'maleic anhydride et de pentaerythritol, dans lequel le
rapport molaire entre le pentaerythritol et l'acidou l'maleic
anhydride est respectivement de 3-4: 1.
? ?
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