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[5][_]
Molecule
(75/ 347)
[6][_]
water
(136)
[7][_]
acrylamide
(17)
[8][_]
carbon
(10)
[9][_]
calcium chloride
(10)
[10][_]
nitrogen
(9)
[11][_]
sulfate
(9)
[12][_]
propylene oxide
(9)
[13][_]
ferric
(9)
[14][_]
sodium thio-sulfate
(9)
[15][_]
t-butyl hydroperoxide
(7)
[16][_]
EDTA disodium
(7)
[17][_]
sodium
(6)
[18][_]
calcium
(6)
[19][_]
methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium chloride
(5)
[20][_]
-OH
(4)
[21][_]
methacrylamide
(4)
[22][_]
ammonium
(3)
[23][_]
hydrogen
(3)
[24][_]
sorbitol
(3)
[25][_]
2-ethyl-hexanol
(3)
[26][_]
tri-isobutyl phosphate
(3)
[27][_]
aniline
(3)
[28][_]
-NH-
(2)
[29][_]
Cl
(2)
[30][_]
N-vinylpyrrolidone
(2)
[31][_]
ethylvinyl ether
(2)
[32][_]
phosphonate
(2)
[33][_]
chloride
(2)
[34][_]
propylene
(2)
[35][_]
glycerol
(2)
[36][_]
mannitol
(2)
[37][_]
ethylene oxide
(2)
[38][_]
2,4,7,9-tetramethyl-5-decyn-4,7-diol
(2)
[39][_]
tri(butoxy-ethyl) phosphate
(2)
[40][_]
ethylene-diamine-tetra-acetic acid
(2)
[41][_]
sodium sulfate
(2)
[42][_]
iodine
(2)
[43][_]
isobutanol
(2)
[44][_]
thiosulfate
(2)
[45][_]
diallylamine
(2)
[46][_]
hydrochloric acid
(2)
[47][_]
4-vinylpyridine
(1)
[48][_]
sulfur
(1)
[49][_]
Br
(1)
[50][_]
SOO
(1)
[51][_]
methyl-vinyl ether
(1)
[52][_]
CH3
(1)
[53][_]
phosphate
(1)
[54][_]
triethanol
(1)
[55][_]
Zn2+
(1)
[56][_]
Al3+
(1)
[57][_]
Zr4+
(1)
[58][_]
formate
(1)
[59][_]
toluene
(1)
[60][_]
xylene
(1)
[61][_]
tetramethylbenzene
(1)
[62][_]
ethylenediamine
(1)
[63][_]
ethylene glycol
(1)
[64][_]
methyl-isobutyl-carbinol
(1)
[65][_]
isononanol
(1)
[66][_]
isodecanol
(1)
[67][_]
tributyl phosphate
(1)
[68][_]
monosulfate
(1)
[69][_]
C12H25
(1)
[70][_]
C18H35
(1)
[71][_]
sorbitol Monooleate
(1)
[72][_]
H(OCH2CH2)6
(1)
[73][_]
methacryloyloxy-ethyltrimethyl chloride ammonium
(1)
[74][_]
caustic soda
(1)
[75][_]
methacryloyloxy chloride
(1)
[76][_]
t-butyl-hydroxyperoxide
(1)
[77][_]
sulfite
(1)
[78][_]
aluminium sulfate
(1)
[79][_]
-NHY
(1)
[80][_]
-NHet
(1)
[81][_]
Generic
(58/ 253)
[82][_]
salt
(27)
[83][_]
esters
(20)
[84][_]
fatty acids
(18)
[85][_]
ANION
(17)
[86][_]
hydrocarbon
(16)
[87][_]
sulfonate
(15)
[88][_]
aliphatic
(13)
[89][_]
White spirits
(12)
[90][_]
alcohols
(9)
[91][_]
alkyl
(7)
[92][_]
cation
(6)
[93][_]
polyol
(6)
[94][_]
acids
(5)
[95][_]
sulfates
(5)
[96][_]
carboxylic acids
(4)
[97][_]
dialkyl
(3)
[98][_]
acrylic acids
(3)
[99][_]
glycol
(3)
[100][_]
triglycerides
(3)
[101][_]
monoglycerides
(3)
[102][_]
sulfones
(3)
[103][_]
phosphoric acids
(3)
[104][_]
petrolatum
(3)
[105][_]
phenols
(3)
[106][_]
diesters
(3)
[107][_]
trialkylammonium
(2)
[108][_]
amides
(2)
[109][_]
halogen
(2)
[110][_]
fatty acid s-sulfates
(2)
[111][_]
aliphatic sulfones
(2)
[112][_]
metal
(2)
[113][_]
ether
(2)
[114][_]
Benzenes
(2)
[115][_]
monoesters
(2)
[116][_]
triesters
(2)
[117][_]
acrylic acid s-amides
(1)
[118][_]
vinyl-pyridines
(1)
[119][_]
diallylamines
(1)
[120][_]
N-vinylpyrrolidones
(1)
[121][_]
N-alkyl-pyridinium
(1)
[122][_]
N-alkyl
(1)
[123][_]
N,N-dialkyl-diallylammonium
(1)
[124][_]
alkylenes
(1)
[125][_]
carboxylate
(1)
[126][_]
alkanols
(1)
[127][_]
alkyl sulfosuccinates
(1)
[128][_]
alkali metal
(1)
[129][_]
alkaline earth metal
(1)
[130][_]
sodium salts
(1)
[131][_]
calcium salts
(1)
[132][_]
alkylbenzenes
(1)
[133][_]
stearic acids
(1)
[134][_]
diethers
(1)
[135][_]
lauric acids
(1)
[136][_]
alkenyl
(1)
[137][_]
acyl
(1)
[138][_]
n-alkane
(1)
[139][_]
hydroperoxide
(1)
[140][_]
Gene Or Protein
(7/ 81)
[141][_]
ETRE
(65)
[142][_]
DANS
(7)
[143][_]
Est-a
(5)
[144][_]
Ricin
(1)
[145][_]
Rol
(1)
[146][_]
Lic
(1)
[147][_]
RHL
(1)
[148][_]
Physical
(59/ 71)
[149][_]
75 percent
(5)
[150][_]
80 percent
(4)
[151][_]
50 percent
(2)
[152][_]
0,5 percent
(2)
[153][_]
26 mbar
(2)
[154][_]
30 percent
(2)
[155][_]
de 15 mm
(2)
[156][_]
de 70 percent
(1)
[157][_]
90 percent
(1)
[158][_]
5 percent
(1)
[159][_]
10-80 moles
(1)
[160][_]
10-40 moles
(1)
[161][_]
5-20 moles
(1)
[162][_]
20-80 moles
(1)
[163][_]
30-60 moles
(1)
[164][_]
pH 2,5-5
(1)
[165][_]
65 percent
(1)
[166][_]
40-200 d
(1)
[167][_]
de 1-100 litres
(1)
[168][_]
2,5 bars
(1)
[169][_]
1,5 bars
(1)
[170][_]
0,1 percent
(1)
[171][_]
62 percent
(1)
[172][_]
58 percent
(1)
[173][_]
39 percent
(1)
[174][_]
less than 3 percent
(1)
[175][_]
less than 1 percent
(1)
[176][_]
1 percent
(1)
[177][_]
10 percent
(1)
[178][_]
20 percent
(1)
[179][_]
20 percent de
(1)
[180][_]
14,3 percent de
(1)
[181][_]
57,0 percent
(1)
[182][_]
28,6 percent
(1)
[183][_]
50 percent de
(1)
[184][_]
pH 3,0
(1)
[185][_]
20-26 mbar
(1)
[186][_]
34 percent
(1)
[187][_]
90 minutes
(1)
[188][_]
de 11 cm
(1)
[189][_]
de 40cm
(1)
[190][_]
de 3,2 m/s
(1)
[191][_]
de 50 Hz
(1)
[192][_]
5 l/h
(1)
[193][_]
de 1 mm
(1)
[194][_]
de 2 percent de
(1)
[195][_]
250 ml
(1)
[196][_]
20 ml
(1)
[197][_]
0,0125 percent
(1)
[198][_]
750 ml
(1)
[199][_]
5 sec
(1)
[200][_]
3 litres
(1)
[201][_]
de 20 s
(1)
[202][_]
de5 percent
(1)
[203][_]
0,23 percent
(1)
[204][_]
10 s
(1)
[205][_]
180 s
(1)
[206][_]
70 percent
(1)
[207][_]
0,001 percent
(1)
[208][_]
Substituent
(16/ 30)
[209][_]
methyl
(10)
[210][_]
ethyl
(4)
[211][_]
Vinyl
(2)
[212][_]
phenyl
(2)
[213][_]
amino
(1)
[214][_]
benzyl
(1)
[215][_]
sulfo
(1)
[216][_]
carboxy
(1)
[217][_]
methyl-ethyl
(1)
[218][_]
trimethyl
(1)
[219][_]
dimethyl
(1)
[220][_]
butyl
(1)
[221][_]
isobutyl
(1)
[222][_]
phospho
(1)
[223][_]
hydroxy
(1)
[224][_]
methacryloyloxy
(1)
[225][_]
Polymer
(7/ 15)
[226][_]
Polyethylene Glycol
(4)
[227][_]
Pluronics
(4)
[228][_]
Pluronic L101
(3)
[229][_]
Polyethyleneimines
(1)
[230][_]
Polyetheramines
(1)
[231][_]
Polyalkylene
(1)
[232][_]
Polyalkylene Glycols
(1)
[233][_]
Chemical Role
(4/ 14)
[234][_]
SURFACTANT
(9)
[235][_]
FLOCCULANT
(3)
[236][_]
ADJUVANT
(1)
[237][_]
Cosmetics
(1)
[238][_]
Disease
(1/ 1)
[239][_]
Tic
(1)
[240][_]
Organism
(1/ 1)
[241][_]
sable
(1)
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Images Mosaic View
Publication
_________________________________________________________________
Number FR2520747A1
Family ID 30868203
Probable Assignee Sandoz Ltd
Publication Year 1983
Title
_________________________________________________________________
FR Title COMPOSITIONS SOLUBLES DANS L'water, BASE DE POLYMERES
CATIONIQUES HYDROPHILES ET D'AGENTS TENSIOACTIFS ANIONIQUES
EN Title PAPER MFR. AND WASTE WATER-PURIFICN. FLOCCULANT - COMPRISING
WATER-DILUTABLE COMPSN. CONTG. HYDROPHILIC CATIONIC POLYMER AND
ANION-ACTIVE SURFACTANT
Abstract
_________________________________________________________________
L'INVENTION A POUR OBJET UNE COMPOSITION POLYMERE CATIONIQUE,
APPROPRIEE POUR ETRE UTILISEE COMME AGENT FLOCULANT ET COMME ADJUVANT
DE RETENTION DANS LA FABRICATION DU PAPIER.
CETTE COMPOSITION EST CONSTITUEE D'UN MELANGE DE: A UN POLYMERE
CATIONIQUE HYDROPHILE, B UN AGENT TENSIOACTIF ANIONIQUE,
EVENTUELLEMENT C UNE HUILE NON MISCIBLE DANS L'water, DANS LAQUELLE LE
POLYMERE A EST INSOLUBLE, ET SI C EST PRESENT, EVENTUELLEMENT D UN
AGENT TENSIOACTIF LIPOPHILE NON IONIQUE, EVENTUELLEMENT DE L'water, ET
EVENTUELLEMENT F, UN SOLVANT POLAIRE MISCIBLE DANS L'HUILE.
LES COMPOSITIONS PEUVENT ETRE PREPAREES PAR POLYMERISATION EN EMULSION
water DANS L'HUILE ET SONT FACILEMENT DILUEES DANS L'water.
(i) Water-dilutable, polymer- and surfactant-contg. compsns. contain
(A) a hydrophilic, cationic polymer and (B) an anion-active
surfactant. The molar amt. of (B) is no higher than the molar amt. of
the cationic monomer units of (A). The cation of polymer (A) and the
anion of surfactant (B) can be combined with one another for
salt-formation. (ii) Vinyl-type monomer salts, (A-1) in which the
cation is that of a vinyl-type cationic monomer and the anion is that
of an anion-active surfactant; (iii) water-in-oil emulsions contg.
(A-1) opt. with a lipophilic or oil-soluble, nonionic surfactant; and
(iv) hydrophilic cationic polymers, in which a pt. of the cationic
gps. is present in a salt form wherein the anion is that of an
anion-active surfactant are claimed. (v) Compsn. prepn., dilution with
water and dilution plant are also claimed. The compsns. are used as
flocculants in paper prepn. and/or waste water purificn. Paper sheet
prodn. is partic. homogeneous on using the compsns. as flocculants.
Description
_________________________________________________________________
La presente invention se rapporte a des polymeres hydrophiles
cationiques utilisables par exemple comme agents floculants. Pour de
tels usages, il est important que les compositions renfermant le
polymeres puissent etre rapidement dispersees ou dissoutes dans
l'water.
On a maintenant decouvert que des compositions renfermant un exces
d'un polymere hydrophile cationique conjointement avec un agent
tensio-actif anionique, qui forme eventuellement un salt avec le
polymere cationique, peuvent etre facilement dispersees ou dissoutes
dans l'water.
La presente invention a donc pour objet une composition soluble dans
l'water comprenant a) un polymere hydrophile cationique et b) un agent
tensio-actif anionique, la quantite molaire de b) n'etant pas
superieure a la quantite molaire des unites de monomeres cationiques
de a).
Le polymere a) est exempt de constituants monomeres anioniques, et est
constitue soit entierement d'unites de monomerescationiques ou a la
fois d'unites de monomerescationiqueset de mononeresmon ioniques. Par
le terme cationique, on entend que l'unite monomere renferme un groupe
qui peut soit porter une charge positive ou qui presente des
proprietes basiques et peut etre protonisee sous des conduit tions
acidsdouces. De preference, de tels groupes sont des groupes amino ou
ammonium quaternaires. Parmi les polymeres appropries a), on peut
citer les polymeres de condensation et d'addition cationiques par
exemple les polyamideamines, polyethyleneimines et polyetheramines,
comme decrits par exemple dans les brevets 3 210 308, 3 275 588, 3 329
657, 3 632 559, 3 753 931 et 4 056 610.De preference, toutefois, le
polymere a) est au moins constitue partiellement de polymeres
d'addition vinyliques de monomeres vinyliques, cationiques et
eventuellement non ioniques. De preference, le polymere a) comporte
moins de 70 percent en poids de ces polymeres d'addition vinyliques,
de preference au moins 90 percent; les polymeres specialement preferes
a) sont constitues entierement de ces polymeres d'addition vinyliques.
Des monomeres vinyliques preferes sont les monomeres solubles dans
l'water, bases sur les esters et les acrylic acid s-amides et
methacrylique, les vinyl-pyridines, les diallylamines, les
N-vinylpyrrolidones et les esters vinyliques. Parmi ces monomeres
cationiques, on peut citer comme types preferes les esters
dialkyl-aminoalkyliques et dialkyl-aminohydroxyalkyliques des acrylic
acids et methacrylique, et les composes trialkylammonium
correspondants; les amides dialkyl-aminoalkyliques des acrylic acids
et methacrylique, et les composes trialkylammonium correspondants, les
esters dialkylsulfoniumalkyliques des acrylic acids et methacrylique;
la 2- et la 4-vinylpyridine et les derives N-alkyl-pyridinium; les
N-alkyl-diallyamines et les derives N,N-dialkyl-diallylammonium
correspondants.
Parmi ces composes, les groupes alkylenes formant les ponts entre les
atomes N et 0, 0 et S ou N et N, renferment de preference de 2 a' 4,
plus avantageusement de 2 a 3 atomes de carbon, et les groupes alkyles
sur les atomes d'nitrogen ou de sulfur renferment de preference 1 a 4,
plus avantageusement 1 ou 2 atomes de carbon et peuvent etre
substitues ou non substitues par du phenyl. Le groupe alkyl substitue
par du phenyl est de preference le benzyl; plus avantageusement,
toutefois, les groupes alkyles ne sont pas substitues.
Les monomeres cationiques les plus preferes sont ceux correspondant
aux formules I-VIII.
Dans les formules ci-dessus, R1 est H ou du methyl,
R2 est du methyl ou de l'ethyl,
R3 est du methyl ou de l'ethyl,
R4 est de l'hydrogen, du methyl ou de
1 'ethyl,
X est -0- ou -NH-,
Y est B ou -OH- lorsque X est -0 et H lorsque X est -NH-, n est 0 ou
1, pourvu que, lorsque Y est
-OH n = l et A # est un anion.
Lorsque X est -0- et Y est H, n est de preference 0.
De preference R2, R3 et R4 sont tous du methyl. AO peut etre un anion
classique quelconque, de preference un ion d'halogen (no notamment Cl,
Br ou I) ou un anion R SOO. Dans une forme prefe44 ree de l'invention,
toutefois,A est A1(3, ce dernier etant l'anion de l'agent tensio-actif
anionique b).
Les monomeres cationiques particulierement preferes sont ceux de
formules I et Il, notamment ceux dans lesquels Y est de l'hydrogen et
notamment ceux dans lesquels Y estlthydrogene,x est-O-et n est zero.
Des monomeres non-ioniques preferes sont l'acrylamide, le
methacrylamide, la N-vinylpyrrolidone, l'methyl-vinyl ether,
l'ethylvinyl ether, et les composes de formule IX. dans laquelle R1
est tel que defini ci-dessus.
Parmi ceux-ci, l'acrylamide et le methacrylamide, notamment
l'acrylamide, sont preferes.
Des polymeres cationiques preferes a) sont des copolymeres de
monomeres cationiques de formule I ou II (Y=H, X=-0-, nest zerd, avec
du methacrylamide et/ou de l'acrylamide. Dans les polymeres
cationiques a), la quantite molaire d'unites monomeres cationiques est
de preference d'au moins 5 percent du total, de preference 10-80 moles
percent, en particulier 10-40 moles percent. Il peut etre avantageux,
toutefois, d'utiliser un melange de deux polymeres cationiques de
teneurs cationiques diffdren- tes, par exemple un polymere cationique
faible de par exemple 5-20 moles percent d'unites cationiques et un
polymere fortement cationique de, par exemple, 20-80 moles percent, de
preference 30-60 moles percent d'unites cationiques.Une teneur
cationique desiree a l'interieur d'une plage definie peut etre ensuite
obtenue en melangeant les deux polymeres dans des proportions
diverses.
Le poids moleculaire (poids moleculaire moyen PM) du polymere est de
preference greater than 100 000, plus avantageusement b 300 000, en
particulier B 1 000 000. Le PM peut etre aussi eleve que desire, par
exemple jusqu'a 20 000 000.
Les polymeres preferes peuvent etre structurellement definis comte des
co-polymeres statistiques renfermant des motifs recurrents des trois
types suivants formules dans lesquelles R1 est tel que defini
ci-dessus, est un residu cationique derive de preference d'un monomere
de formule Il, IV, VII ou VIII, Ao est l'anion de l'agent tensioactif
b), A e est ua anion non tensioactif par exemple un halogen ou R4080 e
2 4 3 et Z est un residu non-ionique, de preference de formule
-C0NH2, -oeH3, -OC H ou -C0NHC(CH3)2CH2CoeH3.
Si a,#et# representent les proportions molaires d'unites (1) (2) et
(3) respectivement, de sorte quea+#+b= 100, (a+ss) est de preference a
5, plus avantageusement 10-80, en particulier 10-40 et ~ est de
preference 4 15, plus avantageusement G 10.
L'agent tensioactif anionique b) peut etre un agent tensioactif
classique quelconque, presentant au moins un residu hydrocarbon
lipophile et au moins un groupe anionique hydrophile. Des agents
tensioactifs appropries sont decrits par exemple dans "Surfactant
Science
Series" (M. Dekker Inc., New York and Basle), vol.7; et "Anionic
Surfactants" (ed. W.M. Linfield, 1976), tomes 1 et 2. Le residu
lipophile est de preference araliphatique ou aliphatic et renferme au
moins 9 atomes de carbon, de preference 12-36 atomes de carbon. Le
groupe anionique peut etre un groupe acidconventionnel quelconque,
eventuellement sous la forme d'un salt, par exemple un carboxylate, un
phosphate, un phosphonate, un sulfate et un sulfonate, ce dernier
etant le plus prefere et le phosphonate le moins prefere.La molecule
peut contenir des groupes d'polyalkylene glycol, mais ceux-ci sont de
preference absents.
Des classes preferees d'agents tensioactifs anioniques sont les mono-
di- et triglycerides d'fatty acid s-sulfates, particulierement des
monoglycerides sulfates et d'huiles ou de graisses naturelles
sulfatees; des alcohols gras sulfates; des alkanols fatty acids
sulfates; des hydrocarbons sulfones, particulierement des sulfonates
d'alkylesulfonates, des sulfonates d'olefinesulfonates et des
sulfonates d'alkarylesulfonates specialement des sulfonates de
petrolsulfonates, et des esters et des carboxylic acids aliphatic
sulfones, particulierement des esters et des
acidesa-sulfo-mono-carboxyliques et des alkyl sulfosuccinates des
esters partiellement alkyles d'phosphoric acids; des carboxylic acids
aliphatic (savons); et des produits carboxy-methylation d'alcohols
gras, des monoglycerides et des fatty acids.De la liste ci-dessus, les
sulfonates, particulierement les sulfonates de petrolsulfonates, sont
preferes. i'
Il est preferable que l'agent tensioactif anionique, soit pre sent
l'origine au moins partiellement sous la forme d'un salt avec un
cation classique, par exemple celui d'un alkali metal, d'un alkaline
earth metal, d'un ammonium ou d'un ammonium substitue (mono-, diet
triethanol- ou isopropanolammonium et mono-, di- et triethylammonitm#,
Zn2+ greater than Al3+ et Zr4+.
De preference, il est sous la forme d'un sel d'usalt cation
inorganique polyvalent, Ca etant particulierement prefere. Dans les
compositions de la presente invention, toutefois, apres que le
polymere a) a ete melange avec l'agent tensioactif b), le cation de
l'agent tensioactif anionique peut etre entierement ou partiellement
remplace par des unites cationiques du polymere. Des sels de l'agent
tensioactif avec un metal polyvalent peuvent etre prepares in situ en
traitant le sodium de l'agent tensioactif avec un salt metallique
soluble dans l'water, par exemple un formate ou un chloride--. Dans le
cas du calcium, le calcium chloride est prefere.
L'agent tensioactif anionique peut etre plus ou moins soluble ou
dispersable dans l'water ou peut etre pratiquement insoluble dans
l'water (c'est-a-dire qu'il ne donne pas de solutions vraies dans
l'water aux concentrations utilisees; cependant, il peut encore etre
disper- sable dans l'water et/ou de preference etre dispersable ou
soluble dans l'huile). Des agents tensioactifs anioniques preferes
sont lipophiles et de preference sont tels que leurs sodium salts
soient solubles dans les huiles.On prefere specialement ceux qui sont
sous la forme de sels de cesalts cations (en particulier les sels de
calcium salts) qui ne donnent pas de solutions vraies dans l'water,
mais agissent comme emulsifiant E/H (eau dans l'huile),
particulierement avec les huiles definies ci dessous sous la rubrique
c).
Les compositions de l'invention renferment de preference, en addition
b a) et b), c) -une huile non miscible dans l'water dans laquelle le
polymere a) est insoluble.
Lorsque le composant c) est present, le polymere a) est finement
disperse. dans l'huile c).
Le composant c) peut etre une huile simple ou un melange d'huiles et
peut etre soit naturel so#it synthetique. Parmi les huiles
appropriees, on peut citer les huiles arovenant du raffinage du
petrole brut, les huiles vegetales et animales, les hydrocarbons
synthetiques, les paraffines modifiees et les esters d'fatty acid.
Des representants preferes de ces types d'huiles sont donnes
ci-dessous 1. hydrocarbons 1.1. hydrocarbons provenant du raffinage du
petrole, et notamment 1.1.1. L'ether de petrolether, intervalle
d'ebullition 65-1400C (renfer mant des aromatiques ou etant exempt
d'aromatiques).
1.1.2. White spirits, diluants pour peinture etc., intervalle d'ebul
lition l00#3l0C C, de preference 140-300 C, notamment ceux indiques
dans le tableau I suivant;
TABLEAU I
Teneur en aromatiques percent Intervalle d'ebullition, C
Exempt d'aromatiques 100-270
12-19 160-210
24-45 140-310
80-90 160-260
Completement aromatique 160-310 1.1.3. Isoparaffines, intervalle
d'ebullition ll0-2600C; 1.1.4.Huiles de paraffine (c'est-a-dire des
huiles minerales, par exemple de l'huile pour diesel, de l'huile de
broche, de l'hui le pour machine, de l'huile pour cylindre, de l'huile
de lubri fication, de l'huile de vaseline); 1.1.5. du petrolatum (de
preference melange avec une huile liquide
A 20 C), 1.2. des hydrocarbons synthetiques, particulierement obtenus
par la synthese de Fischer-Tropsch ou par hydrogenation sous pres sion
elevee du carbon, par exemple petrole synthetique (essence),
intervalle d'ebullition 65-1700C
Kogasin I intervalle d'ebullition l90-2300C
Kogasin Il intervalle d'ebullition 230-3300C
Huiledeparaffinesnti##que intervalle d'ebullition 300-4500C 1.3.
Benzenes et alkylbenzenes, par exemple le toluene, le xylene et les
methyl-ethyl-, trimethyl-, dimethyl-, ethyl-, tetramethylbenzene et
les benzenes superieurs alcoyles en C6 a C12.
2. Les triglycerides animaux ou vegetaux, particulierement l'hui le
d'olive, et l'huile d'arachide, l'huile de graines de coton, l'huile
de palme, l'huile de colza, l'huile de tournesol, l'huile de mais,
l'huile de ricin et l'huile de pied de boeuf.
3.. Les monoesters- d'fatty acids, en premier les esters alkyles en C1
a C4 d'fatty acids en C12 a C24, de preference en
C14 A C24, particulierement les esters de methyl, butyl et d'isobutyl,
d'stearic acids, oleique, palmitique et myristique, ainsi que leurs
melanges.
Les huiles preferees sont les hydrocarbons aromatiques inferieurs et
des esters d'fatty acids aliphatic, notamment les hydrocarbons
specifies dans les rubriques 1.1.2., 1.1.3. et 1.1.4. cidessus,
notamment les white spirits faiblement aromatiques ou exempts
d'aromatiques, les huiles d'isoparaffine et de paraffine.
Dans un mode de realisation prefere de l'invention, le constituant c)
renferme un melange d'au moins deux huiles, particulierement un
melange d'une huile cl) et d'une huile c2) choisies de sorte que
l'indice d'equilibre hydrophile/lipophile necessaire pour une emulsion
huile/water (designee dans ce qui suit par l'abreviation O/W-
RHLB) de C1) est plus grand que celui du melange de c1) et de c2).
L'indice O/W-RHLB d'une huile et la valeur d'equilibre
hydrophilelipophile optimale d'un agent tensioactif hypothetique qui
est suffisant pour produire une emulsion stable huile dans l'water;
voir par exemple "Cosmetics, Science and Technology" Wiley, 2ieme
edition, voluma 3, 1974, pp 602-7, ou "Emulsion Science" P. Sherman,
Academic
Press, 1968 pp 146-7 ou "Emulsion, Theory and Practice, P. Becher,
Amer. Chem. Soc. Monograph serie NO 162, 2eme edition, 1965.
De preference l'indice O/W-RHLB de c2) est inferieur a celui de c1).
Des huiles preferees c1) presentent des indices O/W-RHLB dans la plage
de 10 a 15; parmi ces huiles, on peut citer par exemple, les huiles
hydrocarbonees indiquees dans les rubriques 1.1.1., 1.1.2., 1.1.3. et
1.3. ci-dessus. Des huiles preferees c2) presentent des indices
O/W-RHLB dans la plage de 7 a 10; parmi ces huiles, on peut citer
celles specifiees dans les rubriques 1.1.4., 1.1.5., 2. et 3.
ci-dessus.
De preference, les compositions selon l'invention renferment outre a),
b) et de preference c), d) un agent tensioactif lipophile non ionique.
Le composant d) est de preference lipophile ou soluble dans l'huile et
peut etre un agent tensioactif unique ou un melange d'agents
tensioactifs. Le compose d) fonctionne avatageusement comme agent
emulsionnant water dans l'huile, c 'est-a-dire qu'il est capable de
former une emulsion water dans l'huile avec au moins une partie de
l'huile c) en presence d'water. L'agent tensioactif b) est de
preference insoluble dans l'water et presente un indice
hydrophile/lipophile inferieur ou egal a 8, plus avantageusement dans
la plage de 3 a 8, plus particulierement dans la plage de 4 a 7. Si d)
est un melange, ces valeurs s'appliquent a l'indice moyen d'equilibre
lipophile-hydrophile, du melange.
Le composant d) est generalement un compose ou un melange de plusieurs
composes presentant au moins un residu hydrocarbon lipophile d'au
moins 9,.de preference 9 a 24 atomes de carbon et au moins un residu
hydrophile non ionique, qui est de preference un groupe mono- ou
polyethylene glycol, renfermant eventuellement des propylene glycol,
ou bien le residu d'un polyol, par exemple, le glycerol, le mannitol
et le sorbitol. Parmi d'autres types appropries, on peut citer les
Pluronics et Tetronics hydrophobes dans lesquels la teneur en
propylene oxide elevee peut etre consideree comme le residu lipophile.
Parmi les types specifiques d'agents tensioactifs non-ioniques, on
peut citer
Les produits obtenus par addition d'ethylene oxide (E0 greater than
et/ ou d'propylene oxide (propylene oxide) (de preference EO seul) a
des alcohols aliphatic, des phenols alkyles. des fatty acids, des
fatty acids, des esters partiels d'fatty acids de polyols, et des
huiles ou des graisses vegetales, ou animales; des esters partiels
d'fatty acids de polyols; des copolymeres EO/propylene oxide
presentant une teneur elevee en propylene oxide (du type Pluronic);
des produits d'addition
EO/propylene oxide sur l'ethylenediamine, presentant une teneur elevee
en propylene oxide (type Tetronic); des diethers de mondiethers- ou de
polyethylene glycols avec des alcohols aliphatic et des phenols
alcoyles; et des diesters de mono- ou polyethylene glycols, avec des
fatty acids aliphatic.
Le nombre prefere d'ethylene oxide dans les produits d'addition de EO
aux alcohols gras et aux phenols alcoyles est de l a 6 et, dans les
produits d'addition aux fatty acids et dans les di-esters de
polyalkylene glycols, le nombre d'unites E0 est de preference de l 10.
Ces nombres sont des valeurs moyennes et ils n'ont pas besoin d'etre
entiers,
Les esters partiels de polyols sont de preference des diesters et plus
particulieremant des monoesters de polyols aliphatic ayant 3 groupes
hyd#roxy ou.plus, en particulier du glycerol, du sorbitol ou du
mannitol.
Les residus d'fatty acids peuvent etre satures ou non satures, (s'ils
sont non satures, de preference monoethyleniquement insatures) et sont
de preference des groupes acyles presentant de 9 a 24, de preference
12 a 20 atomes de carbon, particulierement des residus des lauric
acids, myristique, stearique, et oleique.
Si un groupe alkyl est le seul groupe lipophile, il presente de
preference, de 9 a 24, plus avantageusement 9 a 18 atomes de carbon,
et peut etre une chaine droite ou ramifiee. Dans des groupes
alkylaryles, le groupe alkyl a de preference de 4 a 12 atomes de
carbon et peut etre egalement lineaire ou ramifie.
Des agents tensioactifs particulierement preferes sont ceux de
formules X a XIII. dans lesquelles R8 est un alkyl en C4-C12;
Rg est un alkyl ou un alkenyl en C9-C18
RIOCO est le residu acyl d'un fatty acid aliphatic en C12-C18;
Q est le residu monovalent du sorbitol, du glyce rol ou du di- ou
tetra- ethylene glycol; t est 2-3; r est 1 ou 2; k est 3 a 5; et m est
4 a 9.
Les indices hydrophiles/lipophiles a l'equilibre des agents
tensioactifs non-ioniques peuvent etre calcules en utilisant une
formule normalisee. Afin de fonctionner comme une emulsion ou dans
l'huile dans ce systeme, l'indice hydrophile/lipophile calcule a
l'equilibre doit etre superieur a 2,5.
Lorsque l'huile c) est un melange d'huiles c1) et c2) le melange
d'huile et l'agent tensioactif d) sont de preference choisis de facon
que l'indice O/W-RHLB du melange d'huile est aussi voisin que possible
l'indice hydrophile/lipophile a l'equilibre de d), et en par ticulier
n'est pas inferieur b cet indice.
De preference les compositions selon l'invention renferment outre les
constituants air b), c) et de preference d), e) de l'water.
Le polymere a) et les sels de csalts polymere avec l'agent tensioactif
b) sont hydrophiles et retiendront l'water ou formeront avec l'water
un gel ou un sol et dans suffisamment d'water formeront une solution
vraie ou colloidale. La water e) est choisie de preference de sorte
que le polymere conjointement avec l'water se disperse finement dans
l'huile.
La dispersion peut etre sous la forme d'une suspension d'un polymere
humide ou gonfle par l'water ou d'un gel aqueux de polymere dans
l'huile, ou bien d'une emulsion dans une solution de polymere ou de
sol de polymere aqueux dans l'huile.
Selon un aspect particulier de l'invention, la composition continent,
outre les constituants a) - c), de preference d) et eventuellement e),
f) un solvant polaire miscible dans l'huile qui est uniquement
faiblement soluble dans l'water, ne se disperse pas de lui meme dans
l'water, et qui ne presente aucune propriete emul sifiante de son
propre chef, mais qui reduit la tension l'interface eaughuile.
Des solvants appropries f) sont des composes qui presentent des
indices hydrophiles/lipophiles a l'equilibre, extremement bas, mais
dont les molecules sont polaires dans une mesure suffisante pour les
orienter a l'interface d'huile/water. Des solvants preferes sont les
alcohols aliphatic en C5 a C10, les triesters d'acidsphospho roues ou
les Pluronics. Parmi les exemples de solvants appropries, on peut
citer le methyl-isobutyl-carbinol, le 2-ethyl-hexanol, l'isononanol,
l'isodecanol, le 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyn-4,7-diol, le tributyl
phosphate, le tri-isobutyl phosphate, le tri(butoxy-ethyl) phosphate
et le Pluronic L101. La presence de f) est souhaitable en particulier
s'il y a peu ou pas d'water e).
Des compositions selon l'invention peuvent etre preparees en
melangeant un agent tensioactif b), avant, pendant ou apres la
polymerisation avec le polymere a) et les monomeres correspondants, le
polymere ou les monomeres etant presents sous la forme finement
divisee. Lorsque a) est autre chose qu'un polymere d'addition
vinylique, il est preferable d'ajouter l'agent tensioactif au polymere
deja forme.Le polymere doit etre sous forme finement divisee, par
exemple sous la forme d'une solution aqueuse, d'une dispersion dans
l'huile, ou bien, de preference, sous la forme d'une emulsion water
dans l'huile d'une solution aqueuse du polymere dans l'huile.Lorsque
le polymere a) est un polymere d'addition vinylique, il est avantageux
de mettre en oeuvre la polymerisation dans un systeme d'emulsion water
dans l'huile, et d'avoir au moins une partie de l'agent tensioactif
anionique b) present avant la polymerisation, ou au moins avant 11
addition du monomere cationique Apres la polymerisation, de l'water
et/ou de l'huile peuvent, si desires, etre elimines par distillation,
et le cas echeant d'autres additions d'un des composants a)-f) peuvent
etre realisees.
De preference, les monomeres vinyliques sont emulsifies sous la forme
de leur solution aqueuse dans au moins une partie de l'huile c) en
presence de l'agent tensioactif anionique b), et de preference
egalement en presence de l'agent tensioactif lipophile non-ionique d).
Cette emulsion water dans l'huile peut etre formee en ajoutant les
monomeres vinyliques a une emulsion water dans l'huile deja formee, ou
bien les monomeres peuvent etre ajoutes a une solution ou une
dispersion aqueuse de l'agent tensioactif anionique b), a laquelle on
ajoute alors l'huile et eventuellement l'agent tensioactif non-ionique
d, et la polymerisation debute par l'addition d'un catalyseur
approprie.
La presence de l'agent tensioactif anionique dans l'emulsion ou dans
l'huile renfermant du monomere avant la polymerisation permet a une
partie des monomeres cationiques, particulierement sous des conditions
neutres a acides, de former des salts avec les agents tensioactifs,
ces salts etant moins hydrosolubles et plus lipophiles que les
monomeres eux-memes. Ces sels d'agentsalts tensioactifs et de
monomeres sont nouveaux et font partie de la presente invention.
Des salts preferes correspondent a la formule XIV. ou R1, K@et Ai sont
tels que definis ci-dessus.
De preference Ke presente la formule XV ou X, n, Y, R2, A3 et R4 sont
definis ci-dessus, et
Y est de preference H, n est de preference zero, et A @ est l'anion
d'un sulfonate hydrocarbon, plus particulierement un sulfonate de
petrolsulfonate.
Une variante de preparation des compositions selon l'invention
consiste a former une dispersion'renfermant le polymere a), l'water e)
et l'agent tensioactif lipophile non-ionique d) dans l'huile c) en
l'absence d'agent tensioactif anionique b), puis A ajouter l'agent
tensioactif b) a cette dispersion. Pour cette variante de methode, il
est preferable que l'agent tensioactif anionique soit un hydrocarbon
sulfone soluble dans l'huile et pratiquement insoluble dans l'water,
et que l'huile soit une huile hydrocarbonee du type specifie dans la
rubrique 1.1. ci-dessus, plus particulierement du White Spirit. De
preference, la dispersion est obtenue par polymerisation en emulsion
de la solution de monomere dans 11 huile en presence de l'agent
tensioactif d) comme emulsifiant, et eventuel lement elimination
partielle de l'water par distillation.
La polymerisation en emulsion, de preference en presence d'agent
tensioactif anionique b) peut etre realisee de facon classique (voir
par exemple "High Polymers" vol. 9,1955 - "Emulsion
Polymerisation, Interscience Publishers, N.Y.). Des initiateurs a
radicaux libres classiques sont utilises pour catalyser la
polymerisation. Parmi les systemes initiateurs appropries, on peut
citer les composes peroxydes, par exemple l't-butyl hydroperoxide, en
combinaison avec des systemes Redox, par exemple des salts ferric,
plus du sodium thio-sulfate. Pour sequestrer les impuretes, il est
preferable d'ajouter un agent complexant, par exemple les sels de
l'ethylene-diamine-tetra-acetic acid (ethylene-diamine-tetra-acetic
acid).La phase aqueuse peut contenir d'autres additifs, par exemple
des acides, des bases ou des systemes tampons pour reguler le pH,
ainsi que des salts, par exemple le sodium sulfate et le calcium
chloride.
L'air au voisinage de l'emulsion est normalement remplace par un gaz
inerte et la polymerisation debute par l'addition de l'initiateur. La
polymerisation se produit par exemple a des valeurs de pH entre 2 et
8, de preference sous des conditions acids(pH 2,5-5, de preference
3-4). La teneur en water de l'emulsion ou dans l'huile pendant la
polymerisation est de preference de 15 a 80 percent en poids, plus
avantageusement de 30 a 65 percent en poids, basee sur le poids total
de l'emulsion.
La polymerisation est normalement exothermique, et peut etre realisee
sous des conditions adiabatiques ou isothermiques, mais elle est de
preference mise en oeuvre partiellement de facon adiabatique,
c'est-a-dire que l'on permet a la temperature d'augmenter a
l'interieur de certaines limites, par exemple jusqu a 1200CI sous
pression si necessaire. Des temperatures de reactions preferees se
situent entre 30 et 1100C. Si le melange reactionnel renferme des
monomeres hydrolysables, par exemple des esters ou des amides
primaires, il est necessaire d'eviter des conditions reactionnelles
dans lesquelles des quantites significativesiwe produits d'hydrolyse
serfgrmeraient.
Pour la polymerisation en emulsion water dans 1'hule, il* est
avantageux d'utiliser une huile c) comportant au moins 50 percent, de
pre ference au moins 80 percent en poids d'hydrocarbons qui devraient
etre de preference aussi et completement aliphatic que possible. La
concentration de monomeres dans l'emulsion n'est pas critique, mais
pour des raisons economiques, il est avantageux de travailler avec des
concentrations aussi elevees que realisables en pratique. La
concentration d'agents tensioactifs utilises est reglee de facon a
etre suffisante pour obtenir une emulsion water dans l'huile stable
dans les conditions de polymerisation.
Apres que la polymerisation est terminee, l'emulsion water dans
l'huile renfermant le polymere peut etre traitee par addition d'autres
quantites de composants a) - f) ou, si desire, la quantite de
composants c) et/ou e) peut etre reduite par distillation. Par de tels
reglages, les proprietes de l'emulsion, par exemple sa stabilite et sa
facilite de dilution avec de l'water, peuvent etre influencees et
ameliorees. Si outre le polymere d'addition vinylique, d'autres
polymeres cationiques a) sont presents, ceux-ci sont ajoutes de
preference apres que la polymerisation en emulsion soit terminee.
Si le composant f) est present, celui-ci est de preference ajoute
apres la polymerisation en emulsion, plus avantageusement apres que
tous les autres composants aient ete ajoutes. Il peut etre avantageux
de melanger f) avec un peu d'huile c) avant l'addition.
Si l'on utilise un melange d'huiles cl et c2, la polymerisation est de
preference realisee soit dans le melange ou dans ci seul, ou bien dans
un melange de c1) avec une certaine partie, mais pas la totalite de
c2. L'huile c2, ou la partie de cette derniere qui n'est pas deja
presente, peut etre ajoutee apres la polymerisation par emulsion,
eventuellement apres qu'une certaine partie de, ou toute l'water a ete
eliminee par distillation.
Selon l'invention, on peut obtenir des dispersions tres finement
divisees, meme avec de tres faibles quantites de tensioactifs.
Les poids relatifs des differents constituants des compositions selon
l'invention peuvent etre representes de la maniere suivante pour
chaque fois 100 parties en poids du polymere a), la composition
contient x parties en poids de b), y de c), z de d) u de e) et v de
f). Les representations 100 pour a) et x pour b) ne tiennent pas
compte de la formation de salt entre a) et b); c'est-a-dire que le
poids de l'agent tensioactifs et qui forme un salt avec le polymere
n'entre pas en compte dans le poids moleculaire, mais reste une partie
du poids x.
Les plages preferees de x-v sont indiquees dans le tableau Il
ci-dessous, les valeurs pour chaque composant etant independantes les
unes des autres, sauf indication contraire. Pour certaines
applications, la valeur de x peut etre aussi faible que 0,5, v est de
prdfe- rence inferieur a y. TABLEAU Il
TABLEAU II
(Composant a = 100)
Composant Valeur de preferee Plus avantageuse la plus avantageuse b x
1-30 1-15 1,5-10 c y 30-400 40200 40-200 d z 0-80 1-80 2-30 e u 0-300
1-300 2-200 f v 0-30 0-30 0-15
(cl/3) ( less than y/3) ( less than Y/5)
La teneur en water (u) peut varier entre de larges limites et en
theorie il est possible d'eliminer completement l'water par
distillation en obtenant u = O.En pratique, il est difficile
d'eliminer les dernieres traces d'water du polymere, il est egalement
possible d'ajouter de l'water sous la forme d'une quantite
additionnelle de solution de polymere aqueux ou en emulsion water dans
l'huile; de sorte que la teneur en water de la composition puisse etre
elevee, Comme il n'est pas possible du point de vue economique
d'eliminer toute l'water, u peut de preference etre 5-300, plus
avantageusement 10-200.
Des compositions preferees contiennent, pour 100 parties en poids de
a), 1 a 30 parties de b), 30-400 parties de c), 1 a 80 parties de d),
O a 300 patties de e) et O a 30 parties de f), le poids de f) etant
inferieur au 1/3 de celui de c).
Des compositions particulierement preferees sont celles dans
lesquelles le poids de chaque composant present se situe dans la plage
donnee dans la colonne (la plus avantageuse) du tableau Il.
Les compositions renfermant de l'huile selon la presente invention
sont des dispersions, qui peuvent presenter une large plage de
viscosite. La viscosite rotationnelle Brookfield (mesuree dans un
viscosimetre LV) peut varier entre 5 cp (broche n0 2) et 10 000 cp
(broche n0 4), de preference entre 50 cp (broche n0 2) et 5 000 cp
(broche n0 4). Les dispersions sont stables et peuvent etre
emmagasinees pendant de longues periodes de temps sans changement ou,
s'il se produit une separation entre deux couches, peuvent etre
restaurees sous leur forme originelle par simple agitation.Les
compositions de l'invention, particulierement celles renfermant
l'huile c) possedent une dispersion particulierement bonne dans
l'water et peuvent rapidement etre diluees avec de liteau par
agitation ou bien par l'utilisant tion d'un appareil de dilution
classique. Dans une methode preferee de dilution, la dispersion est
pompee a travers une buse dans un courant d'water qui entoure la buse.
Le courant d'water presente une vitesse supe- rieure a celle du
courant de dispersion, et cette vitesse est suffisante pour vaincre au
moins partiellement les forces internes d'adhesion et de cohesion dans
la dispersion, mais n'est pas suffisante pour reduire la taille des
molecules du polymere.Le melange de produit et d'water est ensuite
accelere de facon alternative dans des tubes etroits puis decelere
dans des zones de melangeage plus larges jusqu'a ce qu'on obtienne le
degre desire de melangeage. Ni tamis ni filtre ne sont utilises dans
ce procede a partir du moment ou les courants d'water et de la
dispersion sont en contact l'un avec l'autre.
Un appareil de melangeage approprie pour mettre en oeuvre le procede
ci-dessus comporte au moins deux chambres de melangeage cylindriques
connectees par une tuyauterie rigide ou flexible de diametre inferieur
ou egal a la moitie de celui de chacune des chambres de melangeage. La
premiere chambre est pourvue d'un tube coaxialement monte pour
l'ecoulement d'un courant d'water et un second tube, sensiblement a
angle droit avec le premier, se terminant par une buse situee entre
l'axe et la circonference du premier tube et juste au-dessus de
l'extremite du premier tube. Des moyens sont fournis pour pomper la
dispersion a travers ce second tube. Pres de l'autre extremite de la
chambre de melangeage, se trouve un tube de sortie conduisant a la
seconde chambre de melangeage. La seconde chambre de melangeage et une
chambre de melangeage subsequente quelconque sont pourvues chacune
d'un orifice d'entree et d'un tube de sortie, de preferve-nce montes
sur les parois laterales, un au voisinage de chaque extremite de la
chambre. Finalement, un tube de sortie provenant de la derniere
chambre de melangeage conduit a l'appareil dans lequel la dispersion
aqueuse diluee de la composition selon l'invention doit etre utilisee.
Un appareil particulierement prefere est illustre au moyen de
l'exemple des figures 1 et 2. La figure 1 est une vu en elevation
verticale d'un appareil de melangeage a six chambres, la chambre
superieure 1 etant representee en coupe transversale. La figure 2 est
une coupe transversale horizontale selon la ligne XX' de la figure 1.
Les chambres 1-6 sont montees alternativement sur les cotes opposes
d'un bati 7 et fixees par les attaches 8. Les chambres sont
constituees d'une tuyauterie cylindrique 9 fermee par des chapeaux
filetes 10 qui peuvent etre demontes pour nettoyage. Dans la chambre
1, la tuyauterie 9 est en un materiau transparent pour permettre
l'observation directe du processus de melangeage, dans les autres
chambres, elle est en metal.
La chambre 1 est munie d'un tube d'amenee d'water coaxial 11, sur
lequel est monte a angle droit un tube d'amenee pour dispersion 12 qui
se termine par une buse a six trous 13 positionnee de facon a se
trouver completement a l'interieur du courant d'water delivre par le
tube 11. Dans la tuyauterie cylindrique 9, pres de l'extremite la plus
eloignee du tube 11, se trouve une ouverture 14 conduisant a un tuyau
flexible 15 qui sert de liaison a une ouverture similaire dans la
paroi laterale de la chambre 2. A partir d'une seconde ouverture dans
la chambre 2, un autre tuyau 16 conduit a la chambre 3.
Les chambres 2 a 6 sont toutes identiques de construction et sont
connectees, les unes a la suite des autres, par des tuyaux 16-19.
Enfin, la chambre 6 est pourvue d'un tuyau d'alimentation flexible 20.
En fonctionnement, on fait passer un courant d'water a travers le ~
tuyau 11 dans la chambre 1, et on le laisse s'ecouler jusqu'a ce que
toutes les chambres se remplissent et que l'water sorte par le tuyau
20. L'indice Reynolds de l'ecoulement d'water a la sortie du tuyau il
se situe de preference entre 25 000 et 75 000, et la chute de pression
a travers l'appareil sera pour un appareil de taille moyen ne d'un
volume total de 1-100 litres, de preference de 0,5 a 2,5 bars, plus
avantageusement 0,6 a 1,5 bars.
La dispersion est ensuite pompee par le tuyau 12 selon un debit
suffisant pour fournir la concentration desiree du produit. La
dispersion passe a travers la buse 13, dont la taille et le nombre des
trous peut varier selon la viscosite de la dispersion, et est
rapidement melangee dans le courant d'water provenant du tuyau 11. Le
melange passe de la chambre 1 a travers le tuyau etroit 15 dans lequel
son debit s'accelere, et ensuite dans la chambre large 2 dans lequel
son debit diminue a nouveau. Les accelerations et decelerations
alternees de l'ecoulement dans les tuyaux de connexion successifs et
les chambres de melangeage fournissent un melangeage complet de la
dispersion dans l'water, et liteau renfermant le produit est delivre
via le tuyau 20 a l'appareil dans lequel il doit etre utilise.
Les compositions selon l'invention peuvent etre tres rapidement
diluees avec de l'water et sont ainsi appropriees a etre utilisees
dans de nombreuses techniques en continu a l'echelon industriel, dans
lesquelles les polymeres cationiques sont utilises. En utilisant le
melangeur decrit ci-dessus, on peut obtenir des solutions ou des
dispersions completement diluees sans avoir utilise de reservoir de
stockage; le melangeur peut etre simplement connecte a l'appareillage
dans lequel le produit dilue sera utilise.
Les compositions peuvent contenir des concentrations tres elevees de
polymeres cationiques permettant une manutention minimale des liquides
encombrants.
Non seulement les compositions concentrees decrites ci-dessus, mais
encore des compositions partiellement diluees renfermant au moins 0,01
8 en poids de polymere a), plus avantageusement au moins 0,1 percent
en poids de a) font partie du domaine de la presente invention. Les
compositions partiellement diluees peuvent etre en outre diluees comme
specifie ci-dessus avant utilisation.
Les compositions de l'invention sont utilisables comme agents
floculants, particulierement comme agents de retention et delimination
de l'water dans l'industrie du papier et comme agents floculants pour
des boues aqueuses, particulierement des boues aerobies et anaerobies
des systemes de purification d'water d'egouts. Elles peuvent etre
egalement utilisees dans d'autres techniques dans lesquelles des
polymeres cationiques sont utilises, par exemple la flottation des
mineraux ou la recuperation des huiles usees.
Dans la fabrication du papier, l'utilisation des compositions selon
l'invention peut fournir une formation de feuilles particulierement
homogenes. Les compositions sont aussi notablement biodegradables.
Les exemples suivants illustrent l'invention: toutes les parties et
pourcentages sont en poids a moins d'indication contraire.
Exemples
Emulsifiants utilises
B1 sodium de sodium monosulfate, PM 440-470
(solution a 62 percent dans l'huile minerale)
B sodium de monosulfate de petrolmonosulfate, PM 480
(solution a 60 * dans l'huile minerale)
B3 sodium de sulfonate secondaire de n-alkane, obtenu par
sulfoxydation de paraffine.Le groupe alkyl presente la composition
moyenne suivante
C13-1515 58 percent; C1617 39 percent; greater than C17 less than 3
percent; less than C13 less than 1 percent i C12H25 less than
oeH2CH2)20H, HLB 6,5
2 C18H35(oeH2CH2)30H, HLB 6,5
D3 sorbitol Monooleate, HLB 4,0
D4 1:1 mono- et H(OCH2CH2)6 50H, HLB 7,0 (valeur moyenne)
Ici dans ce qui suit, HLB signifie indice hydrophile/lipophile a
l'equilibre.
Huiles utilisees
Cl (shite Spirit: exempt dearomatiquestintervalle d'ebullition
l93-2470C, PM moyen 173,
C2 White Spirit: faiblement aromatise, intervalle d'ebullition
l9O-2500C, PM moyen 180, teneur en aroma tic 0,5 percent,
C3 huile minerale: huile minerale partiellement insaturee avec les
proprietes suivantes: densite
0,85-0,95, point d'aniline 70-80 C, indice d'iodine 20-30.
C4 petrolatum: point de congelation 50--850C, penetration aucune
160-180 A 250C;
C5 huile d'olive;
C6 isoparaffine: intervalle d'ebullition 210-2600C, point d'aniline
880C, teneur en isoparaffine 80 percent, densite 0,78;
C7 melange d'esters methyliques d'fatty acids en C12 a C201 densite
0,87-0,90, indice d'acid1,12, indice de saponification 190-200, indice
d'iodine 100-110, indice d'hydroxy 40-60
C8 huile minerale: densite 0,85-0,95, point d'aniline 950C, viscosite
(200C) 30 cp.
Solvants utilises
F1 triisobutyl phosphate (50 percent dans l'isobutanol)
F2 2-ethylhexanol
F3 tri(butoxyethyl) phosphate
F4 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyn-4,7-diol
F5 Pluronic L101 10:90 copolymere EO/propylene oxide, P.M.3610
Exemple 1
On melange 43,5 parties d'emulsifiant B1 avec 800 parties d'water, de
facon a obtenir une fine emulsion opalescente. Par addition de 8,2
parties de calcium chloride, il se forme un calcium insoluble dans
l'water de B1. Finalement on ajoute 440 parties de White Spirit C1
tout en agitant, obtenant ainsi une emulsion water dans l'huile qui
est stabilisee par addition de 99,5 parties d'emulsifiant D1.A cette
emulsion on ajoute dans l'ordre suivant 353 parties de
methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium chloride aqueux a 75 percent,
454 parties d'acrylamide, 1,4 partie de sodium d'ETDA, 0,7 parties de
sulfate ferric et 0,7 partie d't-butyl hydroperoxide, apres quoi le pH
de la phase aqueuse s'eleve a 3,0. L'emulsion est chauffee a 350C sous
nitrogen, et une solution exempte d'air de 2,7 parties de sodium
thiosulfate dans 50 parties d'water est ajoutee goutte a goutte
pendant 8 heures, la temperature etant maintenue a 35-400C par
refroidissement.
La polymerisation est terminee lorsque toute la solution de
thiosulfate a ete ajoutee. Une fine dispersion stable de polymere est
obtenue et presente une viscosite Brookfield de 1 000 cp (broche n0
3,60 trlmin). Le produit est tres facilement dilue dans l'water, la
viscosite maximale de la dilution aqueuse a 0,5 percent avec de
l'water froide, etant atteinte apres seulement 30-40 secondes. La
viscosite d'une dilution aqueuse a 1 percent fraichement preparee est
d'environ 500 cp (Brookfield 3, 60 tr/min).
Exemple 2
On ajoute dans l'ordre 454 parties d'acrylamide, 353 parties de
methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium chloride, 1,4 partie de
EDTA disodium, 0,7 partie de sulfate ferric et 9,8 parties de calcium
chloride a 600 parties d'water. La solution ainsi obtenue est ensuite
melangee avec une solution de 52 parties d'emulsifiant
B1 et 80 parties d'emulsifiant D1 dans 600 parties de WhiteSpirit C1,
en fournissant une emulsion water dans l'huile dont la phase aqueuse
presente un pH de 3,0. Sous une atmosphere d'nitrogen, on ajoute
d'abord 0,7 partie d't-butyl hydroperoxide et ensuite une solution
exempte d'air de 1,1 partie de sodium thiosulfate dans 12 parties
d'water.
Il se produit une reaction fortement exothermique, se traduisant par
une elevation de la temperature jusqu'a 900C meme sous refroidissement
leger. Par refroidissement, on obtient une fine dispersion de
polymere, qui est facilement diluee dans l'water.
Exemple 3
24 parties d'emulsifiant B1 sont melangees avec 480 parties d'water,
donnant ainsi une fine emulsion opalescente. A cette derniere, on
ajoute 564 parties de methacryloyloxy-ethyltrimethyl chloride ammonium
aqueux a 75 percent, apres quoi le salt tensioactif du monomere
cationique se forme.Les composants suivants sont ensuite ajoutes dans
l'ordre donne, sous agitation; a savoir 408,3 parties d'acrylamide,
1,43 partie de EDTA disodium, 0,77 partie de sulfate ferric, 480
parties de White Spirit C1, 30 parties d'emulsifiant D1, 30 parties
d'emulsifiant D2, 4,8 parties de calcium chloride et 0,6 partie d'
t-butyl hydroperoxide
La dispersion resultante est purgee avec de l'nitrogen et chauffee a
300C, et on ajoute ensuite une solution exempte d'air de 2,97 parties
de sodium thiosulfate dans 42 parties d'water pendant 8 heures, la
temperature s'elevant a 50 C. On obtient une fine dispersion de
polymere, qui est facilement diluee avec de l'water.
Exemple 4
500 parties du produit de l'exemple 1 sont melanges avec 10 parties de
White Spirit C1 et 10 parties d'emulsifiant B2 et ensuite distillees
avec un appareil de Dean-Starke a 26 mbar, 400C jusqu'a ce que 200
parties d'water soit eliminees. On obtient une fine dispersion stable
de polymere, qui,en depit de sa faible teneur en water, est facilement
diluee avec de liteau.
Exemple 5
On procede comme dans l'exemple 1 et au produit obtenu, on ajoute 10
percent du poids total du produit de l'exemple 3.1 du brevet des
Etats-Unis d'Amerique n0 3 632 559, renfermant 20 percent en poids de
polymere cationique et 80 percent d'water. On obtient une emulsion
water dans l'huile stable.
Exemple 6 i) Preparation d'une dispersion de polymere sans agent
tensio actif b).
454 parties d'acrylamide et 353 parties de chlorure de
methacryloylcxy-ethyltrimethylammcmiuchloride aqueux a 75 8 sont
dissous dans 800 parties d'water, et 1,43 parties de EDTA disodium et
0,72 partie de sulfate ferric sont ajoutes. Le pll est regle a 3,0
avec environ 0,1 partie de caustic soda a 30 percent, puis une
solution de 143 parties de l'emulsifiant D1 dans 440 parties de White
Spirit C2 est ajoutee tout en agitant vigoureusement. Il se forme une
emulsion laiteuse water dans l'huile dont on chasse soigneusement
l'air par agitation en faisant barboter dans le melange un courant
d'nitrogen.
Apres addition de 0,67 partie d't-butyl hydroperoxide, le melange est
chauffe a 350C, et une solution de 2,7 parties de sodium thiosulfate
dans 50 parties d'water est ajoutee goutte a goutte pendant 5 heures,
la temperature etant maintenue a 36-380C par refroidissement. Apres
que l'addition est terminee, on poursuit la reaction pendant 2 heures
a 35 C, et le produit est ensuite refroidi a la temperature ambiante.
ii) Addition de l'agent tensioactif b).
Une emulsion aqueuse a 20 percent de B1 (sulfonate sodique de petrole)
est traitee avec un exces de calcium chloride, et le calcium recueilli
par filtration, seche sous vide a 60-700C, est repris dans de l'huile
minerale pour fournir une solution a 30 percent.
20 parties de cette solution et 20 parties de White Spirit C2 sont
ajoutees a 200 parties de la suspension preparee en i) ci-dessus. Un
produit visqueux est obtenu quiaen depit de sa viscosite elevee,peut
etre rapidement dilue avec de l'water.
Exemple 7
Le calcium de l'emulsifiant B3 est prepare comme decrit ci-dessus pour
B1, et 10 parties de ce salt sont dissoutes dans un melange de 80
parties de WhiteSpirit C2 et 30 parties d'huile minerale C3. 25
parties de cette solution sont ajoutees a 200 parties de la suspension
preparee a l'exemple 6 i). Le melange resultant est facilement dilue
avec de l'water.
Exemple 8
A 200 parties de la suspension preparee dans l'exemple 6 i), sont
ajoutees 30 parties d'une solution renfermant 14,3 percent de
sulfonate de petrolsulfonate sodium B2, 57,0 percent d'huile minerale
C3 et 28,6 percent d'une solution a 50 percent de tri-isobutyl
phosphate dans l'isobutanol (F1).
On obtient un produit visqueux qui est facilement dilue par addition
d'water.
Exemple 9
A 2210 parties de l'emulsion polymere preparee dans l'exemple 1, on
ajoute 330 parties d'huile minerale C3 et 330 parties de petrolatum
C4, et le melange est evacue sous 26 mbar en agitant puis chauffe a
400C pendant environ 6 heures, en recueillant 860 parties d'water dans
un piege de Dean-Stark, l'huile qui distille etant recyclee au melange
de distillation. On obtient une tres fine dispersion stable,
faiblement visqueuse, et qui peut etre diluee avec de l'water
approximativement aussi facilement que le produit de l'exemple 1.
Exemple 10.
Une dispersion renfermant 960 parties d'water, 816,6 parties
d'acrylamide, 1128 parties de methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium
chloride, aqueux a 75 percent, 2,9 parties de EDTA disodium, 1,5
partie de sulfate ferric, 9,1 parties de calcium chloride, 48 parties
d'emulsifiant B1, 60 parties d'emulsifiant D1, 60 parties
d'emulsifiant D2 et 960 parties de White Spirit C1 est reglee a pH 3,0
et l'on ajoute 1,2 partie d't-butyl hydroperoxide. La polymerisation
est realisee sous nitrogen en ajoutant 6,5 parties de sodium
thiosulfate dans 20 parties d'water pendant 8 heures, la temperature
s'elevant a environ 480zen depit du refroidissement.
A ce produit on ajoute 165,7 parties d'huile minerale C et 27,7
parties d'emulsifiant D3, puis l'on elimine par distillation 1186
parties d'water a 20-26 mbar et 500C. La fine dispersion mobile
resultante est melangee a 157,5 parties d'huile d'olive C5 et 157,5
parties de 2-ethyl-hexanol (F2). Le produit est pratiquement dilue de
facon instantanee dans l'water.
Exemples 11-13
On pr#ocede comme dans l'exemple 10 en remplacant F2 par des quantites
egales de F, F3 et Fq, respectivement.
Exemple 14
43,5 parties d'emulsifiant B1 sont melangees avec 834 parties d'water
pour obtenir une tres fine emulsion opalescente. Afin de former le
calcium de B1, on ajoute 8,2 parties de calcium chloride.
Les constituants suivants sont ensuite ajoutes tout en agitant 557
parties d'acrylamide, 216 parties de methacryloyloxy chloride
ethyltrimethylammcnium, aqueux a 75 percent, 1,4 partie de EDTA
disodium et 0,7 partie de sulfate ferric, en obtenant une solution
turbide, a laquelle on ajoute 400 parties d'isoparaffine C6, 40
parties d'huile minerale C3, 100 parties d'emulsifiant D1 et 13
parties d'emulsifiant:
B2, pour obtenir une emulsion huile dans l'water, qui est polymerisee
sous nitrogen par l'addition de 0,7 partie d't-butyl hydroperoxide,
puis 6 parties d'une solution de 2,7 parties de sodium thiosulfate
dans 50 parties d'water. La temperature monte a 850C, meme en
refroidissant. La dispersion resultante peut etre rapidement diluee
avec de l'water.
Exemple 15
On procede comme dans l'exemple 14 avec les changements suivants
On utilise 709 parties d'water, 183,3 parties d'acrylamide et 714
parties de monomere cationique aqueux; la temperature atteint
approximativement 430C sous des conditions adiabatiques; et apres
polymerisation, on ajoute 33 parties de Pluronic L 101 (F5 greater
than et 165 parties d'esters d'fatty acids C7.
Exemple 16
On procede comme dans l'exemple 14 avec les changements sui vants
On utilise 160 parties d'huile minerale C8 a la place de 40 parties de
C3; et la temperature est maintenue entre 35 et 40 C.
Exemple 17
On melange 43,5 parties d'emulsifiant B1 avec 800 parties d'water, et
a l'emulsion resultante on ajoute 8,8 parties de calcium chloride, 363
parties d'acrylamide, 124 parties de diallylamine, 353 parties de
methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium chloride, aqueux a 75 percent,
131 parties d'hydrochloric acid a 34 percent pour regler le pH a 3,0,
1,4 parties de EDTA disodium et 0,7 parties de sulfate ferric.Ilse
forme une solution monomere homogene a laquelle on ajoute 400 parties
de White Spirit C1, 40 parties d'huile minerale
C3 et toe parties d'emulsifian#t D1.Il se forme une fine emulsion, que
l'on polymerise sous nitrogen par addition de 0,7 partie
d'hydroperoxyde de thydroperoxide greater than uty3esuivi par 16
parties d'une solution de 2,7 parties de sodium thiosulfate dans 50
parties d'water. La temperature pendant la polymerisation s'eleve sous
des conditions adiabatiques a.650C.
Exemple 18
On procede comme dans l'exemple 2 avec les changements suivants:
On utilise 29 parties de l'emulsifiant B1 et l'on remplace les 80
parties d'emulsifiant D1 par un melange de 49 parties de D3 et 65
parties de D4.
Exemple 19
On procede comme dans l'exemple 17 avec les changements sui vants
On Onremplace 454 parties d'acrylamide par 363 parties d'acrylamide +
124 parties de diallylamine; on n'utilise pas de HCl; 54 parties de B2
remplacent 100 parties de D1; 45 parties de solution de thiosulfate
remplacent 16 parties; et la temperature s'eleve en 90 minutes a 90 C.
Exemple 20
On melange 43,5 parties d'emulsifiant B1 avec 600 parties d'water. A
la solution obtenue, on ajoute 8,2 parties de calcium chloride, 454
parties d'acrylamide, 1,4 partie d'EDTA disodium, 0,7 partie de
sulfate ferric, 400 parties de White Spirit C1, 40 parties d'huile
minerale C3, 100 parties d'emulsifiant D1 et 13 parties d'emulsifiant
B2. Il se forme une emulsion huile dans l'water qui est polymerisee
sous nitrogen en ajoutant 0,7 partie d't-butyl-hydroxyperoxide et une
partie d'une solution de 2,7 parties de sodium thiosulfate dans 50
parties d'water.La reaction de polymerisation est maintenue a une
temperature de 60 C. Lorsque la temperature commence a baisser, on
ajoute goutte a goutte une solution de 265 parties de
methacryloyloxy-ethyltrimethylammonium chloride dans 288 parties
d'water, on obtient ainsi une elevation ulterieure de temperature, qui
est maintenue a 55-600C par refroidissement. A la fin de l'addition,
le produit est agite 1 heure a 550C puis refroidi a la temperature
ambiante.
Exemple 21
On procede comme dans l'exemple 15 avec les changements suivants
On utilise 11 parties de B1 a la place de 43,5 parties; 25 parties de
D1 sont utilisees a la place de 100 parties; on utilise 3,25 parties
de B2 a la place de 13 parties; et ni F5 ni C7 ne sont ajoutes apres
la polymerisation.
Exemple 22
On procede comme dans l'exemple 16 avec les changements suivants
On utilise 21,75 parties de B1 a la place de 43,5 parties
50,00 parties de D1 sont utilisees a la place de
100 parties
6,5 parties de B2 sont utilisees a la place de
13 parties.
Exemple de dilution
On utilise un appareil de melangeage comme represente a la figure 1,
comportant 6 chambres chacune d'un diametre interne de 11 cm et d'un
volume de 2,5 1. Les tuyaux de connexion presentent un diametre
interieur de 15 mm et ont chacun une longueur de 40cm.
Dans la premiere chambre de melangeage, on fait passer a travers une
buse de 15 mm de diametre un courant d'water de 2 000 litres par heure
contenant une vitesse de 3,2 m/s. a la buse (indice de Reynolds 47
000). Dans le courant d'water, on fait passer, au moyen d'une pompe
fonctionnant a une frequence de 50 Hz, 5 l/h du produit de l'exemple
1. La buse de polymere presente 6 trous de 1 mm de diametre, et est
equipee avec une vanne de non retour.
Le produit dilue delivre par le melangeur est une solution aqueuse
prete a l'utilisation, du produit approprie a etre employe dans la
fabrication du papier.
Exemple d'application A
On prepare une pate a papier aqueuse de 2 percent de la solution
suivante: 100 parties de pulpe blanchie au sulfite, 20 parties de
kaolin, 3 parties de resine, 2 parties de aluminium sulfate.
Quatre echantillons (250 ml) de cette pate sont melanges avec
respectivement 5,10, 15 et 20 ml d'une dilution conditionnee aqueuse a
0,0125 percent du produit de l'exemple t et 750 ml d'water. Apres
agitation pendant 5 sec. a 250 tr/min, chaque melange est verse dans 3
litres d'water a l'interieur de la chambre de remplissage d'une
formeuse de feuilles Rapid-Kothen et apres pause de 20 s., on fait
fonctionner la vanne d'aspiration pour former la feuille.
Apres sechage et conditionnement, la feuille de papier est incineree
et la teneur en cendres est mesuree puis calculee comme un pourcentage
du poids de la charge qui a ete utilisee, en fournissant le
pourcentage de retenue. Les resultats sont donnes au tableau A
suivant.
TABLEAU A
Quantite de Concentration de Cendre A¦ Retenue dilution condi-
l'emulsion de en percent A¦ en percent tionnee ajoutee polymere, basee
sur le poids de (Moyenne des 2 mesures) papier sec (percent)
O - 8,51 51,1
5 0,0125 13,31 79,9
10 0,025 14,34 1 86,0
15 0,0375 14,66! 88,0
20 0,05 14,73 88,4
Exemple d'application B
200 parties d'une suspension de boue anaerobie presentant une teneur
de5 percent en solide sec sont traitees avec W parties d'une solution
conditionnee a 0,23 percent d'water du produit de l'exemple 1, agitees
10 s. dans un agitateur-"Triton a 1000 tr/min, puis immediatement
filtrees a travers un filtre a tissu. Pour chaque echantillon, le
volume de filtrat apres 30, 60,90, 120 et 180 s. est mesure, et la
valeur moyenne de ces mesures est calculee. Les resultats sont
representes au tableau B suivant.
TABLEAU B
W (parties en poids)~ Volume de filtrat moyen
(parties en volume
0 1,5
O 1,5
13 15,3
15 40,4
17 49,1
19 81,9
Les produits des exemples 2-22 peuvent etre utilises de facon analogue
dans les exemples d'application A et B.
Claims
_________________________________________________________________
REVENDICATIONS
1. Composition miscible dans l'water, caracterisee en ce qu'elle
comportea) un polymere c#ationique hydrophile et,b) un agent
tensioactif anionique, la quantite molaire de b) etant egale ou
inferieure a la quantite molaire des unites monomeres cationiques de
a).2. Composition selon la revendication 1, caracterisee en ce que le
constituant a) comprend au moins 70 percent en poids de polymeres
d'addition vinyliques, de monomeres vinyliques, cationiques et
eventellement non ioniques.3. Composition selon la revendication 2,
caracterisee en ce que le monomere vinylique cationique est choisi
parmi les composes de formules I - VIIIdans lesquelles R1 est H ou du
methyle,R2 est du methyl ou de l'ethyle,R3 est du methyl ou de
l'ethyle,R4 est de l'hydrogen, du methyl ou del'ethyle,X est -0- ou
-NHY est H ou -OH, lorsque X est -0- etH lorsque X est -NHn est O ou
1, pourvu que lorsque Y est-OH, n = 1et 1 ou 2 lorsque X est -NHet As
est un anion.4. Composition selon la revendication 2 ou 3,
caracterisee en ce que le monomere vinylique non-ionique est choisi
parmi l'acrylamide, le methacrylamide, la N-vinylpyrrolidone,
l'ethermethyl-viny #lic, 11 ethyl-vinyl ether, et les composes de
formule IX.dans laquelle R1 est tel que defini dans la revendication
3.5. Composition selon l'une des revendications 2 a 4, caracterisee en
ce que le constituant a) est un copolymere de methacryloyloxy-salt
thyltr imethylammon ium et d'acrylamide.6. Composition selon l'une
quelconque des revendications precedentes, caracterisee en ce que le
constituant b) est choisi parmi les mono-, di- et triglycerides
d'fatty acid s-sulfates; les alcohols gras sulfates, les alcanolamides
gras sulfates; les hydrocarbons sulfones; les esters et les carboxylic
acids aliphatic sulfones; les esters partiels d'alkyl d'phosphoric
acids; les carboxylic acids aliphatic; et les produits de
carboxymethylation d'alcohols gras, les monoglycerides et les fatty
acids.7. Composition selon la revendication 6, caracterisee en ce que
la constituant b) est un sulfonate de petrole,sulfonate. Composition
selon la revendication 7, caracterisee en ce que le sulfonate de
petrolsulfonate est present initialement sous la forme de
calciumsalt.9. Composition selon l'une quelconque des revendications
precedentes, caracterisee en ce qu'elle comporte outre a) et b),c) une
huile non miscible dans l'water dans laquelle a) est insoluble.10.
Composition selon la revendiction 9, caracterisee en ce que l'huile c)
est choisie parmi les hydrocarbons aromatiques inferieurs et les
esters d'fatty acids aliphatic.11. Composition selon la revendication
9 ou la revendication 10, caracterisee en ce que le constituant c)
comporte un melange d'au moins deux huiles c1 et c2 choisies de sorte
que l'indice hydrophile/lipophile a l'equilibre necessaire pour une
emission huile dans l'water (O#W-RHL-B) de cl est superieur a celui du
melange de. C1 et12. Composition selon l'une des revendications
precedentes, caracterisee en ce qu'elle comprend outre a), b), et
c),d) un agent tensicactif lipophile non-ionique.33. Composition selon
la revendication 12, caracterisee en ce que d) est soit i) un ou plus
d'un compose presentant au moins un residu hydrocarbon lipophile d'au
moins 9 atomes de carbon, et au moins un residu hydrophile
non-ionique, qui est un groupe monoou polyethylene glycol, renfermant
eventuellement des propylene glycol, ou le residu d'un polyol, soit
ii) un ou plus d'unPluronics et Tetronics hydrophobes presentant une
teneur en propylene oxide elevee.14. Composition selon l'une des
revendications precedentes, caracterisee en ce qu'e#lle renferme outre
les composants a), b, c,e) de l'water.15. Composition selon l'une des
revendications precedentes, caracterisee en ce qu'elle comprend, outre
les constituants a), b), et c),f) un solvant polaire miscible dans
l'huile, qui est seulementfaiblement soluble dans l'water, ne se
disperse pas de luimeme dans l'water, et qui ne presente aucune
propriete emulsifiante de son propre chef, mais qui reduit la
tensionsuperficielle interfaciale water/huile.16. Composition selon la
revendication 15, caracterisee en ce que le composant f) est choisi
parmi les alcohols aliphatic enC5 A C1 0' les triesters d'phosphoric
acids et les Pluronics.17. Composition selon l'une quelconque des
revendications 12 a 16, caracterisee en ce qu'elle presente la
composition, pour chaque 100 parties en poids du constituant a), 1 a
30 parties de b), 30 A 400 parties de c), 1 a 80 parties de d), O a
300 parties de e) et O a 30 parties f), le poids de f) etant inferieur
au tiers de celui de c).18. Composition selon la revendication 17,
caracterisee en ce qu'elle presente la composition pour chaque 100
parties en poids de constituant a), 1,5-10 parties de b), 40-200
parties de c), 2-30 parties de d), 2-200 parties de e) et 0-15 parties
de f), le poids de f) etant inferieur au 1/5 de celui de c).19.
Composition partiellement diluee selon l'une des revendications
precedentes, caracterisee en ce qu'elle renferme au moins 0,001
percent en poids de constituant a).20. Sel de monomersalt vinylique
cationique et d'un agent tensioactif ionique.21. Sel de monomersalt
vinylique cationique tel que defini dans la revendication 3 et d'un
agent tensioactif anionique tel que defini dans la revendication 7.22.
Sel de formuledans laquelle R1, X, n, Y, R2, R3 et R4 sont definis
comme dans la revendication 3 et AO est l'anion d'un sulfonate
hydrocarbon,23. Sel de polymersalt cationique, caracterise en ce qu'au
moins une partie des groupes cationiques sont associes avec les anions
d'un agent tensioactif #anionique.24..Emulsion water dans l'huile,
caracterisee en ce qu'elle renferme un salt tel que revendique dans
l'une quelconque des revendications 21 a 24.25. Procede selon la
preparation d'une composition telle que revendiquee dans la
revendication 1, caracterise par les stades de melangeage du
constituant b) avant, pendant ou apres la polymerisation avec le
polymere a) -ou les monomeres correspondants.26. Procede selon la
revendication 25, caracterise en ce qu'une emulsion water dans l'huile
renfermant des monomeres vinyliques solubles dans l'water en phase
aqueuse est polymerisee en presence du constituant b).27. Procede
selon la revendication 26, caracterise en ce que de l'water est
eliminee par la suite par distillation.28. Procede selon la
revendication 26 ou 27, caracterise en ce que les monomeres
cationiques sont au moins en partie sous la forme de salts
tensioactifs tels que revendiques dans l'une quelconque des
revendications 20 a 22.29. Methode de dilution d'une composition selon
l'une quelconque des revendications 1 a 19, caracterisee en ce que la
composition est pompee a travers une buse dans un courant d'water qui
entoure la buse, le courant d'water presentant une vitesse superieure
a celle du courant de composition, cette vitesse etant suffisante pour
surmonter au moins en partie les forces internes d'adhesion et de
cohesion dans la composition, mais insuffisante pour reduire la taille
des molecules de polymeres, et que le melange de produit et d'water
est ensuite acce lerfi de facon alternative dans des tubes etroits
puis decelere dans des zones de melangeage plus larges jusqu'a ce que
l'on obtienne le degre desire de melangeage.30. Appareil de melangeage
approprie pour la mise en oeuvre du procede selon la-revendication 29,
caracterise en ce qu'il comporte au moins deux chambres de melangeage
cylindriques connectees par une tuyauterie rigide ou flexible de
diametre inferieur ou egal a la moi tie decelui de chacune des
chambres de melangeage, la premiere chambre etant pourvue de a) un
tube coaxlalement monte pour.I'ecoule- ment d'un.courant d'water Z b)
un second tube, dispose sensiblement a angle droit par rapport au
premier, se terminant dans une buse situee entre l'axe et la
circonference du premier tube, et juste au-dessus de l'extremite du
premier tube; et c), a proximite de l'autre extremite de la chambre de
melangeage, un tube de sortie conduisant a la seconde chambre de
melangeage; la seconde chambre de melangeage et sa suivante etant
chacune pourvue d'une entree et d'un tube de sortie.31. Procede pour
la floculation d'une pate aqueuse, caracterise en ce qu'il comporte le
stade d'ajouter a la pate une quantite efficace d'une composition
selon l'une quelconque des revendications 1 a 19.32. Procede pour la
fabrication du papier, caracterise en ce qu'il comporte l'addition
d'une composition selon l'une quelconque des revendications 1 a 19 a
la pate pour fabriquer le papier.
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